SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA NMX-B-158-1982

METODOS PARA DETERMINAR EL AZUFRE TOTAL EN LA MUESTRA DE CARBON Y COQUE METHODS FOR DETERMINATION TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE OF COAL AND COKE

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-B-158-1982

PREFACIO En la elaboracin de esta Norma, participaron las siguientes Empresas e Instituciones: CONSEJO DE RECURSOS MINERALES INDUSTRIAL MINERA MEXICO INSTITUTO DE GEOLOGIA DE LA U.N.A.M. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DEL HIERRO Y DEL ACERO

INDICE

1 2 3 4 5 6 7 8 9

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN REFERENCIAS PRINCIPIO DE LOS METODOS MUESTRA METODO EXCHKA METODO DE LA BOMBA LAVADORA METODO DE COMBUSTION A ALTA TEMPERATURA PRECISION BIBLIOGRAFIA APENDICE

NMX-B-158-1982

METODOS PARA DETERMINAR EL AZUFRE TOTAL EN LA MUESTRA DE CARBON Y COQUE METHODS FOR DETERMINATION TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE OF COAL AND COKE

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece tres procedimientos para la determinacin de azufre total en las muestras de carbn y coque. El azufre se incluye en el anlisis ltimo de carbn y coque. Los procedimientos que comprende esta Norma son: Mtodo Eschka Mtodo de la bomba lavadora Mtodo de combustin a alta temperatura. 2 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las vigentes de las siguientes Normas Mexicanas NMX-B-146 NMX-B-152 NMX-B-154 NMX-B-163 NMX-B-164 Coque - Preparacin de muestras Humedad - Mtodos de seleccin y determinacin Carbn - Anlisis de laboratorio - Preparacin de muestras2 Mtodo para determinar la humedad en las muestras de carbn y Coque Clculo y anlisis de carbn y coque a partir de "como se determin" para diferentes bases. Mtodo para determinar el anlisis ltimo de carbn y coque

2.2 En tanto no se cuente con la Norma Mexicana, se debe consultar la Norma indicada en el apndice. 3 3.1 PRINCIPIO DE LOS METODOS Mtodo Exchka

Se calcinan juntos una muestra pesada y una mezcla de Exchka, y se precipita el azufre como sulfato de bario. El precipitado se filtra, se calcina y se pesa.

NMX-B-158-1982

3.2

Mtodo de la bomba lavadora

Se precipita el azufre como BaSo4, empleando el oxigeno de la bomba calorimtrica. El precipitado se filtra, se calcina y se pesa. 3.3 Mtodo de combustin a alta temperatura

Se calcina una muestra pesada en un horno cilndrico a una temperatura de 1623.15K (1350C) manteniendo un flujo de oxgeno. Los xidos de azufre y el cloro que se forman, son absorbidos en una solucin compuesta por perxido de hidrgeno (H2O2) y una mezcla de cido clorhdrico (HCl) y sulfrico (H2SO4). El contenido total de acidez se determina titulando con hidrxido de sodio (NaOH) y la cantidad del cloruro de sodio (NaCl) resultante de la titulacin con el cido clorhdrico (HCl) se convierte a hidrxido de sodio (NaOH) con una solucin de oxicianuro de mercurio (Hg(OH)CN). Este hidrxido de sodio (NaOH) se determina volumtricamente y se emplea el valor corregido del azufre, que es equivalente a la cantidad de cido sulfrico (H2SO4) formado durante la combustin del carbn. 4 MUESTRA

4.1 La muestra debe pulverizarse a un tamao de 250m, (pasa la malla nmero 60) preparada de acuerdo con las Normas Mexicanas NMX-B-146 NMX-B-152. 4.2 Debe analizarse por separado una porcin de la muestra determinndole su contenido de humedad de acuerdo a lo indicado en la Norma Mexicana NMX-B-154, para que de esta manera se puedan determinar los otros componentes. 4.3 Los procedimientos para convertir, los contenidos determinados de azufre de la muestra analizada a otras bases, se indican en la Norma Mexicana NMX-B-164 y en la Norma indicada en el apndice. 4.4 Muestra patrn

Esta consta de tres muestras de carbones diferentes, conteniendo poca materia voltil y cada uno de los cuales tiene un certificado con el contenido de azufre. Los valores de azufre obtenidos al analizar esas muestras de carbones y empleando cualquiera de los tres mtodos descritos en esta Norma y sirven para verificar la exactitud de los resultados analticos. 5 5.1 METODO EXCHKA Aparatos

5.1.1 Mufla de gas o elctrica (el gas puede tener azufre), para calcinar la muestra junto con la mezcla de Eschka y el sulfato de bario (BaSO4).

