Centro universitrio Leonardo da Vinci Departamento de Engenharia Civil

Vagner Aparecido Natalli

Indaial,2013

Vagner Aparecido Natalli

MICROSCOPIA ELETRNICA
Trabalho apresentado como requisito parcial para obteno de aprovao na disciplina Materiais de Construo civil II, no curso de Engenharia Civil, no centro universitrio Leonardo da Vinci. Professor: Dr. Adalberto Montinelli

Indaial,2013 2

RESUMO

A microscopia eletrnica uma tcnica extremamente avanada e de objetivo amplo, que vem contribuindo como instrumento capaz de produzir mudanas radicais em vrios conceitos estabelecidos atravs da microscopia ptica, cingindo diferentes reas do conhecimento. Ela se comporta como uma importante tcnica de determinao das formas de estruturas cristalinas e amorfas, sendo em que no caso de amostras cristalinas, tambm podemos revelar a composio das partculas. Podemos dividir a microscopia em trs classes, a microscopia de transmisso, de varredura e de tunelamento. Sendo em que a microscopia eletrnica de varredura a tcnica de caracterizao macroestrutural mais verstil, pois encontramos aplicaes em vrias reas do conhecimento. Podemos caracterizar o processo de microscopia como a interao de um fino feixe de eltrons focalizando sobre uma rea que se deseja analisar, gerando uma srie de sinais que podem ser utilizador para identificar as propriedades da amostra, tais como a composio superfcie topogrfica e cristalogrfica. Na microscopia eletrnica de varredura os sinais que refletem maior interesse referem-se s imagens de eltrons secundrios e de eltrons retro espalhados, tambm ser de um maior interesse os raios X caractersticos, resultante de um conjunto de feixes de eltrons sobre a amostra a ser analisada. Com isso ser permitido definio qualitativa ou quantitativa das propriedades presentes na determinada rea analisada. Atualmente toda a configurao de um MEV destina-se a aplicaes em materiais voltados para a metalrgica, engenharia, geologia, medicina, biocincias, assim tornando-se a tcnica de maior versatilidade e operacionalidade mais simples. A microscopia eletrnica de transmisso o desenvolvimento de tcnicas que permitam medidas quantitativas para o estudo de materiais com resoluo atmica composio, espessura, rugosidade de interfaces, estruturas cristalina e eletrnica. Na Microscopia eletrnica de transmisso (MET), uma onda eletrnica plana transmitida atravs de um filme fino (que a amostra). J a microscopia eletrnica de tunelamento condiz que microscpio de corrente de tunelamento permite obter imagens de tomos e molculas, utilizando-se uma agulha microscpica na qual se aplica uma tenso eltrica. A imagem formada ao se analisar a variao da corrente entre a agulha e a superfcie que se quer fotografar, quando a agulha desliza sobre esta superfcie.
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SUMRIO INTRODUO................................................................................................. 5 2-MICROSCOPIA ELETRONICA DE TRANSMISSO...................................6 2.1- Microscopia Eletrnica de Transmisso Convencional........................................7 2.2- Preparao das Amostras para MET ....................................................................8 2.3- MEV x MET.........................................................................................................9 3-MICROSCOPIA ELETRONICA DE TUNELAMENTO...............................10 3.1- Princpio de Funcionalidade................................................................................10 3.2-Corrente Constante...............................................................................................11 3.3-Altura Constante..................................................................................................11 3.4-Efeito Piezeltrico................................................................................................11 3.5-Efeito Tunel.........................................................................................................12 4- MICROSCOPIA ELETRONICA DE VARREDURA...................................12 4.1-Princpio de Funcionalidade................................................................................12 4.2-Eltrons Secundrios............................................................................................13 4.3- Eltrons retroespalhados.....................................................................................13 4.4-Catodoluminescncia...........................................................................................13 4.5- Componentes do Microscpio Eletrnico de Varredura....................................14 4.6 - Coluna ptico-Eletrnica..................................................................................14 4.7- Cmara da Amostra...........................................................................................14 4.8- Fonte de gerao do feixe. ................................................................................15 4.9 - Detectores..........................................................................................................15 4.10 - Sistema de vcuo.............................................................................................15 4.11 Resoluo de imagens.....................................................................................16 4.12 Preparao de amostras...................................................................................17 4.12.1- Anlise da preparao de amostras em revestimentos cermicos..................17 4.13-Preparao de amostras para revestimento cermico.........................................18 4.13.1 - Procedimento das amostras...........................................................................19 4.13.2 Embutimento em resina................................................................................19 4.13.3- Lixamento e Polimento..................................................................................20 4.13.4- - Metalizao..................................................................................................20 4.14 Custo beneficio para utilizao do MEV........................................................21
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5 CONCLUSO....................................................................................................21 6- REFRENCIAS BIBLIOGRFICAS..............................................................22 7- ANEXOS...............................................................................................................23

