Universidad Central del Ecuador

Facultad de Ingeniera Qumica Escuela de Ingeniera Qumica

Laboratorio de Anlisis Qumico

PRCTICA No. 3 Cationes del grupo I Semestre: Cuarto Paralelo: Primero Grupo No: 1 Integrantes: Crdenas Sarabia Cristian Geovanny Nez Sols Andrea Carolina Valencia Balarezo Lyanne Stephanie

Fecha de realizacin: 2010/04/06

Fecha de entrega: 2010/04/15

Quito Ecuador 2010

Resumen Se realizo un anlisis cualitativo mediante un semimicroanalisis, siguiendo una serie de pasos en forma sistemtica y con orden especfico para lograr analizar e identificacin los cationes del grupo I. A la muestra proporcionada se le adicion un acido apropiado, y se procedi a centrifugar obteniendo un slido y una solucin. Al precipitado se le agrego agua caliente, y mediante su solubilidad se formo dos fases: solida y liquida. A cada fase se procedi a agregar diferentes reactivos que ayudaron a obtener cada catin que forman el grupo de la plata. Se concluy que la solubilidad de los cationes en una condicin acida apropiada hacen que estos precipiten uno por uno hasta dejarlos libres de sus aguas madres. DESCRIPTORES: ANALISIS CUALITATIVO/ CATIONES/ PRECIPITACIN/ SOLUBILIDAD

PRACTICA # 3 CATIONES DEL GRUPO I 1. OBJETIVO 1.1. Determinar las reacciones principales tiles para la identificacin individual de los cationes. 1.2. Realizar el anlisis cualitativo de los cationes del primer grupo mediante el seguimiento de marchas analticas y pruebas de verificacin. 2. TEORIA 2.1. Condiciones de precipitacin de los cationes del grupo I Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de una reaccin qumica o bioqumica. A este proceso se le llama precipitacin. Dicha precipitacin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado. En la mayora de los casos, el precipitado (el slido formado) cae al fondo de la disolucin, aunque esto depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es ms denso que el resto de la disolucin, cae. Si es menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensin.(1) Se tiene la muestra a la cual se le empieza agregando agua destilada (gotas), y luego HCl en solucin. Luego se somete a esta muestra a agitacin y posterior centrifugacin en un lapso de tiempo corto. Lo que permitir que el precipitado asiente rpidamente. Una vez que se tenga dos fases en el tubo de ensayo, una solida y una liquida, se deja escurrir una gota de HCl por la pared del tubo. Si la solucin sobre el precipitado queda clara o casi clara, todos los iones del Grupo I precipitaron completamente. Si se forma ms precipitado, significa que la cantidad de agente precipitante (solucin de HCl) fue insuficiente. En tal caso, se agita, se centrifuga y se agrega otra gota de HCl, repitiendo todas las operaciones hasta que con la adicin de ms HCl ya no se forme precipitado alguno. El precipitado puede ser PbCl2, AgCl, Hg2Cl2, o cualquier posible combinacin.(2) 2.2. Condiciones de separacin del grupo I Para la separacin del PbCl2, de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2 Esta separacin aprovecha el hecho de que el PbCl2 es mucho mas soluble en agua caliente que el AgCl, y Hg2Cl2. As al precipitado que queda en el tubo de ensayo se le agregan gotas de agua destilada, y se calienta este tubo a bao Mara, durante este calentamiento agitar varias veces. Luego se centrifuga, de inmediato se saca el tubo y se decanta la solucin clara. Para la separacin del AgCl y Hg2Cl2, y ensayo de la presencia del mercurio mercurioso. El AgCl se separa del Hg2Cl2, disolvindolo en solucin de amoniaco para formar un complejo soluble, y asi al mismo tiempo el cloruro mercurioso reacciona con el NH3 para formar partculas muy pequeas de Hg, de color negro; y forma tambin

Hg(NH2)Cl de color blanco, a esta reaccin se le conoce como reaccin de autooxidacin (3) 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiales y equipos 3.1.1. Tubos de ensayo 3.1.2. Gradilla para tubos 3.1.3. Piseta 3.1.4. Centrifuga 3.1.5. Reverbero 3.1.6. Micropipeta 3.1.7. Papel Tornasol 3.1.8. Pinzas para tubos. 3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.2.3. 3.2.4. 3.2.5. 3.2.6. 3.2.7. Sustancias y reactivos Cromato de potasio Agua destilada cido clorhdrico Hidrxido de Amonio cido ntrico cido sulfrico concentrado Acetato de amonio FRMULAS K2CrO4 (0.5M) H2O HCl (6M) (NH4)OH HNO3 H2SO4 (9M) (NH4)C2H3O2 (3M)

