Determinarea substanei uscate Orice produs alimentar este constituit din ap i substan uscat, n proporii care variaz de la un produs

la altul. Apa, prin prezena sa n produsul alimentar, determin calitatea i influeneaz stabilitatea n timp a produsului.Determinarea coninutului n ap se efectueaz la majoritatea produselor alimentare, iar metoda uscrii n etuv, este considerat cea mai precis i obligatorie n caz de litigii. Dezavantajul acesteia const n faptul c este laborioas i necesit un timp ndelungat de lucru. Principiul metodei: determinarea pierderii de mas prin nclzire n etuv, la temperatura de 103 2C, pn la mas constant, a unui amestec format din proba de analizat, nisip calcinat i alcool etilic. Aparatura:balana analitic;etuv termoreglabil;fiol de cntrire de sticl sau aluminiu, cu capac etan;exicator;baghet de sticl. Modul de lucru: ntr-o fiol de cntrire (de sticl sau aluminiu) cu capac i baghet de sticl se introduc 25...30 g nisip i se usuc, timp de 30 min., n etuva reglat la temperatura de 103 2C. Dup rcirea n exicator pn la temperatura camerei (cca. 30 min.), fiola se cntrete. Se repet operaiile de nclzire, rcire, cntrire pn cnd diferena dintre dou cntriri succesive ale fiolei cu nisip nu depete 0,0002 g. Nisipul astfel calcinat are rolul de a adduce proba de analizat la temperatura de uscare ntr-un timp ct mai redus i de asigura o uscare uniform n toat masa probei.Se introduc apoi n fiol 3...5 g prob (n prealabil pregtit pentru analiz) i se cntrete fiola, cu precizie de 0,0001 g, la balana analitic. Dup cntrire, sa adaug n fiol cca. 5 cm3 alcool etilic 96 % i cu ajutorul baghetei se omogenizeaz bine amestecul (bagheta va sta tot timpul n fiol). Se aeaz fiola fr capac pe o baie de ap sau se introduce n etuva reglat la 60...80C. Se menine la aceast temperatur pn la evaporarea total a alcoolului. Adaosul de alcool are rolul de a solubiliza eventualele substane grase existente n prob (care mpiedic evaporarea apei prin formarea de legturi cu moleculele de ap) i de a le ndeprta prin volatizare.Se regleaz etuva i se continu nclzirea fiolei la 103 2C, timp de 2 ore. La scoaterea din etuv fiola trebuie s fie acoperit imediat i introdus n exicator. Dup rcire (cca. 30 min.), se cntrete cu precizie de 0,0001 g, la balana analitic. Se repet operaiile de uscare n etuv (nclzirile ulterioare se fac timp de 1 or), rcire i cntrire pn la realizarea masei constante (diferena dintre dou cntriri succesive nu este mai mare dect 0,0002 g). Determinarea substanei uscate se calculeaz dup formula:

S.U= m1

m2 100 % m1 m

m - masa fiolei cu capac, baghet i nisip, n g; m1 -masa fiolei cu capac, baghet, nisip i proba nainte de uscare,n g; m2 - masa fiolei cu capac, nisip i prob dup uscare, n g. Metoda este utilizat pentru determinarea umiditii produselor alimentare cu un coninut mai sczut de ap (produse de morrit i panificaie, zahr i produse zaharoase, legume deshidratate etc.). Determinarea coninutul de grsime prin metoda Sohxlett Continutul de grasime da indicatii cu privire la valoarea nutritiva a produselor alimentare sub aspectul aportului de energie adus de acestea, cat si in ceea ce priveste respectarea retetelor de fabricatie pentru diferite produse. In functie de importanta continutului de grasime in aprecierea calitatii produselor, valorile nominale ale acestui indicator se prescriu in standarde si norme tehnice fie la limita maxima admisibila, fie la limita minima admisibila, fie sub forma de interval. Metodele de determinare cantitativa a grasimii se bazeaza pe proprietatea acesteia de a se dizolva in solventi organici. Metoda Soxhlet se bazeaza pe extractia repetata cu eter etilic sau eter de petrol a substantelor grase din proba, urmata de indepartarea solventului si cantarirea reziduului gras obtinut. Aparatul Soxhlet utilizat la extragerea grasimilor prin aceasta metoda se compune din: un balon de distilare (1), cu capacitatea de 250 cm3, care colecteaza extractul eteric; un corp extractor (2) alcatuit dintr-un cilindru de sticla inchis in partea inferioara. In

