ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES DE SAINT-ETIENNE

THESE
pour obtenir le grade de
Docteur de lUniversit Jean Monnet et de lEcole Nationale Suprieure des Mines de St-Etienne

Discipline : Gnie des Procds

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SOLS TRAITES LA CHAUX ET AUX LIANTS HYDRAULIQUES : Contribution lidentification et lanalyse des lments perturbateurs de la stabilisation
par

Nicolas CABANE
Soutenue le 20 dcembre 2004 devant le jury compos de

H. Van Damme J.-M. Siwak E. Bilal M. Fouletier P. Gaudon D. Nectoux J. Vecoven M. Schaeffner

- Professeur lESPCI - Professeur des Ecoles des Mines - Professeur lEcole des Mines de St-Etienne - Professeur lEcole des Mines dAls - Matre de Recherche lEcole des Mines dAls - Matre-Assistant de Recherche lEcole des Mines dAls - Responsable du ple conseil la Direction Holcim France-Bnlux - Ancien Responsable des tudes de gotechnique routire et de terrassement au LCPC -

Rapporteur Rapporteur Examinateur Directeur de Thse co-Directeur Examinateur Invit Invit

Thse prpare au Centre des Matriaux de Grande Diffusion de lEcole des Mines dAls

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Avant -Propos
Ce travail a t prpar au Centre des Matriaux de Grande Diffusion de lEcole des Mines dAls sous la direction de Mireille Fouletier, Pierre Gaudon et Dider Nectoux. Je leur exprime mes remerciements pour les conseils dans les domaines scientifiques, techniques et rdactionnels ainsi quen communication et pdagogie prodigus tout le long de cette tude. Je remercie les Professeurs Henri Van Damme et Jean-Michel Siwak davoir accept dtre rapporteurs de la thse. Je remercie Jaques Vecoven de la socit Holcim et Marc Schaeffner davoir accept de participer au jury de thse ainsi que davoir suivi au cours de ces trois ans les avances de ces travaux. Cette tude pluridisciplinaire est due la volont dentreprises utilisatrices des sols traits et productrices des agents de traitement de comprendre les phnomnes savoir le Syndicat Professionnel des Terrassiers de France et la Fdration Nationale des Travaux Publiques et par le Syndicat des Chaufourniers et lAssociation Techniques de lIndustrie des Liants Hydrauliques. Ce projet na pu aboutir sans le dvouement de Jacques Betoux coordinateur du projet quil en soit remerci. Dans le cadre du contrat Cifre, je tiens remercier Patrick Laboureur, Jean Paul Vigaud et Olivier Pal de mavoir accueilli au sein de la Forzienne dEntreprises du groupe Eiffage. Les essais normaliss ont t raliss avec laide technique du laboratoire DTA du Groupe Holcim. Je remercie plus particulirement Etienne Lebreton, Albert, Frans et Michel pour leur aide et leur conseil. Je remercie pour leurs conseils aviss et les discussions scientifiques lensemble du personnel du CMGD, du LGEI et de lEMA. Et plus particulirement Pierre Adamiec, Jean-Charles Bnzet et Laurent Clerc dans le cadre la caractrisation des poudres, Christian Buisson et Patrick Ienny pour les essais mcaniques, Jean-Marie Taulemesse pour son aide lors des observations microscopiques et Valrie Benot, Jacky Bartorello et Alain Diaz pour les discussions du matin. Je remercie les thsards pour mavoir rendu le sjour plus doux. Vous mavez aussi permis dvoluer en rflchissant sur des domaines et des problmes bien loigns au premier abord de ceux dun gologue. Je tiens remercier plus particulirement Sylvie B., Didier, Sylvie P., Anne et Franois. Ainsi que Fabrice pour les photos de pays de rves et Aude pour les rappels de gologie. Je remercie aussi mes parents et St pour mavoir support au cours de ces derniers mois.

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Sommaire 1 Objectifs de ltude ........................................................ 11

1.1 1.2 Cadre de ltude ............................................................11 Contexte de ltude........................................................12
1.2.1 1.2.2 forme 1.2.3 Structures tudies.............................................................. 12 Classification des matriaux constitutifs dune couche de ............................................................................................. 12 Cas particulier des sols fins................................................ 13

1.3 1.4

Problmatique................................................................17 Approche et limites de ltude.......................................18 Rappels sur la minralogie et la chimie des sols ...........21
2.1.1 2.1.2 2.1.3 2.1.4 2.1.5 Les minraux....................................................................... 21 Les substances minrales solubles ..................................... 24 La matire organique ......................................................... 24 Les microstructures du sol.................................................. 26 Conclusion .......................................................................... 26

2
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Etude bibliographique................................................... 21
2.1

2.2
2.2.1 2.2.2

Traitement des sols........................................................27

Compactage ........................................................................ 27 Effets des liants sur les sols ................................................ 28
2.2.2.1 Effet rgulateur de ltat hydrique [8] .......................................... 28 2.2.2.2 Modifications du sol [8] ................................................................. 29 2.2.2.3 Stabilisation du sol........................................................................ 31

2.2.3

2.2.3.1 Action de la chaux [22 et 28] ............................................................. 31 2.2.3.2 Action des liants hydrauliques [25]................................................. 32 2.2.3.3 Facteurs influenant la modification et la stabilisation des sols ... 35 2.2.4.1 Traitement la chaux seule [8] ...................................................... 37 2.2.4.2 Traitement aux liants hydrauliques ventuellement associs la chaux [8] ....................................................................................................... 37

Principe daction des liants ................................................ 31

2.2.4

Caractrisation des sols traits [8] ...................................... 36

2.2.5

Conclusion .......................................................................... 37

2.3
2.3.1 2.3.2 2.3.3

Problmes rencontrs ....................................................39

Introduction ........................................................................ 39 Perturbation de la prise attribue aux argiles ................... 41
2.3.2.1 Actions des argiles sur les diffrents liants................................... 41 2.3.2.2 Conclusion et synthse bibliographique ....................................... 43

Perturbations attribues au soufre ..................................... 44

2.3.3.1 Types de perturbations.................................................................. 44 2.3.3.2 Cas des ciments, mortiers et btons .............................................. 44 2.3.3.3 Cas des sols ................................................................................... 47 5

2.3.3.4 2.3.3.5

Comment y remdier ou sen prmunir ? ..................................... 50 Conclusion et problmatique de la recherche sur le soufre .......... 51

2.3.4

Perturbation de la prise attribue aux composs azots.... 52

2.3.4.1 Effet des composs azots sur les ciments et btons .................... 52 2.3.4.2 Effet des composs azots lors de la stabilisation des sols........... 53 2.3.4.3 Conclusion .................................................................................... 53

2.3.5

Perturbation de la prise attribue au phosphate................ 54

2.3.5.1 Stabilisation des sols grce aux phosphates.................................. 54 2.3.5.2 Effet des phosphates sur la chaux et les liants hydrauliques ........ 54 2.3.5.3 Effet des phosphates lors de la stabilisation des sols la chaux et aux liants hydrauliques ................................................................................ 55 2.3.5.4 Conclusion .................................................................................... 55

2.3.6

Perturbation de la prise attribue aux matires organiques . ............................................................................................. 56

2.3.6.1 2.3.6.2 2.3.6.3 2.3.6.4 2.3.6.5 Effets des matires organiques...................................................... 56 Caractrisation des matires organiques....................................... 56 Mcanismes de perturbation de la prise des liants hydrauliques .. 57 Remdier et contrler les effets des substances organiques ......... 58 Conclusion .................................................................................... 59

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2.4

Conclusion.....................................................................59 Approche multi-chelle .................................................61

3.1.1 3.1.2 3.1.3 Essais gotechniques normaliss........................................ 62 Essais de laboratoire .......................................................... 62 Choix dune formulation de traitement de rfrence ......... 63

Dmarche mthodologique............................................ 61
3.1

3.2 Choix des sols tudis : sols naturels ou sols reconstitus, influence du mode de reconstitution sur les caractristiques du sol .......................................................................................63
3.2.1 Sol naturel utilis ................................................................ 64 3.2.2 Sol sch ............................................................................. 64 3.2.3 Fractionnement du limon de Meaux et modes de reconstitution....................................................................................... 64 3.2.4 Rsultats et analyses des essais mcaniques aprs traitement ............................................................................................ 65 3.2.5 Discussion ........................................................................... 67

3.3

Conclusions ...................................................................68

1 Proprits mcaniques et physico-chimiques des diffrents sols traits ............................................................ 71

1.1
1.1.1 1.1.2 1.1.3

Prsentation des sols......................................................71

Sols de rfrence................................................................. 71 Roches mtamorphiques et granitiques altres ................ 72 Roches sdimentaires.......................................................... 72
6

1.2
1.2.1 1.2.2

Caractristiques des sols tudis et chantillonnage .....72

Caractristiques gotechniques.......................................... 72 Aptitude aux traitements des sols tudis ........................... 75
1.2.2.1 Synthse des rsultats issus des diffrents chantiers..................... 75 1.2.2.2 Critres de jugement et caractristiques mcaniques des sols traits ....................................................................................................... 76

1.2.3

Synthse des rsultats ......................................................... 81

1.3

Conclusions ...................................................................83

Mcanismes de la stabilisation des sols ........................ 85

4.1 Proposition et validation dun modle microstructural et physico-chimique de la stabilisation ...........................................85
4.1.1 Ides directrices.................................................................. 85 4.1.2 Caractrisation microstructurale et minralogique du limon de Meaux ............................................................................................. 86

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4.1.2.1 Granulomtrie ............................................................................... 86 4.1.2.2 Minralogie ................................................................................... 87 4.1.2.3 Microstructure du sol avant traitement ......................................... 87

4.1.3 Observation de ltat du sol aprs malaxage et adjonction des liants ............................................................................................. 89 4.1.4 Effet de laddition du liant hydraulique et du compactage 90 4.1.5 Evolution de la microstructure du sol stabilis en fonction des conditions de cure......................................................................... 93 4.1.6 Conclusion .......................................................................... 96

4.2 Calcul de lpaisseur thorique de la coque dhydrates enrobant le grumeau ....................................................................97

4.2.1 Cas dune population monodisperse .................................. 97 4.2.2 Cas de population pluridisperse......................................... 99 4.2.3 Influence de la quantit de ciment sur lpaisseur de la coque et sur les caractristiques mcaniques du sol trait .............. 101 4.2.4 Conclusions....................................................................... 104

4.3 Ecarts au cas idal du point de vue microstructural : les sols micacs...............................................................................105
4.3.1 Caractrisation microstructurale et minralogique des sols micacs ........................................................................................... 105
4.3.1.1 Granulomtrie ............................................................................. 105 4.3.1.2 Minralogie ................................................................................. 106 4.3.1.3 Microstructure............................................................................. 107

4.3.2 Microstructure des schistes traits ................................... 109 4.3.3 Microstructure du gneiss trait ........................................ 110 4.3.4 Corrlation entre comportement mcanique et microstructure des sols micacs ....................................................... 114
4.3.4.1 Cas des schistes........................................................................... 114

4.3.4.2

Cas des gneiss ............................................................................. 115

4.3.5

Conclusions....................................................................... 116

4.4 Ecarts au modle du point de vue physico-chimique : prsence de substances solubles. ...............................................117
4.4.1 Cas du soufre. ................................................................... 117
4.4.1.1 Caractrisation microstructurale et chimique des sols concerns par le gonflement ............................................................................................. 117 4.4.1.2 Microstructure des sols traits .................................................... 118 4.4.1.3 Relation entre perturbation et prsence dettringite................... 121 4.4.1.4 Corrlation entre le comportement physique des sols et leur teneur en soufre ..................................................................................................... 121 4.4.1.5 Discussion ................................................................................... 122 4.4.1.6 Conclusion .................................................................................. 123

4.4.2

Prsence de matire organique ........................................ 124

4.4.2.1 Observation des sols naturels...................................................... 124 4.4.2.2 Essais qualitatifs.......................................................................... 124 4.4.2.3 Dosage des matires organiques ................................................. 125 4.4.2.4 Observation de la microstructure des sols aprs traitement........ 127 4.4.2.5 Corrlation entre le comportement physique des sols et leur teneur en matires organiques............................................................................... 128 4.4.2.6 Conclusion .................................................................................. 128

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4.5 Conclusion : mcanismes de perturbation de la stabilisation................................................................................129

Proposition de nouveaux outils de diagnostic............ 133

2.1
2.1.1

Apprciation de la granulomtrie des grumeaux.........133

Evaluation de la granulomtrie des grumeaux................. 133
2.1.1.1 Principe de mesure...................................................................... 133 2.1.1.2 Protocole exprimental retenu .................................................... 133 2.1.1.3 Adaptation ventuelle de la technique ........................................ 134 2.1.1.4 Rsultats et discussions............................................................... 134

2.1.2 2.1.3

Application du modle diffrents sols............................ 137 Conclusion ........................................................................ 137

2.2 le sol
2.2.1 2.2.2

Evaluation de la morphologie des particules constituant .....................................................................................138

Observation directe au microscope .................................. 139 Observation indirecte base sur des essais dcoulement 140
2.2.2.1 Identification dessais dcoulement discriminants et reproductibles............................................................................................. 140 2.2.2.2 Validation du protocole exprimental propos et sensibilit des paramtres mesurs.................................................................................... 143

2.2.3 2.2.4

Rsultats et discussion ...................................................... 147 Conclusion ........................................................................ 149

2.3
2.3.1

Evaluation de linfluence du soufre.............................150

Dosage chimique............................................................... 150
8

2.3.2 Essai dvaluation de laptitude dun sol au traitement (NF P 94-100) ................................................................................... 150 2.3.3 Adaptation de la mthodologie de traitement................... 151 2.3.4 Conclusion ........................................................................ 153

2.4 Evaluation de linfluence des matires organiques solubles .....................................................................................154

2.4.1 Dveloppement dun protocole de mesure du temps de dbut de prise des ciments .......................................................................... 154
2.4.1.1 2.4.1.2 Protocole exprimental ............................................................... 155 Observations techniques ............................................................. 156

2.4.2 Mise en vidence de linfluence des matires organiques sur la prise du ciment .............................................................................. 157
2.4.2.1 Cas de la tourbe........................................................................... 157 2.4.2.2 Cas des sols ................................................................................. 158 tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

2.4.3 ciments 2.4.4 2.4.5 2.4.6

Corrlation entre le retard de prise et le durcissement des ........................................................................................... 159 Valorisation de lessai dautres substances solubles .... 161 Notion de seuil .................................................................. 162 Conclusion ........................................................................ 162

2.5

Conclusions : les apports des nouveaux tests ..............163

Conclusions et perspectives......................................... 167

5.1 Mcanismes de la stabilisation des sols aptes la chaux et aux liants hydrauliques ..........................................................168 5.2 Mcanismes de perturbation de la stabilisation des sols ... .....................................................................................172 5.3 Proposition de nouveaux outils de diagnostic .............173 5.4 Perspectives.................................................................173

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1 Objectifs de ltude
1.1 Cadre de ltude
La volont damnagement du territoire conduit au dveloppement des infrastructures telles que routes, autoroutes, voies de chemins de fer ou plates-formes industrielles dont limplantation requiert des travaux de terrassement. Ces terrassements concernent la ralisation de remblais, de couches de forme et dassises. Compte tenu de la nature des terrains rencontrs en France, ces structures sont ralises de plus en plus souvent partir de sols fins qui ncessitent un traitement pour rpondre aux caractristiques mcaniques demandes. La technique de traitement des sols la chaux et aux liants hydrauliques se dveloppe pour trois raisons : lamlioration de la qualit du traitement des sols fins obtenue par des engins plus efficaces et des procdures de mise en uvre plus rigoureuses. la rarfaction des matriaux granulaires issus des carrires ainsi que la difficult douvrir des emprunts hors de lemprise du chantier, en raison de lhostilit croissante de lopinion face aux nuisances. Ces raisons incitent la rutilisation des sols, mme sil faut remdier leur qualit mdiocre par un dosage plus lev en liants. des raisons conomiques. titre dexemple, une plate-forme commerciale ou industrielle construite en Ile-de-France avec des matriaux granulaires, cote 40% plus cher quune plate-forme en sols traits. Cependant la technique du traitement des sols la chaux et aux liants hydrauliques rencontre encore des checs. Ces checs se manifestent par des caractristiques mcaniques insuffisantes ou lapparition de gonflements qui dtruisent la rigidit acquise. Ces checs ont des consquences conomiques graves pour le chantier car ils ncessitent le remplacement du matriau trait, ce qui implique un allongement des dlais et des sur-cots importants. Ces problmes ne sont pas des phnomnes marginaux. En lan 2000, une enqute, ralise par le Syndicat Professionnel des Terrassiers de France (SPTF) auprs de ses membres, a montr que plusieurs grands chantiers autoroutiers taient chaque anne concerns par ces difficults. En 2000, ces perturbations reprsentaient environ 2.000.000 m3 de sols qui nont pas pu tre traits et pour lesquels une technique de substitution a d tre trouve. Le Syndicat Professionnel des Terrassiers de France (SPTF), lAssociation Technique de lIndustrie des Liants Hydrauliques (ATILH) et la Chambre Syndicale Nationale des Fabriquants des Chaux Grasses et Magnsiennes se sont regroups pour lancer cette tude. Pour tenter de mieux comprendre les phnomnes mis en jeu, ces trois syndicats ont confi lEcole des Mines dAls un travail de recherche sur la perturbation de la stabilisation lors du traitement des sols la chaux et aux liants hydrauliques. Ce travail constitue lobjet du prsent mmoire.

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1.2 Contexte de ltude

1.2.1 Structures tudies
Ltablissement dune route procde dune succession dtapes dlaboration qui varient en fonction de la topographie et de la nature du sol et du sous-sol. Le Guide technique des Terrassements Routiers (GTR [1]) prsente une coupe type dune route (figure 1.1). On distingue ainsi : la couche de forme qui recouvre la partie suprieure du terrassement. Elle sert adapter les caractristiques alatoires et disperses des matriaux en remblai ou en dblai du site, aux caractristiques mcaniques, gomtriques, hydrauliques et thermiques prises comme hypothses dans la conception de la chausse . Cest cette couche qui nous intresse plus particulirement ici. Le GTR prcise les types de matriaux retenus (limoneux, rocheux, sableux, sous-produits industriels) et donne les caractristiques indispensables leur utilisation ainsi que les mesures prendre pour y parvenir. la chausse proprement dite qui se subdivise en plusieurs couches : fondation, base, liaison et roulement. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005
Plate-form e support de chausse 2 Arase terrassement

1 : Chausse Couche de form e P artie suprieure des terrassem ents Corps de rem blai

1m

1 : Chausse : couches de surface (roulement et liaison) et d'assises (base et fondation)

Figure 1-1: Coupe dune route (daprs le GTR [1]). Une route se compose de 3 grandes structures : le corps de remblai et la partie suprieure des terrassements la couche de forme la chausse comprenant diffrentes couches (fondation, base, liaison et roulement)

2 : Acc otements

1.2.2 Classification des matriaux constitutifs dune couche de forme

Le GTR [1] fournit une liste exhaustive des matriaux susceptibles dtre utiliss pour la ralisation dune couche de forme. Ce sont : les matriaux rocheux (classe R) les sols (classe A, B, C, D) certains sous-produits industriels (classe F). Le choix des matriaux est avant tout bas sur un compromis technico-conomique qui inclut notamment des critres de disponibilit, de cots de traitement et de transport des matriaux. Dans ce contexte et compte tenu de la gologie du territoire franais (bassins sdimentaires de grandes surfaces sans massif rocheux et formations superficielles trs dveloppes), les sols sont des plus utiliss. Trs frquemment, il convient denvisager une stabilisation pour ces matriaux, notamment pour les sols fins.

12

1.2.3 Cas particulier des sols fins

Le terme de sol est gnral. Selon la norme NF XP 94-010 [2], un sol est dfini comme tant un agglomrat constitu : de particules solides sparables par trituration sous leau provenant soit de la dsagrgation des roches par altration mcanique ou chimique sous leffet dagents naturels, soit de la dcomposition dorganismes vivants, vgtaux ou animaux, soit dune activit industrielle de fluides interstitiels . Le terme de sol, selon cette dfinition, convient de nombreux matriaux : les formations gologiques superficielles comme les dpts de sdiments quaternaires, les roches endognes altres (arnes de gneiss, altrites de schistes) les formations gologiques sdimentaires anciennes constitues de roches tendres (marnes, argiles, sables ) les vases les boues. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Le mode de caractrisation et de classification des sols dpendent du domaine dtude concern : gologique, gotechnique et pdologique. Ainsi, en gologie et en pdologie, un sol est identifi selon des critres de fragmentation/altration dune formation gologique avec un enrichissement progressif en matires organiques (Figure 1-2). cette premire classification, sajoutent des classifications bases sur la granulomtrie (Figure 1-3 et 1-4).
O1 horizons holorganiques O2 horizons hmorganiques A1 activit biologique et/ou luviation sequum A3 B1 altration, dveloppement structural, illuviation B2 B3 matriau meuble C C & R matriau cohrant R transition AB A2 A & B () t fe h B/C L F1 F2 H litifre matire organique en dcomposition horizon humifre horizon lessiv transition altration en place accumulation d'argiles accumulation de fer accumulation d'humus transition

Figure 1-2 : Classification pdologique des sols [3] Cette classification est base sur la fragmentation et laltration des roches et la prsence de matires organiques.

horizons minraux

solum

13

Figure 1-3 : Classification texturale des sols en pdologie [3] Le terme granulomtrique argiles correspond la fraction 0-2 m, celui de limons correspond la fraction 2-50 m et celui de sables correspond la fraction 50-2000 m. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

Figure 1-4 : Classifications granulomtriques utilises en gologie [4] Dans le cadre du gnie civil, diverses classifications existent. La norme NF P 94-011 [5] permet de regrouper une partie de ces classifications (Figure 1-5). Ainsi un sol peut tre identifi selon : sa granulomtrie sa teneur en matires organiques sa granularit sa plasticit son argilosit sa ptrographie.

14

% passant 80 m
100

3 WL Ip WL Ip

10 Test Von Post

30 Test Von Post

% MO

peu indice de Ip Non plastique plastique plasticit

60

plastique

trs plastique

Trs argileux

Sols fins

50

Argiles trs plastiques At

LigneA
Argileux

50

40 30

Sols grenus
12 5

WL Ip

WL Ip

20

Argiles peu plastiques Ap

Argiles trs plastiques At Moyen. Argileux

Double dnomination :granulo + plasticit

0 1 < Cc < 3
Cu > 4

graviers

Cu > 6 Cu < 4 Ou Cc < 1 1 < Cc < 3 Ou Cc > 3

50

sables

Cu < 6 Ou Cc < 1 Ou Cc > 3

10

Limon Lp Argiles peu plastiques

100

% passant 2 mm

Faiblement argileux

limite de liquidit

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Figure 1-5 : Classifications des sols [5] : classification des sols bass sur la granulomtrie, la plasticit et la teneur en matires organiques : classification base sur la plasticit. Dans le cadre de la rutilisation des sols pour la ralisation des remblais et des couches de forme, une autre classification [1 et 6] est utilise (NF P 11-300 et le GTR). Le premier critre didentification des sols est la granulomtrie. En effet, pour des raisons techniques telles que le malaxage, un seuil 50 mm a t tabli. Il permet de distinguer : les sols constitus de particules de diamtre infrieur ou gal 50 mm ; il sagit des sols de type A, B, D pro parte. Ces sols correspondent aux sols fins les sols constitus de particules de diamtre suprieur 50 mm qui correspondent aux sols C, D pro parte. Pour les sols fins (Figure 1-6), des sous-classes, bases sur la granulomtrie (seuils 2 mm et 80 m) et largilosit, dcoupent ensuite ces trois premires classes pour des raisons de sensibilit des sols leau. Ce phnomne concerne ainsi les sols de la classe A. Schmatiquement, ces sols secs se comportent comme une roche tendre alors quun sol gorg deau se comporte comme une boue. Dans cette tude, nous nous intressons plus particulirement un type de matriaux : les sols dont des particules ont un diamtre infrieur ou gal 50 mm, encore appels sols fins. La stabilisation chimique permet de rendre le sol insensible leau dune faon irrversible et de lui confrer des proprits mcaniques convenables. Cette opration renchrit le cot de lutilisation du sol. lheure actuelle, les moyens techniques de malaxage et de compactage, ainsi que les diffrents agents stabilisants existant sur le march, permettent dhomogniser le produit de traitement avec les sols fins. Les couches de forme ainsi ralises donnent des rsultats excellents du point de vue de leur insensibilit leau et de leurs performances mcaniques. Parmi ces sols fins, la classe A est particulirement amliore par le traitement. Il faut insister sur le fait que cette classe de sol est trs courante en France et est utilise comme matriau de couche de forme.

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Figure 1-6 : Classification des sols fins [1 et 6] Les lments les plus gros de ces sols ont un diamtre infrieur ou gal 50 mm La classification des sols fins est base sur la teneur en argile et la granulomtrie du sol : VBS : capacit dadsorption par le bleu de mthylne IP : indice de plasticit par la mthode des limites dAtterberg Passant 80 m et 2 mm : pourcentage de particules fines passant aux tamis de 80 m et 2 mm. Cette classification est utilise en France et sera la seule utilise dans la suite de cette tude. La norme ASTM D3282-73 [7] (Figure 1-7) est utilise dans certains pays trangers. Cette norme caractrise les sols selon leur granulomtrie et leur plasticit.

Figure 1-7 : Classification amricaine des sols [7]

16

1.3 Problmatique
Les sols A1 et A2 sont faciles traiter mais leur utilisation nest pas exempte dchec. Sur les chantiers lors de la stabilisation, plusieurs types de problmes peuvent apparatre qui ne permettent pas dobtenir un compromis technico-conomique satisfaisant. Les principales manifestations sont les suivantes : les sols traits prsentent des caractristiques mcaniques insuffisantes des gonflements importants affectent tout ou partie de la structure. Une fissuration importante se dveloppe dans la structure sur plusieurs dizaines de mtres ou est associe aux gonflements ponctuels un ornirage apparat aprs une pluie, rendant difficile la circulation sur la couche de forme. Il y a donc sensibilit leau. Ces checs surviennent bien que ltude gotechnique habituellement ralise comme dcrite dans le Guide technique du Traitement des Sols (le GTS [8]), ait permis de conclure laptitude de ces sols au traitement. En gnral, des tudes complmentaires sont effectues afin dessayer de comprendre lorigine des problmes. Ainsi, le GTS mentionne des dysfonctionnements lis la nature du sol et la prsence de certains composs. La classification* est base sur des critres de granulomtrie, de plasticit, de teneur en eau et de duret mais ne tient pas compte de lorigine gologique, pdologique et chimique des constituants des sols. Ainsi un sol de type A2 peut correspondre : des lss des limons des arnes granitiques des altrites de schistes et de gneiss des sables argileux des argiles des marnes. Certaines substances susceptibles de ragir avec les liants peuvent affecter la stabilisation. Cest le cas : des substances chimiques naturelles telles que les matires organiques de lhumus et des composs soufrs (pyrite, gypse) des substances chimiques introduites dans les sols par lactivit humaine telles que les engrais (sulfates, nitrates, phosphates). Pour expliquer les problmes rencontrs lors de la stabilisation des sols lors des chantiers ou lors des tudes gotechniques, diffrentes causes possibles sont rgulirement envisages. Cependant, les mcanismes de perturbations ne sont pas clairement tablis.

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classement dfini par la norme NF P 11-300 [6]

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1.4 Approche et limites de ltude

Ce travail entre dans le cadre de la comprhension des mcanismes de la stabilisation chimique des sols la chaux et aux liants hydrauliques. Ces travaux ont dbut il y a maintenant prs dun demi-sicle. Notre tude prolonge ces travaux dans loptique de la comprhension des mcanismes responsables de la perturbation de la stabilisation. Lobjectif que nous nous sommes fix, est dexpliquer les phnomnes observables sur les chantiers. Il repose sur une approche naturaliste plutt quune approche de modlisation mcanique ou thermodynamicienne. Contexte Ltude gotechnique[18] permet un compromis technico-conomique correspondant lobtention les performances physiques et mcaniques requises. Cette tude permet de slectionner les sols et la formulation de traitement. Les perturbations de traitement apparaissent lorsque les caractristiques sont insuffisantes traduisant lexistence dinteractions entre des constituants du sol et des agents de traitement. Ltude gotechnique nidentifie pas les constituants responsables de ces perturbations. Il est admis que certaines minralogies et les substances solubles naturelles ou rsultant de lactivit humaine puissent en tre responsables. Cette liste de facteurs propres au sol doit tre complte par des facteurs lis traitement tel quun sous-dosage. En raison de la diversit des agents perturbateurs, cette recherche na pas cherch tudier lensemble de ces mcanismes. Notre contribution porte sur des types de sols rputs stabilisables tels que les sols pas argileux (A1 et B5) et peu argileux (A2) mais qui peuvent prsenter des pathologies (gonflements importants, caractristiques mcaniques insuffisantes, etc...). Nous avons souhait multiplier ces cas dexemple de pathologies. En consquence, nous nous sommes limits : une seule formulation de traitement comprenant 1 % de chaux arienne calcique et 5 % de ciment (CEM II/B-L 32,5) des perturbations reprsentatives des phnomnes observs lors des chantiers.

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Choix des matriaux Cette recherche est centre sur la stabilisation des sols de types A2 la chaux et aux liants hydrauliques. La premire tape vise complter la connaissance des mcanismes menant la stabilisation de sols dits aptes ce type de formulation de traitement. Une fois ces mcanismes tablis, il convient de sintresser ceux qui engendrent des perturbations. Afin de raliser cet objectif, il est possible de travailler soit : sur des sols tmoins de perturbations, prlevs sur des chantiers. Cette mthode donne lassurance que les mcanismes des perturbations sont ceux rellement rencontrs. Cependant ce parti pris introduit rapidement des difficults car un sol naturel est un milieu complexe. Ces sols ncessitent une caractrisation fine et approfondie de leurs constituants et de larrangement mutuel de ces constituants. sur des sols reconstitus partir dun sol de rfrence et dagents chimiques ou de minraux perturbateurs. Cette mthode permet une certaine matrise des constituants. En revanche, on ne sait pas, au premier abord, si les rsultats des tudes correspondent aux problmes rencontrs sur les chantiers. Malgr les difficults matrielles, nous avons choisi de travailler partir de matriaux naturels. Ainsi, en fonction des chantiers en cours de ralisation pendant ltude, nous avons

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slectionn des sols dont les problmes pouvaient tre lis la prsence de micas, de matires organiques et de composs soufrs en prsence dargiles. Dmarche scientifique et mthodologie Lapproche que nous avons choisie pour comprendre les mcanismes conduisant ou non la stabilisation des sols, est une approche multi-chelle. Cette dmarche consiste dterminer les caractristiques mcaniques, structurales et physico-chimiques des sols avant et aprs traitement. Ltude gotechnique effectue selon les recommandations du GTS renseigne sur les proprits du sol lchelle macroscopique. Ces observations macroscopiques sont interprtes la lumire dobservations microtexturales, minralogiques, microstructurales et chimiques. Cette mthodologie fait appel aux moyens dun laboratoire universitaire. Dans le cas dun chantier, les moyens dtude sont moins nombreux et cette approche nest pas envisageable. partir de la connaissance des agents perturbateurs et de leur mcanisme daction, il convient de chercher dvelopper de nouveaux essais pour identifier la prsence des agents perturbateurs et pour valuer leur effet. Ces essais doivent tre ralisables sur un chantier ; il faut donc quils reposent sur des mthodes simples mettre en uvre et dinterprtation aise destins : identifier rapidement sur le chantier un sol inadapt au traitement permettre, lors de ltude gotechnique, de mieux caractriser les sols et plus particulirement leurs htrognits afin de valoriser des sols qui normalement auraient t mis en dpt du fait dune caractrisation incomplte.

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2 Etude bibliographique
Les sols sont des matriaux complexes composs de phases : solides (particules minrales ou organiques), liquide (eau interstitielle charge en lments solubles) et gazeuse. Ltude fine des constituants des sols intresse plusieurs domaines dont la gologie et la pdologie. La gotechnique routire valorise le sol comme matriau de construction et sintresse au sol dans ses interactions avec les agents chimiques de traitement. Ltude gotechnique comporte une identification du sol naturel et une dtermination fine des caractristiques mcaniques du sol trait. Cette analyse bibliographique sappuie sur les articles publis dans la littrature scientifique et les rapports techniques internes mis notre disposition par les entreprises qui ont financ cette tude. Ce chapitre est destin dcrire la complexit du sol et de ses constituants et faire le point sur les connaissances relatives aux mcanismes de stabilisation des sols laide de traitements chimiques. Nous nous attacherons prsenter les actions des agents stabilisants avec les sols conduisant un traitement russi. Nous prsenterons ensuite des pistes dexplication dans le cas de perturbations dues divers composs des sols tels que : les phyllosilicates (argiles et micas), le soufre, lazote, le phosphore et les matires organiques.

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2.1 Rappels sur la minralogie et la chimie des sols

2.1.1 Les minraux
Les sols sont constitus de particules de minraux regroupes en agrgats. Ces minraux sont stables ou en train dvoluer dans les conditions thermobaromtriques et climatiques de la surface de la terre. Gnralement y sont rencontrs : le quartz les argiles les feldspaths (potassiques et plagioclases) les micas les carbonates (calcite et dolomite) les oxydes et hydroxydes mtalliques dont lhmatite, la goethite et la limonite pour le fer. Ces minraux se prsentent gnralement dans les sols sous forme : de grains polygonaux plus ou moins rguliers dont la taille se situe entre quelques microns et quelques millimtres. de lamelles pour les argiles dont la plus grande dimension ne dpasse pas quelques microns dagrgats correspondant des fragments de roches. Leurs formes rsultent de la morphologie des minraux les constituant. Les proprits physiques et mcaniques du sol dpendent de la nature des assemblages minraux. Ainsi les minraux granulaires (quartz, carbonates) nont pas de cohsion propre. Seules les argiles prsentent une cohsion, qui rsulte dinteractions spcifiques avec leau.

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Les argiles Il est ncessaire de prsenter les structures cristallographiques des diffrentes familles dargile (communes) pour mieux comprendre les relations entre leau et largile. Les argiles ainsi que les micas font partie de la famille des phyllosilicates. Le rseau cristallographique des phyllosilicates est bas sur un rseau de ttradres SiO4 (Figure 2-1). Chaque ttradre SiO4 partage 3 sommets avec les ttradres voisins ; lensemble des sommets partags constitue un assemblage plan hexagonal. Le sommet du ttradre qui nest pas dans le plan, est partag avec un octadre AlO6 (Figure 2-2). Cest lassociation de couches ttradriques (T) et de couches octadriques (O) qui constitue le motif du rseau cristallin de chaque argile. La minralogie de chaque argile est dfinie par un motif que lon appelle feuillet (Figure 2-3) : la structure T O : le feuillet est constitu dune couche de ttradres surmonte dune couche doctadres. Son paisseur est de 7 . Chaque feuillet est reli un autre feuillet par lintermdiaire des liaisons labiles de type hydrogne. La proprit de cette liaison est de permettre la cohsion du cristal tout en laissant la possibilit de clivage des diffrents feuillets. La kaolinite est de ce type. Sa composition chimique est Al2Si2O5 (OH)4.

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oxygne du sommet silicium }oxygne de base

dans le plan hexagonal

Figure 2-1 : Structure du ttradre SiO4 Les 4 atomes doxygne forment un ttradre. Latome de silicium est au centre de cette structure. Le rseau est form par larrangement hexagonal des ttradres. Ce motif hexagonal se reproduit linfinie dans le plan hexagonal.

} oxygne

} aluminium

} oxygne

Figure 2-2 : Structure de loctadre Al2O6 Les 6 atomes doxygne forment un octadre. Latome daluminium est au centre de cette structure. Le rseau est form par larrangement linaire des octadres. la structure T O T : elle correspond une couche doctadres encadre par deux couches de ttradres. Lpaisseur du feuillet est de 10 . Les couches ttradriques peuvent soit contenir des atomes de silicium et doxygne (groupe du talc), soit prsenter une substitution partielle des atomes de silicium par des atomes daluminium. Dans ce cas, les feuillets prsentent un dficit en charges positives (substitution Si4+ par Al3+). Par compensation, des cations sont introduits au sein du rseau cristallin des phyllosilicates : groupe de la smectite : une partie des atomes daluminium de la couche octadrique est remplace par des atomes de magnsium voire de fer. La 22

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compensation des charges ngatives excdentaires seffectue par lintroduction dans lespace interfoliaire (espace sparant deux triplets conscutifs T O T) dun cation (Ca2+, Na+). Ces cations interfoliaires ont la particularit de pouvoir tre solvats par des molcules deau qui provoquent le gonflement du cristal : lespace interfoliaire passe de 14 17 en prsence de Ca2+ et de 13 jusqu linfini pour Na+. Il existe plusieurs minraux argileux dans le groupe des smectites, entre autres, la montmorillonite : (Al1.67Mg0.33) Si4O10 (OH)2 - groupe de la vermiculite : il existe des substitutions au niveau des octadres entre laluminium, le fer et le magnsium et au niveau des ttradres entre le silicium et laluminium. Le minral vermiculite a donn son nom ce groupe : (Mg,Ca)0,7 (Mg,Fe3+,Al)6 [(Si,Al)8O20] (OH)4, 8H2O - groupe de lillite : un quart des atomes de silicium dans les ttradres est remplac par des atomes daluminium. La compensation des charges ngatives seffectue par lintroduction dans lespace interfoliaire dun cation : K+. Le cation interfoliaire lie les feuillets les uns aux autres. Cette structure confre au cristal dillite une plus grande rigidit que celle du cristal de kaolinite. La composition minralogique de lillite est : K2-x (Al, Fe)4-y (Fe, Mg)y (Si6+x Al2-x)O20 (OH)4

T O T O T Cation interfoliaire T

Structure du feuillet de la kaolinite : une couche de ttradres SiO4 (T) surmonte par une couche doctadres AlO6 (O).

Structure du feuillet de lillite, de la smectite et de la vermiculite : deux couches de ttradres SiO4 (T) encadrant une couche doctadres AlO6 (O). Le cation interfoliaire lie deux feuillets conscutifs.

