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TCNICAS COM VCUO 1

Paulo Cesar Ocheuze Trivelin Prof. Associado - CENA/USP Jos Albertino Bendassolli Prof. Associado CENA/USP

A palavra vcuo pode indicar a idia de espao vazio, sem a presena de molculas ou tomos. Mas na realidade, para um determinado volume podemos atribuir a denominao de vcuo quando a densidade de partculas nele existente inferior aquele que encontramos na atmosfera nas condies normais de temperatura e presso. Por isso a idia de espao vazio est incorreta uma vez que no referido volume continuam a existir tomos e molculas, entretanto, em menor nmero. As tcnicas com vcuo fazem parte integrante do preparo de amostras gasosas nas determinaes de razo isotpica de elementos leves por espectrometria de massas e da razo
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N/14N por espectrometria de emisso. As tcnicas de alto vcuo esto tambm

envolvidas na operao dos espectrmetros de massas.

1. UNIDADES DE PRESSO

O comportamento do gs em vcuo pode ser descrito usando o conceito de gs ideal, condies em que o volume total de todas as molculas desprezvel comparado com o volume da cmera em que esto confinadas e a energia de atrao entre as molculas desprezvel comparada com a energia trmica mdia do gs.

Para medir os diferentes graus de vcuo utiliza-se presso e no a densidade de partculas. Essa presso medida em Pascal (Pa), que a unidade internacional de unidades (S.I.), mas entre seus mltiplos usa-se freqentemente o milibar (1 mbar = 102 Pa).

Curso de Ps-Graduao em Energia Nuclear na Agricultura, CENA/USP, Piracicaba, maio de 2006.

Tcnicas com Vcuo

Uma atmosfera a presso exercida pela coluna de ar da atmosfera ao nvel do mar. A experincia de Torricelli definiu esta presso como sendo igual a uma coluna de mercrio de 76cm. P= H*d*g onde: P- presso; H- altura da coluna do fluido; d- densidade do fluido; g- acelerao da gravidade. Assim: 1atm= 76cm*13,6g/cm3*981cm/s2 =1,013 *106 dina/cm2= 1,013 105N/m2 (Pa) Outras unidades de medida de presso so usadas e constam da tabela 1. Tabela 1. Fatores de converso para unidades de presso. Unidades no SIU so Pa e kPa 1 Pa 1 Pa 1 kPa 1 mbar 1 atm 1 torr 1 mmHg 1 103 102 1,013 105 1,333 102 1,333 10
2

1 kPa 10-3 1 10-1 1,013 102 1,333 10-1 1,333 10


-1

1 mbar 10-2 10 1 1,013 103 1,333 1,333

1 atm 0,987 10-5 0,987 10-2 0,987 10-3 1 1,316 10-3 1,316 10
-3

1 torr 7,5 10-3 7,5 7,5 10-1 7,6 102 1 1

1 mmHg 7,5 10-3 7,5 7,5 10-1 7,6 102 1 1

medida que a presso diminui, o vcuo obtido classificado de primrio, alto, muito alto e ultra-alto. As relaes destes graus de vcuo com a presso e outras grandezas fsicas de interesse em vcuo esto indicadas na tabela 2.

Tabela 2. Classificao e parmetros fsicos envolvidos na tecnologia de vcuo. Presso Zonas de Presso Livre percurso mdio* No de molculas/rea (molculas cm-2) (mbar) (cm) 3 -6 10 Presso atmosfrica 7 10 2 1019 102 vcuo 7 10-3 2 1016 -2 10 Vcuo primrio 7 2 1013 10-5 Alto vcuo 7 103 2 1010 -8 6 Vcuo muito alto 7 10 2 1007 10 10-11 Ultra-alto vcuo 7 109 2 1004 * distncia que uma molcula percorre entre duas colises sucessivas.

