Determinacin de nitrgeno amoniacal, nitratos y nitritos

Prctica 9 Qumica Ambiental

Mnica Antnez Argelles 19 de Octubre de 2011 Semestre 2012-I Posgrado de Ingeniera Ambiental M. en Ing. Ana Elisa Silva Martnez

Contenido

1.

INTRODUCCIN ................................................................................Error! Bookmark not defined. 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. Justificacin......................................................................................................................... 2 Objetivos ............................................................................................................................. 2 Alcances .............................................................................................................................. 2 Descripcin ......................................................................................................................... 2

2.

ANTECEDENTES TERICOS ............................................................................................................... 2 2.1. 2.2. 2.3. Aspectos qumicos .............................................................................................................. 2 Aspectos de salud y ambientales ....................................................................................... 3 Usos principales ....................................................................Error! Bookmark not defined.

3. 4. 5. 6. 7.

METODOLOGA .............................................................................................................................. 4 RESULTADOS Y ANLISIS DE RESULTADOS ......................................................................................... 6 REFLEXIN ................................................................................................................................... 11 CONCLUSIONES ............................................................................................................................ 12 REFERENCIAS ............................................................................................................................... 12

INTRODUCCIN

Justificacin Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza. Las fuentes de nitrgeno incluyen adems de la degradacin natural de la materia orgnica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente Objetivos Determinar la cantidad de nitrgeno amoniacal, de nitratos y de nitritos en diferentes tipos de agua: Sedimentacin y del permeado.

Alcances Determinar el nitrgeno en agua: N-NH3, N-NO3 y N-NO2 Estimar la calidad del agua en funcin a la concentracin de nitrgeno.

Descripcin Se midi la concentracin de nitrgeno N-NH3, N-NO3 y N-NO2 en dos muestras de agua: sedimentacin y permeado, mediante la medicin de la transmitancia, trazando para cada tratamiento una curva de calibracin. Se analiz la calidad del agua.

ANTECEDENTES TERICOS Aspectos qumicos Nitrgeno amoniacal Las aguas superficiales, s estn aireadas, no deben contener normalmente amonaco. Ahora bien. Los cuerpos de agua donde se descargan aguas negras, tienen siempre amonaco, llegando a veces hasta 4 mg/L y an ms. En general, la presencia de amonaco libre in amonio es considerado como una prueba qumica de contaminacin reciente y peligrosas. A pH elevados el amonio pasa a estado de amonaco, los lmites de amoniaco deben ser inferiores a 0.025 mg/L para la vida pisccola. Si el medio es aerobio, el nitrgeno amoniacal se transforma en nitritos. Nitritos Los nitritos pueden estar presentes en las aguas, bien por la oxidacin del amonaco o por la reduccin de los nitratos. En el primer caso, es casi seguro que su presencia se deba a una contaminacin reciente, aunque haya desaparecido el amoniaco. En las aguas subterrneas, sobre todo en las de origen profundo, se pueden encontrar nitritos como consecuencia de la existencia de un medio reductor. Igualmente, cuando el agua contiene nitratos est en contacto con metales, ya sea a pH alcalino o cido, se pueden reducir a nitritos. Desde el punto de vista del uso de agua, la existencia de nitritos la impotabiliza, debido a que su presencia propicia el crecimiento de organismos patgenos. 2

Nitratos La presencia de nitratos en el agua se debe minoritariamente al proveniente de las rocas, o bien por oxidacin bacteriana de las materias orgnicas producida principalmente por los animales. En las aguas superficiales y subterrneas la concentracin de nitratos tiende a aumentar hoy da, como consecuencia del incremento del uso de fertilizantes y del aumento de la poblacin. Remocin de nitrgeno El nitrgeno en cualquier forma soluble (NH3, NH4+, NO2-, y NO3-, pero no N2 gas), es un nutriente y puede ser necesaria su remocin del agua residual para contribuir al control del crecimiento de algas en los cuerpos receptores. Por otra parte, el nitrgeno en la forma de amoniaco ejerce una demanda de oxgeno y puede ser txico para los peces. La remocin del nitrgeno puede lograrse por un proceso biolgico denominado nitrificacin/denitrificacin o por un proceso qumico, llamado arrastre con aire. Normas Segn la NOM-127-SSA1-1994, "Salud ambiental, agua para uso y consumo humano- Lmites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilizacin. Los lmites permisibles de nitrgeno, estn dados: Nitratos (como N) 10mg/L, Nitritos (como N):
0.05mg/L y Nitrgeno amoniacal (como N): 0.50mg/L. Las Normas Mexicanas que dictan como determinar la cantidad de nitratos se enlistan en el siguiente recuadro:

NMX-AA026-SCFI2001 NMX-AA079-SCFI2001 NMX-AA081-1986 NMX-AA082-1986 NMX-AA099-SCFI2006

Anlisis de agua - Determinacin de nitrgeno total Kjeldahl en aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Mtodo de prueba (Cancela a la NMX-AA-0261980) ANLISIS DE AGUAS - DETERMINACIN DE NITRATOS EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-079-1986) CONTAMINACION DEL AGUA DETERMINACION DE NITROGENO DE NITRATO EN AGUA MARINA MTODO DE REDUCCION DE NITRATO A NITRITO EN COLUMNA DE CADMIO CONTAMINACION DEL AGUA-DETERMINACION DE NITROGENO DE NITRATOMETODO ESPECTROFOTOMETRICO ULTRAVIOLETA ANLISIS DE AGUA DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRITOS EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES MTODOS DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-0991987)

1. METODOLOGA La determinacin de nitrgeno se realiza en tres etapas: 1) amoniacal (NH3); 2) nitratos (NO3) y 3) nitritos (NO2). A continuacin se describe el procedimiento para cada una de ellas: Procedimiento grfico para Nitrgeno Amoniacal:

1. Vierta 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5, 5.0 mL de solucin de N-NH3(mL= 10 g) en tubos Nessler de 100 mL 2. Afore a 50 mL con agua destilada. 3. Agregue 1 mL de reactivo de Nessler 4. Despus de 10 minutos para desarrollo de color, efecte las lecturas de % de transmitancia a 410 nm 5. Elabore la curva patrn graficando g de N-NH3 contra % de transmitancia 6. Con la muestra proporcionada, efecte los pasos del 2) al 4) y encuentre la concentracin de NNH3 en la muestra (tome 20 mL de muestra)

Procedimiento grfico para Nitrgeno de Nitratos:

1. Vierta 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 mL de solucin de N-NO3(1 mL= 10 g) en tubos Nessler de 100 mL 2. Adicione 2 mL de Ac. fenildisulfnico y diluya con ms o menos 10 mL de agua destilada 3. Agregue 6 7 mL de NH4OH concentrado 4. Afore a 100 mL con agua destilada 5. Despus de 10 minutos para desarrollo de color, efecte las lecturas de % de transmitancia a 410 nm 6. Elabore la curva patrn graficando g de N-NH3 contra % de transmitancia 7. Con la muestra proporcionada, efecte los pasos del 2) al 4) y encuentre la concentracin de NNO3 en la muestra (tome 20 mL de muestra)

Procedimiento grfico para Nitrgeno de Nitritos:

1. Vierta O, 0.5, 1, 1.5 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5 mL de solucin de N-NO2 (1 mL = 0.5 g) en tubos Nessler de 50 mL 2. Afore a 50 mL con agua destilada 3. Agregue 1 mL de cido sulfanlico 4. Espere entre 3 y 10 minutos y agregue 1 mL de clorhidrato de Naftilamina 5. Agregue 1 mL de acetato de sodio 6. Despus de 10 minutos y antes de 30 minutos, efecte las lecturas de % de transmitancia a 520 nm 7. Elabore la curva patrn graficando g de N-NO2 contra % de transmitancia 8. Con la muestra proporciona, da efecte los pasos 2) al 6) y encuentre la concentracin de N-NO2 en la muestra