3.3. Procedimiento 3.3.1. A la muestra entregada colocarla en un tubo de ensayo y proceder a agregar 5 gotas de HCl (6M) agitar y centrifugar por 30 segundos. Se formaran dos fases una solida y una liquida. 3.3.2. Separamos la parte slida que deber contener PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 de la parte liquida el cual se encuentran todos los iones metlicos cuyos cloruros son solubles. 3.3.3. Al precipitado solido agregar 20 gotas de agua destilada, y calentar el tubo de ensayo por dos minutos en bao mara. 3.3.4. Con mucha rapidez y cuidado retirar el tubo caliente y proceder a centrifugar la muestra durante un tiempo aproximado de 30 segundos. Se nos formara dos fases una solida y una liquida Para la fase solida 3.3.5. Colocar en un tubo de ensayo el precipitado solido y agregar 5 gotas de agua destilada y 5 gotas de NH4OH. Centrifugar por un tiempo de 30 segundos. Se formara dos fases una liquida y una solida. 3.3.6. A la fase liquido colocarla en un tubo de ensayo y aadir HNO3 hasta que se torn acido, utilizando el papel tornasol comprobamos el cambio de pH. Observar que es lo que sucede Para fase liquida 3.3.7. La fase liquida obtenida colocarla en un tubo de ensayo. Dividir la solucin en dos tubos diferentes.

3.3.8. Al primer tubo agregar 10 gotas de agua destilada y 5 gotas de K2CrO4. Observar que es lo que sucede. 3.3.9. En el segundo tubo de solucin aadir 6 gotas de H2SO4. 3.3.10. A esta solucin agregarle 10 gotas de NH4C2H3O2, calentar la muestra a bao mara, proceder a centrifugar. 3.3.11. Separar la parte solida y la liquida mediante decantacin, aadir 3 gotas de K2Cr2O4 a la solucin. Observar que es lo que pasa. 4. OBSERVACIONES Tabla 4.-1 Observaciones La muestra que se nos dio una vez agregado el cido ( HCl) , se llev a centrifugacin y se obtuvo un precipitado blanco en donde se tenia PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 y una solucin transparente, la cual se desech. Al agregar agua caliente al precipitado y centrifugar, se obtuvo un precipitado blanco y una solucin transparente. Fase Lquida Al agregar cromato de potasio (K2CrO4) en una parte de la fase liquida, se obtuvo una solucin blanquecina, se centrifug y se form un precipitado amarillo, lo que nos indica que hay presencia de plomo, (PbCrO4). En la segunda parte de la fase liquida se agreg cido sulfrico y acetato de amonio, se calent y centrifugo, se obtuvo una solucin incolora que al agregarle cromato de potasio se torn amarillenta, lo que indica presencia de plomo como cromato. Fase slida Al agregar hidrxido de amonio y agua destilada, se obtuvo una solucin incolora con un precipitado rojizo. Al centrifugar se obtuvo un precipitado negro rojizo, el color negro nos indica la presencia de mercurio mientras que el color rojo nos indica la presencia de otro metal. Luego se separ la solucin del precipitado para analizarlo. Al topar la solucin del anterior paso con un papel tornasol, ste se volvi azul lo que in dico que era una base. Lugo se aadi cido ntrico y el papel tornasol se volvi de color rojo, lo que indico que estaba cido y la solucin se torn blanquecina con partculas particulas de color blanco, lo que demuestr la presencia de plata (Ag) como cloruro.

4.1 Paso 1:

4.2 Paso 2:

4.3 Paso 3:

4.4 Paso 4:

4.5 Paso 5:

5. REACCIONES

5.1.Ecuaciones para las reacciones del paso 1 Pb2+ + 2Cr PbCl2 Ec. 5.1.-1 Ec. 5.1.-2 Ec. 5.1.-3

5.2.Ecuaciones para las reacciones del paso 2 Ec. 5.2.-1 5.3.Ecuaciones para las reacciones del paso 3
2 Pb 2 CrO 4 PbCrO 4

