Determinao dos teores de ortosilicato

No meio aqutico, a slica presente proveniente, principalmente, da decomposio de minerais de silicato de alumnio, mais freqente em rochas sedimentares do que magmticas (Esteves, 1998). Quando no derivada das rochas sedimentares a slica pode estar presente pela reciclagem da matria biognica (Reynolds, 1984). Princpio do mtodo A determinao colorimtrica se baseia na formao do complexo silicomolibdico, em pH entre 3 e 4, que aps a reduo, exibe uma colorao azul intensa (Golterman et al., 1978). O cido orto silcico tende a formar polmeros, entre os quais as formas mono e dimricas, que reagem com ons molibdato nas condies da dosagem, sendo, portanto, apropriada a expresso silcio reativo (Paranhos, 1996). Deve-se tomar cuidado em no expor as amostras e os reagentes a contatos com objetos de vidro, cuja matria-prima a areia que por sua vez contm slica e pode interferir na obteno dos dados (Paranhos, 1996). Reagentes para determinao do teor de ortosilicato, de acordo com Golterman et al. (1978): 1) soluo padro de fluor silicato de sdio (Na 2SiF6): 100 g Si-SiO3--/ml Dissolver 0,6714 g de Na2SiF6 (secar em estufa por 1 hora a 100 0C) em aproximadamente 400 ml de gua destilada e aquecer at completa dissoluo. Aps atingir temperatura ambiente completar com gua at 1000 ml. Estocar esta soluo em frasco de polietileno. 2) soluo de cloreto estanoso (SnCl2).2H2O Dissolver 47,5 g de SnCl2 em 100 ml de HCl 12 N. Usar aps repouso de 24 horas. Refaz-la periodicamente. 3) HCl 12 M O HCl concentrado (37% e densidade 1,18) possui 12 M. 4) molibdato de sdio 5% (Na2MoO4) .2H2O Dissolver 29,25 g de Na2MoO4.2H2O em 500 ml de H2SO4 0,25 M. Estocar em frasco de polietileno e deixar em repouso por 48 horas antes de utiliz-la. Caso forma grande quantidade de precipitado nas paredes do frasco, descartar a soluo. A soluo incolor, caso fique azul tambm desprez-la. 5) soluo de H2SO4 0,25 M Tomar 14 ml de cido sulfrico concentrado (96% e densidade de 1,84) e diluir a 1000 ml de gua deionizada. 6) soluo de H2SO4 1:1 Dissolver a mesma parte de cido (concentrado) em gua destilada.

Procedimento com as amostras para determinao do teor de ortosilicato, de acordo com de acordo com Golterman et al. (1978): Colocar 10 ml da amostra de gua filtrada em tubos de ensaio; Adicionar 1,0 ml da soluo de molibdato de sdio 5%, agitar e deixar em repouso por 15 minutos; Adicionar 2,5 ml da soluo de H2SO4 (1:1), agitar; Ler a absorbncia a 365 nm, sensibilidade 2, em cubetas de 10 mm de passo ptico (para colorao amarela).

Observao: Caso a soluo apresente-se diluda, prosseguir como descrito abaixo: Preparar na hora Soluo diluda de cloreto estanoso (SnCl2): diluir 1 ml da soluo estoque de cloreto estanoso em 100 ml de gua deionizada. A soluo dever ficar incolor. Deve-se utiliz-la imediatamente. Caso forme um precipitado branco, dever ser descartada. adicionar 0,5 ml da soluo diluda de cloreto estanoso, agitar aps 10 a 15 minutos ler a absorbncia a 815 nm, em cubetas de 10 mm de passo ptico (observar a colorao azul