extractor se introduce un cartus din hartie poroasa care contine proba de analizat. Extractorul este prevazut cu doua tuburi laterale: un sifon (3) care ajunge la circa 1/3 din inaltimea extractorului si care serveste la trecerea solventului cu grasime din extractor in balon; un tub mai larg (4) care face legatura intre balon si partea superioara a extractorului, prin care trec vaporii de solvent in refrigerent; un refrigerent ascendent cu coloana in zig-zag (5); o baie de nisip pentru incalzirea aparatului (6).

Modul de lucru Proba supusa analizei (5-10g) cantarita cu precizie de 0,01g, fin macinata, se introduce

intr-un cartus de hartie poroasa care a fost in prealabil cantarit. Cartusul standard este confectionat din hartie speciala, presata, avand forma unui cilindru inchis in partea inferioara si prevazut cu un capac la partea superioara. In lipsa cartusului standard se poate folosi hartie de filtru, in prealabil degresata si uscata. Inaltimea cartusului trebuie astfel stabilita, incat acesta sa fie cu 0,5 cm sub nivelul curburii superioare a sifonului, astfel incat si partea superioara a probei sa fie spalata de solvent si deci, extrasa toata grasimea. Cartusul este cantarit in prealabil si apoi cu proba. Diferenta dintre cele doua cantariri ne da cantitatea de proba luata pentru analiza. Se cantareste de asemenea si balonul, inaite de inceperea determinarii. Intreaga instalatie Soxhlet cat si cartusul cu proba trebuie bine uscate in etuva inainte de determinare. Solventii organici, in prezenta unei cantitati mici de apa, extrag pe langa substantele grase si alte substante. Se introduc in balonul de distilare, cateva fragmente de portelan poros, cartusul cu proba in extractor si se monteaza aparatul, adaugand la partea superioara a extractorului si refrigerentul. Se umple apoi cu eter de petrol corpul extractorului, turnand cu palnia prin parte superioara a refrigerentului, astfel ca prin sifonare, eterul sa treaca in balon, dupa care se mai introduce in extractor o cantitate de eter de petrol pana la 2/3 din inaltimea sifonului. Se incalzeste apoi balonul pe baia de nisip. Vaporii solventului care se cumuleaza in balon, trec prin tubul (4) si ajung in refrigerent unde se condenseaza si cad sub forma de picaturi pe cartusul din extractor. Cand nivelul solventului acumulat prin condensarea vaporilor in extractor ajunge la nivelul sifonului (3), aparatul sifoneaza si intreaga cantitate de lichid trece din nou in balon. Extractia continua astfel incat sa aiba loc 10-15 sifonari pe ora. Cu fiecare sifonare, in balonul aparatului sunt aduse mici cantitati din grasimea dizolvata, astfel incat la sfarsitul determinarii obtinem in balon intreaga cantitate de grasime continuta in proba. In mod obisnuit o extractie se considera incheiata dupa circa 60 de sifonari. Finalul extractiei se poate verifica cu ajutorul unei rondele de hartie de filtru pe care se pune o picatura din solventul aflat in extractor. Daca dupa evaporare solventul nu lasa urme pe hartia de filtru, extractia se considera terminata. Dupa terminarea extractiei, solventul din balon se recupereaza prin distilare. Balonul cu subsatntele grase ramase se usuca in etuva la 1050C pana la masa constanta, apoi se cantareste. Calculul rezultatului % grasime = (m1/m)x100

unde: m1 - masa substantelor grase din balon (g); m - masa probei analizate (g).