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GUA DE PRCTICAS Unidad acadmica: Facultad de Farmacia Bioqumica Nombre de la asignatura: Frmaco Qumica II
Autores: Q.F. Guevara Ortega Freddy Mg. Chavez Flores Juana E.

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Rev. Junio 2007

PROGRAMACIN DE PRCTICAS
SEMANA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 PRACTICA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 TEMA Lineamientos generales en el laboratorio de frmaco qumica Anlisis cualitativo de etinilestradiol y Dietilestilbestrol Anlisis cualitativo y cuantitativo de Fenoximetilpenicilina Anlisis cualitativo y cuantitativo de dicloxacilina Anlisis cualitativo y cuantitativo de la cefalexina Anlisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de oxitetraciclina Anlisis cualitativo y cuantitativo de cloranfenicol EVALUACIN PARCIAL Anlisis cualitativo y cuantitativo del sulfato de gentamicina Anlisis cualitativo y cuantitativo de claritromicina Anlisis cualitativo y cuantitativo de la glibenclamida Anlisis cualitativo y cuantitativo de furosemida Anlisis cualitativo y cuantitativo de norfloxacino Anlisis cualitativo y cuantitativo de Ciprofloxacino Prctica dirigida EVALUACIN FINAL SUSTITUTORIO

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INTRODUCCIN
El Qumico Farmacutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar acciones integrales tcnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricacin , dispensacin informada de los medicamentos; as mismo debe estar capacitado para resolver problemas relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacutica como integrante del equipo de salud. La Frmaco Qumica, es til tanto para la prctica profesional, como para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de formacin de la carrera. En tal sentido las prcticas de Frmaco Qumica estn orientadas al anlisis de los medicamentos en sus formas farmacuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo. El anlisis cualitativo se ocupa de la identificacin de los constituyentes de los medicamentos y el anlisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o ms principios se encuentran en dichos medicamentos. El anlisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados iones molculas. Es posible emplear una determinacin estructural para definir toda la estructura de un nuevo frmaco o verificar la estructura y estereoqumica de una parte determinada de una molcula recin sintetizada. El anlisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composicin qumica del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o de naturaleza general. La presente gua de prctica es una recopilacin cuidadosa de las farmacopeas USA y Britnica que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y cuantitativamente los principios activos de un medicamento. Cada prctica de laboratorio incluye: Introduccin, objetivo, material y mtodo, procedimiento de cada uno de los anlisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante consulte su gua antes de acudir a prcticas.

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I. PRCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FRMACO QUMICA 1.1 Marco terico
El anlisis farmacutico, es una especialidad de la qumica y consta de: Anlisis fsico, por medio del cual se describe las caractersticas organolpticas de las sustancias de un estudio. Anlisis qumico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales Anlisis fisicoqumico, por medio de la cual se estudia su rotacin especfica (ptica), pH, densidad y concentracin; de acuerdo a las tcnicas y aparatos se utiliza el IR, RMN y otros. En la industria el anlisis es vital para comprobar que las materias primas se emplean con las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del producto terminado. Todo ello se realiza mediante tcnicas analticas que deben estar previamente validadas.

1.2 Competencias:
- Dar a conocer las normas generales para el buen desempeo en el laboratorio - Conocer los parmetros de una validacin

1.3 Materiales y equipos


- Data shock - Plumones - Puntero - Pizarra acrlica

1.4 Procedimiento MTODO DE LA USP PARA LA VALIDACIN A. PLAN DE VALIDACIN:


Dentro de los parmetros considerados para la validacin se contemplan lo siguiente: Repetibilidad: es una medida de la precisin del mtodo que a su vez mide el grado de concordancia entre los resultados de los ensayos independientes obtenidos bajo las condiciones estipuladas. Para este ensayo se trabajar una muestra por sextuplicado por los analistas y se debe hallar la desviacin estndar. Reproducibilidad: es una medida de la precisin del mtodo realizado en un equipo diferente y con analistas diferentes. La muestra analizada se dividir en tres partes iguales, se debe utilizar otro equipo, con dos analistas distintos, se realizarn muestras individuales y se reportarn por sextuplicado. Robustez: permite medir la capacidad del mtodo para suministrar datos precisos a pesar de realizar variaciones deliberadas, provee una indicacin de su confiabilidad durante su uso normal. Es una muestra analizada anteriormente se realizarn ensayos por sextuplicado a dos condiciones de lectura: a. Se usar un tipo de aparato diferente b. El otro analista debe usar un aparato ya establecido

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Linealidad: es la capacidad del mtodo dentro de un rango dado de producir resultados que son proporcionales a la concentracin del analito presente en la muestra. Se debe realizar una curva de calibracin con estndar con 4 puntos y la evaluacin se hace en funcin al coeficiente de correlacin.