Figure 2-3 : Structure cristallographique des argiles Comme on peut le constater le terme dargile est gnrique. Il regroupe des minraux chimiquement et physiquement diffrents. Dans un sol, une argile peut avoir deux origines : dtritique (transporte) ou chimique (diagntique = cristallise sur place ou daltration dune formation existante).

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Si elle a une origine chimique, le gisement est homogne tant que la chimie du site est homogne et que les ractions de cristallisation et/ou daltration sont identiques. Deux grands modes daltration [9 et 10] existent : laltration superficielle lie linfiltration des eaux de surface affectant tout le massif et dont lampleur est en relation directe avec la proximit de la surface laltration hydrothermale, lie la circulation de fluides (liquides ou gazeux), qui reste un phnomne local. Si les argiles ont une origine dtritique, le gisement peut receler une htrognit dans la nature de ces argiles (autant que de sites drosion). La prsence, la nature et la teneur en argile dans un sol donn sont donc directement lies lhistoire gologique de la rgion [9]. Dautres caractristiques telles que la prsence dlments chimiques solubles ou de matire organique ou encore la microstructure du sol dcoulent aussi de lhistoire gologique.

2.1.2 Les substances minrales solubles

Certaines roches sont naturellement plus riches que dautres en minraux accessoires tels que le gypse, la pyrite. La pyrite, FeS2, est observable, entre autres, dans les marnes du Callovien ou du Toarcien. Dans les conditions de surface, elle saltre rapidement et forme des oxydes mtalliques et des sulfates. Le gypse, Ca SO4, 2H2O, peut galement tre prsent initialement (par exemple dans les formations tertiaires du bassin de Paris et du Trias) ou provenir de laltration de pyrite. En milieu aqueux, le gypse est soluble la concentration de 2,4 g/l 20C. Les eaux slniteuses apportent du sulfate dans des formations qui peuvent en tre dpourvues. Selon les conditions daltration, les substances issues de lhydrolyse des minraux (entre autres les oxydes de silicium, daluminium et de fer) se combinent sous la forme de silicates et/ou de gels amorphes de silice. Dautres substances ont une origine extrieure au sol : ce sont par exemple les engrais utiliss pour lagriculture. Les apports en fertilisants chimiques et organiques modifient la chimie du sol. Les agriculteurs apportent quelquefois en excs les nutriments ncessaires aux plantes et une partie de ces produits se minralise dans les sols. Les engrais chimiques les plus employs sont : le nitrate dammonium, NH4NO3 appel couramment ammo-nitrate qui constitue un apport azot aux vgtaux. La solubilit de lammo-nitrate est importante : 1 183 g/l 20C. le superphosphate qui est un mlange de phosphate monocalcique et de sulfate de calcium. Les plantes ont besoin de phosphate pour leur croissance. La solubilit du dihydrogno-phosphate de calcium hydrat (Ca (H2PO4)2, H2O) est de 18 g/l 20C. Dans le sol, ces sources sont naturellement prsentes en faible quantit. Elles proviennent de la dcomposition de la matire organique frache.

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2.1.3 La matire organique

Dans les sols, le terme de matire organique regroupe tous les produits constitus de molcules carbones. Cette matire organique peut avoir deux origines : une origine rcente lie au dveloppement dun sol pdologique ou une origine ancienne dont la formation est associe la gense de la roche (par exemple, les imprgnations bitumineuses, la prsence de lignite voire de charbon).

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Dans le sol pdologique [11], dans le cycle du vivant, la dgradation de la matire organique est longue et se termine par la minralisation (Figure 2-4). Une des tapes est la transformation en humus.

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Figure 2-4 : Dcomposition de la matire organique frache : humification et minralisation [11] Schmatisation de la dcomposition de la matire organique frache en substance minrale (CO2, SO42- ) au sein du sol. La dcomposition de la matire organique est ralise par la biomasse microbienne (microflore : bactries, champignons et micro-faune). Celle-ci utilise la matire organique comme source de nutriments. Parmi les composs noforms produits par la biomasse microbienne, nous pouvons citer : les composs humiques au sens strict, acides fulviques, acides humiques et les humines volus. Ils sont stables plusieurs annes. les polysaccharides, composs peptidiques et acides gras. Ils sont rapidement minraliss (quelques mois) dans les conditions de surface. Ils peuvent se conserver plus longtemps dans des conditions anarobies, par exemple, dans les tourbires. Les acides humiques et fulviques forment de grandes chanes avec de nombreux groupements fonctionnels [12] tels que benznique (cycle 6 C), carboxyle (COOH), hydroxyle (OH), carbonyle (C=O) et amine (-N<). La nature et le nombre de ces groupements voluent avec la maturation (humification) de la matire organique. Lorsque la matire organique vieillit , sa structure tend en gnral vers une simplification des chanes carbones correspondant une diminution de leur taille et de leur complexit. Ces substances humiques sont partiellement solubles dans leau interstitielle du sol et peuvent migrer selon les battements de la nappe phratique vers dautres formations (sol pdologique, roche poreuse). Ce phnomne nest pas limit aux acides humiques et fulviques car les substances humiques ont la particularit de pouvoir constituer des complexes avec les oxydes et hydroxydes mtalliques [11]. Ces complexes deviennent alors eux-mmes solubles dans leau interstitielle du sol. Les horizons riches en matires organiques sont donc divers : le sol de surface qui correspond au sol pdologique constitu - de matires organiques fraches en train de dbuter leur dcomposition mais qui sont encore riches en fibres vgtales (cellulose, ) - de matires organiques dj plus volues o apparaissent les premiers acides humiques et fulviques et o les fibres vgtales ont disparu les sols fossiles 25

les tourbires riches en fibres vgtales et acides humiques et fulviques les palosols, anciens sols pdologiques enfouis sous dautres formations sdimentaires les sols initialement dpourvus de matire organique et imprgns par la circulation de fluides riches en matires organiques les roches mres ou rservoirs de matires organiques fossiles, par exemple les roches bitumineuses et le lignite, peuvent contenir encore des acides humiques et fulviques.

2.1.4 Les microstructures du sol

Une distinction doit tre faite entre les notions de texture et microstructure. Le terme de texture dun sol est employ par Le Roux [13] et Itsvan [14] dans le sens de ltalement de la courbe granulomtrique dun sol. Ceci revient relier ce terme avec la notion de teneur en argile. La notion de microstructure correspond celle de la gologie cest--dire dun arrangement mutuel des particules de minraux qui constituent le sol. La granulomtrie du sol est lun des paramtres les plus importants de sa caractrisation. En ralit, les grains ne sont pas indpendants les uns des autres : ils peuvent sassembler en agrgats. Ces assemblages sont contrls, entre autres, par la composition minralogique et la prsence de matires organiques. Les particules dargiles ont une tendance naturelle sassocier selon des gomtries bien prcises correspondant un accolement par les faces ou les cts des feuillets. Cette tendance est accentue par la prsence des acides humiques. Ensemble, ils forment alors des agglutinats atteignant une taille de lordre de 50 m [11]. Dautres types dassemblages existent tels que lenrobage des grains de grandes tailles (quelques dizaines de micromtres de quartz ou de calcite par exemple) par les argiles ou des amas orients de particules argileuses [13]. Ce type de gomtrie est souvent hrit de structures gologiques : dorigine sdimentaire ; les conditions de sdimentation sont diverses et se traduisent par des assemblages minralogiques et microstructuraux distincts. Par exemple, un dpt destuaire est marqu par la floculation sous forme dagrgats de particules fines apportes par le fleuve. dorigine diagntique ; parmi les processus physico-chimiques qui ont lieu lors de la diagnse, la compaction des matriaux favorise la multiplication des contacts entre grains. Les feuillets dargiles sorientent prfrentiellement[9]. daltration ; laltration chimique se traduit par la croissance de nouveaux minraux aux dpens danciens minraux. Il peut sagir de rarrangements dans le rseau cristallin (micas ou argiles) mais aussi de noformation. Dans le premier cas la texture macroscopique ne change gure mais dans le deuxime cas la texture du sol/roche est entirement modifie. Dune faon gnrale, on doit ces microstructures les caractristiques naturelles telles que la densit et la cohsion des sols en place.

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2.1.5 Conclusion
la lumire des observations minralogiques, chimiques et microstructurales, on voit que les sols sont des milieux complexes o minraux et matires organiques sassocient dans des assemblages plus ou moins stables dans les conditions de surface (avant tout thermique, hydrique, chimique). Pour la suite de ltude, il faut retenir trois notions essentielles : 26

la proportion et la nature des argiles sont des sources de variabilit de comportement des sols. Autant certaines argiles peuvent tre considres comme lments dimensionnellement stables, autant dautres peuvent prsenter des variations de taille considrables et dstabiliser le sol en fonction de sa teneur en eau. la prsence de composs organiques et de composants minraux solubles (sulfates, nitrates, phosphates) est aussi une source de modification comportementale du sol. Ces lments seront dautant plus pnalisants quils sont susceptibles de ragir avec les liants employs pour la stabilisation des sols. la microstructure du sol et larrangement des grains entre eux peuvent aussi modifier le comportement du sol notamment vis--vis de leau (porosit du sol).

2.2 Traitement des sols

Deux techniques de traitement permettent de valoriser les sols. Elles correspondent : la rduction de la porosit ralise par le compactage la modification des caractristiques physiques et mcaniques par lutilisation dagents chimiques. Dans le cas des sols fins, ces deux techniques sont utilises afin de rendre les sols aptes au terrassement. 2.2.1 Compactage

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Le compactage est une tape importante de la stabilisation. Un simple compactage permet de rduire la porosit du sol en expulsant lair emprisonn. Les caractristiques optimales de compactage du sol sont dtermines par lessai Proctor normal [15]. Les caractristiques mesures, cest--dire la teneur optimale en eau (WOPN) permettant lobtention de la densit sche du sol la plus leve (OPN) sont utilises lors des tudes de la stabilisation et aussi lors du chantier. La granulomtrie, la morphologie des particules du sol, labrasivit et la teneur en argile, ont une influence sur le comportement du sol lors du compactage. En raison de leur petite taille (quelques microns) les particules dargiles permettent daugmenter la densit sche du sol en comblant sa porosit. Le comportement du sol dpend de la teneur en argile. Ainsi Martin [16], Faure [17], Muondo-Ondoa [18], Daskalova [19] et Istvan [14] dfinissent diffrents comportements (variation de OPN et WOPN) pour des sols reconstitus suivant la teneur en sable et en argile. Ces auteurs montrent que les sols peuvent avoir un comportement [14] (Figure 2-5) : sableux, sils contiennent plus de 90 % de sable. Dans ce cas, la densit du mlange dpend peu de la teneur en eau et loptimum de densit est relativement faible. sablo-argileux, sils contiennent entre 80 et 70 % de sable. Loptimum de densit est mieux marqu. argilo-sableux, sils contiennent moins de 70 % de sable. Dans ce cas, la densit du mlange dpend fortement de la teneur en eau et la densit optimale est leve. Dans le cas des sols fins, un simple compactage ne permet pas de garantir les caractristiques de la couche de forme. La cohsion est avant tout lie la prsence deau : cest un phnomne de tension superficielle qui lie les particules du sol. Les caractristiques de la couche de forme sont donc tributaires de la teneur en eau du sol. Cette cohsion ne cre pas de liaison suffisamment solide entre les particules pour 27

sopposer au gonflement des argiles. Lutilisation dagents chimiques permettant une stabilisation irrversible est donc ncessaire. Plusieurs produits existent et sont couramment employs. Ceux-ci seront dcrits dans les paragraphes suivants.

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Figure 2-5 : Influence de la teneur en eau sur la densit de diffrents mlanges de sables et dargiles selon le protocole du Proctor modifi [14] Ce graphique de la densit sche en fonction de la teneur en eau montre lvolution des caractristiques (WOPM et OPM) en fonction de la teneur en sable (ou en argile). Deux observations peuvent tre faites : la densit sche maximale saccrot avec la teneur en argile quand la teneur en sable diminue, le sol devient plus sensible la teneur en eau optimale, cest--dire quune variation de la teneur en eau autour de loptimum provoque une diminution importante de la densit. 2.2.2 Effets des liants sur les sols

2.2.2.1 Effet rgulateur de ltat hydrique [8] Lajout dun liant au sein du sol provoque une modification de sa teneur en eau. Cet effet est plus sensible avec la chaux quavec les liants hydrauliques. Le choix du type de chaux dpend de la teneur en eau du sol : si le sol est trop humide, la chaux vive (CaO) est prconise car elle : - augmente la teneur en solide du sol, do une diminution relative de la teneur en eau - consomme de leau lors de son hydratation : CaO + H2O Ca(OH)2 - favorise lvaporation du fait de lexothermicit de la raction dhydratation . 28

Il est admis que chaque pour cent de chaux vive introduite dans les sols permet de rduire dun pour cent la teneur en eau. si le sol est la teneur en eau Proctor, la chaux teinte, Ca(OH)2, pourra tre utilise si le sol est trop sec, on pourra utiliser le lait de chaux, cest--dire une suspension dhydroxyde de calcium. Il est admis que les liants hydrauliques rduisent la teneur en eau du sol dans la proportion de la proportion de ciment introduit. 2.2.2.2 Modifications du sol [8] Les proprits rhologiques des sols sont modifies ds lincorporation des liants. a) Cas de la chaux Lajout de chaux provoque rapidement, en quelques minutes, la floculation des argiles. Cette action entrane une amlioration de la consistance qui se traduit par une augmentation de la limite de plasticit saccompagnant ou non dune augmentation de la limite de liquidit. Cette volution provoque un dplacement du domaine de plasticit vers des teneurs en eau plus importantes. Le dcalage de lindice de plasticit est li la quantit de chaux utilise. Lvolution de consistance favorise la granulation du sol lors du malaxage [20]. Diffrents facteurs influencent cette granulation dont la nature du sol, la teneur en eau et le dosage en chaux [21]. Lvolution de la consistance dbute ds lpandage de la chaux avec la fragmentation due au retrait de dshydratation. Le malaxage amplifie ensuite le phnomne. Le rarrangement des particules et la consommation de leau interstitielle favorisent la contraction des agrgats de sol qui se traduit par la disparition des pores dont le diamtre est compris entre 10 et 100 m [22]. Ainsi, une amlioration du sol russie se traduit par la formation dagrgats rsistant une srie dimmersions [21]. Les auteurs parlent de grumeaux pour dsigner les agrgats de sol chaul. Ces modifications du comportement rhologique des sols entranent lamlioration des proprits dusage des sols traits : le comportement lors du compactage est modifi. Loptimum de compactage est dcal vers des teneurs en eau plus importantes et la densit de compactage est plus faible. Dans le cas des sols argileux, lallure gnrale de la courbe est aplatie traduisant une certaine insensibilit leau du matriau. La modification du sol est importante ds un ajout de chaux en faible quantit. la portance des sols est amliore. Ainsi lindice CBR est de 4 10 fois plus lev que pour un sol non trait [21]. les sols sont rendus insensibles au gel pour une formulation suprieure 3 % dans le cas des limons [23].

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Figure 2-6 : Modification de la rhologie des sols argileux occasionne par lajout de chaux [24] Lindice de plasticit dcrot avec lajout de chaux. Cette diminution rsulte de laugmentation de la limite de plasticit, augmentant ainsi le domaine plastique du sol.

teneur en eau

Figure 2-7 : Evolution des caractristiques de loptimum Proctor suite au chaulage du sol [8] Lajout de chaux abaisse la valeur de la densit maximale atteinte et dcale la position de loptimum vers des teneurs en eau plus importantes.

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b) Cas du ciment Laction immdiate du ciment est limite. Cependant lors de lutilisation dun liant hydraulique comportant une forte proportion de chaux, la floculation des argiles peut se produire [8]. Plus gnralement, les liants hydrauliques sont considrs comme des correcteurs granulomtriques [25] amliorant les caractristiques du sol lors du compactage et de lessai de portance immdiat. 2.2.2.3 Stabilisation du sol Lajout des liants permet une amlioration plus long terme des sols. Lutilisation dun traitement la chaux ou aux liants hydrauliques aboutit lamlioration des caractristiques mcaniques du matriau trait. Dans le cas du traitement la chaux, la raction pouzzolanique permet lacquisition de caractristiques mcaniques intressantes. Abdo [26], Perret [27] et Locat [28] ont montr que ces caractristiques augmentent graduellement sur la dure de ltude (un an). Dans le cas des ciments, les caractristiques mcaniques sont acquises dans les premiers mois bien que des augmentations des caractristiques mcaniques sur un an et plus (comunication orale J. Vecoven) soient observes. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

2.2.3 Principe daction des liants

2.2.3.1 Action de la chaux [22 et 28] La chaux a trois actions bnfiques lors du traitement des sols argileux. La chaux permet : la saturation de la capacit dchange cationique. Dans le sol, les argiles ainsi que les matires organiques ont la proprit de fixer lion calcium. Pour les argiles, la capacit dchange cationique correspond aux changes : - des cations interfoliaires. Ces changes concernent plus particulirement les argiles TOT (smectite, vermiculite ). La substitution des cations interfoliaires est dautant plus facile que les cations ont une charge plus faible et sont de petite taille. Ainsi on peut classer les cations par ordre croissant de potentiel de remplacement : Na+ < H+ < K+ < Mg2+ < Ca2+ Dans le cas des smectites, leffet immdiat de la substitution du sodium par du calcium est la rduction du potentiel expansif de ces argiles. - des cations de bordure. Sur les bordures dun cristal, les charges ne sont plus quilibres. Il apparat alors des fonctions SiOH et AlOH. Ces fonctions sont dstabilises en milieu basique et constituent alors une source supplmentaire de sites de fixation pour lion calcium. La prsence de matires organiques contribue augmenter la capacit de fixation du calcium. Des complexes avec cet ion (paragraphe 2.3.6) sont forms grce aux groupements fonctionnels quelles possdent. la floculation/agglomration. Les charges ngatives portes en surface des particules dargiles sont responsables de ltablissement dun champ lectrostatique autour delles. Ce champ permet le dveloppement de la double couche deau entourant les argiles (eau libre et eau lie). Lajout de chaux modifie la charge superficielle des argiles et donc la structure de la double couche dont lextension diminue. On observe alors une diminution du volume apparent des particules et une contraction du sol. De plus, il y a la formation de ponts de calcium entre les particules dargiles. Les flocs ainsi forms sont insensibles au lavage. La floculation amliore la consistance des argiles (limite de plasticit). 31

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la liaison des particules argileuses. En milieu basique et satur en ion calcium, les argiles sont attaques. Elles librent alumine et silice qui ragissent avec le calcium pour former des hydrates calciques similaires ceux des ciments. Ces hydrates tapissent la surface des particules du sol. kaolinite + chaux C-S-H + C-A-H smectite + chaux C-A-H Les C-S-H* forms partir de la kaolinite correspondent des hydrates de type mono calcique et dicalcique [30]. Dautres auteurs utilisent les termes de C-S-H (I) et C-S-H (II) correspondant des tempratures de dshydratation diffrentes. Les C-A-H* forms partir des smectites sont des aluminates tri et ttracalciques. Pour la kaolinite, laluminate calcique form est tricalcique [30]. Un dernier compos se formant au cours de la raction pouzzolanique est signal, il sagit de C-S-A-H [28 et 31]. La raction de la chaux sur les argiles permet donc la consommation des argiles et la formation de nouveaux minraux aux proprits liantes. La ralisation de cette raction est conditionne par la saturation initiale du sol en chaux. Un test bas sur la mesure du pH permet dvaluer la teneur en chaux ncessaire pour que ces ractions puissent avoir lieu. Le seuil de pH est fix 12,4. La quantit de chaux permettant dobtenir cette valeur de pH est connue sous le non de lime fixation point [32 et 33]. Cette observation a t faite aussi par Derriche [34] sur des smectites : laddition de 8 % de chaux permet dacqurir une rsistance mcanique importante de 9 MPa, elle ne serait que de 1 MPa avec 4 % de chaux (rupture 45 j). Cette diffrence de rsistance mcanique se traduit par une nouvelle minralogie, savoir lapparition de C-S-H. Lapparition des caractristiques mcaniques rsultant de la formation de ces hydrates est progressive. Ainsi, aprs 28 jours de cure, seulement le tiers des caractristiques mcaniques escomptables 1 an sont dj acquises [25]. Une quatrime raction peut avoir lieu avec la chaux. Il sagit de la formation de calcite au contact de CO2. Dans le cas du traitement des sols argileux, les cristaux de calcite ainsi forms ont une proprit liante trs mdiocre et perturbent la stabilisation car leur dveloppement inhibe la raction pouzzolanique. Cette carbonatation est par contre recherche lors de la stabilisation de matriaux calcaires tels que la craie. Les cristaux de calcite obturent alors la porosit de ces matriaux. Ils peuvent ainsi former une sorte de ciment. La nature des hydrates forms au cours de la raction pouzzolanique dpend de la nature des argiles prsentes dans le sol. 2.2.3.2 Action des liants hydrauliques [25] Lobjectif de la stabilisation dun sol aux liants hydrauliques est de former rapidement les hydrates calciques. Dans le cas du ciment, il est admis quaprs 28 jours la quasi-totalit du ciment a ragi, cest--dire que les caractristiques sont presque dfinitives. Cet cart

* Nous utiliserons tout le long de ce document la nomenclature en usage dans le domaine des ciments avec : C : CaO S : SiO2 A: Al2O3 H: H2O Cette nomenclature ainsi que la description des phases minrales prsentes dans les ciment est dcrite en dtail dans louvrage de J. Baron [57]

32

provient du fait que lors du traitement au ciment, les minraux aux proprits liantes se dveloppent directement partir du ciment. Des C-S-H se forment partir de lalite (C3S) et de la blite (C2S). Lhydratation de lalite et de la blite mais aussi des aluminates calciques provoque la libration dun excs de chaux qui donne de la portlandite. Laluminate calcique permet la formation de diffrentes phases dont des aluminates calciques hydrats (C4AH13 et C3AH6), de lettringite et du monosulfoaluminate en se combinant avec le soufre. Dans le cas des btons et des graves/sables traits au ciment, le ciment forme une coque enrobant le granulat (Figure 2-9).

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Figure 2-8 : Hydrates calciques dvelopps par raction pouzzolanique partir dargiles () et du quartz () () C-S-H rticuls et C-S-A-H aplati se dveloppant la surface des particules dargiles [28] () C-S-H de structure fibreuse (rticule) formant une couche adhrente la surface des grains de quartz. [35]

Figure 2-9 : Microstructure dun sable trait au ciment puis compact [25] Le ciment forme une coque enrobant chaque grain de sable. La coque moule la topographie de chaque grain et assure leur liaison.

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particules argileuses partiellement "digres" "ciment" Chaux

Le Roux 69

Ingles 70

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Locat 90

Figure 2-10: Schmas du mcanisme de la stabilisation de sols. La chaux provoque lattaque des particules du sol qui se propage de la priphrie du cristal vers son cur. Cette attaque saccompagne du dveloppement de nouveaux minraux formant un ciment liant les particules. Le transfert des ions librs par les argiles est permis par la prsence deau interstitielle. Cette teneur en eau favorise la formation de ciment au sein dune zone plus ou moins tendue autour des grains de chaux.

34

2.2.3.3 Facteurs influenant la modification et la stabilisation des sols La prsence dargiles dans un sol influence le choix du type de stabilisation. La classification gotechnique des sols [6] tient compte de largilosit des sols. Le GTS [8] prescrit une adaptation de la formulation de traitement en fonction de cette argilosit et de la granulomtrie du sol. Ainsi un traitement la chaux est mieux adapt aux sols argileux alors que les sols sableux sont traits aux liants hydrauliques seuls. En effet, la ractivit des sables est plus faible que celle des argiles du fait de la taille des grains [34] et de la minralogie [36]. Cependant, des grains de quartz de 1 m de diamtre ont une ractivit similaire celle des argiles[35]. Un traitement la chaux est envisageable pour une teneur en argiles suprieure 40 % [25] ou un indice de plasticit suprieur 10 [6]. Le GTS [8] conseille un traitement la chaux seule pour un indice de plasticit suprieur 20 qui correspond aux sols A3 et A4. Cette teneur minimale en argiles est couple une teneur en chaux optimiser en fonction de la quantit et de la nature des argiles. En effet, le dosage en chaux doit tre adapt en fonction de la teneur en argiles [30] : le manque dargiles ne permet pas le dveloppement dhydrates en quantit suffisante lexcs dargiles conduit une stabilisation insuffisante des argiles par les hydrates. Ainsi dans le cas de la stabilisation de mlanges sable/kaolin avec une formulation de traitement 5 % de chaux, loptimum de teneur en kaolin est de 60 % [30]. Cest sur cette ncessit dadapter la proportion de chaux en fonction de la teneur en argile que la notion de lime fixation point a t dveloppe. La demande en chaux, de mme que les caractristiques mcaniques escomptables dpendent de la nature des argiles. Les meilleures caractristiques mcaniques sont obtenues avec la kaolinite, puis lillite et enfin les smectites. Ces caractristiques ne sont pas corrles la ractivit de ces argiles. En effet, en termes de ractivit (valu par le taux de consommation des argiles ou le taux de production dhydrates) les smectites sont les meilleures. En consquence, il faut distinguer le gain de caractristiques mcaniques de la destruction de lentit argile. Ces variations de comportement des diffrentes argiles existent aussi dans le cas du traitement avec des liants hydrauliques. Ainsi, une teneur en smectites suprieure 5 % rend ces matriaux inutilisables [38]. Ces problmes rsultent de la capacit dchange cationique trop importante de ces argiles [39]. La raction pouzzolanique a une cintique lente : il faut plusieurs mois de cure 20 C pour atteindre les caractristiques mcaniques dfinitives. Cependant, cette cintique dpend de plusieurs facteurs dont la temprature de cure. Pour les chantiers, il est signal quau dessous de 5 C la cintique de la raction pouzzolanique est trs ralentie [8] mais la raction reprend ds que la temprature augmente. En laboratoire, llvation de la temprature est utilise pour acclrer cette raction [26 et 27]. Dans le domaine des ciments, la pouzzolanicit des matriaux alumino-siliceux est value par lessai Chapelle [24 et 40]. Dans le domaine du traitement des sols, la ractivit des constituants du sol nest pas tudie en tant que telle. Un autre paramtre influence lefficacit du traitement la chaux. Il sagit de la teneur en eau. Une humidit relativement importante favorise lobtention de rsistances mcaniques leves [27]. En effet, leau interstitielle favorise la raction pouzzolanique par la mobilit des ions [28]. 35

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hydrate calcique

hydrate calcique

kaolinite

kaolinite

kaolinite + 20% Ca(OH)2 ( 30 j 60C)

Illite + 20% Ca(OH)2 ( 30 j 60C)

kaolinite + 6% Ca(OH)2 (3 j 60C)

Illite + 20% Ca(OH)2 (6 j 60C)

kaolinite non traite

Illite non traite

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hydrate calcique

illite

Smectite + 20% Ca(OH)2 (6 j 60C)

Smectite non traite

Figure 2-11 : Evolution de la minralogie des argiles par la raction pouzzolanique [32] : traitement dune kaolinite : traitement dune illite : traitement dune smectite avec de lillite Pour un mme dosage en chaux et une mme cure, on observe que les pics de la smectite disparaissent quasiment, ce qui nest pas le cas de ceux de la kaolinite et de lillite.

2.2.4 Caractrisation des sols traits [8]

Le traitement retenu pour un chantier est dtermin par une tude gotechnique qui permet de choisir le traitement mettre en uvre cest--dire le (ou les) produit(s) de stabilisation et la formulation. Plusieurs critres physiques et mcaniques permettent doptimiser le traitement en vue dobtenir les caractristiques suffisantes pour un prix acceptable. Ces critres sont issus dessais normaliss : lindice portant immdiat (IPI) et lindice CBR aprs immersion (ICBR) (NF P 94078) [41] lvaluation de laptitude dun matriau au traitement (NF P 94-100) [42] la rsistance en compression simple (Rc) (NF P 98-232-1) [43] 36

illite

Smectite + 20% Ca(OH)2 ( 30 j 60C)

smectite

smectite

illite

illite

la rsistance en compression simple immerge (Rci) ; dans cet essai les prouvettes sont conserves 28 j en cure normale (20C et au moins 90 % dhygromtrie) et 32 j immerges totalement 20C [8] la rsistance en traction directe (Rt, E30) (NF P 98-232-2) [44] la rsistance par fendage (Rtb, E30) (NF P 98-232-3) [45] le comportement au gel (NF P 98-234-2) [46]. Les rsultats de ces essais sont compars aux abaques tablis partir des expriences de terrain et regroups dans le GTS [8]. Ces abaques servent valuer laptitude la stabilisation du sol. 2.2.4.1 Traitement la chaux seule [8] Un certain nombre de paramtres permettent dvaluer laptitude dun sol tre trait : laptitude du sol au traitement est dtermine par la mesure du gonflement volumique (Figure 2-12) le comportement sous trafic est jug correct si : ICBR 20 et ICBR/IPI 1 le comportement au gel est valu (sil y a un risque de pntration dans la couche de forme) par la rsistance en compression simple. Pour que le traitement soit accept, il faut que : Rc 2,5 MPa tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 2.2.4.2 Traitement aux liants hydrauliques ventuellement associs la chaux [8] Laptitude dun sol subir un traitement donnant des rsultats satisfaisants est value par : lvaluation de laptitude du sol au traitement [42] par la mesure du gonflement volumique et Rtb (Figure 2-10) lge autorisant la circulation sur la couche de forme ; il faut que Rc 1 MPa, des essais sont raliss aux chances de 7 et 28 j (mais aussi 2 ou 4 j si ncessaire) la rsistance limmersion au jeune ge (sensibilit leau) mesure par le rapport de Rci sur Rc 60 j ; un sol est dclar sensible leau si : - Rci/Rc 0,8 quand VBS 0,5 - Rci/Rc 0,6 quand VBS > 0,5 la rsistance au gel, mesure par la rsistance en compression simple. Pour que le traitement soit accept, il faut que Rtb > 0,25 MPa la date de lapparition statistique des premiers gels les performances attendues long terme, values par le couple (Rt, E30) dtermin 90 j (ou 180 j si le liant est prise lente) permettent de dterminer la zone de classement de la couche de forme (Figure 2-13)

2.2.5 Conclusion
La technique du traitement des sols prsente dnormes avantages. Elle permet ainsi dutiliser des matriaux non valorisables autrement. Lencadrement rglementaire prescrit des tudes permettant dvaluer laptitude du sol lors des chantiers. Cet encadrement repose sur une bonne connaissance des mcanismes mis en jeu lors du traitement la chaux. Pour le traitement aux liants hydrauliques, la comprhension des mcanismes est moins prcise. Bien que ltude gotechnique permette de dclarer les sols aptes au traitement, il arrive que certains sols se rvlent inadapts sur les chantiers. Diverses perturbations peuvent intervenir dans la stabilisation.

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Figure 2-12 : Critres retenus pour linterprtation de lessai daptitude dun sol au traitement [8 et 42] Les critres sont la rsistance mcanique en compression indirecte (Rtb) et la mesure de la variation du gonflement volumique (Gv) Diffrents domaines sont dlimits suivant que le sol rpond ou ne rpond pas aux caractristiques physiques et mcaniques requises : sol apte : le sol rpond bien au traitement. Il gonfle peu et peut prsenter Rtb leve (cas des liants hydrauliques). sol inadapt : le sol rpond mal au traitement. Il gonfle normment et Rtb est faible (cas des liants hydrauliques) sol douteux est un cas intermdiaire.

Figure 2-13 : Zones de classement du matriau en fonction des couples (Rt, E30) ou (Rtb, E30) [8] Deux paramtres mcaniques servent dfinir ce classement : le module de dformation lastique en charge (E30) valu 30 % de la charge de rupture la rsistance en traction directe (Rt) ou en compression diamtrale (Rtb). Cette dernire est utilise avec un coefficient 0,8 pour se ramener la rsistance en traction directe. 38

Les zones de classement (1 5) correspondent aux classes mcaniques de la couche de forme [1 et 8]

2.3 Problmes rencontrs

2.3.1 Introduction
Si la stabilisation des sols la chaux se pratique depuis fort longtemps (lments de la Muraille de Chine ou de la Via Domitia ...), son tude reste relativement rcente. Sa modlisation reste faire. Les premiers travaux ont t publis vers 1960. En France, la technique de la stabilisation des sols par la chaux et/ou le ciment est vulgarise en 1980 [25]. Les aspects mthodologiques permettant de dfinir laptitude dun sol au traitement sont synthtiss dans le GTS [8]. Compte tenu de lexistence en France de grandes zones dans lesquelles les roches dures sont rares et du dveloppement par les cimentiers de liants spcifiques destins aux traitements de sols, lutilisation des sols en couche de forme est maintenant extrmement rpandue. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 la suite des essais normaliss qui sont effectus au cours de la pr-tude de chantier et en conformit avec prescription du GTS[8], le matriau tudi peut tre dclar (Figure 214) soit : directement apte au traitement potentiellement apte au traitement si certains amnagements sont effectus ou certaines prcautions prises sur le chantier (Figure 2-24) ; par exemple : - drainage de la couche de forme si le sol est lgrement sensible leau - allongement de la dure dinterdiction de circulation sur la couche de forme tant que la valeur de Rc est infrieure 1 MPa inadapt si les caractristiques physiques ou mcaniques sont insuffisantes ; deux cas sont alors envisags - une nouvelle tude est mene avec un autre liant ou une autre formulation - la solution de traitement du sol est abandonne et on utilise dautres matriaux tels que des granulats ... Linadaptation au traitement se traduit par des gonflements, une sensibilit leau ou de trop faibles valeurs de rsistance mcanique des sols traits. Lorsque le problme est identifi au cours de la pr-tude de chantier, les consquences conomiques sont rduites car la conduite des travaux peut tre modifie. De nouvelles formulations sont testes ou la solution du traitement du sol est abandonne. Les causes connues ou souponnes de lchec du traitement restent la plupart du temps laffaire des laboratoires dessais et des fournisseurs de liant, de rares exceptions prs [47]. Lorsque pour des raisons diverses (chantillonnage mal conduit, htrognit du sol) le problme napparat quaprs la ralisation de la couche de forme, les consquences conomiques peuvent tre dsastreuses. La littrature fait trs rarement tat des problmes rencontrs. Cependant lexprience des chantiers montre que certains types de sols sont souvent difficiles traiter ou se rvlent systmatiquement mdiocres. Cest le cas par exemple des schistes mtamorphiques riches en sricite ou muscovite (talc-schiste), et des Terres Noires (marnes) du Jurassique infrieur. Deux types de causes sont invoqus : les argiles ou les minraux micacs dans le cadre des sols dits risque 39

les polluants , minraux annexes ou solutions, dans le cas des sols dits perturbs .
1 dblai 1 chantier (objectifs technico-conomiques) 1 couche de forme avec la solution sol trait

identification des sols constituant le dblai

identification d'une formulation de traitement

slection d'un chantillon de sol

choix des liants

dtermination des caractristiques de compactage

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sol apte

valuation de l'aptitude d'un sol au traitement

sol inadapt

sol douteux

dtermination des caractristiques du sol aprs traitement (cas d'un traitement chaux et ciment) ge autorisant la circulation rsistance l'immersion rsistance au gel performances escomptables long terme

l'ensemble des caractristiques mcaniques sont satisfaisantes

quelques caractristiques mcaniques sont insuffisantes

l'ensemble des caractristiques mcaniques sont insuffisantes

sol considr comme inadapt mis en dpt adaptation du chantier au (x) problme (s) du sol en fonction des objectifs technico-conimiques

sol considr comme apte au traitement utilis sur chantier

Figure 2-14 : Principe de la progression dune tude de laptitude au traitement dans le cas dune formulation la chaux et aux liants hydrauliques [8] 40

Nous avons tudi les cas de chantier lorsquils existent, puis les travaux acadmiques se rapportant directement aux sols traits. Nous avons largi notre tude bibliographique dautres domaines plus loigns des proccupations de la gotechnique routire du point de vue de la formulation du traitement et des caractristiques physiques et mcaniques mais qui concernent les mmes matriaux : sols, argiles ou granulats en prsence dun ou de plusieurs agents de traitement. On peut penser que les effets chimiques, minralogiques et microstructuraux observs et interprts ailleurs sont transposables la gotechnique routire.

