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UNIVERSIDAD DR.

JOSE MATIAS DELGADO

FACULTAD DE AGRICULTURA E INVESTIGACION AGRICOLA JULIA HILL DE OSULLIVAN INGENIERIA EN ALIMENTOS

TRABAJO DE GRADUACION CUANTIFICACION DE BROMATO DE POTASIO EN HARINAS DE PANIFICACION EN EL AREA DE SAN SALVADOR

ASESOR: Ing. JUAN MANUEL PEREZ

ALUMNO: DANIEL LORIO MEZA

LA LIBERTAD

EL SALVADOR

C.A.

ii

INDICE

No. de pgina

l.

Antecedentes de la situacin actual de las normativas de Bromato de Potasio

1.1 1.2 1.3

Normativas mundiales del Bromato de Potasio

Antecedentes de las Normativas Centroamericanas y Regulacin Nacional

II.

Marco Terico

2.1

Trayectoria del Bromato de Potasio

2.2

Toxicologa del Bromato de Potasio

10

2.3

Aditivos de Panificacin

12

2.4

Legislacin: Uso de Bromatos

14

III.

Metodologa de la investigacin

17

3.1

Objetivos de la Investigacin

17

3.1.1

Objetivos Generales

17

3.1.2

Objetivos especficos

18

iii

3.2

Metodologa de la Investigacin

18

3.2.1

Resultados de anlisis Cualitativos en Harinas de Panificacin

21

3.2.2

Resultados de anlisis Cuantitativos en Harinas de Panificacin

32

3.2.3

Resultados de anlisis cuantitativos en o migajas de pan elaborado con harinas de panificacin e Interpretacin de los Resultados Anlisis e Interpretacin de Resultados

44

3.2.4

46

3.2.4.1

Resultado de Hiptesis

46

3.2.4.2

Resultado de Cuantificacin

47

3.2.4.3

Resultados por Empresa

50

3.2.4.4

Limites de Deteccin

55

3.2.4.5

Harinas de Control Libres d Bromatos

56

IV.

Conclusiones y Recomendaciones

59

4.1

Conclusiones

59

4.2

Recomendaciones

60

V.

Fuentes Consultadas

61

iv

Lista de Tablas

Lista de figuras

vii

Lista de Anexos

viii

Capitulo l:

Antecedentes de la Situacin Actual de las Normativas de Bromato de Potasio

1.1

Normativas mundiales del uso de Bromato de Potasio

El Bromato de Potasio (KBrO3), es un polvo blanco o cristales. Sus efectos sobre la harina son que modifica sus protenas, provee de un gluten ms elstico, absorbe mayor cantidad de agua, retiene ms dixido de carbono y le ayuda a que gane ms volumen. Es tpicamente usado para

realzar las propiedades oxidantes de la harina, fortaleciendo la masa y permitiendo que crezca mejor. Es un agente oxidante, que bajo las condiciones adecuadas, se degrada durante el proceso de panificacin. Sin embargo, si se agrega en exceso, o si el pan no se cocina por la cantidad de tiempo suficiente o a una temperatura adecuada, entonces la cantidad residual permanece, la cual puede ser daina si se consume. El Bromato de Potasio tambin puede ser usado en la produccin de cebada. El Bromato de Potasio es considerado en la Categora 2b (posiblemente carcinognico para los humanos) por la Agencia Internacional de Investigacin en Cncer (IARC, 1999).

El Bromato de Potasio ha sido prohibido en los productos alimenticios de Europa, el Reino Unido (1990) y Canad (1994). As mismo fue prohibido en Sri Lanka en el 2001 y en China en el 2005 as como en Nigeria (NAFDAC

1993). En el estado de California, EE.UU. se requiere de una etiqueta que notifique al consumidor si se utiliz Bromato de Potasio en el proceso. (Universidad de San Agustn, Per 2007)

Existen diferentes regulaciones que establecen los niveles de Bromato de Potasio adecuado a usar en harinas para panificacin, muchas de estas tienen valores diferentes. La norma Mexicana Harina de Trigo Para Alimento Humano NMF-X-007-1982 (Sistema Digital de Consulta de Normas, 2006) considera que la cantidad necesaria para la buena elaboracin del producto es con el uso de Bromato de Potasio 50 mg/kg (50ppm). Asimismo el Reglamento Tcnico de Unin Aduanera, considerado como una norma Centroamericana considera que el limite mximo de Bromato de Potasio es de 50 mg/kg. (Norma R-UAC 67.01.15:02, COMIEXCO, 2002). Estas normas

solamente rigen la cantidad de Bromato de Potasio a utilizar, a pesar de que otros pases ya han prohibido su uso.

Un estudio del uso de Bromato de Potasio dirigido en la ciudad de Kansas, EE.UU. por la Sociedad Americana de Ingenieros de Panificacin en 1997 menciona que cuando se us menos de 30ppm de Bromato de Potasio en la harina de panificacin los resultados de residuos de Bromato de Potasio fueron iguales a cero. (American Society for Baking, 1997).

Otro estudio realizado por el Centro de Ciencias en Washington, concluy en la peticin de la prohibicin del uso de Bromato de Potasio en las harinas, reconociendo que la FDA ha conocido por aos que causa cncer en animales de laboratorio. Durante este estudio se encontr que al administrarse en ratas caus tumores en riones, tiroides y otros rganos. Y alega que la FDA en vez de prohibir su uso solo ha pedido a las industrias panificadoras que voluntariamente cese su uso. (CSPI: Center for Science in the Public Interest, 1999). Los aditivos alimenticios que causan cncer pueden ser

prohibidos por la Clusula Delaney en la cual se lee:

La Secretara de la Administracin de Alimentos y Medicamentos (FDA) no aprobar el uso de cualquier aditivo en alimentos que se encuentre que induce cncer en el hombre o, despus de pruebas, induzca cncer en animales. (Universidad Estatal de Carolina del Norte, EE. UU.) .

Sin embargo esta surgi despus de que la FDA validara su uso, lo cual vuelve difcil prohibir la sustancia. Existen muchas empresas que han dejado de usar el Bromato de Potasio en sus productos, ejemplos de estos son Pillsbury, Bimbo (Wonder en Estados Unidos), cadenas de supermercado incluyendo Giant, Jewel y otras. En contraste algunas empresas todava utilizan bromatos en sus panes como lo son Arbys, Burger King y Wendys. (CSPI: Center for Science in the Public Interest, 1999).

De acuerdo a un estudio que el Bromato de Potasio destruye la calidad nutricional del pan as como diferencias significantes en el contenido de cidos grasos esenciales. (Agencia Nacional para el Control de Alimentos y Administracin de Medicamentos, 1999).

Por otra parte tambin se demostr que casos de ingestin de Bromato de Potasio en humanos caus dolores abdominales, diarrea, nauseas, vmitos, falla de riones, fallas al escuchar y enrojecimiento de la piel y ojos. El bromato ha sido prohibido y removido de la lista de aditivos alimenticios seguros (GRAS) por el comit experto de la FAO/OMG desde 1992. (ASPEC, 2002).

Se conoce que el Bromato de Potasio es peligroso al manejarlo de manera fsica ya que puede causar combustin y explosin en las condiciones adecuadas al ser un polvo fino, asimismo causa reacciones alrgicas severas al ingerirse o al entrar en contacto con la piel expuesta. (Serie 18 de Aditivos Alimenticios, OMS, 2001) .

Entre los problemas que causa su dosis acumulada, aparte de los mencionados anteriormente, son depresin del sistema nervioso, efectos mutagnicos, destruccin de la vitamina B1 y niacina, inhibicin de la

disponibilidad del hierro y degradacin del cido flico. (Universidad Nacional de Costa Rica, 2002.)

El primer cientfico en resaltar las propiedades carcinognicas del Bromato de Potasio fue el Japons Auki KuroKawa en 1982, quien demostr que esta sustancia induca cncer en ratas en un perodo corto de exposicin en las cantidades muy cercanas empleadas en el pan y harina. Luego en 1983 este fue reconocido por la Agencia Internacional de Investigacin contra el Cncer y luego el mismo ao por la FAO y OMS propusieron no permitir concentraciones mayores de 75mg por kilogramo en la harina. En 1984 la Agencia de Salud y Bienestar (EE.UU.) disminuy este lmite a 50mg por kilogramo. En 1989 la Comunidad Europea prohibi su uso en alimentos y le siguieron otros pases como Costa Rica, donde se establece por ley en Febrero del 2007 por parte del Presidente de la Republica y Ministra de Salud en el Artculo 2 del Decreto N33607 que: en beneficio y proteccin de la salud de los consumidores queda totalmente prohibido el uso o presencia de Bromato de Potasio en la harina, en los productos de panadera o cualquier otro alimento de fabricacin nacional o importado. (Decreto de Nivel Mximo de Bromato de Potasio, Costa Rica, 2007). En pases como Per el uso regulado del Bromato de Potasio fue entre 10 y 75 ppm. Ahora se busca prohibir su uso desde el 2005. En la Universidad Nacional de Per, se realiz un estudio en el cual se comprob que el Bromato

de Potasio permaneci como un oxidante activo en los sistemas biolgicos y que provoc un aumento en la aparicin de tumores renales, peritoneales y clulas de la tiroides, causados por radicales de oxgeno en las clulas. (PeruProm, 2006).

De acuerdo a un estudio de toxicologa presentado por la Dra. Dora Beatriz Prada integrante de SERTOX (Servicio de Toxicologa del Sanatorio de Nios en Argentina), el Bromato de Potasio luego de ser ingerido es absorbido rpidamente por el aparato gastrointestinal y es detectado en cantidades considerables en plasma, glbulos rojos, riones, estmago e intestino delgado. Esto es asociado a la degradacin de los cidos del estmago y causa irritacin gastrointestinal. Asimismo su capacidad de oxidante fuerte penetra las membranas biolgicas y contribuye a efectos txicos a nivel renal y tico hasta causar sordera. (Servicio de Toxicologa, 2001).