Determinao dos teores de nitrognio e fsforo totais

Os nutrientes fsforo e nitrognio totais so obtidos pela anlise de alquotas de amostra que no sofreram filtrao (Paranhos, 1996). Apresentam grande importncia uma vez que os dados obtidos nas anlises destes nutrientes, em conjunto com outras variveis, podem ser utilizados na determinao de diversos ndices de estado trfico. O ndice de Carlson (1974), por exemplo, fundamentado nas concentraes de fsforo total, clorofila a e disco de Secchi. O ndice de Kratzer e Brezonick (1981), utiliza-se entre outros fatores, da concentrao de nitrognio total. O ndice de Carlson modificado por Toledo et al. (1983), tambm faz uso das concentraes de nitrognio e fsforo totais. Existem diversos mtodos para se determinar os valores destes nutrientes. Segundo Carmouze (1994), h mtodos que se baseiam na mineralizao da matria orgnica por digesto qumica, fotoqumica ou por combusto temperatura elevada e subseqente determinao da(s) forma(s) de nitrognio e/ou fsforo produzido(s). Os mtodos mais difundidos baseiam-se na oxidao da matria orgnica por um forte agente oxidante, ou na digesto cida de Kjeldhal (Carmouze, 1994). No primeiro mtodo, o nitrognio orgnico transformado em nitrato enquanto no mtodo de Kjeldahl h a formao do on amnio (Ameel et al., 1993). O fsforo convertido em ortofosfato (Eaton, 1995). Segundo Eaton (1995) a tcnica, que se utiliza do persulfato de potssio, a mais simples. O mtodo da digesto com persulfato no requer a utilizao de cidos fortes ou metais txicos, e produz despejos no txicos quando comparado com o mtodo Kjeldahl, outras vantagens deste mtodo segundo Ameel et al. (1993), so: Pequeno volume de amostra requerido; No h necessidade de equipamento especial; Pode ser utilizado em guas com baixas concentraes de nutrientes (<0,04 ppm); fsforo total pode ser obtido da mesma digesto. No apresenta problemas quando as concentraes de nitrato e/ou nitrito so elevadas;

No mtodo da digesto com persulfato, para que ocorra a oxidao necessrio um meio alcalino para os componentes de nitrognio e um meio cido para os componentes fosfricos. No mtodo descrito por Valderrama (1981), estas condies so obtidas por um sistema cido brico e hidrxido de sdio. O pH, no incio da reao de 9,7 (alcalino) e termina em 5-6 (cido). A digesto realiza-se a 120-130 C numa panela de presso ou autoclave por 45 minutos (Carmouze, 1994). De acordo com Eaton (1995), aps a digesto o fsforo determinado por mtodo colorimtrico. Assim como o nitrognio total que convertido a nitrato.

REAGENTES PARA DETERMINAO SIMULTNEA DOS TEORES DE NITROGNIO E FSFORO TOTAL, DE ACORDO COM VALDERRAMA (1981): 1) Reagente oxidante (OR): adicionar 50 g de persulfato de potssio (k 2S2O8) e 30 g de cido brico (H3BO3), dissolvidos em 350 ml de NaOH 1M, completar a 1 litro de gua destilada. Estocar a soluo em frasco mbar, em temperatura ambiente e protegida da luz solar direta. Esta soluo estvel por 6 a 9 meses. 2) Soluo de hidrxido de sdio 1M : dissolver 40 g de NaOH a 1litro de gua destilada. Procedimento com as amostras para determinao simultnea dos teores de fsforo e nitrognio total, de acordo com Valderrama (1981): Colocar 45ml da amostra de gua bruta (no filtrada) e 6 ml do reagente oxidante (OR); autoclavar a 120 0C por 50 minutos, esfriar; determinar os teores de nitrognio e fsforo totais, seguindo os procedimentos em rotina no laboratrio, respectivamente, os mtodos empregados nas determinaes dos teores de nitrato e ortofosfato, nos clculos empregar as respectivas curvas; Para confeccionar o branco usa-se gua deionizada.

Observaes: O OR poder ser adicionado amostra imediatamente aps a coleta e a anlise efetuada num prazo mximo de 90 dias.

