Sociedade Brasileira de Qumica (SBQ)

Sntese e Caracterizao Estrutural de YBCO pelo Mtodo de Rietveld

Melnia Cristina Mazini (IC)* e Paulo Noronha Lisboa Filho (PQ). *melmazini@fc.unesp.br.
Grupo de Materiais Avanados, UNESP Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Cincias, Bauru, Brasil. Palavras Chave: Mtodo Pechini; materiais supercondutores; Refinamento Rietveld; caracterizao estrutural.

Introduo
Rotas de sntese de materiais xidos supercondutores, como YBa2Cu3O7- (YBCO), so de fundamental importncia na determinao de algumas propriedades fundamentais, como o tamanho do cristalito, homogeneidade na composio do material, presena de fases secundrias e a estequiometria de oxignio da amostra. Neste trabalho so apresentados estudos de caracterizaes estruturais pelo mtodo de refinamento de Rietveld para o supercondutor YBCO sintetizado pelo Mtodo dos Precursores 1 Polimricos Modificado (MPPM), a fim de se determinar sua frmula estrutural, parmetros estruturais e a possvel presena de fases secundrias na amostra.

Tabela 01. J os resultados estruturais para o estudo so apresentados na Tabela 02. Tabela 01. Resultados obtidos pelo refinamento de Rietveld para YBCO puro e YBCO com a presena de fase secundria Cu2O. 7- 7,00 6,92 6,88 6,80 CIF2 1001452 1001435 1008649 1008351 YBCO puro 2 2,17 2,19 2,25 2,21 2 RF 6,88 6,54 8,32 7,51 wRp 6,05 6,07 6,16 6,09 YBCO com a presena da fase secundria Cu2O 2 2,12 2,07 2,17 2,04 2 RF 6,77 6,58 6,95 5,79 wRp 5,98 5,91 6,05 5,86 Tabela 02. Parmetros estruturais de YBCO com a presena de fase secundria Cu2O.
Frac. M. (%) YBa2Cu3O7 Cu2O YBa2Cu3O 6,92 Cu2O YBa2Cu3O 6,88 Cu2O YBa2Cu3O 6,80 Cu2O 3 YBa2Cu3O6,96 99,63 0,37 99,61 0,39 99,60 0,40 99,41 0,59
o o o o

Resultados e Discusso
As amostras de YBCO foram preparadas pelo MPPM e foram tratadas a 950C por um perodo de 6 horas em atmosfera de ar (YBCO-1). Foram realizadas anlises de difrao de Raios X (DRX) e os resultados obtidos foram analisados e comparados com uma referncia padro de YBa2Cu3O7 (JCPDS 89-6049). As anlises preliminares mostraram que as amostras preparadas possuem boa homogeneidade. Em seguida, um estudo mais detalhado foi realizado pelo mtodo do refinamento de Rietveld para uma anlise quantitativa do material, determinando tambm os parmetros estruturais e estimadas as estequiometrias de oxignio. Na Tabela 01 so apresentados os resultados do refinamento de Rietveld para a amostra YBCO-1, 2 considerando modelos de YBCO (CIFs Crystalographic Information File) com diferentes estequiometrias de oxignio, para comparao. Os resultados do refinamento indicaram que as amostras preparadas apresentam estequiometria de oxignio prxima a 7 e tambm detectaram a presena da fase secundria Cu2O. No refinamento de Rietveld, o fator de mrito para a identificao de fases e escolha de resultados se d pelo menor valor relativo do erro no refinamento, dados pelo valor de Foi ento realizado um novo refinamento considerando a presena desta fase secundria, os resultados deste refinamento so apresentados na
33 Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica
a

a (A) 3,82 4,27 3,82 4,27 3,82 4,27 3,82 4,27 3,82

b (A) 3,89 4,27 3,89 4,27 3,89 4,27 3,89 4,27 3,87

c (A) 11,69 4,27 11,69 4,27 11,69 4,27 11,69 4,27 11,66

V (A ) 173,74 77,63 173,75 77,63 173,75 77,61 173,78 77,61

Concluses
O MPPM demonstrou ser uma rota simples e eficiente para a preparao de materiais cermicos supercondutores. De acordo com o primeiro refinamento para a amostra YBCO-1, o resultado para YBa2Cu3O7 foi o que apresentou melhor resultado. Quando foi considerado a presena da fase secundria Cu2O o melhor resultado de refinamento foi para o modelo YBa2Cu3O6,80, estando este resultado mais prximo ao esperado.

Agradecimentos
FAPESP 2009/08686-3 (bolsa IC) ____________________
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