NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 440
1971-02-17

PRODUCTOS ALIMENTICIOS. MTODOS DE ENSAYO

E:

FOOD PRODUCTS. TEST METHODS

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

producto alimenticio; determinacin del peso; determinacin del volumen neto; determinacin de la acidez; contenido de slidos; contenido de azcares; contenido de cido ascrbico; contenido de cobre; contenido de plomo; contenido de arsnico; contenido de aceite esencial; contenido de mohos; contenido de partculas negras; mtodo de Lane - Eynon; mtodo de Gutzelt.

I.C.S.: 67.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 440 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1971-02-17. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C10.1.

ACEITES VEGETALES REFINADOS LTDA. ACEITES Y GRASAS VEGETALES LTDA. ASOCIACIN COLOMBIANA DE INDUSTRIALES DE LA LECHE ASOCIACIN COLOMBIANA DE INDUSTRIAS PLSTICAS ASOCIACIN DE PRODUCTORES PASTERIZADORES DE LECHE GRADO "A" ASOCIACIN NACIONAL DE FABRICANTES DE PAN ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES BAVARIA S.A. CENTRO DE INVESTIGACIONES TECNOLGICAS DE LA COSTA ATLNTICA CA ANDINA DE PRODUCTOS LCTEOS COMESTIBLES LA ROSA S.A. COMISARIATO INDUSTRIA DE PESCADOS Y MARISCOS CONGELADOS - BARRANQUILLA COMISARIATO INDUSTRIA DE PESCADOS Y MARISCOS CONGELADOS - BOGOT

COMPAA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LCTEOS S.A. COMPAA COLOMBIANA DE CTRICOS LTDA. COMPAA COLOMBIANA DE GRASAS S.A. CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD INDUSTRIAL CONSERVAS CALIFORNIA S.A. CRISTALERA PELDAR S.A. EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA ENVASES COLOMBIANOS S.A. ENVASES PUROS DE COLOMBIA S.A. FBRICA DE CHOCOLATES DULCES Y GALLETAS SPLENDID LTDA. FBRICA DE CHOCOLATES TRIUNFO LTDA. FBRICA DE DULCES COLOMBINA LTDA. FBRICA DE DULCES GRANCOLOMBIA S.A. FBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUMICOS LTDA. FEDERACIN NACIONAL DE FABRICANTES DE GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES

FEDERACIN NACIONAL DE FABRICANTES DE PASTAS ALIMENTICIAS FRUTERA COLOMBIANA S.A. INDUSTRIA LICORERA DE BOYAC INDUSTRIA NACIONAL DE CONSERVAS S.A. INDUSTRIAS SAN JORGE LTDA. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLGICAS INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIN INSTITUTO NACIONAL DE PROGRAMAS ESPECIALES DE SALUD LLOREDA GRASAS Y ACEITES VEGETALES LTDA. MINISTERIO DE AGRICULTURA

MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO MINISTERIO DE SALUD PBLICA OLEICAS PLAZAS Y OVALLE LTDA. PAUSTERIZADORA LA ALQUERA PRODUCTOS ALIMENTICIOS DORIA S.A. PRODUCTOS ALIMENTICIOS PRAL PRODUCTOS FITOSANITARIOS DE COLOMBIA S.A. SOCIEDAD DE AGRICULTORES DE COLOMBIA SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD NACIONAL DECOLOMBIA BOGOT

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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PRODUCTOS ALIMENTICIOS. MTODOS DE ENSAYO

1.

OBJETO

1.1 Esta norma establece los mtodos de ensayo para determinar las caractersticas de los productos alimenticios.

2.

ENSAYOS

2.1 Todos los reactivos usados en los ensayos descritos por la presente norma deben responder a la calidad de reactivos para anlisis, mientras no se indique lo contrario; adems, el agua que se use en el curso de los ensayos, debe ser destilada. 2.2 DETERMINACIN DE PESO Y VOLUMEN NETO

2.2.1 DETERMINACIN DEL PESO NETO Se pesa el envase sin abrir y se procede como sigue, segn se trate de envase metlico o envase de vidrio. 2.2.1.1 Para envases metlicos, con los fondos engarzados, se corta uno de ellos parcialmente. 2.2.1.2 Para envases de vidrio, se quita la tapa. 2.2.1.3 Para el envase destapado, se determina la distancia vertical, en milmetros, desde el borde superior del envase hasta el nivel superior del contenido. Luego se vaca, se lava, se seca y se pesa. La diferencia del peso entre el envase lleno y el envase vaco es el peso neto del producto y se debe expresar en unidades del sistema mtrico decimal. 2.2.2 DETERMINACIN DEL VOLUMEN OCUPADO POR EL PRODUCTO 2.2.2.1 Procedimiento. El envase vaco, se llena con agua a 20 C hasta el borde inferior del engarce y se pesa. La diferencia de peso entre el envase lleno de agua y el envase vaco, ser el peso del agua. 2.2.2.2 Se saca el agua hasta alcanzar el nivel que ocupaba el producto en el envase y se vuelve a pesar. La diferencia de peso entre el envase parcialmente lleno y el envase vaco, es el peso del segundo volumen de agua. 1

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2.2.2.3 Clculos. El volumen ocupado por el producto, expresado en porcentaje, se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
V%= G2 G x 100 G1 G

Donde: V= G= G1 = G2 = 2.3 volumen del producto expresado en porcentaje peso del envase vaco, en gramos peso del envase lleno de agua, en gramos peso del envase parcialmente lleno de agua, en gramos

DETERMINACIN DEL PESO ESCURRIDO O DRENADO

2.3.1 Aparatos Tamices circulares de malla de 2,8 mm de lado, de los siguientes dimetros:

a) b)

De 20 cm de dimetro, si el contenido total de los recipientes es menor que 1,5 kg. De 30 cm de dimetro si el contenido total de los recipientes es mayor que 1,5 kg.

2.3.2 PROCEDIMIENTO 2.3.2.1 Se determina el peso de la lata siguiendo el procedimiento indicado en el numeral 2.2.1, se abre y se vierte el contenido sobre el tamiz, el cual se tara previamente, sin remover el producto, se inclina el tamiz para facilitar el escurrido y se deja en reposo durante 2 min. 2.3.2.2 Se pesa el tamiz con el contenido de slido. 2.3.3 Clculos El peso drenado, en porcentaje, se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
PD % = T1 T x 100

Donde: PD % = T1 T = = peso drenado del producto, expresado en porcentaje peso del tamiz con el contenido slido, en gramos peso del tamiz tarado, en gramos

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2.4

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DETERMINACIN DE LAS CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS

Se examina el color, el olor, el sabor y la apariencia de acuerdo con lo especificado en las NTC relativas a los productos. 2.5 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ

2.5.1 ACIDEZ TITULABLE 2.5.1.1 Reactivos

a) b) c)

Ftalato cido de potasio. Hidrxido de sodio, solucin 0,1 N. Fenolftalena en solucin alcohlica al 1 %.