B.

PROCEDIMIENTO A UTILIZAR PARA LAS EVALUACIONES

Para el caso de la repetibilidad se utilizar la desviacin estndar Para la reproducibilidad se utilizar el coeficiente de variacin Para la robustez se toma en consideracin la desviacin estndar Para la linealidad se utilizar el coeficiente de correlacin para la curva de calibracin. Se podra complementar este procedimiento con una tcnica experimental a validar sobre un principio activo determinado

1.5 Resultados
CRITERIOS DE ACEPTACIN: - Repetibilidad: Desviacin estndar=. - Reproducibilidad: Diferencia crtica menor de - Robustez: Promedio porcentual - Linealidad: Coeficiente de correlacin mayor o menor a 5%

1.6 Cuestionario
1. 2. 3. 4. 5. Qu es un Estndar de referencia y cuantos tipos conoce? Qu es una calificacin y en qu se diferencia de una calibracin? Qu diferencia analtica hay entre una tcnica robusta y una tcnica no robusta? Realice la calibracin de una Titulacin volumtrica cido base Proponga los criterios de aceptacin para la validacin de una tcnica analtica de anlisis cuali-cuantitativo en el HPLC.

1.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999 2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico D.C. 1978. 3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979

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II. PRCTICA No. 2: ANLISIS CUALITATIVO DE ETINILESTRADIOL Y DIETILESTILBESTROL 2.1 Marco terico
El etinilestradiol es un estrgeno derivado del estradiol, activo por va oral indicado en frmulas que producen la pldora anticonceptiva. El etinilestradiol es efectivo en la activacin de receptores del estrgeno, por lo que se considera un estrgeno. Su uso ms frecuente se da en combinacin con progestina para la preparacin de anticonceptivos orales. Por ejemplo, el parche transdrmico de norelgestromina y etinilestradiol se usa para prevenir el embarazo. Con el paso del tiempo y la experiencia en el uso de formulaciones orales, se ha reducido la concentracin del etinilestradiol desde 100 g hasta los 20 g. El dietilestilbestrol (DES) es un estrgeno sinttico utilizado durante aos para disminuir el riesgo de aborto en mujeres embarazadas y para tratar problemas de prstata, El uso prolongado de este medicamento, u otros preparados de estrgeno, puede causar Trombocitopenia Adquirida, por hipoplasia megacarioctica, en individuos suceptibles, esta trombocitopenia puede tardar hasta dos meses en recuperarse despus de la suspensin de este derivado hormonal.

2.2 Competencias:
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

2.3 Materiales y equipos


4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beackers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de madera 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas serologica de 10 mL 4 pipetas serologica de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas de vidrio 6 cromatoplacas 4 cubas cromatogrficas

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cmaras de saturacin de yodo capilares mecheros de bunsen capsulas de porcelana laminas portaobjetos balanza analtica

2.4 Procedimiento: Anlisis Cualitativo


Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la tableta de Etinilestradiol y Dietilestilbestrol Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y ter etlico Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento. Cromatografa en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es tolueno, acetona (4:1). La solucin reveladora es una mezcla de metanol y acido sulfrico (1:1) calentar a 100C por 5 minutos al 5 %

Reacciones qumicas para Etinil estradiol :


1. Reaccin con el azufre: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de solucin al 2% de azufre en bisulfuro de carbono la mezcla se lleva a sequedad por calentamiento breve, la boca se cubre con un disco de papel de acetato de plomo y luego se calienta a 150 C, ser positivo si aparece una mancha negra o parda. 2. Reaccin con cido arsnico en medio cido: En un tubo de ensayo colocar miligramos de muestra problema, aadir III gotas de acido sulfrico dil. y mg de acido arsnico se formara un color azul. 3. Reaccin de oxidacin: en un tubo de ensayo colocar mg de muestra problema luego aadir V gotas de bicromato de potasio al 5 % , mas V gotas de acido sulfrico concentrado, se observar una coloracin verde. 4. Reaccin con el cido Sulfrico concentrado: En un tubo de ensayo o en una cpsula de porcelana colocar miligramos de muestra problema, aadir III gotas de acido sulfrico concentrado se observar una coloracin roja o rosada.

