NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400
1992-08-19

HIGIENE Y SEGURIDAD. MEDIO AMBIENTE. DETERMINACIN DEL NDICE DE POLUCIN DE UN GAS CIDO EN EL AIRE

E:

HYGIENE AND SAFETY. AMBIENT AIR. DETERMINATION OF A GASEOUS ACID AIR POLLUTION INDEX.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

anlisis del aire; ndice de polucin del aire; calidad del aire.

I.C.S.: 13.040.20
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 3400 fue ratificada por el Consejo Directivo en 1992-08-19. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C110100 . ACEGRASAS ACERAS PAZ DEL RO ACESCO S. A. LCLIS DE COLOMBIA ANDERCOL S. A. ASOCIACIN COLOMBIANA DE INGENIERA ELCTRICA Y MECNICA BODEGAS VIEJAS CEPAS COLN LTDA. COMISIN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES COMPAA MANUFACTURERA-MANISOL CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS FEDERACIN NACIONAL DE CAFETEROS DE COLOMBIA FIBERGLASS COLOMBIA S. A. GOTHAPLAST DE COLOMBIA IMPLESEG LTDA. INCOLDEXT INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS INDUSTRIA MILITAR INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES JOHNSON Y JOHNSON DE COLOMBIA S. A. LABORATORIO DE INVESTIGACIONES DE LA QUMICA DEL CAF MINISTERIO DE SALUD MINISTERIO DE TRABAJO Y SEGURIDAD SOCIAL TRES M DE COLOMBIA

El ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

HIGIENE Y SEGURIDAD. MEDIO AMBIENTE. DETERMINACIN DEL NDICE DE POLUCIN DE UN GAS CIDO EN EL AIRE

0.

INTRODUCCIN

Esta norma coincide textualmente con su documento de referencia, la norma ISO 4220. 1. OBJETO

Esta norma especifica un mtodo de titulacin para determinar el ndice de polucin de un gas cido en el aire ambiente (vase el numeral 3), utilizando un indicador o un procedimiento potenciomtrico para detectar el punto final. El mtodo consiste en determinar el ndice de polucin de un gas cido en el aire ambiente, equivalente a concentraciones en masa de dixido de azufre (SO2) mayores que 30 g/m. Los resultados obtenidos dependen de las cantidades de polulantes del aire, tanto alcalinos como cidos. El perodo de muestreo es de 24 h 48 h. Este mtodo no es especfico para el dixido de azufre. 2. NORMAS DE REFERENCIA

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituye la integridad de esta norma. En el momento de la publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin, los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de la norma mencionada a continuacin. ISO 4219 Air Quality. Determination of Gaseous Sulphur Compounds in Ambient Air. Sampling Equipment. 3. DEFINICIONES

ndice de polucin del aire por gases cidos: concentracin de componentes gaseosos cidos solubles en agua, de la muestra de aire expresada convencionalmente, en trminos de dixido de azufre. 1

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

Nota 1. El ndice de polucin por gases cidos no es el ndice total de acidez, porque ste puede incluir, polulantes cidos en el aire en forma de partculas.

4.

PRINCIPIO

Absorcin y oxidacin de los componentes gaseosos solubles de la muestra de aire, que pasa a travs de una solucin acidificada de perxido de hidrgeno (H2O2), de pH definido en un perodo especfico; lo cual produce la formacin de cido sulfrico (H2SO4); el producto de la oxidacin. La titulacin (deteccin colorimtrica o potenciomtrica del punto final) de la solucin resultante, con cido sulfrico o tetraborato de sodio (Na2B4O7 +10H2O) para restaurar el pH original.

5.

REACTIVOS

Durante el anlisis se deben utilizar slo reactivos de grado analtico reconocido y slo agua doblemente destilada, o desionizada y destilada 5.1 PERXIDO DE HIDRGENO

Se utiliza una solucin del 27 % al 30 % (m/m). 5.2 CLORURO DE POTASIO

Solucin saturada a temperatura ambiente (slo para el procedimiento potenciomtrico).

Nota 2. Esta solucin mejora la conductividad y la estabilidad de la lectura del pH.