2.5.1.2 Preparacin de la muestra. El producto se mezcla perfectamente para asegurar una muestra uniforme, se pasa a travs de papel de filtracin rpida y se recoge el filtrado. 2.5.1.3 Procedimiento

a)

Soluciones incoloras o dbilmente coloreadas. Se toman de 2 ml a 20 ml de la muestra preparada segn el numeral 2.5.1.2, se diluye aproximadamente a 250 ml con agua destilada, y se titula con la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio, usando alrededor de 6 gotas de fenolftalena por cada 100 ml de la solucin que se titula. Soluciones fuertemente coloreadas. Para estas soluciones se recomienda emplear el mtodo electromtrico, neutralizando hasta pH 8,1.

b)

2.5.1.4 Clculos. La acidez se calcula de la siguiente manera:

a)

Si se expresa en trminos del cido predominante.

Acidez g/100 ml =

100 V1 N me V

Donde: V V1 N = = volumen de la muestra, en mililitros volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleada en la titulacin, en mililitros normalidad de la solucin de hidrxido de sodio

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me

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miliequivalente del cido en trminos del cual se expresa la acidez, sabiendo que 1 ml de solucin 1 N de lcali equivale a: 0,060 05 g de cido actico 0,064 04 g de cido ctrico anhdro 0,067 04 g de cido mlico 0,075 05 g de cido tartrico

b)

Si se expresa en miliequivalente por litro:

Acidez me/1 =

1 000 V N me V

2.5.2 Acidez inica (pH) La determinacin de la acidez inica se refiere a 20 C, usando un potencimetro con elctrodos de vidrio y los resultados se expresan en unidades de pH. 2.6 DETERMINACIN DE LOS SLIDOS

2.6.1 Slidos disueltos. Mtodo refractomtrico En un volumen de la muestra preparada como se indica en el numeral 2.6.1.2. Se determina por lectura refractomtrica el tanto por ciento de slidos disueltos, ya sea directamente si se usa un instrumento que d la lectura directa, o por medio de la Tabla 1, si el instrumento da las lecturas en trminos del ndice de refraccin. Se hace circular agua a 20 C, a travs de la camisa del refractmetro durante un tiempo suficiente para asegurar que la temperatura de los prismas y de las muestras alcancen el equilibrio; la circulacin de agua se debe continuar durante las observaciones y se debe tener cuidado de que la temperatura se mantenga con constante. Si la determinacin se hace a una temperatura diferente a 20 C, se corrigen las lecturas para la temperatura normal de 20 C usando la Tabla 2. 2.6.2 Slidos en suspensin Se miden 50 ml de la muestra, previamente agitada, se colocan en un tubo cnico de vidrio de 50 ml de capacidad (tubo de centrfuga), con graduacin impresa. Se coloca el tubo en la centrifugadora ajustando la velocidad de la misma, con relacin al dimetro de giro de acuerdo con lo indicado en la Tabla 3. 2.6.2.1 Clculos a) La lectura, en mililitros, de la capa sedimentada de los slidos insolubles, despus de 10 min de centrifugacin, se multiplica por dos para obtener el tanto por ciento de slidos en suspensin. Se obtiene una fuerza centrfuga relativa (fc) de aproximadamente 368 veces la gravedad, estando la velocidad (u) expresada en revoluciones por minuto y el dimetro (d) en milmetros. 4

b)

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Tabla 1. Relacin entre el ndice de refraccin a 20 C, grados Brix (tanto por ciento de slidos disueltos) y densidad relativa a 20 C/20 C ndice de refraccin a 20 C 1,33299 1,33328 1,33357 1,33385 1,33414 1,33443 1,33472 1,33501 1,33530 1,33559 1,33588 1,33617 1,33616 1,33675 1,33704 1,33733 1,33762 1,33792 1,33821 1,33851 1,33880 1,33909 1,33939 1,33968 1,33998 1,34027 1,34057 1,34087 1,34116 1,34146 1,34176 1,34206 1,34236 1,34266 1,34296 1,35408 1,35440 1,35472 1,35503 1,35535 1,35567 1,35599 1,35631 1,35664 1,35696 Grados Brix (% slidos disueltos) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 14,0 14,2 14,4 14,6 14,8 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 Densidad relativa a 20 C /20 C 1,00000 1,00078 1,00155 1,00233 1,00311 1,00389 1,00467 1,00545 1,00623 1,00701 1,00779 1,00858 1,00936 1,01015 1,01093 1,01172 1,01251 1,01330 1,01409 1,01488 1,01567 1,01647 1,01726 1,01806 1,01886 1,01965 1,02045 1,02125 1,02206 1,02286 1,02366 1,02447 1,02527 1,02608 1,02689 1,05677 1,05762 1,05847 1,05933 1,06018 1,06104 1,06190 1,06276 1,06362 1,06468 ndice de refraccin a 20 C 1,34326 1,34356 1,34386 1,34417 1,34447 1,34477 1,34507 1,34538 1,34568 1,34599 1,34629 1,34660 1,34691 1,34721 1,34752 1,34783 1,34814 1,34845 1,34875 1,34906 1,34937 1,34968 1,34999 1,35031 1,35062 1,35093 1,35124 1,35156 1,35187 1,35219 1,32250 1,35282 1,35313 1,35345 1,35376 1,36384 1,36417 1,36451 1,36484 1,36518 1,36551 1,36585 1,36618 1,36652 1,36685 Grados Brix (% slidos disueltos) 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 9,4 9,6 9,8 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 11,2 11,4 11,6 11,8 12,0 12,2 12,4 12,6 12,8 13,0 13,2 13,4 13,6 13,8 20,0 20,2 20,4 20,6 20,8 21,0 21,2 21,4 21,6 21,8 Densidad relativa a 20 C /20 C 1,02770 1,02851 1,02932 1,03013 1,03095 1,03176 1,03258 1,03340 1,03422 1,03504 1,03586 1,03668 1,03750 1,03833 1,03915 1,03998 1,04081 1,04164 1,04247 1,04330 1,04413 1,04497 1,04580 1,04664 1,04747 1,04831 1,04915 1,04999 1,05084 1,05168 1,05252 1,05337 1,05422 1,05506 1,05591 1,08287 1,08376 1,08465 1,08554 1,08644 1,08733 1,08823 1,08913 1,09003 1,09093 Contina...

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Continuacin...