Reacciones qumicas para Dietilestilbestrol :


1. Reaccin con cloruro frrico: A unos mg de muestra problema disolverla en el solvente adecuado y y luego se aade V gotas de Cloruro ferrico al 10 %, presentndose una coloracin verdosa que con el tiempo cambia a amarilla.

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2. Reaccin con el permanganato de Potasio: a unos mg de muestra problema disuelta en el solvente adecuado, agregarle 0,5 ml de KMnO4, al 0,01%, y V gotas de solucin de Carbonato de sodio al 5% y se agita suavemente, una decoloracin instantnea indicar positivo para esta reaccin.

2.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su Conclusin y conformidad no conformidad.

2.6 Cuestionario
1. La reaccin con el acido arsnico a qu grupo funcional se debe su color 2. En la reaccin con el cido sulfrico desarrollar las ecuaciones qumicas

2.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXIV XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,

3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

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Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008

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III. PRCTICA No. 3: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FENOXIMETILPENICILINA (PENICILINA V) 3.1 Marco terico
La Fenoximetilpenicilina es un antibitico betalactmico del grupo de las penicilinas, tambin conocida como penicilina V. No es inactivada por el jugo gstrico, alcanzndose en poco tiempo concentraciones adecuadas de penicilina en tejidos y plasma sanguneo, aunque su disponibilidad es de alrededor del 25%. La absorcin no est influida por las comidas. Bactericida en fase de divisin, por inhibicin de la sntesis de los mucopptidos de la membrana de la bacteria. Las penicilinas inhiben el paso final de la unin de peptidoglicano mediante su unin a transpeptidasas, protenas fijadoras de penicilinas, que se encuentran en la superficie interior de la cubierta celular bacteriana, inactivndolas. Otros mecanismos implicados: lisis bacteriana a causa de la inactivacin de inhibidores endgenos de autolisinas bacterianas. Sensible a la betalactamasa producida por algunas cepas bacterianas

3.2 Competencias
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

3.3 Materiales y equipo


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 morteros de porcelana 4 gradillas de metal 4 microscopios 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 frascos goteros 4 baguetas de vidrio

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Procedimiento

6 4 2 6 4 1 1

cromatoplacas cubetas cromatograficas cmaras de revelador de yodo capilares mecheros de bunsen balanza analtica termometro

A. Anlisis Cualitativo: Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas de Penicilina V

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y ter Etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografia en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua-metanol (1:3). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de hidrlisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de fenoximetilpenicilina agregar 2 mL de agua destilada y calentar a bao mara luego se siente el olor caracterstico. 2. Reaccin con el reactivo Hidroxilamina HCl: En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra problema, y se disuelve el NaOH al 10%, aadir mg, de Hidroxilamina clorhidrato, esperar unos 5 minutos y luego agregar HCl 6 N, y 01 ml de Cloruro ferrico al 10%, observar una coloracin rojo violcea oscura. 3. Reaccin con Nitroprusiato sdico : Colocar entubo de ensayo 10 mg de la fenoximetilpenicilina y agregar 2 mL de agua destilada y calentar a bao mara por 3 minutos, luego agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloracin rojo oscura a marrn claro.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol benceina o cristal violeta disuelto en cido actico y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N disuelto en cido actico glacial. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Penicilina V si es la materia prima y/o el porcentaje de Fenoximetilpeniclina por tableta o cpsula si se trata de esa forma farmacutica.

3.5 Resultados

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Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su Conclusin y conformidad no conformidad.

3.6 Cuestionario
1. Explicar el mtodo cuantitativo con reacciones qumicas 2. Que radical de la molcula es responsable de la reaccin con la Hidroxilamina clorhidrato.