Ec. 5.3-1 Ec. 5.3-2 Ec. 5.3-3

2

Pb

SO

2 4

PbSO4
2 4

2 PbSO4 2C2 H 3O2 Pb (C2 H 3O2 ) 2 SO4

Pb (C 2 H 3 O2 ) 3 CrO

PbCrO 4 2C 2 H 3 O

Ec. 5.3-4

5.4.Ecuaciones para las reacciones del paso 4

Ag ( NH 3 ) 2 2 H 3O Ag 2 NH 4 2 H 2O

Ec. 5.5-1 Ec. 5.5-2

Ag Cl AgCl

5.5.Ecuaciones para las reacciones del paso 5

Ag ( NH 3 ) 2 2 H 3O Ag 2 NH 4 2 H 2O

Ec. 5.5-1 Ec. 5.5-2

Ag Cl AgCl

6. DISCUSIN En la prctica realizada para la identificacin de cationes del grupo del I en el paso 3 de la fase lquida no se pudo observar la presencia del Plomo ya que cuando se agreg el K2CrO4 no pudimos observar el precipitado amarillo, esto se pudo deber a que no se agreg la cantidad necesaria del cromato para que precipite el plomo, tambin se pudo deber a que no se centrifug el tiempo necesario para que el plomo precipite. En la segunda parte en la fase lquida al agregar H2SO4 y acetato de amonio, si se nos form la solucin incolora que luego al adicionarle K2CrO4 se nos hizo amarilla ,esto puede ser que en el momento de agregarle el cido se lo puso una cantidad correcta o necesaria para que esto funcione, tambin pudo deberse a que lo realizamos con mucho cuidado, en la fase slida tambin tuvimos xito. 7. CONCLUSIONES

7.1. Los cationes del grupo I de la plata Pb2+, Ag1+, Hg2 2+ precipitan al agrega HCl debido a la solubilidad. Ya que dependen de su Kps y su concentracin. 7.2. Los residuos de la marcha analtica del grupo I de la fase liquida el cual se encuentran todos los iones metlicos cuyos cloruros son solubles se pueden volver a tratar para evitar la contaminacin. 7.3. La centrifugacin nos ayuda a separar la fase solida de la liquida ya que existe una diferencia de densidades. 7.4. Se pude reconocer la presencia del catin Hg2 2+en una solucin que contiene AgCl, Hg2Cl2, debido a que al agregar NH3OH se da un disproporcionamiento, haciendo que se d una autooxidacion del mercurio en la reaccin precipitando el catin. 7.5. Pudimos reconocer en el anlisis cualitativo en grupo I de cationes que se trataba mercurio como un precipitado gris, plomo un precitado amarillo, y plata un precipitado blanco. 8. APLICACIONES 8.1. En los procesos de tratamiento de las aguas de uso industrial,. La contaminacin del agua puede acrecentarse con residuos industriales y aguas spticas descargadas en lagos y ros. 8.2. Una de sus aplicaciones es para la explotacin de minera como identificadores de metales. 8.3. Una aplicacin muy importante que tiene la obtencin de plomo es que es empleado como pantalla protectora para las mquinas de rayos X. 8.4. El mercurio obtenido se lo puede utilizar en la fabricacin de barmetros, termmetros, los cuales son muy utilizados en los laboratorios. 9. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 9.1. Citas bibliogrficas (1) Qumica Analtica Cualitativa/F. Burriel, F. Lucen, S. Arribas y J Pg. 145 (2) BRUMBLAY, Ray; Anlisis cualitativo; Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico. Pag 61,63. (3) IBID pag 67. 9.2. Bibliografa 9.2.1 Qumica Analtica Cualitativa/F. Burriel, F. Lucen, S. Arribas y J. 9.2.2. BRUMBLAY, Ray; Anlisis cualitativo; Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico. 10. ANEXOS 10.1. Diagrama del equipo (Ver anexo 1

11. CUESTIONARIO 11.1. Indicar la marcha analtica para identificar cationes del grupo I Paso 1: Agregar (6MHCl) Centrifugar Solido
Hg 2Cl2 , PbCl 2 , AgCl

solucin Puede contener todo los iones Metlicos cuyos cloruros son solubles.

Paso 2: agregar: agua caliente, centrifugar solido

AgCl , Hg 2Cl2

solucin Pb2+,, Cl

Paso 4: agregar sol NH3 Centrifugar Solido Solucin Hg, HgNH2C Negro blanco Ag (NH3)+2 + Cl-

Agregar K2CrO4 PbCrO4 amarillo

Agregar H2SO4 PbSO4 amarillo

Paso 5: agregar: HNO3 AgCl blanco Solido Descartar

Agregar (NH4C2H2O2) Calentar Centrifugar solucion

Pb (C2H3O2)2 AGREGAR: K2CrO4 PbCrO4 Amarillo

Fuente: BRUMBLAY, Ray; Anlisis cualitativo; Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico. Pag 62. Cuando se analiza una sustancia cualitativamente, no es efectivo realizar una prueba al azar y luego otra. Se debe usar un procedimiento organizado. Al buscar la ausencia o presencia de metales o iones metlicos (cationes), se puede aplicar lo siguiente:

En el anlisis cualitativo de los iones metlicos se realizan ciertas operaciones en un orden especfico. Se prepara una solucin de la muestra. Los grupos se precipitan uno por uno. Los precipitados de cada grupo se filtran o centrifugan, se lavan hasta dejarlos libres del agua madre y se analizan por cada posible metal que pudiera estar presente. Paso 1: Precipitacin del Grupo I En 5 gotas de la muestra agregar 15 gotas de agua destilada y 2 gotas de HCl (6M), centrifugar y observar el precipitado. El semimicroanlisis consiste en decantar la solucin clara que queda sobre el precipitado. El precipitado puede ser PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 o cualquier posible combinacin de los tres. Si hay una gran cantidad de precipitado agregar ms HCl, formando as AgCl2- es soluble y, por consiguiente no toda la plata habr precipitado. Tambin se debe notar que el PbCl2 es algo soluble en agua fra que precipitarn. Paso 2: Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2 El PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que el AgCl y el Hg2Cl2. Se agreg 20 gotas de agua destilada, se lo calent en bao mara durante 2 min y finalmente se centrifuga y se decanta. La solucin se guarda para el ensayo del plomo del paso 3 y el precipitado para el paso 4. Paso 3: Ensayo del plomo Con la solucin del paso 2 se agrega 10 gotas de agua destilada y 2 gotas de K2CrO4 (0,5M). Los cromatos de la mayora de los metales son insolubles y casi todos amarillos, por lo que para comprobar la existencia o no de plomo en la muestra se aadie 6 gotas de H2SO4 (9M). La formacin de un precipitado blanco indica la presencia del PbSO4 y para comprobarlo se realiza centrifugacin, decantacin, adicin de acetato de amonio y calentamiento. Se decanta se aaden 3 gotas de K2CrO4 al decantado claro. La formacin de un precipitado amarillo confirma la presencia de plomo. Paso 4: Separacin de AgCl y Hg2Cl2 y ensayo de la presencia del mercurio mercurioso El AgCl se separa del Hg2Cl2 disolvindolo en solucin de NH3 para formar Ag(NH3)2 soluble. Al mismo tiempo el Hg2Cl2 reacciona con NH3 (reaccin de autooxidacin) para formar un precipitado negro de Hg y un precipitado blanco de Hg(NH2)Cl. El precipitado del paso 2 se lava en 1ml de agua destilada caliente, se centrifuga y se decanta para que el precipitado de cloruro de plomo (blanco) no cubran el precipitado del mercurio.Al precipitado lavado se aaden 5 gotas de agua destilada e hidrxido de amonio para posteriormente se centrifugue y se decante. La solucin se conserva para el ensayo de la plata. Paso 5: Ensayo de la plata La solucin del ensayo 4 se le agrega cido ntrico (3M) hasta que la solucin se torne cida. Se forma un precipitado blanco que representa el AgCl, lo cual prueba la presencia de plata en la muestra. 11.2. Que residuos txicos o inestables se generan en la realizacin de esta practica y cual es la mxima cantidad permisible de descarga al alcantarillado. Los residuos txicos que se generan en esta prctica son: Fase slida: Hg22+, Hg2+, Hg0 Fase lquida: Cr6+

La cantidad mxima permisible de descarga al alcantarillado est detallado en la siguiente tabla. Tabla 11.2-1 Valores mximos permisibles

Fuente: www.monografias.com/residuos txicos/industrias/valores mximos permisibles/htm 11.3. Como se trataran los residuos txicos antes mencionados Para tratar los residuos txicos antes mencionados es necesario hacer un procedimiento de reversibilidad, en donde se traten todos los compuestos y puedan ser reutilizados o desechados de tal manera que no ocurra inconvenientes ni daos en el alcantarillado, por el cual se va a botar y mucho menos contribuya a la contaminacin del medio ambiente. Para esto los compuestos txicos generados en la fase slida como son Hg22+, Hg2+, Hg0 deberan ser tratados con una base, de tal manera que se solubilice. Para este procedimiento se deber tomar en cuenta el pH y la concentracin de la solucin para poner la cantidad necesaria y exacta de base y obtener buenos resultados. En el caso de la fase lquida el compuesto txico es el Cr6+ que es un agente oxidante parcialmente soluble en medio cido, el cual lo hacemos reaccionar con HSO3- para obtener Cr3+ + HSO4- y luego ser alcalinizado con CaOH o NaOH para obtener un pH>7 y precipite el Cr3+, el cual no es txico.