2.3.2 Perturbation de la prise attribue aux argiles

La nature et la teneur en argiles dpendent du type de sol et de la formation gologique associe. Les tudes de chantier et les recherches acadmiques en tiennent compte. Elles sinscrivent dans le cadre du traitement des quatre grandes familles de sols (au sens gologique) : argiles/marnes et sols sablo-argileux, limoneux, sableux. 2.3.2.1 Actions des argiles sur les diffrents liants tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Les argiles ont la proprit de pouvoir changer une partie de leurs cations constitutifs ou adsorbs en surface. On dfinit la capacit dchange cationique ou CEC entre autres pour les cations Ca2+, Mg2+, K+, Na+. Cette proprit dpend de la nature des argiles et du pH du sol [11] : kaolinite 0.05 <CEC< 0.1 m.e./g illite 0.2 <CEC< 0.5 m.eq./g smectite CEC 1 m.eq./g Les valeurs relatives la kaolinite sont les plus faibles. Cette argile ne fixe des cations que sur les zones latrales des feuillets alors que les smectites captent des cations sur leurs faces externes et internes. Les perturbations attribues la prsence des argiles seront prsentes en considrant successivement : le type de traitement : traitement la chaux seule puis traitement aux liants hydrauliques seuls et enfin le traitement mixte chaux/liants hydrauliques leffet microstructural de lassemblage des minraux du sol. a) Traitement par la chaux Le Roux [30] , le premier, a montr que la stabilisation la chaux (avec des dosages de 3 7 % et 90 jours de cure) permet la formation de nouveaux minraux par raction pouzzolanique : des silicates et aluminates calciques hydrats sont forms partir des argiles. Cette raction pouzzolanique est une raction lente qui demande, temprature ordinaire, plusieurs mois avant que ses rsultats puissent tre apprcis. Les diffrentes espces dargiles (kaolinite, illite et smectite) ne ragissent ni avec la mme cintique ni de la mme manire . Si lors de la raction pouzzolanique, la ractivit chimique des argiles est mesure par la quantit dhydrates (C-S-H et C-A-H) solubles par lacide, alors lordre de ractivit est : la smectite, puis vient la kaolinite et enfin lillite. En revanche du point de vue des rsistances mcaniques, cest la kaolinite qui permet lacquisition des meilleures caractristiques mcaniques par rapport lillite et la smectite. Ces variations de rsistances mcaniques sont en relation avec les analyses minralogiques et chimiques. Le Roux [30] montre que la smectite permet de former prfrentiellement des aluminates calciques hydrats alors que la kaolinite donne des silicates calciques hydrats. Pichon [36] montre que les caractristiques mcaniques dun 41

mlange pouzzolane/chaux sont fonction de la nature minralogique des minraux noforms. Les pouzzolanes alumineuses conduisent des aluminates sans proprit liante alors que les pouzzolanes siliceuses forment des gels silicocalciques hydrats dots de proprits liantes. Dans lensemble, les argiles sont stabilisables en constatant une amlioration des proprits mcaniques et physiques par traitement la chaux dose de 3 7 % pour des sols naturels. b) Traitement aux liants hydrauliques seuls Les rfrences bibliographiques de ce paragraphe proviennent du domaine de la stabilisation des argiles pour les constructions en terre. Daprs les travaux de Ben Amor [39] sur la stabilisation des argiles par un liant hydraulique loccasion de la fabrication de briques, les kaolinites (100 g) fixent environ 0,3 g de Ca2+ et les smectites ont la capacit de fixer entre 0,5 et 0,6 g de Ca2+/100 g. Ces quantits de Ca2+ ne sont alors plus disponibles pour la prise du ciment. La quantit de Ca2+ libre par 100 g de ciment (CPA 55) est denviron 1,2 g pendant les 6 premiers jours puis diminue environ 0,7 g pendant les 6 jours suivants. Ces diffrentes valeurs de libration et de fixation de Ca2+, pour un traitement 40 % de ciment et une cure de 90 jours, montrent que la smectite consomme la totalit des ions calcium librs par le ciment alors que la kaolinite en fixe seulement les deux tiers. La consommation de Ca2+ par la smectite favorise la dissolution de ciment. Par contre, elle entrave la prise de celuici. La kaolinite est stabilisable avec le ciment car cette argile ne fixe pas la totalit des ions Ca2+ librs lors de lhydratation. Linefficacit apparente du traitement sur les smectites est attribue : leur caractre gonflant laffinit des argiles avec leau, qui empche la cristallisation des hydrates du ciment. La saturation de ces smectites par la chaux (1,15 %) namliore pas les proprits physiques et mcaniques du matriau trait. Ben Amor [39] pense que lion Ca2+ en solution sature soppose la dissolution du ciment. Pour les briques dargile stabilises au liant hydraulique, base de cendre volente (20%) Temimi [38] indique quon ne peut accepter une teneur en smectites suprieure 5 %, sans perte de rsistance mcanique. La sensibilit leau des sols riches en smectites persiste aprs traitement. Selon Guettala [48] , des sols argileux dont le passant 2 m est compris entre 20 et 50 % ne permettent pas dobtenir linsensibilit leau. Quel que soit le dosage en ciment (de 3 15 % de CPA) la rsistance en compression simple aprs une immersion de 1 j (prcde dune cure dans une atmosphre humide dune dure de 27 j) est quasiment nulle alors que les sols composs seulement dillite ou dun mlange kaolinite/illite conservent des rsistances mcaniques importantes : 0,2 0,4 MPa avec 3 % de ciment 1 MPa est dpass pour 10 % de ciment dans le cas du mlange kaolinite/illite. Laptitude la stabilisation des argiles par le ciment serait donc la mme que celle dcrite par Le Roux [30] : kaolinite > illite > smectite. c) Traitement la chaux et aux liants hydrauliques Dans le cadre de ses travaux, Fontaine [49] a travaill sur diverses arnes granitiques franaises. Le comportement mcanique des arnes dpend du traitement effectu : 42

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avec 7 % de ciment, un grand nombre de ces sols nacquirent pas de rsistance mcanique notable. Il semblerait que les produits daltration prsents dans les arnes inhibent la prise du ciment. Ces produits nont pas t identifis. avec 3,5 % de ciment et 3,5 % de chaux, toutes les arnes gagnent en rsistance mcanique. Le gain dpend du degr daltration. Les arnes qui ont les meilleures rsistances sont obtenues avec les sols les plus altrs. Lexplication envisage par lauteur est quune partie de la chaux sert activer la raction pouzzolanique avec les produits daltration. avec 3 % de chaux et 10 % de cendres volantes, les arnes prsentent des caractristiques mcaniques satisfaisantes. La raction pouzzolanique semble se drouler prfrentiellement avec les cendres volantes. d) Influence de la texture et des microstructures

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Le Roux [30] a travaill sur un sol modle constitu dun mlange de kaolinite et de sable (quartz), pour un traitement la chaux de 5 %. Il montre que le traitement est optimis (la valeur de la rsistance en compression simple est optimale) pour le sol contenant 60 % dargile et 40 % de quartz. Sil y a trop de sable, les rsistances mcaniques sont faibles car le sable ragit lentement en raison de la taille de ses grains. Sil y a trop dargile, les rsistances mcaniques sont faibles par manque de calcium. Par exemple : sil y a trop dargile (100 %), lajout de 5 % de chaux nest pas suffisant pour faire ragir la totalit des argiles. Quand on a 60 % dargile, le mme traitement 5 % de chaux (de la masse totale de sol) quivaut un traitement 8 % de chaux si on ne tient compte que de la masse dargile. Selon Guettala [48], il est ncessaire de bien fragmenter le sol cohsif car il existe une taille critique pour les mottes de sols argileux. Au-del dune taille de 5 mm, ces mottes dargiles risquent de provoquer des diminutions trs importantes des rsistances mcaniques du sol trait. Par exemple, un sol avec un refus de 30 % de mottes de taille suprieure 5 mm doit tre trait avec 15 % de ciment alors que 8 % de ciment auraient suffi si le sol avait t bien pulvris. Cette ide de lexistence dune structure qui limite la possibilit de traitement du sol, est galement prsente dans les travaux de Terminaux [50]. Lauteur a mis en lumire le rle de larrangement des diffrents constituants au sein des marnes noires des Alpes. Ainsi les marnes dposes par dcantation sont-elles terrassables la diffrence des marnes remanies sous la forme de turbidites qui ne le sont pas, minralogie et composition identiques. Par ailleurs, les deux formations sont visuellement indiffrenciables lchelle de laffleurement. La distinction seffectue lchelle de larrangement des minraux du sol. Pour les premires, chaque particule (les fines et les sables) est associe intimement aux argiles. Dans le cas des marnes turbidites, il y a eu localement sparation, au moment du dpt, des sables et des argiles. 2.3.2.2 Conclusion et synthse bibliographique Le terme gnrique dargile nest pas assez prcis pour expliquer lui seul les problmes rencontrs sur le terrain avec les argiles . Globalement quatre critres, jugs importants, expliquent les perturbations de prise du traitement : la nature des argiles : dans lensemble, quels que soient les liants utiliss, les proprits mcaniques diminuent dans lordre kaolinite > illite > smectite. Ces diffrences sont relies aux diffrences de CEC (la valeur de bleu, VBS, peut tre considre comme approximativement proportionnelle cette capacit) 43

 la quantit de ces minraux argileux la structure du sol plusieurs chelles la disponibilit de leau dans le sol (afin dhydrater les liants). Cependant, du fait de la diversit des traitements tudis (chaux, chaux associe au ciment et ciment) il nest pas possible de dduire directement de la littrature les limites despces minrales ne pas dpasser.

2.3.3 Perturbations attribues au soufre

Le sulfate est un compos ncessaire pour rguler la prise des ciments. Cependant dans certaines conditions, le dveloppement des composs soufrs (ettringite et monosulfoaluminate) nest plus matris et la durabilit des matriaux cimentaires nest plus assure. Cette perturbation est connue sous le nom de raction sulfatique et conduit, entre autres, la formation dettringite. 2.3.3.1 Types de perturbations Dans les terrassements, plusieurs cas de perturbations de la stabilisation des sols sont rpertoris. Ces perturbations sont de 3 ordres : des gonflements importants pouvant atteindre plusieurs centimtres le dveloppement dune fissuration importante - linaire pouvant mesurer plusieurs dizaines de mtres de long et un cartement des lvres de lordre du centimtre - en toile ponctuelle situe au pourtour des points de gonflements les plus levs une diminution des rsistances mcaniques. Le dveloppement de ces perturbations apparat en quelques semaines aprs le traitement des sols avec de la chaux et/ou des liants hydrauliques. Limmersion de la structure construite est un facteur important dans lapparition des problmes. Diffrents chantiers ont prsent de telles perturbations [51, 47, 52, 53, 54 et 55]. Dans les sols considrs, le soufre se prsente sous la forme de sulfates (gypse naturel ou pltre), de sulfures (pyrite) et deaux slniteuses. Ces formes du soufre ragissent avec les hydrates du ciment pour former des minraux expansifs tels que : lettringite : CaO . Al2O3 . 3 CaSO4 . 32 H2O la thaumasite : CaCO3 . CaSiO3 . CaSO4 . 15 H2O Lapparition de ces minraux a t tablie grce aux analyses minralogiques par diffraction de rayons X, par analyse thermogravimtrique et par lobservation au microscope lectronique balayage. 2.3.3.2 Cas des ciments, mortiers et btons a) Ettringite primaire [56] Les sulfates rgulent la prise des aluminates tri-calciques, (C3A). La formation de C-A-H par lhydratation du C3A entrane le raidissement immdiat de la pte ( prise clair ). Pour viter ce phnomne, on ajoute des sulfates (gypse, hmihydrate ou anhydrite) qui ragissent avec C3A pour former lettringite dite primaire. Le dveloppement de ce minral nest pas problmatique cet instant car la prise du ciment na pas encore eu lieu. Lettringite peut se dvelopper au sein de la suspension. En prsence de gypse (CaSO4,2H2O), la suite de la raction dhydratation de C3A est la suivante : dissolution de laluminate tricalcique et du gypse Ca3Al2O6 + 2H2O 3 Ca2+ + 2AlO2- + 4OH44

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CaSO4, 2H2O Ca2+ + SO42- + 2H2O combinaison des ions en solution pour donner lettringite primaire (trisulfoaluminate de calcium hydrat) qui cristallise 32 H2O + 6Ca2+ + 2AlO2- + 3SO42- 3 CaO . Al2O3 . 3 CaSO4 . 32 H2O Quand la teneur en sulfate diminue, lettringite se dissout pour librer les ions sulfate qui se rassocient avec laluminate, cette fois-ci, sous la forme de monosulfoaluminate de calcium hydrat. Ce dernier minral na pas de proprit expansive. 3 CaO . Al2O3 . 3 CaSO4 . 32 H2O + 6 Ca2+ + 4Al(OH)4- + 8 OH- 3 CaO . Al2O3 . CaSO4 . 12 H2O + 8 H2O Afin de permettre la dcomposition partielle ou totale de lettringite en monosulfoaluminate, la teneur en gypse des ciments est limite une proportion infrieure 3 moles de sulfate pour 1 mole de C3A [57, 58 et 59]. b) Ettringite secondaire [56, 58, 59 et 60] Cette ettringite secondaire est produite par lattaque des sulfates. Le dveloppement de ce minral expansif est problmatique car il seffectue plusieurs mois ou annes aprs la prise des ciments. Cette raction est aussi appele formation dettringite diffre. Lettringite se dveloppe partir dune source de soufre aux dpens des hydrates du ciment. Les sources de soufre sont : soit internes : remobilisation des sulfates de la matrice cimentaire, altration de minraux prsents dans les granulats (pyrite) soit externes : transferts des sulfates des eaux souterraines, des sols En plus de la formation dettringite, il peut se dvelopper divers composs soufrs partir des sulfures et des sulfates entre autres de sodium et de magnsium par raction avec les hydrates des ciments. Par exemple : formation de gypse avec de la portlandite Ca(OH)2 + Na2SO4 10H2O CaSO4 2H2O + 2 NaOH + 8H2O FeS2 + 15/4O2 + 5/2H2O FeOOH + 2 H2SO4 Ca (OH)2 + H2SO4 CaSO4.2H2O La dgradation de la pyrite avec formation dhydroxyde de fer et de gypse saccompagne dune augmentation de volume des minraux de 170 % [61]. formation de gypse avec des C-S-H 3 CaO 2SiO2 aq + MgSO4 7H2O CaSO4 2H2O + Mg(OH)2 + SiO2 aq formation dettringite avec des C-A-H 3CaOAl2O3 6H2O + 3(CaSO4.2H2O) + 20H2O CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O + 2Ca(OH)2 formation de thaumasite partir de lettringite CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O + CO32- + H2SiO42- CaCO3 . CaSiO3 . CaSO4 . 15 H2O+ 12H2O + Ca(OH)2 + 2Al(OH)4La thaumasite est un minral considr comme rsultant de la transformation de lettringite par substitution de lalumine par de la silice et du carbonate. Pour dautres auteurs [62], lettringite et la thaumasite sont une solution solide. Limportant dans la formation de la thaumasite est la source de silice qui provient des C-S-H. La formation de thaumasite saccompagne de la fragilisation du ciment. Dans le cas de lettringite, deux facis de minraux sont observs [58] : 45

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lettringite bien cristallise de forme aciculaire ; cette forme correspond une ettringite qui prcipite partir de la solution interstitielle faiblement sature dans la porosit du bton. lettringite massive. Ce facis reprsente une ettringite mal cristallise qui rsulte dune prcipitation rapide dans des conditions de sursaturation. Il existe des stades intermdiaires entre ces deux facis avec lettringite comprime, celle oriente et celle en paquet [63]. Dans les ouvrages en btons, il semble que seuls les facis comprims et massifs soient responsables des dformations des matriaux [58].

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Figure 2-15 : Observation au MEB daiguilles dettringite bien cristallises stant dveloppes dans des btons [58] : dtail dune aiguille dettringite : bulle dair entran tapisse daiguilles dettringite

Figure 2-16 : Observation au MEB dettringite massive dveloppe dans des btons [58] : ettringite mal cristallise (1) dveloppe entre la pte de ciment (2) et le granulat : diffrentes formes dettringite : massive (1), comprime (2) et en aiguille (3) Afin dexpliquer le gonflement et la fissuration des matriaux cimentaires avec le dveloppement de lettringite, trois thories sont admises, il sagit : de ladsorption deau par lettringite collodale [64]. La prsence de portlandite perturbe la cristallisation de lettringite. Le gel form sexpanse, suite ladsorption deau. de la pression de cristallisation [65]. La croissance des cristaux agit comme un vrin qui carte les surfaces de la cavit o se dveloppe le minral. En effet, la 46

pression de cristallisation sur les faces croissantes du cristal est lie aux conditions de sursaturation du milieu. La pression ainsi cre peut atteindre des valeurs thoriques bien suprieures la rsistance en traction des btons (3 6 MPa) : - 70 MPa [65] - 240 MPa [66] - 350 MPa [67] de la rpulsion lectrostatique [68]. Les particules collodales dettringite sont charges ngativement, les ions alcalins servent compenser ces charges superficielles et annuler les forces lectrostatiques. Si la teneur en alcalin diminue au sein de lettringite collodale, les forces de rpulsion lectrostatique prdominent sur les forces dattraction (Van Der Waals). Une expansion en rsulte.

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Figure 2-17 : Importance du volume enveloppe de lettringite [51] Divers facteurs favorisent la croissance dettringite secondaire dans le cas des btons : teneurs en Al2O3 du ciment et en SO3 des granulats [58] concentration en lments alcalins [69] une temprature de cure trop leve qui modifie la stabilit de lettringite [58] un degr dhumidit relativement lev. Afin de rduire le risque de formation dettringite diffre (oxydation de la pyrite), la norme NF P 18-540 [70] limite la teneur en soufre total des granulats pour btons 1 % en masse. Exprim en sulfate (SO3), il correspond une teneur de 2,5 %. 2.3.3.3 Cas des sols Lors du traitement des sols, la raction sulfatique se produit quelques jours quelques semaines aprs la ralisation du traitement. Les composs forms dans le cas des sols sont lettringite et la thaumasite. Les lments chimiques ncessaires la formation de ces minraux proviennent soit du sol soit des liants. Le soufre en excs peut provenir du sol : sols sulfats (gisement de gypse, sebkra, altration de marnes pyriteuses, ) eaux slniteuses (nappes souterraines, eaux de ruissellement sols pyriteux (marnes pyriteuses, schistes mtamorphiques) sols pollus par des dchets de pltre 47

 sols pollus par des produits phytosanitaires. Lalumine a deux origines possibles [51 et 54] : les liants hydrauliques, on parle de lattaque de type I les argiles via la raction pouzzolanique, on parle dattaque de type II Lapport dalumine par les argiles est une source qui ne doit pas tre sous-estime car elle explique lorigine des perturbations rencontres lors de la stabilisation avec des liants hydrauliques rsistant la raction sulfatique. Pour la formation de thaumasite, lapport de silice soluble peut provenir des hydrates du ciment ou du sol via la raction pouzzolanique et des sols qui contiennent des ions carbonate en solution. a) Influence du soufre Lorsque le soufre est prsent dans les minraux, il faut tenir compte de la solubilit de chacun des minraux susceptibles dapporter du soufre et de leur cintique de dissolution elle-mme lie la taille des grains donc la surface spcifique. taux de solubilit en g/l (20 C) gypse ; CaSO4(H2O)2 2,4 hmihydrate ; CaSO4(H2O) 9 anhydrite ; CaSO4 2 sulfate de sodium ; NaSO4 100 Tableau 2-1 : Taux de solubilit de certains composs sulfats composs chimiques

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Figure 2-18 : Cintique de solubilisation de sulfates de calcium en fonction de la taille des minraux [54]

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Les perturbations apparaissent plus rapidement avec des minraux de petites tailles (quelques microns) et ayant une solubilit leve donc une ractivit leve. De nombreux auteurs ont propos des seuils de teneur en sulfates afin de se prmunir des perturbations. Ces seuils diffrent dune publication lautre en fonction de la nature du compos soufr et du mode de dosage en sulfates. Nous pouvons retenir les valeurs proposes dans le tableau 2-2. Ces valeurs montrent que le seuil de teneur en sulfate est relativement faible : moins de 1 % de sulfate. Cette teneur suffit engendrer des perturbations. Cette notion de seuil est considre comme une valeur moyenne reprsentant un matriau pralablement homognis. Or les variations gologiques au sein dun dblai peuvent provoquer des enrichissements locaux non dtects [51, 47 et 52]. valeurs des seuils Specification for 1 % pour tous les sols Highway Works 5me except les sols cohsif 0,25 % edition [70] Toubeau [71] 0,2 % [72] Thomas et al. 0,3 % Perrin [73] 0,3 % [74] Mitchell et al. 0,3 % Petry [75] 0,2 % => gonflement potentiel > 1 % => risque important Smith [76] 1% [77] McCalister 0,01 0,5 % risque faible modr 0,5 1,2 % risque modr srieux > 1,2 % risque trs srieux Orsetti [51] < 0,5 % risque nul 0,5 0,7 % risque existe > 0,7 % risque important Technical memorandum < 0,3 %potentiel de perturbation faible de National lime 0,3 0,5 % potentiel modr [80] 0,5 0,8 % potentiel modr fort association > 0,8 % potentiel fort (inacceptable) [47] Baryla 0,1 % adapt 0,1 0,75 % douteux > 0,75 % inadapt Tableau 2-2 : Diffrents seuils de teneur en soufre exprims en sulfates (SO3) b) Influence des argiles Les argiles sont une source potentielle importante en alumine pour la raction pouzzolanique. La nature et la teneur en argiles sont donc des paramtres prendre en compte dans la formation de lettringite. En effet, la proportion dalumine librable est fonction : du type dargiles, les smectites sont connues pour librer plus dalumine que la kaolinite [64 et 30] de la teneur en argiles du sol. Une faible proportion dargiles dune dizaine de pour cent suffit favoriser la formation dettringite [80 et 81].

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2.3.3.4 Comment y remdier ou sen prmunir ? la suite des perturbations rencontres sur les chantiers, des essais de caractrisation des sols ont t dvelopps ainsi que des adaptations des formulations et des techniques de traitement. a) Essais de caractrisation Lobjectif de ces essais est de pouvoir rapidement identifier des sols prsentant un risque important de perturbations. La norme NF P 94-100 [42] permet dvaluer laptitude dun sol au traitement travers la mesure du gonflement volumique et de la rsistance par fendage aprs acclration des phnomnes de prise. Cet essai est utilis lors de ltude gotechnique pralable au chantier. Les modalits de conservation des prouvettes de sols traits (cure 40C et immerge pendant une semaine) assurent lacclration de la cintique de la raction pouzzolanique. Un abaque a t dvelopp partir des rsultats. Des seuils ont t dfinis en fonction des exigences techniques sur les chantiers (taux de gonflement et rsistance en fendage). Dautres essais sont utiliss afin de quantifier et de vrifier la prsence de perturbations pouvant tre en relation avec le soufre. Il sagit plus particulirement dessais mesurant le gonflement linaire et/ou des rsistances mcaniques : allongement linaire sur des prouvettes prismatiques ou cylindriques [71 et 83] Rci/Rc 60 jours [8] b) Adaptation du traitement Face un problme de perturbations postrieur la ralisation de la couche de forme en sol trait, le retraitement est une solution envisageable en parallle au remplacement par un autre matriau. En effet, si lettringite ou la thaumasite formes ont consomm la totalit du soufre disponible, ce matriau devient alors stabilisable efficacement avec un nouvel apport de liant. Cette technique ncessite de remalaxer les matriaux de la plate-forme. Du fait de lhtrognit des perturbations laissant des zones correctement stabilises, il arrive que le remalaxage soit difficile [47]. Cette technique ncessite que tout le soufre prsent dans le sol ait ragi. Ladaptation de la formulation est aussi une solution envisageable. Deux formulations de traitement donnent des rsultats intressants. Ces formulations sont bases sur deux approches diffrentes : la premire recherche minimiser la formation dettringite la seconde recherche la favoriser. La premire consiste utiliser des liants hydrauliques pauvres en chaux ou consommant la chaux. Ce sont des liants tels que des ciments base de laitier, de cendre volante ou de fume de silice [47, 81 et 82]. La stabilisation avec une base pauvre en chaux rduit le dveloppement de lettringite. Le traitement au laitier semble efficace dans le cas de la stabilisation de sols argileux ayant des teneurs en sulfates (SO3) de lordre de 1 % [annexe 1 et 81]. La seconde prescrit lutilisation de la chaux afin de favoriser lattaque de type II. Lettringite se dveloppe aux dpens des argiles. La chaux est alors applique en deux fois. La premire application provoque la formation de lettringite et la seconde la stabilisation du sol. Cette technique ncessite de travailler avec un sol trs humide correspondant une teneur en eau de 3 5 % au dessus de loptimum afin que la dissolution des argiles par raction pouzzolanique seffectue ; un dlai de quelques jours est ncessaire avant deffectuer la seconde application de chaux. La National Lime Association [78] prconise cette technique de traitement pour des sols ayant une teneur en sulfates (SO3) infrieure 0,8 %.

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gonflement volumique (%)

15

10 5

base laitier + clinker + pouzzolanes naturelles + cendres

base clinker

base laitier + clinker

base laitier

base laitier 1 jour 7 jours

en t tra ite sa ns 1 % ch au x m

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Figure 2-19 : Influence de la nature du liant et de la formulation de traitement sur le gonflement volumique de marnes pyriteuses selon le protocole de la norme NF P 94-100 2.3.3.5 Conclusion et problmatique de la recherche sur le soufre La raction sulfatique induit des perturbations dans les matriaux cimentaires. Les sols traits ne font pas exception. Des minraux expansifs (ettringite et thaumasite) se dveloppent partir des aluminates du ciment et des argiles et de sources de soufre prsents dans les sols. Afin de cerner le risque dapparition des perturbations lies au soufre sur les chantiers, on peut adopter deux approches : une caractrisation chimique avec le dosage du soufre. Les donnes bibliographiques indiquent le dveloppement de gonflements importants qui apparaissent avec des teneurs infrieures 1 % de sulfates. Ces teneurs varient dun auteur un autre en fonction de lessai effectu, de la technique de dosage, du sol et de la formulation de traitement. une valuation des consquences. Diffrents essais permettent de mettre en lumire les perturbations dues au soufre. En gnral, ils consistent en une cure immerge des sols aprs traitement.

% 8 CL C % 1 % 6 CL C ch % au CL x + C 8 % L 8 HR % LH 1 1 6 % % R1 ch LH au R1 x + 8 % L 8 HR % 1 5 % 6 LH ch % R au LH 5 x + R5 8 % L 8 HR % 6 L 1 6 HR % % LH 6 ch au R6 x + 8 % C 8 LK % 6 CL % K CL K 1 % ch au x

formulation

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2.3.4 Perturbation de la prise attribue aux composs azots

Aucun des rapports techniques consults ne citent de cas de perturbation attribuables un compos azot. Cependant dans le cadre du traitement des sols, les composs azots sont signals comme retardateurs voire inhibiteurs de la prise [8]. Ltude bibliographique nous permet denvisager ces perturbations et de prsumer des mcanismes daction des composs azots avec les liants introduits. 2.3.4.1 Effet des composs azots sur les ciments et btons a) Produits fertilisants Les composs azots ne sont pas prsents dans les ciments. La prsence de ces composs dans les sols rsulte de leur utilisation dans des domaines lis lagriculture et plus particulirement celui des agents de fertilisation. Les dtriorations engendres par ces composs conduisent la fragilisation des structures en bton ainsi quau dveloppement de fissures [83 et 84]. Cette fragilisation rsulte de lattaque chimique du ciment par des sels dammonium : sulfate dammonium, chlorure dammonium et nitrate dammonium. Ces sels agissent sur les ciments selon les mcanismes dune raction acido-basique. Les mcanismes [83] de ces ractions sont les suivants : action des sels dammonium sur la portlandite Ca (OH)2 + (NH4)2SO4 +2 H2O Ca SO4 2 H2O + 2NH4OH (1) Ca (OH)2 + 2 NH4NO3 +4 H2O Ca (NO3)2 4 H2O + 2NH4OH (2) Ca (OH)2 + 2 NH4Cl +2 H2O Ca Cl2 2 H2O + 2NH4OH (3) formation dammoniac NH4 OH NH3 + H2O (4) action des anions des sels dammonium sur les aluminates calciques hydrats Ca SO4 2 H2O + 4CaO Al2O3 XH2O 3CaO Al2O3 3CaSO4 32H2O + Ca (OH)2 (5) Ca (NO3)2 4 H2O + 4CaO Al2O3 XH2O 3CaO Al2O3 3Ca(NO3)2 XH2O + Ca (OH)2 (6) Ca Cl2 2 H2O + 4CaO Al2O3 XH2O 3CaO Al2O3 3CaCl2 XH2O + Ca (OH)2 (7) Ces ractions sont limites par la solubilit ( 20 C) des composs calciques forms [83 et 85] : sulfate (2,4 g/l), nitrate (1 212 g/l) et chlorure (745 g/l). Seul le sulfate a une solubilit faible qui favorise donc la cristallisation de lettringite. Les autres composs peuvent se dvelopper lorsque la teneur en eau du matriau est faible ou si les teneurs en nitrates sont exceptionnellement fortes dans le milieu. La solubilit importante du nitrate de calcium permet une teneur en calcium importante dans la phase aqueuse [86]. Ces ractions chimiques expliquent quen plus de la dcomposition du ciment, il se forme des fissures. En effet, cette formation est lie au dveloppement dhydrates sulfo/nitro/chlorocalciques. Lettringite est connue pour tre expansive (paragraphe 2.3.3). Selon les auteurs, les minraux base de chlore ou de nitrate sont eux-mmes considrs comme expansifs ou comme prcurseurs de lettringite. b) Agent chimique Lattaque chimique par le nitrate dammonium a t utilise afin dtudier laltration des proprits mcaniques des matriaux cimentaires [87 et 88]. Le nitrate dammonium a permis dtudier la mise en solution de la portlandite et la dcalcification progressive des C-S-H en milieu acide (pH = 4,5). Cette attaque peut saccompagner de la formation du nitro-aluminate de calcium si les conditions de pH (basique) et dhygromtrie (faible) le permettent.

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Les composs azots ont des degrs dagressivit diffrents selon leur nature [89 et 90] : les acides sont les plus nocifs ; il sagit de lacide nitrique les nitrates de calcium et de sodium sont moins nocifs pour les btons 2.3.4.2 Effet des composs azots lors de la stabilisation des sols Dans les sols, lazote se prsente sous la forme dions ammonium et nitrate. la lumire de ce qui prcde, nous pouvons proposer un scnario permettant de comprendre la perturbation de la stabilisation des sols en prsence de nitrate dammonium (engrais) : une raction acido-basique intervient entre lion ammonium et la chaux selon les ractions 2 et 4. Elle se traduit par le dgagement dammoniac. Cette raction se poursuit jusqu la disparition de tous les ions ammonium. La prise du ciment peut ensuite seffectuer. lion nitrate favorise la stabilit en solution de lion calcium lion nitrate intervient si les conditions de pH et de saturation du milieu le permettent. Le nitro-aluminate de calcium peut alors se dvelopper. 3 Ca (NO3)2 4 H2O + 3CaO aq + Al2O3 aq 3CaO Al2O3 Ca(NO3)2 10H2O (8) tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Faute de donnes relatives aux ventuelles perturbations sur chantier, on peut penser que la prsence de nitrate dammonium dans le sol puisse entraner les perturbations suivantes lors de la stabilisation : des retards de prise dus la raction (4) des gonflements et/ou une fissuration dus la raction (8). En ce qui concerne le retard de prise, il semble que le chaulage du sol soit une technique permettant de neutraliser lammonium. Le suivi de la raction peut-tre effectu par le dgagement dammoniac. Pour le nitrate, une tude gotechnique peut tre effectue comprenant des essais sur des prouvettes pralablement sches. En effet, si les conditions hydriques au sein de la couche de forme sont maintenues la teneur en eau de confection, la formation du nitro-aluminate de calcium semble peu probable. 2.3.4.3 Conclusion Dans le cas de perturbations attribuables lazote, les problmes peuvent rsulter dinteractions physico-chimiques entre les liants et deux composs azots (lion nitrate et lion ammonium). Ces composs ragissent avec les liants pour former de nouveaux composs chimiques.

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2.3.5 Perturbation de la prise attribue au phosphate

Les rapports techniques consults nont pas fait tat de cas de sols stabiliss perturbs par la prsence de phosphates. Cependant les phosphates sont rputs nuisibles pour la stabilisation la chaux et/ou aux liants hydrauliques. Le GTS [8] signale quils sont retardateurs voire inhibiteurs de la prise. Ltude bibliographique confirme cet effet nuisible et permet de mieux comprendre les phnomnes physico-chimiques concerns. Nous prsentons ici un rsum explicatif de laction des phosphates lors de la stabilisation des sols. 2.3.5.1 Stabilisation des sols grce aux phosphates Lacide phosphorique (H3PO4) est utilis comme agent chimique pour la stabilisation des sols. Il provoque la consolidation et la stabilisation des matriaux argileux. Lajout dacide phosphorique modifie immdiatement le comportement des argiles [91]. Cet acide permet dagglomrer les particules dargiles. plus long terme, un phosphate dalumine se forme partir de lalumine des argiles solubilise en pH acide (pH = 3). Ce compos sert dagent de cimentation. Diffrentes ractions chimiques sont proposes selon les auteurs : daprs Bize [92] Al (OH)3* +H3PO4 Al PO4 +6 H2O Al (OH)2 PO2 (OH)2 +H2O (9) daprs Lyons [93] et Brosheer [94] Al (OH)3* +3 H3PO4 Al PO4 +6 H2O Al (H2PO4)3 +2 H2O (10) Al (H2PO4)3 + 2 Al (OH)3* 3 AlPO4 + 6 H2O AlPO4, 3H2O (11) Dautres phosphates (phosphates tricalciques, phosphates de calcium mono et di-hydrogns ) peuvent tre utiliss pour stabiliser les argiles. Lajout dun acide peut tre ncessaire afin de dissoudre le phosphate. Ces phosphates conduisent la formation de composs alumineux de type : Al (OH)2 H2PO4 , n H2O [95]. Cette technique de stabilisation nest pas classique car des perturbations peuvent apparatre lors de la stabilisation des sols carbonats. En effet, la prsence de calcite, en trs faible teneur, provoque une diminution des rsistances mcaniques. Ainsi pour un dosage 7,5 % dacide phosphorique et aprs 7 jours de cure, les rsistances diminuent de 1,7 MPa 0,5 MPa en prsence de 0,5 % de calcite [95]. Cette diminution des rsistances mcaniques est due la formation de phosphates de calcium, comme expliqu ci-dessous, qui consomment la chaux. 2.3.5.2 Effet des phosphates sur la chaux et les liants hydrauliques Les eaux uses industrielles et municipales sont riches en phosphates solubles. Ces derniers provoquent leutrophisation des rivires. Des techniques de traitement des eaux uses sont donc dveloppes afin de piger les ions phosphate. Deux dentre elles, nous intressent. Il sagit de lutilisation de chaux et de ciment. Ces techniques sont bases sur la formation de composs phosphats insolubles : formation dapatite avec la chaux [96] 5 Ca (OH)2 + 3H2PO4- Ca5 OH (PO4)3 + 6 H2O + 3 OH- (12) formation de phosphates dalumine ou tricalciques insolubles et cristalliss avec des btons concasss [97, 98 et 99] Al(OH)4- + PO43- AlPO4 + 4 OH- (13) 3Ca2+ + 2 PO43- Ca3(PO4)2 (14) * Al (OH)3 correspond de lalumine libre par les silico-aluminates (argiles) 54

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Dans le domaine des adjuvants pour btons, les phosphates sont utiliss comme retardateurs de prise [100 et 101]. Laction retardatrice des composs organo-phosphats est lie la formation de complexes [102]. Il sagit de monophosphate de calcium [Ca (H2PO4)2] et divers phosphates de sodium [100 et 103]. Dans le cas de ciments alumineux [103], la prise de laluminate est perturbe par la prsence de composs phosphats sods (5 %). Selon la nature du compos phosphat, le retard peut se transformer en inhibition. Le mcanisme de retard de la prise hydraulique est le suivant : la formation dun prcipit de phosphate tricalcique non cristallis jusqu consommation des phosphates solubles une fois le phosphate limin, le systme volue vers la formation des aluminates calciques hydrats. Les retards de prises provoqus par les phosphates sont rduits par lajout de chaux dans leau de gchage du ciment. 2.3.5.3 Effet des phosphates lors de la stabilisation des sols la chaux et aux liants hydrauliques tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Dans le cas des sols, le phosphate est un compos prsent au sein du sol naturel : sous forme organique au sein des matires organiques en dcomposition et des complexes avec les substances humiques sous forme pige, adsorb par les surfaces des minraux argileux, oxydes et hydroxydes de fer et daluminium sous forme dengrais : acide phosphorique H3PO4 et composs ammono-phosphats [(NH4)2 HPO4 et (NH4)3 PO4] [104]. Dans les conditions physico-chimiques naturelles les constituants du sol sont en quilibre : lacide phosphorique et les composs ammono-phosphats apports par les engrais permettent une floculation des argiles et une stabilit des minraux. Lintroduction de la chaux et/ou des liants hydrauliques lors de la stabilisation modifie ces conditions physico-chimiques. Dans ces nouvelles conditions, les phosphates instables vont ragir avec lion calcium pour former des phosphates de calcium insolubles et peut-tre un phosphate dalumine. partir de lanalyse bibliographique, nous pouvons imaginer un mcanisme de perturbation du traitement par les phosphates : neutralisation de la chaux et/ou le ciment par les acides formation dun prcipit de phosphate avec les ions calcium et aluminium. 2.3.5.4 Conclusion Les phosphates peuvent perturber le traitement des sols. Il peut se dvelopper de nouveaux minraux tels que lapatite et les phosphates tricalciques par interaction entre les phosphates et les liants.

