R e p u b l i c o f E c u a d o r

E D I C TO FG O V E R N ME N T
I n o r d e r t o p r o m o t e p u b l i c e d u c a t i o n a n d p u b l i c s a f e t y , e q u a l j u s t i c e f o r a l l , a b e t t e r i n f o r m e d c i t i z e n r y , t h e r u l e o f l a w , w o r l d t r a d e a n d w o r l d p e a c e , t h i s l e g a l d o c u m e n t i s h e r e b y m a d e a v a i l a b l e o n a n o n c o m m e r c i a l b a s i s , a s i t i s t h e r i g h t o f a l l h u m a n s t o k n o wa n d s p e a k t h e l a w s t h a t g o v e r n t h e m .

NTE INEN 0926 (1984) (Spanish): Productos de petrleo. Ensayo de destilacin

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el mtodo para la destilacin de productos de petrleo, como: gasolina, combustible para turbinas de aviacin, kerosene, diesel, petrleo combustible y otros productos derivados, con excepcin de gasolina natural y gas licuado de petrleo.

2. RESUMEN 2.1 Se destila una muestra de ensayo de 100 cm , bajo las condiciones establecidas en la Tabla 1, segn la naturaleza deI producto. 2.2 Se efectan lecturas sistemticas o simultneas de la temperatura de los vapores y volmenes de recuperado y, con estos datos, se calculan los resultados del ensayo.
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3. TERMINOLOGIA 3.1 Punto inicial de ebullicin. Es la temperatura observada en el termmetro, colocado en el cuello del matraz de destilacin, en el instante en que la primera gota de destilado cae de la boca del tubo condensador.

3.2 Punto final de destilacin. Es la temperatura ms alta observada durante toda la destilacin en el termmetro ubicado en el cuello del matraz de destilacin. 3.3 Punto seco. Es la temperatura observada en el termmetro del matraz de destilacin, en el instante en que la ltima gota de lquido se evapora del fondo del matraz de destilacin. 3.4 Porcentaje de recuperado. Es el volumen en centmetros cbicos, observado en la probeta graduada a una temperatura dada. 3.5 Porcentaje de total de recuperado. Es el mximo porcentaje obtenido de la destilacin. 3.6 Porcentaje total de recuperacin. Es la suma del porcentaje total de recuperado y residuo. 3.7 Porcentaje de prdidas. Es la diferencia entre el 100/o y el porcentaje total de recuperacin. 3.8 Porcentaje de volumen evaporado. Es la suma de los porcentajes de recuperado y de prdidas. 3.9 Porcentaje de residuo. Es el volumen remanente de la muestra presente en el matraz al final de la destilacin, expresado en porcentaje.

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3.10 Punto de descomposicin. Es la temperatura observada en el termmetro, que coincide con la manifestacin de los primeros indicios de descomposicin trmica deI producto contenido en el matraz de destilacin. Los signos caractersticos de una descomposicin trmica son: presencia de vapores, variaciones irregulares de temperatura de los vapores, descenso de temperatura a pesar de un aumento deI calor.

4. EQUIPO Y MATERIALES 4.1 Matraz de destilacin. Las figuras 1 y 2 representan un matraz de destilacin de 100 cm y 125 cm 3 de capacidad, respectivamente, con las dimensiones y tolerancias admisibles. 4.2 Probeta graduada. De 100 cm 3 de capacidad, segn las dimensiones indicadas en la figura 3. 4.3 Tubo condensador. Es un tubo de bronce, sin costura, de 560 5 mm de longitud, 14,3 0,1 mm de dimetro y 0,90 0,01 mm de espesor, dispuesto de tal manera que aproximadamente unos 400 mm de l queden colocados dentro de un bao refrigerante de 6 x 10 3 cm 3 de capacidad (6 litros). El esquema de instalacin deI tubo condensador y deI bao refrigerante se indica en la figura 4A y 4B. 4.4 Cubierta protectora 4.4.1 Es un paraleleppedo de base cuadrada o rectangular constituido por una hoja de metal de 1 mm de espesor. 4.4.2 Una de las dos caras grandes deI paraleleppedo tiene en su parte superior una abertura vertical, destinada a dejar pasar el tubo de desprendimiento deI matraz de destilacin. 4.4.3 En caso de existir calentamiento a gas, las cuatro caras verticales sern perforadas, cada una con tres ajugeros de 12 mm de dimetro, segn se indica en la figura 4A. 4.5 Soporte deI matraz de destilacin. Es un dispositivo apropiado para asegurar un centrado correcto de las placas de amianto y deI matraz de destilacin. 4.6 Placas de amianto. El aparato de destilacin estar provisto de dos placas de amianto de 6 mm de espesor, la una colocada sobre el soporte deI matraz de destilacin y la otra descansando sobre la anterior, de manera que pueda ser manejada convenientemente.
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4.7 Termmetros. Segn las especificaciones de la Tabla 2.

