EXPERIMENTO N5: Titulao Potenciomtrica cido-Base

Estudantes: Geilson Rodrigues, Keoma Bezerra

Coxim MS 09/06/13

INTRODUO
Em uma titulao potenciomtrica, o potencial do eletrodo indicador medido em funo do volume de titulante adicionado. O ponto de equivalncia da reao reconhecido pela mudana subida do potencial observado no grfico das leituras de F.e.m contra o volume da soluo titulante. A titulao potenciomtrica consiste em acompanhar os vrios estgios e determinar o ponto final de um processo de titulao por intermdio da medida do pH. Neste mtodo, o ponto de equivalncia ser revelado por uma abrupta modificao do pH. Para a medida do pH, necessrio um potencimetro que fornece diretamente os valores variveis do pH medida que a titulao avana. A deteco do ponto final da titulao pode ser feita com maior facilidade pelo exame da curva de titulao (grfico da variao do pH em funo do volume de titulante adicionado), que em geral uma curva segnide conforme est ilustrado na Figura 1. O segmento central da curva onde se localiza o ponto final; na realidade o ponto final est no ponto de inflexo da curva. Pode-se obter um valor aproximado do ponto final localizando-se o meio caminho do segmento ascendente da curva, quando a mesma, tiver muito evidente este segmento. A exatido dos resultados deste mtodo depender da habilidade com que o grfico da curva de titulao for desenhado a partir das observaes experimentais. Por isso usualmente prefervel empregar mtodos analticos para localizar o ponto final. Nestes mtodos se determina a curva da primeira derivada (pH/V versus V) ou da segunda derivada (2pH/V2 versus V) (Figura 2). A curva da primeira derivada tem um mximo no ponto de inflexo da curva de titulao, isto ,no ponto final. A curva da segunda derivada (2pH/V2) nula no ponto em que a curva de pH/V for mxima. Este procedimento ilustrado nos grficos a seguir.

Figura 1:Titulao potenciomtrica cido/base: pH versus V.

Figura 2: Titulao potenciomtrica cido/base: Primeira derivada (pH/V versus V) e Segunda derivada (2pH/V2versus V) do Grfico da figura1.

OBJETIVO:
Determinar o ponto final de uma titulao cido base por potenciometria.

MATERIAIS E REAGENTES
pipeta volumtrica de 20 mL. suporte universal garra para bureta bureta de 25 mL agitador magntico Soluo de HCl 0,1 mol/L soluo padro de NaOH 0,1 mol/L pisseta com gua destilada

PROCEDIMENTO:
Primeiramente foi feito a configurao do agitador magntico em seguida foi realizado a ambientao da bureta com NaOH aps isto foi feita a lavagem do eletrodo em seguida foi realizado a limpeza do mesmo. Aps isto foi pipetado 20 ml de HCL que foi transferido para o bquer.

Resultados e discusso
TABELA 1: ......................... Dar nome a tabela Keoma

Volume Gasto NaOH (ml) 0,5 1,0 7,0 7,7 8,0 8,5 9,1 9,8 10,0 10,5 11,0 12,9 13,1 13,8 14,9 15,6 17,1 18,6 18,8 18,9 19,0 19,2 19,4 19,6 19,8 20,0 21 21,5 22 22,5

Ph 1,40 1,42 1,67 1,7 1,71 1,74 1,76 1,78 1,80 1,83 1,85 1,99 2,00 2,06 2,19 2,27 2,66 5,77 6,98 10,61 10,60 10,79 10,91 11,0 11,09 11,19 11,38 11,38 11,43 11,48

ph/v 0,08 0,04 0,041667 0,042857143 0,033333333 0,06 0,033333333 0,028571429 0,1 0,06 0,073684211 0,05 0,085714286 0,118181818 0,114285714 0,26 2,073333333 6,05 36,3 0,9 0,45 0,6 0,45 0,45 0,5 0,19 0 0,1 0,1 0,1

2ph/v2 -0,04 0,001666667 0,001190476 -0,00952381 0,026666667 -0,026666667 -0,004761905 0,071428571 -0,04 -0,02 0,033684211 -0,023684211 0,035714286 0,032467532 -0,003896104 0,145714286 1,813333333 3,976666667 30,25 -35,4 -0,45 0,15 -0,15 7,9936115 0,05 -0,31 -0,19 0,1 3,5527115 -3,5527115

23,0 23,5 24 24,5 25

11,53 11,57 11,61 11,64 11,67

0,08 0,08 0,06 0,06 0,05

-0,02 -3,5527115 -0,02 -3,5527115 -3,5557423

Insira comentrio keoma

14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 5 10 15 V/ml 20 25 30

Figura 3:Titulao potenciomtrica cido/base:pH versus V.

40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 10 20
V/ml

30

40

Figura 4: Titulao potenciomtrica cido/base: primeira derivada(pH/V versus V).

40 30 20 10 0 0 -10 -20 -30 -40

V/ML

10

15

20

25

30

35

40

Figura 5:Segunda derivada(2pH/V2 versus V)

Segundo Skoog 2006 diversos mtodos pontenciomtricos podem ser utilizados para determinar o ponto final de uma titulao potenciomtrica. O mas simples envolve um grfico direto do potencial em funo do volume. Na figura 3 h estimativa do ponto de inflexo na poro mais vertical da curva que tomado como ponto de final. Na figura 4 a curva de titulao simtrica o ponto final de mxima inclinao coincide com o ponto de equivalncia. Na figura 5 mostra que a segunda derivada dos dados altera o sinal no ponto de inflexo. O ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero o ponto de inflexo que tomado como ponto final da titulao.

Concluso
Com base nos resultados obtidos e visualizados no grfico foi verificado que a mesma oferece diversas vantagens adicionais sobre a potenciometria direta. Os principais inconsistncias nos dados obtidos foi devido ao erro dos analistas , contudo a potenciometria um mtodo extremamente confivel.

Referencias BIBLIOGRFIA

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Blucher, 2001 HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 8.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage Learning, 2008. Vogel, A, Israel Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.