Por otra parte un estudio de la OMS de Aditivos de Alimentos determin que el uso de Bromato de Potasio entre 30mg/kg y 50mg/kg (30 y 50ppm respectivamente), en harinas de panificacin no resultaron en productos de harina con residuos de Bromato de Potasio. (Bushuk & Hlynka, 1960). En un estudio paralelo, al usar concentraciones de 400mg/L en bebidas para animales se dieron prdidas de peso, inhibicin en la ganancia de peso,

mortalidad de animales y/o estado moribundo. As mismo, se dio un ndice alto de tumores de rin y tiroides. (INCHEM, Chemical Safety, 2004).

Estudios de intoxicaciones accidentales con Bromato de Potasio se han documentado resultando en degeneracin del rin e hgado, miocarditis aguda.

Citando el estudio concluyen en Se concluy por los autores que el Bromato de Potasio es carcinognico en 344 ratas por administracin oral (Kurokawa y al., 1982) y otro cita del estudio menciona El comit considera que el bromato no debe ser presentado en alimentos, por lo tanto el uso de Bromato de Potasio solo puede ser aprobado cuando su uso resulte en residuos descartables El estudio de la OMS estima un nivel aceptable de Bromato de Potasio en harinas para alimentos de 0-75mg/kg (INCHEM, Chemical Safety, 2004).

Es por esto que las normativas son muy importantes sobre los productos de los cuales nacen subproductos, y ms importante an que se cumplan las normas que velan por la salud de los consumidores. En caso que no se cumplan con las cantidades estipuladas por las normas y autoridades, el Bromato de potasio puede llegar a causar tumores renales, vmitos, diarreas y otras complicaciones al organismo. (Kurokawa 1982).

Si el Bromato de Potasio se encuentra prohibido en usos alimenticios en Argentina, Per, Canad, Sri Lanka, China, Nigeria, toda la Comunidad Europea y el Reino Unido, Entonces por que todava se admite su uso por la FDA y en Los Estados Unidos.

1.2

Antecedentes de las normativas Centroamericanas y regulaciones del Bromato de Potasio en El Salvador.

El uso del Bromato de Potasio no est regulado, solamente existe vigilancia por parte del Ministerio de Salud, quien busca cumplir los niveles Bromato de Potasio por una norma Mexicana (NMX-F-007-1982), e

indirectamente por una Norma Centroamericana (R-UAC 67.01.15:02), las cuales establecen la cantidad mxima de Bromato de Potasio permitida como 50ppm.

Las normas Salvadoreas parte del Programa de Normalizacin, llamadas Productos de Panadera NSO 67.30.01:04 y Harinas. Harina de Trigo NSO 67.03.01:01 que son una reproduccin fiel de la norma Mexicana (NMX-F-007-1982), sin embargo excluyen mencin del grupo de los oxidantes utilizados en las harinas para panificacin, excluyendo lmites del Bromato de

Potasio bajo este grupo. No existe otro tipo de documentacin o legalizacin del uso del qumico en El Salvador.

Captulo ll: Marco Terico

2.1

Trayectoria del Bromato de Potasio

El Bromato de Potasio es un qumico aditivo que ha tenido mucha trayectoria a travs de los aos desde su primera aplicacin desde 1914. Cada vez ms y ms pases se encuentran opuestos al uso del Bromato de Potasio a medida que van conociendo sus efectos a corto y largo plazo. Los consumidores cada vez se encuentras ms exigentes y concientes de los aditivos que llevan sus alimentos, usualmente optando a los productos que se denominan biolgicos, orgnicos y libres de aditivos. Sin embargo, es muy probable que los consumidores al hacer compras de pan recin horneado estn convencidos de obtener un producto 100% natural, sin aditivos. Durante esta investigacin se ha podido encontrar un incremento de disponibilidad de la informacin con el paso del tiempo de que tan potencialmente daino puede ser el Bromato de Potasio.

Desde 1914, el Bromato de Potasio ha sido utilizado como ayudante para elevar la masa, lo cual permite que el pan crezca y sea ms blanco,

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aunque con menos peso, ya que la formacin de gas ayuda al volumen, siendo este el mismo efecto que se da de manera tradicional con el uso de la levadura.

2.2

Toxicologa del Bromato de Potasio

Los primeros efectos txicos del Bromato de Potasio iniciaron con las publicaciones de Kurokawa en 1982 y fueron apoyados por la Agencia Internacional de Investigacin del Cncer (IARC, Francia) el siguiente ao (1983) ya que sus estudios en ratas demostraron que el Bromato de Potasio induca cncer en tiempos relativamente cortos. De forma paralela, el mismo ao la FAO y OMS equilibraron los lmites a 75mg/kg, nivel que luego se disminuy por la Agencia del Bienestar de la Salud en Estados Unidos a 50mg/kg. En el ao 1989 fue prohibido por la Comunidad Europea y fue secundada por la FAO y la OMS nuevamente ya que se descubri que produca tumores en las clulas renales y tiroidales. Los efectos demostrados que produce el Bromato de Potasio en diferentes concentraciones son variados, desde efectos a corto plazo como intoxicaciones y a largo plazo como cncer y falla de los rganos.

De acuerdo a variados estudios de toxicologa, las acciones de corto plazo del Bromato de Potasio son vmitos, diarrea, dolor de cabeza y vista

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borrosa en caso de sobredosis. El Bromato de Potasio puede inducir tambin severamente a clulas carcinognicas y mutacin de estas, los daos se consideran irreversibles, ya que no existe una ruta biolgica por el cual el cuerpo elimine este qumico. Las mutaciones de las clulas se consideran tambin genticas, las cuales pueden causar problemas en la herencia de genes de progenitores a hijos. El Bromato de Potasio en altas concentraciones causa daos renales irreversibles, afecta al sistema nervioso, y polineuritis (dolores intensos en piernas brazos y hasta imposibilidad de caminar. En otros casos se present en nios intoxicados lesiones al nivel del rin, problemas del sistema nervioso y daos al nervio auditivo hasta sordera permanente. (Servicio de toxicologa SERTOX, 2001, Argentina).

De acuerdo a un estudio realizado por la compaa Inchem, la cual est orientada a la seguridad qumica para organizaciones intergubernamentales, el Bromato de Potasio que est clasificado como aditivo de la Organizacin Mundial de la Salud en la serie 18, los estudios realizados en conejillos de india demostraron un cambio degenerativo en los nervios del odo. En otros estudios realizados en humanos con concentraciones ms altas, se reportaron sntomas agudos de envenenamiento como lo son vmitos, diarrea con dolores abdominales, otros sntomas fueron falta de produccin de orines, sordera, vrtigo, hipertensin, depresin del sistema nervioso central,

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fallo del sistema renal. En biopsias se encontraron atrofias al rin, necrosis, degeneracin de los tejidos tubulares intestinales. En etapas avanzadas de concentraciones ms altas de lo usual de Bromato de Potasio se encontr esclerosis, y toxicidad alta en el corazn y en tejidos hepticos como lo indicaron los estudios posteriores de Kurokawa en 1990.

Los estudios de la OMS concluyen que la toxicidad del Bromato de Potasio a largo plazo contribuye a generacin de tumores de clulas renales, clulas peritoneales, clulas de la tiroides. El comit de la OMS concluye que el uso de Bromato de Potasio como agente de tratamiento en harinas de panificacin no es apropiado ya que existen alternativas de uso para el bromato. (Inchem Holding International Limited, 2005).

2.3

Aditivos de Panificacin

En la produccin de pan existen dos tipos de agregados, los auxiliares que se utilizan para corregir efectos y los aditivos, los cuales sirven para mejorar cualidades de la harina para su venta. El Bromato de Potasio se considera un aditivo alimenticio solamente utilizado para el crecimiento del pan, el cual por lo tanto se puede reemplazar con el uso de otros tipos de aditivos para crecimiento, de origen ms sano. Ejemplos de estos son el uso

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de mezclas de enzimas con actividad secundaria, cido ascrbico (Vitamina C), lecitina de soya, cido ascrbico y azodicarbonamidas.

En un estudio realizado en Kansas en 1979 se midi el crecimiento del volumen del pan utilizando diferentes tipos de grasa, protena de huevo y aditivos como el Bromato de Potasio, se demostr en los resultados que al suplementar la harina de pan con protena de yema y soya se produjo pan de buena calidad sin la necesidad de esterol de sodio o Bromato de Potasio. En el estudio se hicieron pruebas con protenas de clara y protenas de yema de huevo en combinacin con diferentes tiempos de horneado, y se midi el crecimiento del pan en centmetros. De acuerdo a los resultados la tasa de eficiencia de crecimiento del pan depende ms de la tasa de protena de huevo y de soya en la harina mucho mas que del Bromato de Potasio aadido. Adicionalmente, se corri una prueba de panel sensorial del producto y se determin por medio de jueces experimentados que el pan de mejor calidad fueron aquellos cuales no se les aadi esterol de sodio o Bromato de Potasio. (Journal of Food Science, Volumen 44, pgina 839).

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2.4

Legislacin: Uso de Bromatos

En pases Centroamericanos como Costa Rica, la normativa antes de 1997 declaraba que el lmite mximo de Bromato de Potasio a usar era de 35mg/kg, hasta que la Sala Constitucional, el Presidente de la Republica y el Ministerio de Salud prohibieron el uso del compuesto. Las razones fueron ya que por constitucin poltica, los consumidores tienen el derecho a estar informados de los componentes de todos sus alimentos, y en estudios realizados por diferentes organizaciones como la Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin, la Organizacin Mundial de la Salud y la Agencia de Salud y Bienestar de Estados Unidos declararon el Bromato de Potasio como perjudicial para la salud. Ya se inici desde el ao 2002 un curso de capacitacin por parte del Instituto Nacional de Aprendizaje en el cual ensear a los panaderos a utilizar diferentes alternativas al bromato, aunque aumenten el costo final del producto. (La Prensa Libre de Costa Rica, 2007).

