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Tu primera calibracin
Este tutorial cubre los siguientes temas para la obtencin de tu calibracin: Preparacin para la calibracin Conociendo las herramientas de calibracin Comenzando la calibracin Medicin de muestras desconocidas con el Low-alloy Calibration Usando el XRF Results Manager. Realizando correccin Aqu realizaras la primera calibracin desde el principio hasta el final, paso a paso. Tu tarea consistir en calibrar el Low-alloy steels usando un set de BCS Low-alloy steels y predeterminando las lneas desde la biblioteca de lneas de SPECTRA PLUS y las mediciones del escner. No todas las mediciones con necesarias de todas las muestras que fueron medidas en el Bruker AXS master SRS en Kalsruhe. Pero sigue cuidadosamente todos los pasos para obtener los mismos resultados mostrados.
1.1
Iniciar pulsando sobre el botn Application en el Launcher del SPECTRAPLUS Pulsar en File y luego New
En la ventana de Material groups seleccionar donde se va a crear la curva de calibracion y en el New Material digitar el nombre de la misma (Low-alloysteel). Entonces presiona el icono de New file para crear este nuevo archivo y aparezca (resaltado) en la lista.
Nota: El grupo deber estar listo en tu base de datos (y en la lista) si no es as solo has click en l, en la lista para resaltarlo. No ser necesario introducirlo
Presione Next y aparecer la pantalla de Element Oriented. Selecciona los botones de los elementos mostrados, en el orden en el que aparecen en la lista de la derecha. Para metales se colocan como Elements, para pastillas prensadas generalmente se agregan como Oxide.
Presiona Next dos veces. aparecer la pantalla de Standard Materials. Aqu puedes introducir los estndares y sus concentraciones.
Si las concentraciones no estn en listadas tu debes introducirlas manualmente. Entonces digitar el nombre correcto de cada estndar y sus concentraciones. En el espacio en blanco en New Standard Materials exactamente como se muestra, presionando el botn New (encerrado) despus de cada nombre introducido.
Una vez que hayas introducido todos los nombres del estndar, empieza a introducir las concentraciones como se muestra a continuacin. Consejo: Si tu solas introducir todas las concentraciones de un elemento para todos los standard esto es muy practico para cambiar el botn de Alter validation a Bottom. Con el botn de Bottom seleccionado tienes que teclear el valor de la concentracin y presionar New, el cursor se mover hacia abajo.
Desde las muestras en el low-alloy steel el hierro no es cuantificado, debes dejar que SPECTRAPLUS calcule el valor para balancear a 100. Desplzalo y has click en el encabezado en la columna de Fe. La columna de Fe se resaltara. Has click en el botn derecho del Mouse, selecciona Column Balance, y selecciona el numero de decimales que quieres ver en la lista. Nosotros recomendamos 2 decimales en las muestras de Fe no certificado en el lowalloy steel
Selecciona Yes y las concentraciones ingresadas sern guardadas en la base de datos (FLUO.MDB). Convenientemente todas las concentraciones estarn disponibles en la base de datos
Selecciona Solid en Preparation y Method haciendo click en el elemento que contiene el men (flecha encerrada) Presiona Next y aparecer la pantalla de Size
Nota: Este cuadro ser usado para calcular la masa de absorcin y otros parmetros necesitados para correctas intensidades de muestra las cuales no son infinitamente
densas para los Rayos-X. Refirase a la seccin terica de este manual para ms informacin. Presiona Next tres veces. Parecer la pantalla de Standard Samples
Debes de estar seguro deque este seleccionada la casilla de Short names y selecciona OK to all
Nota: En esta parte nosotros combinaremos las concentraciones ingresadas en la base con la actual preparacin para una muestra (fsica) la cual tiene un nombre. El orden para la distincin entre muestras de los mismos Standard con diferente preparacin. Tu debes de seleccionar el nombre largo como subrayado y seleccionado con una flecha, el SS_401-1 muestra seria llamado SD_401-1-solid. Presiona Next 2 veces.
