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DeterminacindeSlidosSuspen didosTotales,fijosyvoltilesen aguasnaturalesyefluenteslquidos

MtodoGravimtrico
Elaborado Modificado Revisado Aprobado M.Menndez AnalistaQumico E.Rod AnalistaQumico P.Simone JefadeSeccinFscoQumico S.CastroScarone JefadeLaboratorio

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Slidos Suspendidos SECCION1

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1.1 1.2 1.3

APLICACIN
Este mtodo es adecuado para la determinacin de slidos suspendidos totales, fijos y voltiles en aguas naturales y efluentes lquidos (industriales y domsticos). El trmino Slidos Suspendidos se aplica a la parte de los slidos totales retenida por un filtro de fibra de vidrio. El trmino Slidos Suspendidos Totales se aplica a los residuos de material que quedan en un filtro despus de la evaporacin en estufa a 103-105 C. Los Slidos suspendidos fijos corresponden a los residuos remanentes del incinerado a 550 C y los Slidos suspendidos voltiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinacin a 550 C. Mediante este procedimiento se pueden determinar los slidos totales suspendidos hasta 20,000 mg/L.

1.4

2
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6

REFERENCIAS
Ruta de anlisis: RFQ17. Instructivos para el empleo de Instrumentos: INE02; INE27; INE42; INE15. Carpeta de mantenimiento y control de equipos del Departamento Manual de Control de Calidad Analtico Laboratorio Ambiental DINAMA. Manual de Calidad Laboratorio Ambiental DINAMA. Manual de Gestin de Calidad Laboratorio Ambiental DINAMA.

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3.1

RESUMENDELMTODO
La muestra se filtra en filtro estndar de fibra de vidrio, se seca hasta peso constante a 103105 C, para determinar slidos totales, y luego se coloca en mufla a 550 C hasta peso constante para la determinacin de slidos fijos y voltiles.

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4.1

PRECAUCIONESDESEGURIDAD
Usar tnica y guantes de descartables.

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5.1 5.2 5.3

INTERFERENCIAS
Se eliminan de la muestra las partculas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogneos, si se decide que su inclusin no es deseable en el resultado final. Se debe disminuir el volumen de muestra a filtrar para que el material retenido proporcione un residuo no mayor a 200 mg. Las muestras ricas en slidos disueltos exigen un lavado meticuloso del filtro luego del filtrado de la muestra, para asegurar la eliminacin de todo el material disuelto.

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Slidos Suspendidos SECCION1 5.4 Las muestras ricas en slidos suspendidos pueden obstruir el filtro antes de terminar el filtrado y producir resultados altos debido a una cantidad excesiva de material coloidal capturado en el filtro obturado. En ese caso se recomienda disminuir el tamao de la muestra, repitiendo el anlisis.

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6.1 6.2

MUESTREOYPRESERVACIN
Se recogen las muestras en frascos de polietileno de capacidad un litro. Se conserva la muestra a 4 C durante un perodo de siete das como mximo.

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7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9

INSTRUMENTALYMATERIALES
Estufa para operar a 103-105 C Mufla para operar a 550 C. Desecador provisto de un desecante con un indicador de color. Balanza analtica de precisin de 0.1 mg. Equipo de filtracin compuesto por: embudo Bchner, con portafiltro de 47 mm de dimetro y frasco de succin de 1000 mL. Bomba de vaco. Pinzas de metal para manipular los crisoles. Pinzas de metal para manipular los filtros. Probetas de vidrio de 100 mL y 500 mL de capacidad.

7.10 Crisoles o cpsulas de porcelana. 7.11 Papel de aluminio o placas de petri para alojar los filtros preparados 7.12 Filtro de fibra de vidrio de 47 mm de dimetro, tamao de poro 2.0 m o menor. De acuerdo a bibliografa de referencia los filtros habilitados son: Whatman grade 934AH; Gelman type A/E; Millipore type AP40; E-D Scientific Specialties grade 161; Enviromental Express Pro Weigh; u otro que proporcione resultados equivalentes. El filtro debe ser de entre 2.2 a 12.5 cm de dimetro.

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8.1 8.2

REACTIVOS
Silica gel con indicador de color para determinar la existencia de hidratacin. Solucin Control de Slidos Suspendidos: Suspensin de Celulosa microcrostalina (500 mg/L y 50 mg/L): Ver preparacin en el manual de Calidad Analtico- Laboratorio Ambiental DINAMA.

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Slidos Suspendidos SECCION1

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9.1 9.2 9.3 9.4

PRECAUCIONESPARALAOPERACIN
Es importante secar los residuos a la temperatura indicada debido a que sta puede influir considerablemente en el resultado. Antes de pasar la muestra por el filtro se debe homogenizar bien agitando el recipiente por inversin reiteradas veces. Se debe pesar el filtro con el crisol inmediatamente despus de sacarlo del desecador para evitar un cambio de peso al exponerlos al ambiente por hidratacin. Se recomienda iniciar el anlisis lo antes posible para reducir al mnimo la descomposicin microbiolgica de los slidos. Realizar el anlisis dentro de los siete das posteriores al muestreo. Tener especial cuidado con es estado de los desecadores (juntas, cierres, estado de la slica).

