UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

ndice

PG. OBJETIVOS . ....................2

FUNDAMENTO TERICO ...2-3

DIAGRAMA DE FLUJO (RECRISTALIZACIN)....4

DIAGRAMA DE FLUJO (PUNTO DE FUSIN)...5

CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS...6

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES ....7-8

APNDICE9

BIBLIOGRAFA10

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Purificacin de Sustancias Slidas y Criterios de Pureza.

I.- OBJETIVOS: o Adiestramiento en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos. o Adiestrar en tcnicas de identificacin del punto de fusin. o Determinar el tipo de compuesto conociendo su punto de fusin. II.- FUNDAMENTO TERICO: Recristalizacin. Definimos as al proceso repetitivo de un primer ciclo llamado cristalizacin, y que se realiza principalmente en la purificacin de una mezcla, fundamentndose en las diferencias de solubilidad existentes entre la sustancia a purificar y sus impurezas, debido a que, en el solvente caliente la sustancia se disolver, mas no as sus impurezas. Posteriormente mediante un proceso de filtracin y dejando enfriar la solucin se lleva a cabo la recristalizacin (llevar a la sustancia nuevamente a su estado cristalino). La mejor forma de encontrar el solvente adecuado para la cristalizacin es ensayar experimentalmente con varios solventes. Por ejemplo, la mayora de compuestos orgnicos que carecen de hidrgeno capaces de formar enlaces puentes de hidrgeno se disuelven rpidamente en benceno, ter, y otros disolventes no asociados. Los factores mnimos necesarios para una buena cristalizacin en general son los siguientes: El solvente no debe reaccionar con la sustancia a purificar. El solvente elegido no debe disolver ni reaccionar con las impurezas de la muestra. La sustancia estudiada debe ser poco o nada soluble en fro y muy soluble en caliente. CLASE DE COMPUESTO HIDROCARBUROS ENTERES HALUROS COMPUESTOS CARBONLICOS DISOLVENTE SUGERIDO Hexano, ciclohexano, tolueno ter, diclorometano Diclorometano, cloroformo Acetato de etilo, acetona

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ALCOHOLES Y CIDOS etanol SALES Agua Punto de Fusin. El punto de fusin, PF, de una sustancia slida es por definicin la temperatura a la cual coexiste en equilibrio el compuesto en sus fases slida y lquida a la presin de una atmsfera. Una de las caractersticas de las substancias puras consiste precisamente en que solidifican siempre a una misma temperatura, independientemente de que alcancen este punto por enfriamiento de la fase lquida o por calentamiento de la fase slida. El punto de fusin de un slido se mide introduciendo una pequea cantidad de muestra en un tubo capilar, sellndolo y atndolo a un termmetro que se calienta lentamente dentro de un tubo de Thiele provisto con aceite, Figura No 11.2. Las substancias puras funden regularmente a intervalos de mximo 1 C, mientras que las mezclas lo hacen en intervalos de hasta 20 C. A continuacin presentamos los puntos de fusin de algunas sustancias.

Sustancia slida Naftaleno Fenol cido Benzoico cido Ctrico Glucosa Urea Furano Dioxano

Punto de fusin 80,0 C 42,0 C 121 C 100 C 90 C 132 C 32 C 102 C

Figura No 11.2. Montajes para Puntos de Fusin y Ebullicin

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III.- DIAGRAMA DE FLUJO (RECRISTALIZACIN)

bomba de vacio

Muestra a cristalizar
dilucin en caliente filtracin en caliente

separamos los cristales del papel de filtro

llevamos los
cistales

cristales formados dejar enfriar los cristales

olla con agua helada (crsitalizacin ms rapida )

filtracin en frio

sec amos en la

sec amos en la

estufa y pesamos cristales casi sec os ( se comprueba al pesar )

estufa

separamos los cristales

obtenemos el mismo peso que el anterior cristales sec os

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Diagrama de flujo (punto de fusin):

capilar
armar el

sistema
sus tan cia a analizar

tomar 4 muestras

diluir la parafina

medir

repetir el proce dim iento

termmetro capilar muestra

temperatura de fusin

temperatura de fusin promedio

calentar el sistema

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IV.- CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS IV.1.- CUADRO DE DATOS: 1.- RECRISTALIZACIN: RECRISTALIZACIN (MUESTRA B) Muestra inicial (B) Papel de filtro 2.- PUNTO DE FUSIN: MASA(g) 3g 1.2g

