INSTITUTO TECNOLOGICO DE MORELIA JOSE MA.

MORELOS Y PAVON

ANALISIS INSTRUMENTAL

PRACTICA N 5: AISLAMIENTO, CUANTIFICACIN E IDENTIFICACIN DE UNA DROGA PARA EL DOLOR POR MTODOS ESPECTROSCPICOS.

ALUMNOS: Karla Lizeth Escudero Faras Laura Sarai Vzquez Silva Rodrigo Cortes Jaramillo Elizabeth Gonzlez Herrera

PROFESOR: FERNANDO COVIAN NARES

MORELIA MICH A 28 DE MAYO DEL 201

OBJETIVO: Aislar, cuantificar e identificar una droga usada para el tratamiento del dolor. INTRODUCCIN La cromatografa en general ha sido la tcnica ms desarrollada en los ltimos aos, y constituye una metodologa imprescindible en estudios bioqumicos, toxicolgicos, estructurales, de identificacin, entre otras. La cromatografa en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar unos anlisis cualitativos ya que pese a no ser una tcnica muy potente no requiere de ningn tipo de equipamiento. La fase estacionaria est constituida simplemente por una tira de papel filtro. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeas gotas de la solucin y evaporando el disolvente. Luego el disolvente empleado como fase mvil se hace ascender por capilaridad. Esto es, se coloca la tira de papel verticalmente y con la muestra del lado de abajo dentro de un recipiente que contiene fase mvil en el fondo. La cromatografa en papel se utiliza para compuestos muy polares o polifuncionales. El uso ms comn es para azcares, aminocidos y pigmentos naturales. En esta cromatografa se utiliza el fenmeno de particin en donde la fase estacionaria se halla sobre un soporte activo (el papel) que en realidad forma parte de la fase estacionaria que es el agua. Las fases mvil y estacionaria estarn en contacto en una gran interfase, lo que permite una rpida obtencin de una distribucin de equilibrio del soluto entre ellas. Si la muestra problema est formada por ms de un soluto, stos se separan por sus diferentes coeficientes de particin. La realizacin de la cromatografa en papel implica la siembra de la muestra problema en un trozo de papel de buena calidad, en general Whatman1 para cromatografa analtica, que luego se introducir en una cuba de desarrollo de modo que el solvente (fase mvil) ascienda por capilaridad (tcnica ascendente) o descienda por capilaridad y gravedad (tcnica descendente). La fase estacionaria es un complejo celulosa y agua que tiene un poder diferente que el del agua pura. Donde la celulosa retiene una cierta cantidad de agua entrelazada entre sus fibras y puede dar lugar a un mecanismo de reparto de los componentes y segn la solubilidad que tengan los componentes de la muestra respecto de las dos fases as ser su movilidad, as posteriormente se llevar a un anlisis.

MARCO TERICO La cromatografa en papel es la tcnica se separacin de identificacin de sustancias qumicas, en la cual la fase estacionaria es el agua absorbida y adsorbida que hay en el papel. Donde la fase mvil es una solucin que consiste en un disolvente, o en una mezcla que contiene varios lquidos que contiene agua. Etapas de la cromatografa en papel: Hay varios factores de los cuales depende una cromatografa eficaz: la eleccin del disolvente y la del papel de filtro. Siembra: Se aplican muestras en solucin a no menos de 1,5 cm del borde inferior de una tira rectangular de papel, y a no menos de 1,5 cm de los bordes laterales, manteniendo a su vez, entre mancha y mancha una distancia no menor de 1 cm. Se hace un toque, se evapora el solvente, se hace otro toque, tratando de concentrar la muestra sin superar un dimetro de la mancha de 3 mm. La siembra es puntual para fines analticos, y en banda para fines preparativos. Desarrollo: Ascendente: el solvente se coloca en el fondo de la cuba y el papel se suspende colocado en la parte superior de la cuba. Descendente: el solvente se coloca en un depsito inerte ubicado en la parte superior de la cuba cromatogrfica. En el fondo de la cuba se coloca tambin un poco de solvente para asegurar la saturacin con el vapor. La parte superior del papel se sumerge en el disolvente y se tapa hermticamente la cuba (al igual que en la tcnica ascendente). La siembra quedar en la parte superior del papel. Revelado: Si los compuestos de la mezcla son coloreados, las manchas son visibles directamente. De lo contrario habr que revelarlas. Luz UV: si los compuestos absorben esta radiacin las manchas se vern con fluorescencia. Reactivos de color: especiales para cada compuesto. Se deber tener en cuenta que no se pueden usar reveladores que destruyan el papel como el cido sulfrico o el calor.