3.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

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Yates Karstegl Tamara, Farmaco Qumica: Relacin estructura Qumica y Actividad


biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008

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IV. PRCTICA No.4: ANLISIS CUALITATIVO DICLOXACILINA 4.1 Marco terico

Y CUANTITATIVO DE

Pertenece a las penicilinas cloradas y tienen mas actividad frente a los microorganismos llamados gram-negativos son ampicilinas de amplio espectro.

4.2 Competencias:
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas Debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

4.3 Materiales y equipo


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cmaras de saturacin de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cocinillas elctrica 4 capsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica

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Lmpara UV

4.4 Procedimiento: A. Analisis Cualitativo


Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas de dicloxacilina

Reacciones qumicas:

Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y ter etlico Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento. Cromatografa en capa fina: El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es metanol -agua -acido actico glacial (15:2:1). La solucin reveladora es vapores de yodo o luz UV. 1. Reaccin de hidrlisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de dicloxacilina agregar 2 mL agua destilada y calentar a bao mara luego se siente el olor caracterstico. de

2. Reaccin con el Reactivo Molibdato de amonio : En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra problema, luego se agrega V gotas de reactivo molibdato de amonio al 10%, se calienta y se debe obtener un color azul. 3. Reaccin con Nitroprusiato sdico: Colocar entubo de ensayo 5 mg Dicloxacilina y agregar 2 mL de agua destilada y calentar a bao mara por 3 minutos, luego agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloracin rojo oscura a marrn claro. 4. Reaccin con el ioduro y iodato de potasio : a unos mg de muestra disuelta en el solvente adecuado aadir II gotas de ioduro de potasio mas II gotas de iodato de potasio se torna de color anaranjado a pardo.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol benceina disuelto en cido actico y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de dicloxacilina si es la materia prima y/o el porcentaje de dicloxacilina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

4.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su conclusin y conformidad no conformidad.

4.6 Cuestionario

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1. Explicar el fundamento del anlisis cuantitativo con reacciones qumicas (dibujar estructuras) 2. Realizar la reacccin qumica del anlisis cualitativo de Nitroprusiato sdico. Porque ocurre en medio bsico.

4.7 Fuentes de informacin


1. 1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

5.

Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008

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VI. PRCTICA No. 5: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO CEFALEXINA 6.1 Marco terico

DE

La cefalexina es un antibitico lactmico del grupo de las cefalosporina de primera generacin, ejerce una accin bactericida al inhibir la sntesis de la pared celular bacteriana.

6.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

6.3 Materiales y equipos


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo

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4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cmaras de saturacin de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cocinillas elctrica 4 capsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

6.4 Procedimiento: A. Analisis Cualitativo


Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la cefalexina Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y ter etlico Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento. Cromatografa en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo: metanol (4:3). La solucin reveladora es vapores de iodo

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de hidrlisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de cefalexina agregar 2 mL agua destilada y calentar a bao mara luego se siente el olor caracterstico. 2. de

Reaccin con el Reactivo Molibdato de amonio : En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra problema, luego se agrega V gotas de reactivo Molibdato de amonio al 10%, se calienta y se debe obtener un color azul.

3. Reaccin con Nitroprusiato sdico: Colocar entubo de ensayo 10 mg ampicilina agregar 2 mL de agua destilada y calentar a bao mara por 3 minutos, luego agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloracin rojo oscura a marrn claro. 4. Reaccin con el ioduro y iodato de potasio : a unos mg de muestra disuelta en el solvente adecuado aadir II gotas de ioduro de potasio mas II gotas de iodato de potasio se torna de color anaranjado a pardo.

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B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL de cido actico anhidro mas 3 ml de anhdrido actico, se agita con una bagueta, aadir V gotas de -naftol benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Cefalexina si es la materia prima y/o el porcentaje de cefalexina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

6.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su conclusin y conformidad no conformidad.

6.6 Cuestionario
1. Qu otro tipo de indicadores se puede usar en la valoracin 2. Por qu esta valoracin utiliza el acido actico puro como solvente.

6.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

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Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008 .

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VII. PRCTICA No. 6: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CLORHIDRATO TETRACICLINA 7.1 Marco terico
Qumicamente derivan del hidrocarburo ciclado octahidronaftaceno. Son antibiticos de amplio espectro, son bacteriostaticos.