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Tabla 1. (Final) ndice de refraccin a 20 C 1,35728 1,35760 1,35793 1,35825 1,35858 135890 1,35923 1,35955 1,35988 1,36020 1,36053 1,36086 1,36119 1,36152 1,36185 1,36218 1,36251 1,36284 1,36318 1,36351 Grados Brix ( % slidos disueltos) 16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 17,4 17,6 17,8 18,0 18,2 18,4 18,6 18,8 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 Densidad relativa a 20 C /20C 1,06534 1,06621 1,06707 1,06794 1,06881 1,06968 1,07055 1,07142 1,07229 1,07317 1,07404 1,07492 1,07580 1,07668 1,07756 1,07844 1,07932 1,08021 1,08110 1,08198 ndice de refraccin a 20 C 1,36719 1,36753 1,36787 1,36820 1,36854 1,36888 1,36922 1,36956 1,36991 1,37025 1,37059 1,3709 1,3713 1,3716 1,3720 Grados Brix (% slidos disueltos) 22,0 22,2 22,4 22,6 22,8 23,0 23,2 23,4 23,6 23,8 24,0 24,2 24,4 24,6 24,8 Densidad relativa a 20 C /20 C 1,09183 1,09273 1,09364 1,09454 1,09545 1,09636 1,09727 1,09818 1,09909 1,10000 1,10092 1,10183 1,10275 1,10367 1,10459

Tabla 2. Correcciones para la determinacin del tanto por ciento de slidos disueltos por medio del refractmetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 C Temperatura C 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 % slidos disueltos 10 15 Rstese del % de slidos disueltos 0,61 0,58 0,53 0,53 0,48 0,50 0,42 0,44 0,39 0,37 0,33 0,31 0,26 0,25 0,19 0,20 0,13 0,14 0,06 0,07 Smese al % slidos disueltos 0,07 0,07 0,14 0,14 0,22 0,21 0,29 0,28 0,37 0,36 0,43 0,52 0,60 0,68 0,77 0,44 0,53 0,61 0,69 0,78

0 0,50 0,46 0,42 0,37 0,33 0,27 0,22 0,17 0,12 0,06 0,06 0,13 0,19 0,26 0,33 0,40 0,48 0,56 0,64 0,72

5 0,54 0,49 0,45 0,40 0,35 0,29 0,24 0,18 0,13 0,06 0,07 0,13 0,20 0,27 0,35 0,42 0,50 0,57 0,66 0,74

20 0,64 0,58 0,52 0,46 0,40 0,34 0,27 0,21 0,14 0,07 0,07 0,15 0,22 0,30 0,38 0,45 0,54 0,62 0,71 0,79

25 0,66 0,60 0,54 0,48 0,41 0,34 0,28 0,21 0,14 0,07 0,08 0,15 0,23 0,30 0,38 0,46 0,55 0,63 0,72 0,80

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Tabla 3

Dimetro de giro mm 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 pulgadas 9,45 10,24 11,02 11,81 12,60 13,39 14,17 14,96 15,75 16,54 17,32 18,11 18,90 19,68

Velocidad aprox. r/min 1 650 1 610 1 529 1 472 1 432 1 383 1 351 1 310 1 278 1 246 1 221 1 189 1 165 1 140

Nota 1. Esta tabla est calculada conforme a la ecuacin: fc = 0,000 001 118 u d/2
2

2.7

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZCARES REDUCTORES. MTODO DE LANE -EYNON

2.7.1 Reactivos 2.7.1.1 Acetato neutro de plomo. Se prepara una solucin saturada de acetato neutro de plomo. Un gramo de la sal se disuelve en 1,6 ml de agua. 2.7.1.2 Solucin de Fehling. Se prepara mezclando inmediatamente antes de emplearse volmenes iguales de las siguientes soluciones:

a)

Sulfato de cobre. Se disuelven 34,639 g de sulfato de cobre (CuSO4 - 5H2 O) en agua, se diluye a 500 ml, se filtra a travs de asbesto preparado y se guarda en un frasco color mbar. Tartrato alcalino. Se disuelven en agua 173 g de sal de Rochela (tartrato de sodio y potasio) y 50 g de hidrxido de sodio, se diluye a 500 ml, se deja reposar durante 2 d y se filtra a travs de asbesto preparado. Esta solucin se deteriora con el tiempo.

b)

2.7.1.3 Asbesto. Se digiere el asbesto de la variedad anfbol con solucin al 25 % (V/V) de cido clorhdrico, durante 2 d 3 d. Se lava para eliminar el cido, se digiere durante un perodo similar con solucin al 10 % de hidrxido de sodio y luego se trata durante algunas horas con solucin caliente de tartrato alcalino. Se lava el asbesto para eliminar el lcali; se digiere durante varias horas con solucin al 25 % (V/V) de cido ntrico y despus de lavar el cido, se agita con agua hasta obtener una suspensin de pulpafina. Al preparar el crisol Gooch, se coloca una pelcula de asbesto de aproximadamente 6 mm de espesor y se lava bien con agua para remover las partculas finas. 7

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2.7.1.4 Azcar invertido, solucin tipo. En un matraz aforado de 1 l se disuelven 9,5 g de sacarosa pura en 80 ml de agua, se agregan 5 ml de cido clorhdrico concentrado (d = 1,19), se deja en reposo durante 3 d a 27 C y luego se diluye a 1 l. Esta solucin es muy estable. 2.7.1.5 Azul de metileno, solucin indicadora. Se disuelve 1 g de azul de metileno en agua y se completa el volumen a 100 ml. 2.7.2 Valoracin de la solucin de Fehling Con una pipeta se miden exactamente 10 ml 25 ml de la solucin de Fehling, preparada segn el numeral 2.7.1.2 y se coloca en un matraz cnico de 175 ml. 2.7.2.1 Se prepara una solucin tipo de azcar invertido de una concentracin tal que se necesiten ms de 15 ml, pero menos de 50 ml de la misma, para reducir todo el cobre en la solucin de Fehling. 2.7.2.2 Se agrega casi toda la solucin de azcar necesaria para efectuar la reduccin completa del cobre, reservando 0,5 ml a 1,0 ml y se agrega una pequea cantidad de piedra pmez pulverizada; la solucin se calienta a ebullicin sobre una malla de alambre y se mantiene en ebullicin moderada exactamente durante 2 min bajando suficientemente la llama. Luego sin retirarla de la llama, se agregan dos gotas de la solucin de azul de metileno y se completa la titulacin en 1 min ms, de manera que el lquido hierva sin interrupcin durante un tiempo total de 3 min exactamente . Se multiplica el nmero de mililitros de solucin de azcar invertido por el nmero de miligramos de azcar en 1 ml de la misma solucin para obtener el factor. Este factor se compara con el factor indicado en las Tablas 4 y 5; si hubiere diferencia, se determina la correccin, por medio de la siguiente ecuacin:

Correccin =

Factor encontrado Factor tabulado

Las pequeas desviaciones de todos los datos indicados en las tablas pueden surgir por variaciones en el procedimiento o en la composicin del reactivo. 2.7.3 Observaciones El indicador es tan sensible que el punto final puede determinarse, en la mayora de los casos, nicamente con una gota de la solucin de azcar. La decoloracin completa del azul de metileno es, usualmente, distinguible en todo el seno del lquido, tornndose a un color rojo brillante o anaranjado, debido a la presencia de xido cuproso en suspensin, pero en caso de duda, el matraz puede retirarse de la llama por 1 s 2 s y mantenerlo contra una hoja de papel blanco sobre la mesa; si el borde del lquido aparece azulado el indicador no se ha decolorado completamente. No es recomendable interrumpir la ebullicin por ms de algunos segundos, ya que el indicador vuelve rpidamente a oxidarse cuando se deja libre acceso del aire al matraz, pero no hay ningn peligro de esto mientras haya un flujo constante de vapor saliendo por la boca del matraz.

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Tabla 4. Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 10 ml de la solucin de Fehling, segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon 1 g de sacarosa por 100 ml de azcar invertido 49,9 50,0 50,1 50,1 50,2 50,2 50,2 50,3 50,3 50,3 50,4 50,4 50,4 50,5 50,5 50,5 50,6 50,6 50,6 50,6 50,7 50,7 50,7 50,7 50,8 50,8 50,8 50,8 50,8 50,9 50,9 50,9 50,9 50,9 51,0 51,0 5g de sacarosa por 100 ml de azcar invertido 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,6 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 47,7 10 g de sacarosa por 100 ml de azcar invertido 46,1 46,1 46,1 46,1 46,1 46,1 4,61 46,1 46,1 46,1 46,0 46,0 46,0 46,0 46,0 46,0 45,9 45,9 45,9 45,8 45,8 45,8 45,7 45,7 45,7 45,6 45,6 45,6 45,5 45,5 45,4 45,4 45,3 45,3 45,2 45,2 25g de sacarosa por 100 ml de azcar invertido 43,4 43,4 43,4 43,3 43,3 43,2 43,2 43,1 43,0 42,9 42,8 42,8 42,7 42,7 42,6 42,5 42,5 42,4 42,3 42,2 42,2 42,1 42,0 42,0 41,9 41,8 41,8 41,7 41,6 41,5 41,4 41,4 41,3 41,2 41,1 41,0

Ttulo

Azcar invertido 50,5 50,6 50,7 50,8 50,8 50,9 51,0 51,0 51,1 51,2 51,2 51,3 51,4 51,4 51,5 51,5 51,6 51,6 51,7 51,7 51,8 51,8 51,9 51,9 52,0 52,0 52,1 52,1 52,2 52,2 52,3 52,3 52,4 52,4 52,5 52,5

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 VT 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

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Tabla 5. Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 25 ml de la solucin de Fehling, segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon Azcar invertido 123,6 123,6 123,6 123,7 123,7 123,8 123,8 123,9 123,9 124,0 124,0 124,1 124,1 124,2 124,2 124,3 124,3 124,4 124,4 124,5 124,5 124,6 124,6 124,7 124,7 124,8 124,8 124,9 124,9 125,0 125,0 125,1 125,1 125,2 125,2 125,3 1 g de sacarosa por 100 ml de azcar invertido 122,6 122,7 122,7 122,7 122,8 122,8 122,8 122,9 122,9 122,9 123,0 123,0 123,0 123,1 123,1 123,1 123,2 123,2 123,2 123,3 123,3 123,3 123,4 123,4 123,4 123,4 123,5 123,5 123,5 123,6 123,6 123,6 123,7 123,7 123,7 123,8

Ttulo 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

2.7.4 Preparacin de la muestra En un matraz aforado de 200 ml, se coloca una porcin de la muestra que contenga, si es posible, alrededor de 2,50 g de azcares; se diluye aproximadamente a 100 ml y, para clarificarla, se agrega solucin saturada de acetato de plomo, se mezcla, se ajusta el volumen a 200 ml y se filtra, desechando los primeros mililitros de filtrado. Se agrega oxalato de potasio, o de sodio anhdro para precipitar el exceso de plomo empleado en la clarificacin; se mezcla, se filtra y se desecha la primera porcin del filtrado. De la muestra preparada se toman 50 ml y se diluyen a 200 ml en un matraz aforado.

10

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2.7.5 Procedimiento

NTC 440

Si se desconoce la concentracin aproximada de los azcares en la muestra, se procede a efectuar titulaciones tentativas. 2.7.5.1 A 10 ml 25 ml de la solucin de Fehling se agregan 15 ml de la solucin de muestra preparada y se hierve a ebullicin sobre malla de alambre. Despus de 15 s de ebullicin, se agregan rpidamente nuevas porciones de la solucin de la muestra hasta que quede nicamente un color azul casi imperceptible. Se agregan dos gotas de la solucin de azul de metileno y se completa la titulacin agregando la muestra gota a gota. Se repite la titulacin agregando casi toda la cantidad de la solucin de la muestra necesaria para reducir todo el cobre y se procede como se indic en el numeral anterior. 2.7.6 Expresin de los resultados En las Tablas 4 y 5 se encuentra el factor tabulado correspondiente al nmero de mililitros empleados y se calcula el tanto por ciento de azcares reductores, expresados como azcar invertido, de la siguiente manera:

% de azcar invertido =

80 x Factor tabulado x Correccin G xV

Donde: G V = = peso de la muestra original, en gramos volumen de la solucin de muestra empleada en la titulacin final, en mililitros

Correccin = factor encontrado en el numeral 2.7.2.2. 2.8 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ASCRBICO

2.8.1 Reactivos 2.8.1.1 cido metafosfrico y cido actico, solucin extractora. En una mezcla de 40 ml de cido actico y 200 ml de agua, se disuelven, agitando, 15 g de cido metafosfricoglacial (HPO3 ) en lentejas o en polvo, recientemente obtenido de barras; se diluye aproximadamente a 500 ml y se filtra rpidamente a travs de un papel doblado, en un frasco de vidrio con tapn esmerilado . El cido metafosfrico cambia lentamente a cido fosfrico (H3 PO4), pero si la solucin se guarda en el refrigerador, permanece estable de 7 d a 10 d. 2.8.1.2 cido ascrbico. Se usa cido L - ascrbico cristalizado, se guarda en un lugar fresco, seco y protegido de la accin directa de la luz solar. 2.8.1.3 Indofenol, solucin tipo. Se pesan 50 mg de la sal sdica de 2 - 6 diclorofenolindofenol, conservada previamente en un desecador sobre cal sodada (xido de calcio + hidrxido de sodio), y se disuelven en 50 ml de agua a la que se le han agregado 42 mg de bicarbonato de sodio. Se agita vigorosamente y cuando el colorante se haya disuelto, se diluye con agua a 200 ml. Se filtra a travs de un papel doblado, en un frasco de vidrio de color mbar, con tapn esmerilado y se guarda en un refrigerador. 11