1. INTRODUO

A microscopia eletrnica de transmisso o desenvolvimento de tcnicas que permitam medidas quantitativas para o estudo de materiais com resoluo atmica (composio, espessura, rugosidade de interfaces, estruturas cristalina e eletrnica, etc.). Na Microscopia eletrnica de transmisso (TEM), uma onda eletrnica plana transmitida atravs de um filme fino (que a amostra). A interao eltron matria permite dadas as condies corretas, a formao de imagens com resoluo atmica. A necessidade de um filme fino um empecilho obteno de amostras de qualidade, porm o que torna TEM a tcnica ideal para analisar pequenos objetos enterrados (interfaces, pontos qunticos, etc). Tcnicas de microscopia eletrnica de transmisso em varredura, tambm permitem a obteno de dados com resoluo atmica. Nestas, uma sonda eletrnica fina, um Angstrom, transmitido atravs de um filme fino (~10 nm). Os efeitos da transmisso eletrnica geram sinais com informao da estrutura cristalina, da composio qumica e da estrutura eletrnica do material. A microscopia eletrnica de varredura a tcnica de caracterizao macroestrutural mais verstil, onde encontrasse vrias aplicaes nos mais variados campos do conhecimento, particularmente engenharia. Podemos caracterizar o processo de microscopia como a interao de um fino feixe de eltrons focalizando sobre uma rea que se deseja analisar, gerando uma srie de sinais que podem ser utilizados para identificar as propriedades da amostra, tais como composio, superfcie topogrfica e cristalogrfica. Na microscopia eletrnica de varredura os sinais que refletem maior interesse referem-se s imagens de eltrons secundrios e de eltrons retro espalhados, tambm ser de um maior interesse os raios X caractersticos, resultante de um conjunto de feixes de eltrons sobre a amostra a ser analisada. Com isso ser permitido definio qualitativa ou quantitativa das propriedades presentes na determinada rea analisada. Atualmente toda a configurao de um VEM destina-se a aplicaes em materiais voltados para a metalrgica, engenharia, geologia, medicina, biocincias, assim tornando-se a tcnica de maior versatilidade e operacionalidade mais simples, em que nos dias atuais j pode ser operada via computador em ambiente Windows ou Unix, com isso apresentando um custo/beneficio muito inferior.
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J o microscpio de corrente de tunelamento permite obter imagens de tomos e molculas, utilizando-se uma agulha microscpica na qual se aplica uma tenso eltrica. A imagem formada ao se analisar a variao da corrente entre a agulha e a superfcie que se quer fotografar, quando a agulha desliza sobre esta superfcie. Essa tecnologia permite medir as propriedades fsicas dos objetos analisados e estudar as foras entre molculas e tomos, e observar as estruturas em escala atmica. Um microscpio eletrnico de tunelamento (STM) um instrumento que auxilia na anlise de superfcies, e constituda basicamente por uma sonda, uma cermica piezeltrica para posicionar o sensor e executar a varredura, um circuito de controle de altura da sonda, um sistema de armazenamento, processamento e exibio da image. Um microscpio de corrente de tunelamento pode operar basicamente em dois modos: de corrente constante e altura constante. 2. MICROSCOPIA ELETRONICA DE TRANSMISSO

