Cromatografia Liquida Capilar - Agilent

Sistema de cromatografa lquida capilar Agilent Serie 1100
Manual del sistema
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Avisos
Agilent Technologies, Inc. 2002 No se permite la reproduccin de parte alguna de este manual bajo cualquier forma ni por cualquier medio (incluyendo su almacenamiento y recuperacin electrnicos y la traduccin a idiomas extranjeros) sin el consentimiento previo por escrito de Agilent Technologies, Inc. segn lo estipulado por las leyes de derechos de autor estadounidenses e internacionales.
Garanta
El material contenido en este documento se proporciona "tal como es" y est sujeto a modificaciones, sin previo aviso, en ediciones futuras. Adems, hasta el mximo permitido por la ley aplicable, Agilent rechaza cualquier garanta, expresa o implcita, en relacin con este manual y con cualquier informacin contenida en el mismo, incluyendo, pero no limitado a, las garantas implcitas de comercializacin y adecuacin a un fin determinado. En ningn caso Agilent ser responsable de los errores o de los daos incidentales o consecuentes relacionados con el suministro, utilizacin o uso de este documento o de cualquier informacin contenida en el mismo. En el caso que Agilent y el usuario tengan un acuerdo escrito separado con condiciones de garanta que cubran el material de este documento y que estn en conflicto con estas condiciones, prevalecern las condiciones de garanta del acuerdo separado.
Avisos de seguridad
PRECAUCIN
Un aviso de PRECAUCIN indica un peligro. Llama la atencin sobre un procedimiento de operacin, una prctica o similar que, si no se realizan correctamente o no se ponen en prctica, pueden provocar daos en el producto o prdida de datos importantes. No avance ms all de un aviso de PRECAUCIN hasta que se entiendan y se cumplan completamente las condiciones indicadas.
Nmero de referencia del manual:

G1388-95001
Edicin
Octubre de 2002 Impreso en Alemania Agilent Technologies Deutschland GmbH Hewlett-Packard-Strasse 8 76337 Waldbronn, Alemania
ADVERTENCIA
Un aviso de ADVERTENCIA indica un peligro. Llama la atencin sobre un procedimiento de operacin, una prctica o similar que, si no se realizan correctamente o no se ponen en prctica, pueden provocar daos personales o la muerte. No avance ms all de un aviso de ADVERTENCIA hasta que se entiendan y se cumplan completamente las condiciones indicadas.
Licencias sobre la tecnologa

El hardware y/o software descritos en este documento se suministran bajo una licencia y pueden utilizarse o copiarse nicamente de acuerdo con las condiciones de tal licencia.
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Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100
En este manual
Este manual contiene informacin relativa al uso del Sistema de cromatografa lquida capilar.
Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Este captulo describe cmo instalar y configurar el sistema de cromatografa lquida capilar.
Optimizacin del rendimiento

En este captulo se indica cmo optimizar el sistema de cromatografa lquida capilar para obtener los mejores resultados cromatogrficos.
Capilares y conexiones
Descripcin general de los capilares utilizados en el sistema de cromatografa lquida capilar y sus conexiones.
Resolucin de problemas bsicos del sistema

Este captulo incluye ejemplos de problemas habituales y modos de solventarlos.
Piezas y materiales
En este captulo encontrar ilustraciones detalladas y listas de identificacin de piezas y materiales.
Opciones
En este captulo se describen las diferentes opciones disponibles para el sistema de cromatografa lquida capilar.
Especificaciones
Aqu encontrar especificaciones de rendimiento de los sistemas de cromatografa lquida capilar.
Anexo A
Informacin de seguridad
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Contenido
1 Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar Requisitos del lugar de instalacin Especificaciones fsicas 4 6 2
Proceso de instalacin del sistema
Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar sin inyector termostatizado 7 Instalacin del detector de diodos (DAD) (G1315B) 8 Instalacin del compartimento termostatizado de columna (TCC) (G1316A) Instalacin del inyector de microplacas de pocillos (G1377A) 10 Instalacin de la bomba capilar (G1376A) 11 Instalacin del microdesgasificador de vaco (G1379A) 12 Instalacin de la cabina de disolventes 13 Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar con inyector termostatizado 14 Instalacin del termostato para inyectores 1100 (G1330B) 15 Instalacin del inyector (G1387A: microinyector automtico (ALS), o G1378A: inyector de microplaca de pocillos) 16 Instalacin del compartimento termostatizado de columna (TCC) (G1316A) 17 Instalacin del detector de diodos (DAD) (G1315B) 18 Instalacin de la bomba capilar (G1376A) 19 Instalacin del microdesgasificador de vaco (G1379A) 20 Instalacin de la cabina de disolventes 21 Preparacin del sistema para la primera inyeccin 22 Cebado manual de los canales de disolvente 23 Purga de la bomba 24 Acondicionamiento del sistema en las condiciones del mtodo
25
contenido
Inyeccin de la muestra de verificacin Procedimiento 27 Cromatograma tpico 27 2 Optimizacin del rendimiento
26
Consejos para utilizar correctamente la bomba capilar 30 Cuestiones relativas a la bomba 30 Cuestiones relativas a los capilares de slice fundida 31 Cuestiones relativas al inyector 32 Cuestiones relativas a termostatos en columnas 32 Cuestiones relativas al DAD 32 Informacin sobre disolventes 33 34
Prevencin de la obstruccin de los filtros de entrada de disolvente Comprobacin de los filtros de entrada de disolvente 34 Limpieza de los filtros de disolvente 35 Consejos para utilizar el microdesgasificador de vaco Cundo utilizar sellos alternativos Cmo elegir el flujo primario 38 40 41 43 37 36
Mezclador esttico y filtro 40 El mezclador esttico estndar El filtro estndar 40
Cmo optimizar el valor de la compensacin de compresibilidad La funcin de cambio de composicin y reacondicionado rpido Propsito 43 Cmo opera la funcin 43 3 Capilares y conexiones Diagrama de flujo capilar 46
Capilares de conexin del sistema de cromatografa lquida capilar Conexiones y frrulas 52
47
vi
contenido
Instrucciones para conectar un capilar
53 54
Consejos para la correcta utilizacin de los capilares y las conexiones 4 Resolucin de problemas bsicos del sistema Presin del sistema anormalmente baja Presin del sistema anormalmente alta La EMPV no inicia (slo modo micro) 56 57 58 59
Flujo en columna y/o presin del sistema inestables Forma de pico deficiente 61
Ausencia de picos o picos anormalmente pequeos tras la inyeccin
62
Variacin de la lnea base del detector 63 La interfase de usuario muestra mensajes de error correspondientes a mdulos especficos 64 5 Piezas y materiales Microdesgasificador de vaco 66 Piezas de la cubierta del microdesgasificador de vaco Bomba capilar 69 Cabina de disolventes con cabezas de botella 71 Recorrido hidrulico de la bomba capilar 72 Conjunto de cabeza de bomba 74 Piezas de la cubierta de la bomba capilar 76 Inyector de microplaca de pocillos 77 Unidad de muestreo para el inyector de microplaca de pocillos 79 Microcabezal de anlisis qumico 81 Microvlvula de inyeccin 82 Inyector de microplaca de pocillos - Bandejas de viales 83 Piezas de la cubierta del inyector de microplaca de pocillos 85 Microinyector automtico termostatizado Termostato para inyectores 1100 88 86 68
vii
contenido
Unidad de muestreo para el microinyector automtico 89 Microcabezal de anlisis qumico 91 Microvlvula de inyeccin 92 Piezas de la cubierta del microinyector automtico termostatizado Bandejas de viales 94
93
Compartimento termostatizado de columna 95 Microvlvula de cambio de columna 97 Kit de lminas metlicas del compartimento termostatizado de columna 98 Piezas de la cubierta del compartimento termostatizado de columna 99 Piezas para fugas del compartimento termostatizado de columnas 100 Detector de diodos 101 DAD - Piezas de la unidad ptica 103 Celda de flujo de 500 nl 105 Piezas del ventilador 107 Filtro de xido de holmio 108 Piezas de la cubierta del detector de diodos
109
Piezas comunes 110 Mdulo de control (G1323B) 110 Panel posterior 111 Tubos indicadores de alimentacin y de estado 112 Piezas para fugas 113 Piezas de espuma protectora 114 Kit de lminas metlicas 114 Kit de accesorios del microdesgasificador 115 Kit de mantenimiento preventivo de la bomba capilar G1376-68710 115 Kit de accesorios de la bomba capilar 116 Kit de accesorios del inyector de microplaca de pocillos G1377-68705 117 Kit de accesorios del microinyector automtico termostatizado 118 Kit de accesorios del compartimento de columna con microvlvula de seleccin de columna 119 Kit de accesorios del DAD 120
viii
contenido
Cables 121 Cables analgicos 123 Cables remotos 124 Agilent 1100 a integradores 3396 Serie II / 3395A Cables BCD 130 Cable auxiliar 132 Cable CAN 132 Cable de contacto externo 133 Kit de cable RS-232 134 Cables de LAN 134 6 Opciones Kit para la ampliacin de flujo (G1376-69707) 136 Instalacin del kit para la ampliacin de flujo 138
127
Kit de capilares para flujos 0,1 - 2,5 ml/min (5065-4495) 139 Instalacin del kit de capilares para flujos de 0,1 - 2,5 ml/min
140
Microvlvula de cambio de columna G1388A#055 143 Identificacin de las piezas de la microvlvula de intercambio de columna 145 Sustitucin del sello del rotor de la microvlvula de cambio de columna Retirada de la microvlvula de intercambio de columna 147 Instalacin de la microvlvula de intercambio de columna 150 Kit de celda de flujo de 500 nl G1315-68714 153 Informacin especial de mantenimiento 154 Instalacin de la celda de flujo 156 Conexin de capilares de dimetro interior pequeo Sustitucin o limpieza de las piezas 7 Especificaciones de rendimiento Especificaciones de la bomba capilar Agilent Serie 1100 166 161
146
160
Especificaciones de rendimiento del microdesgasificador de vaco Agilent Serie 1100 168

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100 ix
contenido
Especificaciones de rendimiento del microinyector automtico Agilent Serie 1100 169 Especificaciones de rendimiento del inyector de microplaca de pocillos Agilent Serie 1100 170 Especificaciones de rendimiento del compartimento termostatizado de columna Agilent 1100 171 Especificaciones de rendimiento del DAD Agilent Serie 1100 A Informacin de seguridad Informacin general 176 Operacin 176 Smbolos de seguridad 177 Informacin acerca de las bateras de litio Interferencia de radio 179 Emisin de sonido 179 Informacin sobre disolventes 179 Agilent Technologies en Internet 180 ndice 181 172
178
Agilent Serie 1100 Sistema de cromatografa lquida capilar Manual del sistema
1 Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Requisitos del lugar de instalacin 2 Especificaciones fsicas 4 Proceso de instalacin del sistema 6 Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar sin inyector termostatizado 7 Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar con inyector termostatizado 14 Preparacin del sistema para la primera inyeccin 22 Inyeccin de la muestra de verificacin 26
Agilent Technologies
Requisitos del lugar de instalacin
Para garantizar un rendimiento ptimo del sistema de cromatografa lquida capilar es importante elegir un entorno adecuado.
Requisitos elctricos
La fuente de alimentacin de los mdulos dispone de un amplio margen de tensiones (consulte la Tabla 1 en la pgina 4). Acepta cualquier tensin comprendida en el margen descrito en la tabla mencionada anteriormente. Por consiguiente, no existe ningn selector de tensin en la parte posterior de los mdulos. Tampoco hay fusibles accesibles desde el exterior, puesto que se utilizan fusibles electrnicos automticos incluidos en la fuente de alimentacin.
ADVERTENCIA
Para desconectar los mdulos de la red elctrica, desenchufe el cable de alimentacin. La fuente de alimentacin sigue consumiendo algo de corriente, aunque el interruptor de alimentacin del panel frontal est en la posicin de apagado. Si se conectan los dispositivos a una tensin superior a la especificada, podrn producirse descargas elctricas o daos a los instrumentos.
ADVERTENCIA
Cables de alimentacin
Se ofrecen diferentes cables de alimentacin, opcionalmente, con los mdulos. El conector hembra es idntico en cada uno de los cables de alimentacin. Se enchufa en el conector de entrada de alimentacin situado en la parte posterior de los instrumentos. El conector macho de cada uno de los cables de alimentacin es diferente, con el fin de poder enchufarse en las tomas de corriente de distintos pases o regiones.
ADVERTENCIA
No enchufe nunca los instrumentos a una toma de corriente sin toma de tierra. No utilice nunca un cable de alimentacin que no sea el adecuado para su regin.
ADVERTENCIA
No utilice nunca cables distintos a los suministrados por Agilent Technologies para garantizar de ese modo un funcionamiento apropiado as como el cumplimiento de los reglamentos de seguridad y de compatibilidad electromagntica.
Espacio necesario
Las dimensiones y el peso de los mdulos (consulte la Tabla 2 en la pgina 5) permiten colocar el sistema de cromatografa lquida capilar en prcticamente cualquier mesa de laboratorio. Necesita un espacio adicional de 2,5 cm (1,0 pulgadas) a ambos lados, y aproximadamente 8 cm (3,1 pulgadas) en la parte posterior para permitir la circulacin del aire y para las conexiones elctricas. Si se instala un inyector de placa de pocillos termostatizado, se necesitar un espacio adicional de 25 cm (10 pulgadas) a ambos lados para que pueda circular el aire, y aproximadamente 8 cm (3,1 pulgadas) en la parte posterior para las conexiones elctricas. Si se va a instalar un sistema de cromatografa lquida capilar Agilent completo, asegrese de que la mesa sea capaz de soportar el peso de todos los mdulos. Para un sistema completo que incluya el inyector de placa de pocillos termostatizado, se recomienda disponer los mdulos en dos pilas; consulte el apartado Proceso de instalacin del sistema" en la pgina 6.
Entorno
Los mdulos funcionarn de acuerdo con sus especificaciones a las temperaturas ambiente y a los niveles de humedad relativa descritos en la Tabla 1 en la pgina 4. Las pruebas de deriva ASTM requieren un cambio de temperatura inferior a 2 C/hora (3,6 F/hora) durante un perodo de una hora. Nuestra especificacin de deriva publicada (consulte asimismo el apartado Especificaciones de la bomba capilar Agilent Serie 1100" en la pgina 166) est basada en esas condiciones. Cambios mayores en la temperatura ambiente darn como resultado una deriva mayor. Una deriva menor depender de un mejor control de las fluctuaciones de temperatura. Para conseguir el mayor rendimiento, mantenga la frecuencia y la amplitud de los cambios de temperatura por debajo de 1 C/hora (1,8 F/hora). No son importantes turbulencias de un minuto o menos.
PRECAUCIN
Evite almacenar, transportar o utilizar los mdulos en condiciones en las que las fluctuaciones de temperatura pudieran provocar condensacin en el interior de los mdulos. La condensacin daara los componentes electrnicos del sistema. Si recibe los mdulos en invierno o en condiciones meteorolgicas fras, djelos en sus cajas hasta alcanzar la temperatura ambiente para evitar la formacin de condensacin.
Especificaciones fsicas
Tabla 1
Tipo Tensin
Especificaciones fsicas comunes

Especificacin 100 120 220 240 V CA, 10 % 50 60 Hz, 5 % 4 55 C (41 131 F) -40 70 C (-4 158 F) < 95 %, a 25 40 C (77 104 F) Hasta 2000 m (6500 pies) Hasta 4600 m (14950 pies) Instalacin de Categora II, Contaminacin de Grado 2 Para almacenar la bomba capilar Sin condensacin Observaciones Margen amplio de tensiones
Frecuencia de lnea Temperatura ambiente de trabajo Temperatura ambiente en reposo Humedad Altitud de trabajo Altitud en reposo Normas de seguridad: IEC, CSA, UL
1100
Tabla 2
Especificaciones particulares de los mdulos

Referencia G1376A G1379A Peso 17 kg 39 libras 7,5 kg 16,5 libras 14,2 kg 31,3 libras 15,5 kg 34,2 libras 18,5 kg 40,7 libras 10,2 kg 22,5 libras 11,5 kg 26 libras Dimensiones Consumo (alto ancho fondo) elctrico 345 x 435 x 180 (mm) 13,5 x 17 x 7 (pulgadas) 345 x 435 x 80 (mm) 13,5 x 17 x 3,1 (pulgadas) 345 x 435 x 200 (mm) 13,5 x 17 x 8 (pulgadas) 200 x 345 x 435 (mm) 8 x 13,5 x 17 (pulgadas) 345 x 435 x 144 (mm) 13,5 x 17 x 5,5 (pulgadas) 410 x 435 x 140 (mm) 16,1 x 17 x 5,5 (pulgadas) 345 x 435 x 140 (mm) 13,5 x 17 x 5,5 (pulgadas) 220 VA mx. 30 VA mx.
Mdulo Agilent 1100 Bomba capilar Microdesgasificador de vaco
Microinyector automtico termostatizado (micro-ALS) Inyector automtico de microplaca de pocillos (micro-WPS) Termostato
G1387A G1377A/78A
300 VA mx. 300 VA mx.
G1330A/B
260 VA mx.
Compartimento termostatizado de columna (TCC) Detector de diodos (DAD)
G1316A
320 VA mx.
G1315B
220 VA mx.
Proceso de instalacin del sistema
Embalaje daado
Si el embalaje presenta indicios de daos externos, llame de inmediato a su oficina de ventas y servicio. Informe a su representante de servicio de que alguno de los componentes pudiera haber sufrido daos durante el transporte.
PRECAUCIN
Si existieran indicios de daos, no intente instalar el mdulo daado.
Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar sin inyector termostatizado
Siguiendo estas instrucciones obtendr una nica pila de mdulos, con el detector de diodos (DAD) en la base. Los cables, tubos y capilares necesarios para cada uno de los mdulos bien se suministran con el sistema o se encuentran en los kits de accesorios correspondientes a los mdulos.
N O TA
Los nmeros de referencia de capilares Agilent indicados en el texto son para uso con la bomba capilar estndar tal como se suministra de fbrica. Si se va a instalar en la bomba el kit opcional para la ampliacin de flujo (G1376-68707), es preciso cambiar varios capilares en distintas partes del sistema. Encontrar informacin detallada sobre el kit para la ampliacin de flujo en el Captulo 6.
En el Captulo 3, Capilares y conexiones, a partir de la pgina 45, encontrar informacin detallada sobre las conexiones de los tubos del sistema junto con los nmeros de referencia Agilent y las descripciones de los distintos capilares usados en el mismo. Este manual ofrece una descripcin general de todo el sistema de cromatografa lquida capilar. Encontrar informacin ms detallada acerca de los distintos mdulos en el manual de referencia suministrado con cada uno de ellos.
Instalacin del detector de diodos (DAD) (G1315B)

Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del DAD est en la posicin de apagado.
ADVERTENCIA
Conecte el cable de alimentacin a la toma de corriente solamente cuando haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila.
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del detector de diodos (DAD) est en la posicin de apagado. 2 Si la conexin del sistema con la interfase de usuario se va a realizar a travs de una LAN, instale la tarjeta JetDirect en el DAD. Consulte el apartado "Sustitucin de la tarjeta de interfase" en el manual de referencia del DAD. 3 Coloque el DAD sobre la mesa. 4 Conecte un extremo del cable de cruce de LAN (5183-4649) al conector de la tarjeta JetDirect. Conecte el otro extremo del cable de cruce de LAN a la ChemStation. 5 Conecte el cable de bus CAN (5181-1516) a uno de los conectores CAN situados en la parte posterior del DAD. 6 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del DAD. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 7 Instale la celda de flujo del DAD (G1314-68714). 8 Dirija el capilar de salida de la celda de flujo del DAD (G1315-68708) hasta un recipiente de residuos apropiado. El capilar de entrada de la celda de flujo del DAD (G1315-68703) se conectar ms tarde a la salida de la columna de anlisis qumico. 9 Conecte el tubo de drenaje de fugas de plstico corrugado de dimetro grande al conector para drenaje de fugas del DAD. Dirija el tubo de drenaje de fugas hasta un recipiente de residuos apropiado.
Instalacin del compartimento termostatizado de columna (TCC) (G1316A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del compartimento termostatizado de columna (TCC) est en la posicin de apagado. 2 Coloque el TCC encima del DAD. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Conecte el cable de bus CAN (5181-1516) a uno de los conectores CAN situados en la parte posterior del TCC. 4 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del TCC. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 5 Conecte el extremo libre del cable de bus CAN procedente del DAD al conector de bus CAN sin usar en la parte posterior del TCC. 6 Coloque la columna de anlisis qumico dentro del TCC. Respete la direccin de flujo indicada en la columna. La columna puede asegurarse ms tarde por medio de una abrazadera (5001-3702). 7 Conecte el capilar de entrada de la celda de flujo del DAD (G1315-68703) a la salida de la columna de anlisis qumico.
N O TA
Preste atencin al dirigir todos los capilares, de modo que las cubiertas frontales de los mdulos no puedan aplastarlos o romperlos. Evite flexiones excesivas. Vea en el Captulo 2 los consejos para la manipulacin de los capilares.
N O TA
Si el TCC incorpora una microvlvula de intercambio de columna, consulte la informacin relativa a la misma en el Captulo 6 de este manual.
Instalacin del inyector de microplacas de pocillos (G1377A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del inyector de microplacas (micro WPS) est en la posicin de apagado. 2 Coloque el micro WPS encima del TCC. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Retire la espuma que protege el inyector durante el transporte. 4 Conecte el cable de bus CAN (5181-1519) a uno de los conectores CAN situados en la parte posterior del micro WPS. 5 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del micro WPS. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 6 Conecte el extremo libre del cable de bus CAN procedente del TCC al conector de bus CAN sin usar en la parte posterior del inyector. 7 Conecte un extremo del capilar de unin del inyector y la columna (G1375-87304) al puerto 6 de la vlvula de inyeccin del inyector. Conecte el otro extremo del capilar a la entrada de la columna de anlisis qumico instalada en el TCC.
N O TA
Preste atencin al dirigir todos los capilares, de modo que las cubiertas frontales de los mdulos no puedan aplastarlos o romperlos. Evite flexiones excesivas. Vea en el Captulo 2 los consejos para la manipulacin de los capilares.
10
Instalacin de la bomba capilar (G1376A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal de la bomba capilar est en la posicin de apagado. 2 Coloque la bomba capilar encima del micro WPS. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior de la bomba capilar. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 4 Conecte el extremo libre del cable de bus CAN procedente del inyector al conector de bus CAN sin usar en la parte posterior de la bomba capilar. 5 Conecte el extremo preterminado del capilar de unin de la bomba y el inyector (G1375-87310) a la salida del sensor de flujo de la bomba capilar. Conecte el otro extremo del capilar al puerto 1 de la vlvula de inyeccin del inyector.
N O TA
Preste atencin al dirigir todos los capilares, de modo que las cubiertas frontales de los mdulos no puedan aplastarlos o romperlos. Evite flexiones excesivas. Consulte en el Captulo 2 los consejos para la manipulacin de los capilares.
6 Conecte el tubo de residuos de plstico de 1/8" de la EMPV al conector de residuos dentado de la EMPV. Dirija el tubo de residuos hasta un recipiente de residuos apropiado.
11
Instalacin del microdesgasificador de vaco (G1379A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del microdesgasificador de vaco est en la posicin de apagado. 2 Coloque el desgasificador encima de la bomba. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Conecte un extremo del cable remoto (5061-3378) a la parte posterior del desgasificador. Conecte el otro extremo del cable al puerto remoto situado en la parte posterior de la bomba. 4 El kit de accesorios del desgasificador incluye un conjunto de 4 tubos de disolvente (G1322-67300). Los tubos estn etiquetados como A, B, C o D. Conecte cada tubo de disolvente al correspondiente puerto de canal de SALIDA del desgasificador. 5 Conecte el otro extremo de los tubos de disolvente al correspondiente puerto de la vlvula de seleccin de disolvente de la bomba. Guese por las correspondencias siguientes: SALIDA del desgasificador A B C D con con con con Puerto de la vlvula de seleccin de disolvente de la bomba A1 (superior, izquierdo) A2 (inferior, izquierdo) B1 (superior, derecho) B2 (inferior, derecho)
12
Instalacin de la cabina de disolventes