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a)

Existen en algunas porciones de indofenol seco, productos de descomposicin que pueden hacer sumamente difcil la apreciacin del punto final; dichos productos de descomposicin tambin pueden desarrollarse con el tiempo, en la solucin. Para comprobacin, a 15 ml del reactivo se le agregan 5 ml de la solucin extractora (numeral 2.8.1.1), que contenga un exceso de cido ascrbico; si la solucin reducida no es prcticamente incolora, se desecha y se prepara una nueva. Si el colorante es defectuoso, deber reemplazarse. La solucin se valora de la siguiente manera: se pesan con exactitud 100 mg 0,1 mg de cido ascrbico, se colocan en un matraz aforado de 100 ml, de vidrio, con tapn esmerilado y se diluye a la marca a la temperatura ambiente con la solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1). Se colocan tres porciones, de 2 ml cada una, de la solucin de cido ascrbico en cada uno de tres matraces erlenmeyers de 50 ml, que contengan 5 ml de la solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1), se titula rpidamente con la solucin de indofenol vertida por medio de una bureta de 50 ml, hasta que una dbil pero distintiva coloracin rosada persista por lo menos durante 5 s. Para cada titulacin debern necesitarse alrededor de 15 ml de solucin de indofenol. Entre las lecturas de las titulaciones las desviaciones no sern mayores de 0,1 ml. La solucin se valora diariamente con solucin de cido ascrbico recin preparada. Paralelamente se hacen tres pruebas en blanco sobre muestras compuestas por 7 ml de la solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1) y un volumen de agua equivalente al volumen de la solucin de indofenol usada en las titulaciones directas; el promedio de las pruebas en blanco (aproximadamente 0,1 ml) se resta de las titulaciones de indofenol. El ttulo de esta solucin se expresa en miligramos de cido ascrbico y se calcula de la siguiente manera:

b)

c)

d)

e)

C= G V

Donde: C= ttulo de la solucin de indofenol, expresada en miligramos de cido ascrbico. volumen de la solucin de indofenol empleada, en mililitros peso del cido ascrbico en miligramos

V= G= 2.8.2 Procedimiento

Se toman porciones de por lo menos 100 ml de muestra preparada como se indic en el numeral 2.5.1.2, se pesan y se agregan a volmenes iguales de la solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1), se mezclan y se filtran rpidamente a travs de un papel de filtracin rpida, 10 ml se titulan con la solucin de indofenol y se hacen pruebas en blanco para correccin de las titulaciones, como se hizo en la valoracin de la solucin de indofenol, usando volmenes apropiados de la solucin extractora y de agua. 12

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2.8.3 Clculos

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El contenido de cido ascrbico se calcula de la siguiente manera:

cido ascrbico, ppm = 1 000 V C G

Donde: V= C= G= volumen de la solucin de indofenol empleada en la titulacin, en mililitros ttulo de la solucin de indofenol expresada en miligramos de cido ascrbico peso de la muestra, en gramos

6.8.4 Observaciones Con los productos que contienen iones ferrosos, estannosos y cuprosos, se obtienen, por ese mtodo, valores mayores que el contenido real de cido ascrbico. Se deben hacer por lo tanto las siguientes pruebas para determinar si estos iones estn presentes en cantidades tales que invaliden el ensayo. 2.8.4.1 Se agregan 2 gotas de solucin acuosa al 0,05 % de azul de metileno a 10 ml de una mezcla (1:1) recin preparada del producto bajo ensayo y la solucin extractora (segn el numeral 2.8.1.1) y se mezcla. La desaparicin del color del azul de metileno en 5 s a 10 s indica la presencia de sustancias interferentes. 2.8.4.2 Para el ion estannoso se hace la siguiente prueba: a 10 ml de solucin de muestra, a la que se hayan aadido 10 ml de solucin al 25 % (V/V) de cido clorhdrico, se le agregan 5 gotas de solucin acuosa al 0,05 % de carmn de ndigo y se mezcla. La desaparicin del color en 5 s a 10 s indica la presencia del ion estannoso o de alguna otra sustancia interferente. 2.9 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE COBRE, MTODO VOLUMTRICO

2.9.1 REACTIVOS

a)

Cobre, solucin tipo. Se disuelven 318 mg de cobre puro en cido ntrico y se evapora a sequedad en un bao de vapor. Se agrega suficiente agua y unas gotas de cido actico para disolver el nitrato cprico y se vuelve a evaporar a sequedad en un bao de vapor. Se disuelve nuevamente el nitrato cprico como se indic anteriormente y se diluye con agua a 1 l. Tiosulfato de sodio, solucin N/100 N/200. Tiosulfato de sodio, solucin saturada. Almidn, solucin indicadora. Se disuelve en agua 1 g de almidn soluble y se diluye a 200 ml. Oxalato de amonio, solucin saturada. cido ntrico, solucin al 30 % (V/V) aproximadamente. 13

b) c) d)

e) f)

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2.9.2 Preparacin de la muestra