2. BOMBAS DE VCUO

As bombas de vcuo podem ser classificadas como:

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a. Bombas com deslocamento de gs - retiram os gases do sistema expelindo-os para a atmosfera a.1. Bombas que trabalham a partir da presso atmosfrica (bombas rotativas) a.2. Bombas que trabalham presses subatmosfrica - requerem a ligao a uma bomba de vcuo primria para remover os gases para a atmosfera (bombas "roots" e bombas de vapor) b. Bombas de fixao - retm os gases dentro da prpria bomba. Para se atingir baixas presses associam-se duas ou mais bombas de vcuo, constituindo, assim, sistemas ou grupos de bombeamento. Nas bombas mecnicas h passagem de gs da entrada para a sada provocada pela transferncia de momento linear (energia) entre um meio motor e o gs. Ex.: bombas rotatrias (vcuo primrio), as "roots" e bombas moleculares (alto vcuo). Nas bombas de vapor o vapor de gua, mercrio ou leo de baixa tenso de vapor que arrasta as molculas de gs da entrada para a sada da bomba. Esses tipos de bombas necessitam sempre de bombas primrias associadas, de modo que o vapor seja orientado no sentido mais conveniente extrao dos gases. Classificao de bombas vapor: a. Ejetores de vapor - 1013 a 4.10-2mbar b. Difusoras - < 10-3 mbar c. "Booster"- 10-2 a 10-4 mbar A razo de compresso de uma bomba de vcuo definida como o quociente entre as presses sada da bomba e entrada, prestando-se como um parmetro de caracterizao de bombas mecnicas e de vapor. Ao contrrio, nas bombas de fixao o gs retirado do volume a bombear fixando-se em paredes que tem a propriedade de "bombear" gases, no havendo compresso do gs e este tambm no expulso atmosfera. As bombas de fixao atingiro uma saturao ao final de um perodo de trabalho mais ou menos longo, podendo ser regenerada. Os processos de fixao dependem das ligaes que se estabelecem entre as molculas da parede e do gs a bombear, o que faz com que o bombeamento seja seletivo. Processos para que ocorra a fixao, podem ser classificados em: a. Absoro - quando as molculas penetram no interior da parede e ficam inclusas no material. Ex.: zeolita, alumina, carvo ativado. Este processo geralmente reversvel

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b. Adsoro - uma camada de gs se deposita numa superfcie estabelecendo ligaes entre suas molculas e a superfcie. As ligaes podem ser qumicas (forte) ou fsicas (fracas). c. Ionizao - quando ocorre a ionizao das molculas seguida de penetrao dos ions com grande energia nos materiais da parede. d. Condensao - ocorre a condensao das molculas numa superfcie arrefecida. As bombas de fixao mais utilizadas so: bombas de absoro; bombas de adsoro; bombas inicas e de adsoro; bombas criognicas.

2.1. Bombas Mecnicas

2.1.1. Bombas Rotatrias com Vedao a leo (Figuras 1 a 3) Bombas rotatrias so aquelas que asseguram o vcuo primrio. As bombas rotatrias consistem de um corpo cilndrico (estator) e o rotor montado no centro do estator. Fundamentalmente so compressores que extraem os gases do sistema lanando-os na atmosfera. A vedao feita com leo que tambm serve como lubrificante dos componentes mveis. O leo auxilia tambm no resfriamento da bomba, dissipando o calor gerado pela frico e compresso dos gases. Os leos usados tem tenso de vapor bastante baixa. As bombas rotatrias dividem-se em: a. Bombas de pisto rotatrio b. Bombas de palhetas b.1. duas palhetas b.2. palheta simples Podem ainda ser de um ou dois estgios. comum exprimir a velocidade de bombeamento das bombas rotatrias em L/min, podendo ter valores entre 10 a 90.000 L/min. Bombas de um estgio atingem presso limite de 10-1 mbar e de dois estgios de 10-2 mbar. Para melhorar o bombeamento quando existem vapores, as bombas esto geralmente equipadas com um balastro ("gas ballast"), ou seja, uma pequena vlvula de entrada de ar, regulvel, situada numa posio que corresponde quase ao fim do ciclo, portanto, fase de compresso.

