___________________________________________________________________ Curso: Centro: Estudios: Asignatura: Cdigo: Ciclo: Curso: Cuatrimestre: Carcter: Crditos teri.: Crditos prct.

: 2003/04 FAC. CC. EXPERIMENTALES Licenciado en Qumicas-2000 ANLISIS INSTRUMENTAL 5004101 2 1 1 TRONCAL 4,5 1,5

rea: QUIMICA ANALITICA Departamento: HIDROGEOLOGIA Y QUIMICA ANALITICA Descriptores: Tcnicas electroanalticas. Tcnicas de separacin. Automatizacin __________________________________________________________________________

Tema 1. Introduccin a la Qumica Electroanaltica Introduccin Reaccin electroqumica. Celdas electroqumicas Transporte de materia al electrodo: migracin, conveccin y difusin Reacciones electroqumicas controladas por difusin Hiptesis de Nernst Leyes de Fick

Curvas intensidad potencial en sistemas electroqumicos rpidos y lentos Reacciones electroqumicas controladas por activacin Reacciones electroqumicas acopladas a reacciones cido-base, complejacin y precipitacin Indicadores electroqumicos Clasificacin de las tcnicas electroanalticas Introduccin Potencial de unin lquida Electrodos de referencia Electrodos indicadores: metlicos, de membrana y selectivos a molculas Instrumentos para la medida del potencial Potenciometra directa. Calibrado del electrodo Valoraciones potenciomtricas

Tema 2. Potenciometra

Tema 3. Voltamperometra (1) . Valoraciones Amperomtricas Introduccin Seales de excitacin en voltamperometra

Voltamperometra de barrido lineal Sistemas voltamtricos Microelectrodos Voltamperogramas

Voltamperometra hidrodinmica: Valoraciones amperomtricas Voltamperometra cclica

Tema 4. Voltamperometra (2) . Polarografa Introduccin Polarografa clsica - Electrodo de gotas de mercurio - Corriente de difusin: Ecuacin de Ilkovic - Caractersticas analticas de la polarografa clsica Polarografa por muestreo de corriente o polarografa tast Voltamperometra y Polarografa de impulsos: diferencial, rpida y de onda cuadrada

- Aplicaciones analticas Tema 5. Voltamperometra (3). Tcnicas de Redisolucin Introduccin Etapas del procedimiento: preconcentracin, reposo y disolucin Voltamperometra de redisolucin andica Voltamperometra de redisolucin potenciomtrica Voltamperometra de redisolucin catdica Voltamperometra de redisolucin basada en acumulacin por adsorcin Electrodos especficos y vasos electrolticos Aplicaciones analticas

Tema 6. Introduccin a las Tcnicas Culombimtricas y Electrogravimtricas - Introduccin a las tcnicas de electrolisis global. Leyes de Faraday Tcnicas culombimtricas Fundamentos. Clasificacin Culombimetra directa. Aplicaciones Valoraciones culombimtricas. Aplicaciones Instrumentacin Fundamento de la electrodeposicin. Clasificacin Electrogravimetra sin control del potencial del electrodo de trabajo. Aplicaciones Electrogravimetra a potencial catdico constante. Aplicaciones

Tcnicas electrogravimtricas

Instrumentacin

II. TCNICAS DE SEPARACIN Tema 7. Introduccin a las Tcnicas de Separacin Introduccin. Importancia de los mtodos separativos en Qumica Analtica Clasificacin de las tcnicas de separacin Fundamento de los procesos de separacin Errores originados por los procesos separativos: eficacia del proceso

Tema 8. Separaciones Lquido-Lquido Introduccin Equilibrio de distribucin. Parmetros caractersticos Factores que afectan a la constante de distribucin Sinergismo y antisinergismo Cintica de la extraccin lquido-lquido Tcnicas de la extraccin lquido-lquido: Extraccin simple, repetitiva y en contracorriente Aplicaciones: extraccin de cationes metlicos, aniones inorgnicos y de compuestos orgnicos Microextraccin lquido-lquido

Tema 9. Separaciones Slido-Lquido Extraccin slido-lquido Extraccin en fase slida Tipos de fases slidas empleadas. Cartuchos y discos Factores que afectan al proceso Aplicaciones analticas Microextraccin en fase slida (SPME)

Tema 10. Separaciones basadas en el Cambio Inico. Aplicaciones no cromatogrficas Introduccin. Cambiadores inicos Clasificacin de los cambiadores inicos Resinas orgnicas y cambiadores inorgnicos Equilibrio de cambio inico Coeficiente de selectividad Factores que afectan a la selectividad del intercambio

