Cpia no autorizada

ABR 1997

NBR 13814

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereo Telegrfico: NORMATCNICA

gua - Determinao de cromo - Mtodo da espectrometria de absoro atmica por chama

Copyright 1997, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Origem: Projeto 01:602.03-040:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13814 - Water - Determination of chromium spectrometric method by flame atomic absorption Descriptors: Water. Atomic absorption. Chromiun Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Absoro atmica. Cromo 3 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento NBR 13809:1997 - gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica - Emisso de chama

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 cromo (Cr): Elemento qumico de nmero atmico 24 e massa atmica 51,99 g/mol. No se encontra livre na natureza. A presena dos seus ons na gua pode indicar poluio industrial. Muito utilizado no setor metalrgico, principalmente em aos, aos quais comunica dureza e resistncia sem diminuir a elasticidade. 3.2 cromo total: Concentrao de cromo determinada em uma poro no filtrada da amostra, aps digesto cida da mesma. Pode tambm ser definido como a soma das concentraes do metal nas formas dissolvidas e em suspenso. 3.3 cromo em suspenso: Poro do cromo que fica retida na membrana filtrante de 0,45 m de porosidade.

1 Objetivo
Esta Norma especifica um mtodo para a determinao de cromo em gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, por espectrometria de absoro atmica por chama.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda Norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das Normas citadas a seguir. A

Cpia no autorizada

NBR 13814:1997

3.4 cromo dissolvido: Poro do cromo que passa por uma membrana filtrante de 0,45 m de porosidade. 3.5 faixa tima de trabalho: Intervalo de concentraes de cromo em que a absorvncia proporcional concentrao, ou seja, segue a lei de Beer.

b) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes; c) funil analtico de aproximadamente 11 cm de dimetro; d) bqueres de diversos volumes; e) balana analtica calibrada e aferida com preciso de 0,1 mg; f) espectrmetro de absoro atmica; g) lmpada de ctodo oco de cromo; h) ar comprimido filtrado para eliminar leo, gua, p e outras impurezas; i) acetileno para absoro atmica; j) xido nitroso para absoro atmica;

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio A amostra ou amostra pr-tratada para determinao do cromo vaporizada e atomizada em chama de acetileno/ xido nitroso, em condies especficas para o metal e faixa de concentrao. A quantidade de energia radiante emitida por uma lmpada de ctodo oco de cromo absorvida na chama proporcional concentrao do elemento na amostra. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e deionizada, isenta de metais. 4.2.2 cido clordrico 1+1: diluir 500 mL de cido clordrico

l) basto de vidro; m) provetas de diversos volumes. 4.5 Procedimento

4.5.1 Ajuste do aparelho

p.a. (HCl) para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume at a marca com gua destilada e deionizada.
4.2.3 cido ntrico concentrado p.a. ACS-ISO (HNO3). 4.2.4 Soluo-estoque de cromo (1 000 mg/L): dissolver 1,000 g de cromo metlico em cido clordrico, com ligeiro aquecimento. Esfriar e transferir para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar at a marca com gua destilada e deionizada (1,00 mL = 1,00 g de Cr). NOTA - As solues intermediria e de trabalho devem ser feitas de acordo com a concentrao esperada para o cromo na amostra e com a faixa tima de operao do espectrmetro.

Em vista da grande variedade de marcas e modelos de espectrmetros de absoro atmica existentes no mercado, devem-se seguir as instrues de operao constantes no manual que acompanha estes aparelhos.
4.5.2 Construo da curva de calibrao 4.5.2.1 Preparar a partir da soluo intermediria trs a cinco

4.3 Interferentes
4.3.1 Cobre, brio, alumnio, magnsio e clcio interferem

na determinao de cromo. A chama de acetileno/xido nitroso recomendada, pois as interferncias so minimizadas nesta chama.
4.3.2 Existe erro negativo na determinao de cromo na

solues-padro na faixa tima de trabalho. Proceder conforme 4.5.3.

4.5.2.2 Se o aparelho no for informatizado, construir a curva

de calibrao antes de determinar a concentrao de cromo na amostra.

NOTA - Refazer a curva de calibrao cada vez que forem preparadas novas solues-padro, ou caso o aparelho apresente alteraes. 4.5.3 Processamento da amostra 4.5.3.1 As amostras devem ser coletadas conforme a

presena de cobalto, ferro e nquel em meio perclrico. Isto pode ser eliminado pelo emprego da chama oxidante ar/ acetileno ou preferivelmente da chama xido nitroso/acetileno.
4.3.3 A absoro molecular e o espalhamento da luz pela presena de partculas slidas na chama podem causar valores errneos de absoro, resultando em erros positivos. Neste caso recomenda-se o uso do corretor de rudo de fundo acoplado ao espectrmetro de absoro atmica.

NBR 9898.
4.5.3.2 Efetuar o tratamento prvio da amostra conforme a

4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) bales volumtricos aferidos de diversos volumes;

NBR 13809.
4.5.3.3 Lavar o atomizador, aspirando gua destilada e

deionizada contendo 1,5 mL de cido ntrico concentrado por litro.

Cpia no autorizada

NBR 13814:1997

4.5.3.4 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco

preparada conforme a amostra.

4.5.3.5 Aspirar a amostra e determinar a absorvncia. NOTAS 1 Caso o aparelho seja informatizado, verificar com soluo-padro de referncia se foi mantida a curva de calibrao anterior. 2 Diluir a amostra caso o valor da absorvncia seja superior ao do padro mais concentrado. 3 Deve-se empregar cido de um mesmo lote na preparao das solues-padro e no processamento da prova em branco e da amostra.

o, este resultado deve ser multiplicado pelo fator de diluio correspondente. A concentrao do cromo dada por: A=BxF onde: A a concentrao do cromo na amostra, em miligramas por litro; B o valor obtido da curva de calibrao, em miligramas por litro; F o fator de diluio da amostra.
NOTA - Caso a amostra tenha sido pr-concentrada, dividir o valor da concentrao obtida na curva de calibrao pelo fator correspondente.

4.6 Expresso dos resultados A concentrao de cromo obtida diretamente da equao da curva de calibrao. Caso a amostra tenha sofrido dilui-