NTC 440

Se colocan 5 a 10 g del producto en un matraz Kjeldahl de 800 ml, se agregan 25 ml a 50 ml de cido ntrico (d = 1,42), se aaden cuidadosamente 20 ml de cido sulfrico (d = 1,84). Se coloca el matraz sobre una tela de asbesto con un agujero de 50 mm , se calienta suavemente y se suspende el calentamiento si la formacin de espuma llega a ser excesiva. Cuando la reaccin se haya calmado, se calienta cuidadosamente y se hace girar el matraz de vez en cuando para evitar la formacin de una capa de muestra sobre la parte del matraz expuesta a la llama. Se mantienen las condiciones oxidantes en el matraz durante todo el tiempo que dure la digestin, aadiendo cuidadosamente pequeas cantidades de cido ntrico hasta cuando la mezcla tome un color caf o se oscurezca. Se contina la digestin hasta destruccin de toda la materia orgnica y la aparicin de abundantes vapores de anhdrido sulfrico. La solucin final debe ser incolora o de un dbil color pajizo. Se enfra un poco y se agregan 75 ml de agua y 25 ml de la solucin saturada de oxalato de amonio para ayudar a la expulsin de los xidos de nitrgeno de la solucin. Se evapora otra vez hasta que aparezcan vapores de anhdrido sulfrico en el cuello del matraz. 2.9.3 Procedimiento 2.9.3.1 La solucin obtenida por digestin hmeda, se neutraliza con hidrxido de amonio (d = 0,90), se agregan 5 ml de cido sulfrido (d = 1,84), se diluye con agua a 200 ml y se hierve durante 1 min. Cuidadosamente se agregan 10 ml de solucin saturada y caliente de tiosulfato sodio y se contina la ebullicin durante 5 min. Con grandes cantidades de cobre el precipitado se coagula y el lquido llega ser prcticamente claro. Para acelerar la coagulacin pueden agregarse algunos mililitros de solucin al 1 % de sulfato de amonio. Se filtra el precipitado y se lava seis veces con agua caliente. Se envuelve el precipitado en el papel filtro, se coloca en un crisol pequeo y se calcina en un horno elctrico a la temperatura de 500 C. Se trata el residuo con 1 ml de solucin al 30 % (V/V) de cido ntrico y se seca en un bao de vapor. Se agregan 5 ml de agua y se vuelve a secar en un bao de vapor, se agregan 20 ml de agua, un exceso de hidrxido de amonio y se calienta en un bao de vapor hasta que se disuelvan todas las sales de cobre. Se pasa a un erlenmeyer de 100 ml y se procede en la siguiente forma: 2.9.3.2 Se hierve suavemente para eliminar el exceso de amonaco. Se acidifica con solucin al 50 % de cido actico, se agregan 10 ml de exceso, se hierve la solucin durante 1 min y se enfra. Se agregan 2 g de yoduro de potasio o disueltos en suficiente agua para obtener una solucin final de 50 ml y se titula el yodo libre con la solucin N/100 N/200 de tiosulfato de sodio; segn la cantidad de cobre presente ser la intensidad del color azul de la solucin amoniacal, hasta que el punto final casi se haya alcanzado. Se agregan 2 ml de la solucin de almidn y se contina la titulacin, hasta la desaparicin del color azul. 2.9.4 Clculos El contenido de cobre se calcula de la siguiente manera:
1 ml de solucin 1 N de Na2 S2 O3 = 0,063 54 g Cu

Cobre ppm =

63 540 V N G

14

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Donde: V= N= G= 2.10

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volumen de la solucin de tiosulfato empleada en la titulacin, en mililitros normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio peso de la muestra, en gramos

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PLOMO

2.10.1 Reactivos

a) b) c) d)

cido perclrico, solucin al 60 % al 72 %. Cloroformo Hidrxido de amonio (d = 0,90) Difeniltiocarbazona (ditizona), solucin al 0,1 %. Se prepara una solucin de 0,1 g de ditizona comercial en 100 ml de cloroformo; se pasa a un embudo separador grande y se extrae con porciones sucesivas, de 100 ml cada una, de solucin al 1 % de hidrxido de amonio. Los extractos amoniacales se renen en un matraz grande y se agregan 90 ml de cido sulfuroso que contenga 5 % de anhdrido sulfuroso, hasta que el color anaranjado sea reemplazado por la aparicin de un precipitado de color caf verdoso oscuro. Luego se agregan 100 ml de cloroformo y se agita vigorosamente. Despus se pasa a un embudo de separacin y la solucin de ditizona se recoge en un frasco oscuro y se preserva bajo una capa de cido sulfuroso. Citrato de amonio, solucin al 50 %. La sal comercial, generalmente tiene un alto contenido de plomo y por lo tanto debe prepararse el reactivo disolviendo 500 g de cido ctrico en 300 ml de agua destilada y agregando cuidadosamente, alrededor de 450 ml de hidrxido de amonio, agitando constantemente y enfriando. La adicin del hidrxido de amonio se contina hasta neutralizacin usando azul de bromotimol como indicador. La solucin fra se extrae en un embudo separador, con porciones sucesivas de la solucin de cloroformo y ditizona, hasta que el ltimo extracto tenga un color verde. El exceso de ditizona se elimina con cloroformo y la capa acuosa se filtra a travs de papel filtro. Cianuro de potasio, solucin al 10 %. Se disuelven en agua destilada 10 g de cianuro de potasio y se diluye a 100 ml. Solucin de cianuro y citrato de amonio. En un matraz aforado de 1 l se colocan 30 ml de la solucin al 10 % de cianuro de potasio, 10 ml de la solucin de hidrxido de amonio y citrato de amonio, 10 ml de hidrxido de amonio y se completa el volumen con agua destilada. Cianuro de amonio solucin lavadora. En un matraz aforado de 1 l, se colocan 10 ml de la solucin al 10 % de cianuro de potasio, 10 ml de hidrxido de amonio y se completa el volumen con agua destilada. cido sulfrico (d = 1,84). 15

e)

f)

g)

h)

i)

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j)

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Solucin tipo de plomo. En un matraz aforada de 1 l se colocan 183,1 g de acetato de plomo, se agregan 3 ml de cido actico glacial y suficiente agua destilada para su completa disolucin. Finalmente, se completa el volumen; 1 ml de esta solucin contiene 0,1 mg de plomo. Para preparar las soluciones tipo, se diluye como sea necesario.

2.10.2 Procedimiento 2.10.2.1 Se pesa una porcin de la muestra que no contenga ms de 2 g de materia slida y se coloca en un tubo de ensayo de vidrio, de bajo coeficiente de dilatacin, de aproximadamente 200 mm x 25 mm al cual se le hayan hecho marcas a los niveles de 10 ml y 25 ml. Se agrega 1 ml de cido sulfrico, 3 ml de la solucin de cido perclrico, tres perlas de vidrio y se efecta la oxidacin con cido ntrico, agregando este ltimo en pequeas porciones de unas cuantas gotas de cada porcin, hasta destruir toda la materia orgnica. Se enfra, se diluye alrededor de 10 ml con agua destilada y se hierve durante 30 s para que se disuelvan los slidos depositados. 2.10.2.2 Se agregan 3 ml de la solucin al 50 % de citrato de amonio y se en este momento la solucin no est clara, se vuelve a hervir. Luego, se diluye con agua en el mismo tubo, aproximadamente a 25 ml y se alcaliniza fuertemente con 5 ml de hidrxido de amonio, vertido lentamente por medio de una bureta. En seguida se agregan 10 ml de la solucin de cianuro y citrato de amonio y, despus de mezclarse se agregan exactamente 5 ml de cloroformo medidos con una bureta. Se agrega entonces 0,1 ml de la solucin al 0,1 % de ditizona; se tapa el tubo de ensayo con un tapn de caucho previamente lavado, se agita vigorosamente y se deja que se separe la capa de cloroformo. Si el color de sta es rojo brillante, indica que hay un exceso de plomo, debindose entonces agregar otras porciones, de 0,1 ml cada una, de la solucin de ditizona hasta que haya un exceso de este reactivo, lo que se evidencia por la coloracin verde, azul o prpura de la capa de cloroformo y un tinte amarillo en la tapa acuosa. Esta capa se retira por medio de un tubo capilar succionando suavemente por medio de una bomba o de un sifn (Precaucin: no debe hacerse la succin con la boca). Se lava la capa de cloroformo con dos porciones sucesivas de 20 ml, cada una, de la solucin de cianuro de amonio. La capa de cloroformo se pasa con una pipeta y a travs del papel filtro, a un tubo de ensayo pequeo. 2.10.2.3 El coeficiente de extincin se determina con un espectrofotmetro a 510 nm en un colormetro fotoelctrico. Se hace una prueba en blanco para determinar el contenido de plomo en los reactivos y la correccin respectiva. Se calibra el aparato con cantidades conocidas de la solucin tipo de plomo diluida y se construye la curva correspondiente. Esta curva de referencia se comprueba en varios puntos cada vez que se hace una serie de ensayos. 2.11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ARSNICO. MTODO DE GUTZELT

