UNIVERSIDAD DE CARTAGENA Facultad de Ingeniera Programa de Ingeniera de Alimentos Departamento de Qumica CRISTALIZACION Cartagena 18 De Marzo 2013 M. A. Muiz 1, J. P.

Arrieta 2, B. Mercado 2 , L. vallejo2

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Docente de qumica

Estudiantes de Ingeniera de alimentos

RESUMEN

En la prctica se alcanz la preparacin de un compuesto por medio de la cristalizacin, tcnica usada para separacin y/o purificacin de un compuesto slido. Al inicio de la prctica se hizo el clculo correspondiente para obtener el peso del reactivo utilizado en la prctica: el acido benzoico, a dicho compuestos se le aadi 30ml de agua , y se comenz a calentar, cuando comenz a hervir se le verti carbn activado. La mezcla se filtro al vaci para eliminar los precipitados presentes, se transfiri el filtrado caliente a un erlenmeyer. Seguidamente se sumergi la mezcla en hielo para cristalizar el compuesto para as filtrarlo en una bomba para filtracin al vacio y eliminar el exceso de agua contenida. Luego lo que quedo se meti en un horno para que se secara totalmente la muestra. El slido obtenido fue pesado y en base al peso del mismo se obtuvo un porcentaje de recuperacin de 50,47%con un margen de error de 29,6%.

ABSTRACT In practice it reached the preparation of a compound by means of crystallization technique used for separation and / or purification of a compound practice slido. Al start the corresponding calculation was made for the weight of the reagent used in practice: benzene, to such compounds was added 30ml of water and began to boil, when it began to boil poured activated carbon. The mixture was vacuum filtered to remove the precipitate present, the hot filtrate was transferred to a conical flask. Then the mixture was immersed in ice for the compound to crystallize in a pump and filter it for vacuum filtration and remove excess water content. Then what was left went into an oven to dry the sample completely. The obtained solid was weighed and the weight on the same basis yielded a recovery rate of 50.47% with a margin of error of 29.6%. PALABRAS CLAVES Carbn activado, cristalizacin, decoloracin, filtracin ,voltil.

tiene un arreglo menos particular y gozan de mayor libertad de movimiento que en un slido, cada una de ellas es atrada por muchas otras. . La ebullicin implica la separacin de molculas individuales, o pares de iones con carga opuesta del seno del lquido. Esto sucede cuando se alcanza una temperatura suficiente par a que la energa trmica de las partculas supere las fuerzas de cohesin que las mantienen en el lquido. En el estado liquido, la unidad de un compuesto no inico es la molcula. Aqu, las dbiles fuerzas intermoleculares (interacciones dipolo-dipolo y fuerzas de van der waals) son ms fciles de vencer que las considerables fuerzas intertnicas de los compuestos inicos, por lo que la ebullicin se produce a temperaturas mucho ms bajas MARCO T EORICO [3] Desde hace muchsimo tiempo el procedimiento de cristalizacin se ha utilizado para la purificacin de compuestos slidos y dicho procedimiento esta fundamentado en que por lo general los slidos son mas solubles en solventes calientes que en solventes fros. Un compuesto se cristaliza cuando forma a temperatura elevada y en un solvente apropiado una solucin saturada de el, entonces cuando dicha solucin se somete a un enfriamento el compuesto disuelto se sepsra en forma cristalina y las impurezas que estaban presentes en el compuesto permanecen en la solucin.

KEYWORDS Activated carbon, crystallization, bleaching, filtration, volatile. INTRODUCCION Cuando se calienta un lquido, alcanza eventualmente una temperatura en la cual la presin del vapor es lo bastante grande que se forman burbujas dentro del cuerpo del lquido, en un liquido las partculas

El proceso de cristalizacin tiene a su favor grandemente el hecho de que la orientacin de las molculas en la red cristalina es un proceso selectivo de mucha delicadeza y en muy raras ocasiones se presenta el caso de que diferentes sustancias produzcan el mismo tipo de cristal. Hay veces en que un solido se puede cristalizar por evaporacin del disolvente en la solucin saturada, pero icho mtodo no es muy efectivo para purificar, ya que en algunos casos se forman cristales impuros en la superficie que se evapora. En el proceso de cristalizacin se deben tener en cuenta ciertos aspectos que juegan un papel importante en el buen desarrollo de la operacin como: 1. Eleccion de disolvente 2. Decoloracion 3. Filtracion de la solucin en caliente 4. Enfriamiento de la solucin 5. Recogido y secado de los cristales. 1. Eleccin del disolvente: existe una regla ampliamente utilizada para sentar el criterio de solubilidad y dice: semejante disuelve a semejante. Pero cuando nosotros estamos en presencia de un compuesto desconocido la aplicacin de esta regla es un tanto drsajustada, por

