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Biodiesel aus gebrauchtem Kchenfett oder Pflanzenl

[Autor: Mike Pelly, bersetzung: C.Hirschhuser, Bearbeitung: M.Neihs]

Alte Brat- und Fritierfette aus Gastronomie und Grokche sind ein wertvoller Rohstoff zur Herstellung von Biodiesel. Tglich landen mehrere Tonnen gebrauchtes l und Kchenfett achtlos im Abfall. Unseren Rohstoff kann man daher meistens kostenlos und sogar in greren Mengen direkt vom Erzeuger beziehen. Neben diesen zu verwertenden Altfetten und Abfalllen bentigt man nur einige wenige verbreitete Chemikalien sowie eine kleine Gerteausrstung, die man ohne weiteres selber bauen oder in der Apotheke erwerben kann. Ziel soll es sein, preiswertes, sauber verbrennendes, ungiftiges, erneuerbares, qualitativ hochwertiges Diesell, das man in jedem (Diesel) PKW ohne Modifikationen nutzen kann, herzustellen. Herkmmlicher Diesel-Kraftstoff von der Tankstelle blicher Diesel-Kraftstoff (Diesell) besteht aus langkettigen Gemischen verschiedener gesttigter (Paraffine, Alkane) und ungesttigter (Olefine, Alkene) Kohlenwasserstoffe hoher Dichte und Siedetemperatur (180 bis 370 Grad C). Er zhlt zu den Minerallen, die in ihren physikalischen Eigenschaften den len der lebenden Organismen hneln, jedoch nicht wie diese aus Fettsureglyceriden bestehen. Warnhinweise Achtung! Dieser Versuch darf nur in entsprechend ausgersteten Chemie-Laboratorien unter Beachtung der gesetzlichen Sicherheits- und Umweltvorschriften durchgefhrt werden! Bei sachgerechter Handhabung geht von diesem Experiment keine Gefahr aus. Dennoch erfolgt die Durchfhrung der hier dargestellten Arbeitsschritte und die Anwendung des Produktes grundstzlich auf eigenes Risiko! ChemInsight bernimmt keine Verantwortung! In jedem Fall wird die bei chemischen Arbeiten erforderliche Schutzkleidung (Baumwollkittel, dicht sitzende Schutzbrille, festes Schuhwerk und Gummihandschuhe) dringend empfohlen. Bei den folgenden Chemikalien handelt es sich um Gefahrstoffe, die fr Kinder und Haustiere unzugnglich aufbewahrt werden mssen und entsprechend der geltenden Gefahrenhinweise (R-Stze) und Sicherheitsratschlge (S-Stze) gehandhabt werden mssen! Methanol (Methylalkohol, Methylhydroxid) [R11] Leichtentzndlich. [R23] Giftig beim Einatmen. [R24] Giftig bei Berhrung mit der Haut. [R25] Giftig beim Verschlucken. [R39] Ernste Gefahr irreversiblen Schadens. [S07] Behlter dicht geschlossen halten. [S16] Von Zndquellen fernhalten, nicht rauchen. [S36] Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen. [S37] Geeignete Schutzhandschuhe tragen. [S45] Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen. Isopropanol (Isopropylalkohol, 2-Propanol) [R11] Leichtentzndlich. [R36] Reizt die Augen. [R67] Dmpfe knnen Schlfrigkeit und Benommenheit verursachen. [S07] Behlter dicht geschlossen halten. [S16] Von Zndquellen fernhalten, nicht rauchen. [S24] Berhrung mit der Haut vermeiden. [S25] Berhrung mit den Augen vermeiden. [S26] Bei Berhrung mit den Augen grndlich mit Wasser absplen und Arzt konsultieren. Natriumhydroxid (wssrige Lsung = Natronlauge) [R35] Verursacht schwere Vertzungen. [S26] Bei Berhrung mit den Augen grndlich mit Wasser absplen und Arzt konsultieren. [S37] Geeignete Schutzhandschuhe tragen. [S39] Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. [S45] Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen.