55

2.3.6 Perturbation de la prise attribue aux matires organiques

Les matires organiques sont identifies comme perturbatrices de la prise des ciments. ce titre, elles interviennent donc aussi comme agents perturbateurs de la stabilisation des sols. 2.3.6.1 Effets des matires organiques Les matires organiques agissent aussi bien sur la chaux que sur les ciments. Ces substances sont introduites : par les granulats ou les sols lors de la confection des matriaux cimentaires par le milieu environnant au cours de lutilisation de la structure. Lors de la stabilisation des sols la chaux, les matires organiques provoquent : une perturbation de laction initiale de la chaux sur les argiles (floculation et CEC). En effet, les substances organiques sont elles-mme flocules et leur capacit dchange cationique doit tre sature par la chaux pour ne plus concurrencer la floculation des argiles et la raction pouzzolanique [105 et 106]. une inhibition de la raction pouzzolanique [8]. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Sur les ciments, les matires organiques provoquent : un retard de la prise. Ce retard traduit une interfrence entre ces substances et les ractions chimiques se droulant au cours de lhydratation des ciments. Une fois la prise hydraulique effectue, le durcissement du composite peut ensuite se drouler normalement [107, 108, 109 et 110] une inhibition de la prise. Selon les composs organiques, linterfrence avec les ractions dhydratation des ciments peut stopper ces ractions. Aucun durcissement du ciment ne peut alors se dvelopper. [110, 108, 111, 112 et 69] une fragilisation due la dgradation du matriau en milieu agressif. Cette perturbation concerne plus particulirement les structures de stockage en bton. Les acides organiques provoquent la dgradation des caractristiques mcaniques du ciment [90 et 89]. 2.3.6.2 Caractrisation des matires organiques a) Caractrisation indirecte des matires organiques Dans le domaine des btons, diffrentes techniques servent dmontrer et quantifier les effets des matires organiques. Elles sont bases sur des proprits dusage des ciments ainsi que sur des dosages chimiques. Dans le cas des granulats, il faut se reporter la norme NF EN 1744-1 [113]. Si lon veut vrifier laptitude dun sable, cette norme recommande de comparer les caractristiques mcaniques et de temps de dbut de prise de mortiers confectionns avec deux chantillons dun mme granulat dont lun est pralablement trait thermiquement (480 C pendant 3 h) ou bien lav (ASTM C 87-83) [114] pour liminer les matires organiques. Dans le cas des sols, il nexiste pas dessai spcifique permettant de dmontrer les effets des matires organiques. Les essais mcaniques en compression simple ainsi que lessai dvaluation de laptitude dun sol au traitement permettent dobserver lexistence dun problme mais ne permettent pas den connatre lorigine [25 et 109]. b) Caractrisation directe des matires organiques Ces essais gotechniques sont indirects car le terme de matires organiques recouvre de nombreux composs qui interagissent plus ou moins avec les liants [108 et 110]. Dans le cas du 56

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traitement des sols, les substances perturbatrices de la stabilisation sont des drives ligneux des vgtaux. Ces substances concernent plus particulirement les substances humiques : acides humiques et fulviques [111, 112, 115 et 116]. Dautres substances telles que les sucres et les hmicelluloses [117 et 118] sont plus rarement rencontres dans les sols. En effet, il sagit de composs rapidement biodgradables qui sont surtout prsents au sein de la couche de terre vgtale (1er mtre) [11 et 25]. Le seuil de teneur en substances humiques conduisant une inhibition de la prise des liants hydrauliques (traitement avec 20 % de laitier) est de lordre de 0,2 % [111 et 112]. Un autre seuil est propos par Vnuat [25] : fixant faute de mieux 2 % la limite ne pas dpasser pour le traitement dun sol . Cette limite correspond une teneur en matires organiques totale. Kujala [119] propose un seuil en humus de lordre de 2 % pour des retards de prise et de 3,5 % pour une inhibition. Tremblay [28] indique comme limite de stabilisation une teneur de 3 % en matires organiques. Little [120] indique que des difficults peuvent survenir partir de 1 % de matires organiques. Ces diffrents travaux mettent en lumire lexistence de degrs diffrents de perturbations selon la teneur et la nature des matires organiques. Divers tests existent permettant didentifier et de quantifier leur prsence : en ce qui concerne les matires organiques, au moyen doxydation : - par leau oxygne - par le dichromate de potassium (NF P 94-055) [121] ou le permanganate de potassium [122] - par calcination (50-450 C) (NF P 94-057) [123] en ce qui concerne les substances humiques, au moyen - de la colorimtrie (NF EN 1744-1) [113], - dun dosage chimique [113], par spectrophotomtrie UV [12 et 124] ou par spectromtrie infra-rouge [12] . 2.3.6.3 Mcanismes de perturbation de la prise des liants hydrauliques Deux mcanismes expliquent les effets retardateurs ou inhibiteurs de la prise par les matires organiques : formation de complexes avec lion calcium [110, 125, 105, et 12]. Des complexes se forment avec lion calcium et les groupes fonctionnels hydroxyle, carboxyle, amine, benznique. De plus, cette formation libre des protons susceptibles dacidifier le milieu en neutralisant laction basique des liants. Selon une raction du type : 2 R-H + Ca2+ R-Ca-R + 2 H+ formation de barrires physiques modifiant la croissance et/ou la morphologie des cristaux [59 et 110]. Rey [105] propose pour expliquer cette proprit les trs fortes proprits tensioactives et complexantes de ces polymres, associes leur trs grande surface spcifique font quils interviennent physiquement la surface des grains anhydres du ciment. Ils empchent que lhydratation se droule normalement . Cet effet est renforc par leur hydrophilie qui leur permet de piger leau au sein dun gel.

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Figure 2-20 : Schmas de complexe organo-calcique [110] Les composs prsents ici sont responsables dimportants retards de prise.

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Figure 2-21 : Exemple de modle de structure chimique de substances humiques a : structure suppose dun acide humique [126] b : structure suppose dun acide fulvique [127] Chacun des groupements fonctionnels hydroxyle (OH), carboxyle (COOH), amine (CN), benznique (cycle aromatique) est susceptible de ragir avec les ions calcium pour former des complexes. Chacun des complexes ainsi forms libre alors un proton qui neutralise un groupement hydroxyle. 2.3.6.4 Remdier et contrler les effets des substances organiques Les consquences de la prsence de matires organiques dans les matriaux cimentaires peuvent tre souhaites ou attnues. Ces matires organiques peuvent tre des adjuvants introduits pour modifier la rhologie des ptes et des caractristiques mcaniques des matriaux cimentaires [25, 57 et 58]. Les effets des adjuvants sont alors connus et contrls via la formulation [128]. Dans le cas des matriaux riches en matires organiques (vases, sols), leurs effets ne peuvent pas tre prvus avant ltude gotechnique. Cependant si un sol est rput riche en matires organiques, il est envisageable de rduire leurs effets retardateurs par lajout dun agent chimique acclrateur de prise. Il est gnralement conseill dutiliser pralablement un traitement soit la chaux soit au chlorure de calcium [108, 109 et 105]. 58

Dans le cas des vases, lutilisation de liants hydrauliques aux proprits pouzzolaniques permettent la formation long terme dune cimentation remplaant les liaisons organominrales assures par les substances humiques [105]. 2.3.6.5 Conclusion Les matires organiques sont des constituants naturels des sols. Leurs effets sont de retarder voire dinhiber la stabilisation. Les mcanismes des perturbations sont lis aux groupements fonctionnels quils contiennent. Dans le cas du traitement des sols, les essais de caractrisations normaliss prescrits sont difficilement ralisables sur les chantiers.

2.4 Conclusion
La recherche bibliographique nous a amens consulter la documentation concernant la thmatique du traitement des sols la chaux et aux liants hydrauliques. Dans bien des cas, la documentation spcifique du domaine de la stabilisation des sols en gotechnique routire est insuffisante. Un seul cas de traitement inefficace de sols sur un chantier a t prsent par Baryla [47]. Dune manire gnrale ces publications concernent des avances techniques dans le mode de traitement plutt que des analyses dchecs de stabilisation. Afin didentifier les difficults de traitement nous avons d largir notre recherche des domaines bien diffrents qui utilisent aussi la chaux et les liants hydrauliques : lindustrie cimentaire la construction en terre la valorisation des dchets industriels la fabrication des briques La synthse des donnes bibliographiques est rendue difficile du fait de la diversit des liants, de la formulation et des caractristiques mcaniques et physiques souhaits. La nature du liant varie selon le domaine tudi : la chaux utilise est une chaux calcique. Les teneurs peuvent tre faibles (pour la floculation ou une saturation de la CEC) ou fortes (pour une action pouzzolanique ou la minralisation de la matire organique). le liant hydraulique peut tre base de clinker mais aussi, totalement ou partiellement, base de pouzzolane. Les ractions avec les sols diffrent selon la nature du compos de base. Ajoutons que les dosages changent selon lemploi ce qui rend les cas tudis difficilement gnralisables. Des problmes de traitement se rencontrent dans chacun des domaines tudis. Leur origine est attribue un agent perturbateur soit chimique soit minralogique soit microstructural selon le cas. Globalement, le mcanisme daction de chaque agent perturbateur est plus ou moins bien connu. Dans le cas du traitement des sols la chaux et aux liants hydrauliques, une difficult apparat qui est la dtermination de la forme sous laquelle cet agent perturbateur est prsent dans le sol. De mme, il est sans doute ncessaire de distinguer dans la nocivit des argiles ce qui est d leur teneur, leur minralogie et leur microstructure.

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3 Dmarche mthodologique
Le chapitre prcdent, consacr ltude bibliographique, a montr que les perturbations des traitements des sols ont de nombreuses causes possibles. Labsence de dmarche commune, la multiplicit des paramtres, les nombreuses interactions rendent difficile et hasardeuse toute gnralisation. Pour pouvoir faire merger de grandes tendances, il apparat ncessaire dadopter une mthodologie rigoureuse permettant de : dfinir le plus prcisment possible les caractristiques des sols retenus Les caractristiques gotechniques des sols tudis sont indispensables connatre mais doivent tre compltes par une connaissance des caractristiques minralogique, chimique, microstructurale et granulomtrique des sols. comparer les sols traits entre eux Cette condition impose de choisir puis de fixer un mode de prlvement et de prparation des chantillons ainsi quune formulation de traitement commune tous les sols tudis. fixer et matriser les caractristiques initiales des sols Une faon simple de procder serait de partir dun sol modle reconstitu que lon ferait voluer par ajouts successifs dagents perturbateurs. Ces conditions pralables tant poses, un constat doit tre fait : lanalyse bibliographique montre que les causes des perturbations se situent lchelle microscopique et les consquences sont observables lchelle macroscopique. Nous avons choisi de nous appuyer sur cette double approche afin de comprendre les mcanismes de perturbation des sols stabiliss.

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3.1 Approche multi-chelle

Tout lintrt mais aussi la difficult de cette tude rside dans la volont de relier les comportements sur chantier des sols traits des mcanismes physico-chimiques qui se droulent lchelle du minral voire de la molcule. Les procdures et tests normaliss qui sont utiliss pour caractriser les sols et leurs traitements sinscrivent dans une logique de rsultat, en relation directe avec le chantier. Ces essais sont bien videmment indispensables et constituent un pralable toute tude en laboratoire. La majorit des tests normaliss apportent des donnes que lon peut qualifier de macroscopique (du mtre au centimtre). Quelques tests usuels comme lanalyse granulomtrique, la valeur de bleu, permettent daborder un domaine dimensionnel plus rduit (du millimtre au micromtre) mais linformation reste partielle. Nous avons notre disposition des outils analytiques de laboratoire qui permettent dtendre le champ dinvestigation et de favoriser ltablissement de relations entre les chelles microscopique et macroscopique. Certains de ces appareillages comme le M.E.B. (Microscope Electronique Balayage), la diffraction de rayons X et lA.T.D. (Analyse Thermique Diffrentielle) sont des outils qui sont considrs comme classiques. Ltude des sols et de leur microstructure a ncessit, dune part, de dvelopper des protocoles exprimentaux spcifiques (lyophilisation) et dautre part, dutiliser des outils de mesure originaux (appareil Rochart de micropntration). Ces points vont tre dtaills dans les paragraphes suivants.

61

Lensemble de ces mthodes de caractrisation est repris schmatiquement dans la figure 3-1 ci-dessous.

Essais normaliss bass sur les proprits d'usage

Mcanique Physique Texture

IPI, Rc et Rtb Gv Granulomtrie tamis

10

-9

10

-6

10

-3

Nanomtrique Micromtrique Millimtrique

Mtrique

10

Micropntration MEB Granulomtrie laser

Mcanique

Microstructure Structure Texture Minralogie Chimie

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Diff X, ATD et Fluo X ICP et spectrophotomtrie UV

Essais de laboratoire bass sur les caractristiques intrinsques du sol

Figure 3-1: caractrisation des sols base sur une approche multi-chelle

3.1.1 Essais gotechniques normaliss

Ces essais regroupent une grande partie des essais recommands par le GTS pour la dtermination de laptitude dun sol au traitement en vue de la ralisation dune couche de forme. Ce travail est habituellement men de manire progressive : chaque tape peut aboutir dclarer un sol inapte. Nous avons ralis ici lensemble des essais de caractrisation du sol du point de vue minralogique, textural et mcanique sans privilgier une tape. Seuls les essais de durabilit nont pas t effectus. Le chapitre 4 prsente les rsultats obtenus pour chacun des sols slectionns pour ltude.

3.1.2 Essais de laboratoire

La ncessit daccder des chelles plus fines implique lutilisation de matriel de laboratoire pour caractriser : le comportement mcanique. Il sagit dobtenir des donnes mcaniques directement lchelle des grumeaux et de leur interaction avec le liant. Nous avons utilis pour cela un essai dvelopp pour la caractrisation des cuttings de forage : lessai Rochart ou essai de micropntration [129] (annexe 3). la granulomtrie. La granulomtrie laser a permis de complter les donnes gotechniques dans le domaine des fines ( < 80 m). Lappareil utilis est le granulomtre LS 230 de Coulter.(annexe 3) la microstructure. Les sols avant et aprs traitement sont observs plusieurs chelles, par microscopie optique et microscopie lectronique balayage (M.E.B.). Le MEB utilis est le JSM 35 CF de JEOL. Pour observer les sols ltat sec sans que le

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schage ne modifie la microstructure, nous avons recouru la dshydratation par lyophilisation (annexe 3). la minralogie. Puisque certains minraux sont susceptibles de perturber la stabilisation, il est indispensable de les identifier et ventuellement de les quantifier. Nous avons utilis la diffraction de rayons X (diffractomtre ; PW 1700 de Philips) et lanalyse thermique (ATD ; Netzsch STA 409) compltes par la dtermination de la composition chimique obtenue par spectromtrie de fluorescence X (spectromtre PW1400 tube rhodium de Philips). la chimie des espces solubles. Les espces dissoutes dans leau interstitielle sont dtermines par ICP (JV 2000 de Horiba) pour les lments minraux et par spectrophotomtrie UV (Anthelis de Secomam) et par spectromtrie infrarouge (IFS 66 de Bruker) couple une ATD (ATD-TG 92 de Setaram) pour lanalyse des fumes de calcination pour les substances organiques.

3.1.3 Choix dune formulation de traitement de rfrence

Comme nous lavons vu lors de ltude bibliographique, le grand nombre de possibilits dans le choix des formulations de traitement des sols est lcueil principal la corrlation des donnes dune tude une autre et dun chantier un autre. En effet, sur un chantier donn, pour des raisons techniques et conomiques, il est logique de faire varier la nature et la composition des liants qui servent traiter les sols. Cependant la problmatique de cette tude ne sinscrit pas dans une dmarche, usuelle sur chantier, de recherche du meilleur compromis technico-conomique pour le traitement des sols. Ici il sagit bien de remonter aux mcanismes de prise, de durcissement et leurs ventuelles perturbations afin de comprendre les interactions liants-sols. Il est donc impratif de fixer un certain nombre de paramtres pour pouvoir relier les proprits des sols traits la prsence dun agent perturbateur. Dun commun accord entre toutes les parties prenantes de ltude (Terrassiers, Cimentiers et Chaufourniers), il a donc t dcid de conserver la mme formulation de traitement durant tout le droulement de ltude. Ce choix implique la recherche du meilleur compromis technique pour le traitement de lensemble des sols slectionns dans cette tude. Il sagit de sols qui entrent dans les catgories A1, A2 et B5 selon la classification [1 et 6]. Pour la ralisation dune couche de forme, le GTS [8] prconise dans ce cas un traitement chaux + ciment. En concertation avec les partenaires du projet, il a t dcid de retenir la formulation : 1% de chaux arienne calcique vive (Balthazard et Cotte) 5% de ciment CEMII/B-L 32.5 CE NF (Holcim Rochefort) Les fiches techniques des liants utiliss sont donnes en annexe 6. Le procd de malaxage utilis dans ltude est strictement conforme celui dcrit dans le GTS [8].

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3.2 Choix des sols tudis : sols naturels ou sols reconstitus, influence du mode de reconstitution sur les caractristiques du sol
Lanalyse bibliographique a mis en lumire quun sol est un milieu htrogne dans lequel une multitude de composs peuvent interagir et engendrer diverses perturbations de la stabilisation. La volont de simplifier les systmes sest rapidement impose. Lide initiale a t de travailler sur des sols modles reconstitus en fonction de critres granulomtriques et minralogiques. Cette faon de procder apporte la matrise des paramtres de composition dun sol et permet dtudier leur influence en les faisant varier. Dans un second temps on peut 63

mme envisager lintroduction en quantits variables de composs minraux et organiques rputs nocifs et, l aussi, den tudier les effets. Quelques travaux ont t raliss sur des sols reconstitus dans le domaine de la gotechnique [14] mais aussi dans le secteur des matriaux base dargiles (fabrication de briques) [40 et 134]. Tous sont bass par un apport de minraux purs (silice, argiles). En revanche les modes de reconstitution diffrent. On peut les regrouper en deux grandes familles, lune est effectue par voie sche, lautre par voie humide. Quelle que soit ltude, les consquences du mode opratoire de prparation sur la microstructure nont jamais t tudies. Larrangement des minraux entre eux, la porosit nous semblent tre, au contraire, des paramtres essentiels dans la comprhension des mcanismes conduisant la stabilisation. Nous avons donc choisi de procder une analyse des effets microstructuraux chaque tape de la reconstitution dun sol. Le sol de rfrence retenu pour cette tude est le limon de Meaux. Avant sparation des diffrentes fractions granulomtriques par centrifugation, le limon est tuv 105 C. Il est ensuite reconstitu par voie humide et par mlange sec. Ce sont donc 4 produits qui ont t compars. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

3.2.1 Sol naturel utilis

Il sagit du limon de Meaux dont les caractristiques minralogiques et chimiques figurent dans les chapitres 4 et 5. La taille maximale des particules est gale 1mm.

3.2.2 Sol sch

Ce sol modifi rsulte de ltuvage 105C du limon de Meaux. Les blocs obtenus lissue du schage sont rigides ; ils sont concasss au moyen dun broyeur mchoires et tamiss pour ne retenir que la partie infrieure au millimtre. Le produit est humect jusqu atteindre une teneur en eau de 10 % et conserv dans un sac tanche afin dhomogniser la teneur en eau dans tout lchantillon.

3.2.3 Fractionnement du limon de Meaux et modes de reconstitution

Le sol naturel a t fractionn en 3 classes granulomtriques par la technique de la slection centrifuge au moyen dun hydrocyclone. La figure 3-2 regroupe les courbes granulomtriques initiales du sol et celles des fractions obtenues. On a ainsi : une fraction argileuse soit 56,5 % du matriau (classe 0-10m) une fraction limoneuse soit 17,5 % du matriau (classe 0-40 m) une fraction sableuse soit 26 % du matriau (classe 10-1 000 m) Ces trois fractions granulomtriques servent construire les sols reconstitus selon 2 mthodes dassemblage : sec, par malaxage des 3 fractions granulomtriques sches dans leurs proportions dorigine puis humidification pour obtenir une teneur en eau denviron 10 %. Le sol est ensuite conserv quelques jours dans un sac tanche afin dhomogniser les teneurs en eau. par voie humide, par constitution dune barbotine pteuse comportant les 3 fractions granulomtriques dans leurs proportions dorigine puis schage contrl pour aboutir une teneur en eau denviron 10 %.

64

frquence du volume des particules (%)

limon sch
1 0,1 5 3 1 0,1 1 10 100 1 000

se

on eu

gi lo-

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fra c ti

fra

o lim n o ti fr a c

on a

cti

taille des particules (m)

10

on

sa bl

no

se leu b a s ilo g r a -

lim

oli

on

eu
100

se

1 000

Figure 3-2: Courbes granulomtriques du limon sch et des diffrentes fractions granulomtriques obtenues par classification centrifuge : la fraction argileuse; le mode principal est centr sur 2 3 m la fraction limoneuse ; le mode principal est centr sur 20 m la fraction sableuse fine; le mode principal est centr sur 50 60 m.

3.2.4 Rsultats et analyses des essais mcaniques aprs traitement

Le sol naturel, le sol sch et les deux sols reconstitus ont t traits la chaux (1%) et au ciment (5%). Ces sols ont fait lobjet dessais de compactage statique selon la procdure dfinie par Guilloux [131] afin de dterminer lquivalent dun optimum Proctor. Dans un souci dconomie de consommation du matriau seul un essai de compactage Proctor normalis a t ralis. Le tableau 3-1 fournit les teneurs en eau correspondant aux densits maximales obtenues au cours des essais de compactage statique. Les rsultats de lessai montrent que cette procdure tend densifier les produits. Les courbes de compactage sont donnes sur la figure 3-3. Pour le limon reconstitu sec, il na pas t possible datteindre loptimum de compactage. Pour les autres sols, les teneurs en eau de loptimum de densit se situent entre 9 et 16 % pour des densits variant de 2,1 1,85. Les comportements sont donc trs diffrents. Ces diffrences ne peuvent tre attribues qu des modifications microstructurales (arrangement des minraux entre eux). Il faut noter que le simple schage 105C ne semble pas modifier significativement le sol. Cest une information importante car le schage a t le moyen de conditionnement et de stockage retenu pour le limon de Meaux choisi comme sol de rfrence dans le cadre de cette tude.

65

Une simple comparaison visuelle de lames minces (Figure 3-4), obtenues partir dprouvettes de sols traits et compacts densit constante, permet de bien illustrer la diffrence de microstructures entre chacun de ces sols. On observe deux structures diffrentes : dans le cas des limons naturels et schs, la rpartition du sol est homogne lintrieur de lprouvette. La macroporosit est diffuse. dans le cas des limons reconstitus, cette rpartition est htrogne. Des grumeaux restent identifiables aprs le compactage. Des points de contact entre grumeaux existent et confrent une certaine rigidit lprouvette. La porosit entre grumeaux est importante. type de sol teneur en eau (%) densit forme de la courbe tale tale resserre resserre

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limon de Meaux 15,5 1,87 limon sch 15 1,86 limon reconstitu sec < 9,5 2 limon reconstitu par barbotine 9,5 2,05 limon sch selon (NF P 94-093) 19,2 1,67 Tableau 3-1 : Caractristiques de loptimum de compactage statique des diffrents sols

2,1
r

onstitu ec

Sr = 100 %
ba ar
rbot

s = 2,70t/m3

limon naturel limon sch

2,0

lim on

e in

densit sche

lim

1,9

on rec ons titu

sec

limon reconstitu sec

limo
nn

atu re

limon reconstitu par barbotine courbe de saturation essai Proctor normal

1,8

lim

on
s

ch

1,7

Sr = 80 % s = 2,70t/m3
c
om

tage Proct or pa c

11

13

teneur en eau (%)

15

17

19

21

Figure 3-3: Courbes de compactage statique des diffrents sols

66

limon naturel

limon sch

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limon reconstitu sec

limon reconstitu par barbotine

2,5 cm Figure 3-4: Observation en lame mince de la macroporosit des prouvettes cylindriques de sols traits et compacts la densit et la teneur en eau de loptimum Proctor du sol sch. Sur ces clichs, la porosit apparat en clair.

3.2.5 Discussion
Le protocole de compactage statique [131] (sous 60 kN) a t dvelopp pour se substituer lessai de compactage Proctor. Laugmentation de lnergie de compactage impose par cet essai provoque le dcalage de loptimum vers les fortes densits et les faibles teneurs en eau par rapport celui mesur selon le protocole normalis de lessai Proctor normal. Il convient donc de comparer les valeurs entre elles et de ne pas tenter de les corrler aux valeurs habituellement obtenues. Les rsultats obtenus pour les sols reconstitus sont significativement diffrents de ceux relatifs au sol dit naturel et ce, quel que soit le mode de mlange choisi pour la reconstitution. Sachant que la granulomtrie, la minralogie et la composition chimique du sol ont t maintenues constantes, ces diffrences de comportements ne peuvent tre attribues qu une modification de lagencement des particules entre elles. Lobservation au M.E.B. nous a permis de visualiser les diffrences microstructurales lies au mode de prparation (Figure 3-4). Globalement deux types darrangement de grains sont identifiables au M.E.B. : les grains (en majorit de quartz) sont totalement tapisss dargiles au point dtre difficilement identifiables : cest le cas de la structure du sol naturel. Cette structure laisse une microporosit importante. Ltuvage 105 C naffecte pas cette disposition. les grains sont propres mais noys dans une masse dargiles non structure. La microporosit est trs faible. Cest le cas des sols reconstitus sec et par barbotine. Lexistence dune microporosit, importante dans le cas des sols naturels et des sols schs, mais rare dans les sols reconstitus, permet dexpliquer les diffrences de densits optimales de compaction.

Qtz

67

Qtz

Qtz Qtz 10 m Qtz

Qtz 10 m

A : Limon naturel Prsence de grains de quartz avec placage des argiles la surface. Lassemblage du quartz et des argiles prsente une microporosit importante. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

B : Limon sch Les grains de quartz sont tapisss par les argiles. La microporosit entre les argiles et les grains de quartz est forte. On observe une grande similitude de la microstructure avec le limon naturel.

Qtz Qtz Qtz 10 m Qtz

Qtz

10 m

D : Limon reconstitu par barbotine C : Limon reconstitu sec Les grains de quartz, propres, sont Les grains de quartz sont disperss dans la matrice argileuse mais leur surface nest disperss au sein des argiles. pas tapisse dargiles. Il ny a pas de porosit apparente Figure 3-5 : Observation au M.E.B. de la microstructure des diffrents sols

3.3 Conclusions
Ce chapitre nous a permis de fixer le cadre de cette tude, de proposer une approche mthodologique et de mettre au point des protocoles exprimentaux adapts. Les points essentiels qui en ressortent sont les suivants : Pour remonter aux mcanismes de perturbation de la stabilisation des sols, les essais de caractrisation tels quils sont prconiss dans les normes et guides techniques ne sont pas suffisants. Il est ncessaire de recourir des moyens analytiques plus labors qui permettent de mieux connatre la microstructure, la minralogie et la chimie des sols et des liants associs. Lapproche normalise et celle de laboratoire doivent tre menes de front et corrles entre elles afin dtablir des liens entre les mcanismes physico-chimiques et les pathologies observes sur chantier ou dans le laboratoire de gotechnique. Cette approche 68

systmatique multi chelle constitue, au regard de la bibliographie, une vritable nouveaut mthodologique. Devant la multiplicit des choix possibles, il est trs vite apparu ncessaire de fixer un certain nombre de paramtres. Tout dabord sur le traitement conduisant la stabilisation, il a t convenu que la formulation retenue serait de 1% de chaux et 5% de ciment CEM II 32,5. Le choix de cette formulation a t conditionn par la nature mme des sols slectionns, qui comme nous le dtaillerons dans le chapitre 4, entrent dans les catgories A1, A2 et B5 de la classification du GTR [1]. Par ailleurs, il aurait t souhaitable de pouvoir matriser parfaitement le sol de rfrence par une reconstitution granulomtrique, minralogique et chimique. Les tudes prliminaires visant tayer cette dmarche nous ont amen abandonner cette piste. En effet, quel que soit le mode de reconstitution choisi, il y a une modification importante de la microstructure du sol et notamment un agencement diffrent des minraux entre eux et une modification de la porosit. Lintgrit du sol naturel doit tre respecte pour ne pas introduire dartfacts. Lutilisation de sols naturels dont on ne matrise pas les caractristiques et la variabilit, ajoute une complexit dont il convient de tenir compte au cours de ltude. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Ces conditions pralables tant poses, le chapitre suivant est consacr la slection des sols, leur caractrisation gotechnique et ltude de leur comportement vis--vis de la formulation de traitement impos.

69

tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

70

4 Proprits mcaniques diffrents sols traits

et

physico-chimiques

des

Le parti pris de cette thse est de travailler partir de cas rels et deffectuer des prlvements et chantillonnages sur des chantiers. Ce choix a cr deux difficults : les matriaux devaient tre disponibles en quantit suffisante ds le dbut des travaux. Cest pour cette raison que les sols tudis correspondent des chantiers qui se sont drouls en 2001-2002. Cette contrainte de temps na pas permis ltude exhaustive des cas de perturbations inventoris dans la littrature. lorigine des perturbations observes sur un chantier donn ntait pas toujours clairement tablie lors du prlvement. Ceci nous a amens par la suite reconsidrer lorigine des perturbations initialement dclares. Les critres de choix qui ont prsid la slection des sols tudis, ont t tablis partir dinformations recueillies au sein de rapports dtudes gotechniques et de rapports de chantiers. Ils dpendaient principalement : de laptitude des diffrents sols la stabilisation. Nous avons recherch : - quelques sols rputs aptes au traitement afin dtablir une reprsentation synthtique des mcanismes conduisant une stabilisation russie des sols - diffrents sols dclars inadapts lors de ltude gotechnique ou ayant pos des problmes sur les chantiers. de la compatibilit de la formulation de rfrence avec le classement gotechnique des sols slectionns. Rappelons que la formulation retenue (1% chaux + 5% ciment) convient pour traiter les sols A2 et peut tre utilise sur les chantiers pour les sols A1 et B5. Pour des sols de type A3 la proportion de chaux doit tre plus importante (GTS [8] tableau C1-V). de laccessibilit et de la disponibilit des matriaux sur les chantiers en cours dexcution en 2001 et 2002. La synthse de la caractrisation gotechnique de ces sols est prsente dans ce chapitre (paragraphe 4.2.). Afin de valider la reprsentativit de notre chantillonnage, nous avons repris en laboratoire une tude de caractrisation et une tude gotechnique comme prescrite dans le GTS [8]. Ce travail a t ralis avec la formulation de traitement de rfrence : 1 % de chaux et 5 % de ciment.

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4.1 Prsentation des sols

La recherche de sols reprsentatifs nous a amen considrer de nombreux chantiers en cours sur le territoire franais durant la fin de 2001 et le premier semestre de 2002. Nous avons slectionn 2 sols dits aptes qui nous ont servi de rfrence et 10 sols ayant pos des problmes sur chantier.

4.1.1 Sols de rfrence

Parmi les sols rgulirement utiliss pour la ralisation de couches de forme et rputs adapts aux traitements, deux limons ont t retenus. le limon dit dOrly , utilis rgulirement pour la ralisation de chantiers dans la rgion parisienne. Le limon dOrly a souvent servi de rfrence aux laboratoires du

71

LCPC pour des raisons de proximit et dabondance de gisements. Ce limon a t utilis sur diffrents sites Marne-la-Valle, autour de laroport Charles de Gaulle, etc . Pour ce travail, ce limon a t prlev sur le trac de la rocade de Meaux (77) en construction. Il sera dsign par la suite par le terme limon de Meaux le limon dit de Normandie , connu pour son homognit et sa faible argilosit. Diffrents chantiers ont t raliss avec ce matriau dans la rgion du Havre et de Rouen. Nous avons chantillonn ce limon sur le chantier de la route de contournement de Montivilliers (76).

4.1.2 Roches mtamorphiques et granitiques altres

Lexamen des rapports dtude des chantiers montre que de nombreuses altrites de schistes ainsi que des arnes de gneiss ou de granites se rvlent inaptes au traitement. La prsence de sricite et/ou dargiles est gnralement incrimine. Nous avons retenu 3 altrites : deux altrites de schistes : - la premire est le schiste dAngers (49), prleve sur le chantier de rtablissement dune route dpartementale RD 122 dont le trac est modifi par le passage de lautoroute A11. - la seconde est le schiste de la Roche-sur-Yon, chantillonne St-Maturin (85) sur le chantier de llargissement de la RN 160 une altrite de gneiss est le gneiss de Tulle (19) prleve sur le chantier de lautoroute A 89 au niveau de la section St-Germain les Vergnes/Tulle.

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4.1.3 Roches sdimentaires

Ltude des rapports de chantiers montre que diverses roches sdimentaires peuvent poser des problmes lors de leur traitement. Il sagit plus particulirement de roches riches en soufre, en matires organiques, en argiles Nous avons choisi quelques sols ayant prsent des perturbations de stabilisation imputables ces lments : deux marnes dont linaptitude serait due la prsence dargiles et de soufre. - les marnes pyriteuses du Mans (72) prleves sur le chantier de lautoroute A 28 - les marnes noires de Mont-St-Martin (57) prleves sur le chantier de construction dune plate-forme commerciale une argile pour laquelle la perturbation aurait pour origine les matires organiques et les argiles ; les argiles barioles de Mont-St-Martin (57) prleves sur le chantier de la mme plate-forme commerciale. quatre limons pour lesquels le soufre est incrimin. Ce sont des limons prlevs au sein de quatre dblais de la rocade de Metz (57) en cours de construction. Nous navons dispos pour ces sols que dun chantillon limit quelques kilogrammes.

4.2 Caractristiques des sols tudis et chantillonnage

Ce chapitre rassemble les caractristiques granulomtriques, physiques et mcaniques des sols retenus. Il permet de comparer les identifications tablies lors des chantiers et celles ralises en laboratoire aprs prlvements et chantillonnages par nos soins.

4.2.1 Caractristiques gotechniques

La classification gotechnique des sols tudis est tablie partir : de lanalyse granulomtrique par tamisage sec aprs lavage (NF P 94-056 [132])

72

de la teneur en argile dtermine par la valeur dabsorption du bleu de mthylne (NF P 94-068 [133]) et par lindice de plasticit (NF P 94-051 [134]). Le tableau 4.1 reprend les rsultats des tudes de chantiers, le tableau 4.2 ceux du laboratoire. sol % de passant 80 m 92,5 98,2 42,2 22 57 18 50 20 92,5 98,5 93,7 89 72 % de passant 2 mm 98,5 100 95,8 73,5 73 33 80 43 99 99,5 D max VBS (mm) (g/100g) 4,7 1 16 63 40 63 19,5 20 5 5 10 5 10 0,56 0,3 19 0,3 0,4 0,3 3,2 4,3 3,4 2,1 3,8 Ip

Limon de Meaux Limon de Normandie Gneiss de Tulle Schiste dAngers Schiste de la Roche-sur-Yon

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Marnes noires de Mont-St-Martin Argiles barioles de Mont-St-Martin Marnes pyriteuses du Mans 18 Limon de Metz dblai A 98 Limon de Metz dblai B 98 Limon de Metz dblai C Limon de Metz dblai D Tableau 4-1: Tableau rcapitulatif des essais de classification gotechnique des sols, effectus lors du chantier % de % de D max VBS Ip passant passant (mm) (g/100g) 80 m 2 mm Limon de Meaux 83 96 5 3,4 9 Limon de Normandie 98 100 5 1,3 Gneiss de Tulle 22 90 5 0,1 Schiste dAngers 72 97 5 0,4 Schiste de la Roche-sur-Yon 65 97 5 0,75 Marnes noires de Mont-St-Martin 93 100 2 3,4 Argiles barioles de Mont-St-Martin 96 100 2 5 Marnes pyriteuses du Mans 98 100 2 3,5 Limon de Metz dblai A 65 94 5 2,6 Limon de Metz dblai B 76 98 5 2,2 Limon de Metz dblai C 83 100 2 2,2 Limon de Metz dblai D 85 99 5 2,9 Tableau 4-2 : Tableau rcapitulatif des essais de classification gotechnique des sols effectus au laboratoire (essais raliss au CMGD) Les analyses ont t effectues sur les sols aprs passage dans un malaxeur-dsagrgateur et tamisage 6,3 mm. sol

73

tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

Classe chantier Classe laboratoire Limon de Meaux A2 A2 Limon de Normandie A1 A1 Gneiss de Tulle A1 ou B5 C1B5 Schiste dAngers A2 ou A1 ou A1 C1B5 Schiste de la Roche-sur-Yon A1 A1 B5 Marnes noires de Mont-St-Martin A2 A2 Argiles barioles de Mont-St-Martin A2 A2 Marnes pyriteuses du Mans A2 A2 Limon de Metz dblai A A2 A2 Limon de Metz dblai B A2 A2 Limon de Metz dblai C A2 A2 Limon de Metz dblai D A2 A2 Tableau 4-3 : Comparaison des classements obtenus lors des tudes de chantier et de ceux dtermins sur des prlvements Dune faon gnrale le classement obtenu sur chantier et celui qui correspond nos chantillons sont identiques. Il convient cependant de relever la grande diversit de caractristiques et donc de classements des sols des chantiers de Tulle, dAngers et de la Roche-sur-Yon. Lorigine de cette variabilit na pas t tudie dans le cas du gneiss de Tulle. Pour les schistes, une relation entre le degr daltration et le classement gotechnique a t tablie. Cest un point important sur lequel nous aurons loccasion de revenir. Un seul prlvement a t effectu par chantier. Celui de Tulle se situe dans un matriau de fraction grossire, peu argileuse (Figures 4-1 et 4-2). Les schistes prlevs se classent en catgorie A1, ce qui, pour ceux dAngers, en fait un matriau intermdiaire entre les divers produits reconnus sur chantier.
P assant 80mm

sol

S ols : Dmax < 50 mm

100% A1 35% B5 12% D1 D2 0% 0 0,1 0,2 1,5 2,5 6 8 B1 B3 B2 B4 Valeurs de bleu de mthylne du sol B6 12 25 40 Indice de plastic it du sol A4 limon de Meaux limon de Normandie gneiss de Tulle schiste d'Angers P assant 2 mm 100% 70% schiste de la Roche-sur-Yon marnes noires de Mont-St-Martin argiles barioles de Mont-St-Martin marnes pyriteuses du Mans limons de Metz (4 dblais)

A2

A3

Figure 4-1 : Classification gotechnique des sols, effectue lors du chantier. Les sols de classe C1B5 ont t reports en tant que sols B5 (fraction infrieure 50 mm)

74

P assant 80mm

S ols : Dmax < 50 mm

100% A1 35% B5 12% D1 D2 0% 0 0,1 0,2 1,5 2,5 6 8 B1 B3 B2 B4 Valeurs de bleu de mthylne du sol B6 12 25 40 Indice de plastic it du sol A4 limon de Meaux limon de Normandie gneiss de Tulle schiste d'Angers P assant 2 mm 100% 70% schiste de la Roche-sur-Yon marnes noires de Mont-St-Martin argiles barioles de Mont-St-Martin marnes pyriteuses du Mans limons de Metz (4 dblais)

A2

A3

Figure 4-2 : Classification gotechnique des sols, effectue sur nos chantillons. Les analyses ont t effectues sur les sols aprs passage dans le malaxeur-dsagrgateur et tamisage 6,3 mm. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 La similitude des caractristiques obtenues lors du chantier avec celles de nos prlvements a donc permis de valider notre chantillonnage. Cet ensemble de sols slectionns a ainsi constitu le matriau dtude pour la priode des trois annes du travail de thse.

