Grado en Qumica Departamento de Qumica Analtica Facultad de Ciencias Qumicas Universidad Complutense de Madrid

Memoria de laboratorio Experimentacin Qumica Analtica

Curso: 2012-2013

Departamento de Qumica Analtica Laboratorio: Experimentacin Qumica Analtica

Prctica 7 Anlisis de cerveza. Determinacin de pH, acidez total y etanol. Alejandro Bayn Burgos Grupo E1 Prof. Juan Luis Garriga Introduccin y objetivos (slo si procede)
En esta prctica se va a determinar en una muestra de cerveza el pH, la acidez total expresada como porcentaje de cido lctico y el contenido en etanol, que incluye sus steres y el isopropanol. Para el pH y la acidez se van a utilizar los mtodos de potenciometra y valoracin potenciomtrica respectivamente, y cromatografa de gases por espacio de cabeza con detector de ionizacin de llama para el contenido en etanol. La tcnica de cuantificacin de la muestra es mediante un patrn interno, en este caso el 1-propanol. En esta prctica adems se emplear la tcnica de espacio de cabeza ya que supone una mejora en la relacin seal/ruido con respecto a la tcnica de inyeccin directa, ya que aqu la muestra que se recoge es en estado gaseoso. A los viales de espacio de cabeza donde se aadir el patrn de etanol y las muestras de cerveza desgasificada

Parte experimental
La muestra de cerveza debe estar desgasificada (para ello se somete a ultrasonidos), ya que el gas (CO2) reaccionara con el agua formando cido carbnico, y esto afecta a la medida del pH y de la acidez provocando errores. Determinacin de etanol en la muestra de cerveza en % p/p Primero se realiza el calibrado, el cual se prepara en matraces aforados de 10 mL donde se pipetean las cantidades calculadas del patrn de etanol para que la concentracin sea 0%, 3%, 5% y 7% p/v. En los clculos realizados sale un volumen de 385 L para una concentracin del 3%, 645 L para el 5% y 900 L para el 7%. Estos volmenes se trasvasan a viales para espacio de cabeza en los que se ha puesto una punta de esptula de NaCl, para que aumente la fuerza inica de la disolucin, ya que la presin de vapor depende de sta y as se consigue una mayor facilidad para que el etanol se evapore y se pueda recoger para su medida. Tambin se le aade el patrn interno 1-propanol para cuantificar la muestra y as que pueda ser medida. Este mismo procedimiento se realiza con la muestra de cerveza desgasificada (se preparan 3 muestras). Se inyecta en el cromatgrafo las disoluciones del calibrado y las muestras y salen las reas de las seales de etanol y 1-propanol.

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[EtOH](p/v) % rea EtOH 0 0 3 422,7 5 572,9 7 615,5 rea 1-Pr-OH 898,7 951,8 769,2 621,1 Relacin de reas 0 0,4441 0,7448 0,9910

Con estos datos del calibrado se representa la ecuacin de la recta. La relacin de reas es el rea de etanol entre el rea de 1-propanol.

Calibrado etanol
1.2 1 Relacin de reas 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 6

y = 0.1428x + 0.0097 R = 0.9983

[EtOH](p/v %)

A partir de la recta de calibrado y con los datos que se han tomado del rea de las seales de etanol y 1-propanol de las muestras, se calcula el % p/p de etanol en la cerveza desgasificada.
rea EtOH 483,2 386,8 580,5 rea 1-Pr-OH 738,8 596,5 811,7 Relacion de areas 0,654033568 0,648449288 0,715165702

M1 M2 M3

M1 M2 M3

[EtOH] Muestras %(p/V) 4,5121 4,4730 4,9402

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Esos % en p/v de etanol significan que hay esos gramos de etanol en 100 mL de cerveza desgasificada. Como la densidad de la cerveza desgasificada es prcticamente la unidad, los mL de cerveza son los mismos que los gramos de la misma (d=m/v). Por lo que el % de etanol expresado en p/p es el mismo que el de p/v ya que:

El volumen de disolucin (cerveza) y la masa de solucin (cerveza) es la misma.

Determinacin del pH y de la acidez de cerveza Se va a estandarizar la disolucin de NaOH 0,1M para saber su concentracin real. Este proceso se realiza mediante una valoracin de ftalato cido de potasio (KHFt) patrn Primario, hasta un pH 8.2. Hay que medir en continuo y con cuidado porque cerca de ese pH se produce un salto brusco. Hay que repetir la valoracin tantas veces como sea necesario hasta conseguir diferencias en la concentracin de NaOH 0.001M. En nuestro caso hemos repetido 3 veces la valoracin. Para calcular la [NaOH], hay que calcular primero los moles de ftalato que por estequiometra son los mismos que los de NaOH; a partir de estos moles de NaOH y del volumen gastado del mismo en la valoracin se calcula la [NaOH], M. ( ) ( ) ( )( )

]( )

P.M (Ftalato) = 204.23 u.a

mFtalato (g) 0,4426 0,439 0,4308

nFtalato 0,00217 0,00215 0,00211

VNaOH (mL) 0,0217 0,0216 0,022

[NaOH] M 0,09987 0,09952 0,09588

Departamento de Qumica Analtica Laboratorio: Experimentacin Qumica Analtica A continuacin se procede a realizar la valoracin de la muestra de cerveza desgasificada con la disolucin anterior de NaOH. Se procede de la misma forma que en la valoracin del Ftalato. Con el volumen que se gasta de valorante (NaOH) se calcula la acidez en % de cido lctico de la cerveza valorada, a travs de la siguiente frmula.

V1 = Volumen de NaOH, en mL, empleado en la valoracin. V2 = Volumen tomado de cerveza, en mL. M = Molaridad del NaOH 0,09= Valor de 1 meq. de cido lctico. Los resultados son:
VNaOH (mL) 8,1 7,8 % c.lctico (p/v) 0,1435 0,1382

El pH de la cerveza se determin introduciendo el electrodo antes de aadir nada de valorante (NaOH) y el resultado fue un pH = 4,11, un resultado coherente ya que la cerveza tiene cido lctico que es lo que provoca ese pH cido.