ENERGTICA IND.E COM. LTDA. Rua Gravata, 99 Rocha CEP 20975-030 Rio de Janeiro RJ CNPJ 29.341.583/0001-04 IE 82.846.

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SELEO, PREPARAO E ANLISES DE FILTROS PARA AGV PTS

INFORMATIVO TCNICO
NDICE
1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 3.0 PREFCIO SELEO E PREPARAO DE FILTROS Caractersticas do Filtro Manuseio dos Filtros Inspeo Visual dos Filtros Equilibrao do Filtro Pesagem Inicial (Tara) Controle da Qualidade (CQ) Interno (Recomendaes da US EPA) Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA) ANLISES DE FILTROS COM COLETA Documentao e Inspeo dos Filtros com Coleta Equilibrao do Filtro Pesagem Final (Peso Bruto) Clculo da Carga Lquida de PTS no Filtro Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA) REFERNCIAS APNDICE - CMARA DE EQUILIBRAO (ABNT - NBR 13412) 1.1 1.1 1.5 1.5 1.7 1.7 1.8 1.12 2.1 2.1 2.2 2.2 2.2 2.4 3.1 A.1

Responsvel: Jos Walderley Colho Dias

Rio de Janeiro 20 de Fevereiro de 2007

PREFCIO

O objetivo deste informativo tcnico apresentar informaes sobre filtros, bem como apresentar os procedimentos para manuseio e anlises dos filtros utilizados em Amostradores de Grande Volume para Partculas Totais em Suspenso - AGV PTS. O informativo est apresentado em quatro partes: Seleo e Preparao de Filtros (Parte 1.0) Anlises de Filtros com Coletas (Parte 2.0) Referncias (Parte 3.0) Cmara de Equilibrao (Apndice)

O texto contido neste informativo uma compilao de vrias sees contidas nos manuais do AGV PTS (ver Ref. 1 na Seo 3.0), enriquecida de vrios procedimentos de garantia da qualidade da US EPA (ver Ref. 2 da Seo 3.0).

Rio de Janeiro, 20 de Fevereiro de 2007

Jos Walderley Colho Dias

Pg. 1.1

1.0 SELEO E PREPARAO DE FILTROS

1.1 Caractersticas do Filtro
O tipo de filtro mais utilizado, h mais de 30 anos, na amostragem de partculas totais em suspenso de fibra de vidro e conhecido como tipo padro. A ENERGTICA oferece este tipo de filtro, identificado pela Ref. E55, com as seguintes caractersticas: Eficincia de mais de 99,9 % (teste do DOP - Ftalato de Dioctil para partculas de 0,3 m) Baixa reao a material corrosivo Baixa higroscopia. Resistente a temperaturas de at 540 C Resistente a tenses, no se rompendo facilmente com o manuseio.

Alm dos filtros tipo padro, que se prestam quase que exclusivamente para a determinao por processo gravimtrico das concentraes de partculas totais em suspenso, h filtros mais apurados, com baixo teor de contaminantes orgnicos e inorgnicos, para medidas de traos metlicos e no-metlicos, onde se requer anlises qumicas das amostras. Este tipo de filtro conhecido como tipo qualidade espectral. A ENERGTICA oferece dois tipos de filtro com qualidade espectral: um de fibra de vidro, identificado pela Ref. E100, e outro de quartzo, identificado pela Ref. EQTZ. Dados tcnicos dos filtros de fibra de vidro E55 e E100 e do filtro de quartzo EQTZ, fornecidos pela ENERGTICA, podem ser vistos nas Tabelas 1.1 e 1.2. Os filtros empregados nas coletas de partculas deveriam, de preferncia, ter baixa alcalinidade superficial, a fim de evitar a absoro, durante a amostragem, de dixido de enxofre na forma de partculas de sulfato. Experincias realizadas no EUA com filtros de fibra de vidro, em condies normais de amostragem, indicaram a possibilidade de erros da ordem de 0,3 a 3,0 g/m3 devido deposio de sulfatos. O ideal ento seria utilizar filtros com alcalinidade na faixa de pH de 6,5 a 7,5. Infelizmente, os filtros de fibra de vidro disponveis comercialmente, inclusive o E55 e o E100, apresentam pH superior a 7,5. Entretanto, assim mesmo, so utilizados para a determinao de PTS, visto que a ABNT aceita filtros com pH na faixa de 6 a 10 (ver Ref. 3, Seo 3.0). Na Tabela 1.3, o usurio poder comparar os filtros de fibra de vidro e de quartzo oferecidos pela ENERGTICA com os filtros conhecidos da Gelman e ex-GMW). Ateno: Todos os tipos de filtro oferecidos pela ENERGTICA satisfazem a exigncias de normas de que s sejam empregados nas coletas de PTS filtros com eficincia de coleta > 99 % para partculas de 0,3 m, conforme determinado pelo teste do DOP da ASTM-D2986. Cabe salientar tambm que outros tipos de filtro, como, por exemplo, o de celulose, podero ser utilizados no AGV PTS. De trato difcil, devido a sua alta higroscopia, o filtro de celulose torna-se, entretanto, imprescindvel em certos tipos de amostragem, como o caso das de ar com predominncia de slica, onde no se pode empregar filtros de fibra de vidro e de quartzo.