Presiona Create new method y se creara el mtodo de medicin, el cual luego puede ser editado y aparecer el botn Edit.
Presiona la pestaa Elements para que aparezca la tabla de los elementos. Presiona la pestaa de lines para checar la opcin de SPECTRA plus para las lneas hechas y cambiar la que no te guste.
Elige un elemento del men element y ve cual lines de SPECTRA plus elegiste (aparecer en la ventana de la izquierda).
Los datos adquiridos fueron recolectados en el master SRS usando S y Mn the high Res lines ( HR-Min). Ahora puedes cambiar el HR lines por S y Mn en el orden que tiene las mismas condiciones para los datos de medicin. Click en la lnea de elementos de la ventana izquierda
Presiona Remove >> Selecciona el HR en la lnea equivalente en la ventana de la derecha y presiona <<Add.
Selecciona el elemento Mn y sigue el mismo procedimiento para este. Has click en la pestaa modes/time.
Selecciona Run Scan Measurement y cambia el time per range a los 100 segundos.
Nota: Con el SPECTRA plus tu puedes correr el scanner de 2 thetas=10 times the collimature apertura de el collimature usando la lnea de alrededor del pico mximo con un total de tiempo de 100 segundos y un step size del 10% del collimature apertura (C.A.). Este paquete puede aplicarse en todas las lneas. Aunque veras los parmetros globales por el mtodo checado. Selecciona intensity reduction y automatic calibration control para correr este scanner, asegurndote de que permanezca en la regin lineal de los detectores. (Referido en la seccin terica dead time de los contadores). Has clic en la pestaa de parmetros.
Selecciona vaccum y 34mm como el tamao del dimetro de la muestra irradiada. Selecciona la pestaa de lines nuevamente. Has clic en File,> Save, para guardar tu archivo. Entonces seleccione File>Exit.
Ahora regresa al Quantification Editor y realice las mediciones de los estndares con el Loador como sigue: Presiona Next 2 veces, has clic dos veces para brincarse Measurement Parameters e ir directamente a Measurement Standard.
Solo disponemos de Measurement of the Standard, desde todos los datos que estn listos para usarse en tu disco duro. Asegurase que el programa actual de Measurement server esta corriendo, tu checas o ves que el icono de la operacin esta parpadeando. El icono esta localizado en la lnea de status en el botn de tu pantalla. (esta marcado en un circulo rojo dos figuras atrs). Si el icono no esta ahi, presiona el botn windows Start, selecciona el programa de SPECTRA plus, despus el programa XRF measurement. (Si tu no tienes un espectro fijo tu podras saltarte esta seccin e ir a la pagina 2-16). Presiona Launch, la ventana de Loader aparecer.
Has clic en la posicin vaca en el Loader. Selecciona Standard y despus import from database.
Presiona Search From Database y ve cuantos estndares estn actualmente almacenados en este material en la preparacin. Entonces presiona import at current position para desplegar los estndares en el Loader.
Tu puedes mover el cursor con las teclas de flecha para cualquiera de las copas, y SPECTRA plus desplegara el nombre de la muestra estndar el mtodo (analtico), preparacin usada y la localizacin del archivo del estndar. Para medir estas muestras tu debes presionar el botn de Send all simples (circulo izquierdo). Pero las que estn hechas simplemente presiona el botn clear new simples (circulo derecho) y cierra el loader. Regresa al programa de Quantification. Selecciona dos veces Next para ir a la ventana de calibration method.
En esta ventana veras cual material y preparacin seleccionaste y cuantas muestras estndar existen. Presiona Next.
SPECTRA plus lee todos los datos del disco duro y despus calculas las variables alfa para la correccin de la matriz. Tu has llegado a la pantalla de calibracin actual!!!
La calibration toolbox contiene todas las herramientas necesarias para realizar una calibracin completa sin usar tcnicas tradicionales de entrada con el teclado. Tu puedes accesar (palanca abierta y cerrada) a la caja de herramientas por el botn de herramientas (encerrado en un circulo) en la barra de men, o presionando F2.