1 Coloque la cabina de disolventes encima del desgasificador. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 2 El kit de accesorios de la cabina de disolventes incluye 4 cabezas de botella (G1376-60003). 3 Conecte una cabeza de botella a cada uno de los puertos de ENTRADA del desgasificador. Utilice las etiquetas que se suministran con cada cabeza de botella para etiquetarlas apropiadamente.
13
Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar con inyector termostatizado
Siguiendo estas instrucciones obtendr dos pilas de mdulos. La pila de la izquierda contendr la bomba capilar, el desgasificador y la cabina de disolventes. La pila de la derecha contendr el inyector termostatizado (en la base), el compartimento termostatizado de columnas (TCC) y el detector de diodos (DAD) en la parte superior. Los cables, tubos y capilares necesarios para cada uno de los mdulos bien se suministran con el sistema o se encuentran en los kits de accesorios correspondientes a los mdulos.
N O TA
Los nmeros de referencia de capilares Agilent indicados en el texto son para uso con la bomba capilar estndar tal como se suministra de fbrica. Si se va a instalar en la bomba el kit opcional para la ampliacin de flujo (G1376-68707), es preciso cambiar varios capilares en distintas partes del sistema. Encontrar informacin detallada sobre el kit para la ampliacin de flujo en el Captulo 6.
En el Captulo 3 encontrar informacin detallada sobre las conexiones de los tubos del sistema junto con los nmeros de referencia Agilent y las descripciones de los distintos capilares usados en el mismo. Este manual ofrece una descripcin general de todo el sistema de cromatografa lquida capilar. Encontrar informacin ms detallada acerca de los distintos mdulos en el manual de referencia suministrado con cada uno de ellos.
14
Instalacin del termostato para inyectores 1100 (G1330B)

PRECAUCIN
Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin del termostato slo tras haber conectado el cable de unin del termostato y el inyector (G1330-81600) entre ambos equipos. No seguir esta advertencia daar los componentes electrnicos del termostato y el inyector.
1 Coloque el termostato para inyectores 1100 (mdulo termostato) sobre la mesa. El mdulo termostato debe situarse a no ms de 25 cm (9,8 pulgadas) del borde frontal de la mesa. El termostato debe ser el mdulo inferior de la pila derecha. 2 Conecte un extremo del cable de unin del termostato y el inyector (G1330-81600) al conector de 26 pin situado en la parte posterior del mdulo termostato. 3 Dirija el tubo de drenaje de condensacin de plstico corrugado de dimetro grande desde el frontal del mdulo termostato directamente hasta un recipiente de residuos apropiado.
.
N O TA
Es importante que el tubo de drenaje de condensacin proporcione una ruta recta y sin bloqueos para el drenaje de la condensacin. Nunca enrolle el tubo. El tubo no debe quedar nunca por debajo del nivel de lquido del recipiente de residuos.
15
Instalacin del inyector (G1387A: microinyector automtico (ALS), o G1378A: inyector de microplaca de pocillos)
PRECAUCIN
Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin del termostato slo tras haber conectado el cable de unin del termostato y el inyector (G1330-81600) entre ambos equipos. No seguir esta advertencia daar los componentes electrnicos del termostato y el inyector.
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del microinyector est en la posicin de apagado. 2 Coloque el microinyector encima del mdulo termostato. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Retire la espuma que protege el inyector durante el transporte. 4 Conecte el extremo libre del cable que une el termostato y el inyector (G1330-81600) al conector de 26 pin situado en la parte posterior del microinyector. 5 Conecte el cable de bus CAN (5181-1519) a uno de los conectores CAN situados en la parte posterior del microinyector. 6 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del microinyector. Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del mdulo termostato. No conecte estos cables de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 7 Instale el adaptador del canal de aire (G1329-43200) entre el microinyector y el mdulo termostato. Si precisa ms detalles, consulte el manual de referencia del inyector. 8 Conecte un extremo del capilar de unin del inyector y la columna (G1375-87304) al puerto 6 de la vlvula de inyeccin del inyector. El otro extremo del capilar se conectar ms tarde a la entrada de la columna de anlisis qumico instalada en el TCC.
N O TA
Preste atencin al dirigir todos los capilares, de modo que las cubiertas frontales de los mdulos no puedan aplastarlos o romperlos. Evite flexiones excesivas. Consulte en el Captulo 2 los consejos para la manipulacin de los capilares. 9 Conecte el tubo de drenaje de fugas de plstico corrugado de dimetro grande al conector de drenaje de fugas del micromuestreador. Dirija el tubo de drenaje de fugas hasta un recipiente de residuos apropiado.
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Instalacin del compartimento termostatizado de columna (TCC) (G1316A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del compartimento termostatizado de columna (TCC) est en la posicin de apagado. 2 Coloque el TCC encima del microinyector. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Conecte el cable de bus CAN (5181-1516) a uno de los conectores CAN situados en la parte posterior del TCC. 4 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del TCC. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 5 Conecte el extremo libre del cable de bus CAN procedente del micromuestreador al conector de bus CAN sin usar en la parte posterior del TCC. 6 Coloque la columna de anlisis qumico dentro del TCC. Respete la direccin de flujo indicada en la columna. La columna puede asegurarse ms tarde por medio de una abrazadera (5001-3702). 7 Conecte el extremo libre del capilar de unin del inyector y la columna (G1375-87304) a la entrada de la columna de anlisis qumico instalada en el TCC.
N O TA
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Instalacin del detector de diodos (DAD) (G1315B)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del detector de diodos (DAD) est en la posicin de apagado. 2 Si la conexin del sistema con la interfase de usuario se va a realizar a travs de una LAN, instale la tarjeta JetDirect en el DAD. Consulte el apartado "Sustitucin de la tarjeta de interfase" en el manual de referencia del DAD. 3 Coloque el DAD encima del TCC. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 4 Conecte un extremo del cable de cruce de LAN (5183-4649) al conector de la tarjeta JetDirect. Conecte el otro extremo del cable de cruce de LAN a la ChemStation. 5 Conecte el extremo libre del cable de bus CAN (5181-1516) procedente del TCC a uno de los conectores CAN situados en la parte posterior del DAD. 6 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior del DAD. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 7 Instale la celda de flujo del DAD (G1314-68714). 8 Dirija el capilar de salida de la celda de flujo del DAD (G1315-68708) hasta un recipiente de residuos apropiado. 9 Conecte el capilar de entrada de la celda de flujo del DAD (G1315-68703) a la salida de la columna de anlisis qumico.
CPreste atencin a dirigir todos los capilares de modo que las cubiertas frontales de los mdulos no puedan aplastarlos o romperlos. Evite flexiones excesivas. Vea en el Captulo 2 los consejos para la manipulacin de los capilares.
N O TA
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Instalacin de la bomba capilar (G1376A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal de la bomba capilar est en la posicin de apagado. 2 Coloque la bomba capilar sobre la mesa, a la izquierda del mdulo termostato del microinyector. 3 Conecte el cable de alimentacin a la toma de alimentacin situada en la parte posterior de la bomba capilar. No conecte el cable de alimentacin a la red hasta que haya terminado de instalar el hardware de todos los mdulos de la pila. 4 Conecte el cable de bus CAN de un metro (5181-1519) desde uno de los conectores de bus CAN situados en la parte posterior de la bomba capilar hasta el conector de bus CAN libre en la parte posterior del microinyector. 5 Conecte el extremo preterminado del capilar de unin de la bomba y el muestreador (G1375-87310) a la salida del sensor de flujo de la bomba. Conecte el otro extremo del capilar al puerto 1 de la vlvula de inyeccin del microinyector.
N O TA
6 Conecte el tubo de residuos de plstico de 1/8" de la EMPV al conector de residuos dentado de la EMPV. Dirija el tubo de residuos hasta un recipiente de residuos apropiado. 7 Conecte el tubo de drenaje de fugas de plstico corrugado de dimetro grande al conector para drenaje de fugas de la bomba. Dirija el tubo de drenaje de fugas a un recipiente de residuos apropiado.
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Instalacin del microdesgasificador de vaco (G1379A)

ADVERTENCIA
1 Asegrese de que el interruptor de alimentacin situado en la parte frontal del microdesgasificador de vaco (desgasificador) est en la posicin de apagado. 2 Coloque el desgasificador encima de la bomba. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 3 Conecte un extremo del cable remoto (5061-3378) a la parte posterior del desgasificador. Conecte el otro extremo del cable al puerto remoto situado en la parte posterior de la bomba. 4 El kit de accesorios del desgasificador incluye un conjunto de 4 tubos de disolvente (G1322-67300). Los tubos estn etiquetados como A, B, C o D. Conecte cada tubo de disolvente al correspondiente puerto de canal de SALIDA del desgasificador. 5 Conecte el otro extremo de los tubos de disolvente al correspondiente puerto de la vlvula de seleccin de disolvente de la bomba. Guese por las correspondencias siguientes: SALIDA del desgasificador A B C D con con con con Puerto de la vlvula de seleccin de disolvente de la bomba A1 (superior, izquierdo) A2 (inferior, izquierdo) B1 (superior, derecho) B2 (inferior, derecho)
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Instalacin de la cabina de disolventes

1 Coloque la cabina de disolventes encima del desgasificador. Asegrese de que los dos mdulos estn correctamente enclavados. 2 El kit de accesorios de la cabina de disolventes incluye 4 cabezas de botella (G1376-60003). 3 Conecte una cabeza de botella a cada uno de los puertos de ENTRADA del desgasificador. Utilice las etiquetas que se suministran con cada cabeza de botella para etiquetarlas apropiadamente.
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Preparacin del sistema para la primera inyeccin
Cuando se usa el sistema por primera vez tras la instalacin, es conveniente realizar los tres pasos siguientes de preparacin en el orden en que se indican: 1 Cebado manual de los canales de disolvente. 2 Purga de la bomba. 3 Acondicionamiento del sistema en las condiciones del mtodo.
ADVERTENCIA
Al abrir el capilar o las conexiones de los tubos, podran producirse fugas de disolventes. Observe siempre las precauciones de seguridad apropiadas (tales como el uso de proteccin ocular, guantes de seguridad e indumentaria de proteccin personal) que se describen en las fichas de seguridad y manipulacin de materiales que suministra el fabricante de los disolventes, especialmente cuando se usen disolventes peligrosos.
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Cebado manual de los canales de disolvente

N O TA
Este procedimiento debe efectuarse antes de encender los mdulos.
1 El kit de accesorios del desgasificador incluye una jeringa de plstico de 20 ml y un adaptador de tubo de disolvente para la jeringa. Acople el adaptador a la jeringa. 2 Vierta los disolventes analticos previstos en las botellas e instlelas en los canales pertinentes. Instale isopropanol en los canales que no vayan a utilizarse inmediatamente. 3 Coloque una toallita de papel sobre el sensor de fugas de la bandeja de fugas de la bomba. 4 Desconecte el tubo de disolvente de canal A del puerto A1 de la vlvula de seleccin de disolvente de la bomba.
ADVERTENCIA
Puede gotear lquido del tubo de disolvente desconectado. Asegrese de tomar las precauciones de seguridad apropiadas.
5 Conecte el extremo del tubo de disolvente al adaptador de la jeringa. Extraiga lentamente el volumen de una jeringa (20 ml) desde el tubo de disolvente. 6 Desconecte el tubo de disolvente del adaptador de la jeringa y vuelva a conectarlo al puerto A1 de la vlvula de seleccin de disolvente. Expulse el contenido de la jeringa en un recipiente de residuos apropiado. 7 Repita los pasos 4 a 6 para los tres canales de disolvente restantes. 8 Una vez cebados manualmente los cuatro canales de disolvente, retire la toallita de papel de la bandeja de fugas de la bomba. Asegrese de que el sensor de fugas de la bomba est seco antes de encender sta.
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Purga de la bomba
1 Asegrese de que el tubo de residuos de plstico de 1/8" est firmemente acoplado al conector de residuos dentado de la EMPV de la bomba y dirigido hacia un recipiente de residuos apropiado. 2 Encienda el sistema de cromatografa lquida. Todos los parmetros del sistema deben ser los valores por defecto. El desgasificador debe encenderse tambin en este momento. 3 Inicie el sistema. A continuacin, acceda a los controles de la bomba y asegrese de que el modo de la bomba est establecido como Normal. 4 Acceda al control de purga de la bomba. Establezca una tabla de purga tal que se purguen todos los canales durante 5 minutos cada uno con un flujo de 2500 l/min. A continuacin, inicie la purga.
Cuando la bomba permanece apagada durante un cierto tiempo (por ejemplo, durante la noche), el oxgeno vuelve a entrar por difusin en los canales situados entre el desgasificador y la bomba. Se sugiere purgar cada uno de los canales con un flujo de 2500 l/min durante un minuto al comienzo de cada jornada.
N O TA
Cuando la bomba permanece apagada durante un cierto tiempo (por ejemplo, durante la noche), el oxgeno vuelve a entrar por difusin en los canales situados entre el desgasificador y la bomba. Se sugiere purgar cada uno de los canales con un flujo de 2500 l/min durante un minuto al comienzo de cada jornada.
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Acondicionamiento del sistema en las condiciones del mtodo

Si desea acondicionar la columna de anlisis qumico en este momento, deje la columna instalada en el TCC. Si no desea acondicionar la columna de anlisis qumico en este momento, retrela. En el TCC, conecte el capilar de unin del inyector y la columna (G1375-87304) directamente al capilar de entrada de la celda de flujo del DAD (G1315-68703). Esta conexin puede efectuarse por medio de un conector ZDV (0100-0900). Introduzca las condiciones del mtodo y encienda la bomba. Espere a que el sistema alcance el equilibrio en esas condiciones. Tabla 3
Actividad Despus de una instalacin Despus de una instalacin (segunda eleccin) Cuando se cambia entre fase reversa y fase normal (en ambas ocasiones) Para limpiar el sistema cuando se utilizan tampones Despus de un cambio de disolvente Despus de la instalacin de sellos de fase normal (Ref. 0905-1420) Para limpiar los capilares
Eleccin de disolventes de cebado para fines diferentes

Disolvente Isopropanol Etanol o metanol Isopropanol Observaciones El mejor disolvente para extraer el aire del sistema Alternativa al isopropanol si no lo hay disponible El mejor disolvente para extraer el aire del sistema El mejor disolvente para redisolver sales El mejor disolvente para redisolver sales Buenas propiedades de humedecimiento El mejor disolvente para eliminar impurezas de los capilares
Agua bidestilada Agua bidestilada Hexano + 5 % isopropanol Acetona
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Inyeccin de la muestra de verificacin
La comprobacin del instrumento tiene como finalidad demostrar que todos los mdulos estn instalados y conectados correctamente. No es una prueba del rendimiento del instrumento. Se realiza una inyeccin nica de la muestra de test isocrtica de Agilent Technologies (referencia Agilent 01080-68704) en las condiciones de mtodo indicadas a continuacin: Tabla 4
Flujo: Tiempo de parada: Disolvente A: Disolvente B: Longitud de onda del DAD/MWD: Volumen del inyector: Temperatura de la columna:
Condiciones de mtodo para la inyeccin de una muestra de prueba

15,0 l/minuto ~7 minutos 30 % (agua de calidad HPLC) 70 % (acetonitrilo de calidad HPLC) Muestra: 254/4 nm, referencia: 360/80 nm 200 nl 25,0 C o ambiente
Instrumento de cromatogra- Desgasificador fa lquida capilar Agilent Bomba capilar: sensor de 20 l/minuto instalado Serie 1100: Microinyector automtico Compartimento de columna: opcional Detector: DAD con celda de flujo de 500 nl instalada ChemStation Columna: Estndar: ZORBAX SB C18, 5 m, 150 x 0,5 mm Referencia Agilent 5064-8256 Referencia Agilent 01080-68704 0,15 % en peso de dimetilftalato, 0,15 % en peso de dietilftalato 0,01 % en peso de bifenilo, 0,03 % en peso de o-terfenilo en metanol Diluido 1:10 en acetonitrilo
Para configuraciones del sistema distintas de las arriba indicadas, puede ser necesario modificar las condiciones de mtodo con el fin de obtener el cromatograma deseado.
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Procedimiento
1 Realice una inyeccin nica del estndar de test isocrtico en las condiciones indicadas en la Tabla 4 en la pgina 26. 2 Compare el cromatograma resultante con el cromatograma tpico mostrado en la Figura 1.
Cromatograma tpico
En la Figura 1 se muestra un cromatograma tpico para este anlisis. El perfil exacto del cromatograma depender de las condiciones cromatogrficas. Las variaciones en la calidad del disolvente, el empaquetado de columna, la concentracin del estndar y la temperatura de la columna ejercern un efecto potencial sobre la retencin de picos y la respuesta.
Figura 1
Cromatograma tpico de la muestra de verificacin
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2 Optimizacin del rendimiento

Consejos para utilizar correctamente la bomba capilar 30 Informacin sobre disolventes 33 Prevencin de la obstruccin de los filtros de entrada de disolvente 34 Consejos para utilizar el microdesgasificador de vaco 36 Cundo utilizar sellos alternativos 37 Cmo elegir el flujo primario 38 Mezclador esttico y filtro 40 Cmo optimizar el valor de la compensacin de compresibilidad 41
En este captulo se muestra cmo optimizar el sistema de cromatografa lquida capilar para obtener los mejores resultados cromatogrficos.
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Consejos para utilizar correctamente la bomba capilar
Cuestiones relativas a la bomba

Enjuague abundantemente la bomba: primero en el modo purga y despus aplicando presin para eliminar por completo las burbujas de gas. Se recomienda hacerlo primero con 100 % A y despus con 100 % B. La presin del sistema debe ser superior a 20 bares en la salida de la bomba. En el modo micro, variaciones anormalmente altas en el flujo en columna indican la existencia de suciedad en el sistema, filtros bloqueados o vlvulas no apretadas en la bomba. Site la cabina de disolventes de modo que las botellas de disolvente estn siempre encima (o en un nivel ms alto) de la bomba capilar. Evite que se obstruyan los filtros de entrada de disolventes (no utilice nunca la bomba sin un filtro de entrada de disolvente). Debe evitarse el desarrollo de algas. Cuando utilice disoluciones tampn, enjuague el sistema con agua antes de apagarlo. Compruebe si los mbolos de la bomba estn rayados cuando cambie los sellos del pistn. Los mbolos rayados provocarn microfugas y reducirn la vida til del sello. Despus de cambiar los sellos de los mbolos, realice el procedimiento de acoplamiento de sellos. Consulte el manual de referencia de la bomba. Coloque el disolvente acuoso en el canal A y el disolvente orgnico en el canal B. Los valores por defecto de compresibilidad y calibracin del sensor de flujo se establecen de ese modo. Utilice siempre los valores de calibracin correctos. Para la generacin de gradientes rpidos en columnas cortas, retire el mezclador, introduzca la nueva configuracin de la bomba y seleccione el rango de gradiente rpido para la velocidad de flujo primaria (el rendimiento cromatogrfico no se ver afectado). Cuando utilice el modo micro, compruebe que la configuracin del instrumento (tipo de sensor de flujo, filtro y mezclador utilizados) sea correcta.
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Asegrese de respetar el flujo mnimo recomendado. Modo normal:100 l/min Modo micro, con sensor de flujo de 20 l: 1 l/min Modo micro, con sensor de flujo de 100 l:10 l/min Para conseguir una estabilidad de flujo ptima, especialmente en el modo micro, el valor de fluctuacin debe ser aceptable, normalmente no inferior al 2 %.
Cuestiones relativas a los capilares de slice fundida

Cuando conecte un capilar (especialmente en la columna), insrtelo suavemente en la conexin para evitar la formacin de bolsas de aire. Un ajuste incorrecto provocar dispersin y por tanto picos con colas.
N O TA
No apriete excesivamente los capilares de slice fundida. En el Captulo 3, Capilares y conexiones, a partir de la pgina 45 encontrar informacin relativa a la instalacin y manipulacin de capilares. Tenga cuidado cuando doble un capilar de slice fundida. El dimetro no debe ser inferior a 40 mm.
40 mm
Cuando cambie una pieza, especialmente un capilar, lmpiela con acetona. Si se produce una fuga en un capilar de slice fundida, no lo vuelva a apretar bajo flujo. Ajuste el flujo en columna a cero, vuelva a introducir el capilar, apritelo y ajuste el nuevo flujo en columna. Evite utilizar disoluciones alcalinas (pH > 8,5), ya que pueden atacar a la slice fundida de los capilares. Procure no aplastar los capilares cuando cierre las puertas de los mdulos. Un capilar roto podra liberar partculas de slice en el sistema (p. ej., la celda), causando problemas en el sistema despus de la rotura. Un capilar obstruido se podr desbloquear a menudo sometindolo a retrolavado. La acetona es un disolvente adecuado para el retrolavado de capilares.
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Cuestiones relativas al inyector

Para gradientes rpidos, utilice la funcin bypass despus de transferir la muestra a la columna. El uso de esta funcin da como resultado tiempos de retardo ms cortos y curvas de gradiente ms agudas. Para anlisis en gradiente automatizados, utilice la funcin cambio de composicin y reacondicionado rpido para equilibrar el sistema entre anlisis.
Cuestiones relativas a termostatos en columnas

Utilice los soportes de columna para que sta entre en contacto con el intercambiador de calor. No utilice la ruta de precalentamiento del disolvente (intercambiador de calor en el compartimento de las columnas) cuando trabaje con columnas capilares. La dispersin ser demasiado elevada.
Cuestiones relativas al DAD

A velocidades de flujo muy bajas podrn formarse burbujas en la celda debido a la baja presin existente en la misma. Esto podra provocar la aparicin de marcas y ruido en la seal del detector. La incorporacin de un capilar de 50 m a la salida de la celda podr reducir este efecto. Para evitar que una presin excesiva dae la celda, fije el lmite superior de la presin 50 bares por encima de la presin de funcionamiento tpica.
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Informacin sobre disolventes
Los disolventes siempre se deben filtrar a travs de filtros de 0,4 m, ya que las partculas pequeas pueden bloquear permanentemente los capilares y las vlvulas. Evite utilizar los siguientes disolventes, que atacan al acero: Disoluciones de haluros alcalinos y sus cidos respectivos (por ejemplo, ioduro de litio, cloruro potsico, etc.). Altas concentraciones de cidos inorgnicos como cido sulfrico y ntrico, especialmente a temperaturas elevadas (sustityalos, si el mtodo cromatogrfico lo permite, por cido fosfrico o tampn fosfato, que son menos corrosivos frente al acero inoxidable). Disolventes halogenados o mezclas que formen radicales y/o cidos, por ejemplo: 2CHCl3 + O2 2COCl2 + 2HCl Esta reaccin, en la que el acero inoxidable acta, probablemente, como catalizador, se produce rpidamente con cloroformo seco si el proceso de secado elimina el alcohol estabilizador. teres de calidad cromatogrfica, que pueden contener perxidos (por ejemplo, THF, dioxano, diisopropilter). Estos teres deben filtrarse con xido de aluminio seco, que adsorbe los perxidos. Disolventes que contengan agentes complejantes fuertes (por ejemplo, EDTA). Mezclas de tetracloruro de carbono con 2-propanol o THF, que disuelven el acero inoxidable. Evite utilizar disoluciones alcalinas (pH > 8,5), ya que pueden atacar a la slice fundida de los capilares.
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Prevencin de la obstruccin de los filtros de entrada de disolvente
El uso de disolventes contaminados o el desarrollo de algas en las botellas de disolvente reducirn la vida til de los filtros de disolvente e influirn en el rendimiento de la bomba capilar. Esto es especialmente cierto en el caso de los disolventes acuosos o los tampones fosfato (pH 4 a 7). Las sugerencias siguientes prolongarn la vida til del filtro de disolvente y mantendrn el rendimiento de la bomba capilar. Utilice botellas de disolvente estriles, si es posible de color mbar, para retrasar la formacin de algas. Filtre los disolventes a travs de filtros o membranas que eliminen las algas. Cambie los disolventes cada dos das o vuelva a filtrarlos. Si la aplicacin lo permite, aada cido sdico entre 0,0001 y 0,001 molar al disolvente. Coloque una capa de argn encima del disolvente. Evite que las botellas de disolvente queden expuestas directamente a la luz del sol.
Comprobacin de los filtros de entrada de disolvente