O TEM possui sistemas de iluminao e vcuo que produz feixes de eltrons de alta energia (energia cintica), que ao incidir sobre uma amostra de tecido ultrafina (na espessura de nanometro (nm) = milionsima parte do milmetro, ou seja, se eu dividir 1 milmetro em um milho de vezes, terei espessuras em nanometros), fornece imagens planas, imensamente ampliadas. Possuindo a capacidade de aumento til de at um milho de vezes e assim permitindo a visualizao de molculas orgnicas, como o DNA, RNA, algumas protenas, etc. O sistema de vcuo remove o ar e outras molculas de gs da coluna do microscpio, evitando assim que ocorra eroso do filamento e propiciando a formao de uma imagem com excelente qualidade e contraste. A imagem projetada em um anteparo fluorescente, que poder ser redirecionada para uma chapa fotogrfica para registro, ou ainda a imagem pode ser captada por um sistema computadorizado de captao de imagens e armazenada para futura anlise. Grande parte dos tomos das estruturas celulares tem baixo nmero atmico e muito pouco contribui para a formao da imagem. O emprego de substncias que contm tomos pesados, como smio, chumbo e urnio permitem obter um contraste entre as estruturas celulares, contribuindo para uma melhor imagem. Ento, por fim, a imagem tambm uma resultante da absoro diferenciada de eltrons por diversas
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regies da amostra, seja por variao de espessura, seja por interao com tomos de maior ou menor nmero atmico. A construo do TEM robusta, a fim de garantir estabilidade mecnica e evitar perturbaes por vibraes do edifcio. As bobinas das lentes, atravs das quais passam correntes, tenderiam a aquecer-se e, portanto so usualmente resfriadas por gua que circula a sua volta. Isso conseguido com uma unidade de refrigerao de gua interligada ao TEM. Nossos olhos no so sensveis a eltrons, por isso a imagem final projetada sobre um anteparo de observao, que recoberto com um material que fluoresce quando irradiado com eltrons, ou sobre uma placa fotogrfica, se pretendemos registrar a imagem de forma permanente. Na prtica, o intervalo de aumentos do TEM varia de 1.000 a cerca de 200.000X. As lentes eletrnicas, assim como as lentes de vidro, apresentam defeitos. Esses defeitos interferem no poder resolvente do microscpio eletrnico. A soluo adotada para minimizar esse problema reside em se trabalhar apenas com a poro central da lente, e isso se consegue construindo nela uma abertura de pequeno dimetro. Outro fator que impede que se atinja o poder resolvente terico a estabilidade mecnica do TEM. Devido ao fato de se atingir um poder resolvente na ordem de nanmetros, qualquer oscilao em escala semelhante ir interferir no resultado final. Portanto, o poder resolvente obtido na prtica depende essencialmente da qualidade do projeto e construo do ME, da natureza do espcimen, e ainda do cuidado e experincia do operador. Os melhores resultados obtidos para amostras biolgicas situa-se na faixa de 1 nm. Comparando-se com o poder resolvente do microscpio de luz, temos uma melhoria de cerca de 200 vezes. 2.1. Microscopia Eletrnica de Transmisso Convencional A resposta comeou a ser apresentada por Ruska e Knoll, em um artigo relatando a operao de um microscpio de transmisso eletrnico. Um ano mais tarde, Ruska apresentou um microscpio eletrnico com resoluo melhor do que o limite fsico da microscopia ptica convencional. Desde ento, houve inmeros avanos na tcnica, o que culminou nos limites sub-ngstron de resoluo para os microscpios de ltima gerao. Um microscpio eletrnico de transmisso tpico tem algumas partes fundamentais: canho de eltrons, lentes condensadoras, lente objetiva, conjunto de lentes intermedirias/projeo, aberturas e um sistema de deteco.
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Esse conjunto usado como um sistema de projeo: uma onda plana de eltrons (no trataremos de tcnicas com feixe convergente) transmitida por uma amostra fina. Da onda resultante da transmisso (onda de sada) formada uma imagem. Assim, a informao que teremos depender dos detalhes da interao de eltrons com a matria. Na faixa tpica de voltagens de acelerao dos eltrons (100kV-400kV) a seo de choque total inelstica menor que a seo de choque total elstica. 2.2. Preparao das Amostras para TEM Preparao de uma amostra para TEM pelo mtodo sanduche, de modo a possibilitar a observao da seco transversal: Cortam-se lamelas do material da amostra com uma largura de 2,5 mm, comprimento de 5 mm e espessura de 0,5 mm; Colam-se duas destas lamelas de modo que a rea de contacto seja a superfcie do filme, formando-se assim uma sanduche (da o nome da tcnica). O tipo de cola utilizada pode ser por exemplo a M-Bond 600/610 fornecido pela M-Line Accessories. De modo a melhorar a adeso a colagem deve ser seca num forno a 120 C durante uma hora; Cortam-se lamelas em sanduche ainda mais pequenas com uma largura de 1 mm, comprimento de 2,5 mm e espessura de 1 mm; Coloca-se a sanduche num suporte cilndrico de vidro de modo a proceder-se primeira fase do polimento fino. De modo a se fixar a sanduche na base do cilindro pode-se utilizar cera de baixo ponto de fuso, podendo ser posteriormente dissolvida num banho de acetona em ultra sons; Em ambas as faces da sanduche realiza-se um polimento com lixas de SiC de gro sucessivamente inferior (1200, 2400 e 4000). O controle de qualidade do polimento feito atravs da observao do mesmo num microscpio ptico, sendo a espessurafinal desejada para esta etapa da ordem de 60-80 m; Para atingir-se uma espessura de aproximadamente 10 m sem quebrar a amostra utiliza-se um esmerilador (Gatan Dimpler Model 656 ) que permite desbastar crateras na amostra. Mais propriamente, a tcnica consiste em fazer
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rodar um disco de cobre de 15 mm de dimetro e 1 mm de espessura sobre a seco transversal da amostra em sanduche, rodando esta por sua vez com uma velocidade de 100 rpm. A combinao destas duas rotaes independentes produz uma cratera de forma elipside. De modo a facilitar o esmerilhamento pode-se aplicar cargas de 20-30 g ao disco de cobre e tambm utilizar-se uma pasta de diamante abrasiva (DP Paste-P da Struers 1-3 m) sendo lubrificada com gua deionizada. Este procedimento repete-se at que o filme apresente um tom avermelhado quando visto por transmisso no microscpio ptico. O esmerilador tem um sensor de profundidade que transmite com alguma preciso a profundidade de desbaste; Desbaste inico, antes de se comear este tipo de desbaste a amostra colada numa grelha de cobre que serve de suporte final para a sua observao no MET. O objetivo consiste em atingir espessuras finais da amostra inferiores a 50 nm. Ao bombardear-se a j delicada amostra com ies energticos ou tomos neutrais pulveriza-se o material at espessura desejada (controlada no microscpio ptico). O modelo do equipamento possui dois canhes de ies em V, estando no centro a amostra j colocada na grelha de cobre. De modo a tornar-se o desbaste inico mais homogneo pode-se colocar a amostra a rodar. As variveis de controle nesta tcnica so a voltagem (4-6 kV), temperatura da amostra (normalmente a do azoto liquido), vcuo (<10-5 Pa), gs de trabalho (rgon ou hlio) e a geometria de incidncia (os ngulos de incidncia utilizados estavam compreendidos entre os 13 e 18 ).