7.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica

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- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

7.3 Materiales y equipos


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cmaras de saturacin de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cocinillas elctricas 4 capsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV Aspersor

7.4 Procedimiento:
Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Clorhidrato de tetraciclina Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y ter etlico Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento. Cromatografa en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de

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solventes es agua , metanol, acido actico (2:1:0,5). El revelador son los vapores de yodo.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de acido sulfrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de acido sulfrico el precipitado anaranjado indica positivo. 2. Reaccin de cloruro frrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade gotas cloruro frrico el color violceo indica positivo. II

3. Reaccin con el cido pcrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade IV gotas de cido pcrico al 5% observndose un precipitado amarillento a verdoso que indica positivo. 4. Reaccin con el nitrato de plata : En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir II gotas de nitrato de plata, un precipitado blanco indica positivo.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En una Luna de reloj se pesan 100 mg de tetraciclina HCl, se aade 3 mL de acido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir mg de acetato de mercurio, 0,5 mL de acido frmico, 1 mL de anhdrido actico, y se procede a cuantificar con una solucin de acido perclrico 0,01 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de clorhidrato de tetraciclina si es la materia prima y/o el porcentaje de clorhidrato de tetraciclina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

7.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su conclusin y conformidad no conformidad.

7.6 Cuestionario
1. Por qu se aade acetato de mercurio y cido frmico? 2. El cido sulfrico con que grupo funcional del compuesto da positivo 7.7

Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

5.

Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008 .

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V. PRCTICA No.7: CLORANFENICOL 5.1 Marco terico

ANLISIS

CUALITATIVO

CUANTITATIVO

DE

El cloranfenicol (o "cloramfenicol") es un antibitico. Fue obtenido por vez primera de una bacteria del suelo de la familia de los actinomicetales, Streptomyces venezuelae, ms tarde se elaborara a partir de otras especies de Streptomyces1 y en la actualidad se produce por sntesis. El cloranfenicol es una sustancia blanca y cristalina, neutra con un sabor muy amargo. Para eliminar la caracterstica de sabor se cre una tcnica de esterificacin con cido palmtico para producir palmitato de cloranfenicol que es una sustancia sin sabor sin perder la eficacia teraputica. 2 El cloranfenicol es estable en soluciones neutras y cidas, pero al llegar al pH 10 el frmaco es inactivado. Es moderadamente soluble en agua, ms soluble en alcohol y ter. Las soluciones a 37 C se deterioran paulatinamente con una vida media de 6 meses. Existe una versin del antibitico que en vez de ser palmitato es succinato sdico de cloranfenicol. Es resistente a temperaturas de esterilizacin lo cual es muy comn en laboratorios microbiolgicos

5.2 Competencia
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

5.3 Materiales y equipos


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios

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4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cmaras de saturacin de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cocinillas elctrica 4 capsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

5.4 Procedimiento A. Anlisis Cualitativo


Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Cloranfenicol base Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y ter etlico Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento. Cromatografa en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es cloroformo: metanol (3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo

Reacciones qumica:
1. Reaccin con NaOH: Colocar entubo de ensayo 10 mg del Cloranfenicol y agregar 2 mL de NaOH y 3 ml de agua destilada y calentar a bao mara luego observar una coloracin amarilla. 2. Reaccin con el Nitrato de Plata: En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra problema, solubilizarla en el solvente adecuada, luego se agrega 1 ml de reactivo Nitrato de plata, observar formacin de precipitado blanco. 3. Reaccin del acido nitrolico: A unos mg de muestra problema se le aade 1 ml de solucin concentrada NaOH al 50%, 1 ml de Nitrito de sodio al 1%, y con cuidado se le aade gota a gota solucin al 10% de Acido Sulfurico, obsrvese un color que va del grosella hasta el azulino, el cual es fugaz y desaparece con la acidulacion.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlemeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 5 mL de Etanol al 96%, y se aade 5 mL de cido clorhdrico concentrado y llevarlo a sequedad en bao mara y luego el residuo secarlo a 105 C por 5 minutos, luego al residuo agregarle 10 ml de cido actico anhidro, mg de Acetato de mercurio (II) y 3 ml de anhdrido actico, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol benceina o Cristal violeta SR y se procede a cuantificar con una solucin de acido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de cloranfenicol base si es la materia prima y/o el porcentaje de cloranfenicol base por cpsula si se trata de esa forma farmacutica.

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5.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su Conclusin y conformidad no conformidad.