En muchas situaciones se conoce el dao que puede causar el Bromato de Potasio a la salud, siendo un buen ejemplo Santo Domingo, en Republica Dominicana, donde se ha advertido desde el 2006 las consecuencias de uso

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del bromato; sin embargo de acuerdo a la Procuradura de los Derechos Humanos, el consumidor debe conocer que aditivos poseen sus alimentos, pero no exista una norma de etiquetado para el pan elaborado de harinas que se comercializa diariamente. La norma que declara que los niveles de Bromato de Potasio sern de 50 miligramos por kilogramos de harina (50ppm) entra en vigencia el 30 de octubre de 2007. Planes correctivos para la disminucin del bromato han iniciado bajando los niveles a medida que transcurren los aos, permitiendo el uso de solo 30 miligramos desde junio 2008 y 15 miligramos a finales del 2008, finalmente declarando las harinas libres de bromato en el ao 2009. (El viajero digital, 2007).

De acuerdo a la Direccin General de Normas y Sistemas de Calidad de Santo Domingo, si se agregan 50mg/kg de Bromato de Potasio en la harina no se encuentran rastros en el pan elaborado, sin embargo, si se contiene por encima de 62.5mg/kg se encuentran rastros del qumico en el pan, lo cual puede llevar algunas o varias de las consecuencias toxicolgicas anteriormente mencionadas.

Per es otro pas ejemplo quien establece una ley impuesta por el Ministerio de Salud (Ley No. 27932 Ministerio de Salud. 2004), la cual prohbe el uso del Bromato de Potasio ya que no se considera apto para consumo humano, cancela su registro sanitario, decreta los requerimientos de las

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harinas, medidas sanitarias preventivas, acciones preventivas y un mtodo de vigilancia para el control de la aplicacin de la misma ley. Todo esto, en febrero del ao 2005, en colaboracin del Ministerio de Salud Peruano, y diferentes organizaciones como la Polica Nacional, el Ministerio Pblico, el Instituto Nacional de la Defensa de la Competencia y Proteccin de la Propiedad Intelectual.

El acuerdo Aduanal de Centro Amrica en el cual participa el CONACYT (R-UAC 67.01.15:02), declara que el limite mximo definido de bromatos es 50ppm. Sin embargo la normativa salvadorea (NSO 67.03.01:01), basada en esta la normativa centroamericana, excluye los limites de adicin de bromatos en harinas as como la falta de mencin del mismo.

La falta de informacin por parte de la poblacin y la falta de informacin provista hacia el pblico acerca este qumico no excusa la falta de una normativa que no solamente vigile el uso del Bromato de Potasio en las harinas de panificacin, pero al mismo tiempo regule su uso y salvaguarde la salud de la poblacin Salvadorea.

El Bromato de Potasio es de manipulacin peligrosa, an se utiliza a pesar de su parecido visual a la sal y azcar la cual puede causar intoxicaciones accidentales, produciendo vmitos, diarrea, destruccin de los

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glbulos rojos, destruccin de la vitamina B1 y niacina, inhibicin de la disponibilidad de hierro y degradacin del cido flico.

El uso de Bromato de Potasio puede mejorar la calidad y tamao del pan, sin embargo esto puede generar, gracias a la falta de controles efectivos, los panaderos o fabricantes de harina pueden utilizar el bromato a su gusto con finalidades econmicas.

Existe la probabilidad que el Bromato de Potasio utilizado en harinas para panificacin contribuya a los ndices de fallos renales, cncer gstrico, degradacin gentica y enfermedades para las cuales no se han identificado causas an. (CSPI: Toxicologa)

Captulo lll: Metodologa de la Investigacin

3.1

Objetivos de la Investigacin

3.1.1

Objetivos Generales

Realizar anlisis de laboratorio para cuantificar y determinar la presencia o ausencia de Bromato de Potasio en Harinas de Panificacin.

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Determinar si los niveles de Bromato de Potasio encontrados en las harinas de Panificacin muestreadas concuerdan con las normas internacionales que los rigen.

3.1.2

Objetivos especficos

Cuantificar mediante anlisis cuantitativo y cualitativo el Bromato de Potasio en diferentes tipos de Harinas de Panificacin comercializadas en el rea de San Salvador.

Comprobar por anlisis cualitativo la presencia o ausencia del Bromato de Potasio en pan o migaja de pan elaborado con las harinas de investigacin.

3.2

Metodologa de la Investigacin

Para todos y cada uno de los anlisis realizados el muestreo fue realizado utilizando el mtodo de cuarteado de harina. Este mtodo consiste en apilar las muestras sobre una mesa, haciendo un cono de harina, con una cuchara grande se revuelve la harina hacia el cono dejndola caer en forma igual en todas las direcciones, despus de distribuir la muestra repetidas veces, se formo un circulo grueso y uniforme de harina, y se parte la muestra en cuatro, de los cuatro lados se separan dos cuartos, los otros dos se

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mezclan nuevamente y se repite el procedimiento hasta llegar al tamao de muestra que se desea, en la mayora de los casos 50g de harina. El objetivo de utilizar este procedimiento fue el de asegurar la homogeneidad de las muestras y cerciorar que la muestra de procuro fuese tomada al azar.

Los anlisis cualitativos se realizaron con el mtodo 956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Accin 1956, mtodos oficiales de la AOAC. Haciendo uso de un colador estndar de cocina, con el cual se esparci uniformemente sobre una superficie de 10cm cuadrados el producto, despus de hacer esto se roci con la mezcla preparada de HCl y KI utilizando un atomizador pequeo de boquilla ajustable.

Los anlisis cuantitativos se hicieron de acuerdo al mtodo 956.03 de Bromatos y Yodatos en harina de Trigo. Prueba cuantitativa oficial de anlisis de la AOAC. Estos se realizaron por medio de una titilacin la cual procede agregando 50g de la muestra disuelta en Sulfato de Zinc, agitada por 5 minutos y luego filtrada. Esta luego se le adicion 10ml de cido sulfrico, 1ml de yoduro de potasio, 1 gota de molibdato de amonio, 5ml de agua destilada y agitada por 5 minutos. Despus aadiendo 6ml de tiosulfato de sodio y 5ml de solucin de almidn como indicadora y titulada con tiosulfato de sodio.

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Los resultados que fueron positivos durante la prueba cualitativa justificaron pasar a ser cuantificados por titulacin. De las muestras que resultaron negativas en la prueba cualitativa solamente se corrieron 2 pruebas de dos lotes para asegurar que los datos fueran consistentes.

Se elabor pan de los resultados ms altos de concentraciones de bromato, tomando muestras de harina de ese lote. Estas fueron Harina Fuerte y Semi Fuerte de Molsa, y la Harina libre de bromatos a la cual se le adicion 50mg/kg de Bromato de Potasio. Para elaborar pan se utilizo el mtodo de cuarteado para obtener 500g de producto, se le aadieron 10g de sal, 10g de levadura y 350ml de agua. Esto se mezclo manualmente y se incubo a 25 grados centgrados por 1 hora y luego horneado a 230 grados Fahrenheit.

Con el objetivo de validar los resultados cuantitativos obtenidos, se utiliz la harina de Molinos de Costa Rica, la cual segn la ley del pas debe estar libre de bromatos. Esta harina, con el objetivo de funcionar como un control, gener resultados negativos de la presencia de bromato y no se encontraron bromatos cuantificables en ella. A este mismo producto le fue aadido 25mg/kg de Bromato de Potasio para evaluar la precisin de los resultados. De la misma manera se prepar una harina con concentracin de 50ppm de Bromato de Potasio. Estas harinas se consideraron como harinas de control o harinas libres de bromatos.

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3.2.1

Resultados de anlisis Cualitativos en Harinas de Panificacin

A continuacin se presentan los resultados cualitativos obtenidos por medio de la prueba para la determinacin de bromatos en superficie de harina 956.03 de los mtodos oficiales de anlisis de AOAC.

Tabla N 1: Resultados Cualitativos de Harina Fuerte Molsa


Resultado Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X Negativo X Negativo Negativo Negativo Negativo

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Como se puede leer en la Tabla No. 1, las pruebas realizadas a Harina Fuerte de la empresa Molsa, del lote #1, lote #2 y lote #4 se obtuvieron 3 resultados positivos de las pruebas triplicadas. En el caso del lote #3 y #5, se puede observar en el cuadro que dos de las tres pruebas cualitativas resultaron positivas. De todas las pruebas cualitativas en superficie de harina realizadas con Harina Fuerte de la empresa Molsa, 13 resultaron positivas y 2 resultaron negativas, esto representa un %86.66 de resultados positivos para las pruebas en esta harina.

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Tabla N 2: Resultados Cualitativos de Harina Semi Fuerte Molsa

Resultado Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Negativo Negativo Negativo Negativo Negativo

En la Tabla #2 se puede observar que para todos los lotes y para cada una de las pruebas triplicadas se obtuvieron resultados positivos de Bromatos al realizar el anlisis cualitativo sobre la migaja del pan. En los resultados se observa 15 resultados positivos de 15 posibles, 100% de las pruebas fueron positivas.

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Tabla N 3: Resultados Cualitativos de Harina Integral Molsa

Resultado Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Negativo Negativo Negativo Negativo Negativo

De acuerdo a los resultados de la tabla N 3 en el caso de las harinas integrales de Molsa muestreadas, podemos observar que los 5 lotes muestreados y las 3 pruebas realizadas por cada lote resultaron positivas. La totalidad, es decir un 100%, de los anlisis proporcionaron resultados positivos en esta prueba cualitativa.

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Tabla N 4: Resultados Cualitativos de Harina Especial Suave Molsa


Resultado Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Resultado Positivo X X X Negativo Negativo Negativo Negativo Negativo

En la tabla N 4 de resultados de harina especial suave, todos los lotes y sus repeticiones de prueba se obtuvieron resultados de prueba cualitativa positivos. De las pruebas, el 100% de los resultados marc como positivos al realizar el anlisis.