4.2.2 Aptitude aux traitements des sols tudis

Diffrentes formulations de traitement ont t utilises sur les chantiers. Ces formulations correspondent des liants de nature et de proportions variables. Les liants hydrauliques routiers sont nomms selon leur composition en constituants principaux et secondaires selon les critres de la norme NF P 15-108 [135]. La description des tudes nest pas homogne. En effet, chaque tude a t mene de manire progressive comme prescrit dans le GTS [8]. Il en rsulte des diffrences sur la nature et le nombre dessais effectus. Nous avons choisi de reporter en annexe sous forme de fiches chantiers lensemble des rsultats de ces essais (annexe 1). 4.2.2.1 Synthse des rsultats issus des diffrents chantiers. Pour la plupart des sols slectionns les traitements ont t caractriss, selon les recommandations du GTS [8], par des essais mcaniques et des essais de gonflements volumiques. Les rsultats sont synthtiss dans le tableau 4-4 ci-dessous. Tous les sols prsents dans le tableau se rvlent inadapts vis--vis des traitements retenus. Les limons de Meaux et de Normandie napparaissent pas dans ce tableau dans la mesure o leur aptitude au traitement a systmatiquement t vrifie sur diffrents chantiers. Cest dailleurs la raison pour laquelle ils ont t considrs comme produits de rfrence. Les limons de Metz qui napparaissent pas non plus dans le tableau, relvent dun cas particulier. Les dblais A, B et D ont t considrs adapts au traitement et donc utiliss sur chantier. Cest par la suite que des problmes de fissuration sont apparus sur le chantier.

75

sol Gneiss de Tulle Schiste dAngers Schiste de la Roche-sur-Yon Marnes noires de Mont-St-Martin Argiles barioles de Mont-St-Martin Marnes pyriteuses du Mans

essais normaliss lors du chantier Type Gv Rc Rci/ Rt/E 90 j Rc A1 inadapt >90 jours OK A2 inadapt >28 jours A2 inadapt/douteux 7 jours OK zone5 B5 apte A2 douteux/inadapt >28 jours OK zone 3 A2 inadapt 28 jours < 0,6 zone 4 A2 inadapt 7 jours < 0,6 zone 2 ?

Tableau 4-4 : Rcapitulatif des rsultats des essais normaliss obtenus lors des chantiers 4.2.2.2 Critres de jugement et caractristiques mcaniques des sols traits Nous avons montr dans le paragraphe prcdent que lchantillonnage que nous avions effectu pouvait tre considr comme reprsentatif des diffrents chantiers slectionns. Cette partie est consacre ltude du comportement de ces sols face au traitement standard retenu (1% chaux + 5 % ciment) dans le cadre de cette thse. Lhypothse initiale quil sagissait de valider, tait de supposer que les rsultats obtenus seraient l aussi en corrlation avec ceux fournis par le chantier. De cette faon, traitement identique, on pouvait esprer identifier des phnomnes et des comportements attribuables aux agents perturbateurs prsents dans les sols. Les essais normaliss ont t raliss comme prescrit dans le GTS [8] et les normes : NF P 94-078 [41], relative lIPI NF P 94-093 [136] , relative au compactage Proctor NF P 94-100 [42] , relative lvaluation de laptitude dun sol la stabilisation par une formulation de traitement NF P 98-230-2 , relative la confection des prouvettes NF P 98-232-1 [43], relative lessai mcanique en compression simple NF P 98-232-3 [45], relative lessai mcanique par fendage. La formulation de traitement utilise, pour ces diffrents essais, est la formulation de rfrence : 1 % de chaux et 5 % de ciment (CEM II/B-L 32,5). Lensemble des donnes numriques correspondant aux figures 4-3 4-8 et tableaux 4-5 et 46 est report en annexe (annexe 2). a) Evaluation de laptitude au traitement des sols slectionns Cette premire tape dont les rsultats sont prsents la figure 4-3 nous a permis de confirmer : dune part que le limon de Meaux choisi comme produit de rfrence tait bien adapt au traitement dautre part que les diffrents sols slectionns contenaient bien un lment perturbateur empchant leur stabilisation. Il convient toutefois de signaler que le gneiss de Tulle sest distingu des autres sols dans la mesure o il sest rvl adapt au traitement retenu. Cest un cas particulier sur lequel nous aurons loccasion de revenir dans les chapitres suivants. Le limon de Normandie, avec des gonflements de lordre de 5%, a t class dans la catgorie des sols douteux. Le gonflement sest manifest ds la premire journe de cure.

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76

limon de Meaux

35 Gonflement volumique (%) 30 25 20 15 10

limon de Normandie gneiss de Tulle schiste d'Angers schiste de la Roche-sur-Yon marnes noires de Mont-St-Martin argiles barioles de Mont-St-Martin marnes pyriteuses du Mans

sol inapte

5 0 0

sol douteux sol apte

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0,1 0,2 0,3 0,4 Rsistance par fendage (MPa) Figure 4-3 : Rsultats de lessai dvaluation de laptitude des sols au traitement (NF P 94-100 [42]) (essais raliss au laboratoire DTA de lentreprise HOLCIM) en pointill ; gonflements mesurs aprs 1 jour de cure immerge et rsistances par fendage aprs 7 jours de cure en trait continu ; gonflements et rsistance par fendage aprs 7 jours de cure (essai normalis) Hormis le cas du limon de Meaux, du limon de Normandie et du gneiss de Tulle, les rsistances par fendage nont pas pu tre mesures : les prouvettes se sont dsagrges lors du dmoulage. Dans cette figure, nous supposons quelles sont infrieures 0,1 MPa.

Les limons de Metz prlevs sur diffrents dblais (A2) nont pas fait lobjet dune tude gotechnique normalise en raison de la faible quantit de matriaux disponible. Cependant une observation qualitative de lefficacit de la stabilisation a t ralise. La sensibilit leau a t value au moyen dune cure immerge 40 C pendant 7 jours dprouvettes cylindriques de 2,5 cm de diamtre et 1,5 cm de hauteur. Les prouvettes nont pas prsent de gonflement notable la suite de cet essai. b) ge autorisant la circulation sur la couche traite Nous avons choisi de caractriser intgralement les couples sol-formulation afin de mettre en vidence dventuelles inhibitions ou des retards dans le dveloppement des caractristiques mcaniques. Les tests ont t prolongs par rapport lexigence normalise (90 jours) afin de connatre les performances 180 et 360 jours. Par souci de lisibilit, les diffrents sols ont t regroups par familles. On a ainsi distingu : les limons de rfrence (Meaux, Normandie) les roches mtamorphiques (schistes, gneiss) les roches sdimentaires (marnes, argiles). Le cas des limons de Metz a t trait sparment dans la mesure o les matriaux disponibles taient en quantit insuffisante pour raliser une telle tude. Les figures 4-4, 4-5 et 4-6 prsentent les rsultats obtenus.

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6 rsistance (MPa) 5 4 3 2 1 7 28
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limon de Meaux limon de Normandie seuil 1 MPa

60

90

180 temps (jours)

360

Figure 4-4 : Rsistance en compression simple des limons de rfrence [43] (essais raliss au laboratoire DTA de lentreprise HOLCIM)

6 rsistance (MPa) 5 4 3 2 1 7 28

gneiss de Tulle schiste d'Angers schiste de la Roche-sur-Yon

seuil 1 MPa

60

90

180 temps (jours)

360

Figure 4-5 : Rsistance en compression simple du gneiss de Tulle et des schistes dAngers et de la Roche-sur-Yon [43] (essais raliss au laboratoire DTA de lentreprise HOLCIM)

78

6 rsistance (MPa) 5 4 3 2 1 7 28 60 90

marnes pyriteuses du Mans marnes noires de Mont-St-Martin argiles barioles de Mont-St-Martin

seuil 1 MPa

180 temps (jours)

360

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Figure 4-6 : Rsistance en compression simple des marnes pyriteuses du Mans, des marnes noires et des argiles barioles de Mont-St-Martin [43] (essais raliss au laboratoire DTA de lentreprise HOLCIM) Pour lensemble des produits, il y a un dveloppement des caractristiques mcaniques. Les chances dobtention dune rsistance en compression de 1 MPa compatible avec une circulation des engins sont trs varies. Ce seuil est atteint 90 jours pour les schistes, 60 jours pour les marnes du Mont-St-Martin. Seuls le gneiss, les marnes du Mans et les limons de rfrence passent 7 jours. Il y a donc diffrentes cintiques dvolution de la rsistance en compression simple qui traduisent peut-tre des mcanismes physico-chimiques diffrents. Ce point sera particulirement tudi dans le cadre de la recherche des origines des perturbations de la stabilisation (chapitre 5). En ce qui concerne le comportement mcanique des limons de Metz, ltude a t ralise par micropntration, (essai Rochart) sur des prouvettes cylindriques 2,5/1,5cm, aprs une cure de 7 et 28 jours la teneur en eau de confection. Les rsultats sont repris en figure 4-7. Il est difficile de relier ces caractristiques celles obtenues par la mthode normalise. Grce ce test, on a cependant tir deux informations : les limons des dblais A et C prsentent des rsistances plus faibles que celles des limons des dblais B et D dont la rsistance volue au cours du temps. la granulomtrie nest pas un paramtre influant sur les essais de micropntration.

79

rsistance en micropntration (MPa)

A
4 3 2 1 dblai A dblai B dblai C dblai D

rsistance en micropntration (MPa)

4 3 2 1

B
7 jours 28 jours

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dblai A

dblai B

dblai C

dblai D

Figure 4-7 : Rsistances en micropntration des limons de Metz (essais raliss au CMGD) A : fraction granulomtrique infrieure 1 mm et poinon de 4 mm de diamtre B : fraction granulomtrique infrieure 3,125 mm et poinon de 4 mm de diamtre ; les rsistances 7 jours nont pas t mesures lors de cet essai pour les limons des dblais B et D. Les valeurs correspondent la moyenne de quatre mesures et la barre figure lcart type. c) Rsistance limmersion Rappelons que le GTS [8] donne deux valeurs minimales acceptables du rapport Rci/Rc 60 jours en fonction de la valeur de bleu de mthylne du sol tudi. Pour que les sols puissent tre considrs comme rendus insensibles leau, il faut que cette valeur soit suprieure 0,6 pour les limons, marnes et argiles et 0,8 pour les schistes et le gneiss. Le tableau 4-5 reprend les valeurs obtenues. sol Limon de Meaux Limon de Normandie Gneiss de Tulle Schistes d'Angers Schistes de la Roche-sur-Yon Marnes pyriteuses du Mans Marnes noires de Mont-St-Martin Argiles barioles de Mont-St-Martin Rc 60j (MPa) 3,6 2,6 2,3 0,8 0,7 1,6 1,1 1,2 Rci 60j (MPa) 2,6 2,1 1,7 0,8 0,5 0,5 NM NM Rci/Rc 60j 0,72 0,82 0,75 0,96 0,70 NM NM NM

Tableau 4-5 : Rsultats des essais de sensibilit leau 2 mois [43] NM : non mesurable, prouvettes dsagrges

80

Il faut noter que la cure permet dobtenir une modification de comportement des schistes vis-vis de leau. Alors, qu court terme, ces produits gonflent sous eau (Figure 4-3) au point de ne plus pouvoir mesurer les rsistances mcaniques, aprs deux mois de cure ils paraissent peu sensibles leau. Les mcanismes qui conduisent cette relative stabilisation mritent une recherche plus approfondie. Nous aurons loccasion dy revenir dans les chapitres suivants. d) Performances escomptables long terme Cest la dernire valuation mcanique que nous avons faite, la rsistance au gel na pas t mesure. La figure 4-8 ci-dessous reprend lensemble des rsultats.
Rt (MPa) = 0,8 Rtb

2 Zone1 1 Zone 2 limon de Meaux limon de Normandie Zone 3 Zone 4 Zone 5 0,2 gneiss de Tulle schiste d'Angers schiste de la Roche-sur-Yon marnes noires de Mont-St-Martin argiles barioles de Mont-St-Martin 0,1 103 2 5 104 2 E (MPa)

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0,5

Figure 4-8 : Zone de classement mcanique escomptable long terme [8] (essais raliss au laboratoire DTA de lentreprise HOLCIM) symbole normal, essai effectu 90 jours symbole en gras, essai effectu 180 jours Nous attirons lattention sur quelques cas particuliers : le gneiss de Tulle amliore ses caractristiques dune faon importante long terme ce qui lui permet de se situer, terme, la limite de la zone 3. la rsistance en traction 90 jours des schistes dAngers est trop faible (0,1 MPa) pour dterminer une zone de classement. Il faut attendre 180 jours pour les situer la frontire de la zone 5.

4.2.3 Synthse des rsultats

Pour faciliter la comprhension et lexploitation des donnes nous avons regroup dans le tableau 4-6 ci-dessous la synthse des rsultats des essais de compatibilit liant-sol raliss sur chantier et dans les laboratoires dHolcim et dans ceux de lEcole des Mines dAls. Ce lourd ensemble exprimental visait plusieurs buts : slectionner des sols de rfrence et des sols perturbs pour mener le travail de recherche valider la reprsentativit de nos chantillonnages par rapport aux sols des chantiers comparer les comportements des sols vis--vis dun mode de traitement unique et identique pour tous les sols

81

mettre en vidence, la suite de ce traitement unique, des rsultats significativement diffrents afin de pouvoir tudier les mcanismes conduisant la perturbation de la stabilisation des sols. sol
essais normaliss lors du chantier (rappel) Gv Rc Rci/Rc Rt/E 90 j A2 A1 A1 A2 inadapt inadapt > 90 jours > 28 jours OK

Type

Limon de Meaux Limon de Normandie Gneiss de Tulle Schiste dAngers

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Schiste de la 7 OK B5 apte zone 5 jours Roche-sur-Yon Marnes noires de douteux/ > 28 A2 OK zone 4-5 inadapt jours Mont-St-Martin Argiles barioles 60 28 A2 inadapt < 0,6 zone 4 de Mont-StA2 inadapt < 0,6 zone 4-5 jours jours Martin Marnes pyriteuses 7 7 < 0,6 zone 2 ? A2 inadapt A2 inadapt < 0,6 jours jours du Mans* Tableau 4-6 : Rcapitulatif des rsultats des essais normaliss obtenus lors des chantiers et des essais de laboratoire Globalement les classements des sols et leurs comportements vis--vis du traitement sont, comme le montre le tableau, semblables sur chantier et en laboratoire. La slection et les prlvements des chantillons sont donc valids. Il faut cependant distinguer le cas particulier du gneiss de Tulle qui fait exception la fois dans le classement initial et dans son adaptation au traitement pratique en laboratoire (1% chaux +5% ciment). La situation atypique du gneiss nous a paru intressante et reprsentative de certains chantiers o la variabilit du sol et son comportement alatoire face aux traitements sont la source de problmes et dinterrogations. Nous sommes attachs dans les chapitres suivants la comprhension de ces alas. Par ailleurs, malgr le peu dinformations et de matriaux caractriser, nous avons galement conserv le limon de Metz et ses quatre prlvements dans la mesure o ils illustrent bien un autre scnario vcu sur chantier savoir le cas dun sol jug adapt au traitement qui prsente a posteriori une pathologie difficilement explicable. Toujours dans un souci de synthse, nous pouvons regrouper les sols tudis selon quatre comportements vis--vis du traitement : des sols adapts au traitement (limon de Meaux et gneiss de Tulle) avec des rsistances leves et un gonflement peu important (< 5 %) qui se ralise prcocement (1 jour de cure) ; un sol douteux (Limon de Normandie) avec un gonflement galement rapide mais plus important et des caractristiques mcaniques plus faibles. des sols inadapts avec principalement des forts gonflements conduisant la destruction des prouvettes. Le gonflement se produit :

Essais de laboratoire Type Gv Rc Rci/Rc 7 A2 apte OK jours 7 A1 douteux OK jours 7 non B5 apte < 0,8 classable jours 90 A1 inadapt OK jours 28 zone5 A1 inadapt < 0,8 jours 60 zone 3 A2 inadapt < 0,6 jours

Rt/E 90 j zone 3-4 zone 4 zone 3-4 non classable

82

soit rapidement (1re journe). Cest le cas des marnes et des argiles (Le Mans et Mont-St-Martin) soit lentement comme pour les schistes dAngers et de la Roche sur Yon.

4.3 Conclusions
Nous avons slectionn 12 sols naturels sur diffrents chantiers afin dtudier la stabilisation des sols. Parmi eux : 2 sols (limons) sont plus particulirement destins ltude des mcanismes conduisant une stabilisation russie 10 autres sols concernent ltude des perturbations. Ces sols sont : 3 altrites de roches mtamorphiques (schistes et gneiss) pour tudier les problmes lis la prsence dargiles et/ou de micas et 7 roches sdimentaires (argiles, marnes et limons) pour lesquelles les argiles, le soufre et les matires organiques ont t incrimins. Les rapports dtudes gotechniques indiquent que les diffrents sols dclars inaptes prsentent soit des gonflements, soit des rsistances mcaniques faibles. Malgr un traitement avec plusieurs formulations les caractristiques restaient insuffisantes ou mdiocres. La stabilisation des sols retenus avec le traitement de rfrence, nous a permis dobtenir des rsultats similaires ceux dcrits dans les rapports dtudes : les sols rputs aptes se sont rvls aptes et les sols slectionns pour leur inaptitude ont confirm leur inaptitude except pour le gneiss dont lchantillon est adapt au traitement. la lecture de lvolution des caractristiques mcaniques, on peut dores et dj affirmer que les perturbations tudies ne conduisent pas linhibition des liants. Le durcissement se produit quel que soit le sol considr. Les performances obtenues et leur cintique dvolution sont par contre trs diffrentes selon quon considre le limon de Meaux, les marnes ou les schistes. On observe aussi des comportements en immersion spcifiques des familles de roches : part les limons de rfrence, lensemble des produits prsentent des taux de gonflement [43] trs importants qui les rendent inadapts. Aprs une cure normale de 1 mois les schistes semblent stre stabiliss alors que les marnes et argiles restent dune grande sensibilit leau. partir de ces essais normaliss bass sur des proprits dusage, nous avons donc observ des comportements macroscopiques diffrents pour chacun de ces sols. Au cours des tudes pralables la ralisation des chantiers, des lments dexplication ont parfois t avancs. Jamais leurs auteurs nont eu loccasion de pousser plus loin lanalyse des causes conduisant la perturbation des traitements aux liants des sols considrs. Le but des normes et des guides techniques nest pas dclairer lutilisateur sur les mcanismes physico-chimiques qui permettraient dexpliquer perturbations et pathologie. Cette approche normalise est ncessaire mais reste insuffisante pour identifier les relations entre les proprits et les mcanismes mis en jeu. Nous avons donc adopt une approche microstructurale en sappuyant sur des moyens de caractrisation adapts afin de : comprendre les mcanismes conduisant la stabilisation des sols aptes et proposer une reprsentation microstructurale du sol stabilis identifier les carts entre cette reprsentation et les observations effectues sur les sols inadapts pour comprendre la nature et le rle de lagent perturbateur dans la stabilisation proposer et dvelopper de nouveaux outils de prdictions partir de la comprhension des mcanismes de perturbation. 83

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tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

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5 Mcanismes de la stabilisation des sols

Lobjectif de ce chapitre est de comprendre les mcanismes de la stabilisation des sols rputs aptes (limons de Meaux) pour proposer un modle microstructural et physico-chimique de ce phnomne. Nous rechercherons ensuite, pour chaque sol inadapt, quels sont les carts par rapport la situation idale, de manire dterminer llment perturbateur et son rle.

5.1 Proposition et validation dun modle microstructural et physico-chimique de la stabilisation

5.1.1 Ides directrices
Ltude bibliographique nous a permis de mettre en exergue des faits exprimentaux partir desquels nous proposons une hypothse sur les mcanismes de la stabilisation dun sol par un traitement la chaux (1 %) et au ciment (5 %) : le sol est un agglomrat de particules solides et de fluides interstitiels. Avant traitement, le sol se prsente sous la forme dun massif continu. laction mcanique du malaxage dcoupe le massif de sol en agrgats de minraux de taille centimtrique dcimtrique. lajout de chaux provoque la floculation des argiles et facilite ainsi la fragmentation du limon lors du malaxage. Les fragments de sols chauls constituent des grumeaux de taille millimtrique lchelle du laboratoire et centimtrique voire dcimtrique lchelle du chantier. lajout de ciment ainsi que la chaux excdentaire aprs la floculation des argiles permet la liaison des grumeaux entre eux. Par comparaison avec les graves-ciments, la formulation de traitement utilise est pauvre en ciment par rapport la masse de sol. Nous pouvons donc supposer que le ciment ne pntre pas lintrieur des grumeaux. On peut penser quaprs le compactage, le ciment forme des ponts liants entre les grumeaux. La prise et le durcissement du ciment dune part et la raction pouzzolanique entre la portlandite et les argiles dautre part contribuent la rigidit du sol aprs stabilisation. partir de cet ensemble de faits et dhypothses, nous proposons un schma microstructural du sol stabilis (Figure 5-1) correspondant des grumeaux relis par des ponts de ciment. Dans cette hypothse, du point de vue physico-chimique, le mcanisme de stabilisation rsulte de : laction de la chaux court terme qui permet la floculation des argiles et donc la formation de grumeaux lors du malaxage laction du ciment qui lie entre eux les grumeaux plus ou moins dforms de sol chaul la raction pouzzolanique entre chaux et argile qui consolide les grumeaux plus long terme. Nous allons vrifier la pertinence de ce modle sur lexemple du limon de Meaux. tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

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argile calcite

argiles lies par Ca2+ fluides interstitiels 2+ riche en Ca et OH- (eau chaule/air) limite du grumeau

quartz

ciment hydrat

lgende

50 m

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Figure 5-1 : Reprsentation schmatique du mcanisme de stabilisation dun sol apte [137] : Le chaulage et le malaxage permettent disoler des fragments de sol (composs de minraux de diverses natures, plus ou moins saturs de liquide), les grumeaux. Ces grumeaux plus ou moins dforms lors du compactage sont lis entre eux par le ciment.

5.1.2 Caractrisation microstructurale et minralogique du limon de Meaux

5.1.2.1 Granulomtrie Le classement A2 du limon de Meaux correspond un passant 80 m de 83 % de la population. Lanalyse granulomtrique de la fraction infrieure 80 m rvle la prsence de 4 populations ( Figure 5-2) : deux fractions argileuses (modes 0,2 et 3 m) deux fractions limoneuses (modes 13 et 33 m) La composition granulomtrique du sol complet est donc la suivante : fraction argileuse : 29 % fraction limoneuse 52 % fraction sableuse 19 %. Ce sol est donc de type limon argilo-sableux [3].

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Figure 5-2 : Analyse granulomtrique de la fraction 0-80 m du limon de Meaux 3 populations granulomtriques sont identifies dont les modes sont : 0.2, 3, et 30 m. Il existe aussi un paulement correspondant une 4mepopulation 10 m. 5.1.2.2 Minralogie La fraction suprieure 500 m est compose de concrtions carbonates de forme tubulaire traduisant lexistence dun palosol. Le reste de la fraction grossire (suprieure 10 m) est compose de quartz et de feldspaths. Les fractions limoneuses sont galement constitues de quartz et de feldspaths. Les fractions fines sont constitues de phases argileuses, par importance dcroissante : smectite, illite, kaolinite et interstratifi illite/chlorite. La composition minralogique du sol complet est donc la suivante : 1/3 dargiles et 2/3 de fraction limoneuse riche en quartz. 0% 10% 35% 85% 100% illite/ smectite kaolinite chlorite Illite Figure 5-3 : Proportions des diffrentes espces argileuses au sein du limon de Meaux, values de faon semi-quantitative 5.1.2.3 Microstructure du sol avant traitement Lobservation au MEB (Figure 5-4 et Figure 5-5) montre que : la structure du sol est isotrope lchelle de la centaine de microns les fractions grossires sont disperses au sein de la matrice argileuse il existe une microporosit diffuse de taille micronique. Ces observations permettent de schmatiser ce sol par la reprsentation de la Figure 5-6.

87

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Figure 5-4 : Observation au MEB de la structure du limon de Meaux avant traitement, lchelle de la centaine de microns. Les fractions sableuses et limoneuses sont disperses dans la matrice argileuse. Il ny a ni orientation prfrentielle des particules ni porosit visible.

Figure 5-5 : Observation au MEB de la structure du limon de Meaux avant traitement, lchelle de la dizaine de microns Les particules grossires sont recouvertes par les argiles. La matrice argileuse prsente une microporosit diffuse de lordre du micron.

88

lgende
argile calcite

quartz eau interstitielle et air

50 m
tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Figure 5-6 : Reprsentation schmatique de la microstructure du limon de Meaux avant traitement Le sol est un assemblage de divers minraux de diffrentes tailles. Les minraux les plus grands sont enrobs dans largile. La microporosit de cette matrice est occupe par les fluides interstitiels.

5.1.3 Observation de ltat du sol aprs malaxage et adjonction des liants

Le malaxage au moyen dun malaxeur-dsagrgateur dcoupe le sol massif en agrgats de taille millimtrique centimtrique. Lajout de chaux destine la floculation des argiles favorise la fragmentation mcanique et produit les grumeaux. La Figure 5-7 montre la granulomtrie apparente des limons de Meaux aprs chaulage 1 %. Lajout de ciment ne modifie pratiquement pas la granulomtrie apparente des grumeaux (Figure 5-9).

Figure 5-7: Observation la loupe binoculaire de grumeaux forms partir du limon de Meaux.

89

Laction mcanique du malaxeur-dsagrgateur ainsi que laction chimique de la chaux favorisent la fragmentation du sol en grumeaux

lgende
argile calcite argiles lies par Ca
2+

fluides interstitiels riche en Ca2+ et OH- (eau chaule/air) limite du grumeau

quartz

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Figure 5-8 : schma de laction de la chaux sur le limon Lajout de chaux provoque la floculation des argiles. Ce rarrangement des particules du sol ainsi que lvaporation dune partie de leau interstitielle entrane la contraction de lagrgat. Lagrgat ainsi form est appel grumeau.

Figure 5-9 : Observation la loupe binoculaire des grumeaux aprs lajout du ciment. Aprs lajout du ciment, laspect macroscopique des grumeaux nest pratiquement pas modifi. Les grumeaux se prsentent sous une forme sphrodale.

5.1.4 Effet de laddition du liant hydraulique et du compactage

Le compactage permet lagglomration des grumeaux. Malgr lhomognit apparente de la mouture rsultant du malaxage, le matriau compact savre htrogne comme nous avons pu le mettre en vidence par observation en microscopie optique. Sur la Figure 5-10, on observe la structure tachete. Les taches claires, correspondant la couleur naturelle du limon

90

de Meaux, sont de gros grumeaux. La matrice plus sombre correspond lensemble ciment + petits grumeaux indistincts cette chelle. Lobservation au MEB du limon de Meaux trait et compact est effectue sur des surfaces de fracture dchantillons de sol pralablement lyophiliss. Cette observation (Figure 5-11) montre lagglomration des grumeaux laissant entre eux une porosit. La surface de rupture des grumeaux est irrgulire et passe par le cur du grumeau. Le long des pores, la surface latrale des grumeaux est lisse et rgulire. plus fort grossissement (Figure 5-12), on distingue en bordure de chaque grumeau une coque lisse et continue dune dizaine de microns dpaisseur. En coupe, laspect de cette coque est celui dune pte ou dun gel : cette coque ne prsente pas de minraux automorphes. Le contact entre les deux grumeaux a la forme dun mnisque. La microanalyse chimique de cette coque montre la prsence majoritaire des lments silicium, aluminium, calcium et oxygne. Cette composition correspond celle des hydrates du ciment.

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1 cm

Figure 5-10 : Observation en microscopie optique dune coupe de limon chaule, ciment et compact. Le limon trait prsente une structure tachete . Les lments de couleur claire correspondent aux grumeaux sans ajout de colorant et ciment. La matrice de couleur grise correspond la zone riche en ciment soulign par la prsence dun pigment color. La surface dobservation est obtenue par sciage avec un fil diamant dune prouvette de limon. Nous pensons que les coques rsultent directement de lhydratation de la poudre de ciment ayant enrob les grumeaux lors du malaxage. Pour prciser et complter lhypothse formule au paragraphe 5.1.1, le ciment nest pas seulement prsent sous forme de points daccrochage entre grumeaux, mais il les englobe totalement sous forme dune coque. Le contact entre grumeaux seffectue par lintermdiaire de ces coques. La surface de rupture (Figure 5-11) met en vidence que lentit grumeau est moins solide que la coque du fait de la propagation de fractures au travers des grumeaux.

91

La partie interne des grumeaux, quant elle, ne prsente pas de diffrence notable avec le sol non trait. Il sagit de lassemblage isotrope des diverses fractions granulomtriques du sol, tel quon le voit sur la Figure 5-5. Le schma dun sol stabilis est donc celui de la Figure 5-13.

G G G

G G

G G G G
macroporosit coque d'hydrates de 1re gnration

G G
100 m

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Figure 5-11 : Observation au MEB de lassemblage de grumeaux au sein dune prouvette compacte. La surface dobservation est une surface de rupture ralise pour lobservation au MEB. Elle met en vidence des entits : les grumeaux (G) qui correspondent des agrgats de particules du sol. Bien que le compactage permette de rapprocher les grumeaux, la macroporosit persiste. la faveur de cette porosit, on observe la prsence dune coque lisse la surface des grumeaux.

Figure 5-12 : Observation au MEB du contact entre deux grumeaux. La liaison entre les grumeaux seffectue par lintermdiaire de la coque ( 30 m dpaisseur). Le point de contact a la morphologie dun mnisque. Cette morphologie traduit le passage par un tat fluide qui se rigidifie pour donner la coque.

92

argile calcite quartz

argiles lies 2+ par Ca fluides interstitiels 2+ riche en Ca et OH (eau chaule/air) limite du grumeau coque de ciment hydrat

100 m
tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005 Figure 5-13 : Reprsentation schmatique dun sol stabilis la chaux et au ciment aprs compactage. Le ciment recouvre la totalit de la surface des grumeaux quil enrobe dune coque. Le compactage permet le rapprochement des grumeaux. La pte de ciment entre ainsi en contact et forme des ponts liants entre les grumeaux.

5.1.5 Evolution de la microstructure du sol stabilis en fonction des conditions de cure

Aprs 90 jours de cure normale 20 C, la seule volution observe au MEB est lapparition, sous la coque, dune zone contenant des filaments enchevtrs dune longueur de lordre du micron et dun diamtre dun dixime de micron (Figure 5-14). Ces filaments se dveloppent sur les minraux du sol. Leur analyse chimique montre quil sagit vraisemblablement de silicates et daluminates calciques hydrats. Ces filaments sont observs ds 7 jours dans les conditions de cure immerge 40 C (NF P 94-100) [42]. Dans ces dernires conditions, des structures similaires sont observes galement sur la surface de la coque enrobant les grumeaux. Le schma structural propos sur la Figure 5-13 volue donc avec le temps pour aboutir celui de la Figure 5-15.

93

Figure 5-14 : Observation au MEB des hydrates cristalliss au cur du grumeau Cette image permet dobserver la prsence dhydrates cristalliss, apparaissant dans la zone externe des grumeaux, 90 jours en cure normale, et ds 7 jours en immersion 40C tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

argile calcite quartz

argiles lies 2+ par Ca fluides interstitiels 2+ riche en Ca et OH (eau chaule/air) limite du grumeau coque de ciment hydrat

hydrates cristalliss

100 m
Figure 5-15 : Reprsentation schmatique du limon stabilis au-del de 90 jours de cure. Des hydrates cristalliss se dveloppent partir de la surface des grumeaux vers leur cur.

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coque d'hydrates re de 1 gnration zone externe du grumeau avec des hydrates de me 2 gnration

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zone interne du grumeau sans hydrate

zone externe du grumeau avec des hydrates de me 2 gnration

coque d'hydrates de 1re gnration

Figure 5-16: Observation au MEB dun grumeau 90 jours Cette succession dimages permet de mettre en vidence la rpartition des deux types dhydrates au sein du grumeau 90 jours

95

5.1.6 Conclusion
Le schma propos au paragraphe 5.1.1 peut tre modifi et enrichi. Les observations effectues sur les sols traits permettent de penser que le ciment enrobe totalement les grumeaux et forme une sorte de coque autour de chaque grumeau. Le contact entre grumeaux se fait par lintermdiaire de cette coque de ciment. Par ailleurs, des hydrates de deuxime gnration viennent renforcer la structure interne du grumeau. Les mcanismes physicochimiques qui interviennent, semblent tre les suivants : la chaux assure la floculation des argiles et la modification de leur capacit dchange cationique. Elle modifie le comportement mcanique du sol et amliore sa fragmentation. Laction chimique ( lchelle atomique) de la chaux se traduit donc par une modification du comportement du sol lchelle millimtrique (formation des grumeaux). lors de lajout de ciment et du malaxage, la poudre de ciment shumecte au contact du sol humide et forme une pte qui enrobe les grumeaux. Le compactage conduit la mise en contact des grumeaux travers la couche de pte de ciment qui les entoure. La prise et le durcissement du ciment entranent la rigidification de cette pte qui devient une coque (Figure 5-13). Laction du ciment se situe lchelle du micron avec la formation de cette coque dhydrates dits de premire gnration . Cette action se traduit lchelle dcimtrique par laugmentation des rsistances en compression et en traction des prouvettes du sol trait. un deuxime type dhydrates, cristalliss, dits de deuxime gnration , se dveloppe avec le temps (Figure 5-15). Ces hydrates se forment par la raction pouzzolanique entre les ions calcium et les argiles des grumeaux. Lorigine des ions calcium reste indtermine : il peut sagir de la chaux du chaulage en excdent comme de la chaux issue de lhydratation des ciments. Nous ne disposons pas de preuve ce sujet. Nous pouvons uniquement constater que le dveloppement dhydrates cristalliss seffectue de la priphrie du grumeau vers son cur. Ce dveloppement suggre le transfert des ions calcium de la surface externe vers lintrieur du grumeau. La comparaison du schma microstructural, des mcanismes physico-chimiques et des rsultats des essais normaliss (Figure 4-4) montre un ensemble cohrent. Lvolution rapide des proprits mcaniques au cours des premiers mois correspond la prise et au durcissement du ciment hydrat formant une coque autour des grumeaux et assurant leur liaison. Cette coque et ces points de liaison sont constitus dhydrates de premire gnration, non cristalliss. Lvolution plus lente au-del de trois mois peut tre attribue au dveloppement des hydrates de 2me gnration. Ces hydrates contribuent la rigidification interne du grumeau. Le modle microstructural de sol stabilis propos au paragraphe 5.1.5 se compose de plusieurs lments qui tous concourent ses proprits mcaniques : structure en assemblage de grumeaux issus du malaxage du sol chaul structure interne des grumeaux relativement isotrope coques de ciment enrobant totalement les grumeaux, constitues de ciment hydrat sans cristallisation visible (hydrates de premire gnration) prsence dhydrates aciculaires de seconde gnration dvelopps long terme ou chaud en immersion. Nous postulons que tout cart ce modle a des consquences sur les caractristiques mcaniques et physiques des sols traits. Ces sols peuvent alors devenir inadapts au 96

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traitement. Lorigine des carts est rechercher au niveau de paramtres tels que la microstructure et la composition chimique du sol traiter.

5.2 Calcul de lpaisseur thorique de la coque dhydrates enrobant le grumeau

Nous cherchons vrifier si lhypothse de la formation dune coque continue de ciment enrobant un grumeau est plausible dans le cas dun traitement 5 % de ciment.

5.2.1 Cas dune population monodisperse

conservation des masses e
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R0

=
sol ciment
schma dun sol divis en grumeaux enrobs par une coque d'hydrates

motte de sol recouvert par le ciment

Figure 5-17 : Schmatisation dun sol et de la coque de ciment dans lhypothse des grumeaux Nous considrons une motte de sol de masse unitaire assimile une sphre de volume : 3 Vr = 4 3 R 0 R0 : rayon de la sphre de sol de masse unitaire

Lors du traitement, on introduit une masse de ciment (Mc) soit : c = x% 4 3 R0 sol

3

(1)

x% : dosage du ciment sol : densit apparente du sol sec Avec les hypothses suivantes : le ciment se distribue en surface des grumeaux sur une coque dpaisseur constante (e) les grumeaux ont tous la mme taille, soit une distribution monodisperse

97

On peut tablir une relation entre lpaisseur (e) de la coque et la taille (rayon R) des grumeaux.

lhypothse de la conservation de la masse de sol permet de calculer le nombre (nR) de grumeaux de rayon (R) pour une masse de sol unit : 3 4 R 03 = n R 4 R 3 n R = R 0 (2) 3 3 R par ailleurs, quelle que soit la distribution des grumeaux de sol, il y a conservation du volume dhydrates du ciment, ce qui permet dcrire la relation : Vc = n R 4 R 2 e = c (3)

( )

c
1

En conjuguant les relations (2) et (3), on obtient lpaisseur de la coque dhydrates : e = c

1 = c 4 R2 n R c

R 4 R2 0 R
3

= c

R 3 4 R0

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x% 4 3 R0 sol R 3 c 4 R0 sol e = x% R (4) 3 c La relation (4) montre que lpaisseur de la couche dhydrates autour des grumeaux est proportionnelle au rayon R du grumeau et la quantit de ciment introduite lors du traitement. e= =

paisseur de la coque

x%

e e R

* sol => relation pour la 3 * c proportion de ciment (x%)

x%

* sol => relation pour la moiti 3 * c proportion de ciment (x%)

rayon du grumeau

Figure 5-18 : Reprsentation graphique de la relation linaire (4) entre lpaisseur de la coque et la taille des grumeaux Dans la pratique, le rayon du grumeau a une limite infrieure. Lors du malaxage, on ne peut pas isoler les particules dun sol mme si thoriquement une particule dargile ( 1 m) peut tre entoure dune coque dun centime de micron dpaisseur. Lobservation macroscopique des grumeaux (Figure 5-18), montre que leur taille est comprise entre 100 m et quelques millimtres. On peut simplifier lcriture de lquation (4) en supposant que les densits apparentes sches de la coque de ciment et du sol sont, en premire approximation, gales. Par ailleurs, la formulation de traitement que nous utilisons, est de 5 % de ciment. Lquation (4) scrit donc : e 0,016* R

98

Pour des grumeaux de diamtre de 2 mm, lpaisseur de la coque est de lordre de 20 m. Cette paisseur thorique est en accord avec les observations au MEB (Figure 5-11 et Figure 5-16). La structure continue et lisse qui recouvre les grumeaux peut donc correspondre une coque dhydrates de 1re gnration dont lorigine est le liant hydraulique introduit lors du malaxage.