Medicin#
T fusin ( C)

1 114

2 116

3 114

4 116

IV.2.- CUADRO DE RESULTADOS: 1.- RECRISTALIZACIN: El peso final a considerar ser aquel en el que obtengamos dos medidas consecutivas iguales de peso lo que nos indicara que la muestra esta seca completamente, en nuestro caso esto se dio en la tercera medicin como indicamos en la tabla adjunta, luego hallamos el porcentaje de eficiencia de la muestra siendo esta de 66.67%. RECRISTALIZACIN (MUESTRA B) Muestra a recristalizar Muestra recristalizada(sin papel de filtro) EFICIENCIA 2.- PUNTO DE FUSIN: PUNTO DE FUSIN EXPERIMENTAL PROMEDIO (MUESTRA 2) ALTERNATIVAS PARA LAS SUSTANCIAS DESCONOCIDAS Nitroanilina Fluoreno Butiramida Acetanilida Antipirina
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MASA (1) 3g 2.4 ----------

Masa (2) 3g 2 66.67%

Masa (3) 3g 2 66.67%

115C

PUNTO DE FUSIN (C)

114

115-116 115,6 113,4 113 8

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V.- OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES: A. RECRISTALIZACIN. Nuestra muestra a analizar era un slido heterogneo color crema con partculas grises lo que nos indicara que la muestra contiene pequea cantidad de impurezas las que luego las eliminamos en la cristalizacin. Al inicio, la cantidad de muestra problema no fue lo suficientemente soluble en el volumen inicial de agua, se tuvo que aumentar la cantidad de agua, ya que el slido que no se disolva se pegaba a las paredes. Lo que se pudo observar en la etapa de filtracin es que la solubilidad de la muestra fue casi total, la solucin pura diluida atravesaba el papel de filtro depositndose esta en el quitasato, adems parte de ella se cristalizo por el descenso de temperatura. Algunas impurezas quedaron en el papel de filtro el que fue desechado despus de lavar los cristales que quedaron agregndole agua caliente. La solucin pura se paso al cristalizador para que as la muestra cristalice con la temperatura ambiente, luego la introducimos en un recipiente que contena hielo y agua fra para que as la cristalizacin se realice en forma ms rpida. Al momento de secar en la estufa y luego pesar obtuvimos peso diferentes en dos mediciones consecutivas lo que nos indicara que la muestra sigue hmeda, por lo que volvimos a introducir la muestra en la estufa para luego de un cierto tiempo volver a pesar la muestra, este procedimiento lo realizamos tres veces hasta conseguir pesos iguales. CONCLUSIONES Con la filtracin al vaco y en caliente se obtiene una mejor separacin entre la sustancia pura y sus impurezas debido a la insolubilidad de stas en el solvente caliente. El rendimiento de la recristalizacin no fue del todo bueno debido a que se tuvieron perdidas al momento de cristalizar la muestra en fri, pues parte de los cristales se perdieron en el quitasato. Para tener la seguridad de que la muestra esta seca y no presenta humedad debemos de secar y pesar la muestra repetidas veces hasta obtener dos pesos consecutivos iguales, solo as podremos decir que la muestra esta seca.

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Al momento de recristalizar la muestra, se debe tener en cuenta que el cambio de temperatura debe ser gradual para que los cristales logren su configuracin geomtrica y nos de una idea de su estructura molecular.