Siguiendo estas descripciones bsicas de las herramientas en el calibration toolbox. (Para ms detalles en las opciones y botones que puedes usar, dirgete al manual de referencia de software.
El boton element es usado para cambiar de un elemento a otro. tambin puedes usar las flechas de la izquierda de este botn para cambiar de elemento.
El boton line permite que selecciones las lneas actuales que quieres calibrar para el elemento. Cuando presionas este botn, ves todas las lneas de la librera que tienen los mismos patrones como las lneas usadas en las mediciones de los estndares. (De esta manera, el nmero de lneas que ves depender de las lneas de librera.) Esta caracterstica podr confundirte pero te ayudaremos mas adelante. Como un ejemplo, presiona este botn para un elemento actual (como se muestra para el Si).
Puedes fcilmente distinguir la lnea estndar de la librera por sus extensiones perdidas. Si KA1 HS-Min es una lnea estndar de librera, mientras que Si KA1-HSMin/LAS es una copia de la lnea HS-Min usada para un material especifico. Esta copia puede ser cambiada (ejemplo por casualidad una posicin predefinida anteriormente o la muestra de referencia). Siempre que cambies ajustes como los KV, el discriminador window de los detectores en estas lneas del mtodo especfico contara su caracterstica de ser una copia de la lnea estndar y de su calibracin de fbrica. Una vez cambiado esto no ser mostrado junto con la lnea estndar. Si las mediciones del escner fueron hechas, lneas con diferentes posiciones anteriores son aun expuestas. La diferencia en posiciones pasadas no es importante una vez que el escaneo fue hecho. Cuando la lnea expuesta es diferente de la lnea mencionada en el tutorial, cambia la lnea mencionada. Ve la parte terica de este manual tutorial para ms detalles en la lnea de librera.
El botn compute and refresh forza un calculo y/o refresca expuestos y calculados.
El botn de line order ejecuta la secuencia usada por la evaluacin interactiva para evaluar cada linea de elemento. Para la ruta de evaluac ion automatica, debes usar wsolamente la linea de orden 1. Importante: a travs de este tutorial estars usando una lnea por elemento. Asegurarte siempre que esta lnea sea llamada como lnea 1.
El boton Graphical display es usado para activar y cambiar la ventana de Graphical display la cual muestra una representacin grafica que corresponde a los estndares resaltados en la ventana del tabular display. Has click en la X en el botn de la esquina superior derecha cuando quieras cerrar la ventana del display.
El botn de tabular display (llamado tambien boton display estandards) es usado para activar para cambiar la ventana del tabular display la cual muestra un texto y una representacin numrica de estndares y sus concentraciones tericas y calculadas. Puedes acostumbrarte a la ventana de tabular display usando el icono de customization (anteojos) en la ventana de la esquina superior derecha.
El botn comparison ayudara a abrir y cerrar la ventana de comparison. En esta ventana, SPECTRA plus registrar todas las ejecuciones que ests aplicando para el elemento actual. Aqu puedes descubrir si la correccin o el nuevo parmetro que seleccionaste mejora la calibracin o no. es posible tambin regresar a una ejecucin antes usada (explicaremos despus y en el manual de Software Referente).
El display standard devation muestra el actual valor desviado derivado de la calibracin del elemento actual (de una librera). Un valor anteriormente visualizado sobre un color naranja es el estndar de desviacin de la lnea de de precalibracion.
El boton expand (flecha abajo) permite ganar mas opciones de acceso en la caja de herramientas para expandirlo (figuras de abajo). El botn de reduce (flecha arriba)
minimiza la caja de herramientas as que los comandos del rea expandida no son visibles.
El botn de summary despliega la ventana de summary, donde SPECTRA plus automticamente crea un resumen de calibracin de la lnea actual. Esta funcin reduce el tiempo documentado el trabajo de calibracin.
Los botones Abs, Rel y stat permiten cambiar entre diferentes regresiones suplementarias. (Refirete a la seccin terica de este manual para detalles en la regression weighting)
Selecciona el botn Tabular Display Compara las columnas de las concentraciones Chemical y XRF (calculadas), nota las desviaciones de los estndares y ve si es una buena calibracin.