R
ADVERTENCIA
Cuando abra el capilar o las conexiones de los tubos, podran producirse fugas de disolventes. Siga los procedimientos de seguridad adecuados (por ejemplo, utilice gafas, guantes de seguridad y ropa de proteccin) descritos en las fichas de seguridad y manipulacin de materiales que suministra el fabricante de los disolventes, especialmente cuando utilice disolventes txicos o peligrosos.
Los filtros de disolvente estn situados en el lado de baja presin de la bomba capilar. Por tanto, un filtro obstruido no afecta a las lecturas de presin de la bomba capilar. Las lecturas de presin no se pueden utilizar para comprobar si un filtro est obstruido o no. Si la cabina de disolventes est situada encima de la bomba capilar, podr verificarse el estado del filtro de la siguiente manera.
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Retire el tubo de entrada de disolvente del portal de inyeccin de la vlvula de seleccin de disolvente o del adaptador de la vlvula de inyeccin activa. Si el filtro est en buen estado, el disolvente gotear libremente por el tubo de disolvente (debido a la presin hidrosttica). Si el filtro est parcialmente obstruido, slo gotear una cantidad muy pequea de disolvente por el tubo.
Limpieza de los filtros de disolvente

Retire el filtro de disolvente obstruido de la cabeza de la botella y colquelo en una cubeta con una concentracin de cido ntrico (65 %) durante una hora. Lave minuciosamente el filtro con agua bidestilada (elimine todo el cido ntrico, ya que puede daar algunos tipos de columnas). Vuelva a instalar el filtro.
PRECAUCIN
Nunca use el sistema sin filtros de disolvente. Eso podra ocasionar daos a las vlvulas de la bomba.
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Consejos para utilizar el microdesgasificador de vaco
Si est utilizando el desgasificador de vaco por primera vez, si permaneci apagado durante un determinado perodo (por ejemplo, por la noche), o si sus tuberas estn vacas, deber cebarlo antes de realizar un anlisis. El desgasificador de vaco se puede cebar bombeando disolvente con la bomba capilar a una elevada velocidad de flujo (2,5 ml/min). Se recomienda cebar el desgasificador cuando: se utilice el desgasificador de vaco por primera vez o las cmaras de vaco estn vacas se cambie a un disolvente que sea inmiscible con el disolvente que se encuentre en ese momento en las cmaras de vaco la bomba capilar permanezca apagada durante un cierto perodo de tiempo (por ejemplo, durante la noche) y se utilicen mezclas de disolventes voltiles Para obtener ms informacin, consulte el manual de referencia del microdesgasificador de vaco Agilent Serie 1100.
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Cundo utilizar sellos alternativos
Los sellos estndar de la bomba capilar se pueden utilizar para la mayora de las aplicaciones. Sin embargo, las aplicaciones que utilizan disolventes de fase normal (por ejemplo, hexano) no resultan indicadas para los sellos estndar y necesitan un sello diferente cuando se utilizan durante ms tiempo en la bomba capilar. En este caso se recomienda utilizar sellos de polipropileno, referencia 0905-1420 (paquete de 2 unidades). Estos sellos sufren menos abrasin que los sellos estndar.
PRECAUCIN
Los sellos de polipropileno tienen un rango de presin limitado de 0-200 bares. Si se utilizan por encima de 200 bares, se reducir significativamente su vida til. NO realice el procedimiento de acoplamiento de sellos utilizado con los sellos estndar a 400 bares.
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Cmo elegir el flujo primario
El flujo primario es un parmetro que existe nicamente cuando se usa la bomba capilar en el modo micro. El flujo primario se define como la composicin y el volumen de flujo disponibles en la entrada de la EMPV. Usando ese flujo primario disponible, la EMPV y el sensor de flujo trabajan conjuntamente para proporcionar y controlar el flujo en columna requerido. Cualquier flujo primario en exceso del flujo en columna se desecha a travs del tubo de residuos de plstico de 1/8" conectado al conector de residuos dentado de la EMPV. La bomba selecciona automticamente, en cada caso, el mejor flujo primario en funcin del flujo en columna requerido. Eso garantiza una ptima estabilidad del flujo en columna cualesquiera que sean las condiciones. La seleccin del flujo primario depende de la presin actual del sistema y la configuracin actual de la bomba. Por lo tanto, es importante que la configuracin de la bomba en cuanto a volumen de filtro y volumen de mezclador sea correcta.
N O TA
El flujo primario siempre es mucho ms alto que el flujo en columna. Esto debe tomarse en consideracin a la hora de calcular la cantidad de disolvente necesario en anlisis automticos.
El usuario no puede solicitar un valor de flujo primario especfico. No obstante, s puede seleccionar uno de los tres rangos de flujo primario disponibles:
Rango por defecto (500-800 l/min)

El rango por defecto supone el mejor compromiso entre rendimiento y ahorro de disolvente.
Rango de bajo consumo de disolvente (200-500 l/min)

Si bien es posible realizar algunos anlisis muy largos, de gradiente poco acusado, en este rango de bajo consumo de disolvente, su principal aplicacin est en los anlisis isocrticos. Seleccionando este rango se obtiene un consumo mnimo de disolvente, pero tambin puede dar lugar a un rendimiento inferior del flujo en columna.
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Rango de gradientes rpidos (800-1300 l/min)

En este rango, el tiempo de retardo del gradiente de la bomba es lo ms corto posible. Este rango se recomienda especficamente para anlisis de gradiente rpido (<3 min). El consumo de disolvente es mayor que en los otros rangos. La Tabla 5 ofrece valores aproximados de flujo primario (en l/min) para cada uno de los tres rangos en funcin de la presin del sistema. Tabla 5 Revisin del flujo primario para la configuracin estndar de la bomba
0 bares de presin del sistema Rango de bajo consumo Rango por defecto Rango de gradiente rpido 200 500 800 100 bares de presin del sistema 225 570 995 200 bares de presin del sistema 250 640 1190 300 bares de presin del sistema 275 710 385 400 bares de presin del sistema 300 780 1580
Los valores reales de flujo primario pueden variar de un sistema a otro. En cualquier caso, si se cambia la configuracin estndar, el flujo primario podr ser mayor que los valores de la tabla anterior.
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Mezclador esttico y filtro
La bomba capilar est equipada con un mezclador esttico y un filtro en lnea delante de la EMPV.
El mezclador esttico estndar

El mezclador esttico estndar tiene normalmente un volumen de 420 l. Para reducir el volumen de retardo de la bomba capilar, puede retirar el mezclador. Condiciones para retirar el mezclador esttico: El volumen de retardo de la bomba capilar debe reducirse al mnimo para obtener una respuesta de gradiente ms rpida. El detector se utiliza a sensibilidad media o baja
N O TA
Si se retira el mezclador, aumentar la variacin de composicin y el ruido del detector.
El filtro estndar
El filtro estndar tiene normalmente un volumen de 100 l. Si la aplicacin necesita un volumen reducido (p. ej., para obtener gradientes rpidos), se recomienda utilizar el filtro de bajo volumen de 20 l (01090-68703). No obstante, tenga presente que la eficacia y la capacidad se reducirn significativamente en comparacin con el filtro estndar.
N O TA
Nunca haga funcionar la bomba capilar sin un filtro en lnea.
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Cmo optimizar el valor de la compensacin de compresibilidad
Los valores por defecto de la compensacin de compresibilidad son 50 10-6/bar (ptimo para la mayora de las disoluciones acuosas) para la cabeza de bomba A y 115 10-6/bar (para adaptarse a disolventes orgnicos) para la cabeza de bomba B. Estos valores representan promedios para disolventes acuosos (lado A) y disolventes orgnicos (lado B). Se recomienda por tanto utilizar siempre el disolvente acuoso en el lado A de la bomba y el disolvente orgnico en el lado B. En condiciones normales, los valores por defecto reducen el pulso de presin a valores (por debajo del 1 % de la presin del sistema) que sern suficientes para la mayora de las aplicaciones. Si los valores de compresibilidad para los disolventes utilizados difieren de los valores por defecto, se recomienda cambiar los valores de compresibilidad en consecuencia. Los valores de compresibilidad se pueden optimizar utilizando los valores descritos para diversos disolventes en la Tabla 6 en la pgina 42. Si el disolvente utilizado no figura en la tabla de compresibilidad y se utilizan disolventes mezclados previamente, y los valores por defecto no son suficientes para la aplicacin, podr utilizarse el siguiente procedimiento para optimizar los valores de compresibilidad.
N O TA
Utilice la bomba capilar en el modo normal a un mnimo de 100 l/min.
1 Ponga en marcha el canal A de la bomba capilar con la velocidad de flujo adecuada. La presin del sistema debe estar comprendida entre 50 y 250 bares. 2 Antes de iniciar el procedimiento de optimizacin, el flujo debe ser estable. Utilice nicamente disolvente desgasificado. Compruebe la hermeticidad del sistema mediante la prueba de presin. 3 La bomba capilar debe estar conectada a una ChemStation Agilent o un mdulo de control Agilent; la presin y la fluctuacin se podrn monitorizar con uno de estos instrumentos. De lo contrario, conecte un cable de seal entre la salida de presin de la bomba capilar y un dispositivo de registro (por ejemplo, un integrador 339X) y defina los parmetros como sigue. Zero 50 % (cero) Att 2^3 (atenuacin) Chart Speed 10 cm/min (velocidad de registro)
41
4 Ponga en marcha el registrador en el modo de representacin grfica. 5 Empezando con un valor de compresibilidad de 10 10-6/bar, aumente el valor en incrementos de 10. Si es necesario, vuelva a poner a cero el integrador. El valor de compensacin de compresibilidad que genere la onda de presin ms pequea ser el valor ptimo para su composicin de disolvente. 6 Repita del paso 1 al paso 5 para el canal B de la bomba capilar. Optimice los parmetros de compresibilidad utilizando los valores que se indican en la siguiente tabla para diversos disolventes:
.
Tabla 6
Compresibilidad del disolvente

Compresibilidad (10-6/bar) 126 115 95 110 100 118 114 104 120 150 100 100 120 100 87 95 46
Disolvente (puro) Acetona Acetonitrilo Benceno Tetracloruro de carbono Cloroformo Ciclohexano Etanol Acetato de etilo Heptano Hexano Isobutanol Isopropanol Metanol 1-propanol Tolueno THF Agua
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La funcin de cambio de composicin y reacondicionado rpido
Propsito
La bomba capilar y el inyector de microplacas de pocillos se recomiendan para aplicaciones de cromatografa lquida capilar. Los mtodos de cromatografa lquida capilar utilizan muy bajos flujos en columna, normalmente en el rango de 1-20 l/min. A velocidades de flujo tan bajas, conseguir que el sistema se equilibre de nuevo en la composicin de la fase mvil inicial entre anlisis de gradiente automatizados puede llevar mucho tiempo. Para facilitar el reequilibrado del sistema entre anlisis de gradiente automatizados, se ha incluido la funcin de cambio de composicin y reacondicionado rpido. La funcin de cambio de composicin y reacondicionado rpido slo est disponible en sistemas que incluyan tanto una bomba capilar como un inyector de microplaca de pocillos. Esta funcin puede configurarse para llevarse a cabo de forma automtica entre anlisis o para llevarse a cabo de forma automtica tras un cambio manual de la composicin.
N O TA
La funcin de cambio de composicin y reacondicionado rpido slo est disponible cuando se hace funcionar la bomba capilar en el modo micro.
Cmo opera la funcin

Con independencia de cundo tenga lugar, la funcin de cambio de composicin y reacondicionado rpido es siempre un proceso en dos pasos: 1 La aguja del inyector de microplaca de pocillos se coloca sobre la posicin de residuos del puerto de lavado. La bomba suministra un alto flujo con la composicin inicial definida en el mtodo actual. Ese flujo se mantiene durante el tiempo de lavado rpido del sistema definido en la interfase de usuario. Durante ese tiempo, se produce el reequilibrado del sistema hasta la salida de la aguja del inyector.
43
NOTA:
N O TA
El valor de la alta velocidad de flujo usada para el lavado rpido del sistema no es definible por el usuario. Para el lavado rpido del sistema, la bomba establece automticamente un lmite de presin mxima por defecto. Este lmite de presin se determina en funcin de la configuracin de hardware de la bomba. La velocidad de flujo usada para el lavado rpido del sistema es la ms alta que pueda suministrarse sin sobrepasar el lmite de presin.
2 Una vez transcurrido el tiempo de lavado rpido del sistema, la aguja del inyector de microplaca de pocillos vuelve al asiento de aguja. La bomba vuelve al modo de funcionamiento normal, reacondicionando la columna con el flujo y la composicin inicial definidos en el mtodo actual. La columna se reacondiciona durante el tiempo de reacondicionamiento de columna definido en la interfase de usuario. Si hay mltiples inyecciones en curso, la siguiente inyeccin comenzar una vez completado el cambio de composicin y reacondicionado rpido.
44
3 Capilares y conexiones
Diagrama de flujo capilar 46 Capilares de conexin del sistema de cromatografa lquida capilar 47 Conexiones y frrulas 52 Instrucciones para conectar un capilar 53 Consejos para la correcta utilizacin de los capilares y las conexiones 54
45
Diagrama de flujo capilar
El diagrama de flujo de la Figura 2 ofrece una descripcin general de los capilares utilizados en el sistema de cromatografa lquida capilar y las conexiones correspondientes. Los capilares se especifican en la Tabla 7 a continuacin:
SSV EMPV Cabeza de bomba A 1 2 1 2 Mezclador 3 Amortiguador 5 4 11 Columna 10 9 14 13 Vlvula de inyeccin 16 Residuos Cabezal de anlisis 15 12 Residuos 3 Sensor de flujo Cabeza de bomba B
Filtro
Celda de flujo
Aguja
Figura 2
Diagrama de flujo capilar del sistema de cromatografa lquida capilar Agilent 1100
46
Capilares de conexin del sistema de cromatografa lquida capilar
Tabla 7
Elemento 1 2 3 4 5 6 7 12
Capilares genricos para uso con el sistema de cromatografa lquida capilar

Tipo de conexin* A/A A/A A/A A/A A/A A/A A/A E/B/B B/B B/D B/B -/C B/C B/C C/250 250 170 75 100 250 100 250 100 100 50 250 130 130 280 700 1100 1800 1100 1800 150 150 150 120 Dimetro (m) Longitud (mm) Material SST SST SST SST SST SST SST PFS** PFS SST PFS SST PFS PFS PFS SST 6,4 6,4 6,4 3 8,8 88 8,8 88 1,2 1,2 0,3 <1 0 0 0 2 <1 <1 <1 <1 <1 <1 <1 0 Volumen (l) Cada de Referencia presin (bar) G1311-67304 G1312-67300 G1312-67302 G1312-67304 01090-87308 01090-87308 G1375-87400 G1315-68708 G1375-87303 G1329-87302 G1375-87315 G1377-87300 G1329-87101 G1375-87317 G1375-87300 G1377-87301
14 (micro ALS) 14 (micro ALS) 14 (micro WPS) 14 (micro WPS) 15 (micro ALS) 15 (micro WPS) 15 (micro WPS) 16
* Consulte la Tabla 14 en la pgina 52 SST: acero inoxidable * * PFS: slice fundida recubierta de PEEK
Consulte la Tabla 8, la Tabla 9 en la pgina 48, la Tabla 10, la Tabla 11 en la pgina 50 o la Tabla 12 en la pgina 50 si precisa informacin sobre capilares especficos.
47
Tabla 8
Elemento 8 9 10 11
Capilares especficos para uso con un sensor de flujo de 20 l

Tipo de conexin B/B B/C C/D D/E C/B C/B Dimetro (m) 50 50 50 50 50 100 Longitud (mm) 220 550 500 400 200 200 Material PFS* PFS PFS PFS PFS PFS Volumen (l) 1 1 1 1 1 <1 Cada de presin (bar) 2 6 5 4 2 Referencia G1375-87301 G1375-87310 G1375-87304 G1315-68703 G1375-87302 G1375-87312
13 (micro ALS) 13 (micro WPS)
* PFS: slice fundida recubierta de PEEK
N O TA
Las cadas de presin indicadas en la Tabla 7 y la Tabla 8 estn calculadas para agua (viscosidad 1) y una velocidad de flujo de 10 l/min.
Tabla 9
Elemento 8 9 10 11 13
Capilares especficos para uso con un sensor de flujo de 100 l

Tipo de conexin B/B C/B C/D D/E B/C Dimetro (m) 100 100 75 75 100 Longitud (mm) 220 550 500 400 200 Material PFS* PFS PFS PFS PFS Volumen (l) 2 4 2 2 2 Cada de Referencia presin (bar) <1 2 5 4 <1 G1375-87305 G1375-87306 G1375-87311 G1375-87308 G1375-87312
*PFS: slice fundida recubierta de PEEK
N O TA
Las cadas de presin indicadas en la Tabla 9 estn calculadas para agua (viscosidad 1) y una velocidad de flujo de 50 l/min.
48
Tabla 10
Capilares especficos para uso con flujos superiores a 200 l/min

Tipo de conexin* A/A Dimetro (m) 170 Longitud (mm) 280 Material Volumen (l) 6,4 Cada de presin (bar) 2 Referencia
Elemento (descripciones en la lista a continuacin) Consulte la descripcin 1 a continuacin Consulte la descripcin 2 13 14 (micro ALS) 14 (micro WPS) Consulte la descripcin 3 Consulte la descripcin 4 Consulte la descripcin 5 11
SST
G1375-87400
B/C B/C B/B B/B B/C C/B A/A A/A
125 100 250 250 100 100 170 170
550 200 1800 1800 200 550 70 380
PFS** PFS SST SST PFS PFS SST SST
6,8 1,6 88 88 1,6 4,4 1,6 8,6
15 13 3 3 13 37 <1 3
G1375-87318 G1375-87312 G1329-87302 G1377-87300 G1375-87312 G1375-87306 G1316-87300 G1315-87311
* Consulte la Tabla 14 en la pgina 52
SST: acero inoxidable
* * PFS: slice fundida recubierta de PEEK
Descripciones para la Tabla 10
1 El capilar G1375-87400 conecta el mezclador y la vlvula de purga manual. 2 El capilar G1375-87318 conecta la vlvula de purga manual y la vlvula de inyeccin (puerto 1). 3 El capilar G1375-87312 conecta la vlvula de inyeccin (puerto 6) y el intercambiador de calor (entrada). 4 El capilar G1375-87306 conecta la vlvula de inyeccin (puerto 6) y el intercambiador de calor (entrada) cuando est instalado el termostato G1330A/B. 5 El capilar G1316-87300 conecta el intercambiador de calor (salida) y la columna.
N O TA
49
Tabla 11
Desde
Capilares especficos para uso con una micro CSV y un sensor de flujo de 20 l
Hasta Tipo de Dimetro Longitud conexin* (m) (mm) 50 50 50 50 50 50 50 280 500 280 280 280 280 280 Volumen (l) 1 1 1 1 1 1 1 Cada de Referencia presin (bar) 3 5 3 3 3 3 3 G1375-87309 G1375-87304 G1375-87309 G1375-87309 G1375-87309 G1375-87309 G1375-87309
Vlvula inyeccin (puerto 6) Vlvula inyeccin (puerto 6)
Micro CSV (puerto 4) C/D Micro CSV (puerto 4) C/D C/D
Micro CSV (puerto 5) Entrada columna 1 Salida columna 1
Micro CSV (puerto 6) D/C C/D C/D
Micro CSV (puerto 1) Detector Micro CSV (puerto 3) Entrada columna 2 Salida columna 2
Micro CSV (puerto 2) D/C
Tabla 12
Desde
Capilares especficos para uso con una micro CSV y un sensor de flujo de 100 l
Hasta Tipo de Dimetro Longitud conexin* (m) (mm) 50 75 50 50 50 50 50 280 500 280 280 280 280 280 Volumen (l) 1 2 1 1 1 1 1 Cada de Referencia presin (bar) 3 1 3 3 3 3 3 G1375-87309 G1375-87311 G1375-87309 G1375-87309 G1375-87309 G1375-87309 G1375-87309
Vlvula inyeccin (puerto 6) Vlvula inyeccin (puerto 6)
Micro CSV (puerto 4) C/D Micro CSV (puerto 4) C/D C/D
Micro CSV (puerto 5) Entrada columna 1 Salida columna 1
Micro CSV (puerto 6) D/C C/D C/D
Micro CSV (puerto 1) Detector Micro CSV (puerto 3) Entrada columna 2 Salida columna 2
Micro CSV (puerto 2) D/C
* Consulte la Tabla 14 en la pgina 52
N O TA
Las cadas de presin indicadas en la Tabla 11 y la Tabla 12 estn calculadas para agua (viscosidad 1) y una velocidad de flujo de 10 l/min.
50
Desde la vlvula de inyeccin
Columna 1 4 5
Columna 2 2 6 1
Al detector
Figura 3 Tabla 13
Descripcin Capilar OQ/PV Capilar MS Capilar MS
Conexiones de la microvlvula de cambio de columna (micro CSV)
Capilares adicionales
Tipo de conexin C/D C/2xD E/2xD Dimetro (m) 50 50 50 Longitud (mm) 400 1100 700 Material PFS* PFS * PFS * Volumen (l) 0,8 2,2 1,4 Cada de presin (bar) 4,4 12 7,6 Referencia G1375-87314 5065-9906 G1375-87313
* Slice fundida recubierta de PEEK
N O TA
N O TA
Las cadas de presin indicadas en las tablas 7 a 13 corresponden a agua (viscosidad = 1) y una velocidad de flujo especfica. Para otros disolventes u otras velocidades de flujo, utilice la relacin indicada a continuacin para calcular una cada de presin aproximada. Dependiendo de la tolerancia del dimetro de capilar, los valores de cada de presin reales pueden variar en +/- 25% con respecto a los resultados del clculo. Presin (bar) = Flujo (l/min) x Viscosidad (mPa*s) x Longitud (mm) x 21333 / 3,14 x Dimetro4 (m)
51
Conexiones y frrulas
Tabla 14
Descripcin Conexin de 1/16, acero inoxidable, frrula frontal y posterior Conexin M4/16, acero inoxidable Acondiciona- Referencia miento 10/paq. 10/paq. 5062-2418 5063-6593 5065-4423
Tipo de Nombre conexin A B B C D E E E Swagelock Lite Touch Lite Touch Rheodyne Por torsin manual Lite Touch Detector Lite Touch Detector Lite Touch Detector
Frrula de 1/32, acero inoxidable, con 10/paq. arandela de bloqueo Conexin de PEEK
6 conexiones/ 5065-4410 2 cierres 5065-4422 5063-6593 5063-6592 5042-1396
Tuercas de doble ala y frrulas de 1/32 10/paq. Conexin M4/16, acero inoxidable Frrula, acero inoxidable Manguito, PEEK 10/paq. 10/paq. 1/paq.
Tabla 15
Tipos de conexin Tipo de conexin A
52
Instrucciones para conectar un capilar

Con conexin Swagelock (tipo A)
Deslice la tuerca, la arandela de compresin y la frrula en el tubo. Introduzca el conjunto en el puerto receptor y apriete a mano la conexin contra el puerto. Usando una llave de 1/4", apriete la conexin 3/4 de vuelta.
Con conexin Rheodyne (tipo C)

Deslice la conexin en el capilar. Introduzca la conexin en el puerto receptor y apritela a mano. Usando una llave de 1/4", apriete la conexin 1/4 de vuelta.
Con conexin Lite Touch (tipo B o E)
N O TA
El sistema de frrula Lite Touch se puede utilizar con cualquier tuerca de acero inoxidable o con la tuerca Lite Touch correspondiente.
Deslice la tuerca, la arandela de compresin de acero y las frrulas de PEEK (en ese orden) en el tubo. El extremo plano de la arandela debe quedar orientado hacia la tuerca, con el extremo ms estrecho de la frrula orientado hacia la arandela. Introduzca el conjunto en el puerto receptor. Sujete el tubo mientras aprieta la tuerca. Apritela bien a mano. Usando una llave de 4 mm, apriete la tuerca de acero inoxidable 1/4 de vuelta.
Con conexin por torsin manual (tipo D).