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Figura 1. Esquema de uma bomba de vcuo rotatrias com vedao a leo

Figura 2. Esquema em corte de uma bomba de vcuo rotatrias com vedao a leo

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Figura 3. Bombas rotatrias: (a) sem balastro e (b) com balastro

Para se entender o funcionamento do balastro, tome-se o seguinte exemplo: a tenso de vapor do vapor de gua temperatura do leo da bomba em funcionamento ( 60oC) de 200mbar. Se a tenso de vapor de gua no sistema for de 10mbar, ele no pode ser comprimido mais que 20 vezes seno condensa-se. Assim, necessrio introduzir pelo balastro quantidade suficiente de ar para que a presso de gs sada no se torne maior que 20 vezes a presso total do gs dentro da bomba no incio do ciclo. O funcionamento do balastro tem a desvantagem de diminuir a presso final porque h um aumento inevitvel de fuga de ar para a zona de baixa presso da bomba.

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2.1.2. Bombas "Roots"ou "Booster" Mecnicas (Figura 4) So bombas formadas por dois rotores em formas de oito que rodam em eixos paralelos e em sentidos contrrios. Nestas bombas no existem leo de vedao o que permite aos rotores velocidades muito elevadas e da ordem de 500 a 3.000 rpm.

Figura 4. Bomba Roots ou Booster mecnico

Durante o movimento, um pequeno espaamento constante menor que 0,1 mm mantido em relao a cada um dos rotores e a superfcie do estator. Como no h contato (selagem mecnica entre as superfcies), a taxa de compresso destas bombas baixa sendo dependente da presso, geralmente da ordem de 30:1.Mas como os rotores podem girar em altas velocidades (3000 a 3500 rpm) sem produo de calor devido ao atrito, favorece a produo de rpidos deslocamentos de gs, ou seja, altas velocidades de bombeamento para bombas de dimenses relativamente compactas.Como as Roots comprime o gs e compresso produz calor, h aquecimento dos rotores e estator. Caso esse calor seja excessivo, pode ocorrer, devido a expanso trmica, contato entre os rotores, danificando a bomba. Devido a isso, as bombas Roots so usualmente operadas em srie com as bombas rotativas que tenham aproximadamente 1/10 da velocidade das Roots.

2.1.3. Bombas Moleculares As bombas moleculares baseiam-se na transferncia de energia de um rotor a grande velocidade para as molculas de gs situadas entre o rotor e o estator. s

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molculas dada energia de modo que saiam do sistema a evacuar. As bombas moleculares dividem-se em: bombas de arrastamento molecular e bombas turbomolecular.

a. Bombas de arrastamento molecular (Figura 5) As molculas se deslocam do reservatrio de presso p1 para o de presso p2 em virtude do movimento do rotor. Na parte superior do estator existe uma salincia em que se reduz ao mnimo a folga entre o rotor e o estator, evitando a passagem de gs de 2 para 1. Estes tipos de bomba necessitam de uma bomba de pr-vcuo. Desde que se atinja o regime de fluxo molecular, isto , desde que o livre percurso mdio das molculas seja igual ou superior a distncia rotor-estator - colises entre molculas e as paredes do rotorestator sejam muito mais freqentes que s colises entre molculas - a razo de compresso conseguida to grande que o vcuo final vai ser limitado apenas por fugas entre as bases do rotor e as bases do cilindro e pela tenso de vapor do leo que lubrifica o eixo. Nessas bombas o vcuo a ser atingido pode ser da ordem de 10-9 mbar, mas as velocidades de bombeamento so baixas (260 L/min).

Figura 5. Bomba de arrastamento molecular

b. Bombas Turbomolecular (Figura 6)

A bomba turbomolecular uma bomba do tipo compresso que funciona de forma similiar a bomba difusora. A diferena de que ao em vez da transferncia de momentum,