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Tabla N 5: Resultados Cualitativos de Harina Fortificada Molsa


Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Como se aprecia en la tabla N 5, el caso de la harina fortificada, el lote #1 mostr 2 resultados positivos de 3. Los dems lotes; #2, #3, #4 y #5 resultaron positivos en las 3 pruebas realizadas por cada lote de produccin. De los anlisis, solamente 1 de 15 resultados totales mostr negativo. 93.33% de los resultados obtenidos fueron positivos para Harina Fortificada de Molsa.

27

Tabla N 6: Resultados Cualitativos de Harina de Trigo para Panificacin Harisa


Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

En la tabla N 6 de la empresa Harisa, los resultados cualitativos de los anlisis triplicados por 5 lotes de produccin fueron negativos. Se realizaron 2 pruebas adicionales fuera del procedimiento por cada lote, es decir un total de 5 pruebas por lote, con el fin de de asegurar la autenticidad de los resultados. En ninguna de las pruebas realizadas se observaron puntos negros o morados

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que indicaran la presencia de bromatos. El total de resultados positivos de las pruebas de Harina de Trigo de Harisa fue de 0%.

Tabla N 7: Resultados Cualitativos de Harina de Trigo Suave Proinca

Resultado Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Positivo X Negativo X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

En la tabla N 7 anterior, se lee que en el lote #1 se obtuvieron 2 resultados negativos y 1 resultado positivo. Se observaron resultados iguales

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para los lotes #2, #3 y #4, donde solamente 1 prueba de cada 3 result positiva. Finalmente para el lote #5, todas las pruebas resultaron negativas. De las pruebas realizadas, solamente un 26% resultados positivas; es decir 4 de 15 pruebas mostr negativo. 93.33% de los resultados obtenidos fueron positivos para Harina Fortificada de Molsa.

Tabla N 8: Resultados Cualitativos de Harina de Pan Francs Flora


Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

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Los resultados de la empresa en la tabla N 8 de la empresa demuestra que de las 3 pruebas realizadas cada lote de produccin, 5 en total, todos los resultados cualitativos fueron negativos. De manera paralela se corrieron 2 pruebas adicionales fuera del procedimiento por cada lote para confirmar los datos obtenidos. En total, se realizaron 5 pruebas cualitativas por cada lote de produccin, en ninguna de estas se observ la presencia de bromato en los resultados.

Tabla N 9: Resultados Cualitativos de Harina libre de bromatos

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

Al igual que las dems harinas de trigo cuyos resultados fueron negativos, se realizaron 2 pruebas adicionales, las cuales tambin fueron negativas. Todos los anlisis cualitativos que se realizaron con esta harina fueron negativos. Las pruebas solamente se realizaron en 2 lotes de produccin.

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Tabla N 10: Resultados Cualitativos de Harina libre de bromatos Adicionado 25 ppm de KBrO3
Muestra + 25ppm KBrO3 Lote 1 modificado Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Muestra + 25ppm KBrO3 Lote 1 modificado Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

Dado que los resultados obtenidos de la harina libre de bromatos fueron negativos como se demostr anteriormente, se agregaron 25g por kilogramo para darle una concentracin de 25ppm de Bromato al producto. Despus de realizar anlisis cualitativos de los dos lotes de producto, los resultados marcaron como positivo para las pruebas triplicadas.

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Tabla N 11: Resultados Cualitativos de Harina libre de bromatos Adicionado 50 ppm de KBrO3

Muestra + 50ppm KBrO3 Lote 2 modificado Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Muestra + 50ppm KBrO3 Lote 2 modificado Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Resultado Positivo Negativo X X X Resultado Positivo Negativo X X X

Se hizo una repeticin de prueba para las harinas libres de bromatos, aadiendo 50mg de KBrO3 por kilogramos de harina. Los resultados obtenidos se pueden observar en la tabla 11, demuestran que ambas muestras con bromato aadido resultaron positivas en los anlisis cualitativos del producto.

3.2.3 Resultados de anlisis Cuantitativos harinas de panificacin

En las siguientes pginas se presentan los resultados cuantificados por medio de la prueba de determinacin de bromatos en suspensin de harina de acuerdo al procedimiento de Prueba Cuantitativa de bromatos en harina de AOAC, 956.03

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Tabla N 12: Resultados Cuantitativos de Harina Fuerte Molsa

Lote 1 Prueba 1 44.0 Prueba 1 41.0 Prueba 1 38.0 Prueba 1 40.0 Prueba 1 40.0 Prueba 2 41.0 Lote 2 Prueba 2 40.0 Lote 3 Prueba 2 40.0 Lote 4 Prueba 2 42.0 Lote 5 Prueba 2 39.0 Prueba 3 38.0 Promedio 39.0 Prueba 3 38.0 Promedio 40.0 Prueba 3 41.0 Promedio 39.7 Prueba 3 39.0 Promedio 40.0 Prueba 3 40.0 Promedio 41.7

En la tabla N 12 se puede observar los datos obtenidos por medio de titulacin por cada lote sometido a prueba. Los promedio de cada lote como se puede ver son 41.7, 40.0, 39.7, 40.0 y 39.0 para los lotes 1, 2, 3, 4 y 5 respectivamente. El resultado promedio total para todos los lotes es de 40.07ppm de bromato. En la figura N 1 continuacin se puede ver graficadas las cantidades de bromato que se encontraron en Harina Fuerte de Molsa. Los resultados promedio entre lotes oscilan entre 39ppm y 41ppm y los resultados fueron consistentes para cada lote.

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Figura N 1: Figura de Bromato de Potasio de Harina Fuerte Molsa

Promedio de Bromato de Potasio en Harina Fue rte - Molsa

50.00
PPM de Bromato

40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

Lote 1

Lote 2

Lote 3

Lote 4

Lote 5

Tabla N 13: Resultados Cuantitativos de Harina SemiFuerte Molsa En la tabla N 13 se presentan los resultados obtenidos por cada lote de Harina SemiFuerte de la Empresa Molsa. El promedio total de los 5 lotes sometidos a prueba es de 36.33ppm de bromato.
Lote 1 Prueba 1 36.0 Prueba 1 35.0 Prueba 1 36.0 Prueba 1 35.0 Prueba 1 38.0 Prueba 2 38.0 Lote 2 Prueba 2 36.0 Lote 3 Prueba 2 37.0 Lote 4 Prueba 2 35.0 Lote 5 Prueba 2 39.0 Prueba 3 37.0 Promedio 38.0 Prueba 3 37.0 Promedio 35.7 Prueba 3 37.0 Promedio 36.7 Prueba 3 37.0 Promedio 36.0 Prueba 3 32.0 Promedio 35.3

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En esta figura se grafica las cantidades promedio de bromato encontrados en harina SemiFuerte de Molsa. Los datos oscilan ente 35 y 38ppm para los lotes de prueba para los 5 lotes. La consistencia y repeticin de los datos se puede observar en la figura 2.

Figura N 2: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Semi Fuerte - Molsa

Promedio de Bromato de Potasio en Harina SemiFuerte - Molsa

50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

PPM de Bromato

Lote 1

Lote 2

Lote 3

Lote 4

Lote 5

Tabla N 14: Resultados Cuantitativos de Harina Integral Molsa

Se puede observar en el la tabla 14 a continuacin los datos de Harina Integral de Molsa. Los resultados se demuestran en promedio por cada lote y el promedio total de los 5 lotes es de 31.53ppm de bromato

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Lote 1 Prueba 1 33.0 Prueba 1 29.0 Prueba 1 33.0 Prueba 1 35.0 Prueba 1 31.0 Prueba 2 32.0 Lote 2 Prueba 2 31.0 Lote 3 Prueba 2 33.0 Lote 4 Prueba 2 32.0 Lote 5 Prueba 2 28.0 Prueba 3 33.0 Promedio 30.7 Prueba 3 33.0 Promedio 33.3 Prueba 3 30.0 Promedio 32.0 Prueba 3 30.0 Promedio 30.0 Prueba 3 30.0 Promedio 31.7

En la figura N 3 se puede ver la consistencia y repeticin de los resultados de cuantificacin de bromato en Harina Integral. Los datos oscilan entre 30 y 33ppm de bromato para los 5 lotes.

Figura N3 Promedio de Bromato de Potasio en Harina Integral Molsa

Promedio de Bromato de Potasio en Harina Integral - Molsa

50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

PPM de Bromato

Lote 1

Lote 2

Lote 3

Lote 4

Lote 5

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Tabla N15: Resultados Cuantitativos de Harina Especial Suave Molsa

En la tabla N 15 se detallan los resultados de las titulaciones de Harina fortificada de Molsa. El promedio de los 5 lotes de produccin es de 10.5 ppm de bromato para esta harina.

Lote 1 Prueba 1 8.0 Prueba 1 10.0 Prueba 1 12.0 Prueba 1 11.0 Prueba 1 13.0 Prueba 2 9.0 Lote 2 Prueba 2 11.0 Lote 3 Prueba 2 9.0 Lote 4 Prueba 2 11.0 Lote 5 Prueba 2 11.0 Prueba 3 14.0 Promedio 12.7 Prueba 3 11.0 Promedio 11.0 Prueba 3 9.0 Promedio 10.0 Prueba 3 11.0 Promedio 10.7 Prueba 3 8.0 Promedio 8.3

Como se puede observar en el cuadro de resultados y la figura N 4 para Harina Especial Suave, los datos son consistentes para cada lote y los resultados oscilan entre 8 y 12 ppm de bromato para los lotes sometidos a prueba.