Fosfatos
O fsforo um dos fatores fundamentais vida, fazendo parte da estrutura de protenas, carboidratos, DNA e RNA (cidos nuclicos) e ATP (adenosina trifosfato) (Vallentyne, 1978; Esteves, 1998; Smil, 2000). Este elemento apresenta tambm ampla importncia econmica, sendo utilizado na fabricao de detergentes, fertilizantes, agentes anticorrosivos, materiais a prova de fogo, agentes qumicos em alguns tipos de depuradores de gua, inseticidas, aditivos de gasolina, entre outras aplicaes (Vallentyne, 1978). O fsforo considerado tambm elemento limitante para o crescimento vegetal nos ecossistemas aquticos (Margalef, 1983; Lampert & Sommer, 1997), sendo que o aporte excessivo e crescente deste nutriente, juntamente com o nitrognio considerado um dos principais fatores causadores da eutrofizao (Henderson-Sellers & Markland, 1987). Quanto s fontes deste elemento, elas podem ser naturais , quando so provenientes, por exemplo, das rochas que formam a bacia de drenagem, do material particulado presente na atmosfera e da decomposio de organismos de origem alctone (Esteves, 1998; Guereschi & Fonseca, 2000). As fontes artificiais deste nutriente so: o material particulado de origem industrial contido na atmosfera e os esgotos industriais e domsticos (Esteves, 1998). Neste ltimo, a concentrao de fsforo vem aumentando consideravelmente, devido ao uso de detergentes sintticos contendo polifosfatos, o que tem contribuindo de maneira significativa no processo de eutrofizao artificial (Henderson-Sellers & Markland, 1987; Paranhos, 1996). Os fosfatos empregados como fertilizantes chegam aos corpos dgua por lixiviao (Paranhos, 1996). Toda forma de fsforo presente em guas naturais, encontra-se sob a forma de fosfato, o qual est presente sob diversas formas, segundo Esteves (1998): 1. 2. 3. 4. 5. Fosfato particulado Fosfato orgnico dissolvido Fosfato inorgnico dissolvido ou ortofosfato ou fosfato reativo Fosfato total dissolvido Fosfato total

Em geral os fosfatos tendem a ser solveis em gua, exceto quando se combinam com ons geoquimicamente abundantes, como o clcio, ferro, alumnio, entre outros e so ento precipitados (Vallentyne, 1978; Lampert & Sommer, 1997). Segundo Esteves (1998), em muitos casos o fosfato precipitado no volta ao ambiente lmnico. O fosfato inorgnico dissolvido (ortofosfato), apesar de representar apenas uma frao insignificante quando comparado com outras formas ativas dentro do ciclo do fosfato (Schfer, 1988), de grande importncia uma vez

que a nica forma de fsforo que pode ser assimilada pelos produtores primrios (Lampert & Sommer, 1997; Esteves, 1998; Guereschi & Fonseca, 2000) Em lagos tropicais, devido alta temperatura, o metabolismo dos organismos aumenta consideravelmente, fazendo com que o ortofosfato seja rapidamente assimilado e incorporado na sua biomassa. Este um dos principais motivos pelo qual, nestes lagos, a concentrao de ortofosfato seja muito baixa; geralmente abaixo do limite inferior de deteco da maioria dos mtodos analticos atualmente disponveis. Vale ressaltar que este padro pode no ser observado em ambientes eutrofizados artificialmente (Esteves, 1998). Princpio do mtodo para determinao do teor de fosfato orgnico dissolvido: O ortofosfato normalmente medido atravs do mtodo colorimtrico do azul de molibdnio (Schfer, 1988; Lampert & Sommer, 1997). Este mtodo pressupe que em soluo cida, o ortofosfato reage com o molibdato de amnio e o tartarato de antimnio e potssio formando um cido heteropolar-cido fosfomolbdico, que reduzido pelo cido ascrbico a um complexo azul intenso (Eaton, 1995). Existem diversos mtodos colorimtricos, com diferentes acurcias, o mtodo que se utiliza do cido ascrbico ideal para medir concentraes de 0.01 a 6 mg P/L (Eaton, 1995). Segundo Golterman et al. (1978) quando o cido ascrbico utilizado como agente redutor, a formao da colorao azul estimulada pelo antimnio. Reagentes para determinao do teor de ortofosfato, de acordo com Strickland & Parsons (1960): 1) soluo padro estoque de fosfato monobsico de potssio (KH 2PO4 - 40 g de P-PO -3/ml) 4 Dissolver 0,1757 g de fosfato monobsico de potssio (seco a 110 0C e esfriado em dessecador) a 1l de gua destilada, armazenar em frasco de vidro mbar na geladeira. 2) molibdato de amnio ((NH4)6Mo7O24.4H20) Dissolver 15 g de molibdato de amnio em 500 ml de gua destilada, estocar em frasco de plstico e no escuro. Essa soluo poder ser utilizada enquanto permanecer clara. 3) cido sulfrico (H2SO4) Dissolver 140 ml de cido sulfrico P.A. (36 N, 96~97%, densidade de 1,18 g/cm3) em 900 ml de gua destilada. Guardar em frasco mbar fora da geladeira. 4) cido ascrbico (C6H8O6)