5. PREPARACION DE LA MUESTRA 5.1 Si se trata de muestras de productos con una presin de vapor Reid igual o superior a 0,65 x 105 P a (9,5 lbf/pulg2), se enfriar el recipiente de la muestra antes de llenarlo, sumergindolo en el lquido a ensayarse, y se descartar la primera llenada. (Contina) -21982-115

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5.2 En caso de que esta inmersin sea imposible, la muestra se llevar a un recipiente previamente enfriado a la temperatura que corresponda al matraz de destilacin en el momento de empezar el ensayo, segn las indicaciones de la Tabla 1, y se mantendr el recipiente lleno, bien tapado a una temperatura inferior a 15C. 5.3 En caso de que la muestra contenga agua, deber reemplazarse por otra que no contenga agua en suspensin, si su temperatura inicial de ebullicin es inferior a 66C. Si esta temperatura inicial es superior a 66C, se agitar la muestra que contenga agua como sulfato de sodio anhidro u otro agente deshidratante y se separar el agua por decantacin.

6. PREPARACION DEL APARATO 6.1 Conforme a las indicaciones de la Tabla 1, seleccionar, segn la naturaleza deI producto, las partes deI aparato (matraz, soporte y termmetro) y ajustar a las temperaturas indicadas en la misma tabla, antes de comenzar el ensayo. 6.2 Llenar el bao con un lquido refrigerante no inflamable y apropiado para las temperaturas especificadas en la Tabla 1. Este lquido refrigerante puede ser agua o hielo picado con agua, salmuera o una solucin de etiln glicol, en cantidad suficiente para cubrir el tubo condensador (ver nota 1). 6.3 Eliminar cualquier lquido residual en el tubo condensador, haciendo pasar por l un pedazo de tela suave, libre de hilachas, atado a un alambre de cobre.

6.4 Ajustar la temperatura de la muestra dentro de los lmites indicados en la Tabla 1. Medir 100 cm 3 de la muestra en la probeta graduada y transferir al matraz de destilacin. 6.5 Colocar el termmetro provisto de un corcho con un solo agujero ajustado hermticamente en el matraz de destilacin, de manera que el bulbo deI termmetro quede bien centrado y a una altura tal, que la parte inferior deI capilar est a nivel con la parte inferior deI tubo de desprendimiento. 6.6 Colocar el matraz de destilacin conteniendo la muestra de ensayo sobre la placa de amianto y establecer la inin hermtica con el tubo condensador por medio de un tapn de corcho que ajuste perfectamente, de manera que el extremo deI tubo de desprendimiento no penetre en el tubo condensador ms de 50 mm ni menos de 25 mm.

6.7 Colocar la probeta graduada sin secarla, en el extremo del tubo condensador, de manera que ste penetre en la probeta por lo menos 25 mm, pero sin llegar a la graduacin de 100 cm 3. 6.8 Cubrir completamente la probeta graduada con un pedazo de papel filtro debidamente cortado y que se ajuste en forma perfecta al tubo condensador. _______________
NOTA 1. Si fuera necesario, se instalar un dispositivo para la circulacin o agitacin del medio refrigerante o para insulflar aire, con el fin de mantener durante el ensayo la temperatura especificada. Se proceder de la misma manera para que la temperatura del bao que enfra la probeta permanezca dentro de los lmites especificados en la Tabla 1.

