Determinacin del contenido de arsnico segn NTC 2188

1.Se transfiere 1 g de muestra al frasco generador, se adicionan 35 cm3 de agua destilada. Se adicionan 20 cm3 de cido sulfrico diluido 2.2 cm3 de yoduro de potasio y 0,5 cm3 de cloruro estannoso, se mezcla y se deja en reposo durante 30 min a temperatura ambiente. 3.Se colocan dos tapones de algodn impregnados de acetato de plomo, espaciado un poco en el tubo Scrubber.

6. Una vez se inicia la generacin del hidrgeno, el color se desarrolla continuamente a temperatura ambiente por 45 min, se agita lentamente en intervalos de 10 min.

5. Se transfieren 3 cm3 de solucin de dietilditiocarbamato de plata al tubo de absorcin, se aaden 3 g de cinc granulado al erlenmeyer de generacin e inmediatamente se une el tubo Scrubber con el erlenmeyer.

4.Se lubrican las uniones entre ste y el tubo de absorcin y se conectan los dos tubos con ayuda de una pinza.

7. Se debe correr simultneamente con la muestra un estndar de arsnico (solucin estndar de arsnico) para lo cual se aade al erlenmeyer generador 1 cm3 de solucin estndar de arsnico.

Determinacin del contenido de arsnico Aparatos: Balanza analtica Frascos de color mbar Algodn Balones aforados Equipo para determinacin de arsnico.

Reactivos: Solucin dietilditiocarbamato de plata. Se disuelve 1 g de reactivo en 200 cm3 de piridina grado reactivo, se almacena en frasco de color mbar. Esta solucin es estable un mes. Solucin de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso en 100 cm3 de cido clorhdrico concentrado. Se debe guardar en un frasco de vidrio oscuro, este reactivo es estable por tres meses. Acetato de plomo (algodn impregnado). Se humedece un trozo de algodn en una solucin saturada de acetato de plomo, se exprime y se seca en una estufa al vaco a temperatura ambiente.

 Solucin de cido sulfrico diluido (1:4). En un baln aforado de 500 cm3 se diluyen 100 cm3 de cido sulfrico en 400 cm3 de agua destilada. Se debe utilizar mscara protectora. Solucin de yoduro de potasio. Se disuelven 15 g de yoduro de potasio en agua y se completa a 100 cm3 con agua destilada. Cinc granulado. Solucin de hidrxido de sodio (1:5). Se disuelven 10 g de hidrxido de sodio en 50 cm3 de agua destilada. Solucin estndar de arsnico, Se pesan exactamente 132 mg de trixido de arsnico, finamente pulverizado y secado (en desecador con agente adecuado). Se aaden 5 cm3 de la solucin y se agita hasta disolucin total. Se neutraliza la solucin con cido sulfrico diluido, se aade un exceso de 10 cm3 y se completa a 1 dm3 con agua destilada recin hervida. Se toma una alcuota de 10 cm3 de esta solucin. Se agregan 10 cm3 de cido sulfrico diluido y se completa a 1dm3 con agua destilada recin hervida. Esta solucin tiene una duracin de 3 d. 1 cm3 equivale a 1 mg de As. Interpretacin de los resultados: Si el color de la solucin con la muestra al trmino de los 45 min es de menor intensidad que el color de la solucin estndar de arsnico, indica que la muestra contiene menos de 1mg/dm3 y se reporta como tal.