NMX-B-158-1982

5.1.2 Crisoles o cpsulas Deben usarse para calcinar la muestra junto con la mezcla de Eschka cpsulas de porcelana de 22 mm de altura y 44 mm de dimetro, crisoles de porcelana con una capacidad de 30 ml o crisoles de platino de tamao similar. Para calcinar el sulfato de bario (BaSO4) deben usarse crisoles de porcelana, platino o de cuarzo con una capacidad de 10 a 15 ml. 5.2 Reactivos

5.2.1 En todas las pruebas se deben emplear reactivos qumicos de alta pureza. 5.2.2 Agua destilada. 5.2.3 Solucin de cloruro de bario (100 g/L) Se disuelven 100 gramos de cloruro de bario (BaCl2 2H2O) y se diluye en un litro de agua. 5.2.4 Agua de bromo (saturada) Se agrega un exceso de bromo a un litro de agua. 5.2.5 Mezcla de Eschka Se mezclan perfectamente 2 partes en peso de xido de magnesio calcinado (MgO) con una parte de carbonato de sodio anhdro (Na2CO3). Ambos compuestos deben tener el mnimo residuo de azufre. 5.2.6 Acido clorhdrico (1:1) Se mezclan volmenes iguales de cido clorhdrico (densidad 1.19) y agua. 5.2.7 Acido clorhdrico (1:9) Se mezcla un volumen de cido clorhdrico concentrado (densidad 1.19) con nueve volmenes de agua. 5.2.8 Solucin indicadora de anaranjado de metilo (0.2 g/L) Se disuelven 0.2 gramos de anaranjado de metilo en 100 ml de agua caliente y se filtra. 5.2.9 Solucin saturada de carbonato de sodio Se disuelven aproximadamente 60 gramos de carbonato de sodio cristalizado (Na2CO3IOH2O) 22 gramos de carbonato de sodio anhdro (Na2CO3) en 100 ml de agua, agregando un exceso de Na2CO3 para asegurar una solucin saturada.

NMX-B-158-1982

5.2.10 Solucin de hidrxido de sodio (100 g/l) Se disuelven 100 gramos de hidrxido de sodio (NaOH) en un litro de agua. Esta solucin puede usarse en lugar de la solucin de carbonato de sodio(Na2CO3). 5.3 Procedimiento