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TABELA 1.1 DADOS TCNICOS DOS FILTROS E55 E E100 (FIBRA DE VIDRO)
TIPOS DE FILTROS E55 E100 Tipo padro, utilizado principalmente para a determinao de partculas totais em suspenso no ar ambiente. Tipo P.A., com baixo teor de contaminantes, utilizado tambm para a determinao da concentrao de traos metlicos e certos orgnicos no ar ambiente CARACTERSTICA S GERAIS De fibra de vidro, com eficincia superior a 99,9 % na reteno de aerossis de DOP (ftalato de dioctil) com dimetro acima de 0,3 m (teste ASTM-2986), baixssima higroscopia, presena desprezvel de material aglutinante e resistncia a temperaturas de at 540 C. CARACTERSTICAS ESPECFICAS Tipo Parmetro E55 E100 Peso (g/m2) 55 78 Espessura (mm) 0,22 0,32 Reteno de partculas: 1,6 1,8 lquidas 23 18 Tempo de escoamento dgua (s) (*) 99,9 99,9 Eficincia DOP 42 32 Perda de carga (mmH2O/5cm/s) 2 * Tempo filtragem 1 litro dgua deionizada a 20 C atravs filtro de 9,6 cm em vcuo 300 mm Hg TRAOS METLICOS (ppm) Tipo Elemento Ferro (Fe) Nquel (Ni) Mangans (Mn) Cromo (Cr) Chumbo Pb) Zinco (Zn) Cdmio (Cd) Cobre (Cu) E55 200 6,5 10 16 31 20.000 1 4,5 E100 46 <1 0,5 <1 1 9,1 0,1 2,6

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TABELA 1.2 DADOS TCNICOS DO FILTRO DE QUARTZO EQTZ

GERAIS O EQTZ um filtro de alta pureza para a coleta e anlise de quantidades minsculas (traos) de partculas no ar ambiente, suportando altas temperaturas em fluxos gasosos. feito de slica (fibras de microquartzo) pura e fabricado em condies limpas. O EQTZ pr-tratado termicamente, assim reduzindo a traos seu teor de orgnicos e aumentando sua resistncia tenso. O EQTZ tem um eficincia altssima, superior a 99,9%, na reteno de aerossis de DOP (ftalato de dioctil) com dimetro acima de 0,3m (teste ASTM-2986). APLICAES Amostragem em chamin (CIPA) Amostragem e monitoramento de aerossis Anlise espectrofotomtrica por absoro atmica Anlise espectrofotomtrica por emisso de chama Fluorescncia por raios-X e anlise espectrogrfica Pode ser usado em temperaturas de at 1400C RESULTADOS DE TESTES ANALTICOS (Teores em microgramas/polegada ao quadrado) NH4+ SO3 SO4 NO3 ClBe 0,22 0,07 0,10 0,02 0,37 0,07 20 0,12 0,03 <0,01 Cr < 0,06 CO < 0,01 Cu < 0,12 Pb < 0,025 Mn < 0,12 Mo < 0,1 Ni < 0,06 Sn < 0,12 V < 0,12 Zn < 0,06 Cd < 0,06 As < 1,25

pH na faixa de 6 a 7 DIMENSES DISPONVEIS Retangular (AGV PTS) Disco (CIPA) Espessura aproximada de 0,4 mm. 254 X 203 mm 65 mm, 110 mm

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TABELA 1.3 DADOS COMPARATIVOS ENTRE OS VRIOS TIPOS DE FILTRO

(Dados em g/Folha de 8 x 10) Fibra de Vidro G810 Gelman Energtica A E100 30 30 1 10 5 20 10 10 2 10 2300 200 100 10 10 5000 170 10 5000 4g
Quartzo

Impurezas Alumnio (Al) Antimnio V) Arsnio (As) Brio (Ba) Berlio (Be) Bismuto (Bi) Cdmio (Cd) Clcio (Ca) Chumbo (Pb) Cloro (Cl) Cromo (Cr) Cobalto (Co) Cobre (Cu) Estanho (Sn) Ferro (Fe) Flor (Fl) Mangans (Mn) Mercrio (Hg) Molibdnio (Mo) Nquel (Ni) Selnio (S) Titnio (Ti) Vandio (Vd) Zinco (Zn) Peso folha