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por colises com jato ejetado a alta velocidade, no caso da bomba turbomolecular, o momentum transferido por impacto das molculas com as palhetas que giram em alta velocidade. Uma bomba turbomolecular moderna apresenta uma estrutura semelhante a uma turbina de avio a jato. Vrios sistemas de palhetas so presos a um mesmo eixo impulsionado por um motor de alta rotao (rotor). Estes sistema movimenta a uma velocidade extremamente alta, maior do que 20.000 rpm, podendo chegara a 100.000 rpm. O outro sistema de palheta est preso a carcaa da bomba (estator). O espaamento entre o estator (palheta fixa) e o rotor (palhetas mveis) da ordem de 1 mm. Baseiam-se no mesmo princpio das bombas de arrastamento molecular, mas existem vrios estgios associados. Os primeiros estgios (do lado do volume a evacuar) so projetados de modo a se obterem altas velocidades de bombeamento e pouca compresso e os ltimos estgios para se obter alta compresso embora com menor velocidade de bombeamento. A construo destas bombas pode ser horizontal e vertical. O rotor formado por um grande nmero de discos com fendas oblquas. Este rotor trabalha dentro de um estator com discos semelhantes. As bombas turbomolecular necessitam de uma bomba de apoio, geralmente uma bomba rotativa de palhetas, que conectada ao lado da alta presso, visto que a presso de sada deve ser mantida a baixa presso. Como a transferncia de momentum depende da massa da molcula gasosa, a taxa de compresso tambm depende do gs a ser bombeado. A taxa de compresso das bombas turbomoleculares podem cheqar a 109. Uma bomba tpica que tenha taxa de compresso 109 para N2, ter uma taxa de 103 para H2.

2.2. Bombas de Vapor

2.2.1. Ejetor de vapor (Trompa) (Figura 7 e 8) O gs a bombear arrastado por um jato de fluido, em geral vapor de gua, dandose a transferncia de energia entre a corrente de vapor e o gs.

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Figura 6. Esquema de uma Bomba turbomolecular Edwards

Figura 7. Trompa hidrulica

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Figura 8. Bomba: Ejetor de vapor

2.2.2. Bombas de Difuso (Figura 9) Uma bomba difusora constituda por um invlucro cilndrico dentro do qual existem um vaporizador para o lquido da bomba e sobre este uma chamin que conduz o vapor aos vrios andares de ejetores. As molculas do vapor do fluido ao sarem dos ejetores arrastam as molculas do gs existente dentro da bomba para baixo e de encontro s paredes da bomba. Como estas so arrefecidas, por circulao de gua ou ar, d-se a condensao do fluido que volta ao vaporizador. O gs arrastado comprimido na parte inferior de onde retirado pela bomba rotatria associada bomba de difuso. O vcuo atingido por estas bombas determinado pela tenso de vapor do fluido da bomba. Os fluidos utilizados em bombas de difuso so: mercrio (Hg) ou leos especiais de muito baixa tenso de vapor. Quando se usa o mercrio necessrio colocar uma armadilha criognica ("trap") de nitrognio lquido entre a bomba e o volume a bombear para condensar o vapor de Hg, visto que a tenso de vapor de mercrio temperatura ambiente (20oC) de aproximadamente 10-3 mbar. Na associao: bomba de pr-vcuo (rotatria) e bomba de difuso, esta ltima nunca deve ser ligada sem que se estabelea antes um vcuo primrio de 10-1 mbar, caso contrrio, o leo ou mercrio oxidam-se devido ao aquecimento na presena do ar.

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Figura 9. Bomba difusora a vapor de leo ou mercrio

Ao desligar uma bomba de difuso deve-se isolar a parte em alto vcuo e deixar bombear com a bomba rotatria durante algum tempo, para que todo o leo retorne a parte inferior da bomba difusora. No dimensionamento de uma linha de alto vcuo com bomba de difuso necessrio no esquecer da armadilha criognica ("trap") acima desta e que introduz uma reduo, por vezes, na velocidade de bombeamento. Devem ainda as bombas difusoras estar protegidas contra a falta do fluido de bombeamento e de gua de arrefecimento.

2.2.3. Bombas "Booster"- Bombas de difuso com ejetor (Figura 10) Este tipo de bomba resulta da associao de estgios de difuso com um estgio final ejetor e um condensador. So usadas a partir de 1 mbar at 10-4 mbar e atingem a velocidade de bombeamento mximo na regio de 10-2 a 10-4 mbar. As velocidades de bombeamento podem chegar a 23.000 l/s. A presso necessria para o funcionamento da bomba varia entre 3 e 8 mbar, podendo ser assegurada por uma bomba rotatria de pequeno deslocamento.