5.3.1 Preparacin de la muestra y la mezcla Se mezcla perfectamente en un vaso de vidrio un gramo de la muestra, la cual se pesa con una aproximacin de 0.1 mg y 3 gramos de la mezcla de Eschka. La cantidad de muestra que se debe tomar depende de la calidad de la solucin de cloruro de bario (BaCl2) requerida en el inciso 5.3.3. se transfiere a un crisol, a una cpsula de porcelana o a un crisol de platino y se cubre con un gramo de la mezcla de Eschka. 5.3.2 Calcinacin La calcinacin para carbn se debe efectuar como se indica en el inciso 5.3.2.2 y para coque como se indica en el inciso 5.3.2.3. Se calienta el crisol de acuerdo a lo indicado en 5.3.2.1 empleando un mechero o una mufla de gas o elctrica. 5.3.2.1 Se calienta el crisol colocndolo zesgadamente empleando una temperatura baja para evitar una expulsin rpida de la materia voltil la cual tiende a evitar una absorcin completa de los productos de combustin del azufre. Se calienta el crisol lentamente durante 30 minutos y se incrementa gradualmente la temperatura, se agita ocasionalmente hasta que desaparezcan todas las partculas negras, lo cual es indicativo de que el procedimiento se ha terminado. 5.3.2.2 Calcinacin para carbn Se coloca el crisol en una mufla fra y se aumenta gradualmente la temperatura de tal manera que en una hora se tenga entre 1073K 298K (800 25C). Se mantiene esta temperatura (aproximadamente 90 minutos) hasta que todas las partculas negras han desaparecido; se debe agitar a intervalos 5.3.2.3 Calcinacin para coque Se coloca el crisol en una mufla caliente (alrededor de 473K (200C) y se aumenta gradualmente la temperatura de tal manera que en aproximadamente 30 minutos se tenga entre 1073K 298K (800 25C). Se mantiene esta temperatura hasta que todas las partculas negras han desaparecido; se debe agitar a intervalos. 5.3.3 Tratamiento subsecuente Se retira el crisol y se vaca el contenido a un vaso de 200 ml y se digiere con 100 ml de agua caliente durante 30 a 45 minutos, agitando ocasionalmente. Se deja asentar, se filtra y se lava perfectamente la materia insoluble con agua caliente. Despus de varios lavados, se transfiere la materia insoluble al filtrado y lavar 10 veces con agua caliente.

NMX-B-158-1982

Al filtrado se le agregan aproximadamente de 10 a 20 ml de agua de bromo saturada haciendo ligeramente cida la solucin con cido clorhdrico HCl, hervir hasta expeler el bromo liberado. Se neutraliza agregando anaranjado de metilo con hidrxido de sodio (NaOH) o carbonato de sodio (Na2CO3); se agrega un ml de HCl (1:9). Se vuelve a hervir se agregan lentamente con una pipeta, 10ml o ms de cloruro de bario agitando constantemente. El cloruro de bario (BaCl2) debe estar en exceso. Si se requieren ms de 10 ml de cloruro de bario (BaCl2) se reduce el peso de la muestra alrededor de 0.5 g y se repite el procedimiento. Se contina hirviendo por 15 minutos y se deja reposar por dos horas o de preferencia toda la noche a una temperatura menor que la de ebullicin. Se filtra empleando un papel sin cenizas y se lava con agua caliente hasta que una gota en exceso (despus de haber agregado de 8 a 10 ml de nitrato de plata (AgNO3) al filtrado) no produce ms que una ligera opalescencia. 5.3.3.1 Se coloca el filtro hmedo conteniendo el precipitado de sulfato de bario (BaSO4) en un crisol de platino, porcelana o cuarzo previamente pesado. Se calcina el papel en forma gradual sin permitir que se incendie con la flama. Despus se consume el papel a una temperatura de 1123K (850C) hasta peso constante. 5.4 Blancos y correcciones

En todos los casos debe efectuarse una correccin. Debe efectuarse una prueba en blanco empleando la misma cantidad de todos los reactivos que se utilizan en las determinaciones de rutina; o se puede efectuar una correccin ms exacta analizando una porcin de la muestra patrn descrita en 4.4 empleando los mismos reactivos y operaciones. Si se hace esto ltimo una vez a la semana o cuando se usan reactivos nuevos, para una serie de anlisis que abarcan el intervalo aproximado de concentraciones de azufre de las muestras standard, al efectuar un anlisis de comprobacin slo es necesario corregir las muestras analizadas segn se requiera. Este procedimiento es ms exacto, que la prueba en blanco porque para las cantidades de azufre que se tratan y las condiciones de precipitacin descritas, el error de solubilidad del sulfato de bario es probablemente uno de los ms importantes. El sulfato de bario es soluble en cidos y agua pura, y su lmite de solubilidad se alcanza tan pronto entra en contacto con el solvente. Debido a esto se deben emplear reactivos de alta pureza o se debe tener extremo cuidado ya que aparentemente en el blanco no se tiene sulfato. En otras palabras no se ha alcanzado el lmite de solubilidad para el BaSO4 y como consecuencia algn sulfato puede permanecer en solucin o redisolverse. 5.5.1.1 Se la muestra analizada como sigue: A - B x 13.738 %S = C Donde: A = Gramos de BaSO4 precipitados. B = Gramos de BaSO4 corregidos. C = Gramos de muestra empleados.

