UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DABAHIA DEPARTAMENTO DE QUMICA E EXATAS CURSO FARMCIA

Determinao de cobre(II) em cachaa usando o mtodo de adio padro, Espectrometria de absoro atmica em chamas

Experimento 04

Pablo Cruz Moreira Kaio Cesar Antunes

JEQUI BA Julho/2011
1

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DEPERTAMENTO DE QUMICA E EXATAS CURSO FARMCIA

Espectofotometria de ferro em amostras de frmacos.

Relatrio apresentado na disciplina Qumica Analtica, como requisito parcial de avaliao da II unidade.

Sumrio

Objetivo................................................................................................................4

Introduo............................................................................................................5

Materiais e Reagentes.........................................................................................7

Procedimentos Experimentais.............................................................................8

Resultados e Discusso......................................................................................9

Concluso..........................................................................................................12

Referncias Bibliogrficas.................................................................................13

Objetivo

Determinar a concentrao de cobre na soluo padro; Calcular a concentrao do metal na amostra de cachaa atravs da extrapolao da curva analtica; Construir uma curva analtica.

Introduo

Espectrometria de absoro atmica, tambm chamada de espectrofotometria de absoro atmica, o mtodo de anlise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presena de metais. O mtodo consiste em determinar a presena e quantidade de um determinado metal em uma soluo qualquer (embora possam ser usadas amostras slidas), usando como princpio a absoro de radiao ultravioleta por parte dos eltrons. A primeira etapa de todos os procedimentos de espectroscopia atmica a atomizao, um processo no qual a amostra volatizada e decomposta de forma que produza uma fase gasosa de tomos e ons. Quando um feixe de radiao policromtica ultravioleta ou visvel passa atravs de um meio contendo tomos no estado gasoso, somentes poucas freqncias so atenuadas por absoro. Quando registrado em um espectrofotmetro de alta resoluo verifica-se que o espectro consiste em certo nmero de linhas de absoro muito estreitas A absoro atmica medida em um nico comprimento de onda, usando uma fonte muito estreita e quase

monocromtica. A eficincia e a reprodutibilidade da etapa de atomizao podem ter grande influncia na sensibilidade, preciso e exatido do mtodo. A fonte de radiao mais til para espectroscopia de absoro atmica a lmpada de ctodo oco, sendo que esta consiste em um nodo de tungstnio e um ctodo cilndrico selado em um tubo de vidro, contendo um gs inerte, como o argnio, a presses de 1 a 5 torr. O ctodo fabricado com o metal do analito ou serve de suporte para o recobrimento deste metal. A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em espectroscopia atmica. Nesse caso, a amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas excitadas.Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado

fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda caractersticos para cada elemento qumico. A tcnica de fotometria de chama muito utilizada para se obter a determinao de cobre em cachaa, uma das bebidas alcolicas mais utilizadas no pas. Devido a processos oxidativos presentes na destilao da cachaa, o cobre pode contaminar a bebida, causando diversos danos a sade de quem consome o produto contaminado. A legislao Brasileira estabelece que o limite mximo deste metal na cachaa seja de 5ppm. A figura 1 demonstra um exemplar de um fotmetro de chamas:

Figura 1- Fotmetro de chamas

Materiais e reagentes

Espectrofotmetro de absoro atmica com chama; Bales volumtricos (10 mL); Pipeta volumtrica (2 ml); Micropipeta; Bqueres; Pra de suco.

Procedimento experimental

Transferiu-se 2,00mL da amostra de cachaa para cada um dos bales volumtricos usados para construo da curva de calibrao. Calculou-se as alquotas das solues de cobre; 0; 02; 04; 06; 0,8 e 1,0mg/L , a partir do padro inicial de cobre de 20mg/L,que foram adicionadas aos 6 bales volumtricos. Completou-se o volume dos bales com 10mL de gua desionizada. Analisou-se a absorbncia de cobre nas amostras, com o auxlio de um espectrofotmetro de absoro atmica.