Deslice la conexin y la frrula en el tubo. Introduzca el conjunto en el puerto receptor y apriete la tuerca a mano hasta que quede bien ajustada.
53
Consejos para la correcta utilizacin de los capilares y las conexiones
Nunca fuerce una conexin al apretarla. Nunca corte un capilar. Tenga cuidado cuando doble un capilar (el dimetro de flexin nunca debe ser inferior a 40 mm). Evite utilizar disoluciones alcalinas (pH > 8,5), ya que pueden atacar a la slice fundida de los capilares. Cuando conecte un capilar, empjelo suavemente contra la conexin para evitar la formacin de bolsas de aire. Si un capilar presenta una fuga, no lo vuelva a apretar bajo flujo. Un capilar obstruido se podr limpiar a menudo mediante retrolavado. Para ello se recomienda utilizar acetona. Tome precauciones al cerrar las puertas de los mdulos para evitar aplastar los capilares. Un capilar roto puede liberar partculas de slice al sistema.
54
4 Resolucin de problemas bsicos del sistema

Presin del sistema anormalmente baja 56 Presin del sistema anormalmente alta 57 La EMPV no inicia (slo modo micro) 58 Flujo en columna y/o presin del sistema inestables 59 Forma de pico deficiente 61 Ausencia de picos o picos anormalmente pequeos tras la inyeccin 62 Variacin de la lnea base del detector 63 La interfase de usuario muestra mensajes de error correspondientes a mdulos especficos 64
En esta gua de resolucin de problemas encontrar una aproximacin en trminos de causas posibles / soluciones propuestas para el diagnstico y la correccin de algunos problemas del sistema de cromatografa lquida capilar. Los problemas se dividen en categoras en funcin de sus sntomas, tal como refleja la tabla de contenido del captulo.
N O TA
Esta gua de resolucin de problemas cubre los problemas generales del sistema de cromatografa lquida capilar. Si precisa informacin detallada de diagnstico, resolucin de problemas y reparacin de mdulos de cromatografa lquida especficos (indicadores de estado, mensajes de error, pruebas diagnsticas, etc.), consulte el manual de referencia facilitado con el mdulo especfico.
55
Presin del sistema anormalmente baja
Sntomas:
La presin actual del sistema est significativamente por debajo de la normalmente obtenida con este mtodo y esta columna. Presin del sistema anormalmente baja: posibles causas y medidas a tomar
Posibles causas Fugas en algn punto del sistema. Soluciones propuestas Utilice una linterna y papel absorbente para localizar posibles fugas en el sistema. Observaciones A velocidades de flujo muy bajas, es posible que una fuga no llegue a acumular suficiente lquido para producir una seal en los sensores de fugas del mdulo. Las fugas a bajas velocidades de flujo son, asimismo, difciles de ver. Esta causa es especialmente probable si el sistema ha estado inactivo durante un perodo de tiempo superior a un da. Para reducir este problema, efecte un filtrado previo de la fase mvil y tome medidas contra la proliferacin de algas en el agua.
Los canales de disolvente no han sido purgados correctamente. La fluctuacin puede ser tambin demasiado alta. Filtros de entrada de disolvente sucios. Hay restricciones a la entrada de disolvente. La fluctuacin puede ser tambin demasiado alta.
Efecte una purga de 2 minutos a 2500 l/min para cada canal de disolvente.
Retire temporalmente los filtros de entrada de disolvente para comprobar si son la causa del problema. Si lo son, limpie o sustituya los filtros de entrada de disolvente.
56
Presin del sistema anormalmente alta
Sntomas:
La presin actual del sistema est significativamente por encima de la normalmente obtenida con este mtodo y esta columna. Presin del sistema anormalmente alta: posibles causas y medidas a tomar
Posibles causas Columna de anlisis qumico taponada. Soluciones propuestas Sustituya la columna. Alternativamente, efecte un retrolavado de la columna o sustituya la frita de la entrada de columna. Observaciones
Filtro previo (corriente arriba) Efecte una purga de la bomba a 1000 l/min usando Si el uso de un nuevo filtro no a la EMPV taponado. agua pura. Durante la purga, compruebe la presin del reduce la presin, sustituya el sistema. Si la presin es >10 bares, sustituya el filtro mezclador. de la EMPV. Algn componente del Utilizando las posiciones de mantenimiento del inyec- Para taponamientos graves de microinyector taponado. tor, cambie la vlvula de inyeccin del modo de paso tubos capilares, la acetona es un Podra ser el loop de muestra, principal al de paso auxiliar (bypass). Si se observa buen disolvente de retrolavado. la aguja, el asiento de aguja o una reduccin significativa de la presin: algn puerto de la vlvula de a Retrolave o sustituya el asiento de aguja. inyeccin. b Sustituya la aguja. c Retrolave o sustituya el capilar de muestra. d Sustituya el sello del rotor de la vlvula de inyeccin. e Limpie el cabezal del esttor con acetona y asegrese de que los puertos del cabezal del esttor estn libres de partculas. Algn capilar del sistema, pre- Consulte el diagrama de flujo del sistema. Desconecte vio o posterior al muestreador, los capilares por turnos en el orden siguiente. Cuando taponado, roto, aplastado por encuentre el capilar defectuoso, retrolvelo con acela cubierta de un mdulo o tona o sustityalo. apretado en exceso. a Capilar de la EMPV al sensor de flujo. b Capilar del sensor de flujo a la vlvula de inyeccin del inyector. c Capilar de la vlvula de inyeccin del inyector a la entrada de columna. d Celda de flujo (incluye capilares de entrada y salida).
57
La EMPV no inicia (slo modo micro)
Sntomas:
Un intento de bombeo en el modo micro ha producido un mensaje de error de inicio de la EMPV o un mensaje permanente indicando que el inicio de la EMPV no est preparado. La EMPV no inicia: posibles causas y soluciones propuestas
Posibles causas La presin del sistema en ausencia de flujo es superior a 10 bares. Soluciones propuestas Ponga el flujo a cero y desconecte el capilar flexible azul que va del amortiguador al mezclador. La lectura de la presin del sistema debe ser prxima a cero bares. Si la lectura de presin del sistema es superior a 4 bares, llame al Servicio Tcnico Agilent o consulte el manual de referencia de la bomba capilar. Observaciones Este problema suele dar lugar a un mensaje permanente de inicio de la EMPV no preparado.
Entrada de la EMPV bloqueada o parcialmente restringida. La EMPV no puede tomar suficiente flujo de entrada para suministrar el flujo de salida correcto. La rutina de inicio de la EMPV no puede efectuarse dentro del perodo de 2 minutos requerido.
Asegrese de que los canales de disolvente Este problema suele dar lugar a un estn adecuadamente purgados. mensaje de error de inicio de la Compruebe el filtro de la EMPV. Efecte una EMPV. purga de la bomba a 1000 l/min usando agua pura. Durante la purga, compruebe la presin del sistema. Si la presin es >10 bar, sustituya el filtro de la EMPV. Si el uso de un nuevo filtro no reduce la presin, sustituya el mezclador. Compruebe el paso de flujo desde la salida del amortiguador hasta la entrada de la EMPV por si hubiera tapones o restricciones. Compruebe el capilar que va de la EMPV al sensor de flujo por si hubiera un tapn total o una restriccin parcial. Sustituya el capilar o retrolvelo con acetona. Sustituya el conjunto de la EMPV (G1361-60000). Llame al Servicio Tcnico Agilent o consulte el manual de referencia de la bomba capilar.
58
Flujo en columna y/o presin del sistema inestables
Sntomas:
En el modo micro, el sistema de control de flujo de la bomba est activo. El sistema de control de flujo mide continuamente el valor real de flujo en columna y mantiene el flujo en columna requerido con independencia de posibles cambios en la restriccin del sistema. Si el control de flujo se deteriora, el flujo real en columna y, por consiguiente, la presin del sistema fluctuarn. Si el sistema ofrece restriccin variable de la bomba, el flujo real en columna fluctuar mientras la bomba trata de mantener el flujo frente a la restriccin variable. Por lo tanto, en el modo micro, los problemas de estabilidad del flujo en columna y la presin del sistema suelen aparecer juntos. Flujo en columna y/o presin del sistema inestables: posibles causas y soluciones propuestas
Posibles causas El valor de flujo establecido est por debajo del valor mnimo recomendado. Soluciones propuestas Asegrese de que el valor de flujo establecido est por encima del mnimo recomendado. Observaciones Modo normal:100 l/min Modo micro, sensor de flujo de 20 l: 1 l/min Modo micro, sensor de flujo de 100 l: 10 l/min
La presin del sistema es insuficiente para un control de flujo fiable (modo micro). Fugas en algn punto del sistema.
Asegrese de que la presin producida tras la bomba sea como mnimo de 20 bares. Aada un capilar adicional a continuacin de la bomba si es preciso. Utilice una linterna y papel absorbente para localizar posibles fugas en el sistema. Busque posibles fugas a continuacin de la bomba o dentro de sta (vlvulas, conexiones, etc.) Si el sistema funciona en modo micro, efecte la comprobacin de fugas en modo micro. Si el sistema funciona en modo normal, efecte la prueba de presin en modo normal. A velocidades de flujo muy bajas, es posible que una fuga no llegue a acumular suficiente lquido para producir una seal en los sensores de fugas del mdulo. Las fugas a bajas velocidades de flujo son, asimismo, difciles de ver. Encontrar informacin sobre estas comprobaciones en el manual de referencia de la bomba capilar.
59
Flujo en columna y/o presin del sistema inestables: posibles causas y soluciones propuestas (cont.)
Posibles causas Uno o ms canales de disolvente no han sido purgados correctamente. La fluctuacin puede ser tambin demasiado alta. Filtros de entrada de disolvente sucios. Restricciones a la entrada de disolvente. La fluctuacin puede ser tambin demasiado alta. EMPV sucia (slo modo micro). Soluciones propuestas Efecte una purga de 2 minutos a 2500 l/min para cada canal de disolvente. Observaciones Esta causa es especialmente probable si el sistema ha estado inactivo durante un perodo de tiempo superior a un da. Para reducir este problema, efecte un filtrado previo de la fase mvil y tome medidas contra la proliferacin de algas en el agua.
Retire temporalmente los filtros de entrada de disolvente para comprobar si son la causa del problema. Si lo son, limpie o sustituya los filtros de entrada de disolvente. Efecte el procedimiento de limpieza de la EMPV seguido de una prueba del rendimiento de la misma. Consulte el manual de referencia de la bomba capilar.
Algn componente del sis Sustituya la columna de anlisis qumico. tema est ofreciendo una res- Vuelva a instalar la frita del filtro situado antes triccin variable a la bomba. (corriente arriba) de la EMPV. El microdesgasificador de vaco est apagado o se ha deteriorado. Pruebe otro microdesgasificador de vaco o experimente para determinar el rendimiento usando diferentes canales de desgasificador. Si la fase mvil es muy sensible a la presencia de gases, use el microdesgasificador en modo continuo. Efecte la prueba de fugas de la bomba. Encontrar informacin sobre la comprobacin de fugas en el manual de referencia de la bomba capilar.
Problemas de rendimiento bsico de la bomba.
60
Forma de pico deficiente
Sntomas:
La forma de los picos presenta frentes o colas. Forma de pico deficiente: posibles causas y soluciones propuestas
Posibles causas El rendimiento de la columna se ha deteriorado. Soluciones propuestas Pruebe una nueva columna. A velocidades de flujo muy bajas, es posible que una fuga no llegue a acumular suficiente lquido para producir una seal en los sensores de fugas del mdulo. Las fugas a bajas velocidades de flujo son, asimismo, difciles de ver. Observaciones
Conexiones capilares inco Utilice una linterna y papel absorbente para busrrectas, ocasionando un volucar posibles fugas en el sistema, especialmente men muerto excesivo o fugas en los puntos siguientes: en algn punto del sistema de a Todos los puertos de la vlvula del microinyecimportancia cromatogrfica. tor. b Entrada y salida de la columna. c Capilar de entrada de la celda de flujo, en la unin del capilar con el cuerpo de la celda. Consulte el Captulo 3 si precisa informacin sobre la conexin de capilares. Asegrese de que las conexiones capilares sean correctas en todo el sistema, especialmente en los puntos siguientes: a Todos los puertos de la vlvula del microinyector. b Entrada y salida de la columna. c Capilar de entrada de la celda de flujo, en la unin del capilar con el cuerpo de la celda. Capilares rotos internamente, especialmente capilares situados en puntos de importancia cromatogrfica. Consulte el Captulo 3 si precisa consejos de diagnstico de capilares internamente rotos. Compruebe los capilares por si presentaran roturas internas, en particular el capilar del asiento de aguja, el capilar de la vlvula del inyector a la columna y el capilar de entrada de la celda de flujo.
Los capilares aplastados por la cubierta de un mdulo presentan con frecuencia roturas internas pero pueden no ofrecer indicacin externa de la rotura.
61
Ausencia de picos o picos anormalmente pequeos tras la inyeccin
Sntomas:
No hay picos o el tamao de pico est significativamente por debajo del normalmente obtenido con este mtodo y esta columna. Ausencia de picos o picos anormalmente pequeos tras la inyeccin: posibles causas y soluciones propuestas
Posibles causas Una fuga en algn punto de transporte de la muestra. Soluciones propuestas Utilice una linterna y papel absorbente para buscar posibles fugas en los puntos siguientes: a. Todos los puertos de la vlvula del microinyector. b. La unin de la aguja con el capilar de muestra. c. La interfase aguja/asiento. d. Entrada y salida de la columna. e. Capilar de entrada de la celda de flujo, en la unin del capilar con el cuerpo de la celda. En la seccin de diagnsticos de la interfase de usuario, acceda a la funcin de cambio de pistn de las posiciones de mantenimiento del microinyector. Esta funcin desplaza el pistn de dosificacin completamente hacia adentro, despejando as la cmara. En condiciones de flujo, active esta funcin durante al menos 5 minutos. La vlvula del muestreador debe estar en la posicin de paso principal durante la operacin. Las burbujas que se hubieran formado en la cmara se arrastrarn ahora con el flujo. Observaciones A velocidades de flujo muy bajas, es posible que una fuga no llegue a acumular suficiente lquido para producir una seal en los sensores de fugas del mdulo. Las fugas a bajas velocidades de flujo son, asimismo, difciles de ver.
La cmara de 40 l del cabezal dosificador del microinyector tiene burbujas.
En la mayora de las aplicaciones, se utiliza slo una pequea parte de los 40 l de volumen del cabezal dosificador. A flujos muy bajos, pueden formarse burbujas en el espacio no utilizado entre el pistn dosificador y la pared de la cmara. Las burbujas ofrecen resistencia a la entrada de muestra en la aguja. Los mejores resultados en la eliminacin de burbujas se consiguen cuando la fase mvil bombeada no contiene agua.
62
Variacin de la lnea base del detector
Decisin crucial
Determine si el problema est en el DAD o procede del sistema de cromatografa lquida: Retire la celda de flujo del DAD. Cierre la cubierta de la celda y observe si el comportamiento de la lnea base mejora. 1 Si el comportamiento de la lnea base no ha mejorado: a Sustituya la lmpara o lmparas. b Examine el entorno por si hubiera corrientes excesivas, variaciones de temperatura, etc. 2 Si el comportamiento de la lnea base ha mejorado, centre la atencin en las posibles causas y soluciones propuestas que se indican a continuacin.
Variacin de la lnea base del detector: posibles causas y soluciones propuestas recomendadas
Posibles causas Celda de flujo sucia o defectuosa. La columna de anlisis qumico. Funcionamiento sin el mezclador de la bomba. Soluciones propuestas Limpie o sustituya la celda de flujo. Evite el paso por la columna. Bombee directamente en la celda de flujo. Si el comportamiento mejora, pruebe una nueva columna. Vuelva a instalar el mezclador y examine el com- Tal vez se haya retirado el mezclador portamiento de la lnea base. Si el comportapara tratar de reducir el volumen de miento de la lnea base mejora, debe retardo del gradiente. encontrarse una solucin que suponga un compromiso entre el volumen de mezcla y los dems requisitos cromatogrficos. Observaciones
63
Variacin de la lnea base del detector: posibles causas y soluciones propuestas recomendadas (cont.)
Posibles causas "Ruido de mezcla" al bombear una fase mvil binaria desde dos canales. Soluciones propuestas Pruebe a mezclar previamente la fase mvil en una botella y despus bombear nicamente desde el canal de disolvente correspondiente. Si el comportamiento de la lnea base mejora, debe encontrarse una solucin que suponga un compromiso entre el volumen de mezcla y los dems requisitos cromatogrficos. Para anlisis isocrticos, la mezcla previa y el bombeo desde un nico canal constituye la mejor solucin. Observaciones Este problema se presenta cuando uno (o ambos) de los disolventes tiene una alta absorbancia de fondo a la longitud de onda de deteccin. En ese caso, la eficiencia de mezcla de la bomba puede no ser suficientemente buena para producir una fase mvil con la homogeneidad necesaria. El detector reacciona a los excesos de las partes ms detectables de la mezcla de disolvente, producindose perturbaciones en la lnea base. La actividad de lnea base no deseada puede provenir tambin de deficiencias en el mantenimiento de un flujo en columna o una presin del sistema estables.
Flujo y/o presin del sistema inestables.
Consulte la seccin correspondiente al problema "Flujo y/o presin del sistema inestables" anteriormente en este captulo. Si su sistema presenta este problema, siga las posibles causas y soluciones all propuestas.
La interfase de usuario muestra mensajes de error correspondientes a mdulos especficos

La interfase de usuario muestra mensajes de error correspondientes a mdulos especficos: posibles causas y soluciones propuestas
Posibles causas Fallo de hardware especfico de un mdulo durante el funcionamiento Soluciones propuestas Consulte el manual de referencia suministrado con el mdulo. Siga el consejo de diagnstico y reparacin de problemas correspondiente al error mostrado. Observaciones Se muestra un error de mensaje especfico del mdulo. El indicador de estado del mdulo es rojo.
64
5 Piezas y materiales
Microdesgasificador de vaco 66, Bomba capilar 69, Inyector de microplaca de pocillos 77, Microinyector automtico termostatizado 86 Compartimento termostatizado de columna 95, Detector de diodos 101, Piezas comunes 110 Cables 121
Este captulo muestra ilustraciones detalladas y listas de identificacin de piezas del sistema completo. Est dividido en apartados dedicados a las piezas de los mdulos especficos y un apartado que muestra las piezas comunes.
65
Piezas y materiales
Microdesgasificador de vaco
La Tabla 16 ofrece una descripcin general de los componentes principales: Tabla 16

Elemento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Componentes principales del microdesgasificador de vaco

Descripcin Conjunto de control del desgasificador de vaco Clip de tarjeta Vlvula de solenoide Conjunto de tubos de vaco Placa de fijacin Bomba de vaco Bandeja de fugas Receptor de fugas, desgasificador Cmara de vaco Conjunto del sensor (incluido en el conjunto de control) Fusible de 500 mA Referencia G1322-66500 G1322-43100 G1322-60003 G1379-67300 sin referencia G1322-60000 G1379-27300 G1379-47300 G1379-60001 sin referencia 2110-0458
66
Piezas y materiales
11
3 4 5 9 6 9
Figura 4
Componentes principales del microdesgasificador de vaco
67
Piezas y materiales
Piezas de la cubierta del microdesgasificador de vaco

Tabla 17
Elemento 1 2 3 4

Descripcin Kit de cabina; incluye base, paneles laterales y cubiertas frontal y superior Clip de tubo Placa del logotipo, Agilent 1100 Cubierta frontal Referencia 5062-8579 5041-8387 5042-1381 5062-8580
2 3
Figura 5
68
Piezas y materiales
Bomba capilar
La Tabla 18 ofrece una descripcin general de los componentes principales de la bomba capilar. La numeracin de los elementos hace referencia a la Figura 6: Tabla 18
Elemento 1 2 3 4 5 6
Componentes principales de la bomba capilar

Descripcin Tarjeta principal del sistema capilar (CSM) Tarjeta CSM de repuesto Fuente de alimentacin Cable de conexin de la vlvula de seleccin de disolvente Sensor de flujo de 20 l Sensor de flujo de 100 l Receptor de fugas, bomba Vlvula de seleccin de disolvente (mitad de una vlvula completa) Tornillo de la vlvula de seleccin de disolvente Referencia G1376-66530 G1376-69530 0950-2528 G1312-61602 G1376-60001 G1376-60002 5041-8390 G1312-60000 5022-2112 G1311-60001 G1311-69001 G1311-60004 0515-0850 G1361-60009 G1361-60000 G1311-61601 79835-60005 3160-1017
7 8 9 10 11 12 13 14
Dispositivo motor de la bomba Dispositivo motor de la bomba de repuesto Cabeza de bomba; consulte la pgina 74 Tornillo de sujecin de la EMPV (paquete de 2) Cuerpo de la vlvula EMPV EMPV completa (vlvula y solenoide) Cable de conexin de la AIV Unidad de amortiguacin Dispositivo de ventilacin
69
Piezas y materiales
14 13 12 11 10
1 2
9 3 8 4 7
Figura 6
Componentes principales de la bomba capilar
70
Piezas y materiales
Cabina de disolventes con cabezas de botella

Tabla 19
Elemento

Descripcin Cabina de disolventes, completa Referencia 5062-8581 5062-2483 5063-6599 5063-6598 9301-1450 9301-1420 01018-60025 5042-1307 5062-8580 5042-1381 G1311-60003
1 2 3 4 5 6 7 8
Tubo de disolvente: 5 m Tornillo de tubo (paquete de 10) Frrulas con arandela de bloqueo (paquete de 10) Botella mbar Botella transparente Filtro de entrada de disolvente (SST) Receptor de fugas, cabina de disolventes Panel frontal, cabina de disolventes Placa del nombre, Agilent 1100 Cabeza de botella para bomba capilar; incluye los elementos 1, 2, 3 y 5
1 2 3 8
4 7 5
Figura 7
71
Piezas y materiales
Recorrido hidrulico de la bomba capilar

Tabla 20
Elemento 1 2 3

Descripcin Mezclador Capilar del amortiguador al mezclador Capilar de la EMPV al sensor de flujo (220 mm, 50 m) para sensor de 20 l Capilar de la EMPV al sensor de flujo (220 mm, 100 m) para sensor de 100 l Capilar de la vlvula de bola de salida al pistn 2 Capilar del sensor de flujo a la vlvula de inyeccin (550 mm, 50 m) para sensor de 20 l Capilar del sensor de flujo a la vlvula de inyeccin (550 mm, 100 m) para sensor de 100 l Capilar de restriccin Tubo de conexin Capilar de mezcla Conjunto de filtro (incluye frita) Frita Capilar del filtro a la EMPV (280 mm, 170 m) Tubo de disolvente (paquete de 4) Tubo de residuos corrugado, 120 cm (pedidos adicionales 5 m) Referencia G1312-87330 01090-87308 G1375-87301 G1375-87305
4 5
G1312-67300 G1375-87310 G1375-87306
6 7 8 9 10 11
G1312-67304 G1311-67304 G1312-67302 5064-8273 5022-2185 G1375-87400 G1322-67300 5062-2463
72
Piezas y materiales
11
1 2 3 4
6 10 9 8 7
Figura 8
73
Piezas y materiales
Conjunto de cabeza de bomba

Tabla 21
Elemento

Descripcin Referencia G1311-60004 G1312-60012 5042-1303 0515-2118 G1312-23201 G1311-25200 G1312-60010 5062-8562 5063-6589 0905-1420 G1311-60002 5063-6586 5001-3739 G1312-67300
Conjunto de cabeza de bomba, incluye los elementos marcados con (*) 1* 2* 3* 4* 5 6* 7 8 9* 10 11* Vlvula de bola de salida Tornillo de bloqueo Tornillo M5, 60 mm Adaptador Compartimento de cmara de bomba Vlvula de inyeccin activa (con cartucho) Cartucho de repuesto para vlvula de inyeccin activa Sello (paquete de 2) o Sello (paquete de 2), para aplicaciones de fase normal Compartimento de mbolo (incluidos muelles) mbolo de zafiro Arandela de soporte Capilar de la vlvula de salida al pistn 2
74
Piezas y materiales
1 2 3 11 4 10 5
6 7 8
Figura 9
75
Piezas y materiales
Piezas de la cubierta de la bomba capilar

La Tabla 22 ofrece una descripcin general de las piezas de la cubierta de la bomba capilar. La numeracin de los elementos hace referencia a la Figura 10: Tabla 22
Elemento 1 2 3

Descripcin Kit de cubiertas de plstico (incluye parte superior, base y ambos laterales) Placa frontal Placa del logotipo, Agilent 1100 Referencia G1312-68703 G1312-60011 5042-1381
1 3
Figura 10
76
Piezas y materiales
Inyector de microplaca de pocillos
13 12
1 2 3 4
11 14 5
10
9 6
Figura 11
Componentes principales del inyector de microplaca de pocillos
77
Piezas y materiales
Tabla 23
Componentes principales del inyector de microplaca de pocillos