2.3. VEM X TEM

O MET um instrumento admirveis para estudar os detalhes mais finos de uma estrutura celular, ou a organizao molecular de vrus ou constituintes sub celulares. O preo de conseguir alta resoluo, entretanto, que o instrumento complexo, os espcimes devem ser extremamente finos e difcil obter informao sobre estruturas em trs dimenses. O MEV, por outro lado, ideal para estudar a topografia de superfcie de objetos slidos, mas fornece pouca, ou nenhuma informao sobre a estrutura interna. Seu poder separador no se iguala ao do microscpio de transmisso,
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embora seja adequado para muitos propsitos. Deve-se sempre ter em mente o objetivo da pesquisa que est desenvolvendo, pois, ele que indicar qual equipamento dever ser empregado para se atingir os resultados desejados.

3. MICROSCOPIA ELETRONICA DE TUNELAMENTO

3.1. PRINCPIO DE FUNCIONALIDADE O princpio de funcionamento desse tipo de microscpio dado pelos passos:
A) Polarizar a sonda e a amostra com uma tenso contnua de baixa amplitude; B) Aproximar sonda e amostra at que ocorra o efeito tnel; C) A corrente de tunelamento deve ser verificada usando-se um ampermetro.

Dessa forma, a partir da leitura da corrente de tunelamento possvel estimar a distncia entre a sonda e a superfcie da amostra. Aplicando esse procedimento a vrios pontos da amostra, pode-se montar uma imagem muito prxima da superfcie real. Simplificadamente o microscpio tem uma sonda apontada para uma superfcie, chamada de varreduras (scans) a superfcie para representar. Um computador ajusta (atravs de um sistema servo) em tempo real a altura da ponta para manter uma corrente eltrica constante (uma corrente de tunelamento) e grava esta altura, o que permite reconstruir a superfcie. Para isso, um sistema de posicionamento com alta preciso (obtido utilizando um sistema piezoeltrico), um driver avanado colocado na frente da superfcie em estudo, e que mede a corrente oriunda da passagem de eltrons entre a ponta e a superfcie por tunelamento. Na maioria dos casos, esta corrente varia muito rapidamente com a distncia entre a sonda e a amostra (varia exponencialmente), com uma distncia mdia de algumas dezenas de nanmetros. Assim, a ponta se move sobre a amostra com um movimento de varredura e ajusta a altura de modo a manter uma intensidade de corrente de tnel constante por meio de um ciclo de realimentao.

3.2. CORRENTE CONSTANTE

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O modo de operao de corrente constante o mais comumente utilizado. O princpio bsico deste mtodo que a sonda guarda uma distncia constante da amostra, mantendo assim a corrente de tunelamento tambm constante. A imagem pode atingir resoluo atmica. Ela obtida amostrando-se o sinal que representa a variao de altura da sonda, ou seja, o sinal aplicado ao sistema de controle de altura da sonda. Porm, apresenta uma velocidade de varredura reduzida.

3.3. ALTURA CONSTANTE

O modo de altura constante um mtodo menos comum. Ele apresenta um modelo de operao no qual a sonda mantm-se a uma altura constante, ou seja, diferentemente do modo de corrente constante, no h correo na altura da sonda. Dessa forma, a prpria variao da corrente de tunelamento a informao utilizada para a gerao da imagem. Isso possibilita uma velocidade de varredura maior, porm apresenta uma resoluo inferior ao mtodo anterior. Esse mtodo permite inclusive, devido maior velocidade de varredura, a gerao de vdeo.

3.4. EFEITO PIEZELETRICO

Caracterizamos o efeito piezeltrico um fenmeno associado converso de energia eltrica em deformao mecnica. Esse efeito encontrado em alguns materiais cermicos, cristais e semicondutores. A piezeletricidade ocorre quando um material capaz de gerar cargas eltricas (tenso eltrica) em sua superfcie devido a uma deformao mecnica aplicada ao corpo. O comportamento contrrio tambm vlido: ao aplicar uma tenso eltrica na superfcie do material piezeltrico, este se deforma a fim de acomodar as cargas nele aplicadas.

3.5. EFEITO TUNEL

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De acordo com FUKUI podemos caracterizar o efeito tnel como um fato relacionado com a mecnica quntica. Isto acontece quando no caminho de uma partcula h uma barreira com energia maior que a da prpria partcula. Do ponto de vista da mecnica clssica, a partcula seria totalmente refletida. J sob a tica da mecnica quntica existe uma probabilidade que essa mesma partcula tunele por esse obstculo, ou seja, atravesse essa barreira e aparea do outro lado. Isso ocorre porque o eltron, quando analisado pela mecnica quntica, possui comportamento dual, ondapartcula. Essa probabilidade exponencialmente proporcional largura da barreira. O princpio de tunelamento consiste em uma sonda metlica que est prxima superfcie a ser analisada. A corrente de tunelamento aparece entre a sonda e a amostra quando estas esto polarizadas. O STM aplicvel a amostras condutoras podendo ser utilizado tanto no vcuo como na atmosfera. Porm quando usado no ar, tem-se uma contaminao da superfcie da amostra, fazendo com que a imagem obtida no seja uma imagem pura.