RESULTADOS 1. Nitrgeno amoniacal Los resultados obtenidos para trazar la curva de calibracin se muestran en la tabla 1, en la cual se consider que cada 1mL de solucin de N-NH3, equivale a 10g. La grfica 1 muestra la curva, obtenindose una correlacin del 91.49%. Tabla 1.1- Curva de calibracin NH3
Nitrgeno Amoniacal (N-NH3) ml NH3 0 0,2 0,4 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 Concentracin N-NH3 [mg/L] % transmitancia 0 100 0,04 88 0,08 82 0,1 79 0,2 72 0,3 62 0,4 54 0,5 48 0,6 42 0,7 36 0,8 34 0,9 34 1 34

Grfica 1. Curva de calibracin NH3

120 100 % de Transmitancia 80 60 40 20 0 0 N NH3 [mg/L] 0.2 0.4 y = -64.361x + 86.67 R = 0.9149

0.6

0.8

1.2

Tabla1.2 Resultados de las Muestras para la determinacin de NH3

% Transmitancia 70 86 g de N

Muestra Sedimentacin Permeado

mg N/L 0.259007784 0.012950389 0.010410031 0.000520502

Ahora se calcula la concentracin de nitrgeno en (mg/L) de las muestras medidas, los datos se muestran en la tabla 1.2, de la curva de calibracin obtenemos los microgramos de nitrgeno, dado que y= % de transmitancia y x=g de nitrgeno, despejamos x y obtenemos: Ecuacin 1 Segn la ecuacin que se muestra a continuacin obtenemos: Ecuacin 2

2. Nitrgeno de nitratos Los resultados obtenidos para trazar la curva de calibracin se muestran en la tabla 2, en la cual se consider que cada 1mL de solucin de N-NO3, equivale a 10g. La grfica 2 muestra la curva, obtenindose una correlacin del 94.62%. Tabla 2.1 Curva de calibracin
Nitrgeno de Nitratos (N-NO3) ml de Concentracin NO3 N-NO3 [mg/L] % transmitancia 0 0 100 1 0,1 91 2 0,2 74 3 0,3 71 4 0,4 62 5 0,5 54 6 0,6 50 7 0,7 50 8 0,8 42 9 0,9 36 10 1 35 Tabla 1. Curva de calibracin N-NO3

Grfica 2. Curva de calibracin NO3

% Transmitancia 150 100 50 0 0 2 4 6 NO3 [g/L] 8 10 12 y = -6.3182x + 98.364 R = 0.9462

Tabla2.2 Resultados de las Muestras para la determinacin de NO3

Muestra Sedimentacin Permeado % Transmitancia 100 100 g de N mg N/L 0.258934507 -0.00863115 0.258934507 -0.00863115

Ahora se calcula la concentracin de nitratos en (mg/L) de las muestras, empleando las ecuaciones 1 y 2: En este caso se obtuvo para las muestras 100% de transmitancia por lo que no se obtuvo NO3 en las muestras y al realizar los clculos obtenemos valores negativos.

3. Nitrgeno de nitritos Los resultados obtenidos para trazar la curva de calibracin se muestran en la tabla 3, en la cual se consider que cada 1mL de solucin de N-NO2, equivale a 10g. La grfica 3 muestra la curva, obtenindose una correlacin del 97.49%.

Tabla 3.1 Curva de calibracin

Nitrgeno de Nitritos (N-NO2) ml de Concentracin NO2 N-NO2 [mg/L] % transmitancia 0 0 100 0,5 0,1 91 1 0,2 85 1,5 0,3 80 2 0,4 73 2,5 0,5 65 3 0,6 61 3,5 0,7 55 4 0,8 55 4,5 0,9 48 5 1 47 Tabla 2. Curva de calibracin N-NO2

Grfica 3: Curva de calibracin NO2

120 % Transmitancia 100 80 60 40 20 0 0 0.2 0.4 0.6 NO2 [g/L] 0.8 1 1.2 y = -53.545x + 95.864 R = 0.9749

Se calcula la concentracin de nitritos en (mg/L) de las muestras, empleando las ecuaciones 1 y 2: Tabla 3.2 Resultados de las muestras con NO2
% g de N Muestra Transmitancia mg N/L Sedimentacin 58 0.70720956 0.03536048 Permeado 96 0.00254016 0.00012701

RESULTADOS Analice los resultados de todo el grupo de acuerdo a las interferencias presentes en las soluciones problemas, tomando en consideracin la precisin y exactitud del mtodo. Para la realizacin de esta prctica utilizamos muestras extradas de la PTAR CU, no analizamos muestras preparadas con interferencias, por lo que esta pregunta no se puede responder.