Diariamente, dissolver 1,35 g de cido ascrbico P.A. em 25 ml de gua destilada. 5) tartarato de antimnio e potssio (K(SbO)C 6HO6) Dissolver 0,34 g de tartarato de antimnio e potssio P.A. em 250 ml de gua destilada e estocar em frasco de vidro. Essa soluo poder ser utilizada enquanto permanecer clara. 6) Confeco do reagente misto Adicionar, nos volumes sugeridos, os reagentes listados na tabela 2. Tabela 1- Reagentes e volumes sugeridos na confeco de reagente misto para determinao do teor de ortofosfato.
Reagente Quantidade 1 25 ml Quantidade 2 20 ml Quantidade 3 10 ml Quantidade 4 5 ml

Molibdato de amnio H2SO4 (diludo,

guardado em geladeira)

62,5 ml 25 ml 12,5 ml

50 ml 20 ml 10 ml

25 ml 10 ml 5 ml

12,5 ml 5 ml 2,5 ml

c. Ascrbico(*)

Tartarato 125 100 50 25 Volume final (ml) 75 55 25 12 Quantidade de tubos (*) Preparao do cido ascrbico (C6H8O6): diariamente dissolver 1,35 g de cido ascrbico em 25 ml de gua destilada. Caso o reagente misto no seja utilizado imediatamente, guarde-o no escuro. Procedimento com as amostras para determinao do teor de ortofosfato, de acordo com Strickland & Parsons (1960): Colocar 10 ml da amostra de gua filtrada em tubos de ensaio; Adicionar 1,0 ml do reagente misto, agitar; Aps 20 minutos ler a absorbncia contra o menor branco a 882 nm.

Amnio (NH4+)
Forma importante, porm, encontrada em baixas quantidades para o abastecimento dos organismos; o produto final da decomposio da matria orgnica por meio de bactrias heterotrficas (Schfer, 1988; Esteves, 1998). Em limnologia as referncias s concentraes de amnia incluem NH 3 (on amnia) e NH4+ (on amnio). A concentrao do on amnio mais baixa na camada em que o fitoplncton est presente. Sua absoro energeticamente mais vivel. No havendo necessidade de reduo deste on como ocorre com o nitrato (Wetzel, 1981; Odum, 1988; Schfer,1988; Paranhos, 1996). O pH e a temperatura interferem nas propores de NH 3 e NH4+ (Jrgensen, 1993; Baumgarten, 1996; Lampert & Sommer, 1997). Segundo Esteves (1988), em pH bsico (superior a 8.5, de acordo com Carmouze, 1994) o on amnio (NH4+) se transforma em amnia (NH 3) que dependendo da concentrao pode ser txica aos peixes. A forma NH 3 prevalece quando o pH superior a 10. Em meios anxicos e em locais prximos a efluentes urbanos, as concentraes de amnia so elevadas, sendo esse parmetro um bom traador de contaminao orgnica (Baumgarten, 1996). Descrio do princpio do mtodo, de acordo com Koroleff (1976): A amnia produzida pela desaminao dos compostos orgnicos que contm nitrognio, pela hidrlise da uria e pela reduo do nitrato em condies de anaerobiose. No mtodo em questo a amnia reage com o fenol e hipoclorito de sdio em uma soluo alcalina (pH entre 8 e 11,5, em valores superiores a amnia oxidada a nitrito) para formar uma soluo de cor azul. A reao catalizada pelo nitroprussiato de sdio. O citrato adicionado para dar mais estabilidade soluo de hipoclorito. A absorbncia resultante proporcional amnia presente e medida espectrofotometricamente a 630nm. Uma vez formada, a cor azul de indofenol estvel por cerca de 30 horas desde que o frasco esteja vedado. Reagentes para determinao do teor de amnio, de acordo com Koroleff (1976): 1) Soluo estoque de cloreto de amnia (NH 4Cl): 140 g/ml