Cintica del cambio inico

Aplicaciones no cromatogrficas

Tema 11. Introduccin a los mtodos cromatogrficos Principios generales Clasificaciones: tipos de cromatografa y tcnicas cromatogrficas Tipos de desarrollo cromatogrfico: elucin, frontal y desplazamiento Terminologa Teora de los platos en cromatografa Teora cintica de la cromatografa: Ecuacin de van Deemter Resolucin y eficacia: Factores que las afectan Separacin de mezclas: selectividad y resolucin Procedimientos generales para mejorar la discriminacin cromatogrfica Aplicaciones al anlisis cualitativo y cuantitativo. Mtodos de cuantificacin

Tema 12. Cromatografa Plana Introduccin: fundamentos y parmetros Cromatografa en papel Factores que afectan a la cromatografa en papel Tcnicas operatorias Aplicaciones analticas Tipos de cromatografa en capa fina Tipos de placas y capas Tipos de sorbentes Tcnicas operatorias Aplicaciones analticas

Cromatografa en capa fina

Cromatografa en capa fina de alta resolucin: caractersticas y aplicaciones

Tema 13. Cromatografa lquida en columna: adsorcin y particin Fundamentos de la cromatografa lquida clsica y de alta resolucin. Modalidades de la cromatografa lquida Instrumentacin Aporte de la fase mvil. Bombas. Controladores de gradiente Sistemas de inyeccin Tipos de columnas y de rellenos Precolumnas y termostato Sistemas de deteccin: caractersticas del detector ideal y tipos de detectores

La slice como material cromatogrfico

Fase mvil: Polaridad y selectividad Cromatografa de adsorcin Fases estacionaria y mvil. Eleccin de las mismas Aplicaciones Empleo de fases estacionarias adsorbidas. Limitaciones y aplicaciones Empleo de fases estacionarias ligadas: fases polares, fases no polares. Aplicaciones

Cromatografa de particin lquido-lquido -

Cromatografa de pares inicos (basada en fenmenos de adsorcin y particin) Aplicaciones

Tema 14. Cromatografa de Gases Introduccin Fundamentos y clasificacin de la cromatografa de gases Instrumentacin Gas portador Sistemas de inyeccin de muestras Tipos de columnas: empaquetadas y capilares o abiertas Tipos de fases estacionarias: slidos adsorbentes y fases lquidas Control de temperatura (hornos). Modalidades: cromatografa isotrmica, con programacin de temperatura y de flujo Tipos de detectores Optimizacin de parmetros cromatogrficos Aplicaciones

III. AUTOMATIZACIN Tema 15. Automatizacin y mtodos automticos de anlisis La automatizacin en el laboratorio Mtodos automatizados y automticos de anlisis Clasificacin de los mtodos automticos Automatizacin en las diferentes etapas del anlisis Analizadores automticos discontinuos Analizadores automticos continuos: flujo segmentado y flujo no segmentado Analizadores automticos robotizados

Tema 16. Mtodos Continuos de Anlisis Analizadores continuos de flujo segmentado

Componentes bsicos y aplicaciones

Analizadores continuos de flujo no segmentado: Anlisis por Inyeccin en Flujo (FIA) Fundamentos del FIA reaccin y deteccin Modalidades en FIA Separaciones en FIA: dilisis, extraccin, difusin gaseosa Aplicaciones del FIA: dispersin limitada, dispersin media, mtodos de flujo detenido y valoraciones por inyeccin en flujo - Componentes bsicos del FIA: Sistemas de propulsin, inyeccin, transporte,

Anlisis por inyeccin secuencial (SIA)

Tema 17. Qumica Analtica de Procesos Introduccin: laboratorio y planta industrial Control de procesos at line, on line, in line y non-invasive Tcnicas analticas (espectroscpicas, cromatogrficas, electroanalticas) y sus aplicaciones en el control de procesos industriales Estrategias de muestreo en control de procesos Anlisis y toma de decisin. Estrategias de control de procesos via analizadores de procesos Futuro del anlisis de procesos

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TEMARIO DE PRCTICAS 1. Estudio comparativo de las distintas tcnicas polarogrficas utilizando Zn(II) como analito 2. Aspectos cualitativos de la extraccin lquido-lquido 3. Identificacin de mezclas de indicadores por cromatografa en capa fina 4. Determinacin de nitrito mediante anlisis por inyeccin de flujo (FIA) con deteccin espectrofotomtrica. EVALUACIN

Exmen escrito. Asistencia a prcticas.