Natriummethanolat (Natriummethylat, Natriummethoxid) [R11] Leichtentzndlich. [R14] Reagiert heftig mit Wasser. [R34] Verursacht Vertzungen. [S08] Behlter trocken halten. [S16] Von Zndquellen fernhalten, nicht rauchen. [S26] Bei Berhrung mit den Augen grndlich mit Wasser absplen und Arzt konsultieren. [S43] Zum Lschen einen trockenen chemischen Stoff verwenden. Kein Wasser verwenden. [S45] Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen. I. Zutaten Mischung: - Altes Pflanzenl AP (altes Kchenl, Fritierfett, Salatl) - Methanol CH3OH (Reinheit: 99%) - Natriumhydroxid NaOH (in fester Form meist als Plttchen, stark hygroskopisch) Titration: - Isopropylalkohol CH3-CH(OH)-CH3 (Reinheit 99%) - Destilliertes Wasser (darf nicht verschluckt werden) - Phenolphthaleinlsung[*] (Indikator, lichtempfindlich) Waschen: - Essig (= verdnnte Essigsure) - Destilliertes Wasser (darf nicht verschluckt werden [*] "Phenol" oder "Phenol-Rot" aus dem Fachhandel fr Swimming Pools ist nicht unbedingt Phenolphthalein, kann aber auch benutzt werden, obwohl dann andere Bedingungen gelten. II. bentigte Gerte 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Glasstab oder Rhrwerk 1x 1 Liter Glasflasche 1x 100 ml Erlenmeyerkolben 2x 100 ml Becherglas 1x 500 ml Becherglas 1x 25 bis 50 ml Brette 1x 250 ml Messzylinder oder Messbecher Man filtert das AP, um Essensreste und hnliches zu entfernen. Kochen des AP, um Wasserreste zu entfernen (optional). Durchfhrung einer Titration, um festzustellen, wieviel NaOH bentigt wird. Darstellung des Natriummethanolats. Erhitzen des AP und Zugabe des Natriummethanolats. Trennen der einzelnen Reaktionsprodukte. Behandlung entstandener Nebenprodukte. Biodiesel: Reinheit & Qualitt.

III. Durchfhrung:

Die Reaktion heit Umesterung und ist der Verseifung sehr hnlich. Um Seife herzustellen, braucht man eine Fettsure oder ein Triglycerid (l oder Kchenfett) und versetzt es mit Natronlauge. Natronlauge ist eine Lsung aus Natriumhydroxid (NaOH) und Wasser. Die Reaktion separiert die Esterketten in Glycerin und Fettsure. Das entstehende Natriumsalz der Fettsure ist die gewnschte Seife.

Fr eine Umesterung werden Lauge und Methanol gemischt, um Natriummethanolat darzustellen. Dies ergibt zusammen mit Fett: Glycerin und Biodiesel (Fettsuremethylester) und auch etwas Seife, wenn man nicht sauber arbeitet (dazu spter mehr). Wrde man Ethanol benutzen, bekme man den Fettsureethylester.

1. Filterung Das AP muss gefiltert werden, um Essensreste und sonstige Partikel zu entfernen. Dazu empfiehlt es sich, das l auf ca. 35 C zu erwrmen, damit es besser fliet. Als Filter bietet sich eine Doppelte Lage aus Ksetchern in einem Sieb oder ein Kaffeefilter an. 2. Entfernen des Wassers Viele erhitzen das AP, um smtliche Wasserreste zu entfernen, denn diese verlangsamen die Reaktion und fhren zur Seifenbildung. Je weniger Wasser enthalten ist, um so besser. Und so wird es gemacht: Das AP wird auf 100 C erhitzt. Bei dieser Temperatur wird das Wasser verkocht. Ein Mixer verhindert, das beim Kochen l verspritzt. Wenn das l nicht mehr kocht, wird die Temperatur noch einmal fr 10 Minuten auf 130 C erhht. Danach lsst man das l abkhlen. Es sollte bedacht werden, da dieser Proze einiges an Energie verbraucht. 3a. Die Titration Um zu bestimmen, wieviel Natriumhydroxid (NaOH) fr die Umsetzung der gesamten Menge an AP bentigt wird, mu eine Titration durchgefhrt werden. Dies ist der schwierigste Schritt bei dem ganzen Proze und auch der kritischste. Diese Titration muss so genau wie mglich gemacht werden! Wichtig: Reines und festes NaOH in Form von Plttchen ist hygroskopisch (wasseranziehend). Es sollte stets trocken und luftdicht gelagert werden. Man lst 40 g (dies entspricht einer Stoffmenge von 1 mol) festes Natriumhydroxid NaOH vollstndig in 1 Liter destilliertem Wasser. Die entstehende Natriumhydroxid Lsung (Natronlauge) besitzt dann eine Stoffmengenkonzentration von 1 mol/l. In Fachkreisen spricht man auch von einer 1-molaren Lsung. Es ist sehr wichtig, da diese Lsung in keiner Weise kontaminiert (verunreinigt) wird, denn man kann sie zu einem spteren Zeitpunkt fr viele weitere Titrationen einsetzen. Die Natronlauge ist unsere Referenzlsung fr die nun folgende Titration: Man berfhrt genau 1,0 ml AP in ein kleines Becherglas oder (sofern vorhanden) entsprechend proportionierten Erlenmeyerkolben. Anschlieend wird diese Probe mit 10,0 ml Isopropylalkohol (Isopropanol) verdnnt, um das zumeist hochviskose (zhflssige) AP besser verarbeiten zu knnen. Zu dieser Lsung (in der Fachwelt auch als 'Vorlage' bezeichnet) werden nun zwei Tropfen Phenolphthalein gegeben. In sauren Lsungen ist Phenolphthalein farblos, in basischen Medien verfrbt es sich rot. Wichtig: Phenolphthalein Lsung hlt sich ungefhr nur 1 Jahr. Dies allerdings auch nur dann, wenn es im Dunkeln aufbewahrt wird. Nun wird mit der Natronlauge titriert. Dazu bentigt man ein skaliertes Instrument, mit dem man mglichst genau die zugegebene Menge an Natronlauge bestimmen kann. Ein solches Instrument kann man in der rtlichen Apotheke bereits fr wenig Geld erwerben. Man nennt dieses Gert Brette. Die Brette wird komplett mit Natronlauge bis zur oberen Nullmarke aufgefllt. Im unteren Teil der Brette befindet sich ein Dosierventil. Dieses wird bei Titrierbeginn so justiert, da die Natronlauge nur tropfenweise aus der Brette heraus in die AP-Lsung fliet.