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6.9 Si fuera necesario, sumergir la probeta graduada en un bao de enfriamiento, al menos hasta la graduacin de 100 cm 3, tomando las precauciones necesarias para que la temperatura deI bao que rodea a la probeta se mantenga dentro de los lmites especificados en la Tabla 1.

6.10 Anotar la presin baromtrica.

7. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO 7.1 Calentar el matraz de destilacin con su contenido, regulando el calor de tal manera que el tiempo entre el inicio de la aplicacin de calor y la obtencin deI punto inicial de ebullicin no exceda los lmites indicados en la Tabla 1. 7.2 Inmediatamente despus de haber observado el punto inicial de ebullicin, mover la probeta hasta que la punta del tubo condensador toque su pared interna. 7.3 Continuar regulando el calentamiento para que la velocidad conque aumenta el condensado en la probeta graduada sea uniforme y quede dentro de los 1 imites indicados en la Tabla 1. Repetir el ensayo, si no se ha cumplido estas condiciones. 7.4 En el intervalo comprendido entre el punto inicial de ebullicin y el punto final de destilacin, anotar las temperaturas correspondientes a los volmenes de destilado especificado o los volmenes de. destilado correspondientes a temperaturas especificadas (ver nota 2). 7.5 Los volmenes de destilado dentro de la probeta graduada se leern con la precisin de 0,5 cm 3 y las lecturas termomtricas con la precisin de 0,5C. Las cifras as obtenidas se utilizarn para efectuar los clculos y proceder al informe correspondiente. 7.6 Si el termmetro indica una temperatura de 370C o si se observa el punto de descomposicin, interrumpir la fuente de calor y proseguir el ensayo como se indica en el numeral 7.8; en caso contrario, continuar con el numeral 7.7. 7.7 Cuando el porcentaje de residuo en el matraz de destilacin sea deI 5 /0, aproximadamente, hacer un ajuste final de la fuente de calor para que el tiempo que transcurra desde ese momento hasta alcanzar el punto final cumpla con los requisitos establecidos en la Tabla 1. Si no se satisfacen estas condiciones, repetir el ensayo regulando convenientemente la fuente de calor. 7.8 Anotar el punto final o el punto seco, o ambos, segn se requiera, e interrumpir el calentamiento. Al llegar al punto final, observar si todo el lquido del matraz se ha evaporado del fondo del mismo; si esto no ocurre, deber mencionarse en el informe de resultados como residuo. _______________
NOTA 2. En ausencia de especificaciones particulares, se registrarn las lecturas del termmetro cada. 10 cm de recuperado, como tambin las temperaturas correspondientes a 5 cm y 95 cm de recuperado, si el porcentaje es superior al 95 / o.
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7.9 Mientras el tubo condensador contine drenando dentro de la probeta graduada, observar el volumen de condensado cada dos minutos, hasta que dos observaciones sucesivas coincidan. Medir este volumen cuidadosamente con la presin de 0,5 cm , expresar en porcentaje de volumen inicial de la muestra y anotar como porcentaje total de recuperado. 7.10 Si la destilacin ha sido interrumpida, debido a las condiciones indicadas en el numeral 7.6 (descomposicin trmica), restar el porcentaje total de recuperado de 100 y este resultado anotar como porcentaje de residuo y prdidas, sin seguirse el procedimiento indicado en los numerales 7.11 y 7.12. 7.11 Despus de dejar enfriar el matraz de destilacin, agregar su contenido en la probeta graduada y dejar drenar, hasta que no se observe aumento de volumen en esta probeta. Medir cuidadosamente este volumen con la precisin de 0,5 cm , expresar en porcentaje de volumen inicial de la muestra y anotar como porcentaje total de recuperacin. (ver nota 3). 7.12 Restar el porcentaje total de recuperacin de 100 y anotar este resultado como porcentaje de prdidas.
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8 . CALCULO S 8.1 Correccin baromtrica de la temperatura 8.1.1 Cuando las lecturas de temperatura deban llevarse a la presin baromtrica normal, determinar la correccin que debe aplicarse a cada lectura termomtrica por medio de la ecuacin de Sidney Young, que es la siguiente:

Donde:

C P tC

= correccin que debe agregarse algebraicamente a la temperatura leda, en C. = presin baromtrica en mm de Hg, en el momento de ensayo, = temperatura leda en C.