Dissolver 0,5350 g de NH4Cl (secar em estufa por 1 hora a 100 0C) em 1000 ml de gua destilada. Segundo Koroleff (1976) e Paranhos (1996), a esta soluo deve ser adicionada 1 gota de clorofrmio para que se mantenha estvel por 1 ms, se armazenada em um frasco de vidro mbar com tampa esmerilhada e mantida sob refrigerao. 1) Soluo de citrato-trissdico (C6H5.Na3O7.2H2O) Dissolver 240 g em 500 ml e adicionar 20 ml da soluo de NaOH (0,5 N) Ferver para a remoo da amnia, at um volume inferior a 500 ml e diluir para 500 ml. Estocar em frasco de vidro com tampa de plstico. Esta soluo estvel. 2) Fenol (C6H5OH) Dissolver 38 g de fenol e 0,4 g de nitroprussiato de sdio dihidratado (Na2Fe(CN)5NO.2H2O) e diluir para 1000 ml de gua livre de amnia. Estocar em frasco de vidro sob refrigerao. Esta soluo estvel por meses. 3) Soluo de hidrxido de sdio 0,5 N Dissolver 20 g de NaOH em gua livre de amnia, diluir para 1 litro. Armazenar a soluo em frasco de polietileno. 4) Soluo de hipoclorito de sdio Diluir 5 ml da soluo de hipoclorito de sdio em 95 ml da soluo de NaOH 0,5 N. Preparar diariamente, no entanto, segundo Koroleff (1976), esta soluo estvel por algumas semanas. Na falta de uma soluo de hipoclorito PA pode ser utilizado produto comercial, vendido em supermercado. Procedimento com as amostras para determinao do teor de amnio, de acordo com Koroleff (1976). Colocar 35 ml da amostra de gua em tubos de ensaio; Adicionar 1,0 ml da soluo de citrato-trissdico, agitar; Adicionar 1,0 ml da soluo de fenol, agitar; Adicionar 1,0 ml da soluo de hipocloreto/NaOH, agitar ( Soluo de hipoclorito de sdio: Diluir 5 ml da soluo de hipoclorito de sdio em 95 ml da soluo de NaOH 0,5 N. Preparar diariamente, no entanto, segundo Koroleff (1976), esta soluo estvel por algumas semanas. Na falta de uma soluo de hipoclordrico PA pode ser utilizado produto comercial, vendido em supermercado). Deixar as amostras em repouso e no escuro por 3 horas; Ler a absorbncia a 630 nm.

Manusear o fenol e o citrato, de preferncia, dentro da capela e com proteo de luvas. Utilizar pipeta de volume fixo.

Nitrito (NO2-)
O nitrito uma fase intermediria entre a amnia e o nitrato e, pode ser absorvido na falta destes dois ltimos (Schfer, 1988; Esteves, 1998). O nitrito encontrado em baixas concentraes em ambientes oxigenados, valores mais elevados, podem ser registrados em zonas de transio entre condies xica e anxica, por exemplo, nos perodos de reoxigenao de um hipolmnio anxico, na interface gua sedimento ou nas guas intersticiais do sedimento superficial (Carmouze, 1994). Em lagos poludos as concentraes de nitrito podem assumir valores significativos (Esteves, 1988). Descrio do princpio do mtodo em rotina no laboratrio, de acordo com Mackereth et al. (1978) Em geral os mtodos pressupem a reao do nitrito com uma amina aromtica (sulfanilamida) levando formao de um composto diaznicos seguido pela ligao com uma segunda amina aromtica (Koroleff, 1976). O princpio do mtodo de Mackereth et al. (1978), pressupe que, em meio fortemente cido, HNO2 reage com a sulfanilamida para formar um composto diaznico. Este composto reage ento com o bicloridrato para formar um composto de colorao rsea, no qual ser medida a absorbncia por leitura em espectrofotmetro a 543nm. Reagentes para determinao dos teores de nitrito, de acordo com Mackereth et al. (1978): 1) Soluo padro estoque de nitrito de potssio (KNO 2) 700 g N-NO2 / ml Dissolver 1,064 g de KNO2 (seco em estufa por 1 hora a 105 0C), em gua destilada. Adicionar 1 ml de NaOH (5N) e diluir at 250 ml. Estocar em frasco escuro e em geladeira. Esta soluo padro deve ser diluda, para a obteno de uma concentrao final de 0,7 g/l (1ml a 1l, preparar a diluio diariamente). 2) soluo de NaOH 5 N Dissolver 50 g de NaOH a 250 ml de gua destilada 2) soluo de cloreto de amnio (NH4Cl) 2,6% Diluir 26 g de NH4CL em 1 l de gua destilada. 3) Soluo de Brax (borato de sdio- Na 2 B4O7.10H2O) 2,1%

