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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA PRACTICO N 3 DETERMINACION DE SULFATOS EN UNA MUESTRA SOLUBLE PROCEDIMIENTO: 1.
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Limpiar, lavar bien con agua destilada y secar un crisol de porcelana (con tapa) que ser calcinado hasta peso constante, mientras se realiza el anlisis. Para efectuar la calcinacin se proceder a elegir una de las dos alternativas siguientes :

a) Colocar el crisol con tapa, levemente inclinado, sobre un tringulo de arcilla, que a su vez se encuentra sobre un trpode. Calentar con el mechero, primero con llama suave y luego fuertemente por 15-20 min. b) Colocar el crisol con tapa en el horno, el cual ha sido previamente encendido y fijado a 600 C. Calcinar a esta temperatura durante 15 min ( el tiempo de calcinacin debe ser contado a partir del momento en que se logran los 600 C ). Una vez cumplido el tiempo, retirar el crisol con precaucin y colocarlo en una rejilla asbestada, dejar enfriar al aire por 2 min y luego en desecador por 20-25 min hasta lograr la temperatura ambiente. Pesar con aproximacin de 0,1 mg. Se efectuarn nuevos calentamientos adicionales de igual duracin, siguiendo las recomendaciones anteriores. A contar de este prctico, se considerar peso constante cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas no exceda de 0,8 mg. 3. Para analizar la muestra de sulfatos solubles se elegir una de las siguientes opciones : a) Retirar muestra en vaso pp de 400 mL, b) Pesar, al 0,1 mg, aproximadamente 0,5 g de muestra (que se ha secado previamente durante 1 hora a 105-110C) en vaso pp. de 400 mL. En ambos casos se deber anotar el nmero de la muestra problema asignada. 4. Completar con agua destilada hasta un volumen de 200 mL, agitar con una varilla polica y agregar adems 2 mL de HCl concentrado.

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En un vaso de 250 mL pesar 1,3 g de BaCl 2 * 2H2O y disolver en 100 mL de agua destilada. Filtrar si es necesario. Calentar casi a ebullicin la solucin de BaCl2, antes de aadirla rpidamente y con agitacin vigorosa, a las muestras que tambin han sido calentadas. Digerir durante una hora el precipitado de BaSO4 , en plancha calefactora, manteniendo temperatura cercana a la ebullicin. Dejar enfriar y comprobar si la precipitacin ha sido completa, mediante la adicin de gotas de solucin de BaCl 2 . Pasar el lquido sobrenadante a travs de un papel filtro sin cenizas (ej. Whatman 42). Lavar el precipitado con 3 porciones de agua caliente pasando los lavados a travs del filtro. Comprobar la ausencia de iones cloruro en el filtrado.

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10. En este momento recin transferir el precipitado de BaSO4 al papel. 11. Colocar el papel con su contenido en el crisol de porcelana.
12.

Comenzar la calcinacin carbonizando suavemente el papel y procurando que no se produzca llama, utilizando mechero y bajo campana funcionando. A continuacin calcinar fuertemente hasta peso constante, segn el mtodo elegido.

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14. Obtener la masa de BaSO4 y calcular los gramos de in sulfato (SO4=) presentes en la muestra problema.

DATOS ( PM ) :

SO4= = 96 ;

BaSO4 = 233,3

JGV/cuant 84.03