Referencia G1313-81602 G1377-60009
Elemento Descripcin 1 2 3 Cable plano (desde unidad de muestreo a tarjeta MTP) Dispositivo de transporte de muestras para G1377A
Unidad de muestreo para G1377/78A G1377-60008 (el dispositivo se suministra sin vlvula de inyeccin ni cabezal de anlisis qumico) Tarjeta SLS (no se muestra) Cabezal de anlisis qumico (40 l) para G1377/78A Microvlvula de inyeccin para G1377/78A Asiento de aguja para G1377/78A (sin capilar) Capilar de asiento (0,10 mm D.I.; 1,2 l) para asiento de aguja G1377-87101 Capilar de asiento (0,05 mm D.I.; 0,3 l) para asiento de aguja G1377-87101 Bandeja de placas Conjunto de aguja para G1377/78A Portaagujas Fuente de alimentacin (no est visible) Tarjeta principal del inyector de placa de pocillos (MTP) Tarjeta MTP de repuesto Cable plano (desde transporte de muestras a tarjeta MTP) Tubo capilar de residuos Kit de fugas del WPS Cable plano (desde SLS a MTP) (no est visible) Capilar del inyector al TCC (500 mm; 0,05 mm d.i.) para G1377/78A Ventilador (no est visible) Ventilador, extractor (no est visible) Tarjeta BCD (no est visible) G1367-66505 G1377-60013 0101-1050 G1377-87101 G1375-87317 G1375-87300
4 5 6 7
8 9 10 11 12 13 14
G1367-60001 G1377-87201 G1367-60010 0950-2528 G1367-66500 G1367-69500 G1364-81601 G1367-60007 G1367-60006 G1367-81600 G1375-87304 3160-1017 3160-4097 G1351-68701
78
Piezas y materiales
Unidad de muestreo para el inyector de microplaca de pocillos
16
15
4 14 5 6 7
13 9
10
12
11
Figura 12
79
Piezas y materiales
Tabla 24
Elemento

Descripcin Referencia G1377-60008 G1313-66503 1500-0697 5062-8590 G1377-87300 G1375-87315 G1367-60007 0100-2086 G1377-60013 5065-4445 G1375-87312 5061-3356 G1377-87301 0101-1050 G1367-43200 G1367-47700 G1377-87101 G1375-87317 G1375-87300 G1313-68715 G1367-44105 5065-4409 G1367-42304 G1367-44100
Unidad de muestreo para G1377/78A (el dispositivo se suministra sin vlvula de inyeccin ni cabezal de anlisis qumico) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Tarjeta de conectores de la unidad de muestreo (SUD) Engranaje de correa para unidad de medida y brazo de aguja Motor por pasos para unidad de medida y brazo de aguja Capilar, 40 l para G1377/78A Capilar, 8 l para G1377/78A Tubo capilar de residuos Tuerca estanca para capilar G1377-87300 Cabezal de anlisis qumico, 40 l para G1377/78A Bomba peristltica, incluye tubo Capilar de la vlvula de inyeccin al cabezal de anlisis (200 mm; 0,10 mm D.I.) para G1377/78A Sensor de fugas Tubo de residuos para G1377/78A Microvlvula de inyeccin para G1377/78A Adaptador del asiento Puerto de lavado Asiento de aguja (sin capilar) para G1377/78A Capilar de asiento (150 mm; 0,10 mm D.I.) para asiento de aguja G1377-87101 Capilar de asiento (150 mm; 0,05 mm D.I.) para asiento de aguja G1377-87101 Tarjeta flexible Barrera neumtica (no visible) Motor por pasos de la bomba peristltica (no visible) Soporte del motor (no est visible) Placa, bomba peristltica (no est visible)
16
80
Piezas y materiales
Microcabezal de anlisis qumico

Tabla 25
Elemento

Descripcin Referencia G1377-60013 0515-0850 5064-8293 01078-23202 G1377-60002 5022-2175 G1377-27700 0515-2118
Microcabezal de anlisis qumico, 40 l; incluye los elementos 1 6 1 2 3 4 5 6 Tornillos Micrombolo Adaptador Soporte del microsello Sello del dosificador (paquete de 1) Cuerpo del cabezal Tornillo M5, 60 mm long., para montaje del conjunto
3 4 5 6
Figura 13
81
Piezas y materiales
Microvlvula de inyeccin
Tabla 26
Elemento
Descripcin Referencia 0101-1050 0100-1852 0100-2088 0100-2089 1535-4857
Microvlvula de inyeccin, incluye los elementos 1 2 3 5 6 2 3 5 6 Sello aislante Microsello del rotor (Vespel) Microcabezal del esttor Tornillos del esttor
Nota:
N O TA
La microvlvula de inyeccin no tiene frente de esttor cermico.
1 2 3 4 5 6
Figura 14
82
Piezas y materiales
Inyector de microplaca de pocillos - Bandejas de viales

Tabla 27
Elemento 1 2 3 4 5 6 7 8
Bandejas de viales y base de bandejas del inyector de microplaca de pocillos

Descripcin Bandeja para 2 placas + 10 viales de 2 ml Bandeja para 100 viales de 2 ml, termostatizable Bandeja para 100 viales de 2 ml Tornillos para muelles Muelle Espiga de muelle Base de bandejas (incluye los elementos 4, 5 y 6) Adaptador, canal de aire Cierre, canal (no se muestra) Referencia G1367-60001 G1329-60001 G1313-44500 0515-0866 G1313-09101 0570-1574 G1329-60000 G1329-43200 G1367-47200
8 1 1 7 6 1 1 5 4 2,3 9
Figura 15
Bandejas de viales y base de bandejas
83
Piezas y materiales
Tabla 28
Descripcin 384 Agilent 384 Corning 384 Nunc 96 Agilent
Placas recomendadas y manta de cierre

Filas 16 16 16 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 8 Columnas 24 24 24 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 Altura de placa 14,4 14,4 14,4 14,3 47,1 14,3 14,3 31,5 31,5 41,2 14,3 14,3 14,3 Volumen (l) 80 80 80 400 300 300 300 1000 1000 800 300 250 400 Referencia 5042-1388 sin ref. Agilent sin ref. Agilent 5042-1386 5042-1385 5065-4402 sin ref. Agilent sin ref. Agilent 5042-6454 sin ref. Agilent sin ref. Agilent sin ref. Agilent sin ref. Agilent sin ref. Agilent 5042-1389 50 50 10 120 1 Paquete 30
96 CappedAgilent 96 Corning 96 CorningV 96 DeepAgilent31mm 96 DeepNunc31mm 96 DeepRitter41mm 96 Greiner 96 GreinerV 96 Nunc Manta de cierre para todas las placas Agilent 96
84
Piezas y materiales
Piezas de la cubierta del inyector de microplaca de pocillos

Tabla 29
Elemento

Descripcin Referencia 5065-4446 5042-1381 5064-8272
Kit de cabina; incluye base, paneles laterales y cubiertas frontal y superior Placa del nombre para Agilent Serie 1100 Kit de proteccin contra la luz, incluye ventana lateral y cubierta frontal oscuras
Figura 16
85
Piezas y materiales
Microinyector automtico termostatizado
La Tabla 30 ofrece una descripcin general de los componentes principales del microinyector automtico termostatizado. La numeracin de los elementos hace referencia a la Figura 17 en la pgina 87. Tabla 30
Elemento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Componentes principales del microinyector automtico termostatizado

Descripcin Dispositivo del mecanismo de transporte Microaguja Unidad de muestreo para G1389A (el dispositivo se suministra sin vlvula de inyeccin ni cabezal de anlisis qumico) Cabezal de anlisis qumico (40 l) Vlvula de inyeccin Asiento de aguja (0,10 mm; d.i. 1,2 l) convencional Asiento de aguja (0,05 mm; d.i. 0,3 l) Bandeja de viales, termostatizada Mecanismo de sujecin del vial Fuente de alimentacin Tarjeta principal del inyector automtico (ASM) Tarjeta ASM de repuesto Cable plano, del transporte de muestras a la tarjeta principal Cable plano, de la unidad de muestreo a la tarjeta principal Ventilador Capilar del inyector al TCC (500 mm; 50 m) con sensor de flujo de 20 l Capilar del inyector al TCC (500 mm; 75 m) con sensor de flujo de 100 l Tarjeta BCD (no se muestra) Cable, inyector automtico a termostato del inyector automtico de lquidos Referencia G1329-60009 G1329-80001 G1329-60018 G1377-60013 0101-1050 G1329-87101 G1329-87103 G1329-60001 G1313-60010 0950-2528 G1329-66500 G1329-69500 G1313-81601 G1313-81602 3160-1017 G1375-87304 G1375-87311
G1351-68701 G1330-81600
86
Piezas y materiales
12
11 10
Figura 17
Componentes principales del microinyector automtico termostatizado
87
Piezas y materiales
Termostato para inyectores 1100

Tabla 31
Descripcin Termostato para inyectores 1100 de repuesto
Termostato para microinyector automtico e inyector de microplaca de pocillos

Referencia G1330-69020
Figura 18
Termostato
88
Piezas y materiales
Unidad de muestreo para el microinyector automtico

La Figura 19 ofrece una descripcin general de los componentes principales del microinyector automtico termostatizado. Consulte las descripciones de cada elemento en la Tabla 32.
15
1 2 3
14
13 6 12 7
11 10
8 9
Figura 19
89
Piezas y materiales
Tabla 32
Elemento

Descripcin Unidad de micromuestreo (el dispositivo se suministra sin vlvula de inyeccin ni cabezal de anlisis qumico) Referencia G1329-60018
1 2 3 4 5 6
Tarjeta de conectores de la unidad de muestreo (SUD) Engranaje de correa para unidad de medida y brazo de aguja Motor por pasos para unidad de medida y brazo de aguja Capilar (8 l) Capilar (40 l) Cabezal de anlisis qumico (40 l) Capilar de la vlvula de inyeccin al cabezal de anlisis (200 mm; 50 m) con sensor de flujo de 20 l Capilar de la vlvula de inyeccin al cabezal de anlisis (200 mm; 100 m) con sensor de flujo de 100 l Vlvula de inyeccin Sensor de fugas Capilar de la vlvula de inyeccin del tubo de residuos (120 mm; 250 m) Cubierta de seguridad Asiento de aguja (0,10 mm d.i.; 1,2 l) convencional Asiento de aguja (0,05 mm d.i.; 0,3 l) Adaptador del asiento Solapa de seguridad Tarjeta flexible Microaguja Kit de abrazadera (incluye abrazadera de aguja y 2 tornillos de abrazadera)
G1313-66503 1500-0697 5062-8590 G1375-87303 G1329-87302 G1377-60013 G1375-87302 G1375-87312
7 8 9 10 11 12 13 14 15
0101-1050 5061-3356 G1313-87300 G1329-44105 G1329-87101 G1329-87103 G1313-43204 G1313-44106 G1313-68715 G1329-80001 G1313-68713
90
Piezas y materiales

Tabla 33
Elemento

Descripcin Referencia G1377-60013 0515-0850 5064-8293 01078-23202 G1377-60002 5022-2175 G1377-27700 0515-2118
Microcabezal de anlisis qumico, 40 l, incluye los elementos 1 6 1 2 3 4 5 6 Tornillos Micrombolo Adaptador Soporte del microsello Sello del dosificador (paquete de 1) Cuerpo del cabezal Tornillo M5, 60 mm long., para montaje del conjunto
3 4 5 6
Figura 20
91
Piezas y materiales
Tabla 34
Elemento
Descripcin Referencia 0101-1050 0100-1852 0100-2088 0100-2089 1535-4857
Microvlvula de inyeccin, incluye los elementos 1 2 3 5 6 2 3 5 6 Sello aislante Microsello del rotor (Vespel) Microcabezal del esttor Tornillos del esttor
N O TA
La microvlvula de inyeccin no tiene frente de esttor cermico.
1 2 3 4 5 6
Figura 21
92
Piezas y materiales
Piezas de la cubierta del microinyector automtico termostatizado

Tabla 35
Elemento 1 2 3 4 5

Descripcin Kit de cubiertas del inyector automtico (incluye base, paneles laterales y cubierta superior) Placa del nombre para Agilent Serie 1100 Cubierta frontal transparente Kit de reparacin de la puerta (incluye puerta frontal y lateral transparentes) Kit de proteccin contra la luz (incluye puertas frontal y lateral opacas y cubierta frontal opaca) Kit de actualizacin de la cabina (incluye paneles laterales, cubierta superior, puerta frontal y lateral transparentes, cubierta frontal y cubierta aislante lateral para inyector automtico termostatizado) Referencia G1329-68703 5042-1381 G1313-68704 G1329-68707 G1329-68708 G1329-68706
Figura 22
93
Piezas y materiales
Bandejas de viales
Tabla 36 Bandejas de viales y base de bandejas del inyector automtico termostatizado
Referencia G1329-60001 G1329-43200 G1329-60000 sin referencia G1313-09101 sin referencia
Elemento Descripcin 1 2 3 4 5 6 Bandeja para 100 viales de 2 ml, termostatizable Adaptador, canal de aire Base de bandeja (incluye los elementos 4, 5 y 6) Tapn, base de bandeja Muelle Tornillos para muelles
1 2 3
Figura 23
Bandejas de viales y base de bandejas del inyector automtico termostatizado
94
Piezas y materiales
Compartimento termostatizado de columna
La Tabla 37 ofrece una descripcin general de los componentes principales del compartimento termostatizado de columna. La numeracin de los elementos hace referencia a la Figura 24: Tabla 37
Elemento 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Componentes principales del compartimento termostatizado de columna

Descripcin Dispositivo de ventilacin Tarjeta de identificacin de columna CID Tarjeta principal del compartimento de columna CCM (pieza de repuesto) Fuente de alimentacin Calentador (derecha) Sensor de fugas Calentador (izquierda) Piezas para el control de fugas Vlvula de intercambio de columnas; para piezas adicionales de la vlvula de intercambio de columnas, consulte la pgina 97 Cable CAN a mdulos Agilent Serie 1100 Tarjeta de identificacin de columna CID Capilar de baja dispersin (dimetro interior de 0,12 mm; 70 mm) Kit de capilares, para el intercambio de columna; consulte la pgina 97 Soporte de columna (versin larga) Referencia 3160-1017 G1316-66503 G1316-69520 0950-2528 G1316-60006 5061-3356 G1316-60007 Consulte la pgina 100 0101-1051 5181-1516 G1316-66503 G1316-87303 G1316-68708 5001-3702
95
Piezas y materiales
9 1 8
1 2 3 4
5 7 6
Figura 24
Componentes principales del compartimento termostatizado de columna
96
Piezas y materiales
Microvlvula de cambio de columna

Tabla 38
Elemento

Descripcin Referencia 0101-1051 0100-2087 sin referencia 0100-2089 1535-4857
Vlvula de intercambio de columna (conjunto completo) 1 2 3 4 Sello del rotor, 3 ranuras (Vespel) Arandela del esttor Cabezal del esttor Tornillo del esttor
1 2 3 4
Figura 25
97
Piezas y materiales
Kit de lminas metlicas del compartimento termostatizado de columna

Tabla 39
Elemento
Kit de lminas metlicas del compartimento termostatizado de columnas

Descripcin Referencia G1316-68701 G1316-00600 G1316-09100 G1316-09102
El kit de lminas metlicas incluye los elementos 1, 2 y 3 4 5 6 Protector contra RFI Muelle RFI, lateral Muelle RFI, inferior
3 5 4 6
Figura 26
Kit de lminas metlicas del compartimento termostatizado de columnas
98
Piezas y materiales
Piezas de la cubierta del compartimento termostatizado de columna

Tabla 40
Elemento 1 2 3
Piezas de la cubierta del compartimento termostatizado de columnas

Descripcin Kit de plstico, incluye base, laterales y parte superior Cubierta frontal Placa del nombre, Agilent Serie 1100 Referencia G1316-68703 G1316-68704 5042-1381
1 3
Figura 27
Piezas de la cubierta del compartimento termostatizado de columnas
99
Piezas y materiales
Piezas para fugas del compartimento termostatizado de columnas

Tabla 41
Elemento 1 2 3 4 5,7 6

Descripcin Embudo de fugas Soporte de embudo de fugas Sensor de fugas Conjunto para residuos, incluye conjunto completo de tubo en Y con embudo de fugas Kit de fugas, incluye parte superior y base de fugas Arandela para sensor de temperatura ambiente Tubo de residuos corrugado, 120 cm (pedidos adicionales 5 m) Referencia 5041-8388 G1316-42300 5061-3356 G1316-60002 G1316-68700 0400-0002 5062-2463
7 6 1 5 2
Figura 28
100
Piezas y materiales
Detector de diodos
La Tabla 42 ofrece una descripcin general de los componentes principales del detector de diodos. La numeracin de los elementos hace referencia a la Figura 29 Tabla 42
Elemento 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Componentes principales del detector de diodos

Descripcin Tarjeta de interfase BCD (BCD/contactos externos) Tarjeta principal DAM para DAD G1315B (unidad de repuesto) Fuente de alimentacin Sensor de fugas Kit de celda de flujo de 500 nl Lmpara de wolframio Lmpara de deuterio de larga duracin Lmpara de deuterio convencional Dispositivo de ventilacin, para calentador y sensor pgina 95 Unidad ptica (unidad de repuesto); para piezas adicionales de la unidad ptica, consulte la pgina 81. Fusible para tarjeta BCD, 250 mA (en la tarjeta hay un total de 4) Cable CAN a mdulos Agilent Serie 1100 Referencia G1351-68701 G1315-69530 0950-2528 5061-3356 G1315-68714 G1103-60001 5181-1530 2140-0590 3160-1016 G1315-69002 2110-0004 5181-1516
101
Piezas y materiales
9 8 7 6
1 2 3
4 5
Figura 29
Componentes principales del detector de diodos
102
Piezas y materiales
DAD - Piezas de la unidad ptica

La Tabla 43 ofrece una descripcin general de las piezas de la unidad ptica. La numeracin de los elementos hace referencia a la Figura 30 Tabla 43
Elemento 1 2 3 4 5 6 7
Piezas de la unidad ptica

Descripcin Unidad ptica (unidad de repuesto) Celda de flujo de 500 nl Lmpara de deuterio de larga duracin Lmpara de deuterio convencional Lmpara de wolframio Cable SCI - DAM Kit de amortiguacin, incluye 6 amortiguadores Puerta de la celda de flujo (sello incluido) Tornillos M3 para la puerta de celda de flujo (6 unidades) Referencia G1315-69002 G1315-68714 5181-1530 2140-0590 G1103-60001 G1315-61604 G1315-68706 G1315-68707 5022-2112 6960-0002
8 9, 10, 11 12 13 14 15 16
Orificio de tapn para compartimento de lmpara Piezas del filtro de xido de holmio; consulte la pgina 108 Muelle; para otras piezas del filtro de xido de holmio, consulte la pgina 108 Piezas de las lentes de acoplamiento Piezas de la lente de la fuente (acromtica) Piezas de soporte de la celda Sellado
1460-1510 G1103-68001 G1315-65201 G1315-65202 G1315-47103
103
Piezas y materiales
12 8 11
13 14 15 1
3 7
2 7
5 10 9
16
Figura 30 104
Piezas de la unidad ptica Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100
Piezas y materiales
Celda de flujo de 500 nl

1 12 13 10 7 16 14 15 17 8 5 9 11 2 3, 4 3, 4
Figura 31
Celda de flujo de 500 nl
Tabla 44
Elemento
Piezas de la celda de flujo de 500 nl

Descripcin Referencia G1315-68714
Kit de celda de flujo de 500 nl Celda de flujo, 10 mm, 500 nl, 5 MPa completamente ensamblada; incluye los elementos 1, 2, 3, 4, 11, 12, 13, 14, 15 y 16 1 2 3 4 5 7 Capilar de la columna al detector (400 mm, 50 m) Capilar de la columna al detector (700 mm, 75 m)
G1315-68703 G1315-68708
Tornillo de conexin, para llave de 4 mm, cant. = 2 (pedidos 10/paq.) 5063-6593 Las frrulas de la celda vienen instaladas de fbrica Conexin PEEK 1/32", no conectada a capilares Frrulas Upchurch Litetouch LT-100 (parte frontal y posterior), cant. = 4 (pedidos 10/paq.) Herramienta de ajuste de unin - parte superior, utilizada para el elemento n 7 Sello de unin - parte superior, cant. = 2 5063-6592 5063-6592
8 9
5022-2146 5022-2145
105
Piezas y materiales
Tabla 44
Elemento 10 11 12 13 14 15 16
Piezas de la celda de flujo de 500 nl (continuacin)

Descripcin Adaptador por torsin Compartimento de celda, 10 mm Conjunto de sello de celda, 10 mm Cuerpo de la celda de cuarzo, 10 mm Mango para unidad de abrazadera Unidad de abrazadera Tornillo M 2,5, 4 mm de longitud, para cuerpo de celda/abrazadera vase el kit ms abajo G1315-80001 G1315-84901 G1315-84902 0515-1056 Referencia G1315-45003*
Kits y piezas adicionales 1 2 Capilar de la columna al detector (400 mm, 50 m) Capilar de la columna al detector (700 mm, 75 m) Kit de sellado, incluye los elementos 10, 12 y 7 (cant.= 5) 17 Llave fija de 4 mm G1315-68703 G1315-68708 G1315-68715 8710-1534
* pieza del kit de sellado suministrada con el kit de accesorios estndar G1315-68705
106
Piezas y materiales
Piezas del ventilador

Tabla 45
Elemento 1 2 3

Descripcin Calentador Ventilador Sensor de temperatura Referencia G1315-60000 3160-1016 G1315-60003
Figura 32
107
Piezas y materiales
Filtro de xido de holmio

Tabla 46
Elemento 1 2 3 4
Piezas del conjunto del filtro de xido de holmio

Descripcin Filtro de xido de holmio Palanca del filtro de xido de holmio Muelle Conjunto del motor del filtro de xido de holmio, incluye los elementos 2 y 4 Referencia 79880-22711 G1315-45001 1460-1510 G1315-68700
N O TA
Si se retira el motor del filtro, no se deber volver a utilizar la palanca del filtro. Utilice siempre una palanca de filtro nueva para garantizar su ajuste correcto en el eje del motor del filtro.
1 2 3 4
Figura 33
Piezas del filtro de xido de holmio
108
Piezas y materiales
Piezas de la cubierta del detector de diodos

Tabla 47 Piezas de la cubierta del detector de diodos
Referencia 5042-1314 5062-8565 5042-1381 5062-8582
Elemento Descripcin 1 2 3 4 Placa del nmero de serie (sin n de serie) Elementos de plstico; incluyen base, laterales y parte superior Placa del nombre, Agilent Serie 1100 Cubierta frontal
1 2 3
Figura 34
Piezas de la cubierta del detector de diodos
109
Piezas y materiales
Piezas comunes
Esta seccin muestra la identificacin de piezas de los componentes comunes, como el panel posterior, tubos indicadores de alimentacin y de estado, piezas para fugas, piezas de espuma protectora, kit de lminas metlicas y los distintos kits de accesorios. Para cables, consulte la pgina 121.
Mdulo de control (G1323B)

Tabla 48
Descripcin Mdulo de control, pieza de repuesto, incluido cable Kit de compartimento de plstico, incluye parte frontal, parte posterior y una abrazadera Cable CAN, de mdulo Agilent 1100 a mdulo de control
Piezas del mdulo de control

Referencia G1323-67001 5062-8583 G1323-81600
Figura 35
Mdulo de control
110
Piezas y materiales
Panel posterior
Tabla 49
Elemento 1 2 3 4
Panel posterior
Descripcin Pasador: conector remoto Tuerca M 14: salida analgica Tornillo, M4, 7 mm long. : fuente de alimentacin Pasador: conector GPIB Referencia 1251-7788 2940-0256 0515-0910 0380-0643
1 2
Figura 36
Panel posterior
111
Piezas y materiales
Tubos indicadores de alimentacin y de estado

Tabla 50
Elemento 1 2 3 4

Descripcin Tubo indicador: interruptor de encendido Acoplador del interruptor de encendido Tubo indicador: piloto indicador de estado Botn del interruptor de encendido Referencia 5041-8382 5041-8383 5041-8384 5041-8381
1 2 4
Figura 37
112
Piezas y materiales
Piezas para fugas

Tabla 51
Elemento 1 2 3 4
Piezas para fugas

Descripcin Soporte, embudo de fugas Embudo de fugas Clip de tubo Receptor de fugas, bomba Receptor de fugas, desgasificador Receptor de fugas, ALS, WPS Receptor de fugas, TCC; consulte los detalles en la pgina 100 Receptor de fugas, DAD Sensor de fugas Tubo de residuos corrugado (pedidos adicionales), 5 m Referencia 5041-8389 5041-8388 5041-8387 5041-8390 G1379-47300 G1313-44501 G1316-68700 G1315-45501 5061-3356 5062-2463
5 6
1 2 3 4
Figura 38
Piezas para fugas
113
Piezas y materiales
Piezas de espuma protectora