Energtica

E55

Gelman A/E 20 20 1 10 2 10 10 10 2 10 100-1800 2 80 10 10 200 10 10 90 4g

Energtica EQTZ <633 <9,6 <100 <0,8 <4,8 <366 <2,0 <9,6 <4,8 <0,8 <9,6 <9,6 <63 <9,6 <13,6 <4,8

3 88 45 13 795 28

3 88 45 13 795 28

0,4 4 <4 11 185 2

18

18

<4

56800 2,8 g

56800 2,8 g

37 4,03 g

<9,6 3,33 g

Pg. 1.5

1.2 Manuseio dos Filtros

Os filtros podem ser quebradios e sujeitos a rasgos e quebras. O pessoal de campo e do laboratrio deve portanto estar ciente destas caractersticas e manuse-los com cuidado. Uma quantidade de filtros, suficiente para um perodo 3 meses para cada amostrador, deve ser numerada e pesada em um lote, um filtro de cada vez. Empilhe os filtros dentro de sua caixa de embalagem (ou uma caixa de igual tamanho), separando um do outro por uma folha de papel colorido de aproximadamente 21,5 x 28,0 cm de tamanho. Certifique-se de que os filtros fiquem empilhados em ordem numrica, de modo que o operador os use na seqncia certa. Um lado da caixa pode ser cortado, de tal forma que o operador possa retirar os filtros sem danificar seus cantos. Cada filtro deve receber um nmero de srie; por exemplo, 10001, 10002, 10003 e assim por diante. O nmero deve ser carimbado em dois cantos diagonalmente opostos do filtro, bem prximo da borda. Utilize o lado menos spero do filtro para numerar. Tenha o mximo cuidado para no danificar o filtro. Caso no tenha um carimbo, utilize uma caneta esferogrfica com ponta a mais grossa possvel. Escreva com cuidado e de forma a deixar o nmero bem claro. Evite duplicao ou omisso de nmeros. Alm dos filtros, o operador do amostrador no campo deve portar pastas e envelopes reforados, para proteo dos filtros com coleta durante o envio (que pode ser por porte areo) para o laboratrio. Estes envelopes, alm da impresso para endereamento num lado, poder ter colado no verso o prprio formulrio de campo para registro das amostragens (ver Figura 1.1).

1.3 Inspeo Visual dos Filtros

Todos os filtros devem ser inspecionados visualmente, antes de sua pesagem inicial, sendo rejeitados aqueles encontrados com defeitos. A inspeo deve, de preferncia, ser feita contra uma fonte de luz plana (igual usada em checagens de raios-X). Deve-se procurar principalmente pelos seguintes defeitos: 1. Furinhos--Um furo pequeno, aparecendo como um ponto de luz distinto e obviamente brilhante, quando examinado sobre uma mesa ou tela luminosa, ou como um ponto escuro, quando observado sobre uma superfcie negra. Material solto--Qualquer outro material solto ou partculas de poeira no filtro, que deva ser removido antes da pesagem do filtro. Utilize uma escova bem macia para a remoo. Descolorao--Qualquer descolorao obviamente visvel, que possa ser evidncia de contaminao. No-uniformidade do filtro--Qualquer no-uniformidade obviamente visvel na aparncia do filtro, quando observada sobre uma mesa luminosa ou superfcie negra, que possa indicar gradaes da porosidade atravs da face do filtro. Outros--Um filtro com qualquer imperfeio no descrita acima, tal como superfcies irregulares ou outros resultados de pobre fabricao.

2.

3. 4.

5.

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FORMULRIO DE CAMPO DO AGV PTS Local..................... ______________________ Data...................................... _____________ ltima calibrao do amostrador......... ______________ Amostrador N.... _____________ Filtro N.............................................................................................................. ______________ ANOTAES DE CAMPO P3 ou Ps......... ________ mmHg T3 ou Ts .................................. _________C _________ K Pp ................. ________mm Hg Tp ........................................... _________C _________ K Hora incio amostragem.. ______(__/__/__)_ Hora trmino amostragem _______(__/__/__)_ Leitura inicial hormetro... ______________ Leitura final hormetro.............. ___________ CLCULOS NO LABORATRIO Tempo decorrido de Amostragem (t).................................................................. _________ min [onde t a diferena entre as leituras final e inicial do hormetro] Volume nas condies padro (Vp)...................................................................... __________ m3 [onde Vp determinado pela integrao vazo mdia Qp ao longo do temp (t)] Peso inicial do filtro (Mi)...................................................................................... ___________ g Peso final do filtro (Mf)........................................................................................ ___________ g Peso lquido do material particulado PTS (Ml).................................................. ___________ g [onde Ml = Mf - Mi] Concentrao de PTS no ar (PTS)..................................................................... ________ g/m3 [onde PTS = (Ml) ( 106) / Vp] CONDIES DURANTE A AMOSTRAGEM Amostrador devidamente calibrado para o local?.............................. Sim ______ No ______ Timer e hormetro funcionando bem?................................................. Sim ______ No ______ Juntas do filtro e do motor em boas condies e apertadas?........... Sim ______ No ______ Moto-aspirador e escovas em boas condies?................................. Sim ______ No ______ Pena do registrador traando bem na carta?...................................... Sim ______ No ______ A vazo se manteve entre 1,1 e 1,7 m3/min?....................................... Sim ______ No ______ Enumere quaisquer condies incomuns durante a amostragem (caso tenha havido): _____________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________ RESPONSVEIS Executor (nome e assinatura).............. ____________________________________________: Supervisor............................................. ____________________________________________ Local...................................................... ____________________________________________ Data....................................................... _____________________________________________