NMX-B-158-1982

6 6.1

METODO DE LA BOMBA LAVADORA Reactivos

6.1.1 Deben emplearse en todo el procedimiento reactivos qumicamente puros. 6.1.2 Agua destilada. 6.1.3 Hidrxido de amonio concentrado (NH4OH) peso especfico 0.90. 6.1.4 Agua de bromo (saturada) - (vase 5.2.4). 6.1.5 Acido clorhdrico (1:1) - (vase 5.2.6). 6.1.6 Solucin de carbonato de sodio Se disuelven 20.90 gramos de carbonato de sodio anhdro (Na2CO3) en agua y se diluye a un litro. El carbonato de sodio debe secarse previamente a una temperatura de 378K (105C) durante 24 horas. 6.1.7 Solucin lavadora Se diluye un ml de la solucin saturada de anaranjado de metilo en un litro de agua. 6.2 Procedimiento

6.2.1 Calcinacin El azufre se determina en los lavados de la bomba calorimtrica de oxgeno seguido de una determinacin colorimtrica de acuerdo a lo indicado en la Norma A1.1 del apndice; El agua de la bomba, debe mantenerse en el calormetro por lo menos 5 minutos despus de que se haya encendido. 6.3 Tratamiento subsecuente

Se quita el agua de la bomba del calormetro y se abre la vlvula despacio para que salgan los gases a una velocidad uniforme, en no menos de un minuto hasta igualar la presin atmosfrica. Las bombas equipadas con vlvulas con aguja, tales como las vlvulas de compresin, deben tener un dispositivo que permita controlar la vlvula para que escapen los gases lentamente. Se abre la bomba y se examina el interior para ver si hay trazas de material sin quemar o depsitos de holln. Si stos estn presentes se descarta la determinacin. Se lavan perfectamente todas las partes interiores de la bomba incluyendo la cpsula con un chorro fino de anaranjado de metilo (vase 6.1.7) hasta que no se observe reaccin cida. Es primordial lavar las aberturas de la vlvula en el caso de bombas equipadas con vlvulas de compresin u otro tipo de vlvulas con aberturas grandes. 6.3.1 Se juntan los lavados en un vaso de 250 ml y se titula con la solucin indicada en 6.1.6 para obtener la "correccin por cido" para el valor de calentamiento como se indica en la Norma A1.1 del apndice. Se ajusta el pH entre 5.5 y 7.0 con NH4OH

NMX-B-158-1982

diluido, se calienta la solucin hasta que hierva y se filtra a travs de un papel cualitativo. Se lavan el residuo y el papel unas 5 6 veces con agua caliente. Al filtrado y los lavados (aproximadamente 250 ml) se agrega un ml de agua de bromo (vase 6.1.4) y suficiente cido clorhdrico (vase 6.1.5) hasta hacerlo ligeramente cido. Se hierve la solucin hasta expeler el exceso de bromo. Se ajusta la acidez, se precipita y se determina el azufre como se especifica en el mtodo Eschka. 7 7.1 METODO DE COMBUSTION A ALTA TEMPERATURA Aparatos