Observe las curvas patrn obtenidas y evale los puntos, si algunos no se tomaron en cuenta, explique por qu y si en ello influye el uso y estado del equipo empleado en la determinacin, as como la cristalera y agitacin de las soluciones. En realidad las curvas salieron con un coeficiente de correlacin bastante aceptable, una de ellas, la de nitrgeno amoniacal, decid eliminar 2 de los datos para mejorar sustancialmente el coeficiente. Uno de los posibles factores para que estos dos valores saltaran de la tendencia pudo haber sido alguna interferencia de la cristalera, ya que algunas celdas tenan precipitaciones salinas, o pudo haber sido un error al preparar las soluciones patrn de parte nuestra.

CONCLUSIONES Mencione si se reforzaron los conocimientos adquiridos en la prctica anterior La prctica anterior fue de acidez y alcalinidad, supongo que la pregunta del manual se refiere a otra prctica que se encuentra impresa antes que esta, pero para nuestro caso no aplicara esta pregunta porque no estn relacionadas una prctica con la otra.

Deduzca la importancia del pretratamiento de las muestras para la eliminacin de interferencias para este tipo de procedimientos espectrofotomtricos y la factibilidad de formar compuestos complejos Es muy importante la eliminacin de interferencias ya que este mtodo se basa en la espectrofotometra, lo que supone que las muestras debern tener ciertas caractersticas que permitan operar de manera adecuada al espectrofotmetro. La materia orgnica podra ocasionar cierta interferencia en la lectura, por lo que sera bueno algn mtodo de remocin, como un filtrado, antes de tomar mediciones

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Como se puede ver para la muestras de permeado no se obtuvo una cantidad significativa del 96 %. 2. REFLEXIN El laboratorio de qumica ambiental puede llevar a cabo el anlisis para determinar la cantidad de nitrgeno a 10 muestras por da. Debido a que cada una de ellas debe realizarse por 11

triplicado en tres diferentes anlisis: nitrgeno amoniacal, de nitratos y nitritos. Es decir se realizan 90 muestras. Cada mtodo conlleva una curva de calibracin, que puede ya estar hecha, y checarla cada cierto periodo de tiempo. Los reactivos se pueden preparar un da antes del anlisis. La lectura de transmitancia o absorbancia no es un mtodo tardado, sin embargo el laboratorio se ve limitado por la cantidad de tubos Nessler que se requieren para la reaccin. 3. CONCLUSIONES El nitrgeno amoniacal se presenta mayoritariamente en aguas tratadas y crudas residuales, mientras que en lodos no se espera una alta concentracin. Sin embargo no se detect ninguna concentracin en el agua tratada, por lo que se puede intuir que el amoniaco se oxid a nitritos o a nitratos. Al ver las concentraciones obtenidas, notamos que no hubo presencia de nitratos, y las concentraciones de nitritos son del orden de centsimas. Lo cual indica poca presencia de nitrgeno total. Para el agua cruda, la concentracin fue de 43.46mg/L, lo cual excede en una magnitud de cuatro, el lmite para potabilizarla. Tambin excede el lmite para pode verterla en un ro. Existe un porcentaje que se oxid a nitritos, pero la gran mayora se oxid hasta nitratos. Finalmente los lodos presentan mayor presencia de nitratos como era de esperarse, por la presencia de bacterias que oxidan los componentes nitrogenados. Es importante hacer hincapi en que el nitrgeno es una forma de medir la contaminacin causada por las actividades humanas.

4. REFERENCIAS Anexo IX. Aguas Residuales y Tratamiento de Efluentes Cloacales: http://www.frbb.utn.edu.ar/carreras/efluentes/tema_9.pdf Profesorado: http://www3.uclm.es/profesorado/giq/contenido/dis_procesos/tema5.pdf NOM-127-SSA1-1994: http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/127ssa14.html Calidad y normatividad del agua para consumo: http://www.pnuma.org/recnat/esp/documentos/cap5.pdf

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