4. MICROSCOPIA ELETRONICA DE VARREDURA

4.1. PRINCPIO DE FUNCIONALIDADE O princpio de um microscpio eletrnico de varredura (MEV) consiste em utilizar um feixe de eltrons de pequeno dimetro para explorar a superfcie da amostra, ponto a ponto, por linhas sucessivas e transmitir o sinal do detector a uma tela catdica cuja varredura est perfeitamente sincronizada com aquela do feixe incidente. De acordo com SILVA o sinal de imagem resulta na interao do feixe incidente com a superfcie da amostra. O sinal recolhido pelo detector utilizado para modular o brilho do monitor, permitindo a observao. O feixe acelerado pela alta tenso criada entre o filamento e o nodo. Ele , em seguida, focalizado sobre a amostra por uma srie de trs lentes eletromagnticas com um spot menor que quatro nanmetros. A imagem formada a partir do sinal
captado na varredura eletrnica de uma superfcie pode apresentar diferentes caractersticas, uma vez que a imagem resulta da amplificao 13

de um sinal obtido de uma interao entre o feixe eletrnico e o material da amostra. Diferentes sinais podem ser emitidos pela amostra. Dentre os sinais emitidos, os mais utilizados para obteno da imagem so originrios dos eltrons secundrios e/ou dos eltrons retro espalhados.

4.2. ELTRONS SECUNDRIOS Os eltrons secundrios na microscopia eletrnica de varredura resultam da interao do feixe com o material da amostra. Estes eltrons resultantes so de baixa energia (abaixo de cinqenta eltrons volts), e assim formando uma imagem de alta resoluo. O contraste da imagem dado, sobretudo pelo relevo da amostra, que o principal modo de formao da imagem do Microscpio Eletrnico de Varredura. 4.3. ELTRONS RETROESPALHADOS Os eltrons retro espalhados, por definio, possuem energia que varia entre cinqenta eltrons volts at o valor da energia do eltron primrio. Os eltrons retro espalhados, com energia prxima dos eltrons primrios, so aqueles que sofreram espalhamento elstico, e so estes que formam a maior parte do sinal de ERE. Os eltrons retro espalhados de alta energia, por serem resultantes de uma simples coliso elstica, provm de camadas mais superficiais da amostra. Se somente este tipo de eltrons for captado, as informaes de profundidade contidas na imagem sero poucas se comparadas com a profundidade de penetrao do feixe. A imagem gerada por esses eltrons fornece diferentes informaes em relao ao contraste que apresentam: alm de uma imagem topogrfica (contraste em funo do relevo) tambm se obtm uma imagem de composio (contraste em funo do nmero atmico dos elementos presentes na amostra). 4.4. CATODOLUMINESCNCIA Quando materiais isolantes ou semicondutores so

bombardeados pelo feixe de eltrons, ftons de grande comprimento de onda (ultravioleta e visvel) so emitidos. O espectro obtido depende do material estudado e de sua pureza. Alguns materiais
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apresentam fluorescncia na faixa de luz visvel sob o bombardeio de eltrons, conforme ilustrado pelo fsforo dos tubos de raios catdicos. A radiao , em muitos casos, uma funo de nveis de impurezas dentro dos materiais e muito utilizada em pesquisa de semicondutores e em muitas investigaes mineralgicas.

4.5. COMPONENTES VARREDURA

DO

MICROSCOPIO

ELETRONICO

DE

O MEV apresenta como componentes uma coluna ptico-eletrnica adaptada a uma cmara com porta-amostra aterrado, sistema eletrnico, detectores e sistema de vcuo.

4.6. COLUNA PTICO-ELETRNICA O projeto ptico-eletrnico do Microscpio Eletrnico de Varredura visa produo de um pequeno feixe de eltrons de alta intensidade. Bobinas de explorao eletromagntica de dupla deflexo, posicionadas no interior da lente final, so alimentadas por um gerador de varredura e fazem com que o feixe explore a superfcie da amostra, seqencialmente, iluminando reas de aproximadamente 10 nm de dimetro.

4.7. CMARA DA AMOSTRA O compartimento onde so inseridas as amostras chamado de cmara de amostras. A presso na cmara de, aproximadamente, 10^-6 Torr (INMETRO Unidades legais de medida). A parte externa da cmara pode apresentar botes para ajustes manuais que permitem variar deslocamento da amostra segundo trs direes (x, y, z), a rotao da amostra, sendo que estes tambm podem ser acessados via software.

