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PRACTICA N 1

1.- CUAL ES LA DEFINICIN DE MTODO GRAVIMTRICO?


La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, que sirve para determinar la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica y por ltimo sin llevar a cabo el anlisis por volatizacin. Es un anlisis cuantitativo por medio de la pesada, algo que se tiene que pesar, peso muestra a analizar. El mtodo gravimtrico consiste en la obtencin del peso (balanza analtica) del compuesto estable del elemento que se desea cuantear (identificar y saber4 cuanto). Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas. el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.

2.- CMO SE CLASIFICAN LOS METODOS GRAVIMTRICOS?


Los mtodos gravimtricos se clasificar con base a la forma en que se efecta la separacin en: Mtodos Directos o de Precipitacin Directa.- son aqullos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones qumicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento trmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimtricos se determina la composicin de la muestra original. Algunas determinaciones de este tipo son: el anlisis de cloro o de plata por precipitacin como cloruro de plata o el anlisis de nquel, precipitndolo como dimetilglioximato de nquel. El componente a determinar se separa por precipitacin y filtracin. La pesada se puede efectuar de tres maneras: a) En la misma forma qumica en que se precipit. b) Transformando el precipitado en otro compuesto, que contenga el mismo analito, pero que rena mejores condiciones para ser pesado. c) Transformando el precipitado en otro compuesto que no contiene el analito, pero que est ligado a ste por una relacin estequiomtrica conocida.

Mtodos Indirectos o de Volatilizacin o Desprendimiento.consisten en eliminar componentes en forma de compuestos voltiles. El producto voltil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas. Volatilizacin: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reaccin al calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimacin. Ejemplo: Determinaciones de humedad en muestras slidas, el agua se evapora por efecto del calor y por diferencia se determina la masa de agua evaporada. Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurri una reaccin qumica activada por el calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir xido de calcio y dixido de carbono gaseoso.

3.- POR QUE LA DETERMINACIN DE HUMEDAD CORRESPONDE A UN MTODO GRAVIMTRICO Y DE QUE TIPO? Corresponde a un mtodo gravimtrico por que el anlisis por gravimetra consiste en la separacin y posterior pesada de un elemento o compuesto qumico de composicin conocida. Un punto clave en el mtodo gravimtrico es medir la masa con extremo cuidado. El mtodo que corresponde a practica consiste en un mtodo gravimtrico indirecto por volatizacin que este se pese el contenido de la muestra conocida y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y luego se pesa de nuevo. Por diferencia se determina el peso de la masa volatilizada. No ocurre reaccin al calentar el precipitado solo pasa a un estado gaseoso, sublimacin, Ejemplo la determinacin de humedad en muestras slidas. Mtodos de precipitacin: el constituyente buscado se determina como un producto insoluble de una reaccin. Un reactivo precipitante se puede electroltica. Los precipitantes orgnicos son con frecuencia tiles. La forma de precipitacin y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por ejemplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa despus de convertirlo sea en xido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reaccin con sulfato amnico. Mtodos de volatilizacin: el analito o sus productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa o, como opcin, se determina la masa del producto de manera indirecta por la prdida de masa en la muestra.

Mtodos electrodeposicin: implican la separacin del analito de una solucin y su de positacin en un electrodo, ejemplos de estas son la determinacin por electrlisis de Ni, Cu y Zn.

4.- QU SIGNIFICA SECAR A PESO CONSTANTE? Pesar, calentar el compuesto, dejarlo secar y luego volverlo a pesar hasta que su peso sea constante (el mismo). El pesar a peso constante es que en la muestra o residuo una vez que se evapora el agua sale del sistema o sea la muestra est alcanzando un peso constante .para que los pesos de cada sustancia no varen tras cada muestra pesada y cambien una con respecto a la otra y la flutacion sea menor entre cada pesada.

5.- POR QU LA MUESTRA DEBE DEJARSE ENFRIAR ANTES DE SER PESADA? Una muestra tras ser sometida para evaporar el contenido de humedad esta debe dejar enfriar en desecador para que el calor absorbido por la muestra no interfiera con el peso real de la muestra analizada.

6.- POR QU SE DEJA ENFRIAR LA MUESTRA DENTRO DE UN DESACADOR? Se utilizan con el fin para secar las ltimas fracciones de agua de muestras que ya estn casi secas y que no se puedan extraer calentando, con el fin de pesar la cantidad correcta de la muestra que se est siendo sometida a este procedimiento. Desecador: Es una cmara donde se colocan los crisoles mientras se enfran, para evitar que absorban humedad el ambiente. Contienen material desecante en el fondo. Los absorbentes de humedad que se pueden usar en desecadores: cloruro de calcio, perclorato de magnesio xido de bario, pentxido de fsforo, cido sulfrico concentrado, silica gel con indicador de humedad, entre otros

7.- QU ES UN AGENTE DESECADOR? En materia de Qumica, un desecante o agente desecante es una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra sustancia contenida en la parte de la base de un desecador. Los agentes desecantes que se pueden utilizar son muy variados, desde el xido de calcio que es de bajo rendimiento y bajo costo, hasta el pentxido de fsforo que es el ms eficiente pero no barato, pasando por el cido sulfrico concentrado que es intermedio en prestacin, de bajo costo pero muy peligroso en su manipuleo.