Podemos mencionar que nuestro solvente usado cumpli con las condiciones de un buen disolvente pues no disolvi las impurezas ni en fri ni en caliente. Del proceso de recristalizacin se puede decir que es un mtodo de purificacin que nos puede dar excelentes resultados, solo debemos de trabajar con la mayor minuciosidad posible para as poder obtener una mayor eficiencia.

B. PUNTO DE FUSIN. OBSERVACIONES Inicialmente se calienta la parafina en el tubo Thiele, por el costado, teniendo cuidado de que este no presente ninguna rajadura por donde salga la parafina. Luego de que toda la parafina se ha derretido introducimos en el Thiele el sistema termmetro-capilar, el cual contiene la muestra, de la que deseamos determinar su punto de fusin, evitando que la parafina se introduzca dentro del tubo capilar. Podemos notar como poco a poco la muestra slida que estaba en el capilar se iba derritiendo conforme iba aumentando la temperatura, hasta que llego un punto en el que la muestra presento la primera gota siendo esta el momento en el cual medimos el punto de fusin. CONCLUSIONES. Usamos el tubo Thiele se usa especialmente para la determinacin del punto de fusin ya que permite una distribucin uniforme del calor en el lquido que sirve de fuente trmica. La parafina nos sirve como buena fuente de calor para determinar temperaturas de fusin mayores a cien grados pues si hubiramos realizado la experiencia con agua en lugar de parafina no hubisemos conseguido llegar al objetivo de determinar el punto de fusin de la muestra debido a que el agua hierve a cien grados siendo esta la mxima temperatura que puede transmitir en cambio la parafina tiene un punto de ebullicin mayor a 100 lo que lo hace ser una buena fuente de calor para esta experiencia. Este tipo de experiencia nos permite ubicar a la sustancia dentro de una serie de compuestos que estn dentro de un determinado rango de temperatura.

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VI.- APENDICE: ANLISIS DE RESULTADOS. A. RECRISTALIZACIN. Podemos mencionar que la prdida de la muestra en la experiencia se debieron a los siguientes factores: Al realizar la primera filtracin en caliente se formaron algunos cristales que quedaron junto con las impurezas en el papel de filtro, los cuales no se recuperaron por completo por ms que lo lavamos con agua caliente. Una mala posicin del papel de filtro en el embudo, lo que hizo que parte de la muestra cristalizada se pierda en el quitasato, esta mezcla no pudimos recuperarla debido a que la cantidad era mnima adems de no contar con otro papel de filtro y correr el riesgo de obtener impurezas en los cristales. Cantidad perdida al momento de disolver la muestra, la cual contena inicialmente impurezas con las cuales el peso era mayor. B. PUNTO DE FUSIN. Podemos obtener error si calentamos el Thiele de una forma inadecuada pues la distribucin de calor no ser del todo uniforme y el punto de fusin obtenido no ser del todo correcto. Podemos complementar esta determinacin del punto de fusin con tablas y el anlisis de otras propiedades que tenga la sustancia a identificar para que as el resultado sea mucho ms preciso. Si quisiramos obtener una mayor precisin del punto de fusin debemos de realizar esta experiencia repetidas veces as con una mayor cantidad de datos el valor obtenido ser mucho mas preciso.

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BIBLIOGRAFA PERRY, JHON H. MANUAL DEL INGENIERO QUMICO, EDITORIAL HISPANO, MXICO, TOMO 1,1958 PG. 173-199. SCHRINGER, RALPH. "IDENTIFICACIN SISTEMTICA DE COMPUESTOS ORGNICOS". LIMUSA - WILLEY. MXICO, 1966. PG. 39 - 45.

FLINT, E. PRINCIPIOS DE CRISTALOGRAFA, EDITORIAL MIR, MOSC 1970, SEXTA EDICIN PG. 18-20. BRESCIA - TURK. "FUNDAMENTOS DE QUMICA". EDITORIAL CONTINENTAL S.A. PG. 589.

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