Evaluacin: Se efecta el clculo del Rf para cada componente de la mezcla por separado, que es caracterstico de cada compuesto en condiciones constantes: soporte, temperatura, solventes, altura de desarrollo. Posteriormente se mide la distancia recorrida por el compuesto desde el origen o punto de siembra.

EL CIDO ACETILSALICLICO o AAS Es (conocido popularmente como aspirina), es un frmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como anti-inflamatorio, analgsico (para el alivio del dolor leve y moderado), antipirtico (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario (indicado para personas con riesgo de formacin de trombos sanguneos), principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio. El cido saliclico o salicilato, producto metablico de la aspirina, es un cido orgnico simple con un pH de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pH de 3,5 a 25 C. Tanto la aspirina como el salicilato sdico son igualmente efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser ms eficaz como analgsico. La reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin. El cido saliclico es tratado con anhdrido actico, un compuesto derivado de un cido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato-OH salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y cido actico, el cual se considera un subproducto de la reaccin. La produccin de cido actico es la razn por la que la aspirina con frecuencia huele como a vinagre.

ASPECTOS ADICIONALES 1.-investigue e integre una resea de las sustancias analizadas (sntesis, estructura y aplicaciones). ASPIRINA: El cido acetilsaliclico fue sintetizado por primera vez por el qumico francs Charles Frdric Gerhardt en 1853 y luego en forma de sal por Hermann Kolbe en 1859. Hubo que esperar hasta1897 para que el farmacutico alemn Felix Hoffmann, de la casa Bayer, consiguiera sintetizar al cido acetilsaliclico con gran pureza. Sus propiedades teraputicas como analgsico y antiinflamatorio fueron descritas en 1899 por el farmaclogo alemn Heinrich Dreser, lo que permiti su comercializacin. Su sntesis y su estructura: El cido saliclico o salicilato, producto metablico de la aspirina, es un cido orgnico simple con un pH de 3,0. La aspirina, por su parte, tiene un pH de 3,5 a 25 C. Tanto la aspirina como el salicilato sdico son igualmente efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser ms eficaz como analgsico. La makesia es la produccin del un cido acetilsaliclico, se protona el oxgeno para obtener un electrfilo ms fuerte.

La reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin. El cido saliclico es tratado con anhdrido actico, un compuesto derivado de un cido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo : (salicilato-OH salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y cido actico, el cual se considera un subproducto de la reaccin. La produccin de cido actico es la razn por la que la aspirina con frecuencia huele como a vinagre. Como catalizador casi siempre se usan pequeas cantidades de cido sulfrico y ocasionalmente cido fosfrico. Aplicaciones: Efectos antiinflamatorios, Efectos analgsicos, Efectos antipirticos, Efecto antiagregante plaquetario.

NAPROXENO: El naproxeno es un AINE de uso general con propiedades analgsicas, antipirticas y antiinflamatorias que acta como inhibidor de la sntesis de las prostaglandinas; un importante mediador del dolor. Se administra por va oral, pudindose acompaar con leche o comida, sobre todo si hay una predisposicin a las molestias digestivas. Tambin se puede administrar por va rectal.

El naproxeno es un miembro de la familia de los AINE, derivado del cido propinico. Es una sustancia blanca, inodora y cristalina con una masa molecular de 230,26 g/mol. Es liposoluble, prcticamente insoluble en agua con un pH inferior a 4 y totalmente soluble en agua con un pH superior a 6. Su punto de fusin es 153 C. Su sntesis y su estructura: Acta inhibiendo la sntesis de prostaglandinas, pero su mecanismo exacto de actuacin es desconocido. Aunque el naproxeno requiere normalmente dosis superiores a otros AINE (la dosis mnima efectiva es de aproximadamente 200 mg), se une muy bien a la albmina y por lo tanto tiene una vida media ms larga en sangre que otros analgsicos, llegando hasta 12 horas por dosis. El mximo de concentracin en sangre tiene lugar a las 2-4 horas tras la ingestin.

