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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE QUMICA LABORATORIO DE QUMICA GENERAL II Semestre 2011-1 Nombre: ____________________________________________ Gaveta: ________________ Nombre: ____________________________________________ Nombre: ____________________________________________ Nombre: ____________________________________________

Prctica 1. Preparacin de disoluciones y determinacin de la concentracin de una disolucin por medio de una valoracin. Problemas: Preparar disoluciones 0.1M de cido clorhdrico, cido sulfrico y cido ctrico, cuya concentracin precisa ser determinada la siguiente sesin. Preparar una disolucin de NaOH aproximadamente 0.1M. 1 parte Tarea previa 1. Qu significa la palabra higroscpico? 2. Por qu las soluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plstico? 3. Qu unidades tienen las siguientes expresiones: a) Concentracin molar b) %m/m c) densidad

4. Calcular las cantidades necesarias para preparar: a) 250 mL de solucin de NaOH 0.1 M a partir de una solucin 2M. b) 50 mL de solucin de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) c) 100 mL de solucin de H2SO4 0.1M a partir de H2SO4 concentrado comercial (98% m/m y densidad 1.84 g/mL) d) 50 mL de solucin de cido ctrico C6H8O7 0.1M a partir de cido ctrico slido. 5. Qu cuidados hay que tener al mezclar los reactivos, indicados en la pregunta anterior, con agua? 6. Cmo se preparan cada una de las disoluciones indicadas en la pregunta cuatro? Qu material se requiere para preparar cada una?

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7. Cmo pueden prepararse 250mL de una disolucin de NaOH 0.005M a partir de la disolucin 0.1M mencionada en la pregunta 4 a? 8 Cmo pueden prepararse, a partir de una disolucin 0.1M, 100mL de una disolucin de cido ctrico cuatro veces menos concentrada?

Material por equipo Matraz aforado de 500mL Probeta de 100 mL Pipeta graduada de 1mL Matraz aforado de 100mL Vaso de precipitados de 50mL 2 matraces aforados de 50mL Bureta con pinzas Reactivos Solucin de NaOH 2M HCl concentrado Agua destilada Procedimiento. Preparacin de disoluciones 1. Preparar las soluciones indicadas en el nmero 4 de la tarea previa (considera tambin las preguntas 5 y 6). 2. Guardar las soluciones en las botellas de plstico. NOTA: Todas las botellas deben estar etiquetadas con la frmula de la sustancia, la concentracin aproximada, (las concentraciones exactas se conocern hasta que se valoren las disoluciones), el nombre del alumno que prepar la disolucin y la fecha de preparacin. Tabla de resultados
Disolucin Volumen preparado (mL) Concentracin Masa o volumen de soluto requerido para la preparacin

Etiquetas 1 botella de plstico de 500mL 3 botellas de plstico de aprox. 300mL Balanza Piseta Esptula

H2SO4 concentrado cido ctrico slido

NaOH HCl H2SO4 C6H8O7

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************************************************************************************** 2 parte Problema Determinar la concentracin exacta de la disolucin de NaOH preparada en la primera parte

Tarea previa 1 Qu es una titulacin o valoracin? 2. Cmo se lleva a cabo una titulacin? 3. Qu es un titulante? 4. Qu es un analito? 5. Qu es una solucin valorada, estandarizada o normalizada? 6. Qu es un indicador? Cul es el color de la fenolftalena en medio cido y en medio bsico? 7. Cmo se calcula el porcentaje de error en una determinacin experimental?

Introduccin. Conocer la concentracin exacta de un reactivo en una disolucin no siempre es un asunto sencillo. El hidrxido de sodio por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fcil de conocer o eliminar. As, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O. Existe otro inconveniente: el dixido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidrxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: Na (ac) + OH (ac) + CO2(ac)
+ + -

Na (ac) + HCO3 (ac)

Esta reaccin hace que disminuya la concentracin de OH- en la solucin original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentracin exacta de una disolucin de hidrxido de sodio, es realizar un procedimiento qumico, al que se le conoce como valoracin, titulacin, o estandarizacin . A una solucin cuya concentracin ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama una solucin valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoracin, se requiere hacer reaccionar a la NaOH con otro reactivo, cuya concentracin s se conozca con precisin. Para esto se requiere que este otro reactivo rena las siguientes propiedades: - Tener elevada pureza - Ser poco higroscpico - Ser estable a temperatura ambiente