8.1.2 La Tabla 3 contiene correcciones con las aproximaciones correspondientes. 8.1.3 Redondear los resultados, despus de haber realizado las correcciones necesarias. 8.1.4 Los siguientes datos son llevados sin otros clculos al reporte e informe de resultados: punto inicial, punto seco, punto final, punto de descomposicin, porcentaje de residuo, porcentaje de prdidas y temple temperaturas correspondientes a los porcentajes de recuperado.

NOTA 3. Podr seguirse en procedimiento alternativo, vertiendo el lquido enfriado deI matraz en una probeta graduada en 0,1 cm ; medir cuidadosamente este volumen, expresar en porcentaje de volumen inicial de la muestra y sumar el porcentaje total recuperado.
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8.2 Clculo de porcentajes evaporados a temperaturas establecidas. Agregar el porcentaje de prdidas a cada uno de los porcentajes de recuperado observados a estas temperaturas establecidas y este resultado anotar como los respectivos porcentajes evaporados. 8.3 Clculo de las temperaturas que corresponden a determinados porcentajes evaporados. Se aplicar uno de los mtodos siguientes, indicando en el informe de resultados si se ha utilizado el mtodo grfico o el de interpolacin lineal. 8.3.1 Mtodo grfico. A cada uno de los porcentajes de recuperado se sumar el porcentaje de prdidas (para el punto inicial de ebullicin, el porcenteje de recuperado es cero) y se obtendrn asilos porcentajes evaporados observados. Hacer un grfico de estos valores versus las correspondientes lecturas termomtricas corregidas y leer los valores de las temperaturas correspondientes a porcentajes evaporados establecidos. 8.3.2 Mtodo de interpolacin lineal. De cada uno de los porcentajes evaporados, restar el porcentaje de prdidas, obtenindose as los porcentajes de recuperado. Las temperaturas buscadas (T) se calcularn mediante la siguiente frmula:

8.4 Clculo de las prdidas de destilacin corregidas 8.4.1 Si el ensayo de destilacin de un producto deI grupo 1 da prdidas anormalmente altas, a causa de una presin baromtrica relativamente baja, se podr aplicar la siguiente ecuacin para el clculo aproximado de las prdidas que se hubiesen producido en una destilacin a presin normal: Prdidas corregidas = Mp + N Donde: p = porcentaje de prdidas obtenido de los datos de ensayo.

M y N= constantes numricas cuyos valores dependen de la presin baromtrica. Estas constantes estn enumeradas en la Tabla 4. (Contina) -61982-115

INEN 926 9. ERRORES DE METODO

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9.1 Precisin. Para aceptar los resultados en base de un 95% de confiabilidad, debern considerarse los siguientes aspectos: 9.1.1 Repetibilidad. Dos resultados obtenidos por un mismo operador, utilizando el mismo aparato, no debern diferir en un valor mayor que el encontrado al aplicar los datos de la figura 5.

9.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos en distintos laboratorios no debern diferir en un valor mayor que el encontrado al aplicar los datos de la figura 5. 9.1.3 Uso deI grfico de la figura 5. 9.1.3.1 El grfico de la figura 5 indica, separadamente, las tolerancias para el punto inicial de ebullicin, punto final y punto seco de destilacin, lecturas termomtricas para volmenes evaporados y viceversa. 9.1.3.2 Estas tolerancias dependen de la rapidez conque cambie la temperatura por cada porcentaje de recuperado. 9.1.3.3 Para facilitar el uso deI grfico de la figura 5, se supondr que este cambio de temperatura, en cualquier punto de la curva de evaporacin entre el punto inicial de ebullicin y el punto final o el punto seco de destilacin, es el mismo que el cambio que se efecta entre dos puntos de referencia de la curva, equidistantes debajo y encima deI punto en cuestin.