Tabla 52
Descripcin Kit de espuma para la bomba capilar G1376A Kit de espuma para el microinyector automtico G1389A Kit de espuma para el inyector de microplaca de pocillos G1377A Kit de espuma para el compartimento termostatizado de columnas G1316A Kit de espuma para el detector de diodos G1315B (el kit de espuma incluye secciones de espuma inferior y superior) Guas para tarjeta de interfase (guas de tarjeta para G1376A/ G1389A/ G1377A/ G1315B) Cojinete, para el motor de la bomba Kit de amortiguacin (incluye 7 amortiguadores) para el DAD
Piezas de espuma protectora

Referencia G1312-68702 G1313-68702 5064-8248 G1316-68702 G1315-68722 5041-8395 1520-0404 G1315-68706
Kit de lminas metlicas

Tabla 53
Descripcin Kit de lminas metlicas para el microdesgasificador G1379A Kit de lminas metlicas para la bomba capilar G1376A Kit de lminas metlicas para el microinyector automtico G1389A Kit de lminas metlicas para el inyector de microplaca de pocillos G1377A Kit de lminas metlicas para el compartimento termostatizado de columnas G1316A Kit de lminas metlicas para el detector de diodos G1315B (el kit de lminas metlicas incluye parte superior, base y cubierta frontal) Tornillo de cubierta Cubierta de la ranura (en la parte posterior del mdulo)
Kit de lminas metlicas

Referencia G1379-68701 G1376-68701 G1329-68701 G1367-68701 G1316-68701 G1315-68721 5022-2112 5001-3772
114
Piezas y materiales
Kit de accesorios del microdesgasificador

Tabla 54
Descripcin Herramienta de conexin Kit de tubos de disolvente (4 tubos entre el desgasificador y la bomba) Jeringa
*
G1322-68705 : Contenido del kit de accesorios del microdesgasificador G1329A

Referencia 0100-1710 G1322-67300 5062-8534 9301-1337 5062-2463
Adaptador de jeringa Tubo de residuos
* Referencia para pedidos (10/paq.) Referencia para pedidos (5 m)
Kit de mantenimiento preventivo de la bomba capilar G1376-68710

Tabla 55
Descripcin Sello con superficie de oro, salida Tapn de plstico Sello Filtro Frita, acero inoxidable, 0,5 m
Kit de mantenimiento preventivo de la bomba capilar G1376-68710

Referencia 5001-3707 5042-1346 0905-1503 3150-0450 5022-2185
115
Piezas y materiales
Kit de accesorios de la bomba capilar

Tabla 56
Descripcin Herramienta para insertar Filtro de entrada de disolvente, acero inoxidable (x4) Tubo de residuos Frita de repuesto, acero inoxidable (0,5 m) Llave fija de 7/16 - 1/2" (x 2) Llave fija de 1/4 - 5/16" (x1) Llave fija de 14 mm (x 1) Llave fija de 4 mm (x 1) Llave hexagonal de 2,5 mm, 15 cm long., empuadura recta (x 1) Llave hexagonal de 3,0 mm, 12 cm long. (x 1) Llave hexagonal de 4,0 mm, 15 cm long., empuadura en T (x 1) Adaptador por torsin Cable CAN (1 m long.) Vlvula de purga Soporte de la vlvula de purga Tornillo para el soporte de la vlvula de purga Capilar del sensor de flujo a la vlvula de inyeccin (550 mm, 50 m) Muequera ESD
Kit de accesorios de la bomba capilar G1376-68705

Referencia 01018-23702 01018-60025 0890-1760 5022-2185 8710-0806 8710-0510 8710-1924 8710-1534 8710-2412 8710-2411 8710-2392 G1315-45003 5181-1519 G1311-60009 G1312-23200 0515-0175 G1375-87310 sin referencia
116
Piezas y materiales
Kit de accesorios del inyector de microplaca de pocillos G1377-68705

Tabla 57
Descripcin Placa de 96 pocillos, 0,5 ml, PP (paquete de 10) Tubo Kit de filtro Cable CAN, 1 m Viales, tapn de rosca, 100/paq. Tapones de rosca azules, 100/paq. Catlogo de vlvulas Llave hexagonal de 9/64 " (para tornillos de la vlvula de inyeccin) Llaves 1/4 5/16 " Llave fija de 4,0 mm Llave de vaso Rheotool de 1/4" Llave hexagonal de 4,0 mm, 15 cm long., empuadura en T Llave hexagonal de 9/64", 15 cm long., empuadura en T Llave hexagonal de 2,5 mm, 15 cm long., empuadura recta Llave hexagonal de 2,0 mm Muequera ESD Adaptador por torsin Adaptador, canal de aire Capilar de inyector a columna (500 mm; 0,05 mm D.I.) Capilar, 40 l Kit de fugas del WPS
Kit de accesorios del inyector de microplaca de pocillos G1377-68705

Cantidad 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Referencia 5042-1386 5063-6527 5064-8240 5181-1519 5182-0716 5182-0717 5988-2999 8710-0060 8710-0510 8710-1534 8710-2391 8710-2392 8710-2394 8710-2412 8710-2438 9300-1408 G1315-45003 G1329-43200 G1375-87304 G1377-87300 G1367-60006
117
Piezas y materiales
Kit de accesorios del microinyector automtico termostatizado

Tabla 58
Descripcin Tubo Cable CAN, 1 m long. Viales con tapn de rosca, transparentes, 100/paq. Tapones de rosca azules, 100/paq. Etiqueta, para media bandeja Conexin Llave hexagonal Llave de 4 mm en ambos extremos Llaves 1/4 5/16" Llave de vaso Rheotool de 1/4" Llave hexagonal de 4 mm, 15 cm long., empuadura en T Llave hexagonal de 9/64 mm, 15 cm long., empuadura en T Llave hexagonal de 2,5 mm, 15 cm long., empuadura recta Muequera ESD Dedales x3 (pedidos adicionales: 15/paq.) Adaptador por torsin Adaptador, canal de aire Capilar ampliado 0,25 mm; 180 mm Capilar de slice fundida 0,050 mm; 500 mm
Kit de accesorios del microinyector automtico termostatizado G1329-68715

Referencia sin referencia 5181-1519 5182-0714 5182-0717 sin referencia 5061-3303 8710-0060 8710-1534 8710-0510 8710-2391 8710-2392 8710-2394 8710-2412 sin referencia 5063-6506 G1315-45003 G1329-43200 G1329-87302 G1375-87304
118
Piezas y materiales
Kit de accesorios del compartimento de columna con microvlvula de seleccin de columna

Tabla 59 Kit de accesorios del compartimento de columna con microvlvula de seleccin de columna (CSV) G1316-68725
Referencia 5001-3702 5065-4422 5062-8588 5062-2463 5181-1516 8710-0510 sin referencia 5063-6526 G1375-87309 5001-3702 5065-4422 5062-8588 5062-2463
Descripcin Soporte de columnas (x2) Conexin por torsin manual (x2); en pedidos adicionales (10 /paq.) Chapa de identificacin de columnas (x1); en pedidos adicionales (3 /paq.) Tubo de residuos corrugado; en pedidos adicionales (5 m) Cable CAN Llaves 1/4 5/16" Muequera ESD Clip de columna (x4); en pedidos adicionales (6 /paq.) Capilar de slice fundida/PEEK 50 m, 280 mm (x4) Soporte de columnas (x2) Conexin por torsin manual (x2); en pedidos adicionales (10 /paq.) Chapa de identificacin de columnas (x1); en pedidos adicionales (3 /paq.) Tubo de residuos corrugado; en pedidos adicionales 5 m)
119
Piezas y materiales
Kit de accesorios del DAD

Tabla 60
Descripcin Kit de accesorios Tubo de residuos, 1,2 m de longitud Tubo flexible (a residuos) de 2 m de longitud Conector macho PEEK, cant.= 1 Capilar de columna a detector, 380 mm long., dimetro interior de 0,17 mm, incluye los elementos 4, 5 y 6 (sin montar) Frrula frontal, acero inoxidable, cant.= 10 Frrula posterior, acero inoxidable, cant.= 10 Conexin, acero inoxidable, cant.= 10 Juego de llaves hexagonales de 1 5 mm Llave fija de 1/4 5/16" Llave fija de 4 mm Muequera ESD
Kit de accesorios del DAD G1315-68705

Referencia G1315-68705 sin referencia 0890-1713 0100-1516 G1315-87311 5180-4108 5180-4114 5061-3303 8710-0641 8710-0510 8710-1534 sin referencia
120
Piezas y materiales
Cables
ADVERTENCIA
No utilice nunca cables distintos de los suministrados por Agilent Technologies para garantizar de ese modo un funcionamiento apropiado as como el cumplimiento de los reglamentos de seguridad y de compatibilidad electromagntica.
La Tabla 61 ofrece una descripcin general de todos los cables suministrados: Tabla 61
Tipo Cables analgicos
Descripcin general de los cables

Descripcin Integradores 3390/2/3 Integradores 3394/6 Convertidor A/D 35900A Uso general (planos) Integradores 3390/2/3 Referencia 01040-60101 35900-60750 35900-60750 01046-60105 01040-60101 01046-60203 01046-60206 01046-60210 03394-60600
Cables remotos
Integrador 3390 Integradores 3392/3 Integrador 3394 Integrador 3396A (Serie I) Integrador 3396 Serie II / 3395A; consulte la pgina 127 Integrador 3396 Serie III / 3395B Mdulos Agilent 1100/1050 / FLD 1046A FLD 1046A Convertidor A/D 35900A Detector de diodos 1040 Cromatgrafos de lquidos 1090 Mdulo de distribucin de seales
03396-61010 5061-3378 5061-3378 5061-3378 01046-60202 01046-60202 01046-60202
121
Piezas y materiales
Tabla 61
Tipo Cables BCD
Descripcin general de los cables (continuacin)

Descripcin Integradores 3392/3 Integrador 3396 Uso general (planos) Referencia 18594-60510 03396-60560 18594-60520 G1322-61600 5181-1516 5181-1519 G1323-81600 G1103-61611 10833A 10833B 34398A
Auxiliar Cables CAN
Desgasificador de vaco Agilent Serie 1100 Entre mdulos Agilent 1100, 0,5 m Entre mdulos Agilent 1100, 1 m Mdulo Agilent 1100 a mdulo de control
Contactos externos Cable GPIB
Tarjeta de interfase Agilent Serie 1100 para uso general Mdulo Agilent 1100 a Agilent ChemStation, 1 m Mdulo Agilent 1100 a Agilent ChemStation, 2 m
Cable RS-232
Mdulo Agilent 1100 a ordenador Este kit contiene un cable supresor de mdem (impresora) de 9 pin hembra a 9 pin hembra y un adaptador. Cable de par trenzado de LAN, 3 m de longitud (para conexin punto a punto) Cable UTP de categora 5; 8 m de longitud (para conexiones de hub)
Cable de LAN
5183-4649 G1530-61480
122
Piezas y materiales
Cables analgicos
Un extremo de estos cables dispone de un conector BNC para conexin a los mdulos Agilent Serie 1100. El otro extremo depende del instrumento al que se vaya a efectuar la conexin. Tabla 62 Agilent 1100 a integradores 3390/2/3
Pin 3390/2/3 1 2 3 4 5 6 7 8 Altura Pin Agilent 1100 Nombre de la seal
Conector 01040-60101
Apantallamiento Ground (Tierra) Sin conectar Signal + (Seal +) Conectado al pin 6 Apantallamiento Analog - (Analgica -) Conectado al pin 4 Key (Tecla) Sin conectar
Tabla 63
Agilent 1100 a integradores 3394/6

Pin 3394/6 1 2 3 Apantallamiento Altura Pin Agilent 1100 Nombre de la seal Sin conectar Analog (Analgica -) Analog + (Analgica +)
123
Piezas y materiales
Tabla 64
Conector 8120-1840
Agilent 1100 a conector BNC

Pin BNC Apantallamiento Altura Pin Agilent 1100 Apantallamiento Altura Nombre de la seal Analog (Analgica -) Analog + (Analgica +)
Tabla 65
Agilent 1100 a uso general

Pin 3394/6 1 2 3 Negro Rojo Pin Agilent 1100 Nombre de la seal Sin conectar Analog (Analgica -) Analog + (Analgica +)
Cables remotos
Un extremo de estos cables dispone de un conector remoto de Agilent Technologies APG (Analytical Products Group) para conexin a los mdulos Agilent Serie 1100. El otro extremo depende del instrumento al que se vaya a efectuar la conexin.
124
Piezas y materiales
Tabla 66
Agilent 1100 a integradores 3390

Pin 3390 2 NC 7 NC NC NC NC NC NC Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro Nombre de la seal Activo (TTL) Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Shut down (Apagado) Sin conectar Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Alto Alto Bajo Bajo Bajo Bajo Bajo
Tabla 67
Agilent 1100 a integradores 3392/3

Pin 3392/3 3 NC 11 NC NC NC 9 1 NC Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro Nombre de la seal Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Alto Alto Bajo Bajo Bajo Bajo Activo (TTL)
Shut down (Apagado) Bajo
4 - Tecla
125
Piezas y materiales
Tabla 68

Pin 3394 9 NC Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn Nombre de la seal Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Shut down (Apagado) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Sin conexin Alto Alto Bajo Bajo Bajo Activo (TTL)
3 NC NC NC 5,14 6 1
3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro
Bajo Bajo
13, 15
N O TA
Las seales START y STOP se conectan a travs de diodos al pin 3 del conector del 3394.
126
Piezas y materiales
Tabla 69
Agilent 1100 a integradores 3396A

Pin 3394 9 NC Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn Nombre de la seal Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Shut down (Apagado) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Sin conexin Alto Alto Bajo Bajo Bajo Activo (TTL)
3 NC NC NC 5,14 1 NC
3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro
Bajo Bajo
13, 15
Agilent 1100 a integradores 3396 Serie II / 3395A

Utilice el cable 03394-60600 y corte el pin n 5 en el extremo del integrador. De lo contrario, el integrador imprimir START.
127
Piezas y materiales
Tabla 70
Agilent 1100 a integradores 3396 Serie III / 3395B

Pin 33XX 9 NC 3 NC NC NC 14 4 NC 13, 15 Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro Nombre de la seal Activo (TTL) Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Sin conexin Alto Alto Bajo Bajo Bajo Bajo
Tabla 71
Conector 5061-3378
Agilent 1100 a convertidores A/D HP 1050, HP 1046A o Agilent 35900

Pin Pin HP 1050 / Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro Nombre de la seal Activo (TTL) Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Shut down (Apagado) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Alto Alto Bajo Bajo Bajo Bajo Bajo
128
Piezas y materiales
Tabla 72
Agilent 1100 a LC HP 1090, DAD HP 1040 o mdulo de distribucin de seales

Pin HP 1090 1 NC 4 7 8 NC 3 6 NC Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro Nombre de la seal Activo (TTL) Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Alto Alto Bajo Bajo Bajo Bajo
5 - Tecla
Tabla 73

Pin Universal Pin Agilent 1100 1 - Blanco 2 - Marrn 3 - Gris 4 - Azul 5 - Rosa 6 - Amarillo 7 - Rojo 8 - Verde 9 - Negro Nombre de la seal Digital ground (Tierra digital) Prepare run (Preparar anlisis) Start (Inicio) Sin conexin Power on (Encendido) Ready (Preparado) Stop (Parada) Start request (Iniciar peticin) Alto Alto Bajo Bajo Bajo Bajo Activo (TTL)
129
Piezas y materiales
Cables BCD
Un extremo de estos cables dispone de un conector BCD de 15 pin que se conecta a los mdulos Agilent Serie 1100. El otro extremo depende del instrumento al que se vaya a efectuar la conexin. Tabla 74 Agilent 1100 a integradores 3392/3
Pin 3392/3 10 11 3 9 7 5 12 6 - Tecla 4 1 2 Pin Agilent 1100 1 2 3 4 5 6 7 8 9 15 Nombre de la seal BCD 5 BCD 7 BCD 6 BCD 4 BCD 0 BCD 3 BCD 2 BCD 1 Digital ground (Tierra digital) +5V Bajo Dgito BCD 20 80 40 10 1 8 4 2
130
Piezas y materiales
Tabla 75

Pin 3392/3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 NC Pin Agilent 1100 1 2 3 4 5 6 7 8 9 15 Nombre de la seal BCD 5 BCD 7 BCD 6 BCD 4 BCD 0 BCD 3 BCD 2 BCD 1 Digital ground (Tierra digital) +5V Bajo Dgito BCD 20 80 40 10 1 8 4 2
Tabla 76

Color del hilo Verde Violeta Azul Amarillo Negro Naranja Rojo Marrn Gris Blanco Pin Agilent 1100 1 2 3 4 5 6 7 8 9 15 Nombre de la seal BCD 5 BCD 7 BCD 6 BCD 4 BCD 0 BCD 3 BCD 2 BCD 1 Digital ground (Tierra digital) +5 V Bajo Dgito BCD 20 80 40 10 1 8 4 2
131
Piezas y materiales
Cable auxiliar
Un extremo de este cable dispone de una clavija modular que se conecta al desgasificador de vaco Agilent Serie 1100. El otro extremo es de uso general. Tabla 77 Desgasificador Agilent Serie 1100 a uso general
Color Blanco Marrn Verde Amarillo Gris Rosa Pin Agilent 1100 1 2 3 4 5 6 DC + 5 V IN (+5 V entrada CC) Vent (Purga) Nombre de la seal Ground (Tierra) Pressure signal (Seal de presin)
Conector G1322-61600
Cable CAN
Ambos extremos de este cable disponen de una clavija modular que se conecta a los conectores de bus CAN del mdulo Agilent Serie 1100. Tabla 78 Conectores de bus CAN
5181-1516 5181-1519 G1323-81600
Entre mdulos Agilent 1100, 0,5 m Entre mdulos Agilent 1100, 1 m Mdulo Agilent 1100 a mdulo de control
132
Piezas y materiales
Cable de contacto externo

5 10 15 1 6 11
Un extremo de este cable dispone de una clavija de 15 pin que se conecta a la tarjeta de interfase del mdulo Agilent Serie 1100. El otro extremo es de uso general. Tabla 79 Tarjeta de interfase Agilent Serie 1100 a uso general
Color Blanco Marrn Verde Amarillo Gris Rosa Azul Rojo Negro Violeta Gris/rosa Rojo/azul Blanco/verde Marrn/verde Blanco/amarillo Pin Agilent 1100 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 156 Nombre de la seal EXT 1 EXT 1 EXT 2 EXT 2 EXT 3 EXT 3 EXT 4 EXT 4 Sin conexin Sin conexin Sin conexin Sin conexin Sin conexin Sin conexin Sin conexin
Conector G1103-61611
133
Piezas y materiales
Kit de cable RS-232

Este kit contiene un cable supresor de mdem (impresora) de 9 pin hembra a 9 pin hembra y un adaptador. Utilice el cable y el adaptador para conectar instrumentos Agilent Technologies provistos de conectores RS-232 macho de 9 pin a la mayora de los PC o impresoras.
Mdulo Agilent 1100 a PC

Instrument
DCD RX TX DTR GND DSR RTS CTS RI DB9 Male 1 2 3 4 5 6 7 8 9 DB9 Female 1 2 3 4 5 6 7 8 9 DB9 Female
PC
DCD RX TX DTR GND DSR RTS CTS RI DB9 Male
Cables de LAN
Cables recomendados
Para conexiones punto a punto (sin utilizar un hub de la red), utilice un cable de par trenzado de LAN (referencia 5183-4649, 3 metros de longitud). Para conexiones estndar de red que utilicen un hub, use cables UTP de categora 5 (referencia G1530-61480, 8 m de longitud).
134
6 Opciones
Kit para la ampliacin de flujo (G1376-69707) 136 Kit de capilares para flujos 0,1 - 2,5 ml/min (5065-4495) 139 Microvlvula de cambio de columna G1388A#055 143 Kit de celda de flujo de 500 nl G1315-68714 153
Este captulo describe las diferentes opciones disponibles para el sistema de cromatografa lquida capilar.
135
Opciones
Kit para la ampliacin de flujo (G1376-69707)
El kit para la ampliacin de flujo descrito en la Tabla 80 permite adaptar la bomba capilar para el trabajo con flujos hasta 100 l/min. Con el fin de reducir la presin del sistema cuando se eleva el flujo hasta 100 l/min, es preciso cambiar ciertos capilares. Esos capilares (8, 9, 10, 11, 13) aparecen sombreados en la Figura 39 en la pgina 137. Tabla 80
Elemento
Contenido del kit para la ampliacin de flujo G1376-68707

Descripcin Sensor de flujo (100 l) Referencia G1376-60002 G1375-87305 G1375-87306 G1375-87312 G1375-87311 G1375-87308
8 9 13 10 11
Capilar, EMPV a sensor de flujo (220 mm, 100 m) Capilar, sensor de flujo a vlvula de inyeccin (550 mm,100 m) Capilar, vlvula de inyeccin a cabezal de anlisis qumico (200 mm, 100 m) Capilar, vlvula de inyeccin a columna (500 mm, 75 m) Capilar, columna a detector (400 mm, 75 m)
136
Opciones
SSV EMPV Cabeza de bomba A 1 2 1 2 Mezclador 3 Amortiguador 3 Sensor de flujo 5 4 11 Columna 10 9 14 13 Vlvula de inyeccin 16 Residuos Cabezal de anlisis qumico 15 12 Residuos 6 7 8 Cabeza de bomba B
Filtro
Celda de flujo
Aguja
Figura 39
Diagrama de flujo de la bomba capilar
137
Opciones
Instalacin del kit para la ampliacin de flujo

Frecuencia Herramientas necesarias Cuando la velocidad de flujo sea superior a 20 l/min Llave fija de 4 mm (8710-1534) Adaptador por torsin (G1315-45003) Llave fija de 1/4 - 5/16 " (8710-0510) Llave hexagonal de 2,5 mm (8710-2412) Kit para la ampliacin de flujo (G1376-69707)
Piezas necesarias
1 Usando las llaves fijas de 4 mm/1/4 - 5/16", desconecte los capilares 8, 9, 10, 11 y 13. Consulte la Figura 39 en la pgina 137 para identificar su ubicacin. 2 Retire el sensor de flujo de 20 l desatornillando los dos tornillos de sujecin con la llave hexagonal de 2,5 mm. 3 Instale el sensor de flujo de 100 l y atornille los dos tornillos de sujecin con la llave hexagonal de 2,5 mm. 4 Usando las llaves fijas de 4 mm/1/4 - 5/16", conecte los capilares 8, 9, 10, 11 y 13 (consulte la Figura 39 en la pgina 137 para identificar su ubicacin).
.
N O TA
Si la cada de presin del sistema no es demasiado alta, puede dejar el capilar G1375-68703 entre la columna y el detector (elemento 8). Si no es as, sustityalo por el capilar G1375-87308, tal y como se recomienda.
N O TA
Para instalar correctamente los capilares y evitar el riesgo de fugas, consulte el Captulo 3, Capilares y conexiones.
138
Opciones
Kit de capilares para flujos 0,1 - 2,5 ml/min (5065-4495)
Es posible usar la bomba capilar con velocidades de flujo superiores a 100 l/min. Para ello, debe usarse la bomba en el modo normal; asimismo, sern precisas algunas modificaciones del hardware. De 100 a 200 l/min, es necesario evitar el paso por el control electrnico de flujo. No se requiere ninguna otra modificacin de hardware. De 200 a 2500 l/min, es preciso evitar el paso por el sensor electrnico de flujo, instalar la vlvula de purga manual (suministrada con el kit de accesorios), sustituir la celda del detector UV y sustituir los capilares del paso de flujo. El kit de capilares para flujos de 0,1 a 2,5 ml/min (5065-4495) incluye todos los capilares necesarios para el trabajo con flujos de 200 a 2500 l/min. Tabla 81 Contenido del kit de capilares para flujos de 0,1 - 2,5 ml/min
Referencia
Dimetro (m)
170 125 100 250 100 100 170
Cada de presin (bar)

2 15 13 3 13 37 <1
Longitud (mm)
280 550 200 1800 200 550 70
Material
Volumen (l)
6,4 6,8 1,6 88 1,6 4,4 1,6
Tipo de conexin
A/A B/C B/C B/B B/C C/B A/A
G1375-87400 G1375-87318 G1375-87312 G1329-87302 G1375-87312 G1375-87306 G1316-87300
SST * PFS ** PFS SST PFS PFS SST
* SST: acero inoxidable * * PFS: slice fundida recubierta de PEEK
139
Opciones
Instalacin del kit de capilares para flujos de 0,1 - 2,5 ml/min

