1 . A l c a n c e Este Mtodo cubre la determinacin de Oro en Concentrados de Flotacinen el rango de 1.5 a 10 mg/kg 2.

Documentos de Referencia Manual de Mtodos Analticos de Laboratorio Qumico Metalurgia Del oro 3 . T e r m i n o l o g a Encuartar: Es la adicin de plata que se hace para que producto de la copelacin se obtenga un dore que sea soluble, para esto es necesarioque este en relacin (1 : 3 oro:plata respectivamente. Dore: Botn auro argentfero, producto de la copelacin. Fundente: Es una mezcla de sales que se usan durante la fundicin, estassales son Litargirio, brax, Carbonato de sodio los cuales se mezclan enproporciones diferentes dependiendo de la naturaleza de las impurezasque se trata de eliminar en la escoria. Copela: Son fabricadas de cemento y cenizas de hueso o magnesita, seutilizan para separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como c o l e c t o r y a d e m s d e o t r a s i m p u r e z a s m e t l i c a s q u e g e n e r a l m e n t e acompaan al botn auro argentifero. Crisol de Arcilla: Este crisol sirve para fundir el mineral con el fundente 4.Precauciones de seguridad Tener conocimiento de las caractersticas y precauciones con respecto a los reactivos involucrados en esta tcnica, revisar sus respectivas MSDS. Utilizar equipo de proteccin personal como lentes de seguridad,guantes de nitrilo, guantes ZETEX plus o aluminizados, mangasaluminizadas, mandil aluminizado, respirador de gases y p o l v o , protector facial, protector de odos y zapatos de seguridad. Verificar que el sistema de extraccin de gases est en funcionamientoy realizar el ataque qumico dentro de la campana extractora. Revisar que el material est en perfecto estado. 5.Resumen del Mtodo Este mtodo se basa en la fusin de la muestra con un fundente a altatemperatura, el fundente esta constituido bsicamente por los siguientesreactivos: Oxido de Plomo, Carbonato de sodio, Brax, las principalescaractersticas son las de disminuir el punto de fusin de los metales yo x i d a r l a s i m p u r e z a s p a r a f o r m a r l a e s c o r i a . A d e m s d e N i t r a t o d e Potasio, Harina y Nitrato de plata, etc.Los metales nobles son colectados por el plomo del litargirio, formando elrgulo el cual permanece en la parte inferior de la escoria debido a su altopeso especfico.E s t e r g u l o l u e g o d e s e r s e p a r a d o d e l a e s c o r i a , e s c o p e l a d o a a l t a temperatura, en copelas de ceniza de

hueso; las cuales absorben el plomol i b e r a n d o a s e l o r o y l a p l a t a E l b o t n d e o r o y p l a t a e s c o m n m e n t e llamado dor.Este dor es laminado y disgregado con una solucin de cido Ntrico paradisolver la plata, El oro queda como una charpita en el fondo del crisol, elcual es pesado en una Microbalanza. 6 . I n t e r f e r e n c i a s La principal interferencia es el cobre que disminuye la recuperacin deloro durante la fundicin ocasionando atrapamientos en la escoria quegenera perdidas en la determinacin. En la etapa de copelacin si el C o b r e n o h a s i d o c o m p l e t a m e n t e s e p a r a d o e n l a e s c o r i a c r e a problemas durante la copelacin. Altas temperaturas durante la copelacin provocan perdidas del oro por evaporacin. El oro grueso en la muestra genera resultados muy variados. Siendonecesario el anlisis por triplicado para asegurar la concentracin del oro mediante el promedio. 7 . E q u i p o s -Horno de fundicin -Horno de copelacin -Balanza analtica -Microbalanza -Estufa 8.Reactivos y materiales -Crisoles -Copelas -Fundente (Oxido de Plomo (Litargirio), Tetra borato Deca hidratado(Brax), Carbonato de sodio) -Nitrato de Potasio -Cloruro de Sodio - cido Ntrico -Hidrxido de Amonio 9 . M u e s t r e o -Para el muestreo se seguir el procedimiento de muestreo (Ref) -En caso de muestras que no son tomadas por el personal deLaboratorio se iniciara su trabajo obviando este procedimiento. 10.Procedimiento -Encender el horno de fundicin. -Programar en la hoja de registro de Datos las muestras a ensayar. -Preparar el material: Fundente (enumerar las bolsas), Crisoles -Pesar 10 g de concentrado perfectamente homogeneizado - Aadir aprox. 1.3 g de nitrato de potasio a cada muestra -Mezclar bien todo dentro de la bolsa tomndose 1 minuto por bolsa -Ordenar los crisoles de arcilla de 30 g y distribuir las bolsas de manera ordenada y segura dentro de los crisoles. - Agregar una ligera capa de Brax y poner el crisol al Horno d e Fundicin por 45 - 60 minutos aproximadamente a 850 - 900 C -Retirar el crisol de la mufla y vaciar su contenido en una lingotera