5.6 Cuestionario
1. Explicar con reaccin qumica se reconoce al grupo nitro del antibitico 2. A qu grupo funcional se debe la reaccin con el cido nitrolico y porque es una fugaz la coloracin azulina.

5.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

5.

Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008

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VIII. PRCTICA No. 9: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SULFATO DE GENTAMICINA 8.1 Marco terico
Es un aminoglicosido, se transporta activamente a travs de la membrana de las clulas bacterianas inhibiendo la sntesis de protenas.

8.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

8.3 Materiales y equipo


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatogrficas 6 capilares 4 mecheros de bunsen

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4 cpsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

8.4 Procedimiento: A. Anlisis Cualitativo Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas del sulfato de gentamicina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromatografa en placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es agua, metanol (4:1). La solucin reveladora es vapores de yodo 1. Reaccin de cloruro frrico A unos mg de muestra problema en solucin, se aade de Reactivo cloruro frrico el color azul indica positivo. II gotas

Reacciones qumica:

2. Reaccin de sulfato ferroso amoniacal: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de hidrxido de sodio, calentar, luego se adiciona III gotas de sulfato de fierro amoniacal. 3. Reaccin con el cloruro de bario: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir II gotas de cloruro bario ,un precipitado blanco indica positivo.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 1 mL (2 mg) de muestra problema diluida, se aade 1 mL de reactivo de Nessler se lleva a bao mara por 5 minutos se agrega 2 mL de cido clorhdrico 1,2 N, aadir 10 mL de yodo 0,01 N, titular el exceso de Yodo con solucin de Tiosulfato de sodio 0.01N agregando Cloroformo q.p. 4 mL, despus se hace un blanco siguiendo el mismo proceso pero sin la muestra problema (el indicador es una solucin de cloroformo 4 mL) el cual se resta al gasto anterior y se halla el porcentaje de pureza de la muestra de sulfato de gentamicina si es la materia prima y/o el porcentaje de sulfato de gentamicina por vial si se trata de esa forma farmacutica.

8.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su Conclusin y conformidad no conformidad.

8.6 Cuestionario 8.7 Fuentes de informacin


1. Explicar el fundamento del anlisis cuantitativo del sulfato de gentamicina Q.P 2. A qu grupo funcional se debe la reaccin con el cloruro de bario

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1. 1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

5.

Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008

IX. PRCTICA No. 10: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO CLARITROMICINA 9.1 Marco terico

DE

Su estructura qumica est formada por un anillo macrocclico unido por un enlace glicosidico a diversos desoxiazcares aminados. Se clasifican segn el nmero de tomos de carbono Presentes en el anillo lactnico: con 14 tomos de carbono presenta la claritromicina

9.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas Debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

9.3 Materiales y equipos


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cmaras de saturacin de yodo

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6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cocinillas elctrica 4 cpsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

9.4 Procedimiento: A. Analisis Cualitativo Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas de claritromicina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol y ter etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es metanol agua (4:2). La solucin reveladora es reactivo de Dragendorff

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo. 2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanquecino indica positivo. 3. Reaccin de Bouchardart: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade VI gotas de yodo en solucin al 1% y luego se aade IV de yoduro de potasio al 5%, obsrvese un precipitado o coloracin pardo. 4. Reaccin con el cido sulfrico: A unos mg de la muestra problema, en una capsula agregarle III gotas de Acido Sulfrico concentrado, siendo positivo la presencia de una coloracin rojiza.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa el equivalente a 100 mg de muestra problema, se aade 3 mL de cido actico anhidro, se agita con una bagueta, aadir mg de acetato de mercurio, 0,5 ml de cido frmico, 1 mL de anhdrido actico, y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de claritromicina si es la materia prima y/o el porcentaje de claritromicina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

9.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su Conclusin y conformidad no conformidad.

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9.6 Cuestionario
1. La reaccin de Dragendorff y la reaccin de Mayer cual es la diferencia entre ambas reacciones y a qu grupo funcional se debe su reaccin positiva 2. Explicar con que otro reactivo podemos reconocer los grupos funcionales caractersticos de la Claritromicina.

9.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999 2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico D.C. 1978. 3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979.