Frecuencia Herramientas necesarias Cuando la velocidad de flujo sea superior a 200 l/min Llave fija de 4 mm (8710-1534) Adaptador por torsin (G1315-45003) Llave fija de 1/4 - 5/16 " (8710-0510) Llave de 14 mm (8710-1924) Kit para la ampliacin de flujo (G1376-69707) Vlvula de purga G1311-60009 (suministrada dentro del kit de accesorios G1376-68705) Soporte de la vlvula de purga G1312-23200 (suministrado dentro del kit de accesorios G1376-68705) Tornillo del soporte de la vlvula de purga 0515-0175 (suministrado dentro del kit de accesorios G1376-68705) Arandela 2190-0586 (suministrada dentro del kit de accesorios G1376-68705)
Piezas necesarias
1 Apague la bomba. 2 Desconecte el capilar 01090-87308 entre el mezclador y el filtro. 3 Conecte el capilar G1375-87400 a la salida del mezclador. 4 Conecte el otro extremo del capilar G1375-87400 al soporte de la vlvula de purga. 5 Instale el soporte de la vlvula de purga en la cabeza de bomba del canal A y fjelo mediante el tornillo. 6 Atornille la vlvula de purga en su soporte y localice la salida a residuos. 7 Use la llave de 14 mm para apretar la vlvula de purga. 8 Retire el tubo de residuos de la EMPV e instlelo en la salida de residuos de la vlvula de purga. 9 Desconecte el capilar de la vlvula de inyeccin (puerto 1). 10 Conecte el capilar G1375-87318 entre la vlvula de purga y la vlvula de inyeccin (puerto 1). 11 Sustituya el capilar situado entre la vlvula de inyeccin y el cabezal de anlisis qumico por el capilar G1375-87312.
140
Opciones
12 Sustituya el capilar por el G1329-87302 si est usando un microinyector automtico (G1389A), o por el capilar G1377-87300 si est usando un inyector de microplaca de pocillos (G1377/78A).
N O TA
No olvide cambiar el tamao de loop o jeringa a 40 l en la ventana de configuracin del inyector de la interfase de usuario. El asiento de aguja debe ser el G1329-87101 cuando se usa el capilar de 100 m (G1389A). El asiento de aguja debe ser el G1375-87317 cuando se usa el capilar de 100 m (G1377/78A).
13 Sustituya el capilar situado entre la vlvula de inyeccin (puerto 6) y la columna por el capilar G1375-87312. Si hay un termostato (G1330A/B) instalado, use el capilar G1375-87306.
N O TA
Para flujos superiores a 200 l/min, se recomienda dirigir el flujo a travs del Peltier. El capilar G1316-87300 se conecta en ese caso entre la salida del Peltier y la entrada de columna.
14 Sustituya el capilar situado entre la columna y el detector por el capilar G1315-87311.
N O TA
Sustituya la celda de flujo de 500 nl por la celda de flujo convencional (G1315-60012), la celda de semi micro flujo (G1315-6001) o la celda de flujo de alta presin (G1315-60015).
Las presiones indicadas en la Tabla 82 y la Tabla 83 son valores indicativos, medidos en un sistema concreto. Los valores pueden diferir de un sistema a otro.
141
Opciones
Tabla 82
Cada de presin a 2,5 ml/min para diferentes concentraciones (sin columna)

Presin (bares) para metanol 165 170 158 132 100 75 Presin (bares) para acetonitrilo 162 169 154 128 95 72
% de fase orgnica 0 20 40 60 80 100
Tabla 83
Cada de presin para diferentes columnas y diferentes velocidades de flujo, con un gradiente de 0 a 100% de acetonitrilo en 10 minutos.
Velocidad de flujo (ml/min) 0,4 0,8 1,0 1,5 2,0 2,5 Presin (bares) 92 (mx.) 38 (ms baja)
Columna (d.i. y longitud) 100 x 2,1 mm 100 x 2,1 mm 125 x 4,0 mm 125 x 4,0 mm 100 x 4,6 mm 100 x 4,6 mm
174 (mx.) 68 (ms baja) 131 (mx.) 45 (ms baja) 190 (mx.) 67 (ms baja) 213 (mx.) 86 (ms baja) 272 (mx.) 112 (ms baja)
142
Opciones
Microvlvula de cambio de columna G1388A#055
La microvlvula de cambio de columna permite trabajar con dos columnas y seleccionar una u otra. La columna que no se utiliza se sella conectando su cabeza con su cola. El cambio debe realizarse cuando el flujo est cerrado y la presin a cero. La Figura 40 muestra el diagrama de flujo cuando la columna activa es la 1. La Figura 41 muestra el diagrama de flujo cuando la columna activa es la 2.
Desde el inyector automtico Calentador 1 Calentador Calentador22
Columna 1 4 5
Columna 2
1 6 Al detector
Figura 40
Columna 1 activa
Desde el inyector automtico
Calentador 1
Calentador Calentador 2
Columna 1 4 5
Columna 2
Al detector
Figura 41
Columna 2 activa
143
Opciones
La microvlvula de cambio de columna permite asimismo trabajar con retrolavado de la columna. La muestra se inyecta en una precolumna y columna de anlisis qumico conectadas en serie. Despus de que la vlvula haya realizado el intercambio, el flujo de la columna de anlisis qumico contina en la direccin normal. Slo la precolumna se somete a retrolavado, eluyendo picos de alta retencin directamente al detector.
Desde el inyector automtico Calentador 1 Calentador Calentador22
Columna 1 4 5
Columna 2
1 6
Al detector
Figura 42
Retrolavado de precolumna
144
Opciones
Identificacin de las piezas de la microvlvula de intercambio de columna

Tabla 84
Elemento

Descripcin Vlvula de intercambio de columna (conjunto completo) Capilares de slice fundida, 50 m, 280 mm Kit de conexin de la microvlvula, (incluye 6 conexiones y 2 cierres) Referencia 0101-1051 G1375-87309 5065-4410 1535-4857 0100-2089 sin referencia 0100-2087
1 2 3 4
Tornillo del esttor Cabezal del esttor Arandela del esttor Sello del rotor, 3 ranuras (Vespel)
4 3 2 1
Figura 43
145
Opciones
Sustitucin del sello del rotor de la microvlvula de cambio de columna

Frecuencia Herramientas necesarias Piezas necesarias Si la vlvula presenta fugas Llave de 5,5 mm Llave hexagonal de 9/64 " Consulte el apartado Kit de celda de flujo de 500 nl G1315-68714" en la pgina 153.
1 Retire los capilares de los puertos 1, 5 y 6.
2 Afloje cada uno de los tornillos de fijacin del esttor dos vueltas de cada vez. Retire los pernos del cabezal.
15 Retire el cabezal del esttor y el sello del rotor. 16 Instale el nuevo sello del rotor; vuelva a instalar el cabezal del esttor. 17 Introduzca los tornillos del esttor en el cabezal del mismo. Apriete los tornillos alternativamente dos vueltas cada vez hasta que el cabezal quede bien asegurado. 18 Vuelva a conectar los capilares de la bomba a los puertos de la vlvula. Deslice el tubo de residuos hasta el soporte de residuos de la bandeja de fugas. 19 Realice una prueba de hermeticidad a presin para garantizar que la hermeticidad de la vlvula se mantenga a 400 bares.
146
Opciones
Retirada de la microvlvula de intercambio de columna

Cundo es necesario Herramientas necesarias Si la vlvula sufre un fallo o si es necesario retirar la pieza de espuma inferior para realizar otros cambios Destornillador Pozidriv 1 PT3 Llave de 5,5 mm para conexiones de capilares
Preparativos para realizar este procedimiento.
Apague el compartimento de columna. Desconecte el cable de alimentacin. Desconecte los capilares. Retire el compartimento de columna de la pila y colquelo sobre la mesa de trabajo. Retire la cubierta frontal, la cubierta superior y la seccin de espuma superior.
1 Desconecte la conexin de toma de tierra de la vlvula en el panel en Z.
2 Desatornille el panel en Z.
3 Presione la parte posterior del panel en Z para soltar la placa metlica de la gua y tire de ella cuidadosamente hacia arriba.
147
Opciones
4 Levante el panel en Z junto con el panel superior de plstico hasta la mitad de la gua.
5 Localice el sensor de temperatura ambiente en la pieza superior de plstico y empjelo hacia la parte posterior.
6 Retire cuidadosamente el sensor de temperatura ambiente fijado a la parte posterior del panel superior de plstico.
7 Tire del panel superior de plstico y del panel en Z para extraerlos completamente de la gua.
148
Opciones
8 Retire la vlvula de su ubicacin.
Para la instalacin, consulte el apartado Instalacin de la microvlvula de intercambio de columna" en la pgina 150.
149
Opciones
Instalacin de la microvlvula de intercambio de columna

Cundo es necesario Herramientas necesarias Cuando se instala por primera vez o despus de retirarla Destornillador Pozidriv 1 PT3 Llave de 5,5 mm para conexiones de capilares
Preparativos para realizar este procedimiento. El compartimento de columna se abre como se describe en el apartado Retirada de la microvlvula de intercambio de columna" en la pgina 147
1 Si nunca se ha instalado una vlvula de intercambio de columna, retire el protector metlico de radiofrecuencias y la cubierta de plstico (ya no se utilizarn).
150
Opciones
2 Vuelva a instalar la vlvula en su posicin.
Nota
Al realizar los pasos siguientes, asegrese de no daar los cables flexibles situados cerca del intercambiador de calor.
3 Introduzca cuidadosamente el panel superior de plstico junto con el panel en Z en la gua y empjelos hasta la mitad de la gua.
4 Conecte cuidadosamente el sensor de temperatura ambiente a la parte posterior del panel superior de plstico.
Nota
Asegrese de que el sensor de temperatura ambiente quede correctamente fijado a la parte posterior del panel superior de plstico. Al realizar los pasos siguientes, asegrese de no daar los cables flexibles situados cerca del intercambiador de calor.
151
Opciones
5 Presione completamente hacia abajo el panel en Z junto con el panel superior de plstico.
6 Presinelos completamente hacia abajo hasta que encajen en su posicin.
7 Fije el panel en Z con los dos tornillos.
8 Vuelva a conectar la conexin de toma de tierra de la vlvula al panel en Z.
9 Vuelva a colocar la seccin de espuma, la cubierta superior y la cubierta frontal. 10 Vuelva a colocar el compartimento de la columna en la pila. 11 Vuelva a conectar los capilares. 12 Vuelva a conectar el cable de alimentacin. 13 Encienda el compartimento de columna.
152
Opciones
Kit de celda de flujo de 500 nl G1315-68714
Esta seccin describe la celda de flujo de 500 nl para el detector de diodos y el detector de longitud de onda mltiple Agilent Serie 1100.
Caractersticas
dispersin reducida gracias a: celda de flujo de 500 nl, paso ptico de 10 mm novedosos capilares de cuarzo con camisa de PEEK (entrada de 50 m d.i., salida de 75 m d.i.) novedoso concepto de conexin con sellado superior baja sensibilidad a IR para aportar lneas de base planas a bajos gradientes de flujo mediante el uso de una longitud de onda de referencia ptica buena sensibilidad gracias a un paso ptico de 10 mm y un nivel de ruido aceptable el concepto de "cartuchos" permite realizar conexiones capilares especficas del cliente hasta el extremo frontal de la celda de cuarzo
Especificaciones de rendimiento
Tabla 85
Tipo Paso ptico Volumen Presin Dimetro interior de los capilares Longitud de los capilares Material de los capilares Material en contacto con el disolvente Especificaciones de ruido
Especificaciones de rendimiento de la celda de flujo de 500 nl

Especificacin 10 mm 500 nl Rango de operacin 05 MPa (050 bar, 0725 psi) Entrada: 50 m, salida: 75 m Entrada 400 mm, salida 700 mm Cuarzo con recubrimiento PEEK Cuarzo, PEEK 2 - 3 veces superior al de la celda de flujo convencional de 10 mm a 0,05 ml/min
153
Opciones
Informacin especial de mantenimiento

Las piezas suministradas con la celda de flujo permiten utilizar diferentes conexiones y capilares; consulte la Figura 44. Antes de realizar una conexin a la celda de flujo, piense en el tipo que desea utilizar. Dependiendo de su eleccin, tal vez deba utilizar las piezas especiales mencionadas en este procedimiento.
conexin al cuerpo de la celda de flujo
1 capilar fino y manguito de

tubo suministrados, con frrula Litetouch incluida
2 capilar de PEEK opcional

con frrula Litetouch incluida
Figura 44
Tipos de conexiones y capilares
PRECAUCIN
Los capilares de PEEK suministrados para esta celda de flujo disponen de un tratamiento superficial especial en ambos extremos. NO acorte los capilares. Eso podra ocasionar fugas o daos.
Un radio de flexin inferior a 10 mm podra romper el capilar de cuarzo del interior de la camisa PEEK. En ese caso, la alta presin podra reventar la camisa de PEEK.
PRECAUCIN
Protjase siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos de polmero bajo presin. No utilice tubos de PEEK con tetrahidrofurano (THF) o cido ntrico concentrado (excepto para breves procedimientos de lavado) y cido sulfrico. El material PEEK se hincha con la utilizacin de cloruro de metileno y dimetil sulfxido. Durante el montaje, tome las medidas de limpieza adecuadas.
El capilar se podr volver a utilizar retirando cuidadosamente las frrulas mediante unos alicates de corte o la herramienta Upchurch original; consulte la Figura 45.
154
Opciones
Figura 45
Retirada de la frrula
Las conexiones de la celda vienen instaladas de fbrica y sometidas a prueba de hermeticidad frente a posibles fugas. Estas conexiones no se deben utilizar como una interfase del instrumento. Slo se deben abrir para fines de mantenimiento y/o adaptaciones especiales.
PRECAUCIN
No apriete en exceso las conexiones de la celda. Eso podra ocasionar la rotura del cuerpo de cuarzo.
Con el kit de accesorios del instrumento se incluye una llave de 4 mm y, con el kit de sellado, un adaptador especial. Ambos funcionan juntos como una llave dinamomtrica con un par predefinido (el par de torsin mximo permitido para las conexiones de celda es de 0,7 Nm). Se pueden utilizar para apretar las conexiones de los capilares en el cuerpo de la celda de flujo. La llave se debe acoplar al adaptador tal y como se muestra en la Figura 46.
Adaptador Llave NO presione hacia abajo ms de lo que se muestra aqu mx. 0,7 Nm
Figura 46
Llave con adaptador por torsin
155
Opciones
Instalacin de la celda de flujo

La celda de flujo se suministra con capilares en blanco en el lado del instrumento para permitir el uso de diferentes conexiones; consulte la Figura 44 en la pgina 154. Si est utilizando columnas capilares de dimetro interior pequeo, p. ej., de LC Packings, consulte asimismo el apartado Conexin de capilares de dimetro interior pequeo en la pgina 160. Los pasos siguientes describen la conexin al conector hidrulico interno y no podrn utilizarse si los capilares se dirigen directamente a la columna y/o a los residuos
.
1 Desconecte los capilares del soporte y retire la celda de flujo.
2 Introduzca la unin de ajuste superior Top Adjust (incluida en el kit) en la posicin inferior del soporte de capilares. Se utilizar como herramienta para fijar las frrulas a los capilares.
156
Opciones
Los pasos 3 y 4 deben realizarse para cada uno de los dos capilares de la celda de flujo si se desea utilizar este tipo de conexin. No hay un tope en la unin de sellado superior Top Seal para capilares planos. Por tanto, se necesita al menos una frrula prefijada.
3 Deslice el tornillo, la frrula posterior y la frrula frontal sobre el capilar de PEEK (siga la direccin indicada en el diagrama). Esto slo se refiere al lado de la celda.
frrula frontal tornillo frrula posterior
4 Presione cuidadosamente el capilar para introducirlo en la unin de ajuste. A continuacin, apriete con moderacin el tornillo para fijar la frrula.
5 Aspecto de la frrula prefijada.
~ 0,3 mm
holgura
N O TA
Nota:
El par por torsin correcto para prefijar las frrulas en la unin de ajuste superior y para sellar las conexiones de la celda es de 0,5 - 0,7 Nm. Para los tornillos de la celda se puede utilizar el adaptador por torsin; consulte la Figura 46 en la pgina 155.
157
Opciones
6 En la figura inferior se muestra el principio de sellado Dependiendo del tipo de conexin seleccionado, la ficon la unin de sellado superior, apretada a mano gura del paso 7 podr ser diferente. antes de aplicar el par por torsin. Las figuras de los pasos 7 y 8 muestran alternativamente las conexiones de PEEK y las dos uniones (sellado superior) suministradas en el kit (deben sustituirse las uniones originales). La figura del paso 9 muestra la unin con las conexiones de acero inoxidable suministradas.
unin de sellado superior los capilares entran en contacto
7 Introduzca la celda de flujo en el instrumento y conecte el capilar de residuos y el de columna.
8 Introduzca los capilares de PEEK procedentes del cuerpo de la celda de flujo junto con la conexin de PEEK en las uniones suministradas y apritelas.
ENTRADA
ENTRADA
SALIDA
SALIDA
158
Opciones
9 Introduzca los capilares de PEEK procedentes del cuerpo de la celda de flujo junto con la conexin de acero inoxidable, la frrula y el cono en la unin y apritela.
Retire la celda de flujo y realice una prueba de fugas. Si no observa ninguna fuga, instale la celda de flujo y podr empezar a trabajar. Asegrese de que el conjunto de la celda de flujo est introducido correctamente y encaje perfectamente en la unidad ptica (especialmente cuando se utilicen capilares de PEEK).
159
Opciones
Conexin de capilares de dimetro interior pequeo

Las columnas de LC Packings, por ejemplo, disponen de conexiones capilares provistas de un dimetro interior muy pequeo con manguitos de FEP. Para utilizarlas con la celda de flujo de 500 nl, siga los pasos descritos a continuacin.
N O TA
Se necesita un manguito de PEEK con los dimetros interior y exterior adecuados para ajustarse a la conexin de acero inoxidable y las frrulas del capilar de cuarzo.
sentido de introduccin
capilar de cuarzo columna
capilar de cuarzo manguito de FEP
conexin de acero inoxidable frrulas frontal y posterior
manguito de PEEK
Figura 47
Conexin de capilares de dimetro interior pequeo
160
Opciones
Sustitucin o limpieza de las piezas
PRECAUCIN
El bloque de cuarzo se puede limpiar con alcohol. NO toque las ventanas de entrada y salida del bloque de cuarzo.
1 Desconecte los capilares del soporte y retire la celda de flujo.
2 Desatornille el cuerpo de la celda del soporte.
3 Desatornille los capilares de la celda de flujo. NO uti- 4 Utilice un mondadientes para presionar sobre la pielice el adaptador esta vez. za de plstico y deslice el cuerpo de cuarzo fuera del compartimento de la celda.
161
Opciones
5 El cuerpo de cuarzo y el conjunto de sello de la celda se pueden separar para fines de limpieza.
6 En esta figura se muestra la manera correcta de sujetar el cuerpo de cuarzo y el conjunto de sello de la celda.
7 Vuelva a colocar el conjunto de sello de la celda sobre el cuerpo de cuarzo. Se recomienda utilizar un conjunto nuevo.
8 Deslice el cuerpo de cuarzo completamente en el interior del cuerpo de la celda hasta el tope frontal (p. ej., utilizando un mondadientes).
162
Opciones
9 Introduzca los capilares de la celda de flujo y aprite- 10 Vuelva a montar el cuerpo de la celda de flujo en el soporte. los a mano. Utilice la llave y el adaptador por torsin de la manera descrita en la pgina 155 y apriete las conexiones alternativamente
11 Vuelva a instalar la celda de flujo y conecte los capi- Retire la celda de flujo y realice una prueba de fugas. lares al soporte de la unin. Si no observa ninguna fuga, instale la celda de flujo y podr empezar a trabajar.
ENTRADA
SALIDA
163
Opciones
164
7 Especificaciones de rendimiento
Especificaciones de la bomba capilar Agilent Serie 1100 166 Especificaciones de rendimiento del microdesgasificador de vaco Agilent Serie 1100 168 Especificaciones de rendimiento del microinyector automtico Agilent Serie 1100 169 Especificaciones de rendimiento del inyector de microplaca de pocillos Agilent Serie 1100 170 Especificaciones de rendimiento del compartimento termostatizado de columna Agilent 1100 171 Especificaciones de rendimiento del DAD Agilent Serie 1100 172
Este captulo resume las especificaciones de la bomba capilar.
165
Especificaciones de la bomba capilar Agilent Serie 1100
Tabla 86
Especificaciones de rendimiento del sistema de cromatografa lquida capilar Agilent Serie 1100
Especificacin Normalmente 5 l desde el EFC a la cabeza de columna para velocidades de flujo de hasta 20 l/min (configuracin por defecto). Normalmente 14 l desde el EFC a la cabeza de columna para velocidades de flujo de hasta 100 l/min (configuracin por defecto).
Tipo Volumen de retardo del sistema
Tabla 87
Tipo
Especificaciones de rendimiento de la bomba capilar Agilent Serie 1100

Especificacin Dos pistones en serie, con motor patentado de recorrido variable con servocontrol, pistn flotante, vlvula de inyeccin activa, vlvula de seleccin de disolvente y control electrnico del flujo para velocidades de flujo de hasta 100 l/min 0,01 20 l/min 0,01 100 l/min (con el kit de ampliacin de flujo) 0,001 2,5 l/min (con el control electrnico del flujo desactivado) 1 20 l/min 10 100 l/min (con el kit de ampliacin de flujo) 0,1 2,5 ml/min (con el control electrnico del flujo desactivado) < 0,7 % de RSD o 0,03 % de SD (normalmente 0,4 % de RSD o 0,02 % de SD), a un flujo en columna de 10 l/min y 50 l/min (basado en RT, valor por defecto) 1 al 99 % o 5 l/min por canal (flujo primario), el valor que sea mayor
Sistema hidrulico
Rango ajustable de flujo en columna Rango recomendado de flujo en columna Precisin del flujo en columna Rango de composicin ptimo
Precisin de la composi- < 0,2 % de SD, a un valor por defecto de 10 l/min (sensor de flujo de cin 20 l), 50 l/min (sensor de flujo de 100 l) y 1 ml/min (modo normal)
166
Tabla 87
Tipo
Especificaciones de rendimiento de la bomba capilar Agilent Serie 1100 (cont.)