9.1.3.4 La diferencia de temperatura entre este punto y cualquiera de los dos puntos de referencia, no deber ser mayor que lo que corresponda a un 10% de evaporado, o recuperado, si el punto en cuestin se encuentra entre el 10/o y el 900/o de recuperado. La diferencia deber ser menor deI 5% si el punto queda fuera de este intervalo. 9.1.3.5 Para el punto inicial de ebullicin, el punto final y el punto seco de destilacin, deber suponerse la misma rapidez en el cambio de temperaturas que la existente entre cualquiera de estos puntos y un punto de referencia, cuya temperatura corresponda a aquella en la cual se haya producido un 5% de recuperado mayor o menor, respectivamente. 9.1.3.6 En el grfico de la figura 5 se repite la escala de ordenadas a la izquierda y a la derecha, para facilitar el trazo de una lnea horizontal a travs del grfico en el nivel requerido.

10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 En el informe de resultados debern indicarse los valores para: punto inicial de ebullicin, punto final de destilacin, punto de descomposicin (si existe), porcentaje total de recuperacin, porcentaje de recuperado, porcentaje de residuo, porcentaje de prdidas y temperaturas correspondientes a los porcentajes de recuperado.

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10.2 Deber informarse si las lecturas termomtricas han sido corregidas segn la ecuacin de Sedney Young. 10.3 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Deber mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.4 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

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INEN 9 2 6 TABLA 1. Condiciones del ensayo

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TABLA 2. Especificaciones para los termmetros

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INEN 926 TABLA 3. Correcciones aproximadas a la lectura deI termmetro

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TABLA 4. Constantes M y N utilizadas para corregir las prdidas por destilacin en funcin de la presin baromtrica

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 930. Productos de petrleo. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Designation ASTM D 86. Standard Method of Test for Distillation of petroleum products American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1982. Norma Francaise NFM 07 - 002. Distillation Des Produits Petroliers. Association Francaise de Normalization (AFNOR). Pars, 1975.

Inditecnor 66 of 63. Productos de petrleo y similares Ensayos Destilacin (procedimiento). Instituto Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin. Santiago, 1972.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 926 TITULO: PRODUCTOS DE PETRLEO. ENSAYO DE DESTILACIN. Cdigo: PE 01.04-313

ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo Oficializacin con el Carcter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1977-12-15 a Subcomit Tcnico: Fecha de iniciacin: Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES: Ing. Hugo Jara Ing. Hctor Coba Ing. Jaime Riofro Ing. Gustavo Lozada Ing. Martha Romero Ing. Anbal Medina Ing. Franklin Caadas Ing. Marco Calvopia Ing. Jaime Pez Ing. Miguel Vlez Dr. Jos Prez Ing. Martha Ortega Ing. Hernn Ayala Ing. Gonzalo Estrella Ing. Jaime Montero Ing. Jorge Medina Sr. Ramn Borja

1978-02-01

Fecha de aprobacin:

INSTITUCIN REPRESENTADA: CEPE COLEGIO DE INGENIEROS QUIMICOS CEPE - Matriz DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS DIRECCION GENERAL DE HIDROCARBUROS CEPE - Matriz CEPE - Matriz CEPE - Matriz CEPE -Refinera Pennsula CEPE - Refinera Esmeraldas CEPE - Refinera Esmeraldas ESCUELA POLITECNICA NACIONAL CEPE - Matriz MICEI UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1982-11-30 Oficializada como: Obligatoria Registro Oficial No. 711 de 1984-03-27 Por Acuerdo Ministerial No. 125 de 1984-02-21

Inst ituto E cuator i ano de Norma li zac i n , INEN - Baquer i zo Moreno E8-29 y Av . 6 de D i c i embre C as ill a 17-01-3999 - Te lf s: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 D i recc i n G enera l: E-Ma il: f urresta @ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de Norma li zac i n: E-Ma il:norma li zac i on @ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de C ert if i cac i n: E-Ma il:cert if i cac i on @ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de Ver if i cac i n: E-Ma il:ver if i cac i on@ i nen . gov . ec rea Tcn i ca de Serv i c i os Tecno l g i cos: E-Ma il: i nencat i @ i nen . gov . ec Reg i ona l Guayas: E-Ma il: i nenguayas @ i nen . gov . ec Reg i ona l Azuay: E-Ma il: i nencuenca @ i nen . gov . ec Reg i ona l Ch i mborazo: E-Ma il: i nenr i obamba @ i nen . gov . ec URL:www .i nen . gov . ec