consiguiente el mejor camino para encontrar un solvente apropiado es probarlo experimentalmente. Un disolvente apropiado para la cristalizacin debe reunir ciertos requisitos como son: a. A temperatura ordinaria debe disolver muy poca cantidad de soluto b. _ A temperatura elevada debe disolver una cantidad elevada de soluto c. _ No debe reaccionar con el soluto d. _ En frio las impurezas deben ser mas solubles e. que el soluto Los solventes mas usados en el proceso de cristalizacin para reunir todas o algunas de las propiedades anteriores son: SUSTANCIA PUNTO DE EBULLICION (C) 30-60

ter de petrleo ter etlico 35 acetona 56.5 Cloroformo 61 Metanol 64.7 Ligroina 65-75 Acetato de 78 etilo Etanol 78 Benceno 80 Agua 100 Acido actico 118 Tabla 1. solventes

Hay casos en que dos disolventes miscibles de distinto poder constituyen un par de disolventes tiles. El naftaleno por ejemplo es insoluble en agua pero soluble altamente en metanol y solo cristaliza en este disolvente si la solucin est concentrada y a bajas temperaturas. Pero si el naftaleno se disuelve en MeOH y luego se le aade agua caliente poco a poco, se produce una adecuada cristalizacin del compuesto. Algunos pares de disolventes tiles en cristalizacin son los siguientes: metanolagua; etanol-agua; acido actico-agua; acetona-agua; etanol-metano; teracetona; benceno-ligroina; ter-ter de petrleo.

papel filtro o en el embudo. Esto se consigue haciendo la operacin de una manera rpida, con un mnimo de evaporacin y a travs de un embudo preferiblemente de tubo corto. En caso de enfriamiento del solvente se adiciona ms solvente caliente. 4) Enfriamiento de la solucin: el objeto del proceso de enfriado es conseguir en la cristalizacin es conseguir en la cristalizacin la mxima cantidad de producto con la mnima cantidad de impurezas. El proceso se realiza en un erlenmeyer tapado con un vidrio de reloj con el fin de evitar la evaporacin del solvente. El erlenmeyer puede enfriar con agua fra o con un bao de hielo para asegurar as una temperatura bastante baja. El tamao de los cristales depende de la rapidez de la cristalizacin as: una cristalizacin rpida favorece la formacin de cristales grandes, pero como los compuestos orgnicos por lo general tienden a producir cristales pequeos es preferible usar una baja velocidad de cristalizacin. 5) Recogida y secado de los cristales: El objeto de realizar esta operacin es eliminar la mayor parte de las aguas madres de los cristales con la menor evaporacin. Esto se realiza por medio de una filtracin, la cual puede ser por gravedad o al vacio utilizando un embudo Buchner, luego los cristales deben ser lavados con el fin de remover las partculas del solvente que las purifica, luego se quitan los cristales del embudo y

2) Decoloracin: cuando se est trabajando en una sntesis o en la obtencin de productos naturales suelen aparecer decoloraciones en la solucin como productos de descomposicin o reacciones secundarias. En este caso es conveniente hervir la solucin durante 5 o 10 minutos luego de la adicin de un material absorbente como carbn activado para eliminar la coloracin. En la adicin del carbn debe tenerse en cuenta la cantidad, ya que un exceso de este puede ocasionar que se absorba el material solido que se interesa en la superficie de este. 3) Filtracin de la solucin en caliente: La solucin debe filtrase en caliente para impedir que se cristalice, ya sea en el

se comprimen entre varias hojas de papel filtro y se les deja secar al aire o en un desecador que contenga un elemento desecante adecuado.

PARTE EXPERIMENTAL a) Eleccin de un disolvente adecuado para una cristalizacin: Para cumplir con el presente objetivo ensaye las solubilidades de los componentes: acido benzoico; antraceno; resorcinol; acido oxlico; h-heptano, en los solventes agua, benceno, etanol; observando y anotando el grado de solubilidad en cada disolvente en frio y en caliente y elije el mejor disolvente para cada sustancia. Para realizar la prueba de solubilidad se procede de la siguiente manera: agregar aproximadamente 0.1g del solido pulverizado en un tubo de ensayo y aadir 1ml del disolvente gota a gota con agitacin continua. Si todo el slido se disuelve en el disolvente se considera este ideal y en caso de cristalizacin, no se puede utilizar para tal fin. Si todo el slido no se disuelve, se calienta suavemente hasta la temperatura de ebullicin, si con esto se logra disolver el slido, se anota que es soluble en caliente. En caso de que el slido no se disuelva en caliente se adicionan