Figura 1.1 Exemplo de Folha de Campo da Amostragem

Pg. 1.7

1.4 Equilibrao do Filtro

Os filtros devem ser equilibrados num ambiente condicionado, por pelo menos 24 horas, antes de serem pesados. Neste ambiente, a umidade relativa (UR) deve ser mantida constante em torno de um valor mdio abaixo de 50 %, com uma variao de no mais que 5 % durante todo o tempo de condicionamento. O ideal seria que a umidade permanecesse em torno de 40 %. J a temperatura, deve ser mantida constante em torno de um valor mdio entre 15 e 30 C, com uma variao de no mais que 3 C. A UR e a temperatura devem ser checadas e registradas nos dias de equilibrao (manualmente ou com um termohigrgrafo), assegurando-se assim a conformao com as diretrizes acima. No Apndice, repete-se a descrio da ABNT (Ref. 4 da Seo 3) para uma cmara de condicionamento e pesagem. Na cmara descrita, atente-se para a existncia, dentro da cmara, de uma balana analtica, de um higrmetro, de um termmetro e de um recipiente com slica-gel. Caso no possua uma cmara de equilibrao (condicionamento e pesagem), o usurio pode usar uma sala com ar-condicionado para equilibrao, contanto que possa ser mantida, durante a equilibrao, nas faixas exigidas para a UR e a temperatura. Da mesma forma, deve-se manter um termmetro e um higrmetro na sala. Defeitos na cmara de equilibrao, discrepncias e atividades de manuteno devem ser registrados num livro mantido no laboratrio, que inclua anotaes sobre a cmara de equilibrao.

1.5 Pesagem Inicial (Tara)

Deve-se numerar e pesar, ao mesmo tempo, um lote de filtros que seja suficiente para pelo menos trs meses de amostragem. Os filtros devem ser pesados numa balana analtica com resoluo de pelo menos 0,1 mg e preciso de 0,5 mg. Cada balana usada nos procedimentos de pesagem deve ser identificada por um nmero. Cada balana deve receber um bloco de nmeros de identificao de filtros, para uso seqencial. So os seguintes os procedimentos: 1. Certifique-se de que a balana foi calibrada (pelo menos anualmente) e mantida de acordo com as recomendaes do fabricante. Caso a balana esteja descalibrada, providencie a recalibrao, seguindo as instrues do fabricante. Zere a balana de acordo com as instrues do fabricante. Realize uma verificao CQ (controle da qualidade) com pesos padro da balana analtica. Os procedimentos de CQ so apresentados na prxima subseo. Caso os filtros sejam pesados fora da cmara condicionada, tome cuidado para evitar interferncia com as partculas higroscpicas do ambiente, e inicie o procedimento de pesagem dentro de 30 segundos. Pese o filtro de acordo com as instrues do fabricante, assegurando-se de que esteja obtendo uma leitura estvel. Em intervalos de rotina, verifique o zero e a calibrao da balana, conforme instruo na prxima subseo.

2. 3.

4.

Pg. 1.8 Nota: Tome cuidado ao carregar e descarregar a balana com o filtro. Os cantos e bordas do filtro no devem bater na porta da balana. 5. Coloque o filtro tarado, com seu nmero de identificao para cima, em seu recipiente original ou numa caixa de tamanho comparvel. Coloque uma folha de papel colorido, indicador, com 21,5 x 28,0 cm, entre cada filtro. Anote o nmero da balana, o nmero de identificao do filtro e a tara (peso inicial do filtro) numa folha de controle das pesagens tal como a mostrada na Figura 1.2. Quando encadernadas, estas folhas servem como livro de anotaes das pesagens no laboratrio. Qualquer peso de filtro fora da faixa de 3,0 a 4,0 g deve ser investigado imediatamente. Numere seqencialmente cada folha no seu canto superior direito. O nmero de identificao e a tara (peso inicial) do filtro so tambm anotados na folha de campo (Figura 1.1) e na folha de registro geral das amostragens (ver Figura 1.3 com exemplo), mantida no laboratrio. Realize verificaes da qualidade (CQ) da tara e do peso bruto, conforme detalhado na prxima subseo, e submeta todos os dados verificao do supervisor de CQ.