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Figura 10. Bomba Booster bomba de difuso com ejetor

2.3. Bombas de Fixao

2.3.1. Bombas de absoro As bombas de absoro podem ser usadas em substituio as bombas rotatrias para se obter pr-vcuo. So construdas por vasos cheios de um material absorvente: zeolitas ou carvo ativado. Os vasos contendo os crivos de material absorvente so imersos em N2 liqefeito e depois de um perodo de tempo (15 minutos), os vasos so ligados ao sistema a bombear. A velocidade de bombeamento funo da quantidade de absorvente no vaso e do uso anterior do material absorvente. Quando os crivos de material absorvente ficam saturados, o gs absorvido ter que ser eliminado para que se possa fazer novos bombeamentos. A regenerao do absorvente feita deixando a bamba voltar a temperatura ambiente. Algumas vezes necessrio reativar os crivos moleculares fazendo

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um aquecimento de cerca de 300oC durante algumas horas para eliminar principalmente o vapor de gua absorvido. As vantagens destas bombas sobre as rotatrias so a produo de um vcuo limpo, sem contaminao por leo e a ausncia de vibrao no sistema de vcuo.

2.3.2. Bombas de adsoro a. Bombas de sublimao de titnio O titnio ou algumas vezes o zircnio evaporado por aquecimento numa cmara a presses inferiores a 10-2 mbar e vai se depositar nas paredes da cmara que esto resfriadas. O bombeamento causado pela propriedade do titnio em se combinar quimicamente com gases ativos como o nitrognio, oxignio, hidrognio, dixido de carbono, vapor de gua e monxido de carbono, mas no se combinando com os gases inertes, como o hlio, nenio, argnio criptnio e xennio, alm de hidrocarbonetos saturados. Assim, deve esta bomba estar associada com outro tipo de bomba que pode ser rotatria, de difuso ou inica. Estas bombas so usadas entre 10-3 e 10-11 mbar. Alm do titnio e zircnio outros materiais como o brio, clcio, magnsio e alumnio podem ser usados como adsorventes. b. Bombas de adsoro sem evaporao Ligas de alumnio e zircnio so adsorventes temperatura de 400oC. Desse modo, recipientes revestidos com a liga so utilizados como bombas de adsoro. Pode-se regenera-las tambm pelo aquecimento a 750oC, quando os gases migram para o interior da liga ficando a superfcie, novamente, em condies de adsorver mais gases.

2.3.3. Bombas inicas e de adsoro (Figura 11) Nestes tipos de bombas as molculas do gs so primeiramente ionizadas e depois aceleradas para superfcies revestidas com titnio onde so adsorvidas facilmente. Os ions so obtidos normalmente por descarga fria tambm conhecida por descarga "Penning".

2.3.4. Bombas criognicas O funcionamento destas bombas baseia-se na introduo de uma superfcie arrefecida a temperatura muito baixa no volume a bombear. Os gases existentes nesse volume so condensados at atingirem presses da ordem das suas tenses de vapor temperatura da superfcie.

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Utilizando nitrognio lquido (77oK) para arrefecer a superfcie, consegue-se um aumento muito grande da velocidade de bombeamento, pois uma parte dos gases residuais so condensveis a essa temperatura. Consegue-se um bombeamento eficaz do vapor dgua, mas a velocidade de bombeamento muito baixa para o oxignio e nula para o nitrognio, hidrognio e outros gases. Pode-se ainda usar o hlio lquido (4,2oK). A Figura 12 mostra a regio de trabalho de diferentes tipos de bombas de vcuo.

Figura 11. Bomba inica

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Tipo de Bomba

Presso em mm Hg 760 101 10-1 10-3 10-5 10-7 10-9 10-11

Jato de gua Bomba rotatria, 1 estgio Bomba rotatria, 2 estgio Bomba de absoro Bomba Toepler Bomba roots Bomba Difusora Bomba Inica Bomba Criognica Bomba Turbomolecular

Figura 12. Regio de trabalho de diversas bombas de vcuo

3. MEDIDA DE BAIXA PRESSO - VACUMETROS

As medidas de presses inferiores presso atmosfrica so, em geral, difceis e por vezes sujeitas a grandes erros. Excluindo os vacumetros de mercrio e os mecnicos, todos os outros tipos respondem de maneira diferente aos vrios gases e vapores e o valor determinado vai depender da presso e da composio qumica da atmosfera residual.