Diluir 21g de Brax em 1l de gua destilada. 4) Cloreto de mercrio (HgCL2) Diluir a 1l de gua destilada 10 g de HgCl 2. 5) Soluo de sulfanilamida (C6H8O2N2S) Esta soluo preparada a partir da dissoluo de 5g de sulfanilamida em 50 ml de cido clordrico concentrado. O volume completado a 500 ml de gua destilada e a soluo estocada em frasco mbar em geladeira. 6) Soluo de bicloridrato-N-(1-Naftil)-etilenodiamina (C 12H14N2.2HCl) Dissolver 0,5 g deste produto em 500 ml de gua destilada e estocar em frasco mbar. Guardar em geladeira. Procedimento com as amostras para determinao do teor de nitrato, de acordo com Mackereth et al. (1978): Colocar 25 ml da amostra de gua em tubos de ensaio; Adicionar 0,5 ml da soluo de sulfanilamida; Adicionar 0,5 ml da soluo de bicloridrato-N-(1-Naftil)-etilenodiamina; Agitar e ler a absorbncia contra o menor branco em 543 nm.

Segundo Mackereth et al. (1978), a leitura dever ser efetuada 10 minutos aps a adio dos reagentes, apresentando estabilidade na cor por cerca de 1 hora.

Nitrato (NO3-)
O nitrato a ltima fase da oxidao do nitrognio, o processo denomina-se nitrificao; a principal fonte de nitrognio para as plantas, juntamente com os ons NH4+, fosfato e carbono constitui-se elemento nutriente elementar do metabolismo de um ecossistema aqutico (Schfer, 1988; Esteves, 1998). No processo fotossinttico, o nitrato deve passar, obrigatoriamente, forma de amnio dentro da clula, que a forma diretamente assimilvel pelo organismo (Carmouze, 1994; Koroleff, 1976). Descrio do princpio do mtodo em rotina no laboratrio, de acordo com Mackereth et al. (1978) Das espcies orgnicas nitrogenadas envolvidas nos ciclos biogeoqumicos, o nitrato a mais difcil de ser medida, embora existam diversos mtodos de determinao (Carmouze, 1994). O procedimento padro, no mtodo espectrofotomtrico, consiste em reduzir o nitrato a nitrito e formar um complexo colorido entre o nitrito e um reagente orgnico adequado (Carmouze, 1994). No laboratrio o mtodo espectrofotomtrico em rotina baseia-se em Mackereth et al. (1978). Este mtodo pressupe a reduo do nitrato a nitrito por meio de cdmio, sendo a tcnica mais adequada, de acordo com Carmouze (1994), em termos de sensibilidade e rapidez. O nitrato um composto nitrogenado que apresenta alto grau de oxidao. Durante a estocagem das amostras pode ocorrer oxidao bacteriana, onde a amnia ser convertida em nitrito e posteriormente em nitrato. A adio de um tampo de cloreto de amnia evita esta oxidao (Grasshoff, 1976). A filtrao um outro meio de reduzir este risco (Carmouze, 1994).