7.1.1 Horno cilndrico 7.1.1.1 Se requiere un horno capaz de calentar un tubo de aproximadamente 34 mm de dimetro externo y un largo de 150 mm a una temperatura de 1623K (1350C). El horno se debe calentar elctricamente, empleando ya sea varillas de carburo de silicio o resistencia de alambre. 7.1.2 Se puede emplear un horno de induccin siempre y cuando cumpla con los requisitos de precisin indicados en el inciso 8.2. 7.1.3 Tubo de combustin Se debe emplear un tubo de aproximadamente 28 mm de dimetro interno con un espesor de pared de 3 mm y una longitud de 750 mm, que no permita la transmisin de calor a alta temperatura. El tubo debe ser refractario ya sea de porcelana o de zircn. Si se requiere se puede usar un adaptador de slica con un extremo abocardado, que se ajuste exactamente en el interior del tubo de combustin para que sirva como una salida a los gases de combustin. La combustin se puede efectuar ya sea en el extremo de un tubo semi-aplanado que est directamente conectado al codo del abastecedor de la solucin de hidrxido de sodio (NaOH) vase 7.2.8; o a 10/30 de un tubo normal el cual est unido a un tubo de vidrio de borosilicato, doblado en ngulo recto. La temperatura en el extremo del tubo semi-aplanado debe ser alta con el objeto de evitar la condensacin de ste. 7.1.4 Cilindro de oxgeno Este debe fijarse a un regulador de presin, y a una vlvula con aguja para controlar la velocidad del flujo de oxgeno. 7.1.5 Medidor de oxgeno Se emplea para medir la velocidad del flujo de oxgeno a 300ml/minuto. 7.1.6 Navecillas para combustin de muestras Se deben de emplear navecillas de zircn o de porcelana deslustrada y libre de hierro, con las siguientes dimensiones: 100 mm de longitud, 19 mm de ancho y 11 mm de profundidad.

NMX-B-158-1982

7.1.7 Alambre Se debe emplear un alambre resistente al calor de 1.5 mm de dimetro con un extremo doblado para sacar las navecillas del tubo de combustin. 7.1.8 Varilla de slica o varilla resistente al calor Estas varillas se deben de emplear, con un extremo redondo para meter las navecillas en la zona de calor. Las varillas pasan a travs de una pieza en forma de "T" la cual est fija a un tapn de hule, en la entrada del tubo de combustin. El extremo abierto de la pieza en "T" se sella con un tapn de hule o un tapn con un agujero para permitir el movimiento de la varilla y evitar el escape de oxgeno que entra en el interior de la pieza en "T". El tapn de hule o el tubo de combustin deben cambiarse peridicamente para evitar fugas. 7.1.9 Botellas de absorcin de gas Se deben de emplear botellas con una capacidad de 125 ml para la absorcin de gas. La botella debe ser de un dimetro tal que el tubo insertado sea cubierto por una solucin de perxido de hidrgeno a una altura como mnimo de 50 mm. Se deben fijar dos botellas por tubo de combustin. Como una alternativa, se puede usar un absorbedor de gas de poca capacidad de tal manera que el tubo insertado del surtidor sea cubierto por una altura mnima de 90 mm. 7.1.10 Botella reguladora de vaco Esta debe tener un tubo abierto en un extremo, el cual debe contener mercurio y estar sumergido en la botella. 7.1.11 Tubo en U, forrado con asbesto. 7.1.12 Fuente de vaco. 7.1.13 Adaptador de silica Debe tener 300 mm de longitud por 8 mm de dimetro exterior y un ensanchamiento a una distancia de 26 mm. 7.2 Reactivos

7.2.1 Se deben de emplear en todas las pruebas reactivos qumicamente puros. 7.2.2 Agua destilada. 7.2.3 Oxido de aluminio (AL2O3) finamente dividido y secado a 1623K (1350C).

NMX-B-158-1982

7.2.4 Perxido de hidrgeno (H2O2) Un porciento en volumen (50 ml de H2O2 al 30% con 1450 ml de agua). Se ajusta el pH (usando NaOH o H2SO4) igual al que se usa al final de la titulacin. Debe descartarse la solucin despus de dos o tres das. 7.2.5 Indicador Se deben emplear indicadores que cambien la coloracin (punto final de la titulacin) cuando el pH est entre 4 y 5; pero en ningn caso el pH debe exceder de 7. Es esencial una buena iluminacin y agitacin para detectar oportunamente el punto final de la titulacin. Se permite el uso de indicadores o del potencimetro para determinar el pH. A continuacin se indican dos formas de preparar las mezclas para indicadores: 7.2.5.1 Se mezcla una parte de la solucin rojo de metilo(se disuelven 0.125 gramos en 60 ml de etanol y se diluye a 100 ml con agua) con tres partes de la solucin verde de bromocresol (se disuelven 0.083 gramos en 20 ml de etanol y se diluye a 100 ml con agua). Debe descartarse la mezcla cuando ha pasado una semana. 7.2.5.2 Se mezclan volmenes iguales de solucin de rojo de metilo (se disuelven 0.125 g en 60 ml de etanol y se diluye a 100 ml con agua) y solucin de azul de metileno (se disuelven 0.083 gramos en 100 ml de etanol y se almacena en una botella de vidrio obscura. Debe descartarse la mezcla cuando ha pasado una semana. 7.2.6 Oxicianuro de mercurio Hg(OH)CN Un gramo/80 ml de agua. Esta solucin debe prepararse cada dos o tres das. PRECAUCION.- Esta es una substancia altamente txica y explosiva cuando se pone en contacto con una flama o cuando se golpea. 7.2.7 Asbestos con un tamao entre 8 a 20 mallas. 7.2.8 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.050N. 7.2.9 Acido sulfrico (H2SO4) 0.50N. 7.3 Procedimiento