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X. PRCTICA No. GLIBENCLAMIDA 10.1 Marco terico

11:

ANLISIS

CUALITATIVO

CUANTITATIVO

DE

La glibenclamida es un medicamento hipoglicemiante oral de la clase de las sulfonilureas, indicado en el tratamiento de la diabetes mellitus tipo 2. Para marzo del ao 2007, la glibenclamida era uno de dos hipoglicemiante orales incluida en el Listado de Medicamentos Esenciales de la OMS.1 Se vende comercialmente en dosis de 1,25 mg, 2,5 mg y 5 mg. Tambin se presenta en combinacin con la metformina. La glibenclamida bloquea los canales de potasio dependientes de ATP que hay en las membranas de las clulas pancreticas beta, provocando despolarizacin, entrada de calcio y liberacin de insulina.3 La glibenclamida disminuye adems la glucogenlisis heptica y la gluconeognesis

10.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

10.3 Materiales y equipos


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana

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4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 capsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

10.4 Procedimiento A. Anlisis Cualitativo Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la Glibenclamida

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el al microscopio a 100x de aumento. portaobjetos y se observa

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la Cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es Acetona/metanol(3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin con el cido nitroso: mg de muestra problema aadir II gotas de nitrito de sodio mas II gotas de cido clorhdrico al 10%, se agrega II gotas de solucin de resorcina, se observa una coloracin roja. 2. Reaccin con el Nitrato de Plata: En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra problema, solubilizarla en el solvente adecuada, luego se agrega 1 ml de reactivo Nitrato de plata, observar formacin de precipitado blanco. 3. Reaccin de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir II gotas de reactivo de Le Rosen, una coloracin anaranjada indica positivo

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 20mg de muestra problema, se aade 8 mL de N-N dimetil formamida, mas V gotas de azul de timol, se valora con una solucin de Metxido de sodio 0,1 N, observar viraje de color de amarillo a azul.

10.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su

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conclusin y conformidad no conformidad.

10.6 Cuestionario
1. Explicar con reacciones qumicas la reaccin de diazotacin 2. El reactivo de le rosen con que grupos funcionales da positivo

10.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

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Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008

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XI. PRCTICA No. 12: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FUROSEMIDA 11.1 Marco terico
La sulfonamida derivada del cido antranlico que se ha comercializado como diurtico es la furosemida, que posee un grupo sulfonamida, un tomo de halgeno y un grupo furfurilo como sustituyente del tomo de nitrgeno. El grupo carboxlico hace que la furosemida sea un cido mas fuerte que la acetazolamida o cualquiera de las benzotiazinas.

11.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo - Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

11.3 Materiales y equipos


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas

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4 cubetas cromatograficas 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

11.4 Procedimiento A. Anlisis cualitativo: Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas de furosemida

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar La Cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es metanol , agua(2:1). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de diazotacin: mg de muestra problema aadir II gotas de nitrito de sodio mas II gotas de cido clorhdrico al 10%, se agrega II gotas de solucin de resorcina, se observa una coloracin roja. 2. Reaccin de ioduro y iodato: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de solucin de ioduro mas II gotas de solucin yodato, debe virar a un color amarillento o pardo 3. Reaccin de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir II gotas de reactivo de Le Rosen ,una coloracin anaranjada indica positivo

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL de dimetil formamida, mas V gotas de azul de timol, se valora con una solucin de Metxido de sodio 0,1 N

11.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su conclusin y conformidad no conformidad.

11.6 Cuestionario
1. La reaccin de ioduro y iodato de potasio con que grupo funcionales da positivo 2. Explicar porque se origina la coloracin con la resorcina y la sal de diazonio y que otros reactivos podran reemplazar a la Resorcina (mencione por lo menos tres).

11.7 Fuentes de informacin

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1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

5.

Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008 .

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XII. PRCTICA No. NORFLOXACINO 12.1 Marco terico

13: ANLISIS

CUALITATIVO

Y CUANTITATIVO

DE

La estructura qumica est basada en el anillo 4 oxo-1,4 dihidroquinolena, del que derivan 4 grupos (naftiridina, cinolina, quinolena y piridopirimidina) segn las distintas sustituciones por nitrgeno en los diferentes tomos: posiciones 1 y 8 para naftiridina, 1 y 2 para cinilinas, 1 para quinolena y 1,6 y 8 para la piridopiridina.