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Figura N 4: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Especial Suave Molsa

Promedio de Bromato de Potasio en Harina Especial Suave - Molsa

50.00 40.00
PPM de Bromato

30.00 20.00 10.00 0.00

Lote 1

Lote 2

Lote 3

Lote 4

Lote 5

Tabla N 16: Resultados Cuantitativos de Harina Fortificada Molsa

En la tabla N 16 se observan los resultados cuantificables de las titulaciones de esta harina. Despus de tabular los resultados, el promedio total para todos los resultados de lote es de 11.53

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Lote 1 Prueba 1 10.0 Prueba 1 12.0 Prueba 1 14.0 Prueba 1 9.0 Prueba 1 9.0 Prueba 2 11.0 Lote 2 Prueba 2 14.0 Lote 3 Prueba 2 16.0 Lote 4 Prueba 2 8.0 Lote 5 Prueba 2 9.0 Prueba 3 11.0 Promedio 9.7 Prueba 3 9.0 Promedio 8.7 Prueba 3 16.0 Promedio 15.3 Prueba 3 14.0 Promedio 13.3 Prueba 3 11.0 Promedio 10.7

En la figura N 5 se aprecia la consistencia y repeticin de los datos obtenidos para esta harina. Los datos oscilan entre 10 y 15ppm de bromato en promedio para los 5 lotes.

Figura N 5: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Fortificada - Molsa


Promedio de Bromato de Potasio en Harina Fortificada - Molsa

50.00
PPM de Bromato

40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

Lote 1

Lote 2

Lote 3

Lote 4

Lote 5

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Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo para Panificacin Harisa

A pesar que los resultados cualitativos de esta harina fueron negativos, se hicieron anlisis de cuantificacin con el fin de asegurar validez de los datos. Estos resultados fueron iguales a cero. La persistencia de los datos en estas pruebas indica que los productos de esta empresa se encuentran libres de bromatos.

Tabla N 17: Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Suave Proinca

En la tabla N 17 se observan los resultados cuantificados por titulacin de harina de trigo suave de Proinca. El promedio de los 5 lotes de prueba con resultados triplicados total es de 1.87 ppm de bromato.

Lote 1 Prueba 1 5.0 Prueba 1 0.0 Prueba 1 0.0 Prueba 1 5.0 Prueba 1 1.0 Prueba 2 1.0 Lote 2 Prueba 2 1.0 Lote 3 Prueba 2 0.0 Lote 4 Prueba 2 4.0 Lote 5 Prueba 2 0.0 Prueba 3 3.0 Promedio 1.3 Prueba 3 3.0 Promedio 4.0 Prueba 3 3.0 Promedio 1.0 Prueba 3 1.0 Promedio 0.7 Prueba 3 1.0 Promedio 2.3

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La figura N 6 a continuacin ilustra el contenido de bromato por promedio de lote de produccin. Los datos oscilan entre 0.7 y 2.3ppm de bromato encontrado en esta harina.

Figura N 6: Promedio de Bromato de Potasio en Harina de Trigo Suave Proinca

Promedio de Bromato de Potasio en Harina de Trigo Suave - Proinca

50.00
PPM de Bromato

40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

Lote 1

Lote 2

Lote 3

Lote 4

Lote 5

Resultados Cuantitativos de Harina de Pan Frances Flora

A pesar que el resultado cualitativo de esta harina fue negativo, se hicieron dos pruebas cuantitativas en dos lotes para comprobar el muestreo de producto. La cantidad de bromato detectada en esta harina fue igual a cero.

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Resultados Cuantitativos de lotes de control Harinas Libres de Bromato de Potasio.

Dada la legislacin que no permite Bromato de Potasio en harinas de Costa Rica, se usaron harinas de trigo para obtener resultados patrn para los mtodos de determinacin cuantitativos. Se cuantificaron 3 pruebas a las cuales se les aadi una cantidad especfica de Bromato de Potasio.

Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Libre de Bromatos

Se realizaron pruebas cuantitativas triplicadas a dos lotes de producto de harina declarada como libre de bromatos. Los resultados de las 6 pruebas fueron 0.

Tabla N 18: Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Libre de Bromatos con 25ppm Se agreg 25mg de Bromato de Potasio por kilogramo de harina libre de bromato. Despus de un mezclado homogneo y utilizando el mtodo de muestreo de cuarteados, se realizaron pruebas de cuantificacin. En el cuadro de ambos lotes de prueba se puede ver que los resultados en promedio son de 24.2 ppm de Bromato de Potasio detectado.

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Prueba 1 20.0 Prueba 1 22.0

Lote 1 Prueba 2 Prueba 3 28.0 25.0 Lote 2 Prueba 2 Prueba 3 26.0 24.0

Promedio 24.3 Promedio 24.0

La figura N 7 cumple la funcin de visualizar la repeticin de datos para ambos lotes de prueba que se les agreg Bromato de Potasio.

Figura N 7: Promedio de Bromato en Harina de Control con 25ppm de Bromato:


Promedio de Bromato de Potasio en Harina de Trigo con 25ppm de Bromato - Molinos de Costa Rica

50.00
PPM de Bromato

40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

Lote 1

Lote 2

Tabla N 19: Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Libre de Bromatos con 50ppm De manera similar al ejercicio anterior, se agregaron 50mg de Bromato de Potasio por kilogramo de harina libre de bromatos. Los resultados cuantificables fueron de 49.7 y 50ppm de bromato en promedio para los dos lotes.

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Prueba 1 49.0 Prueba 1 50.0

Prueba 2 50.0 Prueba 2 50.0

Lote 1 Prueba 3 50.0 Lote 2 Prueba 3 50.0

Promedio 49.7 Promedio 50.0

En el grfico se pueden ver que los resultados de ambos lotes de produccin se encuentran en el lmite mximo de deteccin sin embargo se puede apreciar la repeticin de datos para ambos lotes. Figura N 8: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Libre de Bromatos con 50ppm
Prom edio de Brom ato de Potasio en Harina de Trigo con 50ppm de Bromato - Molinos de Costa Rica

50.00
PPM de Bromato

40.00 30.00 20.00 10.00 0.00

Lote 1

Lote 2

3.2.3

Resultados de anlisis Cuantitativos en pan o migaja de Pan elaborado con Harinas de Panificacin

Se hicieron pruebas cualitativas de Bromato de Potasio en pan elaborado con las harinas de mayor conteo cuantitativo. Las harinas con mayor

45

conteo promedio en partes por milln fueron: Harina fuerte y Harina SemiFuerte de la empresa Molsa, con recuentos de bromato en promedios de 40 y 36ppm. El proceso de elaboracin de pan utilizado es el estndar presentado en la metodologa de la investigacin.

A continuacin se presentan los resultados cualitativos obtenidos por medio de la prueba para la determinacin de bromatos en superficie de migaja de pan.

Tabla N 20: Resultados Cualitativos de miga de pan elaborada con Harina Fuerte de Molsa.

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Resultado Positivo Negativo X X X

Despus de elaborar pan con harina fuerte, los resultados cualitativos no mostraron trazas de bromatos detectables en la migaja de pan. Se realizaron 3 pruebas de diferentes rodajas de pan y los resultados fueron negativos.

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Tabla N 21: Resultados Cualitativos de miga de pan elaborada con Harina Semi Fuerte de Molsa.

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

Resultado Positivo Negativo X X X

Despus del anlisis cualitativo en migaja de pan elaborada con Harina SemiFuerte de Molsa, no se encontraron trazas de bromatos en las3 pruebas realizadas.

3.2.4 Anlisis e Interpretacin de los Resultados

3.2.4.1 Resultados de Hiptesis

De acuerdo a los resultados presentados anteriormente podemos aceptar la primera hiptesis HO, ya que en los resultados obtenidos durante el estudio, ninguno de los valores fue mayor a 45ppm de bromato. Despus de realizar repetidos anlisis cuantitativos, la trazabilidad de estos datos fue consistente durante el estudio y se logr duplicar los resultados esperados de las harinas a las cuales se les agreg una concentracin de bromato definida.

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Se acepta la hiptesis que declara que las harinas en este estudio se encuentran dentro de los rangos de 0 a 50 partes por milln de bromatos ya que ningn valor promedio o singular obtenido fue mayor o igual a 50ppm de bromatos cuantificable.

De acuerdo a los resultados, no existe evidencia que apoye la hiptesis HI. No se detectaron productos cuya concentracin estuviese por encima de 50ppm de bromato detectable. El valor promedio de bromato detectable ms alto fue de aproximadamente 40.0, siendo este 10ppm menor a la cantidad permitida por la normativa que lo rige. Se rechaza la hiptesis que declara que existen harinas incluidas en este estudio que poseen ms de 50 partes por milln de bromatos.

3.2.4.2

Resultados de Cuantificacin

No se encontraron valores resultantes de ninguna harina comercial con niveles iguales o mayores a 50ppm, se prosigui a elaborar pan con los productos con concentraciones ms altas de bromato. No se detect la presencia de bromatos en la miga de pan elaborado con harina con concentracin de 36 a 40 partes por milln de bromato.

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Se elabor pan de harina con concentraciones promedio mximo de 40ppm de bromato, los resultados cualitativos a esta concentracin fueron negativos. No se encontr residuos de bromato en la migaja de pan elaborado con harina comercial a 40ppm de bromato.

Despus de los anlisis de laboratorio se determin la presencia de bromatos en diferentes productos; de la empresa Molsa: Harina Semi Fuerte, Harina Fuerte, Harina Integral, Harina Especial Suave y Harina Fortificada. Aunque los niveles de bromatos detectables en estos productos son los ms altos de el estudio, ninguno se encuentra por encima de la normativa que los rige. Al elaborar pan con productos de esta empresa, los resultados cualitativos de la miga fueron negativos, lo cual indica que no se encuentran residuos de bromatos en el pan utilizando el proceso anteriormente presentado. Los lotes de producto en este estudio de esta empresa no presentan un riesgo a la salud del consumidor, ya que la trazabilidad de bromatos no llega hasta el pan.

Con respecto a la empresa Proinca, los niveles de bromato detectados en su harina de Trigo suave, fueron los valores positivos ms bajos del estudio. Con promedios de 1.87 ppm de bromato en 5 lotes de produccin, podemos decir que este producto no presenta un riesgo a la salud, ya que los

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resultados de harinas con 50ppm fueron negativas. Esta empresa a pesar de adicionar bromatos a su harina, se encuentra dentro de la normativa.

Los productos analizados de las empresas Harisa y Flora mostraron resultados negativos y cuantificables a cero de bromatos. Podemos decir que estas empresas no emplean el uso de estos qumicos para mejorar el rendimiento de sus productos.