Tienes que completar la calibracin para cada lnea. Selecciona 1 como una lnea de secuencia.
Compara las columnas de las concentraciones Chemical y XRF (calculadas), nota las desviaciones de los estndares, y ve si mejora la calibracin. Presiona el botn Active para desactivar (apagar) la funcin offset.
Compara las columnas de las concentraciones Chemical y XRF (calculadas), nota las desviaciones de los estndares, y ve si mejoro.
Presiona el botn Active (desactivar Offset) Selecciona el botn Tabular Display Compara las columnas de las concentraciones Chemical y XRF (calculadas), nota las desviaciones de los estndares.
Compara las columnas de las concentraciones Chemical y XRF (calculadas), nota las desviaciones de los estndares. Borra el estndar SS405 (ya que esta desviacin es muy alta) con un doble click sobre el.
Este es lo mejor camino para mejorar los estndar. Selecciona 1 como la lnea de secuencia.
Compara las columnas de las concentraciones Chemical y XRF (calculadas), nota las desviaciones de los estndares. Selecciona 1 como la lnea de secuencia.
Para un cambio, observa el dato de la ventana del Graphical Display. (El dato aqu es equivalente al que se encuentra en la ventana del Tabular Display).
Selecciona el elemento P Selecciona el P KA1 HS-Min Presiona el botn Compute and Refresh Deselecciona el botn Active (para desactivar Offset).
NOTA: algunos estndares no se ajustan a la regresin. La razn es que podran sobrepuestos. Has click en Overlays
Todas las libreras de lneas estndar estn provistas con factores sobrepuestos calculados para la cantidad de uso. A veces ves un overlay el cual no incluye en nuestras mediciones en los estndares actuales. Para la demostracin de la optimizacin, has click en el botn ?? directamente en la izquierda de cualquier lnea, despus seleccione None para quitar todas las correcciones calculadas para cada lnea enlistada.
Aviso: si la desviacin estndar se incrementa (encerrada en un circulo), indica que la calibracin esta mal realizada.
Has primero click en el botn ?? para desplegar el mejor overlay probable (siendo Mo Ll) Selecciona Mo Ll.
Presiona Calc (encerrada en un circulo) para ejecutar el mtodo de correccin, y anota la mejor regresin estndar. En la Toolbox, ejecuta esta lnea como la lnea 1.
Felicidades!!
Aviso: el primer estndar en la lista tiene una gran desviacin absoluta. Borra este estndar de la calibracin. Checa la ventana Graphical Display para entender por que fue eliminada esta lnea.
Ahora la desviacin esta en un rango de 95% de confiabilidad de los estndares. Selecciona 1 como la secuencia de lneas.
NOTA: Aqu la calibracin no produce buenas estadsticas de la desviacin por que tratamos la concentracin del Fe como un balance de 100. Ejecuta la lnea como lnea 1. Selecciona File> Save As. (Un nombre de archiva ser automticamente insertado)
Presiona Save Has terminado la calibracin de todas las lneas. Ahora ve a Measurement Unknow Simples con el Low-Alloy Calibration. Nota: Las lneas de default del SPECTRA plus fueron usadas, ellas automticamente sern recalibradas cuando realices el procedimiento de la recalibracin usando menos estndares.
Presiona el boton Create Samples. Selecciona las muestras y el boton Send para enviar las muestras seleccionadas.
La medicion comenzara y toda la lista de muestras se desplegara en una ventana debajo de las muestras. Todas las mediciones son almacenadas en el Measure database (Measure.mdb). Para ver los resultados, usaras otro programa (XRF Results Manager) la cual requiere la base de datos (Measure.mdb) y tambin puede desplegar resultados en lnea.
Has doble click en el icnico de Results Manager en el flder de SPECTRA plus para iniciar el programa. Selecciona File> New Measurement Mapping Wizard. Incrementa la ventana de resultados al tamao de pantalla completa. Aqu debes de constituir un estilo (llamado Measurement Mapping List) para el mtodo usado, en nuestro caso, Low-alloy steel. Presiona el botn y selecciona el mtodo final con el Low-alloy steel.