12.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas - Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos - Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de Liderazgo

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- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

12.3 Materiales y equipo


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana 4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

12.4 Procedimiento A. Anlisis cualitativo: Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas del norfloxacino Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y cloroformo Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 100x de aumento. Cromatografa en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es Cloroformo - metanol (3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo. 2. Reaccin de Mayer : A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.

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3. Reaccin con el ioduro y iodato de potasio : solucin de muestra aadir II gotas de ioduro de potasio mas II gotas de iodato de potasio se torna de color amarillo o anaranjado. 4. Reaccin de Le Rosen : a unos mg de muestra problema se aade II gotas del reactivo Le Rosen se tornar un color amarillento.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL de dimetil formamida, se agita con una bagueta, aadir V gotas de azul de timol y se procede a cuantificar con una solucin de metoxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de norfloxacino si es la materia prima y/o el porcentaje de norfloxacino por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

12.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su conclusin y conformidad no conformidad.

12.6 Cuestionario
1. Cual es el fundamento qumico de la valoracin con el metxido de sodio, que otro solvente podra reemplazra a la dimetil formamida. 2. Por qu es importante al hacer la valoracin es importante evitar la presencia del agua

12.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999 2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico D.C. 1978. 3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979.

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XIII. PRCTICA No. 13: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO CIPROFLOXACINO 13.1 Marco terico

DE

Las quinolonas interfieren en la reestructuracin del ADN, qumicamente tienen un grupo ceto en posicin 4, un grupo carboxilo en posicin 3 y un radical variable en posicin N 1

13.2 Material y equipo


4 Buretas 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 gradillas de metal 4 morteros de porcelana

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4 pipetas de 10 mL 4 pipetas de 5 mL 4 microscopios 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 6 papeles de filtro (cortados) 4 baguetas 6 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 6 capilares 4 mecheros de bunsen 4 cpsulas de porcelana 4 laminas portaobjetos 4 capilares 1 balanza analtica Lmpara UV

13.3 Procedimiento A. Anlisis Cualitativo Anlisis organolptico:


Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la ciprofloxacina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos se observa al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de solventes es Cloroformo - metanol (3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo. 2. Reaccin de Mayer : A unos mg de muestra problema en solucin, se aade II gotas de Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo. 3. Reaccin de Bouchardart: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade VI gotas de yodo en solucin al 1% y luego se aade IV de yoduro de potasio al 5%, obsrvese un precipitado o coloracin pardo. 4. Reaccin con el reactivo Le Rosen : a unos mg de muestra problema se aade II gotas del reactivo Le Rosen se tornar un color amarillento.

Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL de NN-dimetil formamida, se agita con una bagueta , aadir V gotas de azul de timol y se procede a

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cuantificar con una solucin de Metxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de ciprofloxacina si es la materia prima y/o el porcentaje de ciprofloxacina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

13.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su conclusin y conformidad no conformidad.

13.6 Cuestionario
1. Qu grupo qumico reacciona con el reactivo de Le rosen 2. Qu papel cumple el metxido de sodio en la valoracin

13.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999 2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico D.C. 1978. 3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana 10ma Ed. Buenos Aires. 2000 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert S.A. Barcelona 1979

XIV. PRCTICA No. 14 PRCTICA DIRIGIDA 14.1 Marco terico


En esta prctica el alumno har un diseo de anlisis de calidad haciendo uso de los reactivos seleccionados por el Profesor y con ayuda bibliogrfica de la Farmacopea

14.2 Competencias
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con la actividad teraputica - Demostrar sus habilidades, conocimientos adquiridos de las 13 prcticas realizadas

14.3 Material y equipo


Los reactivos designados por el profesor de acuerdo a los grupos funcionales a investigar en los frmacos analizados desarrollados durante las 13 practicas anteriores

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Uso de Farmacopeas vigentes.

14.4 Procedimiento
Del o los frmacos elegidos se har un diseo de anlisis siguiendo las pautas del protocolo de anlisis fundamentando cada una de las pruebas

14.5 Resultados
Los resultados los transcribe a su protocolo de anlisis

14.6 Cuestionario
1. Describa la preparacin de una solucin de cido perclrico en medio no acuoso segn la farmacopea 3. Describir la solubilidad del compuesto analizado y como le servira para una identificacin segn la farmacopea

14.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007 2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV 3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008 4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008

5.

Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008.

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