A raz de este estudio, se puede decir que en El Salvador las empresas actan con responsabilidad social an sin la imposicin de una normativa nacional en el tema de los bromatos; sin embargo, no explotan ese valor agregado que presentan sus productos, ya que en ninguno de los casos se informa al consumidor de las ventajas que presenta el utilizar menos de 50mg/kg. Esta es una herramienta con la que podran lanzarse campaas informativas como estrategias de venta y mercadeo, ya que parte de los derechos del consumidor es conocer los ingredientes del producto adquirido en un cien por ciento.

Est comprobado de acuerdo a las bases bibliogrficas de este estudio, que el uso de bromatos aumenta el rendimiento de los productos finales de las harinas. Esto ayuda a minimizar los costos de produccin versus el uso de alternativas como lo seran el cido ascrbico y protenas especficas de trigo.

50

En el caso de Molsa, siendo uno de los mayores productores de harina, con alta de demanda por los consumidores, se encontraron los niveles promedio ms altos en el estudio. Existe la posibilidad que lo anterior se deba a que sus harinas tienen mayor rendimiento que la competencia, lo cual es directamente proporcional al uso de bromatos.

Este estudio recopil los resultados de 5 lotes de produccin del muestreo aleatorio. Esto no garantiza que existan lotes de produccin con valores ms altos de 50ppm.

3.2.4.3

Resultados por Empresa

Molsa Harina Fuerte Esta mostr ser positiva en el anlisis cualitativo. Esto se determin por la aparicin de puntos negros repetidamente vistos durante la aspersin de la mezcla de cido clorhdrico y yoduro de potasio. Al resultado positivo este anlisis llev a su anlisis cuantitativo. Los resultados detectados en partes por milln de bromato fueron en promedio de 40.07. Este no est por encima de la normativa Centroamericana cuyo valor mximo es de 50ppm. Se prosigui a elaborar pan con el procedimiento previamente presentado. Utilizando la prueba cualitativa en migaja de pan no se observaron puntos morados o

51

negros que determinaran la presencia de bromatos en este pan elaborado. La Harina fuerte de molsa con 40.17ppm de bromato detectable no dej trazas de bromato en pan. Harina Semi Fuerte Los resultados cualitativos mostraron ser positivos de esta harina y al realizar su cuantificacin se determin que su promedio de Bromato detectable fue de 36.33, estos resultados muestran que el producto est por debajo de la normativa. Se elabor pan con este producto y la presencia de bromatos no pudo ser detectada en la migaja. Esta harina no presenta residuos de bromato al elaborar pan con ella.

Harina Integral La harina integral se filtr varias veces por la alta cantidad de fibra en el producto. Despus crear la disolucin de harina con Sulfato de Zinc, se utiliz un tamiz para separar partculas de mayor dimetro y luego filtrada. Los resultados cualitativos mostraron la presencia de bromatos al ser rociada con la solucin de prueba y los resultados cuantitativos muestran un promedio de 31.53ppm de bromato detectable en la harina. Estos valores tambin se encuentran por debajo de la normativa que los rige de mximo 50ppm de bromatos. No se elabor pan de este producto ya que los productos anteriores con mayor concentracin de bromato no se encontraron trazas de bromato en la miga.

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Harina Especial Suave Los resultados de este producto fueron positivos cualitativamente. Al proceder con el anlisis cuantitativo, los promedios de 5 lotes fueron de 10.53ppm de bromatos, los cuales se encuentran por debajo de la normativa. No se elabor pan de estos por su bajo contenido de bromatos.

Harina Fortificada Este producto mostr puntos morados en la superficie de la harina lo cual coincide con la presencia de bromatos. Cuando se realiz su anlisis cuantitativo el promedio de bromatos encontrados fue de 11.53ppm. No se prosigui con la elaboracin de miga de pan dado su conteo de bromato.

Harisa Harina Fortificada Al realizar el estudio cualitativo de esta harina no se vio la aparicin de puntos en la superficie de harina al rociar la solucin de prueba. Esto indic la ausencia de bromatos en el producto. Se realizaron 2 pruebas cuantitativas para asegurar la validez de los datos y durante la titulacin se agregaron hasta 20ml de Yodato de Potasio, el doble del lmite mximo de deteccin y nos se

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observ una reaccin. De acuerdo los resultados de los anlisis este producto no contiene bromato aadido.

Proinca Harina de Trigo Suave El anlisis cualitativo de este producto mostr vagos puntos morados al ser rociado con la solucin de prueba. En algunas pruebas de lotes no se determin la presencia bromatos, en otros lotes se logr ver algn indicio de bromatos por lo cual se procedi al anlisis cuantitativo. El promedio de bromatos detectables en este producto fue de 1.87ppm en todos los lotes. Este contenido se determin aadiendo la cantidad mxima de la solucin de titulacin. Este producto posee baja cantidad de bromatos y se encuentra bajo la norma que lo rige. Dadas las cantidades no se consider para la prueba en miga de pan.

Flora Harina de pan francs En el estudio cualitativo no se detect la presencia de bromatos en este producto, por falta de aparicin de puntos morados o negros en la superficie del producto al rociar la solucin de prueba. Adicionalmente se cuantific la cantidad de bromato para asegurar los datos y no se observ una reaccin en

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la titulacin. Los datos obtenidos de las pruebas apoyan la teora que este producto no contiene bromatos detectables.

Todos los resultados de las harinas sometidas a pruebas mostraron que ninguna de estas posee ms bromato del que tolera la normativa centroamericana (Norma R-UAC 67.01.15:02, COMIECO, 2002) en algunos casos no se logr detectar la presencia de bromatos. En las harinas cuyos valores ms altos fueron de alrededor de 30ppm de concentracin de bromatos, no se detect la presencia de estos en la miga de pan elaborada con esta harina.

En la tabla N 22 se puede observar la cantidad de bromato encontrada en los anlisis positivos al igual que los valores de cero para las muestras que fueron negativas.

Tabla N 22: Anlisis Cualitativos y Cuantitativos por Empresa


Cualitativo Positivo Negativo X X X X X X X X Cuantitativo Promedio 40.07 36.33 31.53 10.53 11.53 0.00 1.87 0.00

Empresa Molsa Molsa Molsa Molsa Molsa Harisa Proinca Flora

Nombre del Producto Harina Fuerte Harina SemiFuerte Harina Integral Harina Especial Suave Harina Fortificada Harina de trigo para panificacin Harina de Trigo Suave Harina Pan Frances

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La tabla N 22 sirve para ilustrar las cantidades de bromatos cuantificados en promedio por los 5 lotes de harina sometidos a prueba, como se puede ver ninguna de las muestras es mayor a la cantidad regulatoria de 50ppm. El valor mximo encontrado fue en Harina Fuerte de la empresa Molsa y el mnimo encontrado fue en Harina de Trigo de Harisa y Harina de Pan Francs de Flora cuyos valores fueron cero.

3.2.4.4

Lmites de deteccin

El anlisis de bromatos posee lmites de deteccin mximos dependiendo de la cantidad de reactivos utilizados. Dado que la cantidad de partes por milln es calculada como la diferencia entre Tiosulfato de Sodio y Yodato de Potasio, si se calcula por la frmula presentada (ml 0.00359 Na2S2O3 - ml 0.0006M KIO3) x 10, podemos calcular el nivel mximo detectable por la frmula. Si se agregase la cantidad mxima de Tiosulfato de Sodio (10ml) y la cantidad mnima de (0.1ml) de Yodato de Potasio el, resultado sera 99.9ppm de Bromato. En la prueba de harina de Proinca, se observaron resultados negativos y positivos para el mismo lote. La prueba cuantificacin revelo que la cantidad aproximada de bromatos era de 1ppm, lo cual significa que el lmite mnimo de la prueba cualitativa es de 1ppm.

56

Figura N 9: Promedios Totales de Harinas de Panificacin

3.2.4.5

Harinas de Control Libres de Bromatos

La harina de control declarada como libre de bromatos la cual tuvo el objetivo de funcionar como un control, gener resultados negativos de la presencia de bromato y no se encontraron bromatos cuantificables en ella.

A esta harina le fue aadido 25mg/kg de Bromato de Potasio. Del anlisis cualitativo de esta harina se obtuvieron resultados positivos de bromato, y al cuantificar su cantidad el promedio final de 3 pruebas fue de 24.17ppm de bromato.

57

La preparacin de esta harina con concentracin de 50ppm de Bromato de Potasio tuvo resultados positivos en la prueba cualitativa y su deteccin cuantitativa promedio fue de 49.83. Dado que los resultados coinciden con las concentraciones tericas del producto apoyan la validez de los anlisis. Esta trazabilidad refleja que los anlisis cualitativos y cuantitativos respaldan los datos de concentracin de bromato agregado, es decir que los anlisis determinaron cantidades equivalentes a la concentracin agregada.

En la tabla N 23 se puede observar resumidos los resultados de las harinas de control, donde la concentracin agregada se logr determinar por promedios de cuantificacin.

Tabla N 23: Anlisis Cualitativos y Cuantitativos de Harinas Libres de Bromato Adicionadas Tipo de Harina Nombre del Producto Cualitativo Positivo Negativo Cuantitativo Promedio

Libre de Bromato

Harina de Trigo

0.00

Libre de Bromato con 25mg por kilogramos de bromato aadido Libre de Bromato con 50mg por kilogramos de bromato aadido

Harina de Trigo

24.17

Harina de Trigo

49.83

58

Figura N 10: Promedio Cuantitativo en Harinas de Control En la figura comparativa a continuacin se puede visualizar las cantidades de bromatos cuantificables de acuerdo a las concentraciones aadidas al producto.

59

IV Conclusiones y Recomendaciones 4.1 Conclusiones Si existe la presencia de bromatos en harinas para panificacin en El Salvador.

Las harinas que tuvieron resultados positivos de presencia de bromatos fueron todas las producidas por Molsa y Proinca.

