RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-189-1970. MTODO DE PRUEBA PARA DETERMINACIN DE FIERRO EN GRENETINA. IRON DETERMINATION IN EDIBLE GELATINE - TEST METHOD. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. 1. ALCANCE Esta Norma establece el procedimiento para determinar el contenido de fierro en grenetina. El mtodo se aplica cuando el contenido de fierro (como Fe) en la muestra vara de 4 a 40 ppm. 2. APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001 g. Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g Fotocolormetro o espectrofotmetro Equipo usual de laboratorio Vasos de precipitado de 400 ml Matraces Erlenmeyer de 250 ml Probetas graduadas. Bureta de 50 ml Pipetas volumtricas Matraces volumtricos de 1000, 500 y 100 ml Vlvula de Bunsen Bao Mara con regulador de temperatura

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Los reactivos deben ser grado analtico a menos que se indique otra cosa. Cuando se habla de agua se entiende agua destilada. Papel filtro Whatman No. 5 similar. Granalla de zinc de 4 a 5 mm. Lana de vidrio. Acido sulfrico densidad relativa 1.84 Acido ntrico densidad relativa 1.42 Acido clorhdrico densidad relativa 1.18 Solucin de acetato de amonio al 30% Solucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10% Perxido de hidrgeno Solucin alcohlica de 1, 10-Fenantrolina. Preparacin.- Se pesan 0.2 g de Fenantrolina, se disuelven en 10 ml de alcohol metlico y se lleva a 100 ml con solucin de alcohol etlico al 50%. Solucin de cido clorhdrico al 10%. Solucin de cido sulfrico al 10%. Solucin de Permanganato de potasio 0.1 N Solucin patrn de Fierro que contiene 0.00001 g de Fe/ml.

Preparacin .- Se pesan 3.515 g de sulfato ferroso amnico hexahidratado (Fe(NH4) 2 . (SO4)2 6H2O), se llevan a un matraz volumtrico de 500 ml que contiene 25 ml de solucin al 10% de cido sulfrico, se disuelve y se afora con agua. Esta solucin contiene aproximadamente 0.001 g de Fe/ml. Esta solucin se valora de la manera siguiente: Se toma una alcuota de 50 ml y se vaca en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, se aaden 50 ml de agua, 5 ml de solucin de cido sulfrico al 10% y de 2.5 a 5 g de granalla de zinc. Se adapta al matraz una vlvula de Bunsen y se mantiene a 40C durante 30 minutos. Se filtra a travs de lana de vidrio y se enjuaga con agua hervida. Se titula con solucin de permanganato de potasio 0.1 N (1 ml de solucin de KMnO4 0.1 N igual a 0.005584 g de Fe). Se prepara un testigo con los mismos reactivos y se corrige si es necesario. De la solucin que contiene 0.001 g de Fe/ml se toma una alcuota equivalente a 10 mg de Fe y se lleva a un matraz volumtrico de 1000 ml. Se afora con agua y se agita vigorosamente. Esta solucin contiene 0.00001 g de Fe/ml. 3.2 Preparacin de la grfica 3.2.1 De la solucin patrn de Fe se toman alcuotas de 2, 4, 8, 12, 16 y 20 ml y se vacan en matraces volumtricos de 100 ml. 3.2.2 A cada matraz se agregan: 5 ml de solucin de HCL al 10% 5 ml de solucin de acetato de amonio y 2 ml de solucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10%. Sa agita, se deja reposar 5 minutos y se agregan 5 ml de solucin de 1, 10-Fenantrolina. Se afora con agua y se agita. 3.2.3 Se prepara un testigo con las mismas cantidades de reactivos pero sin agregar la solucin de Fe. 3.2.4 Se fija el 100% de transmisin con el testigo y se determina el porciento de transmisin de cada una de las soluciones a 525 milimicras. 3.2.5 Se construye una grfica colocando en las abscisas las concentraciones de Fierro y en las ordenadas los valores correspondientes al porciento de transmitancia. 4. PREPARACIN DE LA MUESTRA De la muestra obtenida como se indica en la Norma de Calidad para Grenetina NMX-F43 en vigor se homogeneiza y se toman 5 g para la determinacin. 5. PROCEDIMIENTO 5.1 Principio El mtodo se basa en la formacin de un complejo colorido por la reaccin entre la 1, 10-Fenantrolina y el ion ferroso, en un medio ligeramente cido.

La intensidad de la coloracin se mide en un fotocolormetro a 525 milimicras. 5.2 Determinacin 5.2.1 Se pesan 5 g de muestra y se llevan a un vaso de 400 ml. Se aaden 20 ml de cido ntrico y se calienta ligeramente hasta a la formacin de vapores nitrosos y disolucin completa de la muestra. Se agregan 10 ml de cido sulfrico y se continua calentando hasta que el lquido tome una coloracin negra. Durante el calentamiento se agrega gota a gota, cido ntrico. Cuando el lquido se aclara se aumenta el calentamiento hasta que se desprenden humos blancos y la solucin torna de incolora a amarillo claro. No es necesario aadir mas de 35 ml de cido ntrico. Si persiste un color amarillo fuerte se aaden unas gotas de solucin de perxido de hidrgeno y se vuelve a calentar. 5.2.2 Se evapora casi a sequedad, se deja enfriar y se disuelve el residuo con 10 ml de cido clorhdrico al 10% y 20 ml de agua. Las solucin resultante se filtra empleando papel filtro sobre un matraz volumtrico de 100 ml. Se enjuaga con 5 porciones de agua de 5 ml cada una. Se aaden 5 ml de solucin de acetato de amonio al 30% y 2 ml de solucin de clorhidrato de hidroxilamina al 10% y se agita. Se deja reposar 5 minutos y se aaden 5 ml de solucin de fenantrolina. Se afora con agua y se agita Se fija el 100% de transmitancia con un testigo que contiene todos los reactivos y que no se la ha agregado la muestra. Se determina el porciento de transmitancia de la solucin a 525 milimicras y se determina el contenido de Fe de acuerdo a la grfica preparada segn 3.2. 6. CLCULOS Y RESULTADOS El fierro se calcula mediante la siguiente expresin: P1 x 106 ppm Fe = P Donde: P1 = gramos de Fierro correspondientes a la cantidad obtenida a partir de la grfica de calibracin. P = peso en gramos de la muestra. 7. REPRODUCCIN DE LA PRUEBA La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe ser mayor de una ppm. En caso contrario repetir las determinaciones. 8. APNDICE 8.1 Bibliografa 8.1.1 Mtodo propuesto por la Empresa Guanos y Fertilizantes de Mxico, S.A.