3.1. Tubos em "U"

O vacumetro mais simples para se medir presses subatmosfricas o tubo em "U" com mercrio. No tubo em "U" aberto a presso do sistema ser dada pela diferena entre a presso atmosfrica e a coluna de mercrio do manmetro acoplado ao sistema com vcuo. Mede-se com ele presses da atmosfera (760 mm Hg) a 0.5mmHg.

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No tubo em "U" fechado a diferena de nveis do mercrio nos dois ramos do tubo d diretamente a presso em mm de Hg no sistema. Com estes vacumetros consegue-se ler presses de at 0,1mmHg.

3.2. Vacumetros de McLeod ou de Compresso (Figura 13)

Quando a variao da coluna de mercrio num tubo em "U" muito pequena, ou seja, para presses inferiores a 0,1mm Hg, as leituras so extremamente difceis. Pode-se no entanto comprimir o gs residual de um volume relativamente grande, num volume menor de modo a obter-se uma presso susceptvel de ser medida com uma coluna de mercrio. Sabendo-se a razo de compresso possvel calcular a presso inicial. Os vacumetros de MacLeod baseiam-se neste princpio e so construdos em vidro. Estes tipos de vacumetros so em geral usados como padro para presses da ordem de 10-2 a 10-6 mbar. Para medir a presso liga-se o "McLeod ao sistema com vcuo atravs da torneira T2. Ligando a torneira T1 para a atmosfera o mercrio sobe imediatamente e quando tapa a bifurcao correspondente ao nvel indicado pelo tracejado na Figura 13 passa a comprimir o gs contido no volume V, que ao incio est na presso pi. Faz-se com que o mercrio atinja o ramo aberto C a mesma altura do cimo de B Como C e B so capilares com o mesmo dimetro, os efeitos de capilaridade so iguais. Pela lei de Boyle-Mariotte: pi * Vi = pf * Vf .............................................. (1)

onde, p e V so presso e volume; os ndices i e f significam inicial e final, respectivamente. pf = h + pi Vf = h * A ..................................................... .................................................... (2) (3)

onde : h = diferena de altura nas colunas de mercrio; A = a seco do capilar, valor conhecido. Assim substituindo 2 e 3 em 1, tem-se: pi * Vi = (h + pi) * h * A pi * Vi = (h)2 * A + pi * h * A pi * Vi - pi * h * A = (h)2 * A pi ( Vi - h * A) = (h)2 * A pi = (h)2 * {A/ [Vi -(h * A)]

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Como Vi >> h*A pi = (h)2 *( A/Vi ) onde a razo A/Vi uma constante do aparelho. Para A/Vi = 6,25 10-7 mm-1 tem-se:

______________________________________________________________ h (mm) (h)2 p (mmHg) ______________________________________________________________ 4 16 10-5 12,6 160 10-4 40 1600 10-3 ______________________________________________________________

Figura 13. Vacumetro de McLeod ou de compresso

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3.3. Vacumetros Mecnicos

3.3.1. Vacumetro de Bordon (Figura 14) Estes aparelhos baseiam-se no mesmo princpio que os barmetros atmosfricos de Bourdon e so construdos com um tubo em forma de arco flexvel, fechado numa extremidade e ligado ao sistema de vcuo na outra. A curvatura do tubo varia com a presso e estas variaes so indicadas num mostrador por meio de um ponteiro ligado extremidade fechada. Tratam-se de aparelhos pouco precisos e so usados na regio correspondente ao vcuo primrio. So calibrados nos intervalos de 0-25; 0-50; 0-125 e 0-1000 mbar, com preciso de 5%.

Figura 14. Manmetro de Bourdon para medidas de presso subatmosfricas

3.3.2. Vacumetros de membrana Este tipo de vacumetro mede mecnica ou eletricamente a deformao de uma membrana metlica em contato com o sistema de vcuo. No primeiro caso a membrana ligada diretamente a um ponteiro. No mtodo eltrico mede-se a variao da capacidade do condensador formado pelo diafragma e uma placa, utilizando uma ponte de capacidades.