Los productos que no tienen Bromatos detectables son de las empresas Harisa y Flora.

Las harinas con los niveles de bromatos detectables ms altos fueron de la empresa Molsa.

Las cantidades de bromato encontradas en Harina Fuerte y Semi Fuerte de Molsa se encuentran dentro de la normativa centroamericana, por debajo de 50ppm.

A concentraciones menores de 40ppm en harinas, no se encontraron residuos detectables de bromatos en pan elaborado con este producto.

60

No se encontr la presencia de bromatos en la harina de control de Costa Rica.

4.2

Recomendaciones.

Se recomienda que el Departamento de Proteccin al Consumidor realice vigilancias sobre las harinas de panificacin. Al igual que analizar ms lotes de produccin para garantizar que el uso de bromatos se encuentra por debajo de 50ppm tal como lo declara la norma Centroamericana en las harinas de panificacin. Esto minimizara el riesgo de que estos niveles sean sobrepasados por alguno de los productores buscando mayor rentabilidad para sus empresas.

Se considera que la FDA (Food And Drug Administration) debera establecer normativas de carcter impositivo a los productores de harina en todos los pases sin excepcin alguna, buscando minimizar los riesgos de salud que los bromatos representan.

Es importante que se declare el uso de bromato en harinas de trigo, para que el consumidor est informado del cien por ciento del contenido de su compra.

61

Se

recomienda

que

se

incluya

la

seccin

de

la

normativa

centroamericana (Norma R-UAC 67.01.15:02, COMIEXCO, 2002) que declara que 50ppm de bromato es el lmite mximo de uso en harinas en la normativa nacional. Esto servira como agente regulador del uso de este qumico en el pas. Posteriormente, se recomienda seguir el ejemplo de pases como:

Argentina, Per, Canad, Sri Lanka, China, Nigeria, toda la Unin Europea, el uso de bromatos en harinas ha sido prohibido en su totalidad.

Se sugiere a los productores, el uso de alternativas al Bromato de Potasio, como lo son cido ascrbico y enzimas especficas que representan adems ventajas en la salud del consumidor, como lo es Vitamina C en el caso del cido ascrbico, cido ascrbico (Vitamina C), lecitina de soya, y azodicarbonamidas.

Captulo V: Anexos y Otros

5.1

Fuentes Consultadas

5.1.1 Libros Consultados

1. American Association of Cereal Chemists, Wheat Flour Methods Vol. II Arthur Pomeranz, Wisconsin 1996

62

2. Anlisis Qumico de los Alimentos de Pearson, Egan Harold, Kira Ronald S; Sawyer, Ronald.

3. Cereales y Productos derivados, Qumica y Tecnologa, David A.V. Dendy, Zaragoza, Espaa, 2004.

4. Cereal Chemistry, American Association of St. Paul Cereal Chemists, G. Froley, 1924.

5. Cereal Feed Use in the Third World, past trends and projections. Internacional Food institute, Sarma J.S, Washington D.C. 1986 6. Ciencia y Tecnologa de la Panificacin, Quaglia, Giovanni, EE.UU. 1991

7. Contribucin al conocimiento del Estado Actual de las Harinas, Luis Fernando Arias. Banco Central de Costa Rica. San Jos, Costa Rica, 1976.

8. De la Harina al Pan: El bculo de la vida. Wheat Flour institute, Chicago, autor corporativo, Mxico.

9. Estadstica Elemental, Robert Jonson, Madrid Espaa, 1990.

63

10. Estadstica, Weiner Richardson, Madrid, Espaa, 2000.

11. Harinas Centroamericanas del ICAITI, Harinas de Origen Vegetal, Instituto Centroamericano de Investigacin y Tecnologa, P. Stanley, 1994

12. Informe de Viaje de Investigacin a la Amrica del Sur, sobre las harinas compuestas. Serie Comentarios sobre Asuntos Econmicos No.25 Banco Central de Costa Rica, Ing. Luis Arias 1989

13. Modern Cereal Chemistry, Food Trade Press, D.W. Kent Jones and A.J. Amos Creed, London, Sydney 1967.

14. Technology of bread making. Chapman & Hall Food Science Book. P. Gaithersburg, M.D. Cauvalid and Linds S. Young, Aspen 1999

15. Wheat Chemistry and Technology, National Barley & Malt Laboratory, USDA, ARS, CRD, Madison. Publicado por: American Association of Cereal Chemists, St. Paul Minnesota 1987.

64

5.1.2 Revistas

1. Changes in Extrability of Lipids during Bread Making, Department Of Flour and Feed Milling Industries. Kansas State University, and Crops Research Division, Agricultural Research Service Department of Agriculture, Manhattan Kansas 66592

Journal of Food Science

2. Additives Affect Deoxynivalenol (Vomitoxin) Flour during Bread baking DILEK BOYACIODLU, NAVAM S. HElTIARACHCHY, and BERT L. DAPPOLONIA 416-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 58, No. 2, 7993

3. Ames test for Mutagenicity on Pacific Whiting Treated with Hydrogen Peroxide. VIRGINIA STOUT and GLENDORA CARTER 492-JOURNAL OF FOOD SCIENCE- Volume 48 (1983 )

4. BAKING CHARACTERISTICS AND PROTEIN QUALITY OF SOYWHOLE EGG SOY-EGG YOLK AND SOY-EGG WHITE

65

SUPPLEMENTED BREADS M. P. OTONNOR, J. W. ERDMAN, JR. and A. I. NELSON Journal of Food Science, Volume 44, (1979)

5. Chemically Induced Covalent Crosslinks Affect ThermoRheological Profiles of Fish Protein Gels H.G. LEE, T.C. LANIER, and D.D. HAMAN Volume 62, No. 1, 1997JOURNAL OF FOOD SCIENCE29

6. Dough Properties and Crumb Strength of White Pan Bread as Affected by Microbial Transglutaminase. J.A. GERRARD, S.E. FAYLE, A.J. WILSON, M.P. NEWBERRY, M. ROSS, and S. KAVALE 472 JOURNAL OF FOOD SCIENCEVolume 63, No. 3, 1998

7. Native and Succinylated Sunflower Proteins Usein Bread Baking P. YUE, N. HElTIARACHCHY, and B.L. DAPPOLONIA 992-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 56, No. 4, 1991

8. Potassium Bromate Effects on Gel-forming Ability of Pacific Whiting Surimi R. PACHECO-AGUILAR and D.L. CRAWFORD 786- JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 59, No. 4, 1994

66

9. Proteolysis Affects Thermal Gelation of Squid Mantle Muscle YUJI NAGASHIMA, HIIZU EBINA, TAKASHI NAGAI, MUNEHIKO TANAKA, and TAKESHI TAGUCHI 916-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 57, No. 4, 1992

10. Relation Between Denaturation and Some Functional Properties of Soybean Protein KATSUJI SHIGA and YOSHIE NAKAMURA Volume 52, No. 3, 7987JOURNAL Of FOOD SCIENCE-687

11. Short-Time Bread making Systems. Effect on Oxidation J. I. MANINGAT, J.Y. WU, R.C. HOSENEY, and J.G. PONTE, JR. 540-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 53, No. 2, 1988

12. Sponge-and-Dough Bread: Effects on Fermentation Time, Bromate and Sponge Salt Upon the Baking and Physical Dough Properties of a Canadian Red Spring Wheat K, R. PRESTON and R. H. KILBORN Volume 47 (1982)-JOURNAL OF FOOD SCIENCE- 1143

67

5.2.3 Pginas Web

Aditivos de la Organizacin Mundial de la Salud http://www.inchem.org/documents/jecfa/jecmono/v18je13.htm

Banco de Normas Mexicanas, Colegio de Postgraduados. http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-007-1982.PDF

Boletn Ciudad de Kansas: http://www.asbe.org/bromate/bulletin240.html

Clusula Delaney http://en.wikipedia.org/wiki/Delaney_clause

Consumers Internacional, Revista de Voz global de Consumidores http://www.consumidoresint.cl/alimentacion/peru.asp

CSPI, Center for Science in The Public Interest http://www.cspinet.org/new/bromate.html

Estudio por Docente de Universidad de San Agustn, Per. http://www.monografias.com/trabajos16/bromato-potasio/bromato-potasio.shtml

68

Peridico de Costa Rica: La Prensa Libre online http://www.prensalibre.co.cr/2007/febrero/06/economia05.php

PeruProm, Revista En lnea Peruana http://www.peruprom.com/personal/bromato.html

Revista San Juan http://www.sanjuandelurigancho.com/noticias/noticia.asp?id=1050

Servicio Toxicolgico de Sanatorio de Nios http://www.sertox.com.ar/es/info/apuntes/2001/22_bromatos/bro11.htm

Tcnicas de Muestreo http://geologia.igeolcu.unam.mx/Lugis/Molienda.pdf

WebdeHogar, Revista en Lnea http://www.webdehogar.com/noticias/0702/06010639.htm

Wikipedia, Enciclopedia Informal http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_bromate

69

5.2

Anexos 5.2.1 Preparacin de Reactivos

Reactivos Agua Destilada Sulfato de zinc heptahidratado ZnSO4 H2O Hidrxido de Sodio NaOH

Nombre Solucin

Manera de Disolucin

Cuidados

Sulfato de Zinc

20g en 800ml Aforar 1 litro

NaOH 0.4 Molar NaOH 0.5 Molar

17.0g aforar a 1 litro 21.0 g aforar a 1 litro

cido Sulfrico Concentrado H2SO4

H2SO4

2 Molar

112ml en 800 aforar 1litro

Ioduro de Potasio KI

Solucin KI (mbar)

25g en 30ml, aforar a 50ml

Frasco mbar y Ambiente fresco

Molibdato de Amonio Tetrahidratado (NH4)6MO7 O24. 4H2O

Solucin. Molidbato

3g en 80ml y diluir a 100ml

Bromato de Potasio. KBrO3

Solucin Stock Bromato Solucin Trabajo Bromato

5g en 800ml diluido a litro * 25ml de solucin stock aforar a 500ml 3.024 en 800ml aforado a un litro 10ml de solucin. Stock diluido a 250ml* 1g en 100ml agua hirviendo Preparar el da de uso

Yodato de Potasio. KIO3

Solucin Stock Yodado

Solucin Trabajo Yodato

Indicador de Almidn

Almidn

70

Reactivos

Nombre Solucin

Manera de Disolucin

Cuidados

Tiosulfato de Sodio Pentahidratado. Na2S2O3. 5H2O

Solucin Stock de Tiosulfato

22.5g de Tiosulfato y 0.06gramos de Carbonato de Sodio en 800ml de agua destilada, aforar a 1 litro. 10ml de la muestra y llevar a 250ml. 5ml de la solucin diluida en erlenmeyer de 200ml, adicionar 100ml de agua destilada, 10ml de acido sulfrico diluido y 1ml de solucin KI. 5ml de solucin de almidn y titular bajo solucin de yodato de potasio 0.0006 molar. Ajustar la dilucin de 10 a 250 presente concentracin de 0.00359M.

