UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INENIERA QUMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIN PROFECIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

PRCTICA N 5 ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO CURSO PROFESOR GRUPO ALUMNO (S) : analis quimico (QU-244) : cambialo mennnn okas : viernes (3-6 p.m.) : CASTRO QUISPE, Vladimir PALOMINO TORRES, Carlos

Ayacucho Per 2009

I. OBJETIVOS: Detectar la presencia de componentes como carbono, hidrogeno, azufre, oxigeno, fosforo, nitrgeno y halgenos en sustancias o muestras orgnicas. Observar los procedimientos y caractersticas que se presentan en el anlisis de muestras orgnicas. II. MARCO TERICO:

COMBUSTIN: La combustin es una reaccin qumica en la que un elemento combustible se combina con otro comburente (generalmente oxgeno en forma de O2 gaseoso), desprendiendo calor y produciendo un xido; la combustin es una reaccin exotrmica debido a su descomposicin en los elementos liberados: calor al quemar. luz al arder.

Es la combinacin rpida de un material con el oxigeno, acompaada de un gran desprendimiento de energa trmica y energa luminosa. Los tipos ms frecuentes de combustible son los materiales orgnicos que contienen carbono e hidrgeno. El producto de esas reacciones puede incluir monxido de carbono (CO), dixido de carbono (CO2), agua (H2O) y cenizas. El proceso de destruir materiales por combustin se conoce como incineracin.

 Para iniciar la combustin de cualquier combustible, es necesario alcanzar una temperatura mnima, llamada ignicin o de inflamacin.

COMBUSTIN COMPLETA Cuando una sustancia orgnica al reaccionar con el oxgeno el producto resultante es slo CO2 (g) y H2O (l); esto es, la combustin completa se produce cuando el total del combustible reacciona con el oxgeno. La ecuacin puede balancearse, los productos de esta combustin son solamente CO2, H2O, O2 y N2. La combustin se denomina completa o perfecta, cuando toda la parte combustible se ha oxidado al mximo, es decir, no quedan residuos de combustible sin quemar.La frmula de la combustin completa es: COMBUSTIN INCOMPLETA Una combustin se considera una combustin incompleta cuando parte del combustible no reacciona completamente porque el oxgeno no es suficiente. Cuando una sustancia orgnica reacciona con el oxgeno de manera incompleta formando adems de dixido de carbono (CO2) y agua (H2O) otros subproductos de la combustin los cuales incluyen tambin hidrocarburos no quemados, como Carbono (C), Hidrgeno (H) y monxido de carbono (CO). Esta reaccin no puede ser balanceada. PRUEBA DE BEILSTEIN: La prueba de Beilstein est diseada para detectar diferentes compuestos halogenos presentes en sustancias orgnicas, no slo el cloro, por ejemplo para el cloro se dispone el compuesto y se nota un cambio de color en este a un verde-azul pero en otros halgenos es diferente la forma de detectarlo. Es una prueba exclusiva para definir si un compuesto tiene HALOGENOS EN GENERAL o no. NO ES SOLO PARA CLORO, PARA CLORO Y LOS DEMAS HALOGENOS, SE USAN OTRAS PRUEBAS DE CONFIRMACION. En un extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se calienta a la llama del mechero bunsen, hasta que la llama que da el alambre quede incolora, luego se enfria, se mete dentro del compuesto a analizar, se toma un poco del compuesto y se calienta en la orilla de la llama del mechero bunsen, UNA LLAMA VERDE, INDICA HALOGENOS PRUEBA DE LASSAIGNE: Es un mtodo utilizado para la identificacin de Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos, y es ms conocido como: Mtodo de la fusin alcalina (Prueba de Lassaigne). Ejemplo:

Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un lquido obtenido en la previa investigacin del nitrgeno y se acidifica con cido ntrico y luego se aade solucin de nitrato de plata. El cloro, bromo o yodo de la molcula orgnica se transforma en los respectivos iones Cl, Br, I que con el nitrato de plata da cloruro de plata (AgCl), precipitado blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado amarillento o yoduro de plata (AgI) precipitado amarillento. III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Ensayo 1: combustin: 1.1. En una esptula someter a la llama oxidante del mechero muestras diferentes y observar fusin, caractersticas de llama, formacin de residuos, desprendimiento de humo, etc. 1.2. Tomar una muestra (papel, madera, algodn, etc.) ubicar dentro de un vaso de precipitado, llevar a combustin, tapar el vaso con una luna de reloj. Si se observa sudoracin en la base de la luna d reloj o en las paredes del vaso, se trata de presencia de hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se trata de carbn. Ensayo 2: determinacin de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein): 2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequea cantidad de una sustancia orgnica (sacarosa) y agregar aproximadamente 0,1 g de CuO, luego tapar con un tapn horadado provisto de salida para desprendimiento de gas, el cual se dirige a otro tubo que contenga Ba(OH)2 someter a calentamiento en llama suave el primer tubo. La obtencin de un ppdo blanco en el agua de barita, indica presencia de carbono. 2.2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgnica, previamente desecada, agregar CuO y calentar suavemente hasta obtener en la pared del tubo gotas de agua, lo cual confirma la presencia de hidrogeno. Ensayo 3: Identificacin de nitrgeno (mtodo de la cal sodada): Mesclar aproximadamente 0,5 g de muestra orgnica (albumina) con aprox. 5 g de carbonato de sodio y colocar en un tubo de ensayo y someterlo a la coccin hasta observar desprendimiento de humo blanco. Acercar a la boca del tubo una varilla humedecida con HCl y observar la formacin de una pelcula delgada de color blanco, lo que confirma presencia de nitrgeno. Ensayo 3: Mtodo de lassaigne: Colocar en un tubo de prueba seco y limpio, aprox. 5 g de muestra orgnica (albumina) agregar un trozo de sodio metlico, calentar el tubo iniciando con llama suave y luego a temperatura mas elevada, hasta que el vidrio de ponga al rojo vivo retirar el tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y

observar si hay ebullicin, si no hubiera agregar 10 ml de agua destilada mezclar bien y filtrar.

4.1. Reconocimiento de nitrgeno: Separar 2 ml del filtrado a un tubo, agregar 4-5 gotas de FeSO4 2M, calentar por 2-3 minutos, enfriar y aadir 2-3 gotas de FeCl3 1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la coloracin azul intensa del lquido confirma nitrgeno. 4.2. Reconocimiento de azufre: Poner en un tubo 2 ml de filtrado y agregar acido actico gota a gota hasta reaccin acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5N, si se obtiene un ppdo, la muestra contiene azufre. 4.3. Reconocimiento de fosforo: A 2 ml de filtrado agregar otro tanto de molibdato de amonio, calentar suavemente por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl2, dejar reposar. Si aparece un color azul en un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de fosforo. 4.4. Reconocimiento de halgenos: Si la muestra contiene azufre y nitrgeno, es necesario eliminarlos, agregando HNO3 y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases, trabajar en la campana de tiro. Separar la solucin en 3 partes. a) A la primera agregar gotas de AgNO3, la produccin de un ppdo blanco, crema, amarillento confirma halgenos en general, agregar NH4OH para solubilizar el AgCl separar la solucin y agregar nuevamente AgNO3, ppdo blanco confirma cloro. b) A la segunda porcin agregar KMnO4 y luego CHCl3 el color violeta rojizo de la capa clorofrmica confirma la presencia de bromo. c) A la 3ra porcin agregar FeCl3 e inmediatamente solucin de almidn. La coloracin azul indica presencia de yodo en la muestra. IV) Materiales equipos y reactivos: Materiales: Tubos de ensayo Gradilla para tubo de ensayo Vaso de precipitado Mechero de bunsen Luna de reloj Esptula Varilla de vidrio 1 embudo Papel filtro Pinza para tubo de ensayo Tapn horadado para salida de gas

- Matraz Equipos: - Balanza analtica

Reactivos: - CuO - Ba(OH)2 - HCl - FeSO4 - FeCl3 - CH3COOH - SnCl2 - HNO3 - AgNO3 - NH4OH - AgCl V) Observaciones y Resultados: Ensayo 1: combustin:

KMnO4 CHCl3 Carbonato de sodio. Albumina. Sacarosa. Sodio metlico Propanol. Agua destilada. Acetato de plomo. Molibdato de amonio. Solucin de almidn.

