UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA FILIAL JAN

Norte SECCIN de la Universidad Peruana ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA JAN QUMICA ANALTICA Fundada por Ley N14015 del 13 de Febrero de 1962 FACULTAD DE CIENCIAS AGRCOLAS Y FORESTALES Bolivar N1342-Plaza de Armas-Telf. 431080 JAN-PER

FACULTAD DE CIENCIAS AGRCOLAS Y FORESTALES

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

ING. JORGE ANTONIO DELGADO SOTO SEPARATA N 12 VALORACIN Y STANDARIZACIN DE SOLUCIONES CIDAS Y SUS APLICACIONES

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VALORACIN Y STANDARIZACIN DE SOLUCIONES ACIDAS I. STANDARIZACIN DE SOLUCIONES CIDAS (HCl, H2SO4) I.1 Patrn Primario: Brax (Na2B4O7.10H2O). Fundamento El Tetraborato sdico mediante una recristalizacin, a la temperatura de 60C se obtiene una sal qumicamente puro. Como patrn primario rene las condiciones necesarias. Es estable a la accin del aire, tiene un peso equivalente alto comparado con el carbonato de sodio. Al disolverse en agua se presentan las siguientes reacciones:

B4O7= + H2BO3 +

5 H2O H2O

2H2BO3- + H3BO3 + 5 H3BO3

2H3BO3 (Disociacin) OH - (Hidrlisis) (Titulacin)

Al valorar los iones OH- con cido se produce la siguiente reaccin

B4O7= + 2H+ + 5 H2O

El punto final estar representado por el valor de pH que genere el cido brico libre (cido dbil).

pH pH pH

Por lo tanto el indicador ms apropiado es el Rojo de Metilo (4.2-6.2) I.2 Procedimiento Preparacin de la Solucin de Brax Pesar 5.0 g de la sal, luego transferir a un Beaker, Aadir agua destilada hasta 100 ml, Calentarla hasta dilucin de la sal, enfriar, transferir la solucin a una fiola de 250 ml, lavar el Beaker con agua destilada y transferirlo a la fiola de 250 ml, hasta enrazar. I.3 Valoracin y Standarizacin del cido Preparar la solucin del cido 0.1 N El HCl se coloca en la bureta. Se toman 10 ml de la sal de brax y se coloca en un matraz erlenmeyer y se aade 1-2 gotas de indicador rojo de metilo, luego adicionar agua destilada hasta 50 ml. Se coloca debajo de la bureta que contiene el cido a valorar y se titula adicionando gota a agota el HCl, agitar vigorosamente el matraz, hasta llegar a punto de viraje. Finalmente anotar la lectura y calcular la Normalidad corregida y el Ttulo del cido. Nota: Realizar Una prueba en blanco si fuese necesario I.4Ejemplo de Clculo con Datos Obtenidos

= = =

() pKa - (1/2) log (ACIDO) (9.24/2) - (-0.5) 5.12

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Preparacin de 100 ml de Solucin 0.1N de HCl Dato : N(HCl) = 0.1

N= # Equiv - gr V (L)
Equiv - gHCl L

V = 100ml = 0.1L
0.1 Equiv L g 0.1L

#Equiv-gr HCl =

= 0.01 Equiv-g HCl

1 Equiv-gr HCl = 36.5g HCl Wg HCl = 0.01Equiv-g HCl Dato : HCl 37% de pureza Wg HCl(i) =
100g HCl 37 g HCl
(i)

36.5gHCl 1Equiv gHCl

= 0.365g HCl(p)

x0.365g HCl

( p)

( p)

= 0.9864 gHCl (i)

Dato: Densidad del HCl al 37% = 1.18 g/ml

V= M W 0.9864 gHCl( al 37%) = = gHCl( al 37%) = 0.835 ml 1.18 ml

Este volumen lo llevamos a una fiola de 100 ml Standarizacin de Solucin de HCl 0.1N Dato. NT(HCl) = 0.1 N Wg Borax = P-Equiv Borax = Peso que corresponde a 10 ml

190.7 g Equiv - g Borax

5.21gBorax 10ml =0.2084 250ml

g Borax

En el punto de Equivalencia: #Equiv-grBorax = #Equiv-grHCl Clculo del Volumen Terico:

Wg Borax P - equiv gr Borax = NT (HCl) xV T (HCl)