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- Ser soluble en agua - Poder ser secado en una estufa - No debe absorber gases - Reaccionar rpida y completamente con la sustancia a valorar A este tipo de sustancias se les conoce como patrn primario, o estndar primario. Una de las sustancias ms empleadas como patrn primario para titular disolucin de NaOH, es el biftalato de potasio. El cido ftlico, es un cido orgnico con dos hidrgenos cidos, uno en cada grupo carboxilo. El biftalato es el anin resultante de la prdida de un hidrgeno cido del cido ftlico, pero que conserva otro hidrgeno cido. (Semejante al caso del cido carbnico H2CO3 y el bicarbonato.

cido ftlico (H2Ft)

biftalato de potasio (KHFt)

ftalato de potasio (K2Ft)

_______________________________________________________________________ Material por equipo 1 bureta de 50 mL con pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL Balanza Etiquetas o masking tape para etiquetar. Probeta de 100 mL Esptula

Reactivos Solucin de NaOH 0.1M Solucin de fenolftalena (indicador) Biftalato de potasio Agua destilada

Procedimiento. Titulacin de NaOH 0.1M con biftalato de potasio 1.- Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15g de biftalato de potasio seco. Las muestras, que no debern tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. 2.- Aadir a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50mL de agua destilada, agitar el biftalato de potasio.

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Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato de potasio para iniciar la titulacin, ste se ir disolviendo al ir reaccionando. Nota2: La titulacin debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua) 3.- Agregar tres gotas de fenoftaleina a cada matraz. 4.- Llenar una bureta volumtrica de 50mL limpia con la solucin de NaOH por valorar y guardar la solucin restante en una botella de plstico con etiqueta. 5.- Titular la primera de las tres disoluciones preparadas de biftalato de potasio (de acuerdo con los pasos 1, 2 y 3), agregando la solucin de hidrxido de sodio de 1mL en 1mL hasta que la solucin tome un color rosa que perdura a pesar de la agitacin. Nota: Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del Erlenmeyer, para apreciar bien el cambio de color. 6.- El cambio de color indica que la reaccin se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reaccin. Anotar el volumen de sosa gastado en la Tabla 1. 7.- Titular la segunda y tercera muestras adicionando volmenes ms pequeos al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar nota del volumen de sosa gastado en cada experimento. Con esta informacin y realizando los clculos necesarios, llenar la Tabla 1.

Observaciones ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Resultados Tabla 1. Resultados de la valoracin de NaOH Reaccin:
Muestra masa de biftalato de potasio (g)

HFt - + OHcantidad de biftalato de potasio (moles) relacin

Ft2- + H2O
cantidad de NaOH que reaccion (moles) vol. De NaOH consumido (mL) concentracin de NaOH (M) estequiomtrica

1 2 3 Promedio =

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NOTA: Una vez que se haya calculado el promedio de la concentracin de la disolucin de NaOH preparada, anota este valor en la botella de plstico. Este valor es necesario para los clculos de las prcticas siguientes.

Tratamiento de residuos. Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse al drenaje.

Escribe un ejemplo de las operaciones que llevaste a cabo para completar la tabla 1:.

Cuestionario: Llenar la siguiente tabla con la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoracin. En la ltima columna, colocar el volumen terico calculado de solucin de NaOH 0.1M necesario para reaccionar con cada muestra. Tabla 2. Clculos de los volmenes esperados en las valoraciones de NaOH con biftalato de potasio . Muestra Masa de biftalato de potasio (g) 1 2 3 Cantidad de biftalato de potasio (mol) Volumen terico de NaOH 0.1M (mL)

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Escribe un ejemplo de las operaciones que llevaste a cabo para completar la tabla 2.

2.- La cantidad de agua aadida al biftalato de potasio, tiene alguna influencia en la determinacin de la concentracin de la disolucin de NaOH? por qu?

3. Hacer un anlisis crtico de los resultados experimentales a) Qu tan semejante es la molaridad obtenida con la esperada? Calcula el % de error b) Qu tan semejantes son entre s los tres valores de molaridad obtenidos para la solucin de NaOH? Cul es la desviacin estndar? A qu pueden atribuirse las diferencias? c) Si tuviera que repetirse la determinacin, qu modificaciones deberan hacerse?

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Cuestionario adicional 1. Cmo se prepararan 50mL de una disolucin de KOH al 10%m/m?

2. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de la disolucin de la pregunta anterior, otra con concentracin 1M.

3. Expresar la concentracin de la solucin 1M de KOH en %m/v

4. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50mL de una disolucin de HCl, a partir de un cido concentrado (37%m/m y densidad 1.18g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10mL y un matraz de 50mL

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Conclusiones ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________

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