5.2.2 Cas de population pluridisperse

Le malaxage des sols conduit la formation de grumeaux de taille millimtrique. Lobservation visuelle de la granulomtrie des grumeaux (Figure 5-7) montre que le malaxage favorise aussi ltalement granulomtrique. Afin de vrifier la relation entre lpaisseur de la coque ( 20 m) et la formulation de traitement avec 5 % de ciment, nous allons maintenant tudier la quantit de ciment introduire pour recouvrir des grumeaux prsentant un talement granulomtrique donn. Nous allons plus particulirement valuer la quantit de liant ncessaire la formation de coques dpaisseur de 10, 20 et 30 m.
100%

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pourcentage massique des tamisats cumuls

80%

Th200

Th800

60%

40%

Th400-2000

Th3000

20%

0% 10 100 diamtres quivalents (m) 1 000 10 000

Figure 5-19 : Courbes thoriques de la granulomtrie apparente des grumeaux aprs ajout du ciment 4 courbes ont t construites : courbes homomtriques (Th200, 800 et 3000) se diffrentiant par leur mode centr respectivement sur 200, 800 et 3000 m. Les surfaces spcifiques des structures {grumeau + coque} sont alors respectivement 149, 46, 11 cm/g courbe tale (Th400-2000). La surface spcifique est alors 69 cm/g. Nous avons fait lhypothse dune distribution gaussienne des tailles des particules. partir de cette hypothse, les paramtres de la loi de distribution ont t dtermins en ajustant les courbes aux points exprimentaux. 4 courbes ont t ainsi construites (Figure 5-19). Elles correspondent des courbes unimodales centres sur 200, 800, 3000 m et une distribution bimodale dont les modes sont centrs sur 400 et 2000 m. Ltalement granulomtrique est born par les limites suivantes : infrieure, par le diamtre de 80 m, valeur observe exprimentalement suprieure, par la limite 5 mm valeur impose par les dimensions des prouvettes destines aux essais mcaniques.

99

Le modle que nous utilisons est toujours celui de sphres concentriques (Figure 5-20). La premire sphre a pour rayon celui du grumeau augment de lpaisseur de la coque (R1, sphre 1). La deuxime sphre a pour rayon celui de grumeau (R2, sphre 2). Dans une distribution donne, nous supposons que lpaisseur de la coque est constante quel que soit le rayon du grumeau.

sph

1 re sphre 2

R1 R2 e
R1 = R2 + e R2

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Figure 5-20 : Schmatisation dun grumeau sphrique de rayon R2 recouvert par une coque dpaisseur e partir de la courbe granulomtrique , nous dterminons : le diamtre de la structure {grumeau+coque} ; pour chaque classe de diamtre, nous en dduisons les rayons des structures {grumeau+coque} ainsi que le rayon du grumeau seul en soustrayant lpaisseur prsume de la coque. la frquence (fi) de chaque rayon partir de pourcentage de tamisat cumul. Nous posons ici lhypothse que les densits apparentes sches du grumeau et de la coque de ciment sont gales. Pour chaque classe de rayon, nous calculons les masses des sphres correspondantes. 3 mi = Vi = 4 3 Ri (5) Lexpression de la masse de lensemble des classes granulomtriques est :

m i =
1

fi 4 3 R
1

3 i

(6)

La diffrence de masse entre les sphres 1 et 2 correspond la masse de ciment. Nous en dduisons le dosage de ciment (x%) en fonction de lpaisseur de la coque dhydrates dsire.
x% =

fi 4 3 R
1 n 1

1i

fi 4 3 R 2 i
1 2i 3

fi 4 3 R
x% =
n

(7)

fi R1i fi R 2 i
3 1

fi R
1 2i 3

2i

x% =

fi (R
1

+ eR2i ) fi R2i
n 1 n 3 2i 1

fi R
3 3 2i

(8)

2 eR2i + 3R e2 + e3 = R + 3R2 2i i R2i R2i Lpaisseur (eR2i) de la coque est de lordre dune dizaine de microns. Cette paisseur tant faible devant le rayon du grumeau, on a : ( R2i + eR2i )3 R23i + 3 R22i eR2i (9)

( R2i + eR2i )

100

 partir des relations (8) et (9), on obtient : x% 3

fi R
1 n 1

2i

eR2i
3

fi R2 i

(10)

partir de lexpression (10), on peut calculer la quantit de ciment ncessaire pour obtenir une coque dhydrates dpaisseur donne (Tableau 5-1). Cette approche confirme les conclusions issues du modle simplifi dune distribution monodisperse : il existe une relation linaire entre la proportion de ciment et lpaisseur de la coque les quantits de ciment ncessaires la formation de la coque satisfont aux contraintes conomiques quand les structures {grumeau+coque} ont une fraction granulomtrique importante de taille suprieure au millimtre.
paisseur thorique de la coque dhydrates 10 m 20 m 30 m dosage de ciment pour Th200 16,8% 36,8% 60,5% dosage de ciment pour Th 800 5,1% 10,5% 16,3% dosage de ciment pour Th 3 000 1,7% 3,5% 5,3% dosage de ciment pour Th 400-2 000 2,3% 4,6% 7,0%

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Tableau 5-1 : Dosage de ciment ncessaire la formation dune coque dhydrates Le tableau donne, pour diffrentes paisseurs thoriques de la coque dhydrates, le dosage de ciment (x%) ncessaire la formation de cette coque.

5.2.3 Influence de la quantit de ciment sur lpaisseur de la coque et sur les caractristiques mcaniques du sol trait
Les paragraphes prcdents ont permis dtablir une relation thorique entre lpaisseur de la coque et le dosage en ciment. Il nous reste confirmer que cette relation influence aussi les caractristiques mcaniques du sol trait. Afin de comprendre lapport mcanique de la coque, ltude doit tre mene avant le dveloppement des hydrates de 2me gnration. Pour tenter de comprendre la relation entre les proprits mcaniques du sol trait et la quantit de ciment ajoute, nous avons compar les caractristiques mcaniques obtenues lors du traitement du limon de Meaux avec les formulations suivantes : 1 % de chaux et 2,5 % de ciment 1 % de chaux et 4 % de ciment 1 % de chaux et 5 % de ciment = traitement de rfrence. Lobservation au MEB (Figure 5-21) confirme la prsence dune coque dhydrates enrobant les grumeaux ainsi que les grains de quartz individualiss dans le cas de traitement avec 2,5 et 4 % de ciment. La morphologie de cette coque est la mme que celle observe avec une proportion de ciment de 5 % : la coque se prsente comme une surface lisse et rgulire recouvrant le grumeau et gommant ainsi les asprits de surface. laspect interne de la coque est celui dun gel aucun minral automorphe nest prsent en son sein. Lvolution de lpaisseur en fonction de la quantit de ciment ajoute est confirme par lobservation au MEB. Pour 2,5 % de ciment, la coque est une structure dune dizaine de microns dpaisseur. Cette faible paisseur ne modifie pas sensiblement lenrobage des grumeaux ou des grains de sables.

101

La reprsentation schmatique des mcanismes de la stabilisation, propose au chapitre 5.1, est encore valide dans le cas dune diminution importante de la quantit de liant hydraulique dans la formulation de traitement.

coque d'hydrates => - 10m grain de quartz

coque d'hydrates => 30m

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lgende coeur du "grumeau" surface de la coque d'hydrates de 1re gnration coque d'hydrates de 1re gnration

Figure 5-21 : Mise en vidence de la microstructure en grumeau+coque dans le cas de traitement du limon de Meaux avec 5 % et 2,5 % de ciment : coque dhydrates de 1re gnration enrobant un grumeau. Lpaisseur de la coque est denviron 30 m. : coque dhydrates de 1re gnration recouvrant un grain de quartz. Lpaisseur de la coque est de lordre dune dizaine de microns. Cette coque forme une structure continue autour du grain. Cette coque assure la liaison entre les grumeaux et les gros grains de quartz. Pour un type de sol donn, la distribution granulomtrique des grumeaux nest pas sensible la proportion de ciment (Figure 5-22). Pour ces distributions granulomtriques, en modifiant la proportion de ciment, nous pouvons valuer lapport mcanique de la coque dhydrates de 1re gnration en fonction de son paisseur. Les paisseurs de coques observes sont en bon accord avec le calcul. Cette paisseur thorique est comprise entre 15 m dans le cas la formulation avec 2,5 % de ciment et 30 m avec 5 % de ciment (Tableau 5-2).

102

100

2,5% de ciment
pourcentage massique des tamisats cumuls 80

4% de ciment
60

5% de ciment

40

20

0 10 100 diamtre quivalent (m) 1 000 10 000

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Figure 5-22: Courbes granulomtriques des structures {grumeau+coque} en fonction des diffrentes proportions de ciment pour le limon de Meaux Le protocole danalyse est celui prsent au paragraphe 6.1.1. Pour les trois formulations de traitement, les distributions granulomtriques restent dans le mme fuseau que celui des sols peu argileux (chapitre 6.1). Il est noter que dans tous les cas la proportion de chaux ajoute est de 1 %. paisseur thorique proportion de de la coque ciment 10 m 1,7% 20 m 3,4% 30m 5,2% Tableau 5-2: Proportion de ciment ncessaire la formation de coque dhydrates de 1re gnration Le problme est alors de savoir comment volue le comportement mcanique du sol trait avec la diminution de la quantit de ciment. Lvolution des caractristiques mcaniques en fonction de la formulation a t suivie par lessai de compression simple. Chaque srie dprouvettes a t ralise avec les caractristiques de compactage de loptimum Proctor. Les rsistances mcaniques montrent une diminution des caractristiques mcaniques (Figure 5-23). Les rsistances diminuent de 25 % suite la rduction de 50 % de la quantit de ciment. Il serait intressant dtablir un modle mcanique permettant de prdire la stabilit de ldifice constitu des grumeaux enrobs de ciment et compacts. Ce type de modle a t abord dans notre laboratoire par Noulhiane [138] ainsi que par de Larrard [139]et Virlogieux [140] dans des tudes sur le comportement lastique de matriaux cimentaires. Ce calcul nest pas abord dans cette thse mais pourrait faire lobjet de dveloppements ultrieurs.

103

rduction des rsistances mcaniques normalises par rapport la formulation de rfrence (5% de ciment)

100%

90%

80%

70%

60% 2 3 4 proportion de ciment (%) 5 6

Figure 5-23 : Evolution des rsistances mcaniques en compression simple 7 jours La diminution des rsistances mcaniques en compression est observe sur des prouvettes compactes 98 % de la densit de chacun des optimum Proctor.
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5.2.4 Conclusions
La schmatisation des structures {grumeau+coque} par des sphres concentriques permet dtablir une relation thorique validant les observations au MEB (chapitre 5.1). Cette relation met en lumire la corrlation entre le dosage en ciment et lpaisseur de la coque en fonction de la distribution granulomtrique des grumeaux. Cette relation confirme que lpaisseur de 30 m observe au MEB est en accord avec le calcul dans le cas de la distribution granulomtrique des grumeaux du limon de Meaux et le dosage en ciment adopt dans cette tude. partir de ces observations, nous avons cherch dmontrer linfluence de lpaisseur de la coque dhydrates sur les caractristiques mcaniques des sols stabiliss. Ainsi la diminution de la quantit de ciment ne modifie pas la structure {grumeau+coque} mais induit une diminution de lpaisseur de la coque, cette diminution dpaisseur se traduisant par une diminution des rsistances mcaniques. Dans le cas dun traitement mixte chaux/ciment, des caractristiques mcaniques aboutissant classer le sol comme inadapt peuvent, entre autres, provenir dune mauvaise adquation entre la quantit de ciment et la distribution granulomtrique des grumeaux. Une tude de la distribution granulomtrique des grumeaux en fonction de la quantit de ciment devrait permettre de prvoir ces perturbations.

104

5.3 Ecarts au cas idal du point de vue microstructural : les sols micacs
5.3.1 Caractrisation microstructurale et minralogique des sols micacs
Dans ce chapitre, nous tudions la stabilisation des 3 sols micacs savoir : les schistes dAngers et de la Roche-sur-Yon et le gneiss de Tulle.
5.3.1.1 Granulomtrie

Les trois sols sont classs en sols A1 et B5 avec des valeurs dabsorption du bleu de mthylne de 0,4 0,75 pour les schistes et de 0,1 pour le gneiss. Ces sols sont trs faiblement argileux.

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Figure 5-24: Analyse granulomtrique des sols micacs tudis (A) schiste dAngers ; une population : 11 m et un paulement 0,5 m (B) schiste de la Roche-sur-Yon ; deux populations : 10 et 70 m et un paulement 0,4 m (C) gneiss de Tulle, deux populations 10 et 40 m et un paulement 0.8 m Lanalyse granulomtrique de la fraction infrieure 80 m ( Figure 5-24) permet didentifier diffrents modes granulomtriques : pour le schiste dAngers (A) il existe 2 populations. Le mode principal correspond la fraction limoneuse (10 m) et le secondaire la fraction argileuse (0,5 m). Cette dernire ne reprsente que 3% de la fraction infrieure 80 m. pour le schiste de la Roche-sur-Yon (B), il existe 3 populations. Elles correspondent trois fractions granulomtriques avec dans lordre dcroissant des teneurs : la fraction limoneuse (10 m), la fraction sableuse (70 m) et la fraction argileuse (0,4 m). Cette dernire ne reprsente que 6% de la fraction infrieure 80 m. 105

pour le gneiss (C), il existe 3 populations : 2 modes correspondent la fraction limoneuse (40 et 10 m) et un la fraction argileuse (0,8 m). Cette dernire ne reprsente que 6% de la fraction infrieure 80 m.
[137]

Selon la classification de Jamagne gneiss est un sable (Figure 5-25)

les deux schistes sont des limons lgers sableux et le

Argiles
0,0 1,0

0,2

0,8

0,4

ALO
0,6

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0,6

AS
0,8

A LSA LAS LMS

AL LA

0,4

SA
1,0

0,2

SL

Sables

Gneiss de Tulle Schiste de la Roche-sur-Yon Schiste d'Angers SL S LLS

LL
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

LM

0,0

Figure 5-25 : Composition granulomtrique des sols micacs (0-2 mm), [3] S : sableux LLS : limon lger sableux
5.3.1.2 Minralogie

0,0

Limons

Les analyses minralogiques ralises sur les sols globaux (Figure 5-26 Figure 5-28) montrent la prsence de quartz, de feldspaths, de micas et dargiles. Dans les schistes, les micas sont des sricites, dans les gneiss il sagit de biotites. La largeur des pics de diffraction de rayons X tmoigne dune trs mauvaise cristallinit des biotites, rvlant une altration prononce. Lanalyse minralogique de la fraction argileuse (< 2 m) montre la prsence de deux argiles : lillite (argile majoritaire) et la kaolinite. Le schiste de la Roche-sur-Yon, contient en outre un interstratifi illite/chlorite. Les proportions estimes (annexe 3) despces argileuses sont les suivantes : Schiste dAngers : illite : 65 % ; kaolinite 35 % Schiste de la Roche-sur-Yon : interstratifi illite-chlorite : 10 % ; illite 70% ; kaolinite 20 % Gneiss de Tulle : illite 70 % ; kaolinite 30 %

106

Figure 5-26 : Analyse minralogique du schiste dAngers (A) analyse du sol total : quartz, feldspaths, micas et argiles (B) analyse des argiles : illite, kaolinite
(A) (B)

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Figure 5-27 : Analyse minralogique du schiste de la Roche-sur-Yon (A) analyse du sol total : quartz, feldspaths, micas et argiles (B) analyse des argiles : illite, kaolinite, interstratifi rgulier illite/chlorite
(A)
Illite d001

Kaolinite d001

(B)
Goethite

Figure 5-28 : Analyse minralogique du gneiss de Tulle (A) analyse du sol total : quartz, feldspaths, micas et argiles (B) analyse des argiles : illite, kaolinite, goethite et quartz
5.3.1.3 Microstructure

Des lames minces ont t ralises sur des fragments de roche apparaissant saine. On y retrouve la mme minralogie que dans le sol moyen, aux argiles prs. Celles-ci rsultent en effet de laltration des micas. La structure des schistes (Figure 5-29, Figure 5-30 et Figure 5-32) est trs fortement oriente, et montre des sricites (muscovites) allonges dune longueur de lordre de la dizaine de microns. Les quartz et feldspaths, de forme plus isotrope, ont une granulomtrie semblable celle de la sricite ( 10 m).

Quartzd001

Illite d002

Kaolinite d002 Quartz d002 Illite d003

107

La structure du gneiss apparat plus isotrope, avec des micas (biotites) plus massifs que les sricites contenues dans les schistes. Les biotites ont alors une taille comparable celles des grains de quartz et de feldspath de la centaine de microns (Figure 5-31), en accord avec la granulomtrie plus grossire mesure par granulomtrie laser ( Figure 5-24).

(A)

(B)

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Figure 5-29 : schiste dAngers (fragment de roche saine) observation dune lame mince A : lumire naturelle , B : lumire polarise

(A)

(B)

Figure 5-30 : schiste de la Roche-sur-Yon (fragment de roche saine) observation dune lame mince A : lumire naturelle , B : lumire polarise

(A)

(B)

Figure 5-31 gneiss de Tulle (fragment de roche saine) observation dune lame mince

108

A : lumire naturelle , B : lumire polarise . Les micas sont ici sains , contrairement ceux observs en diffraction de rayons X.

5.3.2 Microstructure des schistes traits

Lobservation au MEB est effectue sur une surface de rupture dun chantillon prlev au sein des prouvettes de sols traits. Avant observation, lchantillon est pralablement lyophilis. Aprs traitement, les schistes dAngers et de La Roche-sur-Yon prsentent les mmes structures. La Figure 5-33 montre la structure dun grumeau du schiste de La Rochesur-Yon aprs 90 jours de cure normale. On y observe de gauche droite une limite entre grumeaux constitue dune coque dhydrates du ciment de premire gnration une coupe du grumeau depuis lextrieur (en haut) vers lintrieur (en bas) montrant la structure interne du grumeau, apparaissant ici comme homogne. On repre difficilement, dans la partie suprieure de limage, les hydrates de 2me gnration. la limite externe du grumeau travers, constitue dun enrobage de ciment hydrat de premire gnration parsem de multiples plaquettes de micas sans trace de liant. Comme dans le cas des limons de Meaux, les schistes traits possdent donc une structure en grumeaux enrobs dune coque de ciment hydrat. Par contre, la coque de ciment hydrat qui enrobe chaque grumeau, au lieu dtre homogne, contient des plaquettes de micas orientes paralllement la surface du grumeau.

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Figure 5-32: Observation au MEB de la microstructure du schiste dAngers Les particules de micas prsentent un arrangement orient au sein dun grumeau. Dans la Figure 5-33, la structure interne du grumeau apparat homogne. Cependant, la microstructure la plus frquente correspond plutt celle de la Figure 5-32. On y voit un ensemble de plaquettes de micas orientes, reprsentant un fragment de schiste exfoli peine dform. Par rapport au modle dfini au paragraphe 5.1, les schistes prsentent donc : des analogies : - microstructure en grumeaux enrobs dune coque de ciment hydrat (hydrates de premire gnration - dveloppement dhydrates de seconde gnration la priphrie du grumeau des diffrences : 109

structure oriente des grumeaux prsence de micas en inclusion et en surface de la coque, orients paralllement la surface des grumeaux. La microstructure des schistes stabiliss peut donc tre schmatise par la Figure 5-34 et la Figure 5-35.
-

5.3.3 Microstructure du gneiss trait

Lobservation au MEB du gneiss trait (Figure 5-36) montre la prsence de tous les lments de la microstructure caractristique des sols aptes au traitement : coque dhydrates de premire gnration sans structure visible, enrobant les asprits des fragments anguleux constitutifs du grumeau. zone externe du grumeau contenant des hydrates de deuxime gnration cur du grumeau sans hydrate secondaire, montrant une structure homogne et des grains isotropes de taille suprieure la dizaine de microns. Des micas sont prsents dans et la surface de la coque enrobant les grumeaux. Aucune trace de liant nest visible leur surface. On peut penser quil sagit dune surface de clivage. Nous les avons formes lors de la rupture de lchantillon au cours de sa prparation pour lobservation au MEB. La microstructure du gneiss trait est donc semblable celle des limons de Meaux, la prsence prs de micas dans la coque enrobant les grumeaux.

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110

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coque d'hydrates de 1re gnration

zone externe du grumeau avec des hydrates de 2me gnration

coque d'hydrates de 1re gnration

Figure 5-33 : Observation au MEB de la microstructure dun grumeau de schistes de la Roche-sur-Yon traits aprs une cure de 90 jours

paillettes de micas isoles

111

zone interne du grumeau sans hydrate

micas

micas lies par Ca

2+

fragment de schiste

fluides interstitiels riche en Ca2+ et OH- (eau chaule/air) limite du grumeau

lgende
100 m

hydrates de 1re gnration

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Figure 5-34 : Reprsentation schmatique de la microstructure du schiste, trait au jeune ge

micas

micas lies par Ca2+

fluides interstitiels riche en Ca2+ et OH- (eau chaule/air) fragment de schiste limite du grumeau

hydrates de re 1 gnration

lgende
100 m
hydrates de re 2 gnration

Figure 5-35 : Reprsentation schmatique de la microstructure du schiste trait la chaux et au ciment, aprs quelques mois de cure.

112

coque d'hydrates re de 1 gnration

zone externe du grumeau avec des hydrates de 2me gnration

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micas

zone interne du grumeau sans hydrate

zone externe du grumeau avec des hydrates de me 2 gnration

coque d'hydrates re de 1 gnration

Figure 5-36 : Gneiss de Tulle traits 90 jours. On observe une microstructure en empilements de grumeaux enrobs dune coque de silicates de chaux hydrats. La microstructure interne du grumeau est isotrope ainsi que la taille des grains. Sous la coque, des hydrates de 2me gnration se dveloppent.

113

5.3.4 Corrlation entre comportement mcanique et microstructure des sols micacs

5.3.4.1 Cas des schistes

La figure 4-5 du chapitre prcdent montre que les rsistances en compression des schistes traits sont particulirement faibles compares celles du gneiss ou du limon de Meaux (Figure 4-4). Cependant, les rsistances mcaniques en compression simple des schistes traits augmentent avec le temps et dpassent 1 MPa entre 60 et 90 jours : laugmentation de rsistance est lente, mais elle a lieu. Le comportement mcanique des schistes stabiliss volue bien avec le temps mais les rsistances atteintes restent faibles jusquau moment o se dveloppent des hydrates de deuxime gnration. la lumire des observations microstructurales, nous pouvons proposer deux hypothses pour expliquer les perturbations des caractristiques mcaniques mesures : la prsence de paillettes de micas au sein de la coque dhydrates enrobant les grumeaux la prsence de grains structure fortement oriente au sein des grumeaux. Nous navons observ aucune trace de liant la surface de certains micas. Or on sait que les micas possdent un plan de clivage facile parallle leur surface basale. Ce sont donc ces plans de clivage que nous observons, rsultant de la rupture dun mica paralllement sa surface et celle des grumeaux. La coque dhydrates de premire gnration, qui assure seule au dpart la cohsion de lensemble, est fragilise par la prsence des micas qui se comportent comme autant damorces de fractures. Pour cette raison, les micas sont dj proscrits des sables bton (norme NF P 18-564 [141]et XP P 18-563 [142]). Les rsistances augmentent long terme, paralllement au dveloppement des hydrates de seconde gnration. Ces hydrates se dveloppent aux dpens des paillettes de micas et les lient les unes aux autres, en rduisant leur possibilit de glissement sous la contrainte. Cest cette liaison des micas les uns aux autres qui permet le dveloppement terme de rsistances correctes, par augmentation de la rsistance propre des grumeaux. En rsum (Figure 5-37) : les liaisons entre grumeaux sont de mauvaise qualit du fait des micas qui fragilisent la coque de ciment. lanisotropie des grumeaux explique leur fragilit qui persiste jusqu leur renforcement par le dveloppement des hydrates de seconde gnration.
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114

limon de rfrence

gneiss

5 MPa 4 MPa 3 MPa 2 MPa 1 MPa

Limon de rfrence

Aptes

Gneiss Schistes

Inaptes
7 j 28 j 60 j 90 j 180 j

} }
360 j

300 m

500 m

les deux schistes

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500 m

Figure 5-37 : : Corrlation entre microstructure et comportement mcanique (rsistance en compression simple en MPa) Le limon et le gneiss ont une microstructure plutt isotrope par comparaison celle des schistes. Aprs traitement, la structure en grumeaux avec la coque dhydrates de 1re gnration existe pour tous ces sols. Cependant, dans le cas des schistes, la prsence de paillettes de micas modifie lhomognit de la coque. Lanisotropie des schistes ainsi que les paillettes de micas dans la coque expliquent le comportement mcanique mdiocre des schistes par rapport ceux du limon et du gneiss.
5.3.4.2 Cas des gneiss

Dans le cas du gneiss, la stabilisation est efficace mais les rsistances mcaniques restent plus faibles que celles du limon de Meaux. La microstructure correspond celle du cas idal, hormis la prsence de micas. Nous pouvons en conclure, comme pour les schistes, que ces micas fragilisent la coque de ciment hydrat permettant la liaison entre grumeaux. Nous avions slectionn ce gneiss pour son inadaptation au traitement (1% de chaux et 3 % de liant hydraulique routier) lors du chantier. Ltude gotechnique avait alors identifi ce gneiss comme A1. Notre chantillon class (B5) donc granulomtrie plus grossire stait rvl apte. Ces donnes montrent que le sol du chantier prsente des htrognits importantes pouvant tre attribues : un degr daltration plus avanc avec le gneiss A1. Cette classification traduit une diminution de la granulomtrie. Cette volution affecte plus particulirement les micas. une modification de la structure et de la minralogie du gneiss avant altration : facis plus micac. Ces observations tendent montrer que la modification de comportement lors des essais gotechniques sur le chantier peut tre en relation directe avec la prsence et la teneur en micas. Il est noter que : sur le chantier, les rsistances mcaniques en compression simple 7 jours sont de lordre de 0,3 MPa avec la formulation 1 % de chaux et 3 % de liant hydraulique. 115

lors de notre tude avec la formulation 1 % de chaux et 5 % de liant hydraulique cette rsistance est de lordre de 1,2 MPa. Cet cart de rsistance est de 80 % entre ces deux formulations. Il est bien suprieur celui mesur (25 %) pour le limon de Meaux trait avec 1 % de chaux et 2,5% de ciment et celui avec 1% de chaux et 5 % de ciment (paragraphe 5.2).

5.3.5 Conclusions
Il convient de distinguer le cas des schistes de celui des gneiss. Les schistes savrent inadapts au traitement choisi. La microstructure des schistes traits est significativement diffrent de celle dfinie dans notre modle : les grumeaux possdent une structure anisotrope et la coque dhydrates de premire gnration contient des micas orients paralllement la surface des grumeaux. Ces deux facteurs contribuent des proprits mcaniques faibles par rapport celles dveloppes par les limons de Meaux. Dans le cas des gneiss, la structure du grumeau peut-tre considre comme isotrope et seuls quelques micas sont prsents dans la coque enrobant les grumeaux.

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116

5.4 Ecarts au modle du point de vue physico-chimique : prsence de substances solubles.

5.4.1 Cas du soufre.
Les problmes dus au soufre sont rvls par les cures immerges. Comme nous lavons vu au chapitre 4 les schistes, les marnes, les argiles et les limons de Metz gonflent en prsence deau aprs traitement. Ces gonflements sont gnralement attribus la formation de minraux expansifs comme lettringite (3CaO . Al2O3 . 3 CaSO4 . 32 H2O)
5.4.1.1 Caractrisation microstructurale et chimique des sols concerns par le gonflement

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Nous ntudierons ici en dtail que les donnes se rapportant directement aux substances solubles. La description dtaille des sols concerns figure dans lannexe 4. Dans le cas des marnes noires de Mont-St-Martin, lanalyse minralogique par diffraction de rayons X montre la prsence de pyrite. Au MEB on observe des frambodes, amas dune dizaine de microns de microcristaux de pyrite. Nous avons aussi observ la prsence de microcristaux de gypse. Pour les marnes pyriteuses du Mans, la pyrite na pas t identifie par diffraction de rayons X mais des frambodes de pyrite ont t observs au MEB. Les argiles barioles ne prsentent ni pyrite ni gypse en diffraction. En ce qui concerne les schistes et les limons de Metz, ni lanalyse minralogique ni lobservation au MEB nindiquent la prsence de minraux base de soufre. Pour les 4 types de sols (micacs, marnes, argiles et limons), les teneurs en soufre total et en sulfates solubles ont t dtermines. Le dosage du soufre total a t effectu par analyse chimique au moyen dune ICP sur le surnageant dune suspension de sol. Ce surnageant a t obtenu aprs attaque : lacide chlorhydrique ; la destruction des carbonates a t effectue afin de librer les pyrites et doptimiser la solubilisation des sulfates leau oxygne ; cette oxydation permet de librer le soufre rduit sous la forme de matires organiques et de pyrite. Le soufre ainsi dos correspond au soufre minral initialement rduit (pyrite), oxyd (gypse) et organique. Le dosage des sulfates solubles dans leau a t ralis selon la norme NF XP 18-581 [143]. Cette technique permet de doser le soufre minral oxyd. Les rsultats des deux dosages exprims tous deux en SO3 sont reports dans la Figure 5-38. Cette figure montre que les teneurs en soufre total sont systmatiquement suprieures celles du soufre soluble. Pour les schistes, la teneur en soufre total va jusquau double de celle des sulfates solubles. Dans le cas des marnes pyriteuses du Mans et des marnes noires de MontSt-Martin, le soufre total est cinq fois suprieur aux sulfates solubles. Lcart sexplique par la prsence de pyrite au sein de ces deux sols. Dans le cas des limons, on peut supposer que le soufre est prsent sous forme de composs organiques. Il en est probablement de mme pour les argiles barioles : ces argiles sont un facis daltration des marnes noires. Il est probable que la pyrite prsente lorigine soit altre. La nature et la teneur des composs soufrs dpendent du sol considr. Les deux marnes riches en pyrites sont aussi les deux sols les plus riches en soufre (4,3 et 1,3 % de SO3 respectivement pour les marnes noires et les marnes pyriteuses). 117

10

[soufre total] = [sulfates] marnes noires de Mont-St-Martin

soufre total (% quivalent SO3)

argiles barioles de Mont-St-Martin limon de Metz A gneiss de Tulle limon de Metz B limon de Meaux schiste d'Angers limon de Metz D limon de Metz C schiste de la Roche sur Yon

marnes pyriteuses du Mans

0,1

0,01

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0,001 0,001

0,01 0,1 1 sulfates solubles dans l'eau (% quivalent SO3)

10

Figure 5-38 : Relation entre la teneur en soufre total et celle en sulfates solubles dans leau pour les divers sols Les teneurs sont exprimes par rapport la masse sche de sol.
5.4.1.2 Microstructure des sols traits a) Marnes

La microstructure des marnes traites aprs une cure normale correspond celle de la reprsentation microstructurale propose au chapitre 5.1. En effet, le matriau trait est bien constitu par lempilement de grumeaux de sol structure interne anisotrope, enrobs dune coque de silicates de calcium hydrats. La structure anisotrope du cur du grumeau provient des argiles qui sorientent selon le plan de stratification. Nous navons pas observ dhydrates de 2me gnration au cur des grumeaux. Dans les conditions de la cure normale, on nobserve pas cette microstructure en tapis mais des amas dettringite la surface de la coque dhydrates de 1re gnration (Figure 5-40). Lettringite forme des aiguilles trapues de quelques microns de long seulement. Ces amas se dveloppent en surface de la coque sans provoquer de fissuration. Dans le cas de la cure immerge, des minraux se sont dvelopps en aiguilles de plusieurs dizaines de microns de long dont le diamtre ne dpasse pas un micron. Les aiguilles forment un pais tapis (plusieurs dizaines de microns dpaisseur) recouvrant la surface des grumeaux (Figure 5-39). Lanalyse chimique montre que ces aiguilles sont composes de soufre, de calcium, daluminium et de silicium. Morphologie et microanalyse chimique montrent quil sagit dettringite, ce que confirme la diffraction des rayons X. On constate que les prouvettes de marnes se dsagrgent la suite de lessai dimmersion. Au simple contact du doigt, les marnes se dlitent en grumeaux individualiss.

118

100 m
[42]

10 m

Figure 5-39 : marnes noires de Mont-St-Martin aprs cure immerge De fines aiguilles dettringite se dveloppent la surface de la coque dhydrates de 1re gnration. Ces aiguilles forment un tapis daiguilles enchevtres. Ce tapis a une paisseur dune dizaine de microns.

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Figure 5-40 : marnes noires de Mont-St-Martin aprs la cure normale de 28 jours La surface de cette coque est parseme damas dettringite apparaissant en blanc.
b) Argiles barioles

La microstructure des argiles barioles traites aprs une cure normale correspond celle du schma synthtique labor au chapitre 5.1. Le matriau trait est constitu par lempilement de grumeaux de sol structure interne anisotrope. La structure interne du grumeau rsulte de lorientation des argiles suivant la stratification. Le grumeau est enrob dune coque de silicates de calcium hydrats (Figure 5-48). Cette coque est fissure. Dans ces fissures, on nobserve pas de minraux noforms. la surface des grumeaux, quelques fines aiguilles individualises dettringite sont visibles. La rupture de la coque dhydrates de 1re gnration ne peut pas tre attribue au dveloppement dettringite linterface entre le grumeau et la coque. Au cur du grumeau, les hydrates de 2me gnration nont pas t observs. La dgradation des prouvettes est galement vrifie dans ce cas (sparation des grumeaux).
c) Limons de Metz

La microstructure des limons de Metz traits aprs une cure normale, correspond celle du schma synthtique tabli au chapitre 5.1 : le matriau trait est bien constitu par lempilement de grumeaux de sol structure interne isotrope, enrobs dune coque de silicates de calcium hydrats (Figure 5-42). Par contre, les hydrates de 2me gnration nont pas t observs au sein de ces limons. Dans le cas de la cure immerge (Figure 5-41), lettringite se dveloppe sous forme daiguilles enchevtres, longues dune dizaine de microns, linterface entre la coque et le 119

grumeau proprement dit. Cette ettringite est systmatiquement associe un dcollement et une fissuration de la coque. Les hydrates de 2me gnration nont pas t observs dans le cas de cette cure immerge. la suite dune cure normale, nous nobservons ni fissuration de la coque dhydrates ni dveloppement dettringite. Cest donc bien le dveloppement dettringite qui provoque la rupture de la coque dhydrates.

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Figure 5-41 : Observation au MEB des limons de Metz aprs une cure immerge (condition de la norme NF P 94-100 [42]) Les grumeaux dont le diamtre est de quelques centaines de microns, sont recouverts par une coque dhydrates de 1re gnration. Cette coque prsente une importante fissuration qui laisse apparatre des aiguilles dettringite

Figure 5-42 : Observation au MEB des limons de Metz aprs une cure normale de 28 jours Les limons stabiliss sont constitus dun empilement de grumeaux recouverts par une coque dhydrates. Cette coque dhydrates permet la liaison entre les grumeaux.
d) Schistes

La microstructure des schistes traits aprs cure normale a t tudie au paragraphe 5.3.2. Dans le cas de la cure immerge, lobservation au MEB montre des touffes daiguilles dettringite longues dune dizaine de microns entre les paillettes de micas (Figure 5-43) au sein mme des grumeaux. la surface des paillettes de micas, la formation dhydrates de 2me gnration na pas t observe. 120

Lobservation microscopique na pas mis en vidence la prsence de la coque dhydrates de 1re gnration. Les prouvettes, aprs la cure immerge 40 C, ne prsentent plus de cohsion. Les schistes aprs cure et schs par lyophilisation se comportent comme un matriau pulvrulent. Lentit grumeau avec sa coque dhydrates de 1re gnration semble tre dtruite.

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Figure 5-43 : Observation du schiste de La Roche-sur-Yon aprs une cure immerge [42] Lettringite est prsente entre les micas sous la forme de touffes individualises de taille comparable celle des paillettes.
5.4.1.3 Relation entre perturbation et prsence dettringite

Le modle microstructural et physico-chimique tabli au paragraphe 5.1 ne comporte pas dettringite. Cette formation dettringite peut conduire aux observations suivantes : rupture de la coque dhydrates de 1re gnration lie la formation dettringite linterface entre le grumeau et la coque (limons de Metz). Dans le cas de ces limons, nous ne pouvons pas associer une perturbation physique ou mcanique : les essais normaliss nont pas t raliss. dveloppement dettringite en surface des grumeaux (marnes), qui forme un pais tapis daiguilles enchevtres formation dettringite entre les paillettes de micas (schistes). absence des hydrates de 2me gnration. Le dveloppement de lettringite est particulirement favoris par la cure immerge 40 C. Les gonflements observs lors de la cure immerge sont donc en relation avec le dveloppement de lettringite dans le cas des marnes et des schistes. La diminution des caractristiques mcaniques des limons de Metz et des schistes peut tre attribue : la rupture de la coque dhydrates de 1re gnration la formation dettringite entre paillettes de micas labsence des hydrates de 2me gnration. Dans le cas des argiles barioles, les gonflements ne semblent pas en relation directe avec le dveloppement dettringite.
5.4.1.4 Corrlation entre le comportement physique des sols et leur teneur en soufre

Les perturbations (gonflement volumique et faibles rsistances mcaniques) observes lors des tudes gotechniques [42], sont lies le plus souvent la prsence dettringite. La comparaison ne peut tre que qualitative dans la mesure o la dsagrgation des prouvettes empche toute mesure de rsistances mcaniques. Seuls les schistes ont un comportement tel 121

quune mesure (Rci/Rc) soit encore possible. Limportance des dsordres varie selon le facis de lettringite en touffes (faibles dsordres) ou en tapis (dsordres importants). Si nous essayons de relier teneur en soufre et taux de gonflement (Figure 5-44), on observe que : des perturbations sont visibles pour de trs faibles teneurs en soufre total et en sulfates solubles (teneur de 0,01 % 0.04 % quivalent SO3 : schistes, 15 17 % de gonflement 7 jours). pour des teneurs beaucoup plus fortes en soufre total, certains sols (gneiss de Tulle, limons de Meaux) ne gonflent pas pour des taux de soufre identiques, les argiles barioles et les schistes ne produisent pas des taux de gonflements identiques il semble quon puisse trs grossirement lier le taux de gonflement la teneur en soufre soluble.
5.4.1.5 Discussion

Il est sans doute ncessaire de prendre en compte simultanment la teneur en soufre, la prsence dettringite, le facis de cette ettringite et le sol dans lequel elle apparat.
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Dans le cas des schistes, on voit apparatre de lettringite la place des hydrates de 2me gnration. Le calcium est associ au soufre des sulfates et de lalumine dissoute pour former de lettringite. Cette formation dettringite aboutit lclatement de lentit grumeau, qui perd sa cohsion. Dans le cas des limons de Metz, lettringite se dveloppe linterface entre le grumeau et la coque : elle provoque la fissuration de la coque. La structure interne du grumeau est intacte mais les hydrates de 2me gnration ne se dveloppent pas. Les liens entre les grumeaux sont altrs par la fissuration des coques dhydrates. La rsistance mcanique de lensemble est probablement faible (non mesure). On ne connat pas les implications de lettringite dans un ventuel gonflement car les essais normaliss nont pas t raliss. Les teneurs en soufre sont infrieures celles du limon de Meaux ; les structures sont identiques, les minralogies proches, mais lettringite se dveloppe uniquement dans les limons de Metz. Dans le cas des marnes riches en pyrite, lettringite se dveloppe en tapis entre les grumeaux. Il y a alors sparation physique des grumeaux et une perte de cohsion du matriau. Dans le cas des schistes, le grumeau, ne contenant pas dargile, est permable et lettringite peut se former au cur des grumeaux. Dans le cas des marnes, la prsence dargiles rduit la permabilit et le dveloppement se fait prfrentiellement la priphrie du grumeau. Le limon de Metz correspond une situation intermdiaire. La permabilit des grumeaux participe la disponibilit du soufre vis--vis de la chaux et de lalumine. Une forte permabilit assure la disponibilit de la totalit du soufre ractif (sulfates prfrentiellement). Cest le cas pour les schistes. teneur en soufre gale, une faible permabilit limite la diffusion des ions sulfate et donc la ractivit du soufre. Cest sans doute lexplication de la diffrence dexpression de lettringite entre les argiles barioles et les schistes. teneur gale, le dveloppement de lettringite serait donc directement li la permabilit des sols donc en relation avec son taux dargiles. Ces propositions ne permettent cependant pas dexpliquer la diffrence de comportement entre le limon de Meaux et ceux de Metz. Dans le cas des argiles barioles, il y a gonflement sans que lon puisse incriminer lettringite ; dautres facteurs doivent tre voqus. Ce comportement est sans doute li au couple soufre/matires organiques comme nous lavons vu au paragraphe 5.3.2.