2.- Integre al reporte los espectros generados para los ensayos y reporte los espectros predichos de acuerdo a la tabla de frecuencias de grupo y los esperados para cada sustancia.

3.-Proponga un mtodo alternativo para el aislamiento y purificacin de las drogas analizadas.

a) Sntesis. Se pesan 2,5 g de cido saliclico en un vidrio de reloj, traspasndolo posteriormente a un vaso de 100 mL. Con cuidado se adicionan 10 mL de anhdrido actico y posteriormente 2 mL de cido fosfrico al 85%. La mezcla se agita con lo cual la temperatura se eleva (reaccin exotrmica) y todo el cido saliclico se disuelve. Transcurridos aproximadamente 30 minutos la disolucin se habr enfriado a temperatura ambiente, se aaden 50 mL de agua helada en varias alcuotas, se agita bien y se mantiene sobre hielo picado; el contenido ser una masa slida de cristales de aspirina y los cristales se recogen por filtracin a vaco en un embudo Buchner. Pesar la cantidad de cido acetilsaliclico obtenido despus del proceso de secado. b) Purificacin. El cido acetilsaliclico puede purificarse por recristalizacin, para ello se coloca el cido acetilsaliclico obtenido en un vaso de precipitados de 100 mL y se le aaden 10 mL de etanol. Se calienta en placa calefactora, hasta que los cristales se disuelvan, se aaden lentamente 15 mL de agua destilada y se contina la calefaccin hasta que la disolucin entre en ebullicin. Seguidamente se deja enfriar el vaso de precipitados sobre hielo picado, y cuando se inicie el enturbiamiento se rasca la pared del vaso con una varilla de vidrio hasta que recristalice la aspirina. A continuacin, se filtra de nuevo a vaco, lavando los cristales con dos porciones de 3 mL de agua helada y se secan comprimindolos sobre papel de filtro, una vez eliminada la mayor parte del agua se lleva el producto restante en el vidrio de reloj a la estufa a secar durante 20 minutos. Pesar la cantidad de cido acetilsaliclico obtenido despus de la recristalizacin y el secado. c) Determinacin de la pureza del cido acetilsaliclico sintetizado mediante valoracin. Para evitar errores en la determinacin del contenido en cido acetilsaliclico debidos a los reactivos y disolventes empleados es conveniente hacer un blanco para la valoracin. Para ello poner en un vaso de precipitados de 100ml, 25 mL de etanol y 4 gotas de fenolftalena. Colocar en una bureta NaOH 0,1N y adicionarla gota a gota hasta el punto de viraje. Anotar los mL del valorante gastados. A continuacin, para valorar la pureza del cido acetilsaliclico

obtenido se pesan 0,3 g de la muestra (anotar exactamente el peso) y poner en un vaso de precipitados de 100 ml, aadir 25 mL de etanol para disolver el slido y posteriormente 4 gotas de fenolftalena. Valorar inmediatamente hasta el punto de viraje del indicador, colocar en una bureta NaOH 0,1N y adicionar de medio en medio mililitro el NaOH hasta coloracin permanente de la disolucin. Realizar una segunda valoracin aadiendo en dos o tres veces un volumen algo menor del necesario para la neutralizacin, adicionando posteriormente el NaOH gota a gota hasta el punto de viraje.

Referencias
http://www.raydesign.com.mx/psicoparaest/index.php?option=com_content&view=article&id=245:pru eba-q&catid=53:pruebasnopara&Itemid=62

www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r10226.DOC

DIAGRAMA DE FLUJO

Aislamiento, cuantificacin e identificacin de una droga para el dolor por mtodos espectroscpicos

Extraccin de activos Se pesaron y se pulverizaron 4 pastillas aspirina (patente) Se disolvi en 60 ml de etanol

Procedi a filtrar en papel Whatman No.1 colectando el filtrado en un vaso de precipitados de 50 ml

Aislamiento de Cromatografa en papel Preparar el papel Whatman de 15X20 cm

Colocar en los extremos y centro 10 microlitos de la mezcla de drogas, dejar secar por aireacin Unir extremos de la altura 15 cm sin que ocurra un traslape Colocar e solucin ter y dejar que corra

Visualizar, marcar y recortar la mancha para ponerlo en un tubo de ensaye con etanol y lo que quede en solucin pasar a medir al espectrofotmetro Beckman.