Die Brette Nach jedem Tropfen muss sorgfltig gerhrt werden. Irgendwann wird die Lsung pink und bleibt in dieser Frbung fr ca. 10 Sekunden stabil. In diesem Zustand hat die Lsung einen pH-Wert von ungefhr 8-9. Bei weiterer Zugabe wird die Lsung vollstndig rot (magenta). Es ist jedoch wichtig, den Punkt zu finden, der einem pH-Wert von 8-9 entspricht. Ab diesem Punkt darf keine weitere Lauge hinzutitriert werden. Nun kann man den Verbrauch in ml an Natronlauge an der Brette ablesen. Es bietet sich an, die Titration mehrmals durchzufhren, um sicher zu gehen, da man den richtigen Punkt (Farbumschlag des Phenolphthaleins von farblos nach pink) gefunden hat. Aus den Meergebnissen (Verbrauch an Natronlauge in ml) der durchgefhrten Titrationen bildet man dann einen aussagekrftigen Mittelwert (gemittelter Verbrauch an Natronlauge in ml). Erfahrungsgem werden je nach Alter und Zusammensetzung des APs 1,5 bis 3,0 ml Natronlauge bentigt. Anmerkungen: Statt Phenolphthalein kann man auch Lackmuspapier oder ein PH-Meter benutzen. Probiert man diese Titration noch einmal mit frischem Kchenl, so wird man feststellen, da man wesentlich weniger Lauge bentigt. 3b. Berechnung: wieviel Natriumhydroxid wird bentigt? Da wir nur eine kleine, stellvertretende Teilmenge an AP (Vorlage 1,0 ml) fr die Titration eingesetzt haben, mssen wir als nchstes ermitteln, wieviel Natronlauge bentigt wird, um das gesamte AP umzusetzen. Dies ist eine einfache Rechenaufgabe (Dreisatz-Beziehung): Nehmen wir an, wir htten insgesamt 250 ml AP aus diversen Quellen zusammengetragen, so htte sich bei der Titration dieser gesamten Menge an AP ein sehr viel grerer Verbrauch an Natronlauge ergeben, nmlich der genau 250-fache Verbrauch.

[ 2,40 ml ] x [ 250 ] = [ 600,0 ml ] [Beispielwert! gemittelter Verbrauch an Natronlauge bei einer AP-Vorlage von 1,0 ml] [Multiplikationsfaktor] [Verbrauch an Natronlauge zur Umsetzung der gesamten AP Menge] Nun knnen wir auch ausrechnen, wieviel Gramm reines Natriumhydroxid (feste Plttchen) fr die Umsetzung der gesamten AP-Menge verbraucht werden. Dieser Wert lt sich direkt aus der Konzentration unserer Natronlauge und dem Verbrauch ableiten:

[ 40,0 g / 1000 ml ] x [ 600,0 ml ] = [ 24,0 g ] [Konzentration der Natronlauge, hier 1-molar] [Verbrauch an Natronlauge zur Umsetzung der gesamten AP Menge] [Masse der bentigten Menge an reinem Natriumhydroxid]

4. Herstellung des Natriummethanolat Wie anhand unseres Beispiels ermittelt, bentigen wir also 24,0 g Natriumhydroxid fr die Verseifung der gesamten Menge unseres zur Verfgung stehenden AP. Da wir fr unsere Hauptreaktion (Umesterung) jedoch keine Natronlauge sondern ein Alkoholat einsetzen mchten, muss zunchst noch berechnet werden, wieviel ml des entsprechenden Alkohols (in unserem Falle Methanol) eingesetzt werden mssen. Grundlage dieser stchiometrischen Beziehung bildet die folgende Gleichung:

Na-OH + CH3-OH CH3-O-Na + H2O An der Reaktion ist also jeweils 1 Mol des entsprechenden Edukts (Ausgangsstoffes) beteiligt. 1 Mol des Stoffes Natriumhydroxid entspricht einer Masse von 40,0 g und 1 Mol des Stoffes Methanol entspricht einer Masse von 32,0 g. Um auszurechnen, welche korrespondierende Menge an Methanol bentigt wird, wenn wie in obigem Falle - nur 24,0 g reines Natriumhydroxid zum Einsatz kommen, kann wieder mittels DreisatzBeziehung ermittelt werden. 40,0 g NaOH ... entspricht ... 32,0 g Methanol 24,0 g NaOH ... entspricht ... [x] g Methanol [x] = 19,2 g reines Methanol Wir bentigen in unserem Falle also 19,2 g reines Methanol zur Herstellung von Natriummethanolat. Wer mchte, kann nun 19,2 g reines Methanol abwiegen. Das Abwiegen von Lsungsmitteln ist allerdings weniger gebruchlich. Einfacher und schneller in der Handhabung wre eine Angabe ber das entsprechend einzusetzende Volumen an Methanol in ml. Aus der Dichte des Methanols kann man diesen Wert ermitteln. Reines Methanol besitzt bei 20 C eine Dichte von 0,791 g/ml. Um an das Volumen heranzukommen, wenden wir wieder unseren altbekannten Dreisatz an: 00,791 g Methanol ... entspricht ... 1,00 ml Volumen 19,200 g Methanol ... entspricht ... [x] ml Volumen [x] = 24,27 ml reines Methanol Wir bentigen in unserem Falle also 24,27 ml (gerundet 25 ml) reines Methanol zur Herstellung von Natriummethanolat. Mit einem geeigneten Mebecher lt sich diese Menge leicht abfllen. 25 ml Methanol werden nun in unser Reaktionsgef (z.B. ein Becherglas) berfhrt. Die Menge an festen NaOH-Plttchen gibt man mit einem Teelffel(*) in kleinen Portionen unter stndigem Rhren hinzu. Die Reaktion zu Natriummethanolat ist exotherm. Exotherm bedeutet, da sich das Reaktionsgemisch selbstndig erwrmt. Es mu so lange gerhrt werden, bis sich das gesamte Natriumhydroxid vollstndig gelst hat. Zum Rhren eignet sich bspw. ein Glasstab, der ebenfalls in der Apotheke erworben werden kann. Nach 10 bis 20 Minuten sollte die Reaktion abgeschlossen sein. (*) Der Teelffel darf als Ebesteck nicht mehr eingesetzt werden. Vorsicht! Natriummethanolat ist mit extremer Vorsicht zu behandeln! Es drfen keinerlei Dmpfe eingeatmet werden. Kommt es in Berhrung mit der Haut, treten Verbrennungen auf, die erst bemerkt werden, wenn es zu spt ist. Man sollte stets einen Schlauch mit flieendem Wasser griffbereit haben, wenn man mit Natriummethanolat arbeitet. Auerdem wirkt es sehr korrodierend auf Farben und Lacke. Natriumhydroxid ist stark tzend. Ein dirketer Kontakt mit den Augen und Schleimhuten ist zu vermeiden. Es reagiert mit Aluminium, Zink und Blech. Das Reaktionsgef sollte daher aus einem inerten Material bestehen. Eine gute Wahl sind Reaktionsgefe aus Edelstahl, Glas oder glasiertem Ton. 5. Hauptreaktion Den AP Vorrat erwrmen wir nun in einem zweiten, greren Becherglas (dies ist der "Hauptreaktor") auf rund 50 bis 60 C, damit er besser fliet und sich dadurch besser verarbeiten und rhren lt. Das gewonnene Natriummethanolat wird unter Rhren zum warmen AP gegeben und dann fr ca. 50 Minuten bis zu einer Stunde gerhrt. Meistens ist die Reaktion bereits nach 30 Minuten abgelaufen, aber lngeres Rhren erhht die Ausbeute. Wurde zu viel Natriumhydroxid verwendet (berschuss an NaOH bei der Natriummethanolat Darstellung), ist das Ergebnis ein Gel. Wurde zu wenig Natriumhydroxid verwendet (Mangel an NaOH bei der Darstellung von Natriummethanolat), reagiert nicht das ganze AP und man erhlt mehrere Produktphasen: Oben