Presiona Next. La pantalla de resultados permite ajustar varias funciones de impresin. Puedes ejecutar todas las funciones para los valores de Default con el boton de Default All o podras fijar cada funcin a un ajuste de su opcin. Por un instante podras ajustar el programa con ejecuciones como una simple impresin por nmero atmico, alfabtico u orden de concentracin. O podras
implementar un esquema ms elaborado de nmeros de asignacin para los elementos dando click sobre cada elemento y asignando un nmero para estos en un orden especifico de impresin. Has click en cada elemento en el siguiente orden y asgnale un nmero de acuerdo a su incremento (para obtener el orden de impresin): Si, P, S, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Mo, Matrix (Fe), Sum
Presiona Next. En esta pantalla puedes especificar si quieres la conversin automtica del % a PPM (partes por milln) cuando se alcanza cierto umbral. Si el umbral es de 0.1% es bueno.
En esta pantalla puedes elegir como quieres el elemento impreso. PPM despliega solo ppm. Auto despliega como % si sobre el umbral ( ajuste en la pantalla previa). De otra manera, estar desplegado en ppm. Percentage despliega solo %.
Asegurate que los elementos de arriba estn seleccionados, despus presiona el boton Percentage y estos elementos se desplegaran en %. Presiona Next. En esta ventana, puedes ejecutar lugares decimales y/o cifras significativas, sern desplegados presionando el botn del elemento (o especial) tan frecuentemente como lo necesites para desplegar el numero correcto de dgitos. Usa los diagramas de Decimal places y Significant digits (encerrados en un circulo) como guias. Presiona los botones Matrix y Sum como necesites para elegir 2 digitos (como se muestra encerrados en un crculo). Presiona el botn de cada elemento mostrado (como necesites) para elegir 3 dgitos.
Presiona Next En esta pantalla puedes ejecutar el modo de impresin de las concentraciones para: Solo Compounds (ejemplo: si existiera SiO2 en nuestro mtodo) Solo Elements ( en nuestro archivo de Low-alloy steel solo queremos tener concentraciones de los elementos) O Automatic el cual visualiza compuestos (en porcentaje) arriba del umbral) y elementos cuando estn sobre el umbral (despliega ppm).
Presiona Next. En esta ventana decides si quieres ver Intensities y algunos campos especiales (Operador, etc) en la visualizacin e impresin. Aunque no hagas cambios en la ventana. Ahora no quieres especificar intensidades o campos especiales.
Presiona Next. Esta ventana requiere un nombre (usualmente con el que hayas empezado el mtodo de medicin).
Teclear un nombre en el directorio mostrado despus presiona Create para hacer un archivo realizado (con un nombre especfico y extensin .ml) en el directorio especfico. Nota que el archivo realizado podra ser el mismo para cada mtodo usado. Selecciona File> Save as para salvar las ejecuciones de Wizard para el archivo realizado (.ml) Advertencia: puedes crear ms de una ruta para el mtodo de medicin. Solo usa diferentes nombres. Siempre asegurate que el archivo de ML se encuentre en el directorio de MEASMETHODS.
Teclea un nombre de archivo para localizar el archivo ML almacenado. Y presiona Save. Salte de Results Manager, y abre Results Monitor. selecciona File> New Monitoring View.
Selecciona Low-alloy steel como una Mapping List en la lnea Mapping (segundo campo de datos). Presiona el Update del botn Database (botn derecho encerrado en un crculo de la ventana desplegada) para ver las mediciones que estn corriendo. Presiona el botn Setup (impresora) para ejecutar la letra de encabezado y pie de pgina en la lista de impresin. impresin, el
Ejecuta el nmero de resultados para visualizar e imprimir en una pagina (encerrado en un crculo). Deja la ventana abierta y observa cuando una muestra esta terminando la medicin. Para mas detalles en XRF Result Program, Refierase a SPECTRA plus Reference Manual.