Prctica

Refractometra
FUNDAMENTO TEORICO

uando un rayo de luz penetra en un medio en que su velocidad de propagacin es diferente (con respecto al medio original), el rayo sufre una desviacin conocida con el nombre de REFRACCION. El fenmeno puede representarse de la siguiente forma:

= ngulo de incidencia = ngulo de refraccin.

La expresin matemtica para evaluar la refraccin se denomina INDICE DE REFRACCIN y se expresa como:

sen sen

Con respecto al aire

El ndice de refraccin de una sustancia se determina ordinariamente, midiendo el cambio de direccin (refraccin) de una radiacin colimada cuando pasa de un medio a otro. Es mucho ms cmodo medir el ndice de refraccin respecto a algn medio distinto del vaco y se emplea a menudo el aire, como un estndar para este objeto.

Junto con la densidad, el punto de fusin y el punto de ebullicin, el ndice de refraccin es una de las constantes fsicas clsicas que puede usarse para describir una especie qumica. Aunque es una propiedad no especfica, pocas sustancias tinen ndices de refraccin idnticos a una temperatura y una longitud de onda dadas. As, esta constante es til para confirmar la identidad de un compuesto y medir su pureza. Adems, se emplean determinaciones de ndices de refraccin para el anlisis cuantitativo de mezclas binarias; y combinado con otras mediciones, el ndice de refraccin ofrece informacin de la estructura y el peso molecular de una sustancia. El ndice de refraccin es valioso en anlisis cualitativo y cuantitativo, pero para que los resultados sean confiables es necesaria una calibracin del aparato. La calibracin puede hacerse midiendo el ndice de refraccin de sustancias puras. Por ejemplo a 25C el agua (N=1.3325); el cloroformo (N=1.44283); el benceno (N=1.4979). Si al realizar la medicin de los lquidos anteriores, no se observa, el valor indicado, se puede efectuar una correccin de dos maneras: a. Haciendo una correccin de ndice de refraccin experimental mediante la frmula siguiente:
N REAL N REAL N OBSERVADO N OBSERVADO T x Factor de correccin T
AMBIENTE

TERICO

* 4 x10

b. Ajustando directamente el aparato (cuando posea un dispositivo de ajuste). Otra condicin para obtener el anlisis seguro de una muestra exige que el sistema a cuantificar presente una curva de composicin-ndice de refraccin casi lineal, para los componentes de inters. Generalmente esta condicin se cumple para rangos pequeos de concentracin y componentes qumicamente similares; sin embargo, algunos sistemas presentan mximos o mnimos en sus valores que se desvan de la curva de calibracin. La REFRACTOMETRIA, presenta las siguientes ventajas: a. Facilidad y rapidez b. No destruye la muestra c. Requiere unas cuantas gotas de muestra

Determinacin Refractomtrica de azucares

OBJETIVO

Adiestrar al estudiante en el manejo del refractmetro y cuantificar el azcar de una muestra de jugo de caa o soluciones azucaradas.

EQUIPO

DESCRIPCIN El refractmetro de Abbe consiste de un prisma refractor ensamblado con un iluminador, una escala de medicin interna y un sistema de prismas compensadores. Prisma de Refraccin El prisma ensamblado consiste de un prisma superior y otro inferior. El superior contiene iluminacin y normalmente es abierto, el inferior contiene la medicin del prisma. Para medir el ndice de refraccin de muestras lquidas, se hace, formando una pelcula fina entre dos prismas. El nmero de slidos se mide aplicando el slido con un lquido de contacto sobre la superficie del prisma inferior. En ambos casos, entre la muestra y el prisma se genera una reflexin total (lnea de borde) la cual es visualmente observada en la parte ptica del equipo. La medicin del ngulo crtico nos determina el ndice de refraccin de la muestra. El prisma superior e inferior puede tener la circulacin de un lquido, para mantener la temperatura constante. Un termmetro est midiendo esta temperatura para controlar que esa constante. Ocular: Es usado para observa ambas escalas y el campo de reflexin, que provoca la muestra.