7.3.1 La temperatura del horno debe aumentarse lentamente hasta 1623K (1350C) de tal manera que se eviten los choques trmicos en los tubos de combustin. Se pasan 100 ml de la solucin de H2O2 al 1% (vase 7.2.4) a dos botellas absorbedoras de gas, de tal manera que el tubo sea cubierto en la primera botella o por la cantidad que pase a travs del orificio en una botella de absorcin. Se ensambla el aparato como se muestra en la figura 1, con excepcin del tubo de hule el cual no se conecta al abastecedor de oxgeno y al tubo de asbesto en U. Se hace pasar oxgeno alrededor de 350 ml/min. Puede ajustarse la velocidad del oxgeno cambiando la altura del tubo que contiene mercurio y regulando la botella de vaco. Se conecta el abastecedor de oxgeno al tubo de asbestos en U y se ajusta la velocidad del flujo de oxgeno a 300 ml/min. Esta velocidad a una temperatura de 1623K (1350C) evita la formacin de xidos de

NMX-B-158-1982

nitrgeno. El ajuste preliminar de oxgeno a 350ml/min, asegura que las conexiones en el extremo exterior del tubo de combustin sea ligeramente menor, reduciendo la presin interna y evitando fugas de los productos de combustin.

HORNOS DE TOBOD PARA COMBUSTIBLE A ALTA TEMPERATURA

NMX-B-158-1982

7.3.2 Se pesan aproximadamente 0.5 gramos de la muestra por analizar (vase 7.3.2.1) con una tolerancia de ms menos 0.1 mg y se esparce uniformemente en una navecilla de combustin previamente recubierta con una capa delgada de almina Al2O3 (entre 0.02 a 0.05 gramos) y posteriormente se cubre con aproximadamente 0.5 gramos de almina (Al2O3). 7.3.2.1 Puede que sea necesario triturar los carbones con alto contenido de materia mineral a un tamao de 150 m (pasan la criba Nm.100). 7.3.3 Se coloca la navecilla cargada en el interior del tubo de combustin de tal manera que quede en el centro del tubo y a 270 mm de la zona de combustin; si es necesario se reajusta el flujo de oxgeno a 300 ml/min. Se mueve la navecilla 30 mm cada que se inicie un minuto con excepcin del sexto minuto hasta completar 10 minutos. La navecilla debe girarse lentamente durante los minutos cinco al siete para asegurar una velocidad de calentamiento lenta. Al final de los 10 minutos la navecilla debe estar en el centro de la zona de combustin. Se mantiene la navecilla en la zona de combustin cuatro minutos en exceso. Se desconectan las botellas absorbedoras de gas y se pone la navecilla en una lmina de asbesto. 7.3.4 Se vaca el contenido de las botellas absorbedoras de gas a un matraz adecuado, para titular. Se lavan con agua (vase 7.2.2) las botellas y el interior del adaptador de silica y se agregan los lavados al matraz. Se agregan 5 6 gotas de la solucin indicadora y se titula con solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.050N. La acidez total debida a los xidos de azufre y cloro, se obtiene de acuerdo a las siguientes reacciones: SO2 + H2O2 Cl2 + H2O2 H2SO4 2HCl + O2