2.11.1 Aparatos necesarios Se emplean varios frascos de aproximadamente 57 ml, de boca ancha y capacidad uniforme y se adaptan como generadores. Se ajusta a cada uno, por medio de un tapn perforado, un tubo de vidrio de 1 cm de dimetro y 6 cm a 7 cm de longitud, con una punta constreida adicional para facilitar la conexin. Se coloca una pequea cantidad de lana de vidrio en el extremo constreido del tubo y se agregan 3,5 g a 4 g de arena, teniendo cuidado de poner la misma cantidad en cada tubo de los generadores. Se humedece la arena con solucin al 10 % de acetato de plomo y se quita el exceso succionando ligeramente. Cuando sea necesario, se limpia la arena sin sacarla del tubo, tratndola con cido ntrico, enjuagndola con agua succionando; luego se trata con solucin de acetato de plomo. Si la arena se ha secado por 16

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desuso, se limpia y se rehumedece como se indic anteriormente. Se conecta el tubo, por medio de un tapn de caucho, con un tubo angosto de vidrio de 2,6 mm a 2,7 mm de dimetro interior y 10 cm a 12 cm de largo, el cual debe estar bien limpio y seco antes de introducir el papel de bromuro de mercurio (vase la Figura 1).

Figura 1

2.11.2 Reactivos

a) b) c) d)

Acetato de plomo, solucin al 10 % cido clorhdrico (d = 1,19) cido ntrico (d = 1,42) Solucin de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso (SnCl22H2O), exento de arsnico, en cido clorhdrico y se diluye a 100 ml con el mismo cido. Zinc. Granulado, exento de arsnico. Solucin de yoduro de potasio. Se disuelven en agua 15 g de yoduro potasio (Kl) y se llevan a un volumen de 100 ml.

e) f)

17

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g)

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Arena. Se emplea arena blanca que pase a travs de un tamiz de 595 , y se lava sucesivamente con solucin caliente al 10 % de hidrxido de sodio, cido ntrico y agua. Luego se seca. Papel de filtro impregnado con bromuro mercrico. Se cortan tiras de 2,5 mm de ancho por 12 mm de longitud, de papel de peso y espesor uniformes. Se sumergen las cintas en solucin al 1 % de bromuro mercrico en agua por espacio de 1 h, y se secan luego colocndolas suspendidas sobre varillas de vidrio hasta secado completo. Arsnico, solucin tipo. Se disuelve 1 g de trixido de arsnico (As2 O3) en 25 ml de solucin al 20 % de hidrxido de sodio; se satura la solucin con anhdrido carbnico y se diluye a 1 l con agua recin hervida y enfriada (1 ml = 1 mg de trixido de arsnico). Se diluyen 40 ml de esta solucin a 1 l; de esta nueva solucin se diluyen 40 ml a 1 l y esta ltima se usa para preparar las soluciones comparativas (1 ml de esta solucin ms diluida = 0,002 mg de trixido de arsnico). Si se desea, puede prepararse una solucin que contenga 0,001 mg de trixido de arsnico. Las soluciones diluidas deben estar recientemente preparadas. Hidrxido de sodio, soluciones al 10,20 % y 25 % .

h)

i)

j)

2.11.3 Preparacin de la muestra Se preparan 500 g a 1 000 g de muestra como se indic en el numeral 2.9.2. Se deja enfriar y el contenido se diluye con agua hasta 500 ml 1 000 ml, en un matraz aforado. 2.11.4 Procedimiento 2.11.4.1 A la solucin obtenida por digestin hmeda, si es necesario, se le determina el cido por titulacin en un volumen definido de la muestra preparada. 2.11.4.2 Se toman alicuotas de la muestra preparada que contengan 0,01 mg a 0,03 mg (ptimo 0,02 mg a 0,025 mg) de trixido de arsnico en un volumen no mayor de 30 ml, y se colocan en los generadores Gutzelt. Si el contenido de arsnico en la parte alcuota tomada estuviera fuera de los lmites especificados, se repite el ensayo con una alcuota apropiada. 2.11.4.3 El cido sulfrico, encontrado por titulacin, se neutraliza exactamente con solucin al 25 % de hidrxido de sodio y se agregan 5 ml de cido clorhdrico o en cantidad suficiente al sulfrico para obtener un volumen de 5 ml de los cidos combinados. Se enfra y se agregan 5 ml de solucin de yoduro de potasio y cuatro gotas de la solucin de cloruro estannoso. 2.11.4.4 De la solucin tipo de arsnico se preparan las correspondientes soluciones comparativas que contengan 0,010 mg; 0,020 mg y 0,030 mg de trixido de arsnico. Como todas las soluciones comparativas deben contener la misma clase y cantidad de cido que la muestra, se agregan 5 ml de cido clorhdrico a un volumen total de 5 ml de cidos sulfrico y clorhdrico combinados, segn el tratamiento previo de la muestra. Si el cido sulfrico ha sido neutralizado, se agrega una cantidad equivalente de sulfato de sodio, exenta de arsnico a las soluciones comparativas. Se mezclan y se dejan en reposo durante 30 min a una temperatura no menor de 25 C 5 min a 90 C . Se diluyen a 40 ml con agua.