6.

7.

1.6 Controle da Qualidade (CQ) Interno (Recomendaes da US EPA)

As seguintes verificaes de CQ so recomendadas durante o processo de pesagem do filtro. Todos os dados de CQ, incluindo os pesos reais e medidos, a data e as iniciais do operador, devem ser anotados no Livro de Controle da Qualidade Interno (ver Figura 1.4). Verificao com Pesos Padro - Antes de se pesar o primeiro filtro, a balana deve ser verificada com um conjunto de pesos padro entre 3 e 5 g. Valores reais e medidos que difiram entre si em mais de 0,5 mg devem ser reportados ao supervisor antes de se prosseguir. Por outro lado, caso os pesos reais e medidos concordem dentro de 0,5 mg, cada filtro deve ser pesado com aproximao de 0,1 mg. Verificao do Zero e da Calibrao - Aps cada 5 a 10 pesagens, o operador deve reverificar o zero da balana e anotar estes valores de verificao no Livro de Controle da Qualidade Interno (Figura 1.4). So aceitveis as verificaes CQ do zero dentro de 0,5 mg do zero verdadeiro. Por sua vez, a calibrao da balana deve ser verificada pelo menos diariamente e possivelmente a cada 15 filtros, a menos que os registros do laboratrio indiquem que a balana permanece estvel por perodos maiores de tempo. Deve ser usado um conjunto de pesos padro classe-S (pode ser o mesmo conjunto usado na verificao com peso padro inicial) aos nveis de 1, 2 e 5 g. Estes pesos devem tambm concordar dentro de 0,5 mg. Discrepncias maiores devem ser corrigidas imediatamente. Quando as verificaes do zero e da calibrao excederem limites definitivos, todos os filtros previamente pesados devem ser reverificados. Verificaes da Tara e do Peso Bruto - A cada dia de operao, o operador deve repesar cinco a sete filtros com coleta (expostos) e limpos (no expostos) por balana. Os pesos dos filtros limpos devem estar dentro de 2,8 mg dos valores originais; caso contrrio, deve-se proceder com a identificao de problemas (troubleshooting) e repesagem. Por causa da perda de componentes volteis, nenhum limite definitivo estabelecido para os filtros j expostos, com coleta; contudo, caso a diferena exceda 5,0 mg, o supervisor de CQ do laboratrio deve iniciar uma investigao imediatamente.

Pg. 1.9

Nmero ident. Operador da Balana: Data

Balana:

543201
Supervisor de CQ: Tara (g)

Jos Silva
N Filtro Tara da Balana

Joo Soares
Peso Bruto (g) Anlise Adicional -

11/10/88

17/10/88

10001 10002 10003 10001 10002 10003

0,0000 0,0000 0,0001 0,0000 0,0000 0,0000

3,1921 3,0925 3,1426

-

3,3529 3,2537 3,3017

Figura 1.2 Exemplo de Folha de Controle das Pesagens

Pg. 1.10

FOLHA DE REGISTRO DAS AMOSTRAGENS

LOCAL AMOSTRADOR Estao B3 Rua Belisrio, 23 - Itaperuna - RJ
DATA MS CONC. 3 g/m FILTRO n VAZO MDIA 3 m /min TEMPO AMOST. min

AMOSTRADOR n HVP-0298

DIA

ANO

VOL. AR 3 m

PESO BRUTO g

PESO TARA g

PESO LQ. g

OBSERVA ES

01

04

98

79,7

10003

1,490

1.338

1.993,6 3,3017

3,142 6

0,1591

Assinatura

Figura 1.3 Exemplo de Folha de Registro das Amostragens

Nmero Operador Balana:

Identif.