-Una vez fro retirar la escoria con un martillo y hacer un cubo con el rgulo que debe de pesar de 25 a 35 g. -Colocar el rgulo en la copela previamente calentada (45 a 60 minutosen el horno). -Esperar que el rgulo se funda y regular la temperatura a 780 - 850 C -Prender el ventilador para la oxidacin del plomo -Esperar 45 - 60 minutos hasta que termine la copelacin. - Apagar el horno, abrir la puerta y esperar que enfre la copela, luego retirarla. -Una vez que la copela este fra retirar el botn y limpiar el botn en la base con una pequea lima -Con el martillo laminar ligeramente el botn para aumentar la superficiede contacto -P o n e r l o s b o t o n c i t o s l i m p i o s e n c r i s o l e s d e p o r c e l a n a y e c h a r l e s aproximadamente a 10 ml de solucin de cido ntrico al 20 % secoloca el crisol en la plancha aproximadamente a 100 C. Hasta total reaccin de la disgregacin de la plata. -C u a n d o t o d a l a p l a t a h a d i s u e l t o e l o r o q u e d a c o m o u n a p e q u e a partcula de color oscuro y la solucin ya no burbujea -Decantar la solucin y lavar el oro con agua destilada 3 veces tratando de hacer que la charpita quede adherida a la pared del crisol. -L a v a r l a c h a r p i t a c o n u n a s g o t a s d e H i d r x i d o d e a m o n i o y a g u a destilada nuevamente -Secar el crisol en plancha caliente y luego calcinar en mufla a 700 -750C. -Enfriar y pesar en la Microbalanza 1 1 . C l c u l o s g/TM Au = w x 100Donde w : Peso de la charpita en mg. 12.Precisin y Bias. Nmero de cifras significativas: 3 Nmero de Decimales: 2

Unidades: g/TM

14.Control del Proceso -Material de Referencia: Se cuenta con material de referencia para hacer los chequeos peridicos de los materiales de referencia internos. -Materiales de Referencia Internos: Los estndares son preparados pasando 5 Kg de la muestra representativa por malla 150; el passing eshomogeneizado correctamente en un homogeneizador por espacio de 8Horas luego se tomara 5 muestras las cuales son analizada por dosanalistas para verificar la homogeneidad total de la muestra. Si hayd e m a s i a d a v a r i a b i l i d a d e n t r e r e s u l t a d o s , s e v o l v e r a p o n e r e n e l molino de bolas de cermica hasta obtener una variabilidad aceptable( d e s v i a c i n e s t n d a r d e 0 . 3 0 ) , l u e g o s e t o m a r a 6 m u e s t r a s y s e enviaran a 2 Laboratorio externos. Se sacara el promedio y a ese valor se le considerara el valor verdadero con una incertidumbre de 3 veces la desviacin estndar.

