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CRITERIOS ESPECFICOS PARA EVALUAR LA INCERTIDUMBRE EN PROCESOS DE MEDICIN EN LABORATORIOS QUIMICOS

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TTULO:

CRITERIOS ESPECIFICOS PARA EVALUAR LA INCERTIDUMBRE DE UN PROCESO DE MEDICIN EN LABORATORIOS QUMICOS

RESUMEN: El presente documento contiene los criterios en lo referente a la evaluacin de la incertidumbre de un proceso de medicin.

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CONTENIDO 1. 2. 3. 4. 5. 6. OBJETIVO ........................................................................................................ 3 ALCANCE ......................................................................................................... 3 DOCUMENTACIN DE REFERENCIA ............................................................ 3 DEFINICIONES................................................................................................. 3 RESPONSABILIDADES.................................................................................... 3 DESCRIPCIN ................................................................................................. 4 6.1 Especificacin del mesurando...........................................................................4 6.2 Identificacin de las fuente de incertidumbre....................................................4 6.3 Cuantificacin de los componentes de la incertidumbre...................................5 7. DOCUMENTACION RELACIONADA..................................................................6

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1. OBJETIVO Establecer los criterios para evaluar la incertidumbre asociada con los resultados de mediciones en laboratorios qumicos. 2. ALCANCE Este criterio lo deben aplicar los laboratorios qumicos acreditados ante el OAA, los laboratorios que solicitan su acreditacin, y los evaluadores y expertos tcnicos que actan en los procesos de acreditacin. 3. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA Manual de la Calidad, MC-OAA. Norma IRAM 301:2000 (ISO/IEC 17025:1999), Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo / calibracin Fitness for purpose. Eurachem- Citac Guide: 1998. Quantifiying Uncertainty in Analytical Measurements. Eurachem- Citac Guide: 2000. Norma IRAM 32. Metrologa Vocabulario VIM: 1997. ILAC G 17:2002. Introducing the concept of Uncertainty of Measurement in testing in association with the application of the Standard ISO/IEC 17025

DEFINICIONES Mesurando: cantidad particular sujeta a medicin Incertidumbre estndar (uxi): Incertidumbre de un resultado xi de una medicin expresado como una desviacin estndar. Incertidumbre combinada (uc): incertidumbre estndar de un resultado, y, de una medicin cuando ese resultado es obtenido a partir de valores de otras cantidades, que es igual a la raz cuadrada positiva de la suma de los trminos, siendo estos trminos, las varianzas o covarianzas de esas cantidades divididas por los resultados de esas mediciones. Factor de cobertura: factor numrico usado para multiplicar la incertidumbre combinada estndar con el propsito de obtener una incertidumbre expandida (tpicamente su valor se encuentra entre 2 y 3) Incertidumbre expandida (U): cantidad que define a un intervalo que caracteriza a los resultados que pueden ser razonablemente atribuidos al mesurando.

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5. RESPONSABILIDADES El OAA posee responsabilidad sobre la distribucin de este documento; sus evaluadores y expertos tcnicos son responsables de usar este documento en estudios de documentacin y visitas de evaluacin. El laboratorio tiene la responsabilidad de realizar clculos, de indicar los resultados y de informarlos segn lo indican estos criterios. 6. DESCRIPCIN Se debe verificar que el laboratorio haya realizado el proceso de estimacin de la incertidumbre cumplimentando las siguientes etapas: Especificacin del mesurando Identificacin de las fuentes de incertidumbre Cuantificacin de los componentes de la incertidumbre Clculo de la incertidumbre combinada 6.1. Especificacin del mesurando Citar de manera clara y sin ambigedades que es lo que se est midiendo y, una expresin cuantitativa que relacione el valor del mesurando con los parmetros de los que depende. 6.2. Identificacin de las fuente de incertidumbre Se debe confeccionar una lista completa de las fuentes relevantes de incertidumbre, pudindose mencionar entre otras: 1. 2. 3. Muestreo y / o sub muestreo. (cuando corresponde). Condiciones de almacenamiento. Efectos atribuibles a los instrumentos de medicin, incluyendo funcin. de calibrado, nmero de cifras significativas, redondeo de cifras relevantes. Pureza de los reactivos. Estequiometra asumida. Condiciones de medicin. Efectos de la muestra (matriz). Correccin por blanco Efectos atribuibles al operador.

4. 5. 6. 7. 8. 9.

10. Efectos aleatorios.

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6.3. Cuantificacin de los componentes de la incertidumbre Entre ellas se puede mencionar: a) Evaluacin de la incertidumbre proveniente de cada fuente individual y su combinacin siguiendo lineamientos de la propagacin de incertidumbres o, b) determinacin directa de la contribucin combinada sobre la incertidumbre del resultado a partir de algunas de las fuentes usando datos provenientes de la performance del mtodo. Por ejemplo: datos de validacin- control de calidad interna, participacin en ensayos Interlaboratorios. Existen diferentes enfoques utilizados para evaluacin de la incertidumbre: 1. Evaluacin de la incertidumbre por cuantificacin de componentes individuales provenientes de estimacin experimental y /o bibliogrfica. 2. Evaluacin de la incertidumbre a partir de determinaciones realizadas sobre materiales de referencia certificados de composicin muy similar a la de la matriz estudiada. 3. Evaluacin de la incertidumbre a partir del uso de estudios colaborativos previos empleados para el desarrollo de metodologas y estudios de validacin de datos. 4. Evaluacin de la incertidumbre a partir de desarrollos realizados en el laboratorio y estudios de validaciones internas (In house). Estudios de precisin y sesgo. 5. Evaluacin de la incertidumbre a partir de mtodos empricos. (Sesgo Cero). 6. Evaluacin de la incertidumbre a partir de otros datos y/o resultados, como es el caso de: La participacin en esquemas de ensayos de aptitud. Datos provenientes del aseguramiento de la calidad de los resultados. Informacin de los proveedores.

7. Evaluacin de la incertidumbre a partir de modelos obtenidos sobre la base de principios tericos. 8. Sesgo La normativa ISO requiere la aplicacin de correcciones para efectos sistemticos. Para decidir cuando se podra descartar la correccin por sesgo, se pueden tomar en cuenta los siguientes aspectos: Estimar la incertidumbre combinada sin considerar el sesgo Comparar el sesgo con la incertidumbre combinada.

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Cuando el sesgo no es estadsticamente significativo comparado con la incertidumbre combinada podra ser descartado. Cuando el sesgo es significativo comparado con la incertidumbre combinada, pueden ocurrir dos situaciones: Eliminar o corregir por sesgo, considerando la incertidumbre de la correccin. Informar el sesgo observado y su incertidumbre adems del resultado.

6.4. Clculo de la incertidumbre combinada 1. Clculo de las incertidumbres estndar 2. Clculo de la incertidumbre estndar combinada. 3. Aplicar el factor apropiado para obtener la incertidumbre expandida, indicando nivel de confianza y nmero de determinaciones realizadas. 7. Documentacin relacionada

Gua para validacin de mtodos de ensayo, DC-LE-05. Expresin de la incertidumbre de medida en las calibraciones / ensayos, DC-LE-03.