5.3

SOLUCIONES REGULADORAS

Se utilizan soluciones reguladoras apropiadas, comercialmente disponibles, o se preparan soluciones reguladoras de calidad equivalente a partir de polvos o tabletas comercialmente disponibles, o por procedimientos de laboratorio establecidos (slo para el procedimiento potenciomtrico). El pH de las soluciones debe conocerse exactamente a una temperatura dada. 5.4 SOLUCIN ABSORBENTE, pH 4,5

Se colocan 10 ml de la solucin de perxido de hidrgeno (procedimiento colorimtrico), 10 ml de la solucin de perxido de hidrgeno y 25 ml de solucin de cloruro de potasio (procedimiento potenciomtrico) en un matraz volumtrico aforado de 1 000 ml, se completa hasta volumen con agua, y se mezcla bien. Se titula una alcuota de 50 ml de la solucin obtenida a pH 4,5 con la solucin patrn de cido sulfrico, despus de la adicin de 1,0 ml de solucin indicadora (procedimiento colorimtrico), o utilizando un medidor de pH (procedimiento potenciomtrico). Se titula igualmente una segunda alcuota de 50 ml de la solucin diluida de perxido de hidrgeno. Se registra como V1 el promedio del volumen de la solucin patrn de cido sulfrico, utilizada para la titulacin, y se adiciona 18 veces V1 de la solucin patrn de cido sulfrico, al residuo de la solucin de perxido de hidrgeno diluido. Se mezcla bien esta 2

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

solucin, y se almacena en la oscuridad, en un frasco de vidrio borosilicato. Se descarta la solucin despus de un mes.
Nota 3. El pH de 4,5 se utiliza particularmente, por la disponibilidad de un indicador apropiado y, por la necesidad de evitar el efecto interferente del dixido de carbono (CO2), el cual llega a ser grave a valores de pH mayores que 5,5.

5.5

CIDO SULFRICO

Solucin patrn con una concentracin de H2SO4 de 0,002 mol/l. Se prepara por dilucin de una solucin comercialmente disponible de cido sulfrico, de concentracin definida. 5.6 TETRABORATO DE SODIO

Solucin patrn con una concentracin de Na2B4O7 + 10 H2O de 0,002 mol/l. Se prepara por dilucin de una solucin comercialmente disponible de tetraborato de sodio, de concentracin definida. Si esto no es posible, se procede como sigue: se prepara una solucin patrn concentrada de tetraborato de sodio levemente ms concentrada que 0,02 mol/l, disolviendo 4,2 g de tetraborato de sodio decahidrato (Na2B4O7 + 10H2O), en 500 ml de agua. Se diluye una alcuota suficiente de la solucin patrn concentrada por ejemplo 25 ml, con nueve partes de agua. Se registra como V2 el volumen en ml, de la solucin obtenida de tetraborato de sodio, de concentracin aproximada de 0,002 mol/l. Se retiran 100 ml de esta solucin y se estandariza como se indica a continuacin: Se colocan 50 ml de la solucin absorbente (vase el numeral 5.4), en un erlenmeyer (procedimiento colorimtrico) o vaso de precipitados (procedimiento potenciomtrico) de capacidad adecuada y se adicionan, con pipeta, 25 ml de la solucin patrn de cido sulfrico (vase el numeral 5.5). Se titula con la solucin diluida de tetraborato de sodio, luego de la adicin de 1,0 ml de solucin indicadora (slo para procedimiento colorimtrico) hasta que el cambio en el color indicador, seale un pH de 4,5 el pH medido sea 4,5 (procedimiento potenciomtrico). Se realiza tambin una segunda titulacin. Se registra como V3 el promedio del volumen, en ml, de la solucin diluida de tetraborato de sodio, utilizada para la titulacin, y se adiciona al residuo diluido de la solucin de tetraborato de sodio, un volumen de agua, calculado de acuerdo con:

(V2 100 )+ (25 V3 )

V3

Despus de la adicin del volumen requerido de agua, se repite la titulacin previa, para garantizar que la concentracin de la solucin de tetraborato de sodio estandarizado sea 0,002 mol/l.
Notas: 4) Debido a que la determinacin no se logra en el punto de equivalencia, el ttulo de la solucin patrn de tetraborato de sodio depende del volumen V1, y de la solucin patrn de cido sulfrico, que se utiliza para preparar la solucin absorbente (vase el numeral 5.4).