Balana: Jos Silva

543201 Supervisor Controle Qualidade: Checagem Calibrao ( 0,5 mg) Valor Valor ObOriginal servado 5,0007 5,0011 Joo Soares

Data 11/10/88

Checagem Pesos Padro Valor Valor ObOriginal servado 4,0170 4,0173

Checagem Zero ( 0,5 mg) Valor Valor ObOriginal servado 0,0000 0,0001

Checagens Tara e Peso Bruto Ident. Filtro 67143 67145 Valor Original 3,9147 3,9100 Valor Observado 3,9144 3,9088 T/Ba T T

(a) Tara ou Bruto

Figura 1.4 Exemplo de uma Folha do Livro de Controle da Qualidade Interno

Pg. 1.12 Obrigaes do Supervisor de CQ - O supervisor deve ter e manter um livro de anotaes encadernado. Estes livros devem conter todos os dados de CQ, incluindo as informaes sobre as calibraes e manuteno da balana, as verificaes de CQ de rotina interna e as auditorias independentes. Grficos de controle devem ser mantidos em cada balana e tambm anexados no livro de controle. Estes grficos indicaro qualquer desvio em excesso causado por um defeito de instrumento. O supervisor de CQ deve, diariamente, certificar-se da aceitabilidade de todas as pesagens de filtros e dos dados de CQ anotados.

1.7 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA)

Uma matriz de atividades de garantia da qualidade para a seleo e preparao de filtros apresentada na Tabela 1.4.

Pg. 1.13

Tabela 1.4 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade para a Seleo e Preparao de Filtros
Atividade Limites de Aceitao Freqncia e Mtodos de Medio Comprovao do fabricante dos testes de DOP ASTM-D2987-71 Ao, caso requisitos no sejam satisfeitos Rejeite o embarque ou mande de volta para o fornecedor

Eficincia de > 99% de coleta de partculas com dimetro de at 0,3 m Integridade Nenhum furo, rasgo, dobra etc. Identificao Nmero de identificao conforme as especificaes Equilibrao Equilibrao em ambiente controlado por 24 h; cmara de umidade constante com UR de < 50% constante dentro de 5%; temperatura entre 15 e 30C com variao menor que 3C Procedimento Peso do filtro de pesagem determinado com aproximao de 0,1 mg dentro de 30 s aps retirada da cmara de eqilibrao Manuseio Filtro em pasta protetora; envelopes sem defeitos Seleo e eficincia de coleta

Verificao visual, contra uma luz, de cada filtro Verificao visual de cada filtro As condies da sala ou da cmara e o perodo de equilibrao so observados para cada amostra

Descarte o filtro Identifique adequadamente ou descarte o filtro Repita a equilibrao

Observao do Pese novamente procedimento de pesagem aps reequilibrao

Verificao visual de cada filtro

Substitua com filtros sem defeitos; descarte filtros com defeitos

Pg...2.1

2.0 ANLISES DE FILTROS COM COLETA

2.1 Documentao e Inspeo dos Filtros com Coleta
Ao receber uma amostra (filtro com coleta) do campo, o responsvel pela guarda das amostras deve obedecer o seguinte procedimento: 1. Examine a folha de campo. Determine se todos os dados necessrios para verificar a validade das amostras e para calcular a concentrao mssica esto disponveis (isto , temperatura ambiente, presso baromtrica no local e tempo decorrido de amostragem). Anule a amostra caso estejam faltando dados ou estes no tenham sido entregues pelo operador de campo, ou haja evidncia de defeito no amostrador. Caso o filtro com coleta tenha sido acondicionado para remessa, remova o filtro de seus sacos de plstico e envelopes protetores e examine estes invlucros. Caso tenha havido desprendimento de material do filtro, recupere-o, tanto quanto possvel, dos invlucros para a rea de depsito do filtro, usando para isso uma escova de cerda bem macia. Compare o nmero de identificao do filtro com o correto formulrio de dados de laboratrio (Figura 1.2), no qual o nmero de identificao da balana, o nmero de identificao do filtro, a tara do filtro e outras informaes originais esto registrados. O encarregado pela guarda de filtros deve agrupar os filtros de acordo com os seus nmeros de identificao registrados por balana. A separao inicial de filtros por nmero de identificao por balana reduz a probabilidade de um erro de pesagem que possa resultar do uso de diferentes balanas para as determinaes de taras e de pesos brutos. Remova o filtro - dobrado, caso no venha instalado num cassete - dos seus invlucros. Caso o filtro esteja alojado em seu cassete, afrouxe as porcas no topo e remova o filtro. Aperto demais das porcas pode fazer com que o filtro grude na junta do cassete. Com cuidado, remova-o pelos cantos extremos a fim de evitar danos. Inspecione os filtros e veja se no h danos surgidos durante a amostragem. Conduza uma verificao secundria da validade de uma amostra. Caso haja insetos incrustados no depsito de amostra, remova-os com pinas com pontas de PFTE, mexendo o menos possvel no depsito de amostra. Caso observe mais de 10 insetos, leve a amostra ao conhecimento do supervisor, para que seja tomada uma deciso quanto aceitao ou rejeio do filtro antes de sua anlise. Coloque os filtros sem defeitos em invlucros protetores (saco de plstico e envelope de papel reforado) e os encaminhe para pesagem e anlise no laboratrio. Arquive as folhas de dados, para clculos posteriores da concentrao mssica. Coloque os filtros defeituosos, com a relao dos defeitos ocorridos, em invlucros limpos e separados, etiquete os invlucros e entregue-os ao supervisor do laboratrio para aprovao final ou no da validade do filtro.