1.3. Sacarosa: presenta combustin incompleta, llama de color amarillo, residuo slido negro, desprendimiento de gas. Papel: llama amarilla, residuo slido negro, desprendimiento de gas, combustin incompleta. Madera: desprendimiento combustin incompleta. de humo, llama amarilla, residuo slido negro,

Tela: llama amarilla, residuo slido negro, desprendimiento de gas, combustin incompleta. 1.4. Papel: al quemarse presenta sudoracin, es decir empaa las paredes del vaso de precipitado ms que las otras muestras. Madera: presenta sudoracin en un nivel menor al del papel. Tela: tambin presenta sudoracin, pero en menor cantidad que el resto de las muestras. Ensayo 2: determinacin de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein): 2.1.. Realizado el procedimiento experimental se obtuvo un ppdo blanco en el agua de barita, lo cual indica presencia de carbono.

2.2. En un tubo completamente seco se coloco la muestra orgnica, en nuestro caso sacarosa (polvo blanco-crema), previamente desecada, luego se agrego CuO y se calent suavemente, se obtuvo gotas de agua en la pared del tubo, lo cual confirma la presencia de hidrogeno. Ensayo 3: Identificacin de nitrgeno (mtodo de la cal sodada): Se mezcl 0,5 g de albumina (polvo de color crema) con 5 g de carbonato de sodio (polvo blanco) y se coloc en un tubo de ensayo y luego se someti a coccin, se observ desprendimiento de humo blanco. Al acercar a la boca del tubo una varilla humedecida con HCl se observ la formacin de una pelcula delgada de color blanco, lo que confirma presencia de nitrgeno. Ensayo 4: Mtodo de lassaigne: Se tiene un tubo de prueba seco y limpio, en el cual se coloc. 5 g de muestra orgnica (albumina) y se agreg un trozo de sodio metlico (slido de color cremaamarillento), se calent el tubo hasta que el vidrio se puso al rojo, luego se retir el tubo del mechero y se agreg 3 gotas de propanol, se observ ebullicin, despus se agreg 10 ml de agua destilada mezclar bien y filtrar. 4.1. Reconocimiento de nitrgeno: El filtrado tiene un color caramelo oscuro, hecho el procedimiento experimental, la muestra tomo una coloracin verde petrleo de o cual podemos deducir que no hay presencia de nitrgeno 4.2. Reconocimiento de azufre: Se obtuvo un ppdo oscuro, lo cual indica que la muestra contiene azufre. 4.3. Reconocimiento de fsforo: A 2 ml de filtrado agreg molibdato de amonio, luego se calent suavemente por 5 minutos, despus se agreg gotas de SnCl2 y se dej reposar. Pasado un determinando lapso de tiempo aparece un color azul lo cual indica la presencia de fsforo. 4.4. Reconocimiento de halgenos: Si la muestra contiene azufre y nitrgeno, es necesario eliminarlos, agregando HNO3 y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases. Se separ la solucin en 3 partes. a) ppdo blanco confirma cloro. b) No presenta color violeta rojizo de la capa clorofrmica, entonces podemos decir que no hay la presencia de bromo.

c) No presenta coloracin azul, entonces podemos deducir que no hay presencia de yodo en la muestra. VI. CONCLUSIONES: La siguiente practica llamada anlisis elemental orgnico es de suma importancia en la cual los alumnos realizan experimentos en el laboratorio con el fin de aprender a detectar la presencia de elementos qumicos como carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrgeno, halgenos, etc., en las muestras orgnicas como sacarosa albumina, madera, papel, algodn, etc. mediante diferentes mtodos en las cuales no todos los experimentos resultaron positivos como en el reconocimiento de halgenos en donde no obtuvimos la presencia de bromo ni yodo, creemos que no resulto por haber obviado alguna de las indicaciones. VIII) Bibliografa: HAMILTON- SIMPSON- ELLIS(1986)---------- Clculos de qumica analtica 7ma edicin- Mc GRAW HILL- MEXICO HARRIS DANIEL C. (1996) -------------- Anlisis qumico cualitativogrupo editorial Iberoamrica S.A Mxico.