Reagentes para determinao dos teores de nitrato e nitrito, de acordo com Mackereth et al. (1978): 1) Soluo padro estoque de nitrato de potssio (KNO 3) 100 g N-NO3- /ml Diluir 0,7128 g de KNO3 (seco em estufa por 1 hora a 105 0C) em 1 litro de gua destilada. A preparao dos demais reagentes foi descrita anteriormente.

Procedimento com as amostras para determinao do teor de nitrato, de acordo com Mackereth et al. (1978): Adicionar 10 ml da amostra de gua filtrada; Pesar 0,6 g de cdmio amalgamado (Ver manuseio do cdmio); Para confeccionar o branco adicionar 10 ml de gua destilada; Adicionar 3 ml da soluo de cloreto de amnio 2,6%; Adicionar 1 ml da soluo de brax 2,1%; Deixar as amostras em mesa agitadora por 20 minutos; Posteriormente, transferir 7 ml da soluo para tubos de ensaio; Adicionar 1 ml da soluo de sulfanilamida, agitar; Aps aguardar cerca de 5 minutos, adicionar 1 ml da soluo de bicloridrato e agitar; No perodo compreendido entre 10 e 120 minutos aps a adio dos reagentes, medir a absorbncia a 543nm contra o menor branco

Manuseio do cdmio
Reamalgamao lavar o cdmio granulado por trs vezes com a soluo de cloreto de mercrio 1%; na ltima lavagem, ao abrigo da luz, o cdmio permanecer em repouso na soluo por cerca de 3 minutos; posteriormente, lavar o cdmio mais trs vezes com uma soluo de cloreto de amnio preparada na hora (modo de preparar: adicione 30 ml da soluo estoque de cloreto de amnio 2,6% completando o volume a 80 ml com gua deionizada).

Descartando a amostra aps a leitura Com o emprego de gua deionizada remover todo contedo dos frascos empregados na agitao, filtrar em filtro de papel. Armazenamento do cdmio transferir o cdmio retido no papel de filtro para um bquer; lav-lo por trs vezes com a soluo de cloreto de mercrio 1% (HgCL 2 1%); lavar com gua deionizada at eliminar a turbidez; posteriormente, lavar trs vezes com a soluo de cloreto de amnio (NH4Cl) (preparada na hora: diluir 25 ml da soluo estoque de NH 4Cl 2,6% em 100 ml de gua deionizada) e aps a ltima lavagem deixar imerso na soluo at o novo momento de uso.

Slidos Totais
Wetzel, R.G. & Likens, G.E. 1991. Limnological Analyses. New York: Springer Velage. 391p. De acordo com Wetzel & Likens (1991), a gua doce pode se tornar imprpria para o uso domstico e industrial quando h grande quantidade de material particulado e dissolvido. Um mtodo para avaliar o total de resduos (orgnico e inorgnico) consiste na evaporao de toda a gua e na pesagem dos resduos os dados possuem valor limitado, pois, no h anlise qualitativa do material. importante dizer que a temperatura na qual o material vai ser seco deve ser regulada entre 105 e 180C, pois a volatizao de certos componentes pode ocorrer em baixas temperaturas (American Public Health Association et al., 1988 apud Wetzel e Likens, 1991). Procedimento 1) Levar estufa bqueres de volume de 250ml (a temperatura da estufa deve estar em torno de 105 e 180C). 2) Deixar o material em estufa de um dia para o outro (24 horas). 3) Retirar os bqueres ainda quentes da estufa, (obs: no pegue com as mos, utilize pina ou papel limpo e seco, para que o peso no seja alterado). 4) Deixar que esfrie em dessecador. 5) Logo que esfriar, pesar cada bquer em balana analtica ( Peso 1) 6) Recolher alquotas de cerca de 200ml e levar estufa (entre 105 e 180C) at que toda a gua seja evaporada. 7) Retirar os bqueres ainda quentes da estufa, no pegue com as mos, utilize pina ou papel limpo e seco, deixar que esfrie em dessecador. 8) Pesar cada bquer em balana analtica (Peso 2). Clculo (P2-P1)/V*1000 Onde: P1: peso do bquer seco em estufa sem a amostra P2: peso do bquer seco em estufa com amostra V: volume da amostra utilizado para evaporao