CUADERNO DE PRCTICAS DE QUMICA 2013

PRCTICA

Separacin de Mezclas
3.1. FUNDAMENTO DE LA TCNICA.
El proceso de la destilacin consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma lquida mediante un proceso de condensacin. Una mezcla de dos lquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullicin de los dos lquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composicin del lquido original, sino que es ms rico en el voltil. El objetivo principal de la destilacin consiste en separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar materiales voltiles de otros no voltiles. La destilacin constituye una de las principales tcnicas de laboratorio para purificar lquidos voltiles. La destilacin se utiliza ampliamente en la obtencin de bebidas alcohlicas, en el refinado del petrleo, en procesos de obtencin de productos petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separacin ms extendidos. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro En esta mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura.

Ing. Rosalva Angulo Reyes

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3.2. OBJETIVOS.

Aprender el montaje correcto de un equipo de destilacin. Comprobar el punto de ebullicin de una sustancia pura y compararla con la de una mezcla

3.3.

TIPOS DE DESTILACIN
3.3.1. Destilacin simple

La destilacin simple es una de las operaciones de separacin muy utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilacin es la separacin de un lquido voltil de una sustancia no voltil o la separacin de lquidos con distintos puntos de ebullicin. La destilacin es el mtodo habitualmente empleado para la separacin de un lquido de sus impurezas no voltiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada. El resultado final es la destilacin de un solo producto, ya sea: porque en la mezcla inicial slo haba un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho ms voltil que el resto

3.3.2. Destilacin simple a presin atmosfrica

La destilacin a presin normal se realiza en unos matraces provistos de un tubo lateral llamados matraces de destilacin. A la boca del matraz se le adapta un tapn atravesado por un termmetro. El tubo lateral est unido a un refrigerante mediante un tapn, siendo el refrigerante ms empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por dos tubos de vidrio concntricos. La alimentacin se produce de modo que el agua penetre por la entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del lquido destilado. El lquido condensado se recoge en una probeta. Si el lquido a destilar no hierve a una temperatura superior a 120C, se puede usar como refrigerante agua, pero si la temperatura fuese mayor no es aconsejable ya que el refrigerante se rompera. El matraz de destilacin se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con rejilla, con placas elctricas, en baos de arena o al bao mara, segn la temperatura que se vaya a emplear. Para evitar una ebullicin tumultuosa del lquido a destilar, se aaden unos trocitos de porcelana sin barnizar o bolas de vidrio.

3.3.3. Destilacin a presin reducida.

La destilacin a presin reducida o al vaco consiste en disminuir la presin en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una disminucin del punto de ebullicin del componente que se pretende destilar.

Ing. Rosalva Angulo Reyes

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Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposicin qumica del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilacin es necesario un sistema de vaco y un adaptador de vaco.

3.3.4. Destilacin fraccionada.

La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos que se pretende destilar contiene sustancias voltiles de diferentes puntos de ebullicin con una diferencia entre ellos menor a 80 C. Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo de destilacin. El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita una columna de fraccionamiento. La destilacin fraccionada se puede realizar a presin atmosfrica o a presin reducida, tal como se ha comentado para la destilacin simple en el apartado anterior.

3.3.5. Destilacin por arrastre de vapor

La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin. La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la separacin de sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin. En el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos voltiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin. Fundamento terico de la destilacin por arrastre de vapor: En una mezcla formada por dos lquidos inmiscibles, A y B, la presin de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendran, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presin de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).

Ing. Rosalva Angulo Reyes

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La mezcla hervir a aquella temperatura en la cual la presin de vapor total sea igual a la presin externa. Adems esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilacin y es inferior a la de A y a la de B.

3.4.
a. b. c. d. e. f. g. h. i. j.

INSTRUMENTAL Y MATERIAL.
MATERIALES Fuente de calor Matraz esmerilado Cabezal de destilacin Adaptador de termmetro o tapn Termmetro Refrigerante Adaptador Matraz colector Soporte metlico y pinzas Mangueras de conexin REACTIVOS a. Agua destilada b. Etanol c. Solucin de CuSO4 al 10%

3.5.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se acoplan las diferentes piezas del montaje de destilacin al matraz que contiene el lquido a destilar. Se abre lentamente el grifo (entrada de H2O) conectado al refrigerante de destilacin. Se calienta el matraz con la ayuda de una placa calefactora, manteniendo la mezcla en agitacin constante, hasta alcanzar la temperatura de ebullicin del lquido a destilar (o del componente ms voltil si se trata de una mezcla). Es necesario mantener la calefaccin hasta que la mayor parte de lquido haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz. En esta prctica de destilacin, se trata de separar agua y alcohol. Para ello, se toman 100 mL de la solucin hidroalcohlica al 50% a destilar, medidos con una probeta, y se vierten en el matraz de destilacin. A continuacin se adicionan unas bolas de vidrio, para que la mezcla hierva de forma suave y no se produzcan sobrecalentamientos, comenzando posteriormente el calentamiento de la mezcla. Se observar que el termmetro marca aproximadamente 80C cuando comienza a destilar, ya que sta es la temperatura de ebullicin del alcohol. Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomar la temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetir esta operacin cada 10 mL recogidos. La prctica se da por finalizada cuando se han recogido en la probeta 90 mL de destilado. Los datos obtenidos sern representados en una grfica volumen-temperatura y de esta forma se obtiene la curva real de destilacin que se comparar con la curva terica. Ing. Rosalva Angulo Reyes

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Figura 1: Esquema de un aparato de destilacin simple a presin atmosfrica

Fuente: Operaciones Bsicas en el laboratorio de Qumica. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html

CURVA TEORICA DE DESTILACIN DE UNA MEZCLA ALCOHOL-AGUA

EXPERIENCIA 2: Repetir la prueba utilizando 100 ml de solucin de CuSO4 al 10%.

3.5.1. RIESGOS Y NORMAS DE SEGURIDAD

Es necesario mantener la calefaccin hasta que la mayor parte del lquido haya destilado, sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se est calentando, ya que provocaramos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera quedar en el fondo del matraz. Podra darse el caso de que dichas impurezas fueran inflamables o explosivas. Ing. Rosalva Angulo Reyes

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3.6. CUESTIONARIO

1) Para qu se realiza una destilacin? 2) Dibuja los diferentes tipos de refrigerante Cul es su funcin? Cmo se utilizan? En ambas experiencias: 3) Cul es el componente ms voltil? 4) Qu componente se recoge en la probeta? 5) Qu componente queda en el matraz de destilacin?

3.7.

BIBLIOGRAFIA
Operaciones Bsicas en el laboratorio de Qumica. Sitio de la Universidad de Barcelona. Disponible en: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html. Fecha de consulta. 03/03/2013. LA DESTILACIN. Disponible en: http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/marquezronald/wpcontent/uploads/MARCO_teorico1.pdf Fecha de consulta. 03/03/2013. Gonzlez Prez Claudio. Manual De Prcticas De Laboratorio De Qumica General Editorial Universidad. 1988

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