Especificacin Normalmente de 3 l desde el control electrnico del flujo a la salida de la bomba para velocidades de flujo de hasta 20 l/min. Normalmente de 12 l desde el control electrnico del flujo a la salida de la bomba para velocidades de flujo de hasta 100 l/min. Para velocidades de flujo de hasta 100 l/min y con el control electrnico de flujo activo: paso del flujo primario de 180 - 480 l sin mezclador, 600 - 900 l con mezclador (depende de la presin del sistema) Normalmente entre 180 y 480 l (depende de la presin del sistema) sin mezclador para velocidades de flujo de hasta 2,5 ml/min (volumen de retardo del mezclador: 420 l) Presin del sistema de 20 a 400 bares (5.880 psi) Seleccionable por el usuario, basada en la compresibilidad de la fase mvil 1,0 8,5; los disolventes con pH< 2,3 no deben contener cidos que ataquen al acero inoxidable. El rango superior de pH est limitado por los capilares de slice fundida. Chemstation Agilent para cromatografa lquida Para monitorizacin de la presin, 2 mV/bar, una salida Red de rea de controlador (CAN), GPIB, RS-232C, APG remoto: seales ready (preparado), start (inicio), stop (parada) y shut-down (apagado), LAN opcional Extensos diagnsticos, deteccin y presentacin de errores (a travs del mdulo de control y la ChemStation Agilent), deteccin de fugas, tratamiento seguro de las fugas, seal de salida de fugas para la desconexin del sistema de bombeo. Bajas tensiones en las principales reas de mantenimiento. Mantenimiento preventivo asistido (EMF) para realizar un seguimiento continuo del uso del instrumento en cuanto a desgaste de sellos y volumen de fase mvil bombeada, con lmites configurables por el usuario y mensajes informativos. Registros electrnicos del mantenimiento y de los errores. Todos los materiales son reciclables.
Volumen de retardo
Rango de presiones Compensacin de la compresibilidad Rango de pH recomendado Control y evaluacin de datos Salida analgica Comunicaciones
Seguridad y mantenimiento
Caractersticas de GLP
Compartimento
167
Especificaciones de rendimiento del microdesgasificador de vaco Agilent Serie 1100
Tabla 88
Tipo
Especificaciones de rendimiento del microdesgasificador de vaco Agilent 1100

Especificacin 0 5 ml/min por canal (5 10 ml/min con un rendimiento de desgasificacin reducido) 4 Normalmente 1 ml por canal PTFE FEP PEEK 1 14 Para monitorizacin de la presin, rango de 0 3 V <200 g/m3 de acetonitrilo y metanol, homologacin de IAS.
Velocidad de flujo
Nmero de canales Volumen interno por canal Materiales en contacto con el disolvente Rango de pH Salida analgica (AUX) Evaporacin de disolventes en la atmsfera
168
Especificaciones de rendimiento del microinyector automtico Agilent Serie 1100
Tabla 89
Especificaciones de rendimiento del microinyector automtico Agilent Serie 1100

Especificacin 100 viales de 2 ml en 1 bandeja. Microviales (100 300 l) con manguitos (rendimiento de enfriamiento reducido con microviales) 0,01 a 8 l con capilar pequeo 0,01 a 40 l con capilar ampliado Normalmente < 0,5 % de RSD entre 5 40 l Normalmente < 1 % de RSD entre 1 5 l Normalmente < 3 % de RSD entre 0,2 1 l 1 l de una muestra de 5 l en microvial de 100 l, o 1 l de una muestra de 10 l en microvial de 300 l Normalmente < 0,1 % sin lavado automatizado de aguja Normalmente < 0,05 % con limpieza externa de aguja y volumen de inyeccin de 1 l 0,2 5 cp 1,0 8,5; los disolventes con pH < 2,3 no deben contener cidos que ataquen al acero inoxidable. El rango superior de pH est limitado por los capilares de slice fundida. Acero inoxidable, zafiro, PTFE, PEEK, slice fundida, Vespel Mantenimiento preventivo asistido (EMF), registros electrnicos del mantenimiento y de los errores Red de rea de controlador (CAN). GPIB (IEEE-448), RS-232C, APG remoto de serie; cuatro cierres de contacto externo y salida BCD para nmero de vial opcionales Deteccin y tratamiento seguro de las fugas, bajas tensiones en reas de mantenimiento, deteccin y presentacin de errores Todos los materiales son reciclables
Tipo Capacidad de muestras Volumen de inyeccin ajustable Precisin
Volumen de muestra mnimo Efecto memoria
Rango de viscosidad de las muestras Rango de pH recomendado
Materiales en contacto con el disolvente Caractersticas de GLP Comunicaciones
Caractersticas de seguridad Compartimento
169
Especificaciones de rendimiento del inyector de microplaca de pocillos Agilent Serie 1100
Tabla 90
Especificaciones de rendimiento del inyector de microplaca de pocillos Agilent Serie 1100

Especificacin Mantenimiento preventivo asistido (EMF), registros electrnicos del mantenimiento y de los errores Red de rea de controlador (CAN). RS-232C, APG remoto de serie; cuatro cierres de contacto externo y salida BCD para nmero de vial opcionales Deteccin y tratamiento seguro de las fugas, bajas tensiones en reas de mantenimiento, deteccin y presentacin de errores 0,01 8 l en incrementos de 0,01 l con el capilar pequeo 0,01 40 l en incrementos de 0,01 l con el capilar ampliado Normalmente < 0,5 % de RSD de rea de pico entre 5 40 l, Normalmente < 1 % de RSD entre 1 5 l Normalmente < 3 % de RSD entre 0,2 1 l 0,2 5 cp 2 placas de pocillos (MTP) + 10 viales de 2 ml 100 viales de 2 ml en una bandeja 40 viales de 2 ml en media bandeja Normalmente < 30 s usando las siguientes condiciones estndar: Velocidad de extraccin por defecto: 4 l/min Velocidad de expulsin por defecto: 10 l/min Volumen de inyeccin: 0,1 l Normalmente un < 0,05 % usando las condiciones siguientes: Columna: 150 x 0,5 mm, Hypersil ODS, 3 m Fase mvil: agua/acetonitrilo = 85/15 Velocidad de flujo en columna: 13 l/min Volumen de inyeccin: 1 l de cafena (= 25ng de cafena), 1 l de agua para la prueba de efecto memoria Lavado externo de la aguja antes de la inyeccin: 20 s con agua usando puerto de lavado
Tipo Caractersticas de GLP Comunicaciones
Caractersticas de seguridad Rango de inyeccin Precisin
Rango de viscosidad de las muestras Capacidad de muestras
Duracin del ciclo de inyeccin
Efecto memoria:
170
Especificaciones de rendimiento del compartimento termostatizado de columna Agilent 1100
Todas las especificaciones de la Tabla 91 son vlidas para agua destilada a temperatura ambiente (25 C), con un valor de referencia a 40 C y un rango de flujo comprendido entre 0,25 ml/min. Para velocidades de flujo inferiores a 100 l/min, debe instalarse el soporte de columna. Tabla 91
Tipo Rango de temperaturas Estabilidad de temperatura Capacidad de columnas
Especificaciones de rendimiento del compartimento termostatizado de columna Agilent Serie 1100

Especificacin Desde 10 grados por debajo de la temperatura ambiente hasta 80 C 0,15 C Tres de 25 cm NOTA: con capilares de slice fundida conectados, la longitud est limitada por los radios de flexin de los capilares 5 minutos desde la temperatura ambiente hasta alcanzar una temperatura de 40 C 10 minutos desde 40 a 20 C 3 l, intercambiador de calor de la izquierda 6 l, intercambiador de calor de la derecha Red de rea de controlador (CAN), GPIB, RS-232C, APG remoto: seales ready (preparado), start (inicio), stop (parada) y shut-down (apagado), LAN opcional Extensos diagnsticos, deteccin y presentacin de errores (a travs del mdulo de control y la ChemStation Agilent), deteccin de fugas, tratamiento seguro de las fugas, seal de salida de fugas para la desconexin del sistema de bombeo. Bajas tensiones en las principales reas de mantenimiento. Mdulo de identificacin de columnas para documentacin GLP del tipo de columna; consulte el apartado Sistema de identificacin de columnas. Todos los materiales son reciclables.
Tiempo de calentamiento/enfriamiento Volumen interno Comunicaciones
Compartimento
171
Especificaciones de rendimiento del DAD Agilent Serie 1100
Condiciones de referencia correspondientes a los datos de la Tabla 92: paso ptico de la celda: 10 mm, tiempo de respuesta: 2 s, flujo: 1 ml/min metanol de calidad LC, anchura de rendija: 4 nm. Linealidad medida con cafena a 265 nm. Tabla 92
Tipo Tipo de deteccin Fuente de luz Rango de longitudes de onda Ruido a corto plazo (ASTM)* Longitud de onda nica y mltiple Deriva
Especificaciones de rendimiento del detector de diodos Agilent Serie 1100

Especificacin Matriz de fotodiodos de 1.024 elementos Lmparas de deuterio y de wolframio 190 950 nm Normalmente 3 10-5 UA a 254 nm a velocidades de flujo de <100 l/min Para la celda de flujo de 500 nl, el ruido es 2-3 veces ms alto que con la celda de flujo convencional. Observaciones
2 10-3 UA/h a 254 nm
Rango lineal de absor- >2 UA (lmite superior) bancia Precisin de longitud de onda 1 nm Autocalibracin con lneas de deuterio, verificacin con filtro de xido de holmio Programable en incrementos de 1 nm Rendija programable
Agrupamiento de longitudes de onda Anchura de rendija
1 400 nm 1, 2, 4, 8, 16 nm
Anchura de los diodos < 1 nm Celda de flujo 500 nl: 0,5 l de volumen, paso ptico de 10 mm y presin mxima de 50 bares (725 psi)
172
Tabla 92
Tipo
Especificaciones de rendimiento del detector de diodos Agilent Serie 1100

Especificacin 50 bares Chemstation Agilent para cromatografa lquida Registrador/integrador: 100 mV o 1 V, rango de salida 0,001 2 UA, dos salidas Red de rea de controlador (CAN), GPIB, RS-232C, APG remoto: seales ready (preparado), start (inicio), stop (parada) y shut-down (apagado), LAN opcional Extensos diagnsticos, deteccin y presentacin de errores (a travs del mdulo de control y la ChemStation), deteccin y tratamiento seguro de las fugas, seal de salida de fugas para la desconexin del sistema de bombeo. Bajas tensiones en las principales reas de mantenimiento. Mantenimiento preventivo asistido (EMF) para realizar un seguimiento continuo del uso del instrumento en cuanto a tiempo de encendido de las lmparas, con lmites ajustables por el usuario y mensajes informativos. Registros electrnicos del mantenimiento y de los errores. Verificacin de la exactitud de longitud de onda con filtro de xido de holmio incorporado. Todos los materiales son reciclables. Observaciones
Presin mxima Control y evaluacin de datos Salidas analgicas Comunicaciones
Compartimento
* ASTM: Standard Practice for Variable Wavelength Photometric Detectors Used in Liquid Chromatography (Procedimientos estndar para detectores fotomtricos de longitud de onda variable utilizados en cromatografa lquida).
Las especificaciones de la celda de flujo de 500 nl hacen referencia a la Tabla 85 en la pgina 153.
173
174
A Informacin de seguridad
Deben seguirse las siguientes precauciones generales de seguridad durante todas las fases de funcionamiento, mantenimiento y reparacin de este instrumento. El no cumplimiento de estas precauciones o de los avisos especficos indicados en otras partes de este manual supone una infraccin a las normas de seguridad del diseo, fabricacin y uso previsto del instrumento. Agilent Technologies no se responsabiliza del incumplimiento de estas normas por parte del cliente.
175
Informacin general
ste es un instrumento de Clase I (provisto de un terminal protector de toma de tierra) y se ha fabricado y sometido a prueba de acuerdo con las normas de seguridad internacionales.
Operacin
Antes de encender el instrumento, siga las instrucciones del apartado de instalacin. Debern tenerse en cuenta, asimismo, las siguientes precauciones. No retire las cubiertas del instrumento mientras est en funcionamiento. Antes de encender el instrumento, debern conectarse a tierra a travs de una toma de corriente provista de toma de tierra todos los terminales, cables alargadores, autotransformadores y dispositivos conectados al equipo. La supresin de la puesta a tierra causar un riesgo potencial de descarga que podra provocar graves lesiones. En caso de cualquier evidencia de que se haya degradado la proteccin de toma de tierra, deber garantizarse que el instrumento quede inoperativo y evitarse su manejo. Asegrese de utilizar nicamente fusibles del amperaje y tipo especificados (fundido normal, retardo, etc.) cuando sea necesario cambiarlos. Debe evitarse la utilizacin de fusibles reparados y el cortocircuito de los portafusibles.
ADVERTENCIA
Est prohibido realizar cualquier ajuste, mantenimiento o reparacin del instrumento abierto mientras est bajo tensin.
ADVERTENCIA
Desconecte el instrumento de la red elctrica y desenchufe el cable de alimentacin antes de realizar las tareas de mantenimiento.
No maneje el instrumento en presencia de gases o vapores inflamables. El uso de cualquier instrumento elctrico en tal entorno constituye un peligro indudable. No instale piezas de repuesto ni realice modificaciones no autorizadas en el instrumento.
176
Los condensadores que se encuentran en el interior del instrumento podran estar cargados, aunque se hubiera desconectado el instrumento de la alimentacin elctrica. En el interior de este instrumento existen tensiones peligrosas capaces de causar lesiones graves. Extreme las precauciones cuando manipule, pruebe y ajuste el instrumento.
Smbolos de seguridad
En la Tabla 93 se muestran algunos smbolos de seguridad utilizados en el instrumento y en los manuales. Tabla 93 Smbolos de seguridad
Descripcin El instrumento aparece marcado con este smbolo para indicar que el usuario debe consultar el manual de instrucciones con el fin de proteger el equipo contra posibles daos.
Smbolo
Indica la existencia de tensiones peligrosas.
Indica un terminal con toma de tierra.
Pueden producirse lesiones oculares graves si se mira directamente a la luz que genera la lmpara de deuterio de este producto. Apague siempre la lmpara de deuterio antes de abrir la puerta metlica de la lmpara en el lateral del instrumento.
ADVERTENCIA
Un aviso le advierte de situaciones que pueden causar lesiones al operador o daos al equipo. Cuando aparezca una advertencia, no prosiga hasta haber comprendido y cumplido las condiciones indicadas. Aviso de precaucin: le informa de situaciones que pueden causar una posible prdida de datos. Cuando aparezca una precaucin, no prosiga hasta haber comprendido y cumplido las condiciones indicadas.
PRECAUCIN
177
Informacin acerca de las bateras de litio

ADVERTENCIA
Si se sustituye incorrectamente la batera, podra producirse una explosin. Sustityala nicamente por una idntica o de un tipo equivalente recomendado por el fabricante del equipo. Las bateras de litio no deben desecharse con la basura domstica. No se permite el transporte de bateras de litio descargadas a travs de transportistas regulados por IATA/ICAO, ADR, RID e IMDG. Las bateras de litio descargadas deben desecharse localmente de acuerdo con el reglamento nacional de eliminacin de residuos para bateras.
178
Interferencia de radio
No utilice nunca cables distintos de los suministrados por Agilent Technologies para garantizar de ese modo un funcionamiento apropiado as como el cumplimiento de los reglamentos de seguridad y de compatibilidad electromagntica.
Medida y prueba
Si se manejan equipos de medida y prueba con cables no apantallados y/o se utilizan para realizar medidas en configuraciones abiertas, el usuario deber garantizar que se sigan cumpliendo en sus locales los lmites de interferencia de radio bajo las condiciones de funcionamiento.
Emisin de sonido
Declaracin del fabricante
Esta declaracin se facilita con el fin de cumplir los requisitos de la directiva alemana de emisin de sonido del 18 de enero de 1991. Este producto genera una presin de sonido (en la posicin del operador) de < 70 dB. Presin de sonido Lp < 70 dB (A) En la posicin del operador Funcionamiento normal Segn ISO 7779:1988/EN 27779/1991 (prueba de homologacin)
Informacin sobre disolventes

Observe las siguientes recomendaciones sobre el uso de disolventes.
Disolventes
Los recipientes de vidrio marrn pueden prevenir el desarrollo de algas. Filtre siempre los disolventes, ya que las partculas pequeas pueden obstruir permanentemente los capilares. Evite utilizar los siguientes disolventes, que atacan al acero: Disoluciones de haluros alcalinos y sus cidos respectivos (por ejemplo, ioduro de litio, cloruro potsico, etc.).
179
Altas concentraciones de cidos inorgnicos como cido ntrico y cido sulfrico, especialmente a temperaturas elevadas (sustityalos, si el mtodo cromatogrfico lo permite, por cido fosfrico o tampn fosfato, que son menos corrosivos frente al acero inoxidable). Disolventes halogenados o mezclas que formen radicales y/o cidos, por ejemplo: 2CHCl3 + O2 2COCl2 + 2HCl Esta reaccin, en la que el acero inoxidable acta, probablemente, como catalizador, se produce rpidamente con cloroformo seco si el proceso de secado elimina el alcohol estabilizador. teres de calidad cromatogrfica, que pueden contener perxidos (por ejemplo, THF, dioxano, diisopropilter). Estos teres deben filtrarse con xido de aluminio seco, que adsorbe los perxidos. Disoluciones de cidos orgnicos (cido actico, cido frmico, etc.) en disolventes orgnicos. Por ejemplo, una disolucin al 1 % de cido actico en metanol atacar al acero. Disoluciones que contengan agentes complejantes fuertes (por ejemplo, EDTA, cido etilen diamino tetra actico). Mezclas de tetracloruro de carbono con 2-propanol o THF. Evite utilizar disoluciones alcalinas (pH > 8,5), ya que pueden atacar a la slice fundida de los capilares.
Agilent Technologies en Internet

Para obtener la informacin ms reciente sobre nuestros productos y servicios, visite nuestra web en: http://www.agilent.com Seleccione Products > Chemical Analysis. Tambin podr encontrar y descargar la ltima versin de firmware para los mdulos Agilent Serie 1100.
180
ndice
A
Agilent en Internet, 180 agrupamiento de longitudes de onda, 172 altitud de trabajo, 4 altitud en reposo, 4 anchura de los diodos, 172 anchura de rendija programable, 172 aplicacin con disoluciones tampn, 30 ASTM condiciones ambientales, 3 referencia, 173 celda de flujo de 500 nl, 153 celda de flujo, 500 nl, 105, 153 instalacin, 156 compensacin de compresibilidad bomba capilar, 167 optimizar, 41 comprobacin del instrumento, 26 condensacin, 3 conector de entrada de alimentacin, 2 conexiones, 52 consejos de utilizacin, 30 consumo elctrico, 4 cromatograma, tpico, 27 cuestiones relativas a la bomba, 30 ruido y deriva (ASTM), 172 especificaciones de rendimiento bomba capilar, 166 DAD, 172 desgasificador de vaco, 168 microinyector automtico, 169 exactitud de la temperatura compartimento de columna, 171 exactitud de longitud de onda, 172
F
fallo de hardware, 64 fallo de la EMPV, 58 frrulas, 52 filtros de disolvente limpieza, 35 filtros de entrada de disolvente, 34 flujo en columna, inestable, 59 forma de pico, deficiente, 61 frecuencia de lnea, 4 fuente de alimentacin, 2 fusibles tarjeta BCD, 101
B
batera informacin de seguridad, 178 bateras de litio, 178 bomba capilar consejos de utilizacin, 30
D
DAD instalacin, 8 desembalaje de la bomba, 4 desgasificador instalacin, 20 diagrama de flujo, 46 diagrama de flujo capilar, 46
C
cabina de disolventes colocacin, 30 instalacin, 21 cables, 2 cables de alimentacin, 2 Cables de LAN, 134 canales de disolvente, cebado, 23 capilar de slice fundida, 31 capilares adicionales, 51 alto flujo, 49 bajo flujo, 48 genricos, 47 uso con micro CSV, 50 cebado, manual, 23
E
emisin de sonido, 179 entorno, 2, 3 espacio necesario, 3 especificaciones anchura de los diodos, 172 anchura de rendija programable, 172 celda de flujo, 172 exactitud/agrupamiento de longitudes de onda, 172 rango de longitudes de onda, 172 rango lineal, 172
H
humedad, 4
I
identificacin de piezas bandejas de viales, 83 bandejas de viales del ALS, 94 cabeza de bomba, 74 cabezal de anlisis qumico, 81 cabezal de anlisis qumico del ALS, 91 cabina de disolventes, 71
181
ndice
CABLES - analgicos, 123 CABLES - APG remoto, 124 CABLES - auxiliar, 132 CABLES - BCD, 130 CABLES - cables de LAN, 134 CABLES - CAN, 132 CABLES - contacto externo, 133 CABLES - descripcin general, 121 CABLES - kit de cable RS-232C a PC, 134 celda de flujo de 500 nl del DAD, 105 componentes principales del DAD, 101 componentes principales del desgasificador DEG, 66 Componentes principales del microinyector automtico termostatizado, 86 componentes principales del TCC, 95 cubiertas de la bomba capilar, 76 cubiertas del DAD, 109 cubiertas del DEG, 68 cubiertas del TCC, 99, 100 filtro de xido de holmio del DAD, 108 kit de accesorios del DEG, 68 Kit de accesorios del inyector:, 117 kit de lminas metlicas del DEG, 68 kit de lminas metlicas del TCC, 98, 99, 100 microvlvula de cambio de columna, 145 microvlvula de cambio de columna del TCC, 97 mdulo de control COM, 110 piezas de fugas del TCC, 100 piezas de las cubiertas del ALS, 93 termostato del ALS, 88 tubos indicadores de alimentacin y estado del COM, 112 unidad de muestreo, 79 unidad de muestreo MSA, 88 unidad ptica del DAD, 103 vlvula de inyeccin del ALS, 82, 92 ventilador y calentador del DAD, 107 indicador de estado, rojo, 64 informacin de seguridad, 175
sobre bateras de litio, 178 informacin sobre disolventes, 33, 179 instalacin microvlvula de cambio de columna, 150 interferencia de radio, 179 Internet, 180 inyeccin, primera, 22 inyector de microplacas de pocillos instalacin, 10
O
operacin, segura, 176
P
picos, pequeos o ausentes, 62 piezas del mdulo de control, 110 precisin de composicin bomba capilar, 166 precisin del flujo bomba capilar, 166 presin del sistema alta, 57 baja, 56 inestable, 59 presin, clculo, 51 presin, rango de funcionamiento bomba capilar, 167 primera inyeccin, 22 proceso de instalacin del sistema, 6 pruebas de deriva ASTM, 3 pulso de presin, 41 purga, bomba, 24
K
kit para la ampliacin de flujo, 136
L
limpieza de piezas, 161 lnea base del detector, variacin, 63 longitud de onda exactitud y agrupamiento, 172 rango, DAD, 172
M
mensajes de error, 64 mesa, 3 mesa de laboratorio, 3 Micro desgasificador de vaco piezas, 66 microvlvula de cambio de columna (opcional) descripcin, 143 instalacin, 150 retirada, 147 seleccin de dos columnas, 143 muestra de verificacin, 26
R
rango ajustable de flujo bomba capilar, 166 rango de flujo bomba capilar, 166 rango de frecuencias, 4 Rango de pH, 167 micro desgasificador, 168 rango de pH recomendado, 167 rango de tensiones, 4 reparaciones instalacin de la vlvula de cambio de columna, 150 retirada de la microvlvula de cambio de columna, 147 requisitos del lugar de instalacin, 2 requisitos elctricos, 2 resolucin de problemas, 55 resolucin de problemas del sistema, 55
N
normas de seguridad, 4 nmero de canales micro desgasificador, 168
182
ndice
S
salida analgica micro desgasificador, 168 sello del dosificador, 81, 91 sellos sello del dosificador, 81, 91 smbolos de seguridad, 177 Sistema de cromatografa lquida capilar termostatizado instalacin, 14 sistema hidrulico bomba capilar, 166 sustitucin de piezas, 161
T
TCC instalacin, 9 temperatura estabilidad, 171 rango, 171 temperatura ambiente de trabajo, 4 temperatura ambiente en reposo, 4 temperatura de servicio, 4 temperatura en reposo, 4 temperatura, ambiente, 3 tensin, 4 tiempo de calentamiento, 171 tiempo de enfriamiento, 171
V
vlvula de cambio de columna (opcional) retrolavado de precolumna, 144 velocidad de flujo micro desgasificador, 168 velocidad de flujo mxima, 168
183
ndice
184
s1
En este manual
Este manual contiene informacin tcnica de referencia acerca del sistema de cromatografa lquida capilar Agilent Serie 1100. En el manual se describe lo siguiente: instalacin, optimizacin del rendimiento, diagnsticos, piezas y materiales, opciones disponibles, y especificaciones.
*G1388-95001* *G1388-95001*
G1388-95001

Cromatografia Liquida Capilar - Agilent

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Sistema de cromatografa lquida capilar Agilent Serie 1100

Manual del sistema

Nmero de referencia del manual:

Licencias sobre la tecnologa

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Optimizacin del rendimiento

Resolucin de problemas bsicos del sistema

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Proceso de instalacin del sistema

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Inyeccin de la muestra de verificacin Procedimiento 27 Cromatograma tpico 27 2 Optimizacin del rendimiento

Mezclador esttico y filtro 40 El mezclador esttico estndar El filtro estndar 40

Capilares de conexin del sistema de cromatografa lquida capilar Conexiones y frrulas 52

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instrucciones para conectar un capilar

Ausencia de picos o picos anormalmente pequeos tras la inyeccin

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Especificaciones de rendimiento del microdesgasificador de vaco Agilent Serie 1100 168

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

1 Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Requisitos del lugar de instalacin

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Especificaciones fsicas comunes

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Especificaciones particulares de los mdulos

Mdulo Agilent 1100 Bomba capilar Microdesgasificador de vaco

300 VA mx. 300 VA mx.

Compartimento termostatizado de columna (TCC) Detector de diodos (DAD)

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Proceso de instalacin del sistema

Si existieran indicios de daos, no intente instalar el mdulo daado.

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar sin inyector termostatizado

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin del detector de diodos (DAD) (G1315B)

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin del compartimento termostatizado de columna (TCC) (G1316A)

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin del inyector de microplacas de pocillos (G1377A)

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin de la bomba capilar (G1376A)

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin del microdesgasificador de vaco (G1379A)

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar

Instalacin de la cabina de disolventes

Manual del sistema de cromatografa lquida capilar Serie 1100

Instalacin del sistema de cromatografa lquida capilar