PRCTICA No.

4 DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES Digestin Hmeda OBJETIVO: Que el alumno observe y aprenda el anlisis de cenizas por medio del mtodo de digestin hmeda. MARCO TERICO La determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la materia orgnica en medio cido por lo que la materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn otro mtodo analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la determinacin hmeda se dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o catin ya sea metlico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos, citratos que producirn cenizas con un carcter alcalino. Es necesario tomar en cuenta que tambin un ndice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucin acuosa. Los minerales son solubilizados sin volatilizacin. Las cenizas hmedas son preferibles a menudo a las cenizas secas como una preparacin para un anlisis elemental especifico. La necesidad de vigilancia constante y la posibilidad de altos valores del blanco, hacen al mtodo menos adecuado para el trabajo de rutina. El procedimiento consiste en oxidar la muestra en presencia de cido ntrico, sulfrico, perclrico y perxido de hidrgeno, proporcionando calor hasta lograr la destruccin de toda la materia orgnica y que aparezcan humos blancos. Los cidos se pueden usar en diferentes combinaciones, teniendo cuidado con el perclrico que es explosivo. Este mtodo es muy aplicado a muestras con alto contenido en grasas (carnes y derivados). La oxidacin hmeda posee ventajas frente a la calcinacin en seco, ya que se utilizan temperaturas ms bajas (menos de 350C) y hay poca probabilidad de prdida de los elementos por volatilizacin. El tiempo de la oxidacin es corto. Entre sus desventajas se tienen: Se toma virtualmente todo el tiempo del operador.
F-CAL-01

Se usan reactivos corrosivos y solamente se puede manipular un pequeo nmero de muestras. MATERIALES Y REACTIVOS 2 vasos de precipitados de 250 ml 1 balanza analtica 1 parrilla de calentamiento 1 papel filtro 1 embudo de cristal 1 soporte universal 1 pizeta con agua destilada 2 pipetas de 10 ml 1 pinzas para soporte 1 arillo de metal 1 estufa Campana de extraccin cido ntrico Muestras de alimentos PROCEDIMIENTO 1.-Pesar 5 g de muestra en un vaso de precipitados. 2.-Adicionar 10 mL de cido ntrico concentrado, calentar durante una hora hasta la obtencin de un color translcido. 3.-Enfriar, recuperar, filtrar en matraz aforado de 100 mL, aforar con agua. 4.-Tomar una alcuota de 10 mL y colocarlo en un vaso de precipitados de 250 mL a peso constante 5.-Evaporar a sequedad, colocar en estufa hasta peso constante. 6.-Calcular por diferencia de peso la cantidad de minerales en la alcuota y relacionarlo con el aforo total.

F-CAL-02

CUESTIONARIO 1. Explique la importancia de la determinacin de cenizas en alimentos. 2. Qu son las cenizas cido solubles y qu importancia tienen? 3. Qu cuidados o precauciones deben considerarse durante la determinacin de cenizas totales para obtener resultados exactos? 4. Cules son las ventajas y desventajas del mtodo de determinacin de cenizas por va hmeda? 5. Qu mtodos instrumentales existen para la determinacin de cenizas en alimentos? REFERENCIAS www.unam.mx. Anlisis de alimentos, Fundamentos y Tcnicas.

F-CAL-02