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2.11.4.5 Se prepara el generador y se centra cuidadosamente la tira de papel de bromuro de mercurio en el tubo angosto. Se agrega a cada una de las soluciones comparativas y a la muestra, 10 g a 15 g de zinc en granallas, 2 g a 5 g de zinc granulado, agregando la misma cantidad a cada generador. Se igualan, tanto como sea posible, las reas superficiales del zinc expuesto en las soluciones comparativas y en la muestra. Se sumerge el aparato hasta 25 mm de la parte superior del tubo angosto, dentro de un bao de agua a la temperatura de 20 C a 25 C. Se deja que el desplazamiento se efecte durante 90 min; se quita la tira, se promedian las longitudes, en milmetros, de las manchas en ambos lados. Se hacen pruebas en blanco, las cuales no deben dar ms de 0,001 mg de anhdrido arsenioso. 2.11.5 Expresin de los resultados 2.11.5.1 Se construye una curva en papel milimetrado, colocando la longitud de las manchas, en milmetros, como ordenada, y, como abscisa, los miligramos de trixido de arsnico. se localiza en el grfico de las soluciones comparativas, la longitud de la mancha producida por la muestra en la tira y se lee en la abscisa la cantidad de trixido de arsnico presente. 2.11.5.2 Se toman alicuotas ms pequeas o ms grandes cuando las manchas sean ms largas o ms cortas que el contenido mayor o menor de las soluciones comparativas respectivamente. 2.12 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ACEITE ESENCIAL

2.12.1 Aparatos Se emplea una trampa de aceite modificada, conectada a un baln de fondo redondo de 2 000 ml, con una conexin apropiada y equipada con un condensador de reflujo enfriado por agua (vase la Figura 2).

Figura 2

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2.12.2 Procedimiento

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Se coloca 1 l de muestra en el matraz y se agregan perlas de vidrio para regular la ebullicin. Se llena con agua la trampa separadora de aceite, se conecta con el matraz y el condensador y se hierve durante 1 h. Se retira la fuente calorfica y se deja en reposo durante varios minutos. Se escurre suficientemente el agua del condensador y de la trampa para permitir que la capa de aceite llegue a la porcin graduada de la trampa; se deja por lo menos durante 5 min para completar el escurrido y se mide la cantidad de aceite desde el fondo del menisco inferior hasta la parte ms alta del menisco superior. 2.12.3 Clculos El contenido de aceite esencial se calcula de la siguiente manera:

Aceite esencial, mL/L =

V1 x 100 V

Donde: V1 = V= volumen de aceite esencial segn la lectura, en mililitros volumen de la muestra, en mililitros

2.13

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PARTCULAS NEGRAS

2.13.1 Se pesan exactamente 10 g del producto; se coloca esta muestra en el centro de una superficie de vidrio de 40 cm por 40 cm de lado, de fondo plano. Se comprime con otra pieza de vidrio transparente, de iguales medidas, hasta que la muestra se distribuya uniformemente. Se cuenta el nmero de partculas negras y el resultado se expresa como nmero de ellas por 10 g del producto. 2.14 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MOHOS

2.14.1 Aparatos

a) b)

Microscpio Celda de Howard

2.14.2 Procedimiento 2.14.2.1 Se limpia perfectamente bien la celda de Howard de manera que aparezcan los llamados anillos de Newton entre el portaobjetos y el cubreobjetos. Luego se quita el cubreobjetos y se coloca una pequea gota de la muestra bien mezclada sobre el disco central. Con una esptula o escalpelo se extiende la gota sobre toda la superficie y se cubre con el cubreobjetos para darle una distribucin uniforme.

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2.14.2.2 Se debe usar muestra suficiente nicamente para llenar el espacio entre el disco central y el cubreobjetos. Es muy importante que la gota se tome de una muestra muy bien mezclada y que se extienda sobre toda la superficie del disco; de otra manera cuando se coloque el cubreobjetos, las materias insolubles y por consiguiente los mohos pueden ser ms abundantes en el centro de la preparacin. Debe desecharse cualquier preparacin que muestre una distribucin heterognea, ausencia de anillos de Newton o lquido que se haya derramado hacia el surco o debajo del cubreobjetos. 2.14.2.3 Se coloca la preparacin bajo el microscopio y se hace el ajuste de tal manera que cada campo sea de 1,5 mm2. Esta rea, que es de importancia vital, se puede obtener frecuentemente ajustando el tubo del microscopio hasta que el dimetro del campo sea 1,382 mm (las celdas de Howard tienen un crculo exactamente igual a 1,382 mm de dimetro, ligeramente grabado con una de las esquinas para verificar el rea del campo de visin). Cuando no sea posible hacer tal ajuste, es necesario hacer un diagrama que se coloque en el ocular con la abertura cortada exactamente al tamao necesario. El dimetro del rea del campo se puede determinar usando un micrmetro ocular. Cuando el instrumento est ajustado apropiadamente, la cantidad del lquido que se examina por campo es de 0,15 mm3, (0,000 15 ml). Se usa un aumento de 90 X a 125 X. En aquellos casos donde las caractersticas de identificacin de los filamentos de hongos no sean fcilmente distinguibles en un campo normal se usa un aumento de aproximadamente 200 X (objetivo de 8 mm) para confirmar la identidad de los filamentos de mohos observados previamente en el campo normal. 2.14.2.4 De cada dos o ms preparaciones, debern observarse por lo menos 25 campos, que sean representativos del rea de toda la preparacin. Se observa cada campo anotando la presencia o ausencia de filamentos de hongos. Se anotan los resultados como positivos cuando la longitud sumada de no ms de tres filamentos presentes exceda aproximadamente 1/6 del dimetro del campo. Se calcula la proporcin de los campos positivos de los resultados del examen de todos los campos observados y se expresan como tanto por ciento de campos positivos. 2.14.3 Caractersticas de los filamentos de mohos Las caractersticas de los filamentos de mohos son:

a) b) c) d) e) f)

Estructura tubular. Paredes paralelas de igual intensidad. Extremos rectos o redondeados, nunca punteados ni rayados. Algunas veces absorbentes. Algunas veces septados. Protoplasma generalmente granular.

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3. 3.1 APNDICE

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INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

3.1.1 Tabla 1 Relacin entre el ndice de refraccin a 20 C, grados Brix (tanto por ciento de slidos disueltos) y densidad relativa a 20 C/20 C. 3.1.2 Tabla 2 Correcciones para la determinacin del tanto por ciento de slidos disueltos por medio del refractmetro cuando las lecturas se hacen a una temperatura diferente a 20 C. 3.1.3 Tabla 4 Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 10 ml de la solucin de Fehling segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon. 3.1.4 Tabla 5 Azcares reductores necesarios para la reduccin completa de 25 ml de la solucin de Fehling, segn el mtodo volumtrico de Lane-Eynon. 3.2 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

COPANT 7: 3-002 Mtodos de ensayo para jugos y nctares de frutas. IRAM 15704 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de cobre. IRAM 15705 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de arsnico. IRAN 15708 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de plomo. IRAM 15715 Productos alimenticios. Mtodo de determinacin del contenido de cido ascrbico. Methods of Analysis of the Association of Official Agricultural Chemists. SABS 569 - 56 Canned Pineapple Juice. U S Federal food, Drug and Cosmetic Act.

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