-Descarte de datos outliers. Debido a la variabilidad producida por el orogrueso del mineral de Tintaya se debe de realizar una depuracin delos datos demasiados altos reemplazndolos por el promedio obtenidode acuerdo a la desviacin estndar que se obtenga el cual se debe ser menor 0.65. -Si se tiene datos demasiado bajos se debe de repetir el ensayo. ANEXO 1FUNDAMENTOS APLICABLES A LA DETERMINACIN DE ORO VASECAAccin de los reactivosCarbonato de Sodio Anhidro Se combina con la slice del mineral formando silicato de sodio, condesprendimiento de CO 2 de acuerdo con la ecuacin siguiente. Na2CO3+ SiO2==> Na2SiO3+ CO2 Bicarbonato de sodio Se comporta como el carbonato de sodio anhidro, puesto que por la accin del calor se desdobla de acuerdo a la siguiente ecuacin. 2NaHCO3= Na2CO3+ CO2+ H2ONa2CO3+ SiO2+ CO2 La accin del Bicarbonato de sodio produce grandes cantidades de gases por cuya razn la mezcla fundente tiende a subirse, proyectandopartculas de la masa fundida sobre las paredes del crisol o fuera de l.D e b e o p e r a r s e c o n c u i d a d o a f i n d e e v i t a r e s t a s p r o ye c c i o n e s q u e significan perdidas. Se evitan agregando sal comn en la fundicin de lamisma. Brax Deca hidratado El brax fundido disuelve un gran numero de xidos metlicos como por e j e m p l o e l F e O , A l 2 O 3 , C r 2 O 7 , e t c . A d e m s d i s u e l v e g r a n d e s cantidades de slice.Se explica el poder de disolucin si se examina la formula del braxconstituida por dos molculas de meta borato y una de anhdrido brico. Na2B4O7==> 2NaBO2+ B2O3

Litargirio Es el reactivo ms importante en la fundicin. Una parte del litargirio sereduce a plomo metlico mediante el almidn o cualquier otro reductor.Este plomo desempea el papel de colector de oro y plata contenida enel mineral. El resto del litargirio acta en parte oxidando las impurezasmetlicas o bien pasa a formar la escoria al estado de silicato de plomo obien es posible que llegue a formar plumbatos con los xidos metlicos. Slice La slice acta como un escorificador del fierro principalmente. SiO2+ FeO = FeSiO3 Reacciona adems con el PbO; Na2CO3; etc. SiO2+ Pb = PbSiO3 SiO2+ Na2CO3= Na2SiO3+ CO2 Cloruro de Sodio Se usa como cubierta de fundicin por ser muy fluido y no decomponerseal estado de fusin. Nitrato de potasio

Se usa como oxidante en los minerales piritosos se prefiere este al nitratosdico por ser no higroscpico. Plata metlica Se usa plata metlica pura laminada para encuartar en los anlisis de oroa fin de obtener as una aleacin de oro y plata con un exceso de esteultimo metal. Para poder separar bien el oro de la plata que contenga elmineral. Es necesario recordar que la plata es un metal que acompaasiempre al oro en los minerales, en mayor o menor proporcin Crisoles Para fundir el mineral con la mezcla de reactivos es necesario que ya hemos hablado se usan crisoles de arcilla siendo los ms aconsejables para anlisis de oro los crisoles Nro. 8 y para los anlisis de plata los crisoles Nro 6. Copelas Las copelas son fabricadas de ceniza de hueso y magnesita. Se utilizanpara separar el oro y la plata del plomo que ha actuado como colector adems de las otras impurezas metlicas que generalmente acompaanal botn auro argentfero. Fases del proceso El proceso de anlisis de oro se efecta en varias fases bien d efinidasque se explicaran separadamente A.Preparacin de la mezcla Para preparar la mezcla del mineral y el fundente necesarios para una buena fundicin es indispensable conocer el material que se va a fundir Clasificacin de los mineralesMinerales cuarcferos: P e r t e n e c e n a e s t e g r u p o l o s m i n e r a l e s q u e poseen predominantemente la slice y el cuarzo.Para este tipo de mineral se usa (para 20 gr.)FundenteLitargirio 80 gr.Brax 0Carbonato de sodio 30 gr Almidn 2 g Minerales Ferruginosos: P e r t e n e c e n a e s t e g r u p o t o d o s a q u e l l o s minerales en los que predomina el fierro, tanto oxidado como en forma dePiritas. Si se encuentra formando Piritas se calcina previamente paraexpulsar el azufre. Se usa como fundente de fundicin para 20 g demineral. Litargirio 80 a 150 gSlice 30 g.Carbonato de sodio. 20 g. Almidn 2 gBrax 25 gCubierta de Fundicin.Cloruro de sodio. 15 gBrax 15gS i e l M i n e r a l c o n t i e n e m u c h o c u a r z o , s e d i s m i n u y e l a s l i c e e n e l Fundente. Minerales Cuprferos: A este, grupo pertenecen todos los minerales quecontienen cobre, ya sea oxidado o en forma de piritas. Si contiene piritaso bien sustancias voltiles se calcina fuertemente.Si las leyes de cobre son inferiores a 12 % se puede usar el fundente i n d i c a d o p a r a l o s m i n e r a l e s c u a r c f e r o s f e r r u g i n o s o s s e g n q u e predomine el cuarzo o el fierro respectivamenteLos minerales que contienen porcentajes de cobre entre 12 % y 30 % sefunden con el el siguiente Fundente. Litargirio 200 g. Slice 30 g Carbonato de sodio 20 g Almidn 2 g Brax 25 g .Cubierta de fundicinCloruro de Sodio 15 g