El silicagel se puede adquirir con indicador de humedad que es cloruro de cobalto embebido en las piedritas. Esta sal es color azul cuando est anhidra y pasa a rosa fuerte al hidratarse, Aparato para eliminar la humedad de una sustancia o de un producto. Tambin llamado deshidratador ya que elimina el agua.

8.- QU COLOR PRESENTA LA SILICA GEL CON INDICADOR CUANDO ESTA SECA Y CUANDO ESTA HUMEDA?
Cuando est seco es de color azul y se vuelve rosa al absorber humedad.

9.- CMO EVITAR EL VACIO EN LOS DESECADORES QUE PUEDE PROVOCAR PERDIDAS DEL MATERIAL ANALIZADO?

10.- POR QUE ES IMPORTANTE EL CONTROL DE LA TEMPERATURA DE LA ESTUFA? El cuadro de control y maniobra contiene los elementos necesarios para programar y mantener una temperatura cualquiera. La regulacin de temperatura se realiza mediante un pirmetro. Bajo pedido puede adaptarse otro tipo de control para puesta en marcha, paro, control de velocidad de calentamiento etc. La electrificacin se ha previsto a 230 V II fases en maniobra y 230 o 400 V en potencia. Todo el circuito elctrico est debidamente protegido con conductores ampliamente dimensionados.

OBJETIVOS:
Manejar el material utilizado en gravimetra y realizar las operaciones tpicas de este tipo de mtodo, siguiendo las buenas prcticas de laboratorio. Determinar el & humedad de una muestra utilizando el mtodo gravimtrico, aplicando los conceptos tericos y los clculos vistos en clase.

MATERIAL Y EQUIPO:
Probeta Fiola Pipeta Matraz Vaso Biker 500 ml. Balanza de aguja Balanza Analtica Gaseosa Fanta 500 ml. Galletas RITZ.

Mtodo volumtrico
PROCEDIMIENTO: GASEOSA FANTA
Iniciaremos con la gaseosa Fanta, con el reconocimiento, el contenido de la presentacin.

Para realizar la primera parte de la prctica, se inicia con la gaseosa Fanta que es de 500 ml. Se procede a realizar la medicin utilizando el vaso Baker donde se verifico la medida siendo exactos los 500 ml.

Luego por segunda vez realizamos la medicin en esta oportunidad se us la probeta, como resultado obtuvimos una medicin es ms y la diferencia es de 9 ml.

Se realiz la verificacin de la fecha de vencimiento, luego la parte de la informacin nutricional, de ello se obtuvo los siguientes: F. V: 12.05.2013; porcin de 240 ml contiene: 124 caloras (6% VD); azucares 31 g; grasas totales (0% VD); sodio 19 mg (1% VD); porciones por envase: 2.1 (valores diarios con base a una dieta de 2000 Kcal, y el valor diario no establecido).

EVALUACION SENSORIAL: Color anaranjado Olor naranja efervescente Sabor dulce Estado liquido

PROCEDIMIENTO: GALLETAS RITZ


En segundo lugar trabajaremos con las galletas RITZ, con el reconocimiento, el contenido de la presentacin y el peso que registra el empaque es de 22.4 g.

Para realizar la prctica, se inicia pesando y para ello se va usar la Balanza de Aguja, el paquete registra de peso 24.5g. Para verificar pesaremos en la balanza: Primero con toda la envoltura es: 24.1 g. Las galletas sin envoltura peso: 23.3 g. El peso de una galleta es: 2.9 g.

En segundo lugar se procede a pesar utilizando la Balanza Analtica, el paquete registra de peso 24.5g. Para verificar pesaremos en la Balanza Analtica es: Primero con toda la envoltura es: 24.05 g. Las galletas sin envoltura peso: 23.22 g. El peso de una galleta es: 2.9 g.

Informacin nutricional Tamao por porcin: 8 galletas (22.4 g) Energa / caloras: 460.9kl / 110 kcal Energa de la grasa / caloras de la grasa: 188.55kl / 45 kcal Los porcentajes de valores diarios estn basados en una dieta de 8.380kl / 2000 kcal. CANTIDAD / PORCIN % VD* CANTIDAD / PORCIN % VD* Grasa Total 5 8% Sodio 250 mg. 10 % Grasa Sat. 2 g 10 % Carb. Total 13 g 4% Grasa Trans 0 g 0% Azucares 2 g Colesterol 0 mg 0% Protena 2 g 4% Hierro 6% No es fuente significativa de Fibra, vitaminas A y C, Calcio.