Resultado e Discusso

No inicio do experimento, houve a realizao de clculos para que a partir da soluo padro de cobre a 20mg/L obtivssemos alquotas de concentraes finais a serem adicionadas aos bales. Soluo padro de cobre FLUKA Analytical = 1000,00g/mL , que a concentrao inicial de cobre, 20,00mg/L de cobre que a concentrao final e 5,00mL o volume final da diluio, com esses valores obteve-se o volume inicial: C1.V1 = C2.V2 1000,00g/mL . V1 = 20,00mg/L . 5,00mL V1 = 0,100mL Com base nesse resultado calcularam-se as alquotas, diferindo-se apenas no volume da soluo padro adicionada, como exemplificado na equao abaixo: Alquota 1 - 0mL de soluo padro de cobre. Alquota 2 0,100mL de soluo padro de cobre

Os resultados das alquotas calculadas esto apresentadas na tabela 1. Tambm apresentados na mesma tabela os valores das absorvncias de cada alquota.Devido a alguns problemas prticos, como o manuseio das amostras em momentos de medidas e tambm ao gs combustvel do fotmetro de chama, aparelho usado para medir absorvncias, que estava quase ao fim, houveram eliminaes de alguns dos valores, pois estes se desviaram bastante da linearidade das outras medidas.

Tabela 1- Dados experimentais

Soluo Padro 1 2 3 4 5 6

Concentrao (mg/L) 0 0,200 0,400 0,600 Eliminado Eliminado

Volume da amostra (mL) 2,00 2,00 2,00 2,00 Eliminado Eliminado

Volume da soluo padro (mL) 0 0,100 0,200 0,300 Eliminado Eliminado

Absorbncia

0,054 0,063 0,077 0,098 Eliminado Eliminado

Com os valores obtidos que esto contidos na tabela 1, pde se construir uma curva analtica, calculando-se a concentrao de cobre na amostra de cachaa atravs da extrapolao da curva analtica. Abaixo o grfico 1 demonstra a curva de calibrao com as absorvncias obtidas: Grfico 1- Curva analtica

Absorbncia
0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 y = 0.073x + 0.0511 R = 0.9672 0.063 0.054 0.077 Series1 Linear (Series1) 0.098

Concentrao de cobre (mg/L)

Com base na equao da reta(y = 0,073x + 0,051) vista na curva analtica, calculou-se a concentrao de cobre contida na amostra de cachaa, substituindo-se y=0, obtendo-se

10

assim, a concentrao final do analito, que foi colocada em mdulo para ter-se um resultado positivo. Equao da Reta y = 0,073x + 0,051 0 = 0,073x + 0,051 0,073x = - 0,051 x = - 0,699 /x/ = 0,699mg/L

Devido a diluio da amostra de 2 ml para um volume final de 10 ml de soluo, utiliza-se o fator de diluio para restabelecera concentrao inicial de cobre: [x]i = [x]f (Vf/Vi) [x] i = 0,699 (10mL/2mL) [x] i =3,495mg/L Baseados nesses resultados a concentrao de Cobre na cachaa igual a 3,495mg/L, uma medida dentro de padres ideais do metal na bebida, que de 5 ppm ou 5mg/L.

11

Concluso

Por meio desta aula prtica foi possvel realizar o procedimento de determinao de cobre (II) em amostras de cachaa, utilizando-se o fotmetro de chamas para medir as absorbncias do metal e com base nos resultados obtidos construiu-se uma curva analtica, onde se obteve a concentrao do metal nas amostras, que est dentro dos padres exigidos pela legislao brasileira, sendo a bebida analisa prpria para consumo.

12

Referncias HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. Ed. Gen LTC, 7 edio. Rio de Janeiro, 2008. SKOOG, HOLLER, NIEMAN. Princpios de Anlise Instrumental, 5 Edio, Editora Bookman, So Paulo-SP, 2002. VOGEL, A.R.Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio, Editora LTC, 2002.

13