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3.4. Vacumetros de Condutividade Trmica

baixas presses, a condutividade trmica do gs residual dependente da presso, e como tal pode ser usada para medidas de vcuo.

3.4.1. Medidores Pirani (Figura 15) Este tipo de medidor formado por um tubo metlico ou de vidro, e um filamento aquecido instalado no centro tubo. Mede-se a variao da resistncia deste filamento que est a temperatura de 120oC. A remoo do calor do filamento faz-se por meio dos tomos e molculas que colidem com o filamento. estes recebem energia trmica do filamento e perdem-na em choques com a parede de tubo que est a temperatura mais baixa. A perda de calor pelo filamento funo do nmero de molculas presentes, e portanto, da presso. Em geral, o filamento faz parte de uma ponte de resistncia e avariao da resistncia medida pelo desequilbrio da ponte. Medidores Pirani medem presses at 10-3 a 10-4 mbar.

Figura 15. Esquema de um sensor de vcuo tipo Pirani

3.4.2. Medidores tipo Termopar (Figura 16)

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Nestes aparelhos a variao de temperatura de um filamento medida diretamente por um termopar. Os termopares so menos frgeis que o Pirani, mas so menos sensveis.

Figura 16. Esquema de um sensor de vcuo tipo termopar

3.5. Vacumetro de ionizao

Estes medidores de vcuo baseiam-se na medida do nmero de ons formados pelo bombardeamento de eltrons do gs residual num sistema, sendo o nmero de ons proporcional a presso. So em geral utilizados para medir presses de 10-2 -10-11 mbar. Os dois tipos mais conhecidos so os vacumetros de ctodo quente (Figura 17) e o Penning ou Philips (Figura 18). O ctodo quente possui um filamento, uma grade e um coletor de ons, que gera a corrente proporcional presso. A diferena de potencial entre o filamento e a grade promove uma descarga eltrica de potencial em geral menor que 150V, quando ocorre a a maior ionizao.

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O Penning um manmetro de ctodo frio, onde a descarga eltrica se d entre o ctodo e o nodo diretamente, que esto com uma diferena de potencial da ordem de 2.000V. A presena de um campo magntico assegura a eficincia de ionizao. A Figura 19 ilustra as zonas de presso de atuao para os medidores de vcuo.

Figura 17. Esquema de um sensor de vcuo tipo catodo quente

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Figura 18. Esquema de um sensor de vcuo tipo catodo frio: Penning ou Philips

Tipo de medidor 760


Tubo em U aberto Tubo em U fechado Vocumetro de Bourdon Vocumetro de Membrana Vocumetro de Mcleoud Pirani/Termopar Penning

Presso em mm Hg 10
1

10

-1

10-3

10-5

10-7

10-9

10-11

Figura 19. Regio de trabalho de diversas medidores de vcuo

4. MATERIAIS USADOS EM SISTEMAS DE VCUO

Os materiais usados em linhas de vcuo devem ter as seguintes caractersticas: sustentar o vcuo, baixa taxa de desgaseificao e ser inerte quimicamente. Os materiais que atendem essas caractersticas so vidro, alguns metais, cermicas e elastmeros. Entende-se por taxa de desgaseificao a quantidade de gs liberado por segundo e por cm2 de superfcie de um material sob condies de vcuo. O vidro predominantemente usado na maioria dos sistemas. As vantagens dos vidros so a transparncia, baixa taxa de desgaseificao propriedade de isolante eltrico e so inertes quimicamente. O melhor metal para tcnicas com vcuo o ao inoxidvel. O ao inoxidvel possui muito baixa taxa de desgaseificao e baixa porosidade, sendo inerte ao ataque de cido; fcil de ser limpo, polido e assim reduzindo a rea real de superfcie; alto vcuo prontamente obtido. Podem ainda ser usado o cobre, lato e o alumnio. Ao coberto por nquel diminui a taxa de desgaseificao e protege contra corroso. O cobre raramente usado por ser mole, sendo fcil de usinar, podendo ser usado na forma de longos tubos de conexo. O lato fcil de usinar mas s usado se recoberto com nquel devido a sua