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4.8. FONTE DE GERAO DO FEIXE. A fonte de eltrons chamada de canho eletrnico e composta basicamente por trs elementos. Sendo em que o mais usual o filamento de Tungstnio (W). O filamento de Tungstnio aquecido geralmente a 2500c, o que causa uma emisso terminica de eltrons (o efeito terminico causado pela sada dos eltrons do filamento quente). Os eltrons que so atrados para o nodo e mantidos em potencial positivo em relao ao filamento na faixa de 1 a 30 kV. O filamento, percorrido por uma corrente eltrica, emite espontaneamente os eltrons que so acelerados por um campo eltrico que lhes confere energia suficiente para atingir a amostra que est localizada na cmara. Durante o percurso do feixe de eltrons at amostra, existem vrios dispositivos eletromagnticos cuja funo direcionar o feixe para o ponto de anlise (amostra). 4.9. DETECTORES De acordo com SILVA a principal funo dos detectores Coletar o sinal emitido pelos diferentes tipos de interaes entre os eltrons secundrios ou retro espalhados e a amostra que ficam ligados a uma tela de visualizao e um sistema de gravao de imagens. O detector pode ser um cintilador polarizado positivamente, acelerando os eltrons sobre a rea reativa e, a partir desta, transmitindo um sinal atravs de um guia de luz e um fotomultiplicador aos amplificadores de sinal e aos processadores e, finalmente, para o tubo de raios catdicos.

4.10.

SISTEMA DE VCUO

Para atingir o vcuo apropriado para as anlises nas cmaras Microscpio Eletrnica de Varredura, geralmente utilizado um conjunto de bombas operando com uma bomba mecnica para o vcuo secundrio (em torno de 10^-6 Torr). Dependendo do modelo do microscpio eletrnico, podem ser usadas uma bomba mecnica seguida de uma bomba turbo molecular ou difusora para a cmara e uma ou duas bombas inicas para a coluna cmaras Microscpio Eletrnica de Varredura.

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4.11.

RESOLUO DAS IMAGENS

Os parmetros que mais influenciam na resoluo da imagem em um MICROCPIO ELETRONICO DE VARREDURA so: Tenso de acelerao dos eltrons ; corrente da sonda (quanto maior a corrente, maior o dimetro do feixe); a distncia de trabalho (que a distancia entre a amostra e a lente objetiva). Quanto menor a distncia de trabalho, melhor ser a resoluo. Por outro lado, quanto maior a distncia de trabalho tanto maior ser a profundidade de campo obtida. Mesmo que o dimetro do feixe seja de somente alguns nanmetros, o feixe se espalha dentro da amostra sofrendo choques. Portanto, o sinal que se utiliza pode vir de uma zona mais estendida que o dimetro da sonda. A resoluo que se pode obter com o MEV depende do tamanho da zona de onde vem o sinal utilizado para formar a imagem. A resoluo ser determinada pelo dimetro sobre o qual ir sair o sinal. Por exemplo: Os eltrons secundrios so bem poucos energticos. Eles no podem percorrer um trajeto importante dentro do material. Eles provm, portanto, de uma zona da ordem de alguns angstroms () em torno do feixe incidente. Os eltrons secundrios so as interaes que permitem obter a melhor resoluo. J os eltrons retro espalhados possuem uma energia que em torno daquela do feixe incidente (choques elsticos). A resoluo ser, portanto, maior medida que a tenso for mais fraca. Mas preciso salientar o fato de que se produzem menos eltrons retro espalhados medida que a tenso diminui. O dimetro da regio de interao do feixe incidente com a amostra, para gerar os eltrons retro espalhados, depende da profundidade de penetrao dos eltrons a qual depende essencialmente de trs fatores: a) tenso de acelerao; b) nmero atmico da amostra; c) ngulo de incidncia do feixe com a superfcie. Aparentemente, a profundidade da penetrao dos eltrons maior medida que a tenso de acelerao mais forte. A profundidade de penetrao dos eltrons pode variar de algumas dezenas a vrios micrmetros. O nmero atmico faz, igualmente, variar a profundidade de penetrao dos eltrons. Quanto maior o nmero atmico menor o poder de penetrao dos eltrons. Da mesma forma, a penetrao ser maior quando a superfcie for
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perpendicular ao feixe incidente. Segundo William a melhor resoluo obtida com eltrons secundrios em materiais de peso atmico elevado.

4.12.

PREPARAO DE AMOSTRAS

Para observao em microscopia eletrnica de varredura a amostra tem que atender alguns requisitos bsicos: Dimenses compatveis com a cmara do microscpio; estar completamente seca; bem preservada nas trs dimenses; ser resistente ao vcuo; ser condutora de cargas eltricas; estar perfeitamente fixada ao suporte, por meio de adesivo condutor.