Biodiesel, darunter die Reste des AP und am Boden Glycerin. War zu viel Wasser vorhanden, so wird sich noch eine Schicht Seife ber dem Glycerin absetzen. Diese Phase ist schwer von dem restlichen AP und dem Glycerin zu trennen. 6. Reaktionsprodukte trennen Nach Abschlu der Reaktion lt man das Reaktionsgemisch solange ruhen, bis sich einzelne Phasen unserer Produkte (Stoffe lassen sich nicht homogen vermischen und ordnen sich in mehreren Schichten bereinander an) scharf abzeichnen. Die Methylester-Biodiesel (honigfarben) setzen sich oben ab, whrend die dichteren Komponenten (dunkel braun) unten bleiben und wahrscheinlich eine zhe Masse bilden werden. Die untere Phase besteht vorallem aus hochviskosem bis festem Glycerin. Die dunkle Farbgebung resultiert berwiegend aus Verunreinigungen. Wir wollen nun die einzelnen Phasen voneinander trennen. Hierzu stehen zwei Verfahren zur Auswahl: Je nachdem, welche Temperatur das Reaktionsgemisch noch besitzt, empfiehlt sich entweder ein Abdekantieren der oberen Phase oder ein Abscheiden der unteren Phase. Das Abscheiden vollstreckt sich mit einem sog. Scheidetrichter und setzt voraus, das noch alle Komponenten unseres Produktgemisches flssig sind. Beim Abdekantieren wird die obere Biodiesel Produktphase direkt aus unserem "Hauptreaktor" vorsichtig in ein weiteres Becherglas berfhrt. 7a. Glycerin Das aus dem AP gewonnene Nebenprodukt Glycerin ist braun und wird bei ca. 38 C fest. Glycerin aus frischem l hat meist einen niedrigeren Festpunkt. Das entstandene Glycerin kann kompostiert werden. Vorher muss jedoch eventuell noch vorhandenes Methanol entfernt werden. Dazu lsst man das Glycerin entweder drei Tage in einem gut belfteten Raum stehen oder man verkocht das Methanol bei 66 C. Bei dieser Methode kann das Methanol, nachdem es kondensiert ist, aufgefangen und eventuell sogar wiederverwendet werden. 7b. Seifenrckstnde Da bei dieser Art der Darstellung von Natriummethanolat auch Wasser entsteht, kommt es auch immer zur Bildung von Seife, die dann in dem Biodiesel gelst verbleibt. Sollten groe Mengen an Seife entstehen, so war das eingesetzte Natriumhydroxid wahrscheinlich nicht wasserfrei oder das AP hatte noch einen greren Wasseranteil. In diesem Fall muss das AP vorher abgekocht werden. Alternativ bietet es sich an, flssiges AP-Ausgangsmaterial mit CaCl2 Calziumchlorid auszuschtteln. 8a. Qualittsfaktoren Die im Biodiesel enthaltene Seife bestimmt die Qualitt des Kraftstoffes. Je weniger Seife vorhanden ist, desto hochwertiger der Biodiesel. Die Reinheit des Biodiesel lt sich zum Beispiel mittels Destillation steigern. Mit diesem Verfahren lassen sich auch die Ester unterschiedlicher Fettsure-Kettenlngen als einzelne Fraktionen gewinnen. Voraussetzung dafr ist allerdings eine professionelle Laborausstattung (Art der Rckflusskhler & Fraktionierkolonnen).

8b. Qualittskontrolle (optisch) Der gewonnene Biodiesel ist honigfarben. Diese Farbgebung sollte er auch im erkalteten Zustand besitzen. Bei auftretender Trbung sollte das Produkt erneut getrocknet werden. Schwimmen Partikel und Fremdstoffe im Biodiesel, sind diese mittels Filtration zu entfernen.

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