Brax 15 g Antes de poner esta cubierta estndar que es usada en las diversasfundiciones. Se recomienda en el caso de tratarse de minerales quetengas estos altos porcentajes de cobre cubrir la mezcla del mineral y delfundente con la siguiente mezcla. Bicarbonato de sodio 6 partes Brax 3 partes Slice 2 partes Esta mezcla acta como un buen escorificador de cobre, eliminndoseas gran parte de este metal en la escoria. Este metal como lo veremosmas adelante, molesta mucho en el proceso de copelacin.C o n e s t a m e z c l a e s c o r i f i c a d o r a s e c u b r e c o n u n e s p e s o r d e m a s o menos una pulgada y a continuacin se agrega la cubierta de fundicinestndar.Si el mineral contiene mas de 30 % de cobre se escorifica el botn deplomo auro argentifero que se obtiene al final de la fundicin, como loindicaremos oportunamente. Se puede evitar esta escorificacion delbotn de plomo tomando menos cantidad de mineral, digamos 10 g. A menor cantidad se usara el mismo fundente indicado Minerales complejos: A e s t e g r u p o p e r t e n e c e n l o s m i n e r a l e s q u e contienen compuestos de arsnico, galena, xidos o carbonatos de calcioy magnesio, bismuto, teluro, zinc, manganeso, etc.Sometiendo la muestra a una calcinacin fuerte, se elimina el arsnico,antimonio azufre etc. El resto de las impurezas fijas se transforman en sus xidos respectivos.E l f u n d e n t e t i e n e q u e e s t a r d e a c u e r d o c o n l a n a t u r a l e z a d e l a s impurezas que se trata de eliminar en la escoria para ello se ha indicadoel papel que desempea cada uno de ellos en la fundicin. Generalmentebasta con variar las cantidades de litargirio y de brax ya que estas sustancias disuelven el mayor numero de xidos metlicosCuando los minerales contienen galena no se calcinan, debido a su bajopunto de fusin sino se agrega nitrato de potasio para oxidar.La calcinacin fuerte de que hemos hablado se efecta sobre una fuentede greda en la cual se coloca el peso conveniente 20 g de muestra paraanalizar y se somete a la llama fuerte de un mechero o soplete primus.Teniendo cuidado de remover cada cierto tiempo la masa a fin de que lacalcinacin sea mas completa. Para evitar que la muestra se adhiera a laf u e n t e d e g r e d a . S e c u b r e c o n t i z a p a r a l o c u a l b a s t a c o n r a y a r completamente su fondo. Se ha terminado la operacin cuando ya no sedesprende el olor caracterstico de SO 2 . Para sacar la muestra se usa una brocha impregnada de Bicarbonato de sodio. B.Fundicin Este proceso es el de mayor importancia. A continuacin se describen lasreacciones que se desarrollan durante la fundicin de los minerales quese les ha agregado el Fundente correspondiente. Reacciones de Reduccin Los sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico. Las d i f e r e n t e s reacciones de reduccin experimentan ciertas variaciones segn sea elfundente empleado. El almidn reduce tambin al litargirio a plomometlico.24 PbO + C