Guardar stock en frasco mbar y lugar fresco

Solucin de trabajo Tiosulfato 0.00359M

Diluir 10ml de la solucin stock a 250ml.

Preparar cada vez que se utilice

Carbonato de Calcio anhidro Na2CO3

Para Solucin Stock de Tiosulfato.

Acido Clorhdrico HCl

Solucin HCl 25%

Solucin de cido clorhdrico de 25% en agua (v/v)

Yoduro de Potasio

Solucin Yoduro de Potasio 1%

Yoduro de Potasio al 1% (w/v)

Solucin de Prueba para Harinas

Solucin de prueba

500ml de Solucin HCL 25% y 500ml Solucin Yoduro de Potasio 1%

71

5.2.2 Equipo Utilizado

Equipo Balanza Analtica Cajas Petri Vidrio Reloj Balones Volumtricos Clase A Agitador de Vidrio Tamiz Horno de convencin mecnica Desecador Agitador Mecnico Cristalera de laboratorio

Descripcin Deteccin hasta 4 decimales Standard Standard 50, 100, 400, 500 y 1000ml Standard 0.2 Foto Beaker, Erlenmeyer, Pipeta, Bureta

72

5.2.3 Procedimientos oficiales de AOAC

956.03 Bromatos y Yodatos en harina de trigo. Primera accin 1956. Prueba Cuantitativa de bromatos en harina. Mtodos oficiales de Anlisis

200ml de Solucin Sulfato de Zinc en Beaker de 600ml Utilizar Agitador Magntico 50g 0.1g de Harina a prueba, en 5 porciones Agitar por 5 minutos hasta tener dispersin completa Filtrar 50ml de la solucin problema en erlen meyer 200ml Adicionar 10ml cido Sulfrico 2 Molar 1ml de Solucin KI 1 gota de solucin de molibdato de amonio 5ml de agua destilada Utilizar agitador magntico Adicionar 5 a 10ml de una solucin 0.00359 Molar de Tiosulfato de Sodio 5ml de Solucin de almidn como indicador Titular el Tiosulfato con Solucin de KIO3 El final de la titulacin se ve definido por el color prpura Agregar 1ml de Tiosulfato de Sodio Agregar KIO3 nuevamente hasta el punto final Resultados: Diferencia entre Tiosulfato de Sodio y Yodato de Potasio g/ml de KBrO3 = 10 x (ml 0.00359 Na2S2O3 - ml 0.0006M KIO3)

73

956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Accin 1956. Prueba Cualitativa para Bromatos y Yodatos AOAC Mtodos Oficiales de Anlisis (2000)

Prueba Cualitativa para determinacin de Bromato en Superficie de Reactivo

Solucin 25% de HCl en Agua

Solucin Yoduro de Potasio 1% en Agua

50%

50%

50% de cada solucin para crear la Solucin de Prueba

Cubrir el fondo de una superficie limpia de aproximadamente 100milimetros de ancho con la solucin de prueba. Cernir la harina a evaluar de manera uniforme; aproximadamente 4 gramos sobre la solucin de prueba en la superficie

Resultados: La aparicin de puntos negros o manchas prpura son indicador de la presencia de bromatos en la muestra ensayada.

74

956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Accin 1956. Prueba Cualitativa para Bromatos y Yodatos AOAC Mtodos Oficiales de Anlisis (2000)

Prueba Cualitativa para determinacin de Bromato en Superficie de Harina

Solucin 25% de HCl en Agua

Solucin Yoduro de Potasio 1% en Agua

50%

50%

50% de cada solucin para crear la Solucin de Prueba

Cernir 4 Gramos de la muestra sobre una superficie limpia y seca.

Atomizar la solucin de prueba sobre la harina hasta humedecer toda la muestra.

Resultados: La aparicin inmediata de puntos negros o manchas prpura al atomizar sobre la harina son indicadores de la presencia de bromatos en la muestra ensayada.

75

Mtodo para la elaboracin de pan a partir de harinas a someterse a prueba.

500gr de Harina de Prueba

10g Sal corriente

10g Levadura corriente

350ml de Agua

Mezclado Manual, Aireacin de la masa y gluten

Incubar a 25C por 1 hora para fermentacin de la masa

Corte y Horneado por 10-12 minutos a 230F

Pan para muestra de Migaja

76

956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Accin 1956. Prueba Cualitativa para Bromatos y Yodatos AOAC Mtodos Oficiales de Anlisis (2000)

Prueba Cualitativa para determinacin de Bromato en migaja de pan

Solucin 25% de HCl en Agua

Solucin Yoduro de Potasio 1% en Agua

Solucin de Prueba

Tomar porcin de 10-20g de pan de muestra

Moler la muestra en mortero hasta llegar a migaja final Cernir 4 gramos de la migaja sobre una superficie seca y limpia

Atomizar la solucin de prueba sobre la harina hasta humedecer toda la muestra. Resultados: La aparicin inmediata de puntos negros o manchas prpura al atomizar sobre la harina son indicadores de la presencia de bromatos en la muestra ensayada.

77

Descripcin de Mtodo de Cuarteado

Apilar la muestra en forma de cono por el procedimiento de palada, tomarla con la pala o con el cucharn y dejarla caer en el centro del cono para que caiga en forma igual en todas direcciones (vase figura1). Distribuir la muestra en forma de crculo a un grueso uniforme, haciendo ms extenso el crculo con la pala o cucharn, marcar la pila circular aplanada y dividir en cuatro partes, rechazar los dos lados opuestos. Mezclar nuevamente con la pala hasta formar otro cono y repetir el proceso anterior. Continuar el proceso de apilado y rechazar los dos lados opuestos, hasta que la muestra sea reducida al tamao aproximado requerido, ver Figura A.

78

Mtodo de Recoleccin de Muestra para Anlisis: Cuarteado

Apilar la muestra de harina en forma de cono con una pala pequea

Conear, dejando caer la muestra uniformemente en el centro

Extender la harina en crculo con la pala o cucharn

350ml de Agua

Rechazar los lados opuestos

Mezclar nuevamente con la pala

Repetir el proceso hasta reducir a la muestra requerida

Quedarn 4 gramos de muestra

79

Fotos procedimiento

Preparacin de las muestras

Mtodo de Cuarteado en Harina

Separacin en Cuarteado de Harina

Preparacin de Solucin de almidn

80

Preparacin y peso de la muestra

Preparacin de solucin de Prueba

Filtrado de la solucin problema de Sulfato de Zinc y Harina de prueba.

81

Ordenamiento de los reactivos para la titulacin

Punto final de titulacin

Coloracin final de titulacin

82

Resultados positivos de anlisis cualitativo

Resultados positivos de anlisis cualitativo

83

84

Clculos y tablas de resultados

Diferencia entre Tiosulfato de Sodio y Yodato de Potasio


RESULTADOS ANALISIS CUALITATIVO

g/ml de KBrO3 = 10 x (ml 0.00359 Na2S2O3 - ml 0.0006M KIO3)


Na2S2O3 6 KIO3 1.9 g/ml de KBrO3 41.0 Prueba 1 44.0 Prueba 1 41.0 Prueba 1 38.0 Prueba 1 40.0 Prueba 1 40.0

MOLSA HARINA FUERTE Lote 1 Prueba 2 41.0 Lote 2 Prueba 2 40.0 Lote 3 Prueba 2 40.0 Lote 4 Prueba 2 42.0 Lote 5 Prueba 2 39.0

Prueba 3 40.0 Prueba 3 39.0 Prueba 3 41.0 Prueba 3 38.0 Prueba 3 38.0

Promedio 41.7 Promedio 40.0 Promedio 39.7 Promedio 40.0 Promedio 39.0

40.0

2.05

39.5

40.0

2.1

39.0

La Figura XXX presenta un ejemplo de clculo de resultados para el analisis cualitativo de Bromatos. Ejemplo: Para calcular en ppm de Bromatos detectables en harinas se resta la cantidad de Na2S2O3 de la cantidad de KI O3, esto se multiplica por diez para obtener el resultado por cada titulacin.

85

86

ANEXOS
Para su consideracin, Se presentan las normas que Rigen Harinas de Panificacin a Nivel Salvadoreo y Centroamericano;

Norma CONACYT

Productos de Panadera (NSO 67.30.01:04)

Norma CONACYT

Harina de Trigo (NSO 67.03.01:01)

Alimento Para Humanos.

Norma Mexicana

Harina de Trigo (NMX-F-007-1982).

Harinas. Harina de Trigo

Norma Centroamericana

Fortificada (R-UAC 67.01.15:02),

87

Norma CONACYT

Productos de Panadera (NSO 67.30.01:04)

88

Norma CONACYT

Harina de Trigo (NSO 67.03.01:01)

89

Alimento Para Humanos.

Norma Mexicana

Harina de Trigo (NMX-F-007-1982).

90

Harinas. Harina de Trigo

Norma Centroamericana

Fortificada (R-UAC 67.01.15:02),

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