VTHCl =

Wg Borax grBorax 1Equiv - grBorax P - equiv g Borax( )( ) Equiv - grBorax 1Equiv - grHCl 0.2084 gr Borax 1 1000ml 190.7 grBorax Equiv - grBorax 0.1 Equiv - grHCl L 1L N
THCl(

1
Equiv -gr ) L

1000ml 1L

VTHCl =

VT(HCl) = 10.9282ml De la titulacin: V prctico = Vp = 11.8 ml Fc =

V T (HCl) Vp

109282ml =0.9261 11.8ml Equiv L grHCl

Nc = NT(HCl) x Fc

Nc = 0.1 x 0.9261

Nc = 0.09261

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Clculo del Ttulo de HCl Dato : P-Equiv gr HCl =

Nc(HCl)xP

36.85grHCl Equiv grHCl

EquivHCl

THCl =

ml 1000 L
grHCl ml

0.09261

Equiv L

grHCl 1000

ml L

36.85gHCl Equiv grHCl

THCl=3.4123x10-3

Clculo del Titulo del Brax Dato : P-Equiv gr Borax =

5grBorax Equiv grBorax

5gBorax gBorax 190.7 gBorax -3 Equiv NBorax= =6.55x10 1 L Equiv Borax 0.25L

T Borax =

N(Borax ) xP

EquivBorax ml L

1000

6.55x10-3

Equiv - grBorax 190.7 gBorax x L Equiv - grBorax ml 1000 L

T Borax =1.2491x10-3

grBorax ml

I.5 Determinacin de Amoniaco en Sales de Amonio Fundamento.- Las sales de amonio (excepto los carbonatos y bicarbonatos), se hierven con un volumen conocido de solucin standarizada de NaOH, hasta su eliminacin total del amoniaco. El exceso de la solucin de NaOH, se titula con solucin valorada de HCl, por retroceso o indirecta empleando como indicador el rojo de metilo.
Procedimiento Pesar 0.1 gramos de muestra con exactitud a la cuarta cifra decimal , colocar a un erlenmeyer de 250 ml . Disolver con 50 ml de agua destilada , aadir 25 ml de solucin valorada de NaOH 0.1 N y llevar a la plancha de calentamiento por unos 15 minutos, hasta total desprendimiento del amoniaco (probar con papel tornasol en los vapores desprendidos. Enfriar y titular el exceso de NaOH con solucin valorada de HCl 0.1N I.6 Ejemplo de Calculos VTEORICO = 25 ml NaOH

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Nc NaOH = 0.1020 Eq-g NaOH/L VPRACTICO = 5.5 mL Nc HCl = 0.0926 # Eq-g NaOH que existen en NH4+ = # Eq-g
TOTALES

- # Eq-g NaOH

Como # Eq-g NaOH = # Eq-g HCl # Eq-g NaOH que existen en NH4+ = # Eq-g TOTALES - # Eq-g HCl = V TEORICO x Nc Vp x N PRACTICO (25ml X 0.1020 Eq-g/L)(1L/1000ml) - (4.5ml X 0.0926 Eq-g/L)(1L/1000ml) # Eq-g NaOH que reaccionan = 2.133x10-3 Eq-g NH4+ Eq-g NH4+ = W(g) NH4+/P-Eq-gNH4+ Donde P-Eq-gNH4+ = 18 g NH4+ /Eq-g NH4+ W NH4+ = (#Eq-g NH4+)(P-Eq-gNH4+) W(g)NH4+ = (2.133x10-3 Eq-g NH4+)(18 g NH4+ /Eq-g NH4+) W(g)NH4+ = 0.038994 gNH4+ % NH4+ = W(g)NH4+/ W(g) muestra Si W(g) muestra = 0.1000 gramos % NH4+ = 38.4% W(g)NH3= (#Eq-g NH3)(P-Eq-gNH3) Siendo P-Eq-g NH3 = 17 g NH3 /Eq-g NH3 Como estequiomtricamente de la Reaccin # Eq-g NH4+ = # Eq-g NH3 W(g)NH3= (2.133x10-3 Eq-g NH3) (17 g NH3 /Eq-g NH3) W(g)NH3= 0.03626 gNH3 % NH3 = W(g) NH3 / W(g) muestra Si W(g) muestra = 0.1000 gramos % NH3 = 36.2% I.7. Bibliografa Anaya, F., Torres, A. Chasquibol, N.(1992). Gua de Prcticas del Curso de Laboratorio de Qumica Analtica Cuantitativa. Departamento de Qumica Analtica e Instrumentacin. Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Lima-Per

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