Escala: El instrumento contiene escalas de lectura de 1.30 a 1.70 N y de O-85% de slidos totales disueltos. Estas escalas son observadas por medio del ocular del instrumento. Los valores de las tablas internacionales (tomados a 20C) son la base de la escala de slid os disueltos.

MANTENIMIENTO El refractmetro de Abbe provee mxima precisin y es de fcil operacin. Para mantenerlo en buen estado, asegrense de limpiarlo y secarlo antes de guardar, poner mucha atencin en el cuidado de los prismas. 1. Usar detergentes no inicos para limpiar los prismas despus de poner la muestra y guardar el prisma superior cuando no se usa porque el vidrio es bastante blando y fcilmente puede rasgarse. 2. El material alrededor de los prismas es de una resina epoxy la cual es resistente, sin embargo son pocos los solventes conocidos que atacan y que no pueden ser utilizado en este instrumento. a. b. c. d. N.N. Dimethyl formamida Fenoles, cresoles y otros cidos Soluciones de cido actico N.N. Dimethyl acetamida

Se ha encontrado que algunas sustancias al permanecer en contacto con los prismas por perodos prolongados y a altas temperaturas, pueden ocasionar daos al material que los rodea; entre ellas tenemos: a. b. c. d. Tetrahidrofurano. Mezcla de steres especialmente acetato de metyl , acetato de vinilo. Algunas lacas, thiners. Minerales fuertes cidos y bases podran opacar los prismas por lo que no deber ser utilizados.

USO DEL REFRACTMETRO (Anexo 1)

PARTE EXPERIMENTAL

1. PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN a. A partir de sacarosa pura y agua destilada, preparar una serie de soluciones 0,2, 5, 10 y 15% p/v de concentracin o preparar 100 ml de cada una. b. Determinar el ndice de refraccin de cada solucin y hacer una grfica de los resultados obtenidos vrs. Concentracin en % p/v.

2. CONCENTRACIN DE SACAROSA EN UNA SOLUCION PROBLEMA a. Solicitar al instructor una solucin problema y determinar, con ayuda de la grfica, la concentracin

CUESTIONARIO

1. Graficar ndice de refraccin contra concentracin. 2. Determinar la concentracin de la muestra. 3. Utilizando la tabla de refracciones atmicas, determinar la refraccin molar de la sacarosa. 4. A partir del ndice de refraccin de la muestra, determinar la refraccin especfica (solicitar al instructor la densidad de la muestra). 5. A partir de la refraccin especfica calcular la refraccin molar y comparar el resultado con el obtenido en numeral 2. En caso de no coincidir los resultados, explicar la discrepancia. 6. Un haz luminoso al pasar del aire al agua adquiere una velocidad V 1 , otro haz durante el mismo proceso presenta una velocidad V 2. . Si V 2 es cuatro veces menor que V 1 , conteste lo siguiente: a. Cul haz presentar mayor ndice de refraccin. b. Cul de los dos haces, presentar menor ngulo de refraccin.

ANEXO 1 USO DEL REFRACTMETRO DE ABBE A. Lista de partes principales. Figuras 1 y 2. 1. Ocular 2. Ensamble de iluminacin de la muestra 3. Perillas de abertura del prisma 4. Prisma secundario 5. Prisma principal 6. Termistor 7. Ensamble de la iluminacin de la escala 8. Caja desecadora 9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura l0. Tornillo de ajuste 11. Perilla de compensacin de color 12. Perilla de medicin 13. Termmetro

B. Ajuste de la escala 1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma principal con una jeringa. (Figura 3) 2. Cierre el prisma secundario y observa a travs del ocular. 3. Ajusta la escala, a 1.333 (Brix 0%). Figura 4.

C.- Medicin del ndice de refraccin de las soluciones 1.- Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solucin en el centro de la superficie del prisma. 2.- Cierra cuidadosamente el prisma secundario. 3.- Observa por el ocular, gira la perilla de compensacin de color hasta que aparezca una lnea clara y definida en el campo de visin. 4.- Gira la perilla de medicin alineando la lnea delimitadora con las lneas de interseccin. 5.- Leer en la escala superior el ndice de refraccin.