9.5

10 CALIBRACINDELMTODO
No corresponde.

11 ANLISISDELAMUESTRA
PREPARACIN DEL FILTRO
11.1 Se coloca un filtro de fibra de vidrio en el portafiltro de un embudo Bchner, conectado a un frasco de succin y al sistema de vaco. 11.2 Se enciende el sistema de vaco y se lava el filtro con tres volmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. 11.3 Se contina la succin hasta eliminar toda el agua. Se apaga la bomba. Se retira cuidadosamente el filtro del embudo con una pinza y se transfiere a un crisol o una cpsula de porcelana que sirve como portador del filtro. 11.4 Si se va a determinar nicamente Slidos suspendidos totales: Se seca el filtro en el crisol en la estufa a 103-105 C durante el tiempo necesario (ver nota). Se coloca en desecador y una vez alcanzada la temperatura ambiente, se pesa el crisol con el filtro en balanza analtica de precisin de 0,1 mg. Nota: Se repite el ciclo de secado, colocacin en desecador y pesada hasta obtener un peso constante o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% de la pesada previa, o una diferencia de hasta 0.5 mg. Cada laboratorio debe evaluar los tiempos de la muestra en la estufa en que se aseguran estas condiciones. El Laboratorio Ambiental de DINAMA realiz la validacin, logrndose peso constante de secado en estufa para sus condiciones y equipos en 1 hora. 11.5 Si se van a determinar Slidos suspendidos fijos y voltiles, luego de realizar el proceso de secado, se coloca el filtro en el crisol en la mufla a 550 C durante el tiempo necesario (ver nota), se coloca en desecador y una vez termostatizado a temperatura ambiente, se pesa el crisol con el filtro en balanza analtica de precisin de 0,1 mg.
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Slidos Suspendidos SECCION1 Nota: Se repite el ciclo de secado, colocacin en desecador y pesada hasta obtener un peso constante o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% de la pesada previa, o una diferencia de hasta 0.5 mg. Cada laboratorio debe evaluar los tiempos en la mufla en que se aseguran estas condiciones. El Llaboratorio Ambiental de DINAMA realiz la validacin, logrndose peso constante del filtro de luego de incineracin en mufla para sus condiciones y equipos en 1 hora.

ANLISIS DE LA MUESTRA
11.6 Se coloca el filtro previamente preparado en el crisol y se pesa en forma conjunta con una precisin de 0,1 mg inmediatamente antes de usar. (P1) 11.7 Se coloca el filtro de fibra de vidrio en el portafiltro del embudo. Se agita la muestra repetidas veces por inversin y se toma un volumen adecuado de la misma. Para aguas naturales por caractersticas de las mismas los volmenes a filtrar son mucho mayores que para el caso de las muestras provenientes de efluentes industriales. Para estos ltimos filtrar al menos 20 mL (menos de esta cantidad no se considera muestra representativa). Nota: Se elige un volumen de muestra que proporcione un residuo de entre 2.5 y 200 mg de residuo seco. Si se requiere ms de 10 minutos para filtrar la muestra, se descarta el filtro y deber filtrarse un volumen menor de muestra. 11.8 Despus de la filtracin de la muestra, se lava el filtro con agua destilada en tres lavados sucesivos, y se hace el drenaje completo del filtro entre los lavados. Nota: en muestras muy cargadas no lavar con ms de 10 mL de agua porque el filtro puede saturarse. 11.9 Se retira cuidadosamente el filtro del embudo con ayuda de una pinza y se transfiere al crisol de porcelana. 11.10 Se seca el filtro con el residuo en el crisol en la estufa a 103 105 C durante el tiempo necesario para lograr peso constante, luego se coloca en desecador y una vez alcanzada la temperatura ambiente se pesa el crisol con el filtro en balanza analtica de precisin de 0,1 mg. (P2) Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg. El Laboratorio Ambiental de DINAMA realiz la validacin, logrndose peso constante de secado en estufa para sus condiciones y equipos en 2 horas tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales. 11.11 Se coloca el filtro con el residuo en el crisol en la mufla a 550 C durante el tiempo necesario para lograr peso constante luego se coloca en desecador y una vez alcanzada la temperatura ambiente, se pesa el crisol con el filtro en balanza analtica de precisin de 0,1 mg. (P3) Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineracin para obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg.

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Slidos Suspendidos SECCION1 El Laboratorio Ambiental de DINAMA realiz la validacin, logrndose peso constante de incineracin en mufla para sus condiciones y equipos en 1 hora tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.

12 ANLISISDEDATOS
12.1 Se calcula la concentracin de los slidos suspendidos en la muestra por medio de las siguientes ecuaciones: Slidos Suspendidos Totales, mg/L = (P2 -P1)*1000000 / V Slidos Suspendidos Fijos, mg/L = (P3 -P1)*1000000 / V Slidos Suspendidos Voltiles, mg/L = (P2 -P3)*1000000 / V P1= peso del filtro y el crisol en gramos (g). P2= peso del filtro ms el residuo y el crisol en g luego de secado en estufa. P3= peso del filtro ms el residuo y el crisol en g luego de incinerado en mufla. V= volumen de la muestra en mL.

13 CONTROLDECALIDADANALTICO
13.1 Control de la precisin: Se debe realizar el anlisis por duplicado de todas las muestras. Verificar que la dispersin de los duplicados est dentro de los lmites del grfico de control de rangos normalizados correspondiente. (Segn Manual de Control de Calidad Analtico). 13.2 Control de la exactitud: Tomar una cantidad determinada de la solucin de "Control de Slidos Suspendidos" para procesar simultneamente con las muestras. Se compara el resultado con su valor de referencia y lmites de aceptacin segn el grfico de control realizado. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los lmites, se debe revisar el procedimiento y repetir el anlisis de todas las muestras de esa serie. (Segn Manual de Control de Calidad Analtico)

14 BIBLIOGRAFA
14.1 American Public Health Association. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21h. Edition, 2005, 2540 D Slidos suspendidos totales y 2540 E Slidos Suspendidos fijos y voltiles; pgs. 2-58 y 2-59.

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