12 H 22 O 11 = 12 CO 2 + 24 Pb + 11 H 2 OMediante las reacciones de reduccin que se efectan en la fundicin, m u c h a s d e l a s i m p u r e z a s m e t l i c a s s e r e d u c e n a m e t a l y p a s a n a impurificar el botn de plomo auro argentfero al estado elemental comose observa en la siguiente ecuacin: Cu + PbO = Cu + Pb.+ O2 Pero el xido de cobre en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metalCu O + Pb = PbO + Cu. Reacciones de oxidacin Es indispensable la oxidacin de las impurezas para que forme la escoriacon los reactivos del fundente y estas no pasen al reguloLa oxidacin puede verificarse en la fundicin misma, aadiendo nitratop o t a s i c o o b i e n c a l c i n a n d o f u e r t e m e n t e e l m i n e r a l c o m o s e d i j o anteriormenteEn la oxidacin mediante el Nitrato de potasio se tiene:7 Pb + 6 KNO3= 7PbO + 3 K2O + 3N2+ 4O2 5C + 4 KNO3= 2K2O + 5 CO2+ 2 N2 2FeS2+ 6KNO3= Fe2O3+ SO3+ 3 K2SO4+ 3N2 SO3+ Na2CO3= Na2SO4+ CO2 La oxidacin mediante la calcinaci n sobre llama fuerte, como ya se explico anteriormente, es el mtodo mas usado, tanto en los anlisis de oro como en los de plata. Por efectos de esta fuerte calcinacin no solamente se oxidan las impurezas metlicas con un perfecto control dela reaccin sino que al mismo tiempo se eliminan las impurezas voltilescomo Azufre, arsnico, antimonio, etc. Para eliminar el Zinc no basta concalcinar con el soplete es necesario terminar la calcinacin dentro de lamufla en que reina temperatura alta. As se evitan las dificultades queeste elemento ofrece a los procesos de fundicin y de copelacin.Otro mtodo de oxidacin y eliminacin de las impurezas metlicas especialmente apropiado cuando se trata de eliminar el cobre, elementoque molesta mucho en el p roceso de copelacin, a tal extremo que sehace a veces imposible copelar, detenindose el proceso, por cuya razne l t r a b a j o e f e c t u a d o h a s t a e s e p u n t o e s t o t a l m e n t e p e r d i d o , e s l a escorificacin. Esta operacin se efecta despus de haber fundido elmineral sobre el botn de plomo auro argentfero muy impurificado por cobre. Se coloca este botn sobre una escorificadora que tiene la formasemejante a un platillo, fabricada de arcilla que esta suficientementecaliente dentro de la mufla. Sobre la escorificadora b ien caliente se agrega brax y en este instante se coloca el botn. Se mantiene un ratocerrada la puerta de la mufla abrindola al poco rato para que se inicie elproceso.La operacin ha terminado cuando se observa un circulo brillante y la masa liquida se muestra tranquila. Este circulo es llamado ojo de buey p o r l a s e m e j a n z a q u e o f r e c e c o n e s t e r g a n o . S e r e t i r a