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Pg. 2.2

2.2 Equilibrao do Filtro

Os filtros com coleta devem ser equilibrados e pesados da mesma forma que os filtros sem coleta, ou seja, num ambiente de condicionamento por um perodo de 24 h. Para os filtros com coleta, caso se suspeite de umidade elevada, o perodo de condicionamento pode ser estendido de 24 para at 48 horas.

2.3 Pesagem Final (Peso Bruto)

1. Pese os filtros com coleta, na balana analtica, com aproximao de um dcimo de miligrama (0,1 mg). Veja, para orientao, os Passos 1 a 6 do procedimento de pesagem da tara (Subseo 1.5). Nota: Os filtros com coleta so normalmente pesados dobrados, com a coleta para dentro. 2. Caso possvel, pese os filtros com a balana dentro da cmara condicionada. Caso contrrio, certifique-se de que a balana esteja to prxima quanto possvel da cmara condicionada, onde esteja relativamente livre de correntes de ar e onde esteja ou prxima temperatura da cmara. A pesagem deve ser efetuada no mais de 30 s aps a retirada dos filtros de dentro da cmara condicionada. 3. 4. Realize as verificaes de CQ das pesagens conforme a Subseo 1.6, a fim de se assegurar da validade das pesagens. Anote o peso bruto do filtro na Folha de Controle das Pesagens (Figura 1.2) e na Folha de Campo da Amostragem. Na Figura 2.1 mostra-se a folha de campo com o peso bruto anotado. Caso o filtro de PTS no tenha que ir para anlises adicionais, coloque-o num saco de plstico e este, por sua vez, dentro de uma pasta de arquivo ou num envelope protetor. Entregue os filtros pesados ao responsvel pela guarda de filtros, para serem arquivados. Por outro lado, caso o filtro tenha que ir para anlises adicionais, coloque-o num saco de plstico e este, por sua vez, dentro de um envelope protetor. Certifiquese de que as anlises adicionais exigidas estejam anotadas no envelope. Coloque um asterisco aps a coluna do peso bruto na Folha de Registro das Amostragens (Figura 1.3), para indicar que o filtro requer anlises adicionais. Cuidadosamente remeta cada filtro envelopado para o responsvel pela guarda de filtros, que o encaminhar para o laboratrio responsvel pelas anlises adicionais.

5.

6.

2.4 Clculo da Carga Lquida de PTS no Filtro

O peso bruto menos a tara do filtro de PTS o peso lquido de PTS para aquele filtro. Cada clculo deste processo deve ser independentemente validado. Ver os procedimentos de clculo da concentrao mssica no manual de operao do AGV PTS.

Pg. 2.3

FORMULRIO DE CAMPO DO AGV PTS Local..................... __Estao B3 -Itaperuna __ Data.................................. ___15/04/98____ ltima calibrao do amostrador..... ___27/03/98____ Amostrador N.... __HVP-0298__ Filtro N............................................................................................................. ____10003_____

ANOTAES DE CAMPO P3 ou Ps......... __725___ mmHg T3 ou Ts ............................... ___25____C ___298___ K Pp ................. __760___mm Hg Tp ........................................ ___25____C ___298___ K Hora incio amostragem.. _00:00_(31/03/98) Hora trmino amostragem _00:00_(01/04/987)_ Leitura inicial hormetro... _00234,85____ Leitura final hormetro......... __00258,85__

CLCULOS NO LABORATRIO Tempo decorrido de Amostragem (t)................................................................. __1.440__ min [onde t a diferena entre as leituras final e inicial do hormetro] Volume nas condies padro (Vp)................................................................... __________ m3 [onde Vp determinado pela integrao vazo mdia Qp ao longo do temp (t)] Peso inicial do filtro (Mi)...................................................................................... __3,1426___ g Peso final do filtro (Mf)........................................................................................ __3,3017___ g Peso lquido do material particulado PTS (Ml)................................................ __0,1591___ g [onde Ml = Mf - Mi] Concentrao de PTS no ar (PTS)..................................................................... ______ g/m3 [onde PTS = (Ml) ( 106) / Vp] CONDIES DURANTE A AMOSTRAGEM Amostrador devidamente calibrado para o local?.......................... Sim __X___ No ______ Timer e hormetro funcionando bem?............................................. Sim __X___ No ______ Juntas do filtro e do motor em boas condies e apertadas?....... Sim __X___ No ______ Moto-aspirador e escovas em boas condies?............................ Sim __X___ No ______ Pena do registrador traando bem na carta?.................................. Sim __X___ No ______ A vazo se manteve entre 1,1 e 1,7 m3/min?................................... Sim __X___ No ______ Enumere quaisquer condies incomuns durante a amostragem (caso tenha havido): __________________________nenhuma___________________________________________ ___________________________________________________________________________ RESPONSVEIS Executor (nome e assinatura)............... ____________Ricardo Dias__________________: Supervisor............................................. ____________Paulo Ramos___________________ Local..................................................... _____________Rio de Janeiro_______________ Data...................................................... _____________15/04/98______________________