7.3.5 Despus de la titulacin estn presentes en la solucin los iones de cloro como NaCl. Se convierte el cloruro de sodio (NaCl) a hidrxido de sodio (NaOH) agregando 20 ml de solucin de oxicianuro de mercurio Hg(OH)CN y una cantidad en exceso de sta para carbones que contienen ms de 1.2% de cloro. NaCl + Hg(OH)CN HgClCN + NaOH 7.3.6 Se titula el hidrxido de sodio (NaOH) liberado con el cido sulfrico 0.050N (H2SO4). Se hace una determinacin en blanco empleando los mismos reactivos y operaciones, pero sin la muestra. 7.4 Clculos

7.4.1 Se calcula el porcentaje de azufre en el carbn como sigue: 1.603 F1(a-a1) - F2 (b-b1) % S = W

NMX-B-158-1982

Donde: S = % de azufre en el carbn. A = Mililitros de la solucin de hidrxido de sodio (NaOH) usados en la determinacin completa. a1 = Mililitros de la solucin de hidrxido de sodio (NaOH) usados en la determinacin en blanco. b = Mililitros de H2SO4 usados en la determinacin completa. b1 = Mililitros de H2SO4 usados en la determinacin en blanco. F1 = Normalidad de la solucin de NaOH. F2 = Normalidad del H2SO4. W = Gramos que se tomaron del carbn. 7.5 Informe

7.5.1 Se pueden dar los resultados del anlisis de azufre sobre cualquier base diferiendo cada una de la otra, en la manera en que se trate la humedad. 7.5.2 Se usa el porcentaje de humedad en la muestra que tiene un tamao de 250 mm (pasa la criba No. 60). Para calcular los resultados de la muestra por analizar sobre "base seca". 7.5.3 Los procedimientos para convertir los valores en la muestra por analizar a otras bases, se indican en las Normas Mexicanas NMX-B-163 y NMX-B-164. 8 8.1 PRECISION Para los mtodos Eschka y bomba lavadora

8.1.1 Repetibilidad Los resultados de dos determinaciones consecutivas efectuadas en la misma muestra, mismo laboratorio y por el mismo laboratorista usando los mismos instrumentos, no deben diferir en ms de los siguiente: Carbones que contienen menos de 2% de azufre 0.05% Carbones que contienen 2% de azufre o ms Coque 0.10% 0.03%

NMX-B-158-1982

8.1.2

Reproducibilidad

Los resultados de una determinacin en duplicado efectuadas por laboratorios diferentes en muestras representativas que tengan la misma masa, despus del ltimo paso de reduccin, no deben diferir en ms de lo siguiente: Carbones que contienen menos de 2% de azufre 0.10% Carbones que contienen ms de 2% de azufre Coque 8.2 Mtodo de combustin a alta temperatura 0.20% 0.05%

8.2.1 Repetibilidad Los resultados de dos determinaciones consecutivas efectuadas en la misma muestra, mismo laboratorio y por el mismo laboratorista usando los mismos aparatos, no deben diferir en ms de 0.05% de azufre para todos los carbones y coques. 8.2.2 Reproducibilidad Los resultados de una determinacin doble, efectuada por laboratorios diferentes en muestras representativas, que tengan la misma masa despus del ltimo paso de reduccin, no deben diferir en ms de lo siguiente: Carbones que contienen menos de 2% de azufre Carbones que contienen 2% o ms de azufre Coque APENDICE A.1 Norma internacional que se debe consultar 0.15% 0.25% 0.15%

A.1.1 Test for Gross Calorific Value of Solid Fuel by the Abiabatic Bomb Calorimeter.- ASTM D-2015. 9 BIBLIOGRAFIA Standard Test Methods for "Total Sulfur in the Analysis Sample of Coal and Coke".

ASTM - D 3177-75

NMX-B-158-1982

Mxico D.F., Febrero 29, 1982 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS COMERCIALES DE LA SECRETARIA DE COMERCIO

LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

DR. ROMAN SERRA CASTAOS

Fecha de aprobacin y publicacin: Febrero 12, 1982