122

10

teneur en composs soufrs (% quivalent SO3)

marnes noires de Mont-St-Martin 1 limon de Metz argiles barioles de Mont-St-Martin marnes pyriteuses du Mans

0,1

gneiss de Tulle limon de Meaux schiste d'Angers schiste de la Roche-sur-Yon

0,01 limon de Metz

limon de Meaux

argiles barioles de Mont-St-Martin

sulfates solubles soufre total

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0,001 0%

gneiss de Tulle 10% 20% gonflement volumique 30%

Figure 5-44 : Corrlation entre le taux de gonflement et les teneurs en soufre Il est noter que les limons de Metz nont pas fait lobjet dessais normaliss. Les teneurs en soufre total et en sulfates solubles ont t reportes dans ce graphique pour des gonflements arbitrairement nuls.
5.4.1.6 Conclusion

Nous avons pu mettre en vidence que le gonflement est associ une modification microstructurale et physico-chimique permettant dexpliquer la stabilisation efficace des sols. Dans tous les cas, la troisime tape physico-chimique du modle, le dveloppement des hydrates de 2me gnration, nexiste pas. Lettringite apparat systmatiquement en forme daiguilles, en touffes ou en tapis. Dans certains cas, la coque dhydrates de 1re gnration est fissure, dans dautres cas elle disparat et le grumeau peut aussi disparatre en tant quentit distincte. Il semble que la position de lettringite dans la structure et sa quantit soient lies la permabilit propre du grumeau. Dans le cas de gonflement sans apparition dettringite (argiles barioles), dautres causes doivent tre recherches. Sil y a globalement un lien entre la teneur en soufre soluble et le gonflement, ce lien nest pas univoque et cette corrlation reste qualitative. Il nest pas possible dans ltat actuel de nos connaissances de dfinir des seuils de teneur en soufre acceptables pour une stabilisation efficace.

123

5.4.2 Prsence de matire organique

5.4.2.1 Observation des sols naturels

La prsence de matires organiques est connue dans le cas des argiles barioles. Ces matires se prsentent sous la forme de dbris de vgtaux macroscopiques et microscopiques (Figure 5-45). Ces fragments de vgtaux traduisent le dveloppement dun sol pdologique. La prsence de fragments de vgtaux en dcomposition nous permet de supposer la prsence de substances humiques solubles. Il en est de mme pour les marnes noires de Mont-St-Martin. Les conditions rductrices qui ont permis la formation de pyrite ont pu favoriser la formation puis la conservation des substances organiques au sein de cette formation gologique.

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Figure 5-45 : Dbris vgtaux dans les argiles barioles de Mont-St-Martin Les dbris organiques se prsentent sous la forme de fragments de dbris de bois de quelques millimtres de long. plus fort grossissement (MEB), on observe des structures rassemblant des filaments de quelques dizaines de microns de long. La micro analyse ne montre que du carbone.
5.4.2.2 Essais qualitatifs

Les composs organiques constituant les substances humiques sont des groupements chromophores [12] : ils confrent aux substances humiques la possibilit de colorer les suspensions [144]. Sur ce principe, nous avons effectu une attaque des sols la soude. Le protocole suivi a t la mise en suspension de 5 g de sol sch 50 C dans 50 g de soude (0,1 M) par agitation aux ultrasons (1 h) 35 C. Aprs dcantation (24 h), le surnageant de certaines suspensions est color ( Figure 5-46). Dans le cas du limon de Meaux, le surnageant reste incolore. Dans le cas des marnes noires et des argiles barioles de Mont-St-Martin, les suspensions prennent respectivement une couleur marron et jauntre. Ceci traduit la prsence notable de substances humiques au sein des deux sols de Mont-St-Martin.

124

limon de Meaux (surnageant incolore)

argiles barioles de Mont-St-Martin (surnageant jauntre)

marnes noires de Mont-St-Martin (surnageant marron)

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Figure 5-46 : Observation de la couleur du surnageant des suspensions de sols dans la soude Les suspensions ont t obtenues par attaque la soude (0,1 M) de ces sols. Le protocole suivi a t la mise en suspension de 5 g de sol sch 50 C dans 50 g de soude par agitation aux ultrasons (1 h) 35 C. Les couleurs jauntre et marron acquises par les surnageants indiquent la prsence de substances chromophores.
5.4.2.3 Dosage des matires organiques

Les matires organiques peuvent tre doses par diverses techniques.

a) Dosage des matires organiques par calcination [113].

Les pertes de la masse mesures entre 50 C et 450 C sont de : 6,8 % pour les argiles barioles de Mont-St-Martin 8,4 % pour les marnes noires de Mont-St-Martin Ces pertes de masse correspondent la fois aux pertes de masse dues la calcination des matires organiques mais aussi, pour partie, aux pertes de masse dues : la dshydratation des argiles : dpart de leau libre, de leau lie (200-350 C) et de constitution entre 450C et 550C pour la kaolinite ( 14 %), illite ( 6 %), smectite ( 5 %) et vermiculite. la dcomposition de la pyrite entre 400 et 450 C. Ces ractions ont t par ailleurs mesures par analyse thermogravimtrique (annexe). Les pertes de masse mesures entre 20 et 550 C indiquent la prdominance de pertes attribuables aux argiles et la pyrite. Les pertes de masses mesures par calcination ne correspondent pas majoritairement aux matires organiques.
b) Dosage des substances humiques par spectromtrie Ultra Violet

Nous avons retenu la tourbe comme matriau talon. Le Tableau 5-3 montre en effet que le degr dhumification et de minralisation des matires organiques est le mme dans la tourbe et dans nos sols. Nous avons suivi les protocoles exprimentaux de Junqua [124] : extraction des matires organiques par mise en suspension de 100 g de sol sch (50C) dans 500 g de soude (0,1 M) 35 C, avec agitation par ultrasons pendant 1h, suivie dune filtration.

125

Les 4 sols ont un indice dhumification comparable ( 4). Cet indice exprime que les substances humiques prsentes sont de types acides humiques plutt que des acides fulviques. Lindice doxydation diffre selon le sol. Les marnes noires de Mont-St-Martin et le limon de Meaux ont subi une oxydation plus avance, du fait de lge des formations auxquelles ils appartiennent. La prsence de dbris vgtaux peu transforms dans les argiles barioles atteste une oxydation moins avance que pour les deux autres formations gologiques. Ce degr doxydation est comparable celui de la tourbe. En conclusion, nous pouvons utiliser la tourbe comme matriau modle en ce qui concerne la nature des substances humiques. La teneur en matires organiques de la tourbe a t mesure comme gale lextrait sec ( 50C) de la suspension filtre obtenue, corrige des masses de soude. Le dosage proprement dit est effectu sur la raie dabsorbtion 465 nm afin de quantifier lensemble des substances humiques (acides humiques et fulviques). Ltalonnage a t ralis avec 4 concentrations dextrait de tourbe. Les teneurs en substances humiques (Figure 5-47) des marnes noires et des argiles barioles de Mont-St-Martin sont respectivement de 0,25 % et 0,55 %. Par comparaison, la teneur en matires organiques du limon de Meaux est de 0,05 %.
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sol argiles barioles de Mont-St-Martin marnes noires de Mont-St-Martin limon de Meaux tourbe

Indice dhumification Indice doxydation A465nm/A665nm A220nm/A280nm 3,9 4,7 4,7 4,1 1,5 4,4 3,8 2,0

Tableau 5-3 : Mesure du taux de dgradation des matires organiques au sein des sols Un indice dhumification faible (infrieur 5) correspond des sols riches en acides humiques [12]. Des indices entre 6 et 8,5 correspondent des sols riches en acides fulviques [12] . Un indice doxydation faible ( 1,5) correspond une faible dgradation de la matire organique par oxydation. Un indice fort traduit la prsence dions minraux qui correspondent une oxydation/minralisation avance de la matire organique donc des sols plus volus.

126

0,4

y = 23,8 x

absorbance (u.a.)

0,3

0,2
argiles barioles de Mont-St-Martin

tourbe

0,1
marnes noires de Mont-St-Martin limon de Meaux

0 0,0%

0,4%
0,25%

0,8%

1,2%

1,6%

2,0%

0,05%

0,55% teneur en matires organiques (%)

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Figure 5-47 : Dosage par spectrophotomtrie UV (raie de 465 nm) de la teneur en substances humiques avec un talon tourbe
5.4.2.4 Observation de la microstructure des sols aprs traitement

Dans le cas des argiles barioles, la cure immerge met en vidence une volution de la microstructure en grumeaux recouverts de la coque dhydrates de 1re gnration (Figure 5-48). La coque prsente alors une fissuration qui indique le gonflement interne du grumeau. Ce gonflement nest pas reli au dveloppement dettringite au cur du grumeau ou linterface grumeau/coque. Au cur du grumeau, nous navons pas observ dhydrates de 2me gnration. Nous avons dit au chapitre prcdent (paragraphe 5.3.1.2 sur lobservation des microstructures dans le cas du soufre) que les prouvettes aprs les cures immerges et la lyophilisation prsentent une grande fragilit. Au simple contact avec le doigt, nous pouvons dtacher des grumeaux.

Figure 5-48 : Observation au MEB dun grumeau dargiles barioles de Mont-St-Martin aprs la cure immerge 40C

127

La coque dhydrates de 1re gnration prsente une fissuration qui nest pas provoque par le dveloppement de nouveaux minraux sous cette coque.
5.4.2.5 Corrlation entre le comportement physique des sols et leur teneur en matires organiques

Ltude gotechnique a montr que les caractristiques mcaniques et physiques des marnes noires et des argiles barioles taient insuffisantes selon les critres du GTS [8]. La cure immerge et la lyophilisation conduisent la dsagrgation de lprouvette par sparation des grumeaux : les liaisons entre grumeaux sont donc faibles. Lobservation microscopique des argiles barioles montre que la coque dhydrates est fissure. Cette fissuration est en relation avec le gonflement des argiles formant le cur du grumeau. Lors de la cure normale, de faibles rsistances mcaniques sont observes. Il en est de mme pour les marnes noires mme si la prsence dettringite explique les perturbations lors de la cure immerge. Ces problmes de comportement mcanique et de gonflement des argiles peuvent tre attribus une teneur importante en substances humiques dans ces sols. En effet, la formulation de traitement (1% de chaux et 5 % de ciment) est a priori adapte ces sols de type A2. Le schma tabli pour les sols aptes prsente des carts au niveau de : labsence des hydrates de 2me gnration la fissuration de la coque. Cet ensemble de perturbations peut tre attribu la prsence des matires organiques. En effet, les substances humiques forment des complexes avec les ions calcium. De ce fait, il y a, ds le tape du chaulage, un dficit en chaux par rapport ce qui tait attendu. Il en rsulte une floculation incomplte et un dfaut de stabilisation. De plus, les substances humiques perturbent la prise et le durcissement des hydrates de 1re gnration. Il semble mme que la complexation du calcium inhibe le dveloppement des hydrates de 2me gnration. En prsence deau et du fait dune stabilisation incomplte, les argiles gonflent et font clater la coque dhydrates de 1re gnration. Dans le cas des limons de Metz, nous navons pas ralis de caractrisation des matires organiques. Cependant le comportement mcanique aprs cure normale laisse penser, par analogie avec les argiles barioles, que ces substances pourraient tre responsables de leurs caractristiques mcaniques faibles (dblais A et C) (Figure 4-7).
5.4.2.6 Conclusion

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Les substances humiques en quantits importantes perturbent la floculation des argiles, la prise et le durcissement du ciment et le dveloppement des hydrates de 2me gnration par la raction pouzzolanique. De ce fait, en prsence deau, il y a gonflement des argiles. Ce scnario est applicable aux argiles barioles de Mont-St-Martin. Dans le cas des marnes noires de Mont-St-Martin, on peut supposer une action similaire mais celle du soufre semble prpondrante. Dans tous les cas, il serait utile de dvelopper un test permettant de mettre en vidence et de quantifier les effets des matires organiques.

128

5.5 Conclusion : mcanismes de perturbation de la stabilisation

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Les perturbations de la stabilisation observes lchelle macroscopique lors des essais gotechniques sont les consquences dcarts par rapport une situation idale schmatise par la Figure 5-15. Ce schma illustre leffet optimal de laction du traitement combinant la chaux et le ciment : la chaux permet la formation des grumeaux. Ces grumeaux sont des entits propres. La chaux provoque la floculation des argiles constituant le grumeau. Cette floculation et la consommation de leau pour lhydratation de la chaux provoquent la contraction du grumeau. le ciment se colle aux grumeaux humides et forme une pte enrobant le grumeau. Aprs le compactage, la pte de ciment relie les grumeaux entre eux et ainsi forme des ponts liants aprs son durcissement. Cette coque de ciment est forme par des hydrates dits de 1re gnration . Nous avons pu justifier par le calcul lpaisseur de la coque de ciment observe au MEB. des hydrates se dveloppent par raction pouzzolanique partir des ions calcium et des argiles. Ils forment les hydrates dits de 2me gnration . Ils contribuent la rigidification du cur du grumeau en formant des liaisons entre les minraux. Cette structure est celle des sols stabiliss avec un traitement mixte mais on retrouve des structures dcrites antrieurement dans le cas de la stabilisation la chaux par Perret [27], Locat [28]. Il sagit plus particulirement du dveloppement des hydrates de 2me gnration aux dpens des argiles. partir de cette reprsentation, nous considrons le sol trait comme un agrgat de particules : le grumeau, chaque grumeau tant recouvert par une coque dhydrates : le ciment. Les carts par rapport ce modle permettent dinterprter les dysfonctionnements lors de la stabilisation et de les relier des origines soit structurales soit physico-chimiques.

Pour les sols micacs, le mcanisme des perturbations est li la microstructure. Ces perturbations rsultent de la prsence de paillettes de micas et de fragments plats de roches. Les deux types de particules ont une morphologie aplatie qui modifie : la microstructure interne des grumeaux ; la structure est alors anisotrope du fait de la prsence de particules aplaties. la prsence de paillettes de micas au niveau des ponts dhydrates de 1re gnration reliant les coques. Dans le cas des schistes, ces deux structures contribuent affaiblir les caractristiques mcaniques. La structure anisotrope du cur du grumeau aprs le chaulage ne permet pas la rigidit court terme du cur du grumeau. Il faut attendre le dveloppement des hydrates de 2me gnration pour obtenir une rigidification interne notable du grumeau. Cependant les paillettes incluses dans la coque affaiblissant les liaisons entre les grumeaux par leur clivage ou labsence de liant, ont un effet nfaste. Dans le cas du gneiss de Tulle, les micas sont prsents mais en plus faible teneur et leur taille est plus importante que les paillettes dans le cas des schistes. Le cur du grumeau qui est un assemblage dominance de grains de quartz et de feldspaths prsente une structure isotrope. Quelques micas sont prsents au niveau des coques. Ces micas sont alors des points de faiblesses mcaniques des ponts liants entre les grumeaux. Cette microstructure explique le bon comportement des gneiss lors du traitement. Les rsistances mcaniques plus faibles que

129

celles du limon de Meaux peuvent tre attribues la prsence des micas au niveau de la coque. Laspect pnalisant voire rdhibitoire de la prsence de micas et de la forme des particules nest pas, ce jour, pris en compte dans les essais de caractrisation des sols pour la classification gotechnique du sol. La prsence de micas ou de fragments plats de roches nest aborde que par les essais mcaniques. Il faudra envisager la mise en place dessais complmentaires afin de remdier cette lacune.

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Dans le cas du soufre, les perturbations (gonflements importants conduisant une diminution des rsistances mcaniques) sont lies au dveloppement dettringite. Son dveloppement est favoris par une cure immerge. Dans ces conditions, la formation de ce nouveau minral saccompagne de labsence des hydrates de 2me gnration. Cette ettringite provoque la rupture de la coque dhydrates de 1re gnration. Des facteurs semblent favoriser ce dveloppement : la teneur en sulfates solubles la permabilit propre du grumeau. En effet, la source de soufre est interne au sol. Le calcium est apport par les liants. Une forte permabilit du sol facilite linteraction entre le soufre, le calcium et lalumine solubiliss. Cette permabilit est lie la nature gologique du sol qui amplifie aussi leffet de lettringite : dans le cas des schistes, le dveloppement de lettringite seffectue entre les paillettes de micas. La formation dettringite induit lcartement des paillettes qui provoque la destruction de la coque dhydrates de 1re gnration. Aprs la cure immerge, le schiste se comporte comme un matriau pulvrulent. Lentit grumeau nexiste plus. dans le cas des sols plus argileux, la formation de lettringite a lieu vers la priphrie du grumeau cest--dire linterface avec la coque et/ou dans la porosit intergrumeau. Elle provoque alors la rupture de la coque dhydrates par la formation de tapis daiguilles enchevtres sous celle-ci. Dans le cas des marnes riches en pyrite, nous navons pas observ clairement la rupture de la coque du fait du foisonnement de lettringite (sol riche en sulfates et pyrite) mais nous supposons que cette rupture existe. Les matires organiques prsentes dans les sols sont des substances humiques. Leur action se produit lchelle nanomtrique sur les liants. Ces composs organiques ont, entre autres, la proprit de fixer les ions calcium. Cette consommation du calcium entre en comptition avec la floculation des argiles, la prise des ciments et la raction pouzzolanique. La stabilisation est alors rendue incomplte ou annule dans le pire des cas. Lhydratation du ciment est modifie par les substances humiques. Le dficit en ions calcium conduit labsence de raction pouzzolanique. Ces modifications de laction des liants ont pour consquence : les caractristiques mcaniques faibles mesures suite la cure normale. La rigidit de la coque dhydrates et des grumeaux est amoindrie les gonflements importants et les rsistances mcaniques faibles lors de la cure immerge. Le gonflement des argiles est possible du fait de leur floculation incomplte. Ce gonflement provoque la rupture de la coque. Ltude des sols naturels tmoins de perturbation nous a donc permis de mieux comprendre les mcanismes dactions de divers agents perturbateurs. Cette tude montre surtout que les sols sont trs complexes. Plusieurs agents perturbateurs sont souvent prsents

130

dans un mme sol et leurs effets se combinent pour nuire la stabilisation. Cest le cas dans les sols que nous avons retenus : les schistes prsentent une double perturbation : microstructurale par les micas et physico-chimique avec le soufre. les marnes prsentent une perturbation due au soufre mais les substances humiques affaiblissent la structure du grumeau. Les substances humiques nont pas t recherches au sein des limons de Metz. Par analogie de comportement avec les argiles barioles, il est probable que les faibles rsistances mcaniques observes pour certains dblais (A et C) soient en relation avec la prsence de substances humiques en quantits notables. Pour ces limons, nous serions alors en prsence dune double perturbation due au soufre et aux substances humiques.

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Les essais gotechniques normaliss sont conus pour permettre dliminer les sols inadapts au traitement et de dimensionner la chausse. Ils ne sont pas prvus pour expliquer les cas dinaptitude. Dans le chapitre suivant, nous proposons diffrents essais trs simples didentification qui pourraient venir complter les essais didentification gotechnique des sols. Ces essais sont spcifiques de chaque lment perturbateur que nous avons observ au cours du chapitre 5. Ces essais devraient servir : valuer rapidement la possibilit de stabilisation dun sol proposer une formulation mieux adapte au type de sol en fonction de la nature de lagent perturbateur.

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6 Proposition de nouveaux outils de diagnostic

Le modle que nous avons dvelopp fait appel la formation de grumeaux lors du malaxage des sols avec la chaux. Ce grumeau rsulte de la floculation des particules du sol. Dans la suite du traitement, cet assemblage est recouvert par une couche de ciment anhydre qui shydrate par capillarit au contact du grumeau. Le ciment forme alors une pte enrobant le grumeau. Le compactage sert ensuite rapprocher les grumeaux et ainsi les mettre en contact par lintermdiaire de la pte. Aprs la prise du ciment entourant le grumeau, la pte forme une coque : la structure ainsi forme assure la cohsion du matriau {sol + liants}. Le chapitre 5 a permis didentifier les mcanismes de perturbations des sols stabiliss. partir de la reprsentation synthtique, nous avons compris que les perturbations des sols sont lies : la texture, la microstructure ou la physico-chimie des sols.

6.1 Apprciation de la granulomtrie des grumeaux

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Nous avons montr que la cohsion du sol trait dpend de lpaisseur des coques dhydrates enrobant les grumeaux de sol forms aprs chaulage et malaxage. Le calcul dvelopp au chapitre 5 indique que lpaisseur de la coque de ciment est fonction de la quantit de ciment introduite et de granulomtrie des grumeaux. Ce modle nous permet donc denvisager la stabilisation russie des sols comme la rsultante de deux tapes : la formation de grumeaux et leur enrobage par une couche de ciment la liaison des grumeaux. partir de cette reprsentation, une premire condition de russite du traitement est ladquation entre la granulomtrie des grumeaux et la formulation de traitement. Il faut en effet que la quantit de ciment soit suffisante pour assurer lenrobage convenable des grumeaux. Dans les cas des sols tudis, cet enrobage reprsente une paisseur de quelques dizaines de microns ( 30 m).

6.1.1 Evaluation de la granulomtrie des grumeaux

6.1.1.1 Principe de mesure

Le malaxage des sols pralablement chauls avec le ciment conduit la formation des grumeaux certes bien individualiss mais mous et sans tenue mcanique. Une priode de cure est ncessaire afin de rigidifier les matriaux. Lapplication dune technique de tamisage devient alors possible. Pour un sol argileux, si lon souhaite durcir rapidement les grumeaux, le schage 105 C peut tre effectu. Il prsente linconvnient de provoquer le retrait des argiles donc la fissuration des coques. Ceci induit une fragilisation des structures qui se rompent au cours du tamisage. (Figure 6-1).
6.1.1.2 Protocole exprimental retenu

Aprs le malaxage des sols, nous mettons la mouture en cure 2 jours dans un sac plastique 20 C et humidit contrle afin de permettre la prise et de dbuter le durcissement du ciment. Aprs la cure, le sol trait est tamis pour dterminer la distribution granulomtrique. Ces oprations sont ralises sur des matriaux ayant la teneur en eau de confection.

133

Nous corrigeons ensuite les masses de chaque tamisat de la teneur en eau moyenne. Cette teneur en eau est mesure selon la norme NF P 94-050 [145] .
100 pourcentage massique des tamisats cumuls limon de Meaux 80 limon de Meaux sch 105 C

60

40

20

0 10 100 1 000 diamtre quivalent (m) 10 000

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Figure 6-1 : Influence du protocole exprimental sur la granulomtrie des grumeaux Deux protocoles diffrents ont t suivis pour effectuer lanalyse granulomtrique : la courbe du limon de Meaux trait correspond une analyse effectue sans schage pralable du matriau avec cure la courbe du limon de Meaux trait sch 105 C correspond une analyse effectue aprs un schage pralable. La fraction infrieure 100 m obtenue avec le protocole avec schage correspond des agglomrats de grains. Le dcalage des courbes granulomtriques peut rsulter de la fragmentation de grumeaux au cours du tamisage. Cette fragmentation peut tre lie la fissuration des grumeaux par dpart deau lors du schage.
6.1.1.3 Adaptation ventuelle de la technique

Si lon souhaite raliser une analyse granulomtrique directement aprs le malaxage, on peut envisager une analyse granulomtrique par analyse dimages. Une base de dpart pour dvelopper le protocole dessai de cette analyse serait le projet de norme NF X 11-696 PR [146] .
6.1.1.4 Rsultats et discussions

Les analyses granulomtriques mettent en lumire que le traitement appliqu pour la rigidification des grumeaux modifie la distribution granulomtrique (Figure 6-2), ce qui tait attendu, mais surtout quaprs traitement la distribution granulomtrique est analogue celle dun sable. Lobservation des courbes granulomtriques des structures {grumeau+coque} prpares selon le protocole prsent au paragraphe 6.1.1.2 fait apparatre diffrents types de fuseaux granulomtriques (Figure 6-3) correspondant : aux limons et aux sols micacs pour lesquels ltalement granulomtrique est compris entre 80 m et 5 mm avec un mode 800 m aux sols argileux dont la distribution granulomtrique est centre sur les fractions grossires comprises entre 1 et 5 mm avec un mode 3 mm.

134

pourcentage massique des tamisats cumule

100% 100 % pourcentage massique des tamists cumuls

pourcentage massique des tamisats cumule

100 % 80 % 60 % 40 % 20 % 0% 10

80% 80 %

60% 60 %

limon de Meaux schiste de la Roche-sur-Yon schiste d'Angers gneiss de Tulle

40% 40 %

20 % 20% 0 0% % 10 10

100 1 000 100 1 000 diamtre quivalent (m) diamtre quivalent (m)

000 1010 000

100

1 000

10 000

diamtre quivalent (m)

Figure 6-2 : Comparaison de la granulomtrie des sols naturels () et des sols aprs traitement () () granulomtrie des sols naturel ralise par tamisage sec () granulomtrie des structures {grumeau+coque} selon le protocole retenu Le schage des matriaux pauvres en argiles et non traits les rend pulvrulents. Le traitement assure une cohsion suffisante pour permettre la conservation dentits de taille submillimtrique au cours du tamisage.
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La prsence de deux fuseaux granulomtriques semble lie la nature des sols. La teneur en argiles est ici le paramtre cl conditionnant la granulomtrie des grumeaux. Dautres facteurs peuvent influencer la qualit de la mouture des structures {grumeaux+coque} : la formulation de traitement (teneur en chaux pour la floculation des argiles et lasschement du sol) la teneur en eau la technique de malaxage : nergie de malaxage, gomtrie de lappareil et conditions de mise en uvre (dure de lopration, temprature, ). Linfluence de tous ces paramtres na pas t tudie ici. La teneur en chaux dans la formulation de traitement joue certainement un rle important. Une tude [20] a montr que lexcs de chaux (6 %) provoque un farinage des limons. Ce mot de farinage indique que la granulomtrie des grumeaux senrichit en fines par rapport celle obtenue par un traitement avec seulement 2 % de chaux comme le montrent les photos illustrant larticle. En effet, la chaux facilite la fragmentation du sol par la floculation des argiles. Par ailleurs, lajout de chaux favorise lvaporation de leau, ce qui conduit un retrait important et une fragmentation plus aise. Il serait utile dtudier en dtail linfluence de la gomtrie du malaxeur et de ses paramtres de fonctionnement (vitesse de rotation du bol, des lames, nergie dissipe, dure de lopration ).

135

100 pourcentage massique des tamisats cumuls

limon de Meaux limon de Metz dblai A

80

limon de Metz dblai B limon de Metz dblai C limon de Metz dblai D

60

40

20

0 10
100 pourcentage massique des tamisats cumuls limon de Meaux 80 schiste de la Roche sur Yon schiste d'Angers gneiss de Tulle 60

100

1 000 diamtre quivalent (m)

10 000

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40

20

0 10 100 1 000 diamtre quivalent (m) 10 000

100 pourcentage massique des tamisats cumuls

limon de Meaux

80

argiles barioles de Mont-St-Martin marnes noires de Mont-St-Martin

60

40

20

0 10 100 1 000 diamtre quivalent (m) 10 000

Figure 6-3 : Courbes granulomtriques obtenues par tamisage des grumeaux+coque dhydrates Les courbes dtalement granulomtrique des grumeaux des diffrents sols concernent la fraction granulomtrique comprise entre 80 m et 5 mm.

136

6.1.2 Application du modle diffrents sols

En reprenant, la dmarche du chapitre 5.2, le calcul conduit aux rsultats suivants dans le cas dun dosage 5 % de ciment : pour les limons (de Meaux et de Metz) et les sols micacs (schistes et gneiss), lpaisseur calcule de la coque dhydrates est de 30 m. La distribution granulomtrique des structures grumeau+coque est centre sur 800 m. dans le cas des sols argileux (marnes et argiles), lpaisseur calcule de la coque dhydrates est de 50 m. La distribution granulomtrique des structures {grumeau+coque} est centre sur 3 mm. Le modle indique que plus la granulomtrie des grumeaux est grossire plus la coque est paisse et permet de calculer les quantits de ciment requises pour former des coques dpaisseur donne (Tableau 6-1). paisseur thorique de la coque
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limon de Meaux 1,7% 3,4% 5,2%

schiste de la Roche-surYon 1,5% 3,0% 4,6%

schiste dAngers 1,5% 3,0% 4,5%

gneiss de Tulle 1,6% 3,2% 4,8%

10 m 20 m 30m

argiles barioles de Mont-StMartin 0,9% 1,8% 2,7%

marnes noires de Mont-StMartin 1,1% 2,2% 3,3%

paisseur limon de limon de limon de limon de thorique de Metz Metz Metz Metz la coque dblai A dblai B dblai C dblai D 10 m 1,6% 1,3% 1,4% 1,3% 20 m 3,2% 2,6% 2,7% 2,6% 30 m 4,9% 3,9% 4,1% 4,0% Tableau 6-1 : Proportion de ciment ncessaire la formation dune coque de ciment dpaisseur donne. Le calcul est effectu avec lquation (8) et les courbes granulomtriques de la figure 6-2. Si lon retient lpaisseur de 30 m comme paisseur critique daprs le modle dfini aux paragraphes 5.1 et 5.2, les sols argileux ne prsentant pas dagent perturbateur peuvent tre stabiliss avec un dosage en ciment de lordre de 3 %. Pour un sol tel que le limon de Meaux de classe A2, le GTS [8] propose comme modalit de traitement envisageable pour un chantier de faible importance, une formulation 7 % de ciment. Cette formulation doit permettre la formation dune coque dhydrates de 1re gnration denviron 40 m dpaisseur.

6.1.3 Conclusion
Lapprciation de la granulomtrie relle du sol naturel est un paramtre important dans lidentification gotechnique. Cependant cette donne ne reprsente pas le paramtre fonctionnel dun sol stabilis. Le traitement engendre une structure de taille millimtrique : le grumeau. Cet arrangement en grumeaux peut tre considr comme quivalent des granulats. Ce grumeau est enrob par une coque continue dhydrates de 1re gnration dont lpaisseur est fonction : du dosage en ciment de la distribution granulomtrique des grumeaux. Cette granulomtrie est lie : - la nature du sol 137

- la proportion de chaux - loutil de malaxage. La variation de lun de ces paramtres produit une modification des caractristiques mcaniques du sol trait. Le protocole danalyse que nous proposons permet au laboratoire de caractriser la distribution granulomtrique des structures {grumeau + coque} afin doptimiser la quantit de liant ncessaire la formation dune coque dpaisseur donne autour des grumeaux. Ce protocole ou son volution par analyse dimage peut servir sur les chantiers vrifier la qualit de la mouture du sol trait.

6.2 Evaluation de la morphologie des particules constituant le sol

Au chapitre 5.3, nous avons mis en lumire leffet nfaste des paillettes de micas et des fragments de roches de forme aplatie. La caractrisation gotechnique habituelle des sols ne permet pas didentifier de telles particules et de les quantifier. En effet, les schistes dAngers et de la Roche-sur-Yon ainsi que le gneiss de Tulle sont identifis en sols A1 et B5. Ces sols micacs appartiennent aux mmes classes que les limons peu argileux et les sables avec fines. La taille des particules est de mme ordre de grandeur dans ces diffrents types de sol mais leurs morphologies sont bien diffrentes. Il est donc ncessaire de disposer dune mthode permettant de distinguer, de faon quantitative, les particules de forme aplatie de particules de forme sphrodale. Ces particules sont prsentes dans diffrentes classes granulomtriques : les paillettes de micas ont une taille de quelques dizaines de microns ( 20 m) les fragments plats de roches ont une granulomtrie de quelques centaines de microns ( 200 m). Lobjectif de cette caractrisation est de quantifier la teneur en ces diverses particules. Pour une roche micace initiale donne, la richesse en lments plats du sol dpend du degr daltration mtorique. Laltration dun granite, dun gneiss ou dun schiste conduit une volution minralogique, texturale et structurale. Cette volution permet la terrassabilit de ces formations [10] : cette volution texturale est schmatise sur la figure 6-7. Au sein des sols de type A1, A2 et B5, deux facteurs sont en action au cours de laltration de la roche massive : la fragmentation du sol provoque la sparation de chaque minral. La granulomtrie volue de celle du bloc vers celle du sable. largilisation des minraux. Cette transformation minralogique seffectue aux dpens des feldspaths et des micas. La roche de dpart est massive. Le stade ultime de laltration est une argile sableuse. Il existe des stades intermdiaires daltration propices la libration de micas individualiss. Ces micas sont alors lgrement altrs ce qui favorise leur rupture par clivage. La teneur en argiles est faible ce qui dfavorise la cohsion du matriau. Au sein dun dblai daltrites, en termes de gologie, on observe gnralement des variations verticales et horizontales de facis pouvant correspondre des roches initiales diffrentes et/ou des degrs daltration diffrents. Ces variations doivent tre mieux prises en compte lors de la caractrisation gotechnique du sol. Nous avons envisag deux techniques pour mesurer la quantit de minraux ou fragments de roches lamellaires des sols de types A1 et B5 : une observation directe au microscope qui permet la dtermination dun facteur de forme en fonction des dimensions des particules.

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une observation indirecte base sur la coulabilit des poudres ; cette mthode est dveloppe partir de lanalogie avec les granulats (facteur dcoulement des sables ou des gravillons).

terre vgtale

arne granitique argileuse

A2
teneur en argiles

granite altr et fragment

B5

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granite fragment

C2B5

granite sein

R6

Figure 6-4 : Schma de lvolution granulomtrique et minralogique des sols. Laltration mtorique des granites entrane une transformation granulomtrique et minralogique de la roche. Laltration commence par la fragmentation du massif rocheux. La fragmentation spare des blocs de dimension mtrique dont la taille diminue avec la progression de laltration jusqu la sparation de tous les minraux. Cette diminution de taille favorise laltration en argiles des feldspaths et des micas.

6.2.1 Observation directe au microscope

Le microscope et la loupe binoculaire permettent dobserver des grains de taille suprieure quelques dizaines de microns. Nous pouvons mesurer les dimensions des minraux et des fragments des roches. La morphologie est alors apprhende par la dtermination dun facteur de forme, dfini par une relation du type : paisseur facteur de forme = longueur partir de cette tude du facteur de forme, on peut dterminer la proportion de chaque population de mme classe de facteur de forme. On peut alors mettre en relation pour chaque type de minral et/ou une roche donne une taille critique et un facteur de forme. Ainsi dans le cadre de notre tude, les roches tudies sont les altrites de schistes, de gneiss et de granites, les minraux principaux composant la minralogie sont : le quartz, de morphologie sphrodale anguleuse les feldspaths, de morphologie sphrodale anguleuse 139

granulomtrie (Dmax)

A1

les micas blancs et noirs qui se prsentent sous la forme de plaquettes.

Le simple dpt dun peu dchantillon en poudre sur la platine de la loupe binoculaire ne permet pas dobserver lpaisseur des paillettes, celles-ci tant toutes poses plat. Une tentative de prparation plus labore par imprgnation avec une colle na pas permis dobtenir mieux. La mesure directe nest pas tout fait satisfaisante et, en outre, nest pas facilement ralisable sur un chantier.

longueur

paisseur
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largeur
Figure 6-5 : Dimensions dune particule de forme aplatie Dans le cas des particules des sols, nous ne considrons que les particules sphrodales et aplaties. La longueur et la largeur de la particule sont en premire approximation considres comme gales.