Figura 2.1 Folha de Campo com Dados at Pesagem Final

Pg. 2.4

2.5 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade (da US EPA)

Uma matriz, resumindo as principais atividades de garantia da qualidade para as anlises das amostras, apresentada na Tabela 2.1.

Tabela 2.1 Matriz de Atividades de Garantia da Qualidade para as Anlises das Amostras
Atividade Limites de Aceitao Freqncia e Ao, caso Mtodo de Exigncias no Medio sejam Atendidas Verifique Rejeite a visualmente todas amostra. as amostras e a documentao. Para cada amostra, observe as condies da sala ou da cmara e o perodo de equilibrao. Repita a equilibrao por 24 h, em condies adequadamente controladas. Reporte-se ao supervisor.

Verificao da documentao e inspeo da amostra

Documentao completa; nenhuma evidncia de malfuncionamento ou perda de amostra; 10 insetos na amostra. Equilibrao dos Ambiente controlado para filtros 24 h; UR < 50 % dentro de 5 %; temperatura constante, dentro de 3 C, na faixa de 15 C a 30 C. Anlises gravimtricas

Peso indicado obtido com Observe as aproximao de miligramas, pesagens dos dentro de 30 s aps a retirada filtros. da cmara de equilibrao.

Pg...3.1

3.0 REFERNCIAS
1. Jos W. Dias. Manual de Operao do AGV PTS - Amostrador de Grande Volume para Partculas Totais em Suspenso. Energtica; Rio de Janeiro; Rev. 03; 11/10/2004. 2. U.S. EPA. Quality Assurance Handbook for Air Pollution Measurements Systems, Volume II, Ambient Air Specific Methods. Section 2.2: Reference Method for the Determination of Suspended Particulates in the Atmosphere (High-Volume Method). U.S. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, North Carolina 27711, EPA-600/4-77-027a, Jan. 1983. ABNT. Material Particulado em Suspenso no Ar Ambiente - Determinao da Concentrao Total pelo Mtodo do Amostrador de Grande Volume. NBR 9547, Set., 1997. ABNT. Material Particulado em Suspenso na Atmosfera - Determinao da Concentrao de Partculas Inalveis pelo Mtodo do Amostrador de Grande Volume Acoplado a um Separador Inercial de Partculas. NBR 13412, Jun., 1995.

3.

4.

Pg. A.1

APNDICE

CMARA DE EQUILIBRAO (ABNT - NBR 13412)

1.0 ESQUEMA
A ABNT recomenda que a cmara para condicionamento e pesagem dos filtros seja fabricada conforme o esquema da Figura H.1.

2.0 ESPECIFICAES
A cmara deve atender s seguintes especificaes: 1. 2. Suas arestas devem ser vedadas com silicone ou outro material que mantenha boa vedao. Deve ser mantida aos nveis de umidade recomendados na Subseo 5.4 para condicionamento dos filtros. Para tanto, necessrio que a slica-gel seja colocada na cmara pelo menos 12 horas antes da colocao dos filtros na cmara. Deve conter um higrmetro para verificao da umidade. Deve possuir duas aberturas frontais que possibilitem a introduo das mos do operador para pesagem dos filtros. Deve possuir porta lateral com 30 cm x 30 cm para introduo dos filtros. Deve possuir uma par de luvas tipo utilizado em incubadora hospitalar, fixadas nas aberturas mencionadas na alnea 4, de forma a evitar o contacto direto do operador com o interior da cmara.

3. 4. 5. 6.

VISTA FRONTAL VISTA LATERAL

700 900

BALA NA ANALTI CA FLA NGE E CONTRA FLA NGE

B ALANA A NA L TICA

BORBOLETAS

2 00

SLICA-GEL

H IGR METRO MANGAS DE BORRACHA

bo rrach a co m col a de sili con e

LUVAS D E BORRA CH A

BANC ADA PR PR IA PAR A BALAN A

Figura H.1 Cmara para Condicionamento e Pesagem de Filtros