Emisin atmica.

Por plasma (ICP) Existen dos caractersticas que hacen a esta serie de tcnicas indispensable: la factibilidad de determinar mltiples elementos simultneamente en un minuto, as como un extenso intervalo de trabajo en la curva de calibracin. Principio de funcionamiento. La tcnica ICP-OES (ICP optical emission spectroscopy) se basa en la medida de la radiacin emitida por distintos elementos presentes en una muestra introducida en una fuente ICP. El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionizacin que junto a un espectrofotmetro de emisin ptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES. En esta tcnica, la introduccin continua de la muestra lquida y un sistema de nebulizacin forma un aerosol que es transportado por el Argn a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por radio frecuencia. En el plasma, debido las altas temperaturas generadas, los analtos son atomizados e ionizados generndose los espectros de Emisin atmicos de lneas caractersticas. Los espectros son dispersados por la red de difraccin y el detector sensible a la luz se encarga de medir las intensidades de las lneas. La informacin es procesada por el sistema informtico. Las intensidades de emisin medidas se comparan con las intensidades de patrones de concentracin conocida. La espectroscopia de emisin atmica se utiliza ampliamente en el anlisis elemental. El plasma acoplado inductivamente es la fuente ms utilizada en espectrometra de emisin. Instrumentacin.

Diagrama de bloques de un ICP.

Para la Espectrometra de Emisin Atmica de Plasma por Acoplamiento Inductivo (ICP-OES), se utilizan plasmas de gases inertes ionizados (Ar normalmente), altamente energticos, que permiten alcanzar temperaturas de 6500 a 10 000C capaces de atomizar, ionizar y excitar a mltiples niveles una gran cantidad de elementos. El Ar fluye a travs de una antorcha formada por tres tubos concntricos generalmente de cuarzo. Un serpentn de Cu rodea la parte superior de la antorcha y est conectado a un generador de radio-frecuencia. Cuando el Ar fluye tangencialmente a travs de los tubos, una chispa produce electrones que inician la ionizacin del gas: Ar Ar+ + e-. Entonces, el generador de radio-frecuencia origina un campo electromagntico que acelera estos electrones, hacindolos altamente energticos. Ellos inducirn la ionizacin del Ar por colisiones con sus tomos, formndose entonces el plasma, donde la resistencia al movimiento de las partculas cargadas dar lugar a las temperaturas caractersticas. Es entonces cuando la muestra se introduce en aerosol, donde es desolvatada, vaporizada y atomizada, para despus excitarse tomos neutros e iones, que al regresar a su estado basal emitirn radiacin. Dado que la radiacin emitida es policromtica, en estas tcnicas se requiere un monocromador(Estas separacin puede ocurrir en un monocromador, policromador o espectrgrafo) capaz de separar las mltiples seales de emisin de forma prcticamente instantnea. Igualmente, el tubo fotomultiplicador suele sustituirse por un detector de fotodiodos en lnea (PDA), de carga acoplada (CCD) o un dispositivo de inyeccin de cargas (CID), lo que permite la adquisicin simultnea de mltiples lneas de emisin atmica. El monocromador asla las longitudes de inda por una sola rejilla de salida, el policromador varias longitudes de inda simultaneas en rejillas de salida mltiples, el espectrgrafo posee una apertura grande en su salida, lo que permite que salgan varias longitudes de onda; La radiacin aislada se convierte en seal elctrica mediante uno o varios transductores. Las seales elctricas se procesan y se introducen en el sistema informtico. Tipos de espectrmetros: Secuenciales. De barrido giratorio. De escalera de barrido. Multicanal. Instrumentos con detectores CCD (charge-coupled devices).

Aislamiento de longitudes de Onda.

Existen 2 tipos de espectrmetros para determinaciones multielementales, como el espectrmetro secuencial que utiliza un monocromador y barre diferentes lneas de emisin de forma secuencial, siendo el operador el que determine las longitudes de onda o que el espectrmetro alternativamente lo haga; Y los espectrmetros simultaneos utilizan policromadores o espectrgrafos, el espectro de lectura directa posee un policromador hasta con 64 detectores localizados en las rejillas de salida del plano focal. Transductores de radicacin Lo ms frecuente es que los instrumentos de una sola onda utilicen transductores fotomultiplicadores, al igual que los espectrmetros de lectura directa. El dispositivo de carga acoplada CCD se ha vuelto de uso generalizado como detector de matriz en espectrmetros simultneos y algunos secuenciales, estos instrumentos estn disponibles en ms de un milln de pixeles para dar una cobertura de longitudes muy amplia. Sistemas informticos y software. Muchos de los nuevos modelos de ICP estn provistos de un software que ayuda en la seleccin de longitud de onda, calibracin, correccin de fondo, correccin entre elementos calibraciones de adiciones de estndar, grficos de control de calidad y generacin de informes. Alcances En principio se pueden identificar todos los elementos metlicos mediante espectrometra de emisin de plasma, pero en si solo se limita a trabajar con 60 elementos.

Limitaciones Por lo general los lmites de deteccin obtenidos con la fuente de plasma acoplado por la induccin son similares o mejores que los que proporcionan otros procedimientos espectrales atmicos.

Pueden detectar ms elementos en niveles de 10 partes por mil millones (ppmm) o menos mediante excitacin con plasma que con otros mtodos de emisin o absorcin. La falta de linealidad a concentraciones altas cuando se utilizan transiciones de resonancia es la auto absorcin.

Aunque estos equipos son capaces de detectar la mayora de los metales presentan cierta dificultad con los metales alcalinos, simplemente su capacidad se encuentra un poco limitada con algunos de ellos. Aplicaciones. El ICP se ha convertido en la fuente ms utilizada en espectroscopia de emisin. Debido a su alta estabilidad, nivel de ruido, bajo nivel de fondo y ausencia de muchas interferencias, aunque no deja de seguir siendo un instrumento caro y tiene una operacin de alto costo.

El ICP en general se utiliza en la determinacin de metales traza en muestras medioambientales, como de aguas potables, de desecho y subterrneas. El ICP tambin sirve para determinar metales en derivados del petrleo, alimentos, muestras geolgicas, muestras de suelo, materiales biolgicos y en muestras de control de calidad industrial. Referencias. Skoog, D_._A Holler F. J._Nieman, T.A., Martn Gmez, M. C., 2003 _Principios de anlisis instrumental Quinta edicin, Mc Graw Hill.