4.12.1. ANLISE

DA

PREPARAO

DE

AMOSTRAS

EM

REVESTIMENTOS CERMICOS

Consideramos a durabilidade e a viabilidade do revestimento cermico na construo civil dependendo basicamente da fixao das peas cermicas a uma rea aderente. Sendo a aderncia de sistemas de revestimentos de piso sobre piso resultados do contato da argamassa colante com a superfcie sobre a qual ela ser assentada, imagens em microscopia eletrnica de varredura (MEV) podem ser uma ferramenta interessante para analisar a ligao entre a argamassa colante e as placas cermicas. Motivado pela pequena quantidade de material instrutivo quanto a preparao de amostras para anlise em MEV este artigo apresenta uma metodologia para preparao de amostras. Esta abordagem consiste desde a retirada da amostra em campo, embutimento, polimento, metalizao at a aquisio de imagens no equipamento. Apresentam-se ainda correlaes de imagens obtidas com amostras preparadas seguindo a metodologia e ensaios de resistncia de aderncia de revestimentos assentados em um campo de testes, obtendo-se correlaes satisfatrias entre estes, demonstrando-se assim a eficincia dos procedimentos sugeridos.

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A tcnica de assentamento de piso sobre piso demonstra uma tendncia de mercado que o assentamento de placas cermicas sobre substratos cermicos no porosos. Sendo assim os principais conhecimentos adquiridos quanto aos mecanismos de aderncia entre substrato poroso/ argamassa colante/ placa cermica podem no ocorrer da mesma forma quando se assenta uma placa sobre um substrato no poroso. Segundo Silva (2003), o descolamento da placa cermica , sem dvida, a manifestao patolgica mais importante que o revestimento cermico pode apresentar, preocupando muito mais pela segurana dos usurios, do que pelo aspecto esttico comprometido. Apesar do desenvolvimento da indstria de cermica e dos procedimentos de fixao das peas, os problemas relacionados com o desplacamento de revestimento so ainda hoje uma manifestao patolgica grave e frequente, registrada tanto nos primeiros anos de utilizao, quer aps longos perodos. Como j identificado a principal funo de qualquer microscpio tornar visvel ao olho humano o que for muito pequeno para tal. A mxima resoluo dos microscpios pticos fica limitada a um aumento mximo de 2000 vezes, porque acima deste valor, detalhes menores so imperceptveis. Um microscpio eletrnico de varredura (MEV) utiliza um feixe de eltrons no lugar de ftons utilizados em um microscpio ptico, o que permite solucionar o problema de resoluo relacionado com a fonte de luz branca. O MEV um aparelho que pode fornecer rapidamente informaes sobre a morfologia de uma amostra slida. Tornando-se um dos mais versteis instrumentos disponveis para observao e anlise de caractersticas micro estruturais de objetos slidos, levando em considerao sua alta resoluo. Segundo PERREIRA (2012) os resultados deste ensaio (imagens) podem ser associados com as caractersticas reolgicas das argamassas, uma vez que o comportamento ideal seria aquele onde a argamassa preenchesse completamente a interface com a placa sem deixar espaos vazios, o que interfere de maneira negativa sobre a resistncia de aderncia do conjunto. 4.12.2. PREPARAO CERMICO Ser realizado procedimento da retirada de um material de campo, para preparao de amostras de revestimentos cermicos, desde a medida pela qual foi
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DE

AMOSTRAS

PARA

REVESTIMENTO

adotada, atpe os resultados obtidos na preparao das amostras e amostras das imagens em um Microscpio Eletrnico de Varredura.

4.12.3. PROCEDIMENTO DAS AMOSTRAS Realizada a retirada de amostras em campo, de suma importncia que elas estejam apresentadas em todo o sistema de revestimento cermico. Para iniciar o procedimento, devemos identificar pontos distintos para a retirada do material (amostra), de preferncia que sejam extradas de regies mais prximas das bordas das placas e regio central. Salientando que se deve tomar um cuidado especial, para que as amostras no sejam retiradas do mesmo local, pois isso comprometer no resultado. A amostra dever possuir rea de 2,0 cm, devido a limitao do tamanho do porta amostras para anlise em MEV. aconselhada a retirada de um corpo de prova com rea de aproximadamente 50,0 cm (aproximadamente 7,0 x 7,0 cm). O corte da rea a ser extrada do piso externo pode ser realizado com serra de corte de cermicas com disco diamantado. Para retirada da amostra recomenda-se aps a delimitao da rea com a serra de corte, a retirada de parte do material ao redor para que ento a poro selecionada seja retirada. O ideal que a amostra seja retirada com todas as camadas que formam o sistema, com um esforo de baixo para cima, podendo este ser feito com o auxlio de marteletes. 4.12.4. EMBUTIMENTO EM RESINA. Realizada a coleta das amostras no tamanho necessrio para analise, devem ser embutidas a frio em resina. O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo nico. Este processo (embutimento) de grande importncia para o ensaio, pois alm de facilitar o manuseio de peas pequenas, evita que amostras com arestas rasguem a lixa ou o pano de polimento, bem como o abaulamento durante o polimento. O embutimento a frio feito usando-se uma resina sinttica de polimerizao rpida que consiste de dois componentes, uma resina e um catalizador, formando um lquido viscoso quando misturados. A reao de polimerizao, a despeito do nome que
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 a operao de embutimento a frio tem, exotrmica (reao qumica cuja energia transferida de um meio interior para o meio exterior), atingindo temperaturas entre 50 e 120 C, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador. O processo consiste em derramar a resina em um molde. Estes moldes podem ser adquiridos em comrcios ou confeccionados em PVC. Quando despejado deve-se aguardar o perodo de cura da resina para realizar a retirada do conjunto dentro do molde. 4.12.5. LIXAMENTO E POLIMENTO Para atingirmos o grau de perfeio requerida no acabamento, essencial que cada etapa de preparao seja executada com sensibilidade, sendo que o lixamento um dos processos mais demorados, para a preparao de amostras. Este processo tem como objetivo eliminar riscos profundos. A tcnica de lixamento manual consiste em lixar a amostra sucessivamente com lixas granulomtricas cada vez menores, mudando-se de direo (90) em cada lixa, at desaparecerem os traos da lixa anterior. As sequncias de lixas recomendadas so de lixas n 220, 320, 400, 600, 800, 1000 e 1200. Quanto mais baixo o nmero, mais grossa ser a lixa, ou seja, maior os gros abrasivos. Aps realizado o processo de lixamento manual, deve-se proceder ao polimento das amostras visando um acabamento em sua superfcie polido. Utiliza-se para este fim pasta de alumina como abrasivo. O pano de polimento mais adequado o veludo.