e n t o n c e s lentamente la escorificadora operando con mucho cuidado u s a n d o tenazas largas y se vaca sobre el molde de una lingotera. Una vez frase rompe la escoria y se retira el botn de plomo, que ha eliminado todo el cobre en la escoria. Esta escoria suele presentarse de un hermoso color verde.Como se ha visto, por las reacciones que hemos anotado; el proceso de fundicin tiene por objeto concentrar el oro y la plata en un botn de p l o m o . E s t e l t i m o m e t a l a c t a c o m o u n c o l e c t o r d e e s o s m e t a l e s preciosos. Adems este proceso elimina las impurezas que acompaan aestos metales en los minerales en forma de compuestos oxidados en lae s c o r i a . E s t a e s c o r i a e s t a f o r m a d a a d e m s p o r b o r a t o s , s i l i c a t o s y plumbitos de metales alcalinos, alcalino trreos y otros C.Copelacin El proceso de copelacin tiene por objeto la oxidacin del plomo y de lasotras impurezas metlicas existentes, que mezcladas con mayor o menor cantidad de PbO, son absorbidas por la copela. El 98.5 % del PbO esabsorbido por la copela el resto se volatiliza. Queda como residuo el botoncito brillante, formado por metales no oxidables, como son el oro, laplata y el platino.L a s i m p u r e z a s m e t l i c a s q u e a c o m p a a n a l b o t n d e p l o m o a u r o - argentfero pueden ser oxidados directamente por el oxigeno del aire,para cuyo objeto al iniciarse la copelacin, se entreabre un poco la puertade la mufla o bien son oxidadas por intermedio de PbO como puedeverse en la siguiente ecuacin 2As + 3 O = As2O3Cu + PbO = CuO + Pb Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd etc. Son eliminados totalmente por absorcin en la copela. Siempre que se encuentran en cantidades que noimpidan la realizacin del proceso de copelacin. En cambio otras comoel Bi, As, Zn etc. Se eliminan en parte por absorcin en la copela y enparte por volatilizacin al estado de oxido.S e g n s e a n l a s i m p u r e z a s m e t l i c a s v a r a n a l g u n a s p r o p i e d a d e s reconocidas como son dureza y maleabilidad. Al cubicar el regulo para eliminar la escoria adherida se puede observar:- Rgulo duro indica que hay abundante cantidad de fierro y cobre- Rgulo quebradizo indica que hay abundante cantidad de Ag y Au enproporcin mayor al 30 % o que la muestra contiene As Sb o S. o PbOpor fusin a baja temperatura. Prdidas en copelacinLas perdidas por copelacin se deben a: prdidas por volatilizacindebido a temperaturas demasiado elevadas, al arrastre de partculas por las sustancias voltiles y por perdidas en absorcin y retencin de las escorias debido a las impurezas metlicas que contiene el regulo.L a s p r i m e r a s s e r e d u c e n a u n m n i m o d e s p r e c i a b l e c o n t r o l a n d o l a temperatura de copelacin 800 a 1000 CEn cuanto a las segundas, se evitan eliminando las impurezas metlicase n l a f u n d i c i n o a n t e s d e e l l a , m e d i a n t e l o s m t o d o s q u e h e m o s indicado anteriormente al clasificar los minerales (Calcinacin fuerte, fundentes especiales, escorificacin, oxidacin con nitrato de potasio)Es por esto necesario el uso de material de referencia durante el procesode fundicin para poder determinar realmente la perdida en el proceso defundicin.Influencia de las impurezas en la copelacin. Cantidades apreciables dearsnico, cadmio, fierro manganeso, etc. En el botn de plomo auro argentfero aumentan las perdidas de Oro y plata por cuanto sus xidosno son absorbidos totalmente y forman escorias sobre la copela.El antimonio se combina con el plomo dando un antimoniato de plomoque queda como escoria en la copela. El Zinc metlico en la copelacindecrepita arrastrand o partculas de plomo. Es

imposible copelar en presencia de este elemento. El cobre es oxidado a oxido cuproso el cualdespus en contacto con el plomo fundido se reduce a cobre metlico.Por esta razn se hace muy difcil su eliminacin. Es tpico observar unac o l o r a c i n g r i s o s c u r a c a s i n e g r a e n l a s c o p e l a s q u e s e h a e s t a d o copelando un regulo de plomo que ha contenido muchas cantidades de cobre como impureza. D.Disgregacin del botn auro argetifero El botn se desprende de la copela con un alicate y en un yunque se leda algunos golpecitos a fin de laminarlo y aumentar su superficie para el ataque. Se vaca el botn laminado a un crisol de porcelana se le agrega10 ml de cido sulfrico concentrado o cido ntrico diluido. La reaccinque ocurre es: 2(Ag + Au) + H2SO4= 2 Au + Ag2SO4+ H2 (Ag + Au)(s)+ HNO3(l)= Au(s)+ Ag NO3(l)+ H(g) Se lava con agua por decantacin con un gota de hidrxido de amotinoconcentrado (para disolver la plata que se pueda haber quedado).Luego se lava 3 veces con agua destilada y se lleva plancha para que seque, luego a la mufla para su calcinacin.Se pesa en una balanza de precisin 0.001 mg Revisin N 00Pgina 019 / 019Cdigo: PPPPE-001 Elaborado por : E. CalidadFecha : 10-11-05 Autorizado por : E. SoteloFecha : 01-01-06Revisado por : E. SoteloFecha :01-01-06 Se lava con agua por decantacin con un gota de hidrxido de amotinoconcentrado (para disolver la plata que se pueda haber quedado).Luego se lava 3 veces con agua destilada y se lle va plancha para queseque, luego a la mufla para su calcinacin.Se pesa en una balanza de precisin 0.001 mg