proporciones de 0.5ml de solvente hasta completar 3.0ml, o hasta que se disuelva todo el slido, en este caso se considera que el slido es moderadamente soluble y en caso contrario se considera poco soluble y se debe buscar otro solvente. b) Cristalizacin: pesar 1 g de la sustancia a cristalizar (Acetanilida o cido benzoico) y colocarla en un erlenmeyer de 125ml, luego adicionar 30ml de H2O y llevar la mezcla a ebullicin. Si no se disuelve completamente la sustancia, adicione porciones de 2 o 3 ml de agua dejando hervir lentamente la mezcla hasta cuando todo el slido se haya disuelto. La ebullicin no debe hacerse en forma brusca debido a que en ste caso se perdera mucha agua por ebullicin. Cuando todo el slido este disuelto agregar con una esptula una porcin de carbn activado y dejar hervir lentamente las mezcla durante tres minutos y luego filtrar en caliente a travs de un embudo de cao corto con el fin de reducir la posibilidad de cristalizacin en l. Una vez filtrada la solucin se deja enfriar con H2O y luego en un bao de agua y hielo durante 5 minutos y despus filtrar al vacio usando para ello un embudo Buchner, colocado sobre un erlenmeyer. Es importante que el papel de filtro en el embudo Buchner quede

completamente plano y adherido al fondo del embudo y no toque las paredes de ste. Vierta luego la mezcla sobre el embudo y haga succin. Cuando todo el liquido se haya filtrado contine la succin durante 2 o 3 minutos para hacer un drenaje completo, luego saque los cristales del embudo y squelos en una estufa a 70C durante 20 minutos, Al cabo de este tiempo pese los cristales y determine su punto de fusin. Con el peso de los cristales obtenidos, calcule el porcentaje de recuperacin.

Reactivos: Acetenilida Carbn activado Agua destilada Hielo

Equipo Balanza analtica Erlenmeyer para filtracin Malla Erlenmeyer de 125ml Mechero Bomba para filtracin al vacio

RESULTADOS ELEMENTOS Papel de filtro Acido benzoico Tabla 2. ANALISIS DE RESULTADOS PESO 0.518g 1.0g

Porcentaje de recuperacin: Se realiz la siguiente operacin (1.0236 0,5189 %1) x 100= 50,47% Figura 1. Montaje del aparato [2] Luego al sacar el porcentaje nos quedo 50,47%. Es decir: MATERIALES Y MTODOS: Un 50,47% de recuperacin de material Y un 29,6% de prdida.

El porcentaje de recuperacin de material puede ser afectado por la temperatura del ambiente puesto que esta puede acelerar la cristalizacin haciendo que queden cristales en el embudo o el papel filtro. Por ello los resultados obtenidos mostraron un 29,6% perdida de material.

CUESTIONARIO: 1 Por qu el mtodo de cristalizacin por evaporacin del disolvente en soluciones saturadas no es muy efectivo para purificar un slido? Rep. / Este mtodo no es muy efectivo para purificar, ya que en algunos casos se forman cristales impuros en la superficie que se evapora. 2 qu aspectos se deben tener en cuenta para el buen desarrollo de una cristalizacin? Rep. / a. Eleccin del disolvente b. Decoloracin c. Filtracin de la solucin en caliente d. Enfriamiento de la solucin e. Recogido y secado de los cristales

A temperatura ordinaria debe disolver muy poca cantidad de soluto. A temperatura elevada debe disolver una cantidad elevada de soluto No debe reaccionar con el soluto debe ser suficientemente voltil para que se pueda eliminar fcilmente de los cristales. En frio las impurezas deben ser ms solubles que el soluto.

4. Por qu debe tener en cuenta la cantidad de material absorbente al realizar una decoloracin? Rep. / porque en la adicin del absorbente debe tenerse en cuenta la cantidad, ya que en exceso de este puede ocasionar que se absorba el material solido que interesa en la superficie de este. 5. Por qu se debe realizar la filtracin de la solucin en caliente en el proceso de cristalizacin? Rep. / La solucin debe filtrase en caliente para impedir que se cristalice, ya sea en el papel filtro o en el embudo. 6. Cul es el objetivo del enfriamiento de la solucin en el proceso de cristalizacin? Rep. / el objeto es conseguir en la cristalizacin la mxima cantidad del

3qu requisitos debe reunir un disolvente para que sea apropiado para la cristalizacin? Rep. /

producto con la mnima cantidad de impurezas 7. Cul es el objetivo de la recogida y secado de los cristales? Rep. / El objeto de realizar esta operacin es eliminar la mayor parte de las aguas madres de los cristales con la menor evaporacin.

CONCLUSION En la prctica se concluyo que un cristal se forma por una saturacin del producto en el agua, y que as, cuando llega a su temperatura natural, las partculas se ven obligadas a juntarse. Si se enfra naturalmente, los cristales son de mayor tamao porque se juntan poco a poco; el hacerla rpida, le obligas al producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son ms pequeos. Tambin, que la cristalizacin es el mtodo ms til para purificar las sustancias slidas.

BIBLIOGRAFIA [1] JHONSON, (cristalizacin, unidad 1.1, 5) [2] tiempodeexito.com [3] (Qumica orgnica (quinta edicin).