4.12.6. METALIZAO As amostras polidas devem ser recobertas com ouro, buscando uma melhor condutibilidade das amostras, que ser a chave para a qualidade das imagens. O recobrimento deve ser to uniforme quanto possvel na superfcie da amostra, de forma que imagens possam ser adquiridas sem ajustes de contraste e brilho intermedirios. Aps a metalizao as amostra sero inseridas no Microscpio Eletrnico de Varredura. Identificamos valores de resistncia de aderncia obtidos com as imagens em MEV. E conclumos que se torna possvel verificar uma correlao entre a extenso de contato nas faces e interfaces observadas nas imagens e os valores de resistncia de
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aderncia obtidos em campo. Isto demonstra que o procedimento de preparao de amostras apresentado foram eficientes para representar o comportamento dos revestimentos cermicos do tipo piso sobre piso.

4.13.

CUSTO E BENEFICIO PARA UTILIZAO DO MEV

Ser identificado na tabela 1, custo para utilizao do MEV.

Imagem 01 Tabela de custo para aluguel do microscpio eletrnico de varredura. Obs.: Nestes valores no esto includos os recobrimentos com ouro ou com carbono quando necessrios. Ser cobrado o valor de R$ 15,00/ recobrimento, independente do nmero de amostras.

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5. CONCLUSO Identificamos que a funo de qualquer microscpio tornar visvel ao olho humano o que for muito pequeno para tal. A forma mais antiga e usual a lupa, seguida do microscpio ptico, em que ilumina o objeto com luz ultravioleta. Mas devido s tendncias e avanos tecnolgicos precisamos da alta definio em estruturas que o espectro ptico no gera atribuio para total imagem. Com os avanos tecnolgicos, caminhou tambm um microscpio capaz de trabalhar em escalas nanomtricas, trazendo a capacidade de ampliar imagens e observar no somente duas dimenses, mas voltando para melhor detalhadamente trs dimenses, que o caso do microscpio eletrnico. Como isso necessita de um aparelho capaz aumentar a resoluo, utilizando uma radiao com comprimento de onda que a luz visvel como fonte de iluminao do objeto. Alm disso a profundidade de campo inversamente proporcional aos aumentos, sendo necessrio, ento um polimento perfeito da superfcie a ser observada, o que as vezes se torna incompatvel com a observao desejada. Um microscpio eletrnico de varredura por exemplo, utiliza um feixe de eltrons no lugar de ftons, utilizados em um microscpio ptico convencional. O que permite solucionar o problema de resoluo relacionado com a fonte de luz branca. De acordo com o estudo, a microscopia traz enorme avanos para a sociedade por meio de seus resultados precisos. Um grande exemplo a microscopia eletrnica voltada para o revestimento cermico, onde que podemos analisar a ligao entre a argamassa colante e a placas cermicas. Desde a retirada da amostra em campo, embutimento, polimento metalizao, com isso gerando ensaios de resistncia de aderncia de revestimento assentados em um campo de testes, onde se obtm a eficincia satisfatria do ensaio sugerido.

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6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

PEREIRA, E. Estudo da influncia das propriedades de argamassas colantes na resistncia de aderncia de revestimentos cermicos aplicados no assentamento de piso sobre piso. Dissertao de Mestrado, Programa de Ps Graduao em Engenharia de Construo Civil da Universidade Federal do Paran PPGECC/ UFPR. Curitiba, 2012. SILVA, C. O. Anlise crtica dos requisitos e critrios de qualidade da argamassa colante. Dissertao (Mestrado) Escola Politcnica, Universidade de So Paulo. So Paulo, 2003.

7. ANEXOS

Imagem 01 -

Imagem 02 - Esmerilador Gatan Dimpler Model 656.

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Imagem 03 Equipamento de desbaste inico

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