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

Se ha encontrado, experimentalmente, que para valores de V1 entre 1 ml y 100 ml, utilizando la misma solucin de tetraborato de sodio (aproximadamente 0,002 mol/l) para titular hasta pH 4,5, la variacin relativa en V3 as como en el ttulo aparente de esta solucin (a pH 4,5), es del 3 % aproximadamente. Una variacin similar se encuentra en el ttulo final en dilucin para obtener V3=V1. 5) Si se utiliza una solucin de tetraborato de sodio exactamente de 0,002 mol/l para la titulacin, la edicin de 25 ml de sta no restaura el pH a 4,5 por la razn mencionada en la nota 4, lo cual produce un error pequeo en la determinacin del ndice de polucin de un gas cido en el aire. La eleccin de adicionar 25 ml de solucin patrn de cido sulfrico esarbitraria, y permite:

6)

a) b)

La consistencia con los mtodos de preparacin de soluciones de tetraborato de sodio. Errores mnimos en la preparacin de la solucin patrn de tetraborato de sodio, debido a los grandes volmenes adicionados.

5.7

SOLUCIN INDICADORA (PROCEDIMIENTO COLORIMTRICO)

Se puede utilizar cualquier indicador que tenga un cambio de color preciso (esto es, dentro del intervalo de 0,1 ml del titulante) a pH 4,5 y que no reaccione con las soluciones de perxido de hidrgeno. La siguiente mezcla es adecuada: Solucin A. Se disuelven 2 g de timolsulfonftalena (azul de timol) en 45 ml de solucin de hidrxido de sodio (NAOH) 0,1 mol/l, y se completa con agua hasta 1 000 ml. Solucin B. Se disuelven 2 g de 3', 3",5', 5"- tetabromofenolsulfonftalena (azul de bromofenol) en 30 ml de solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 mol/l, y se completa con agua hasta 1 000 ml. Estas soluciones se mantienen bien en la oscuridad. Antes de usarlas, se mezclan 20 ml de solucin A, con 20 ml de solucin B y se diluyen con agua hasta 250 ml. Los colores obtenidos con este indicador son amarillo, a pH 4; lila plido, a pH 4,5 y de azul a violeta, a pH 5. 6. APARATOS

Aparatos corrientes de laboratorio. 6.1 EQUIPO DE MUESTREO

Debe estar de acuerdo con lo especificado en la norma ISO 4219, numerales 5.1 a 5.7 y, adems, con lo indicado en el numeral 6.1.1 de esta norma. 6.1.1 Frascos para absorcin

Se deben usar frascos de vidrio borosilicato tipo Drechsel, equipados con uniones esmeriladas intercambiables (vase la Figura 1). Se prefiere un frasco que tenga el cono de la unin de vidrio esmerilado, para disminuir el riesgo de depsito de la materia goteante en la solucin absorbente, cuando la cabeza de muestreo se remueva.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

125 ml

250 ml

Figura 1. Ejemplos de frascos para absorcin

La capacidad del frasco debe ser 125 ml para un perodo de muestreo de 24 h; y 250 ml, para uno de 48 h. El dimetro externo de los tubos de entrada y salida del frasco deben ser de 10 mm a 12 mm. El tubo conductor de aire, dentro de la solucin absorbente, debe tener un dimetro interno de 6 mm a 8 mm, y finalizar de 5 mm a 10 mm del fondo del frasco para absorcin.
Nota 7. El vidrio del frasco no debe causar reaccin alcalina con la solucin absorbente (vase el numeral 5.4). Se debe comprobar que todos los frascos para absorcin se enjuaguen antes de usarlos y luego se llenen con la solucin absorbente. Se debe verificar el pH de la solucin absorbente despus de los 4 d iniciales y cada 4 d. Si el pH de la solucin absorbente no ha cambiado en ms de 0,02 unidades, el frasco para absorcin es satisfactorio. Si el cambio es mayor de 0,02 unidades de pH, el frasco para absorcin no se debe utilizar, porque la alcalinidad es demasiado alta.

