Microscopia Eletrnica de Transmisso

Introduo: a microestrutura dos materiais e as tcnicas de anlise microestrutural A estrutura da matria tem despertado o interesse do homem h milhares de anos. No entanto, foi apenas no final do sculo XIX e incio do sculo XX que conceitos e espcies, tais como estrutura cristalina, contornos de gros, fases e interfaces, puderam ser confirmados experimentalmente. Pode-se afirmar que o conhecimento da microestrutura dos materiais sempre dependeu da disponibilidade e do aperfeioamento das tcnicas experimentais. A microestrutura dos materiais cristalinos constituda de fases e de defeitos cristalinos tais como interfaces, contornos de gros, contornos de macla, defeitos de empilhamento, contornos de sub-gros, discordncias e defeitos puntiformes. Os materiais cristalinos ordenados apresentam adicionalmente contornos de antifase, enquanto os cristalinos magnticos apresentam outros defeitos bidimensionais, tais como fronteiras de domnio. Os materiais metlicos so predominantemente cristalinos. Por outro lado, numerosas ligas podem, em condies especiais, ser obtidas totalmente amorfas ou parcialmente cristalinas. Muitos materiais, tais como as cermicas tradicionais, contm tambm fases amorfas e poros. J os materiais polimricos, ou so totalmente amorfos, como o caso das resinas termorrgidas ou termofixas e de alguns termoplsticos, ou so parcialmente cristalinos, como o caso da maioria dos termoplsticos. No caso dos termoplsticos parcialmente cristalinos, a fase cristalina geralmente est dispersa em uma matriz amorfa. Tambm possvel obter pequenos cristais de alguns polmeros termoplsticos, ou seja, polmero totalmente cristalino. Uma caracterizao microestrutural desejvel envolve a determinao da estrutura cristalina, composio qumica, quantidade, tamanho, forma e distribuio das fases. A determinao da natureza, quantidade (densidade) e distribuio dos defeitos cristalinos tambm , em muitos casos, necessria. Alm disso, a orientao preferencial das fases (textura e microtextura) e a diferena de orientao entre elas (mesotextura) tambm tem estreita relao com o comportamento dos materiais. As espcies presentes na microestrutura apresentam caractersticas bastante diferenciadas e exigem um nmero relativamente grande de tcnicas complementares para a sua caracterizao. A determinao da estrutura cristalina normalmente envolve a utilizao de tcnicas de difrao, tais como difrao de raios x, eltrons ou nutrons. A composio qumica das fases e micro-regies pode ser estudada com uma dezena de tcnicas, sendo que as mais utilizadas so anlises de raios x por comprimentos de onda ou por disperso de energia, espectroscopia de eltrons Auger e microssonda inica utilizando espectroscopia de massas. A quantidade, tamanho, morfologia e distribuio das fases e defeitos cristalinos so estudadas com auxlio de microscopia ptica, eletrnica de varredura, eletrnica de transmisso e de campo inico. Alm das tcnicas diretas mencionadas acima, existem dezenas de tcnicas indiretas tais como dureza e resistividade eltrica, que so medidas de propriedades dos materiais sensveis s modificaes microestruturais dos mesmos. Tabela 1 - Algumas dimenses mdias (aproximadas) importantes em anlise microestrutural

Os principais tipos de microscopia: No estudo dos materiais trs tipos de microscopia so utilizados em grande extenso: microscopia ptica (MO), microscopia eletrnica de varredura (MEV) e microscopia eletrnica de transmisso (MET). Em menor extenso, mas em uma faixa exclusiva de alto aumento e excelente resoluo, encontra aplicao a microscopia de campo inico (MCI). Deve-se destacar que essas tcnicas so complementares e cada uma delas tem seu campo especfico de aplicao. Todavia, se tivssemos que destacar a principal potencialidade de cada uma, poderia afirmar que: a microscopia ptica permite a anlise de grandes reas em curto espao de tempo, alm de ser de utilizao simples, rpida e pouco dispendiosa; a microscopia eletrnica de varredura, por apresentar excelente profundidade de foco, permite a anlise com grandes aumentos de superfcies irregulares, como superfcies de fratura; a microscopia eletrnica de transmisso permite a anlise de defeitos e fases internas dos materiais, como discordncias, defeitos de empilhamento e pequenas partculas de segunda fase; a microscopia de campo inico, por apresentar excelente resoluo, permite estudos difceis de serem realizados com as outras tcnicas, tais como observao de defeitos puntiformes, aglomerados de tomos de soluto ("cluster") e anlise da "estrutura" de contornos e de interfaces.

O microscpio eletrnico de transmisso (MET) Um microscpio eletrnico de transmisso consiste de um feixe de eltrons e um conjunto de lentes eletromagnticas, que controlam o feixe, encerrados em uma coluna evacuada com uma presso cerca de 10-5 mm Hg. Um microscpio moderno de transmisso possui cinco ou seis lentes magnticas, alm de vrias bobinas eletromagnticas de deflexo e aberturas localizadas ao longo do caminho do feixe eletrnico. Entre estes componentes, destacam-se os trs seguintes pela sua importncia com respeito aos fenmenos de difrao eletrnica: lente objetiva, abertura objetiva e abertura seletiva de difrao. A funo das lentes projetoras apenas a produo de um feixe paralelo e de suficiente intensidade incidente na superfcie da amostra. Os eltrons saem da amostra pela superfcie inferior com uma distribuio de intensidade e direo controladas principalmente pelas leis de difrao impostas pelo arranjo cristalino dos tomos na amostra. Em seguida, a lente objetiva entra em ao, formando a primeira imagem desta distribuio angular dos feixes eletrnicos difratados. Aps este processo importantssimo da lente objetiva, as lentes restantes servem apenas para aumentar a imagem ou diagrama de difrao para futura observao na tela ou na chapa fotogrfica. Deve-se finalmente destacar que embora existam em operao alguns aparelhos cuja tenso de acelerao de 1000 kV, a maioria dos equipamentos utilizados no estudo de materiais (metlicos, cermicos e polimricos) dispe de tenso de acelerao de at 200 kV. Os MET utilizados em biologia (materiais orgnicos naturais) em geral operam na faixa de 60 a 80 kV. A preparao de amostras