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elevada taxa de deseigasificao. Alumnio endurecido pode ser usado em aparelhos com vcuo no muito elevado. Muitas partes de vidro de linhas de vcuo so disponveis comercialmente em muitas formas e tamanhos (torneiras, juntas, bales etc). Com um pouco de experincia em manipulao com vidro (glass blowing) tais partes podem ser facilmente ligadas (soldadas). O vidro Pyrex o preferido (80,5 % de SiO2; 12,9 %de B2O3; 3,8 % Na2O; 2,2 % de Al2O3 e 0,4 % de K2O). Em algumas linhas especiais com fornos que sero aquecidos a temperaturas superiores ao ponto de fuso do vidro (600oC) pode-se usar o quartzo (ponto de fuso de 1.800 oC). Outros materiais como a cermica e a alumina so usados como isolante trmico em equipamentos de vcuo. Elastmeros (viton, fluorel) so freqentemente usados em juntas desmontveis.

5. DETECO DE VAZAMENTOS EM LINHAS DE VCUO

Um grande problema das tcnicas com vcuo assegurar que os equipamentos sejam resistentes ao vcuo, ou seja, mantenham o vcuo. Considera-se que um sistema resistente ao vcuo, quando a taxa de desgaseificao ou de vazamento esteja entre 10-5 a 10-6 torr.L.s-1. Assim, por exemplo, se aps evacuar um sistema de volume de 1 L, a leitura do vacumetro indicou 1.10-3 torr, e o mesmo aps ficar fechado por 2 minutos indicou uma presso de 2.10-3 torr, a taxa de desgaseificao ou de vazamento ser de 8.4 10-6 torr. L. s-1, sendo o sistema considerado resistente ao vcuo. Em linhas de alto vcuo usa-se para deteco de vazamentos um dispositivo denominado de Bobina Tesla que d uma descarga eltrica de alta freqncia ionizando o ar. Acionando a bobina prximo s paredes da linha de vcuo a descarga deixar as molculas de ar ionizada e indicar o ponto em que est ocorrendo um vazamento.

6. LINHA DE ALTO VCUO PARA PREPARO DE AMOSTRAS DE N2 PARA ANLISE DE 15N POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS OU DE EMISSO

Uma linha de vcuo pode ser construda de vidro Pyrex. Basicamente ela possui uma bomba mecnica de dois estgios para o vcuo primrio, uma bomba difusora leo

Tcnicas com Vcuo

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acompanhada de bomba de criognica (arrefecida com nitrognio liqefeito) para o secundrio; um medidor de vcuo tipo Pirani, juntas tipo Cajon. A bomba difusora possui um desvio (bypass) que faz com que ela nunca fique sob alta presso enquanto aquecida. Para reforar o vcuo na linha e tambm proteger a regio da mesma, contra vapores de leo da bomba difusora, onde feito vcuo nas amostras, um trap criognico com N2 lquido includo.

7. REFERNCIAS

FIEDLER, R.; PROKSCH, G. The determination of nitrogen-15 by emission and mass spectrometry in biochemical analysis: A review. Analytica Chimica Acta, v.78, p.162, 1975. MOUTINHO, A.M.C.; SILVA, M.E.S.F.; CUNHA, M.E.C.M. Bombas de vcuo. In: Tecnologia de Vcuo. Universidade Nova Lisboa, Lisboa, s.d., p. 53-99. MOUTINHO, A.M.C.; SILVA, M.E.S.F.; CUNHA, M.E.C.M. Medidas de Presso. In: Tecnologia de Vcuo. Universidade Nova Lisboa, Lisboa, s.d., p. 111-129. PRESTON, C.M. Optical Emission Spectrometry. In: In: KNOWLES, R.; BLACKBURN, T.H. Eds. Nitrogen Isotope Techiniques. Academic Press, San Diego, 1993, p.5987. YARWOOD, J. High Vaccum Technique. John Willey & Sons, New York, 1955, 208p.