6.2

MICROBURETAS

Con una capacidad de 2 ml, graduadas en divisiones de 0,01 ml. Se enjuagan completamente con agua, antes de usarlas.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

6.3 BURETAS

NTC 3400

Con una capacidad de 10 ml, graduadas en divisiones de 0,02 ml. Se enjuagan completamente con agua, antes de usarlas. 6.4 MEDIDOR DE pH DE LECTURA DIRECTA (PROCEDIMIENTO POTENCIOMTRICO)

Con lecturas de pH cada 0,02 unidades, equipado con electrodos de medida y de referencia y, preferiblemente, con compensacin de temperatura Se calibra el medidor de pH utilizando las soluciones reguladoras (vase el numeral 5.3), de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Despus de la calibracin, los electrodos se enjuagan completamente antes de usarlos. 6.5 AGITADOR MAGNTICO (PROCEDIMIENTO POTENCIOMTRICO)

Con una barra agitadora cubierta con un material como el politetrafluoretileno (PTFE) que no reaccione con ninguno de los reactivos utilizados. 7. TOMA DE MUESTRAS

Se prepara el equipo especificado en la norma ISO 4219, de acuerdo con los requisitos de la misma y, cualquier requisito especial para la atmsfera particular donde se lleve a cabo el muestreo. Se inserta un filtro para partculas (vase el numeral 5.3 de la norma ISO 4219) dentro del sujetador de filtro (vase el numeral 5.3.2 de la norma ISO 4219). En un frasco para absorcin (vase el numeral 6.1.1), seleccionado convenientemente para el perodo de muestreo determinado, se coloca un volumen apropiado de solucin absorbente (vase el numeral 5.4), se marca el nivel de la solucin absorbente y se conecta el frasco de absorcin al tren de muestreo. En condiciones normales, el volumen de solucin absorbente utilizado debe ser de 50 ml, para un perodo de muestreo de 24 h; y 150 ml, para uno de 48 h.
Notas: 8) Si la temperatura de la masa de aire bajo investigacin excede a 25 C, o si est muy seco, se pueden utilizar volmenes mayores de solucin absorbente. El volumen necesario para obtener una eficiencia de retencin suficiente, se debe determinar por medio de ensayos preliminares, utilizando por ejemplo frascos para absorcin en serie. Se puede utilizar equipo automtico de cambio de los frascos para absorcin.

9)

En el momento de colocar el volumen adecuado de solucin absorbente dentro del frasco para absorcin, se coloca la misma cantidad en un segundo frasco para absorcin. Se tapa el frasco para absorcin, firmemente, con un tapn de vidrio esmerilado para utilizarlo como control, y se almacena dentro del laboratorio o, preferiblemente, en el sitio de muestreo.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

Se ajusta el regulador de flujo de aire (vase el numeral 5.6 de la norma ISO 4219) para proporcionar una velocidad de flujo volumtrico de aire de 100 l/h. Se registra la lectura en el medidor de gas (vase el numeral 5.6 de la norma ISO 4219) y el tiempo, y se enciende la bomba de muestreo (vase el numeral 5.7 de la norma ISO 4219). Al finalizar el perodo de muestreo (24 h 48 h), se apaga la bomba de muestreo y se registran las lecturas del medidor de gas y el tiempo. Se retira el frasco para absorcin del tren de muestreo y se completa con agua hasta el nivel original de la solucin absorbente expuesta. Se tapona firmemente el frasco para absorcin, con un tapn de vidrio esmerilado o, si esto no es posible, se transfiere la solucin muestra a un frasco limpio y seco de transferencia.
Nota 10. Los frascos de transferencia deben ser inertes con respecto a la solucin absorbente (vase el numeral 6.1.1). Se debe evitar el uso de tapones de caucho, ya que estos pueden alterar el pH de la solucin muestra.

Se remueve el filtro para partculas, y se inspecciona visualmente para registrar la presencia de humedad. Tambin se registra el resultado de la inspeccin en el informe del ensayo. Se reemplaza el frasco para absorcin removido por otro que contenga solucin absorbente fresca, y se renueva el filtro para partculas.

8. 8.1

PROCEDIMIENTO TRATAMIENTO DE LA SOLUCIN DE CONTROL

Se transfiere la solucin de control en un erlenmeyer (procedimiento colorimtrico), o en un vaso de precipitados (procedimiento potenciomtrico) de capacidad adecuada, y se agita utilizando el agitador magntico (procedimiento potenciomtrico). Se adiciona 1,0 ml de solucin indicadora (vase el numeral 5.7) y se observa el pH segn lo indicado por el color de la solucin de control (procedimiento colorimtrico), o se mide ste en el medidor de pH, sin adicin de solucin indicadora (procedimiento potenciomtrico). Si es diferente de 4,5 el pH de la solucin de control, sta se titula de distinta manera. Cuando el pH 4,5 > se titula con solucin de cido sulfrico, o se titula con solucin de tetraborato de sodio; cuando el pH < 4,5 se utilizan las microburetas (vase el numeral 6.2), hasta que el cambio en el color indicador o la medida, indique que ste es 4,5. Se registra el volumen utilizado de solucin titulante.
Nota 11. Si el pH es muy diferente de 4,9, el acondicionamiento inicial del material de vidrio se considera Ineficaz.

8.2

DETERMINACIN

Cuando el volumen de solucin absorbente expuesta es 50 ml, se transfiere la solucin muestra completa en un erlenmeyer (procedimiento colorimtrico), o a un vaso de precipitados (procedimiento potenciomtrico) de capacidad adecuada, y se agita utilizando el agitador magntico (procedimiento potenciomtrico). Si el volumen de la solucin absorbente expuesta es 150 ml, se toma una alcuota de 50 ml y se procede como se mencion antes. Se adiciona el volumen de solucin de cido sulfrico o de solucin de tetraborato de sodio, de acuerdo con lo indicado en el numeral 8.1, para ajustar el pH de la solucin de control. 7

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 3400

Se adiciona 1,0 ml de solucin indicadora (vase el numeral 5.7) y se anota el pH como el indicado por el color de la solucin de control (procedimiento colorimtrico) o se mide ste en el medidor de pH sin adicin de solucin indicadora (procedimiento potenciomtrico).
Nota 12. Si el medidor de pH no est dotado con compensacin de temperatura, se aplican las correcciones apropiadas por temperatura, a las lecturas del pH.

Si el pH de la solucin es menor que 4,5, se titula con solucin de tetraborato de sodio (vase el numeral 5.6) hasta que el pH sea 4,5 utilizando las microburetas o, si es necesario, las buretas. Si el pH es mayor a 4,5, se titula con solucin de cido sulfrico (vase el numeral 5.5) hasta que el pH sea 4.5. Se registra como V4 en ml, el volumen de solucin de cido sulfrico o de solucin de tetraborato de sodio utilizado para la titulacin. 9. 9.1 EXPRESIN DE RESULTADOS MTODO DE CLCULO

El ndice de polucin por un gas cido en el aire, Ig, expresado en g /m est dado por la ecuacin:
128 + V4 + V5 V6 + V7

1g =

Donde: V4 V5 V6 V7 128 = volumen de la solucin de tetraborato de sodio, o de solucin de cido sulfrico utilizado en la determinacin, en ml. volumen de la solucin absorbente expuesta, o sea 50 ml 150 ml. volumen de la solucin muestra, o sea 50 ml. volumen de la muestra de aire, en m . masa equivalente en mg de dixido de azufre (SO2) correspondiente exactamente a 1,0 ml de solucin de tetraborato de sodio 0,002 mol/l.

= = = =

9.2

MTODO DE EXPRESIN

El ndice de polucin por gases cidos en el aire se expresa as:

a) b)

Como un nmero positivo, cuando V4 corresponde a una adicin de solucin de tetraborato de sodio. Como un nmero negativo, cuando V4 corresponde a una adicin de solucin de cido sulfrico.

NORMA TCNICA COLOMBIANA

10. REPORTE DEL ENSAYO

NTC 3400

El reporte del ensayo debe incluir, mnimo, la siguiente informacin:

a) b) c) d) e) f) g)

Identificacin completa de la muestra. Referencia a esta norma. Referencia a la norma ISO 4219 El procedimiento utilizado. Los resultados y el mtodo de expresin utilizados. Cualquier hecho inusual observado durante la determinacin. Cualquier operacin no incluida en esta norma o en la norma ISO a la cual se hace referencia, o que se considera como opcional. La precisin de la medida del pH.

h)

11.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZACION FOR STANDARIZATION. Ambient Air. Determination of a Gaseous Acid Air Pollution Index. Titrimetric Method With Indicator or Potentiometric End-point Detection. Geneve, 1983, 5 p. il (ISO 4220).