Figure 6-6 : Orientation des micas paralllement leur face basale sous la loupe binoculaire

6.2.2 Observation indirecte base sur des essais dcoulement

La mesure indirecte est dveloppe par analogie avec ce qui est ralis dans le cas des granulats [147, 148 et 149] et des matriaux pulvrulents [150, 151, 152 et 153]. Les lments de forme aplatie sont proscrits des btons et des mortiers. Deux normes sont utilises pour quantifier leurs proportions partir du coefficient dcoulement des sables [141] et des gravillons [142].
6.2.2.1 Identification reproductibles dessais dcoulement discriminants et

a) Protocole exprimental

Le sol naturel (A1 et B5) est pralablement malax (au malaxeur-dsagrgateur) afin dobtenir un matriau de granulomtrie relle semblable celle des constituants des grumeaux. Aprs le 140

schage du sol jusqu masse constante (schage 105 C), nous effectuons une slection granulomtrique par tamisage sec. Pour les raisons exposes dans le paragraphe dintroduction de ce chapitre, nous avons retenu 2 fractions granulomtriques 0-100 m et 100-500 m. Dans le cadre de ltude, nous avons utilis une tamiseuse lectrique. Chaque fraction est caractrise par un essai spcifique : un essai dcoulement pour la fraction 100-500 m, ncessitant environ 1 kg de poudre un essai de pycnomtrie pour la fraction 0-100 m, ncessitant environ 0,5 kg de poudre.

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) Essai dcoulement Lessai dcoulement (Figure 6-9) est bas sur le principe de lessai dcoulement normalis [141] . Nous mesurons le temps dcoulement de 500 g de poudre travers une trmie en verre. Le remplissage de la trmie est effectu en limitant la hauteur de chute pour viter le tassement du matriau. Lorifice de la trmie est ouvert en mme temps que lon dclenche le chronomtre. On dtermine ainsi la dure dcoulement de la totalit du matriau au 1/10 s. Aprs lessai, lchantillon est remis et homognis avec le restant de poudre. Cette mesure est reproduite sur 3 prises dessai. Lcart de dure dcoulement des trois prises dessais ne doit pas dpasser 0,1 s. La dure de lcoulement de lchantillon est la moyenne des temps mesurs au cours des 3 essais.

Figure 6-7 : Essai dcoulement dune poudre 100-500 m Cet essai consiste mesurer la dure dcoulement de 500 g de poudre au travers dune trmie en verre. Les caractristiques de cette trmie sont : un angle au sommet de 40 et un orifice de 1 cm de diamtre.

) Essai de mesure de la densit apparente Lessai de mesure de la densit apparente dune poudre non tasse (Figure 6-8) consiste remplir un rcipient de volume connu avec la poudre et dduire la densit de la poudre partir de la masse de poudre introduite et du volume du rcipient.
141

Nous utilisons un rcipient cylindrique de 100 cm3 : 5 cm de diamtre et 5 cm de hauteur. Lintroduction de la poudre (0-100 m) est effectue au moyen dun tamis de 200 m afin deffectuer un dpt en flocon des particules. Le remplissage du rcipient est achev quand un cne de poudre dpasse le rebord du rcipient. La poudre est ensuite arase mais non tasse. La masse de la poudre arase est dtermine au 1/100 g. Cette valeur de la masse est utilise pour calculer la densit sche apparente de la poudre connaissant le volume du rcipient. Aprs lessai, lchantillon de sol est remis et homognis avec le restant de poudre. Cette mesure est reproduite sur 3 prises dessai. La variabilit de valeur de densit des trois essais ne doit pas dpasser 0,01. La densit apparente de lchantillon est la moyenne des densits mesures au cours des 3 essais.

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Figure 6-8 : Essai de mesure de la densit apparente sur une poudre sche Au cours du remplissage du rcipient, la dispersion de la poudre est effectue laide dun tamis.
b) Observations techniques

) Essai dcoulement Diffrents paramtres peuvent influencer lessai dcoulement. Il sagit plus particulirement de : la nature de la trmie ; une trmie en verre est prfrable une trmie en plastique en raison des forces lectrostatiques qui retiennent des particules sur le bord de la trmie. la gomtrie de la trmie ; des variations dans la gomtrie de la trmie entranent aussi des variations de temps dcoulement. Les paramtres gomtriques sont le diamtre douverture de la trmie et langle au sommet. La configuration que nous avons choisie est favorable un coulement rapide de la poudre. la quantit de poudre ; la masse de 500 g de poudre a t choisie pour obtenir une certaine prcision de la mesure. Une masse de 500 g correspond une dure dcoulement de lordre de 20 30 s selon les poudres. Les dures dcoulement sont mesures avec une incertitude de 0,1 s. Si, pour une poudre donne, on souhaite augmenter la dure de lcoulement, il faut alors augmenter cette masse. Afin de pouvoir comparer les rsultats, il est prfrable dexprimer la dure dcoulement pour

142

une masse quivalente 500 g voire 1 kg. Pour un chantillon donn, les rsultats sont parfaitement reproductibles, lincertitude observe est de lordre de 0,1 s. ltalement granulomtrique, la variation de ltalement granulomtrique (ici 100500 m) modifie la dure de lcoulement. Nous avons observ des variations des dures dcoulement entre les granulomtries 0-500 m et 100-500 m dont les particules ont mme morphologie quelle que soit leur taille. Ces variations peuvent aller jusqu larrt de lcoulement par la formation de vote dans la trmie pour les fractions 0-500 m.

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) Essai de mesure de la densit apparente Lessai de mesure de la densit apparente est sensible divers paramtres : la gomtrie du rcipient ; la forme du rcipient influence le tassement. Il est donc souhaitable que le rcipient soit de forme cylindrique. lutilisation dun tamis dintroduction ; il est impratif de favoriser une dsagglomration du matriau pour obtenir une poudre non tasse de manire reproductible. Cest la fonction du tamis. Lintroduction de la poudre directement dans le pycnomtre sans dsagglomration induit une erreur de mesure : la densit est value par excs. ltape darase est gnratrice de perturbation de la mesure. En effet, il est alors facile de lgrement compacter la poudre ou denlever trop de matriau avec la rgle. Cette dernire perturbation est constate quand ltalement granulomtrique est trop grand. Cest pourquoi cet essai ne concerne que la fraction infrieure 100 m.
6.2.2.2 Validation du protocole exprimental propos et sensibilit des paramtres mesurs

Les essais proposs au paragraphe prcdent sont des tests simples bass sur des proprits dusage des poudres et des granulats. Les proprits qui nous intressent plus particulirement sont : la possibilit de rouler et/ou de glisser des particules la compacit de larrangement du systme granulaire. Or comme pour toutes les proprits dusage, linterprtation dun rsultat est souvent rendue difficile car plusieurs facteurs interagissent sur celles-ci. Les facteurs influenant ces proprits [154] sont : la distribution granulomtrique (talement granulomtrique et taille) la densit relle des particules les liaisons entre particules (forces lectrostatiques, forces de Van der Waals et forces de capillarit) la morphologie (angularit et facteur de forme). Les diffrentes tapes du protocole nous permettent de minimiser leffet des interactions autres que morphologiques. Ces interactions sont rduites plus particulirement par : la nature des particules du sol, ce sont des fragments de roches et minraux dont les densits relles sont proches. Il est admis que cette densit soit de 2,70. le schage ; il permet dannuler leffet de liaison d leau la slection des deux fractions granulomtriques : - la rduction de ltalement granulomtrique induit une diminution de la compacit lors du remplissage du rcipient pour lessai de pycnomtrie et de la trmie pour lessai dcoulement.

143

la slection de la fraction 100-500 m pour lessai dcoulement permet de minimiser leffet des liaisons entre particules de type Van der Waals dont le rle est prpondrant avec les particules de taille infrieure 100 m.

Application des techniques des matriaux modles : sables et micas Grce aux protocoles, les deux essais sont sensibles un paramtre : la morphologie des particules. Nous avons ainsi tudi le comportement de matriaux modles : des sables, pour leur forme sphrodale et anguleuse des micas, pour leur forme aplatie Les matriaux modles que sont les sables et les micas ont des comportements extrmes (Figure 6-9 et Figure 6-11). En effet, ils bornent les caractristiques obtenues avec les sols naturels. Les particules de forme aplatie (micas) sont les plus lentes scouler et ont la densit apparente non tasse la plus faible. Dans le cas des matriaux de forme sphrodale et anguleuse, cest le contraire. Application des techniques aux sols naturels Dans le cas des sols naturels, nous observons des comportements intermdiaires entre ceux des deux matriaux modles. En effet dans les sols, les particules nont pas de forme parfaitement slectionne. Ce sont des mlanges de minraux et de fragments de roches de nature et de formes diffrentes. Le test dcoulement montre une augmentation du temps dcoulement des gneiss aux schistes. Cette volution traduit lenrichissement de la proportion de particules de forme aplatie des gneiss aux schistes. Lcart entre les gneiss et le sable correspond leffet de langularit des particules. Le sable utilis est un matriau roul. Le gneiss est ici un matriau sphrodal mais plus anguleux. Le test de densit apparente met en lumire la diminution des densits entre le gneiss et les schistes. Ce rsultat indique que pour des distributions granulomtriques sensiblement gales, lempilement des particules est bien moins compact dans le cas des schistes. En effet, ces schistes sont des matriaux riches en paillettes de micas dont le facteur de forme est faible, environ 0,1 (Figure 5-32).

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144

40

dure dcoulement (s)

30

20

10
le sab lle Tu de s is gne la er s ng de r-Yon A e t s u d i s sch ocheiste sch R sco mu e vit

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Figure 6-9 : Variation de la dure dcoulement de 500 g de poudre (100-500 m) selon les matriaux La prcision de la mesure est de lordre du dixime de seconde. La dure des coulements volue entre deux ples : un coulement dit rapide (21 s), il sagit des particules sphrodales (par exemple le sable) un coulement dit lent qui est reprsent par un minral de forme aplatie la muscovite (micas). Pour ce minral, lcoulement a t interrompu. Il sest form une vote dans la trmie en raison de la forme trs aplatie des particules. Les dures dcoulement du gneiss et des schistes sont comprises entre ces deux bornes.

Figure 6-10 : Schmatisation de lcoulement de particules homomtriques sphriques Les particules sont entranes par leurs poids. Lcoulement des particules sphrodales seffectue par rotation et glissement. Ces mcanismes se produisent entre les particules et la paroi de la trmie ainsi quentre les particules.

non coulement

145

1,2

0,45

0,8

0,3

compacit

densit
0,4

0,15

0
sc mu o e vit iste sch dA n s ger e la on te d sur-Y s i sch cheRo s eis gn d e ull eT le sab

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Figure 6-11 : Evolution de la densit apparente non tasse et de la compacit de poudre (0100 m) en fonction des matriaux La prcision de la mesure densit est de lordre du centime. La densit et la compacit voluent entre deux domaines : un arrangement dit dense ( = 1,08), il sagit des particules sphrodales (le sable) un arrangement dit lche ( = 0,34), il correspond aux particules aplaties reprsentes par la muscovite (le mica). La compacit est calcule en prenant la densit de 2,7 comme densit thorique des particules densit apparente non tasse [155] . compacit = densit relle

particules de forme sphrique

particules de forme aplatie

compacit = 0,68

compacit = 0,10

Figure 6-12 : Schmatisation de 2 empilements des particules homomtriques mais de morphologies diffrentes Ltude de la compacit est effectue sur des particules de mme taille apparente mais de facteurs de forme diffrents : particules sphriques : facteur de forme = 1 particules aplaties : facteur de forme = 0,1

146

Pour les arrangements reprsents, les valeurs de compacit sont respectivement de 0,68 et 0,10.

6.2.3 Rsultats et discussion

Les rsultats des essais (Figure 6-13) montrent que les sols micacs tudis ont des comportements compris entre ceux des matriaux modles choisis. Schmatiquement, lorsque ces caractristiques sont proches de celles des sables (faible dure dcoulement et forte densit apparente), le sol est apte (gneiss de Tulle) ; lorsque les caractristiques sont proches de celles dun mica, le sol est inapte. En premire approximation, on pourrait retenir un seuil dcoulement limite vers 30 s et un seuil de densit non tasse 0,8.
40

inadapt apte

1,2

inadapt

apte inadapt inadapt

dure dcoulement (s)

non coulement

0,8

30

densit
0,4 0

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20

10
l sab e g ss ne i d u ll eT e la er ng de -Yon dA iste sur ste sch ochei h sc R morphologie des particules s mu v it sco e

v sco mu

ite sch

ers ng A d e is t

sphrodale

aplatie

aplatie

lle la Tu de Yon de ste -surs i s h i e sc oche gn R morphologie des particules

l sab

sphrodale

Figure 6-13 : Corrlation entre les tests de coulabilit et laptitude des sols afin de dfinir des seuils : rsultats de lessai dcoulement (la prcision de la mesure est de lordre de 0,1 s) : rsultats de lessai de densit apparente non tasse (la prcision de la mesure est de lordre de 0,01) Ces seuils ne tiennent pas compte de la proportion de chacune des fractions au sein du sol complet. Il faut donc pondrer ces rsultats par rapport ces fractions afin dvaluer le risque rel de perturbation prsent par les sols micacs. La proportion de la fraction 100-500 m peut-tre considre comme peu prs constante dans tous les sols concerns. Dans le cas des sols micacs tudis, cette proportion reprsente environ 20 % de la masse totale des sols. Nous considrons donc que la grandeur dure dcoulement , mesure sur la fraction 100-500 m est directement en relation avec la teneur en lments plats. Cest une caractristique du sol. En revanche, la teneur en fines (la fraction infrieure 100 m) reprsente entre 30 et 70 % de la masse totale du sol. Il est donc ncessaire de dfinir un paramtre caractristique de la teneur en micas pour le sol complet dfini partir de la mesure de densit apparente effectue sur la fraction fine. Nous dfinissons cet effet le taux quivalent en micas () pour la fraction fine. En effet, les densits apparentes des matriaux modles, quartz et muscovite, nous permettent dencadrer les densits apparentes des sols. En supposant que la densit apparente dun chantillon de sol est la somme des densits apparentes des sables et des micas pondres par leur taux quivalent, on peut crire:
a a a d ech = * d mus + (1 ) d sable

147

a d ech : densit apparente non tasse de lchantillon de sol a d mus densit apparente non tasse de lchantillon de muscovite = 0,35 a d sable densit apparente non tasse de lchantillon de sable = 1,10

Le taux de micas dans la fraction fine () peut sexprimer comme : a a d ch d sable = a a d sable d mica Le taux quivalent en micas dans le sol complet () pondr par la proportion de fines (%<100m) est dfini par la relation : = * %<100m Les taux quivalents en micas des diffrents sols ainsi calculs figurent dans le tableau 6-2. densit apparente 0,90 0,60 taux de micas () 25 % 80 % passant 100 m taux quivalent (%<100m) micas () 30 % 8% 75 % 60 % 70 %

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gneiss de Tulle schiste de la Roche-surYon schiste dAngers 0,40 90 % 75 % Tableau 6-2 : Taux quivalent en micas Les densits apparentes non tasses des matriaux modles sont : a d sable :1,1 a d mus :0,35

La reprsentation sur un mme graphique des rsultats du test de coulabilit et du taux quivalent en micas permet de dfinir des domaines qui sont fonction de la nature et du degr daltration de la roche. partir des sols tudis et de la ptrographie des roches, nous pouvons estimer lordre de grandeur des diffrents seuils permettant le dcoupage des domaines. Ces seuils sont au nombre de 3 : un taux quivalent en micas de lordre de 20 % valu partir de lessai de densit apparente non tasse un temps dcoulement de 30 s un temps dcoulement de 40 s. Ces seuils permettent de dfinir 4 domaines : le domaine I correspond des matriaux pauvres en lments plats dans les deux fractions granulomtriques considres le domaine II correspond des matriaux riches en lments plats uniquement dans la fraction 100-500 m le domaine III correspond des matriaux riches en lments plats pour les deux fractions considres. le domaine IV correspond un sol riche en paillettes de micas et pauvre en fragments plats de roches. Cette association est une impossibilit gologique car la morphologie des fragments est contrle par les minraux la constituant.

148

taux quivalent micas pondr au sol en micas taux quivalent 100% IV 20% ? ?
schiste de la Roche-sur-Yon

? ?

III ?

schiste dAngers

? 30

II

? 40

gneiss de Tulle

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temps dcoulement (s)

Figure 6-14 : Modle de reprsentation possible pour un abaque de teneur en lments plats Ces domaines peuvent servir dfinir la possibilit dutilisation dun sol. En effet, le domaine I correspond aux sols pauvres en lments plats ; leur comportement mcanique nest pas perturb. Les sols du domaine I sont considrs comme aptes. Au premier abord, le domaine II semble devoir tre considr comme douteux. Le comportement mcanique du sol trait peut tre affect par des problmes danisotropie du grumeau. Le domaine III est concern par des perturbations du comportement mcanique lies la prsence importante de paillettes de micas fragilisant la coque dhydrates de 1re gnration et les fragments aplatis de roche induisant lanisotropie du grumeau. Il faut ici rappeler que cette dfinition des domaines est effectue sur ltude de 3 sols micacs. En toute rigueur, les rsultats sont trop fragmentaires pour valider ces seuils et donc ces domaines. Nous venons donc de dfinir uniquement des tendances. Un autre rappel est aussi ncessaire, ces essais de coulabilit sont utiliss uniquement pour caractriser les sols riches en lments plats et peu argileux (A1 et B5). Du point de vue gologique, il sagit plus particulirement des altrites des : roches magmatiques avec les diffrents granites roches mtamorphiques avec les gneiss, les micaschistes, les schistes quartzofeldspathiques, les leptynites roches sdimentaires avec les grs micacs, les calcaires en plaquettes et les calcaires marneux.

6.2.4 Conclusion
La morphologie des particules du sol est un critre de caractrisation non pris en compte actuellement par les essais normaliss. Cette morphologie sest rvle tre un critre important pour dterminer linaptitude de certains sols micacs. Nous avons donc cherch une mthode simple permettant de dmontrer et de quantifier la prsence dlments plats. Les tests de coulabilit sont des techniques indirectes de caractrisation morphologique des particules des sols peu argileux de type A1 et B5, bases sur les proprits dusage des 149

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matriaux granulaires et des poudres. Les essais de coulabilit doivent tre utiliss avec rigueur mais, cette condition, ils sont dexcellents outils de caractrisation de la morphologie. Deux tests ont t dvelopps mesurant : la dure dcoulement de la fraction 100-500 m au travers une trmie. la densit apparente non tasse de la fraction de granulomtrie 0-100 m. Nous avons montr que les donnes correspondant la fraction 100-500 m sont caractristiques du sol lui-mme. partir des donnes acquises sur la fraction fine (infrieure 100 m), nous avons dfini un taux quivalent en micas dans la fraction fine () et dans le sol complet (). Les grandeurs caractristiques des diffrents sols tudis peuvent tre regroupes dans un systme de coordonnes ayant pour abscisse la dure dcoulement et pour ordonne le taux quivalent en micas. Cet abaque permet : de suivre le taux de micas et de fragments plats de roches au sein dun dblai en fonction de lvolution minralogique et de laltration de la roche. de prvenir les perturbations dues aux lments plats en dfinissant des domaines dutilisation des diffrentes arnes. lheure actuelle, ces domaines sont dfinis partir des tendances values sur les trois sols micacs tudis.

6.3 Evaluation de linfluence du soufre

Dans le sol, le soufre se prsente sous une forme minrale (pyrite, gypse, ) et organique. Le soufre perturbe la prise des ciments par le dveloppement de sulfo-aluminate calcique hydrat (ettringite). Ce minral expansif provoque le gonflement des sols traits au contact de leau.

6.3.1 Dosage chimique

Nos travaux (chapitre 5.3.) indiquent que les perturbations sont lies la nature du sol et la teneur en soufre. La teneur en soufre nest pas le seul critre permettant de prvoir ces perturbations. La dfinition dun seuil nest donc pas possible. Il semble quune teneur trs faible en sulfates solubles (de lordre de 0,1 % de SO3) suffise induire les perturbations (gonflements importants et diminution des caractristiques mcaniques) dans le cas de sols argileux. Dans le cas de sols micacs, ces perturbations sont observes pour des teneurs encore plus faibles, de lordre de 0,01 %.

6.3.2 Essai dvaluation de laptitude dun sol au traitement (NF P 94-100)

Cet essai sert mettre en vidence les perturbations dues au soufre en une semaine. Le protocole de cet essai permet : la dissolution du soufre au cours de la cure immerge lacclration de la raction pouzzolanique avec la cure 40 C ltude des paramtres : - physiques : le gonflement volumique traduisant lexpansion de lettringite - mcaniques : le dveloppement de lettringite seffectue aux dpens des aluminates et silicates calciques hydrats, affectant ainsi les proprits mcaniques. La croissance de lettringite provoque aussi la rupture des coques dhydrates de 1re gnration.

150

10

teneur en composs soufrs (% quivalent SO3)

marnes noires de Mont-St-Martin 1 limon de Metz argiles barioles de Mont-St-Martin marnes pyriteuses du Mans

0,1

gneiss de Tulle limon de Meaux schiste d'Angers schiste de la Roche-sur-Yon

0,01 limon de Metz

limon de Meaux

argiles barioles de Mont-St-Martin

sulfates solubles soufre total

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0,001 0%

gneiss de Tulle 10% 20% gonflement volumique 30%

Figure 6-15 : Corrlation entre les teneurs en soufre (soufre total et sulfates solubles) et les gonflements volumiques (mesurs selon la norme NF P 94-100 [42]) Cet essai permet de vrifier laptitude dun sol en prenant en compte les problmes engendrs par le soufre. Les valeurs prescrites par cet essai pour les seuils de perturbations rpondent aux attentes de la profession. Les paramtres mesurs sont en relation troite avec les mcanismes de perturbation du soufre. Les critres mcaniques et physiques servent dfinir laptitude. Dune manire plus gnrale, cet essai permet de vrifier rapidement si des agents organiques ou minraux peuvent nuire la stabilisation. En effet, la cure immerge permet de vrifier rapidement linsensibilit leau des sols rsultant de la floculation des argiles et de la prise du ciment formant la coque dhydrates de 1re gnration. Cet essai est prescrit dans le cas des agents chimiques perturbateurs. Il convient de signaler que la cure immerge ne devrait pas tre effectue dans le cas de substances chimiques fortement solubles. Ainsi le nitrate de calcium, ayant une solubilit de 1 212 g/l 20 C, peut se lessiver lors de la cure immerge et donc ne pas perturber la stabilisation (paragraphe 2.3.4). On pourrait envisager de complter ce test par une cure non immerge 40 C afin dvaluer les perturbations dues aux agents chimiques trs solubles tels que les engrais nitrats et phosphats.

6.3.3 Adaptation de la mthodologie de traitement

Par rapport aux perturbations engendres par le soufre, des protocoles de traitement permettent de rduire les effets macroscopiques dus la formation dettringite (paragraphe 1.3.3.4). Une technique de traitement utilisant uniquement la chaux permet la stabilisation de sol prsentant des teneurs en soufre notable. Ce protocole stipule que lon doit : chauler une premire fois le sol afin de favoriser la formation dettringite avec le soufre du sol, le calcium de la chaux et lalumine des argiles. Ce chaulage a pour

151

objectif de former prcocement la totalit de lettringite susceptible dtre forme. Cette phase du traitement dure une semaine. rajouter une seconde quantit de chaux servant stabiliser le sol par la raction pouzzolanique aprs consommation totale du soufre. Nous avons donc cherch vrifier si cette technique pouvait tre utilise dans le cas dun traitement mixte chaux/ciment. Le chaulage est effectu avec 1 % de chaux. Le sol chaul est conserv 1 mois avant lajout du ciment de manire permettre la chaux de ragir avec le soufre et les argiles. Cet allongement de la dure de cure doit permettre la chaux de ragir avec les argiles et le soufre afin de favoriser la formation prcoce dettringite ne pnalisant plus le traitement. Nous avons retenu pour raliser cette tude les marnes noires de Mont-St-Martin. Le protocole suivi a t : un chaulage avec 1 % de chaux de ces marnes ayant une teneur en eau de 20 % (soit WOPN 4%) une cure 20 C pendant 1 mois des marnes chaules dans des containers tanches un traitement avec 5 % de ciment la suite de cette premire cure. Les sols traits ont ensuite servi la confection dprouvettes pour les essais normaliss prconiss dans le GTS. Les rsultats aux essais des marnes noires avec le prchaulage prolong 1 mois ne sont pas sensiblement diffrents de ceux obtenus prcdemment (chapitre 4). La seule diffrence porte sur le taux de gonflement [42] qui nest plus que de 15 % au lieu de 30 % sans le prchaulage prolong. Cette amlioration ne suffit pourtant pas dclarer ces sols adapts au traitement. Les observations au MEB (Figure 6-16) montrent que lettringite se dveloppe encore aprs le dpt du ciment conduisant la formation de touffes situes la surface des grumeaux. Ces conditions opratoires semblent rduire lampleur du dveloppement de lettringite. En effet, lettringite ne forme plus un vritable tapis comme dans le cas de notre traitement de rfrence (Figure 5-39). La formation des touffes conduit quand mme aux perturbations macroscopiques, gonflements importants et rsistances mcaniques inexistantes aprs les cures immerges. En consquence pour ces marnes trs riches en soufre et grce au protocole que nous avons suivi, leffet du soufre est attnu mais de faon insuffisante pour les rendre aptes au traitement.

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Figure 6-16 : Observation au MEB des marnes noires la suite de la cure immerge 40 C Les marnes noires de Mont-St-Martin ont pralablement t chaules avec 1 % de chaux et conserves pendant 1 mois. 5 % de ciment ont ensuite t ajout. Les conditions de cure ont t celles de lessai NF P 94-100 [42]. Ces conditions ont permis le dveloppement dettringite la surface des grumeaux.

6.3.4 Conclusion
Les perturbations dues au soufre se traduisent par des gonflements importants et la diminution des rsistances mcaniques. Les perturbations ont pour origine le dveloppement dun minral aux proprits expansives : lettringite. La gravit des perturbations ne rsulte pas uniquement de la teneur en soufre mais aussi deffets microstructuraux. Le dosage seul du soufre nest pas suffisant pour diagnostiquer ces perturbations ventuelles. Par contre, lessai dvaluation de laptitude dun sol au traitement [42] permet dvaluer efficacement les perturbations dues cet lment chimique. Le prchaulage prolong amliore le comportement du sol lors de la cure immerge de lessai NF P 94-100 [42]. Cependant, ce mode de traitement ne permet pas toujours de rendre ces matriaux aptes au traitement notamment dans le cas de marnes riches en soufre ( 1 % de SO3).

153

6.4 Evaluation de linfluence des matires organiques solubles

Un sol se compose de minraux mais aussi de substances solubles. Il sagit, entre autres, des matires organiques et plus particulirement des substances humiques et fulviques. Ces substances modifient la prise du ciment (paragraphe 2.3). Ainsi dans la norme granulats pour btons (NF EN 12620) [156], il est recommand de caractriser linfluence des matires organiques prsentes dans les granulats. La norme NF EN 1744-1 [113] permet de dmontrer et de quantifier linfluence de la prsence de matires organiques. Il sagit de comparer les valeurs de dure de temps de prise et de rsistance en compression de mortier entre le granulat naturel et le granulat dbarrass des matires organiques par traitement thermique 480 C pendant 4 h. Cette technique de destruction des matires organiques par traitement thermique est adapte aux granulats car ils sont inertes jusqu une temprature de 500 C. Cette technique nest pas utilisable dans le cas des sols. En effet, certains minraux et non des moindres ragissent lors de cette calcination. Cest le cas des argiles, en raison du dpart de leau lie jusqu 300 C et de leau de constitution qui dbute vers 450 C. Ces transformations minralogiques induisent des modifications des proprits physiques et mcaniques des sols. La calcination 480 C produit un dbut de transformation des argiles en un matriau plus rigide de type cramique. Nous avons vrifi que les carts de caractristiques mcaniques et physiques entre le sol naturel et le sol calcin sont influencs tout autant ou mme plus par lvolution minralogique que par la disparition des matires organiques. Si le protocole de destruction des matires organiques nest pas utilisable, lide de mettre en vidence de faon slective linfluence des matires organiques est par contre intressante. En effet, la dgradation ou lextraction des matires organiques peut tre une tape pralable dune technique permettant de dmontrer et de quantifier leurs effets sur les liants. On peut envisager de dgrader les matires organiques par oxydation chimique, par exemple par action de leau oxygne applique directement sur les sols. Cette technique na pas t retenue car elle prsente le dfaut de modifier la structure du sol (chapitre 4) : le sol doit en effet tre mis en suspension afin dassurer une oxydation optimale. Nous pouvons envisager dtudier directement linfluence des matires organiques solubles extraites du sol sur la prise des ciments. Ce test ncessite une technique dextraction des matires organiques et une technique de mesure de la dure de prise du ciment (NF EN 196-3 [157]).

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6.4.1 Dveloppement dun protocole de mesure du temps de dbut de prise des ciments
Le principe est de dterminer le temps de dbut de prise dune pte de ciment gche avec un jus extrait du sol traiter. Ce jus est obtenu par concentration partielle de la fraction liquide dune suspension de sol. La sparation de la fraction liquide est ralise par filtration. Le protocole dessai comprend deux tapes : mise en suspension et extraction de leau du sol dtermination du temps de dbut de prise.

154

6.4.1.1 Protocole exprimental

Lextraction est ltape pralable et comporte 4 phases : fragmentation du sol, mise en suspension, extraction de leau, concentration du jus. Le sol est dabord fragment en agrgats dune taille de 2 5 mm au moyen du malaxeurdsagrgateur. La dtermination du temps de prise ncessite 500 g de ciment. Si X est la proportion de ciment envisage pour le traitement de ce sol, la masse de sol correspondant ces 500 g est de 500100 g de sol sec, soit 10 kg pour 5 % de ciment. X Si Y est la proportion de chaux envisage pour le traitement, il sera ncessaire den introduire Y 500100 = Y 500 g de sol sec. Soit 100 g de chaux pour une formulation 1 % de X X 100 chaux. Un rapport liquide/solide gal 1 semble le minimum pour obtenir une suspension fluide. Il est ncessaire dajouter ventuellement de leau jusqu obtenir ce comportement rhologique. On utilise de leau dminralise. Le sol est mis en suspension au moyen dun malaxeur rotatif pales. Afin dassurer la solubilisation maximale, le sol est mis en suspension pendant 48 h avec des cycles dagitation de 4 h par 24 h. Lextraction est effectue selon une technique base sur le principe du filtre/presse. Le pressage du gteau de boue enferm dans un tissu est effectu dans un moule cylindrique (Figure 6-17). Cette opration ncessite : un moule mtallique cylindrique dune vingtaine de centimtres de diamtre et dune cinquantaine de centimtres de hauteur et muni de fentes un carr de tissu ( 1 m) plusieurs masses dune dizaine de kilos de forme cylindrique, de diamtre lgrement infrieur au moule dune cuvette pouvant contenir le moule mtallique et permettant de rcuprer leau.

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Figure 6-17 : Filtration de la barbotine par une technique du type filtre/presse Le moule mtallique est plac lintrieur de la cuvette. On introduit la barbotine dans le tissu pralablement plac dans le moule. On presse ensuite le gteau de boue par lajout successif de masse par intervalle de temps dun quart dheure. Sous la pression, leau filtre 155

travers les mailles du tissu et sort du moule par la fente. Le moule est ici un moule normalis pour prouvette 16*32 pour les btons. Ce moule nous permet dutiliser comme fente les jonctions entre les deux demi-parois du moule.
La fraction deau extraite est ensuite concentre par tuvage 50 C jusqu obtenir environ 150 g de jus. Ce jus est utilis pour la suite de lessai. La dtermination du temps de dbut de prise dune pte de ciment est effectue suivant la norme EN 196-3 [157]. Le protocole de cette norme a t suivi dans son droulement : malaxage, remplissage du moule et dtermination du temps de prise. Cependant des volutions ont t apportes ce protocole dans le cadre de cette tude spcifique de leffet dun jus sur la prise dun ciment.

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Figure 6-18 : Dtermination du temps de dbut au moyen de lessai Vicat Le prisomtre Vicat utilis est un prisomtre automatique de marque Controlab. Pour lessai, la pte est contenue dans un moule normalis. Lessai se droule dans une enceinte climatique thermostate 20 C et dont lhygromtrie est maintenue constante par des bacs vaporateurs deau. Ces modifications concernent deux tapes : la dtermination de la consistance normalise ; cette tape permet de dterminer la quantit deau ncessaire et suffisante pour obtenir une pte de consistance souhaite. Dans le cas de notre tude, cette quantit deau est considre comme constante quel que soit le jus. Nous lavons mesure une seule fois avec de leau dminralise. Pour le ciment utilis CEM II/B-L 32,5, la quantit de leau de gchage est de 126 g. Cette tape est ralise avec un prisomtre Vicat manuel muni dune sonde de 10 mm de diamtre. leau de gchage est remplace par le jus extrait du sol.
6.4.1.2 Observations techniques

Le protocole dessai original [157] a t modifi la suite dobservations et pour tenir compte de contraintes techniques. La quantit deau ncessaire pour lobtention de la barbotine est fonction de largilosit du matriau. Dans le cas de sols peu argileux, par exemple le limon de Meaux, une quantit de 10 kg deau dminralise est suffisante pour obtenir une suspension de la consistance dune barbotine liquide. Cette quantit deau rsulte dun compromis entre : la quantit deau ncessaire la dispersion du sol et la dissolution des substances solubles 156

celle qui donne la pte une consistance convenable pour permettre dabord lagitation par le malaxeur pales puis la filtration par filtre/presse celle qui peut tre rcupre par filtration. La quantit deau est donc un paramtre variable en fonction de la nature du sol. Le malaxeur utilis est un malaxeur pales de la marque Geprfte Siecherheit. Il peut tre remplac par un malaxeur semblable, qui permet la dispersion du sol dans leau. Sur un chantier, une btonnire devrait pouvoir tre utilise en remplacement. La sparation des phases liquides et solides est base sur la technique du filtre/presse. Cette technique a t retenue pour plusieurs raisons : le taux de rcupration deau en fonction de lnergie, du temps dpens et des contraintes techniques est optimal. Au dpart, nous avions envisag de sparer les phases par centrifugation. Cette technique est efficace mais coteuse en temps car elle est mal adapte aux grands volumes. La solution du filtre/presse a ensuite t dveloppe. Le pressage a t effectu de manire dynamique avec une presse hydraulique puis de manire statique avec des masses. Le pressage statique prsente lavantage de pouvoir tre utilis sur chantier.
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Le moule mtallique permet de confiner la boue au cours du pressage. La forme cylindrique assure une transmission efficace des contraintes lensemble du gteau. La prsence de fentes permet lcoulement du liquide. Les dimensions du moule que nous proposons, permet de traiter lensemble de la barbotine en deux ou trois passages. Lors des essais, nous avons utilis un moule mtallique normalis pour la confection dprouvettes de bton 16*32. Le tissu est un textile dhabillement en coton dont le maillage retient la fraction solide de la boue. Ltape de concentration du liquide est effectue par tuvage 50 C afin de ne pas dgrader les matires organiques en solution.

6.4.2 Mise en vidence de linfluence des matires organiques sur la prise du ciment
Le temps de dbut de prise du ciment CEM II/B-L 32,5 a t mesur pour vrifier la reproductibilit du prisomtre Vicat automatique sur quatre essais. La moyenne du temps de dbut de prise est de 170 min avec un cart-type de 10 min. Ce rsultat est conforme la fiche technique de ce ciment. Cette valeur est utilise comme temps de rfrence pour valuer le retard de dbut de prise avec les jus de sols.
6.4.2.1 Cas de la tourbe

Au chapitre 5.3, la tourbe a servi de matriau modle pour la quantification de la teneur en substances humiques des sols. Ce matriau est ici utilis pour dmontrer et quantifier linfluence des substances organiques extraites sur la prise du ciment. Les premiers essais dextraction de matires organiques ont t raliss dans leau pure. Ces matires organiques provoquent des retards de prise mais pas dinhibition pour des teneurs en matires organiques allant jusqu 4 % (Figure 6-19). Ces retards augmentent rgulirement en fonction de la proportion en matires organiques. La formulation de traitement de rfrence comprend de la chaux. Nous avons donc tudi leffet de la chaux sur la matire organique de la tourbe. 0,25 % puis 1 % de chaux ont t introduit dans leau de la suspension de la tourbe. 157

Les rsultats de cette tude, reports dans la figure 6-20, tendent montrer que lintroduction de chaux dans les proportions considres, nempche pas la persistance de retards de prise. Si la chaux n'enraye pas les retards, elle permet de les stabiliser autour dune dure dune heure dans le cas dun dosage en chaux de 1 % et dune teneur en matires organiques infrieure 0,25 %. La raction de complexation du calcium par les substances organiques (paragraphe 1.3) est concurrente dautres ractions consommant aussi le calcium telles que la floculation des argiles, la raction avec des anions (SO42- ou PO43-) ou encore la raction de prise du ciment. Faute de donne, il est difficile dapprcier le rle de lexcs de chaux vis-vis de la matire organique.
retard de dbut de prise (min) 700 600 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4 teneur en matires organiques du jus extrait (%) 5

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Figure 6-19 : Influence de la teneur en matires organiques sur les retards de dbut de prise du ciment Lextraction des matires organiques de la tourbe a t effectue dans leau dminralise sans addition de chaux. La teneur en matires organiques est mesure par pese de lextrait sec 50 C corrig de la perte de masse rsiduelle de leau vapore 105 C par thermogravimtrie. Le temps de dbut de prise est mesur selon lessai Vicat. Le retard est ensuite calcul par la soustraction du temps de prise du ciment gch leau dminralise (170 min).
6.4.2.2 Cas des sols

Le temps de dbut de prise a ensuite t mesur pour 4 sols : le limon de Meaux et 3 sols pour lesquels la matire organique avait t envisage comme source possible de perturbations. Il sagit des marnes pyriteuses du Mans, des marnes noires et des argiles barioles de Mont-StMartin. Les rsultats de cet essai (Figure 6-20) montrent une variation du retard allant de quelques minutes plus dune heure, en fonction du sol.

158

retard de dbut de prise (min)

150

0% de chaux 0,25% de chaux 1% de chaux

100

50

0 0,12 0,25

teneur en matires organiques du jus extrait (%) Figure 6-20 : Influence de la chaux comme rgulateur des retards de prises Leau de suspension est pralablement chaule afin de saturer les matires organiques et de former ainsi des complexes. Les jus extraits de ces barbotines induisent des retards qui dpendent de la quantit de matires organiques et de la chaux ajoute.

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150 retard de dbut de prise (min)

100

50

Figure 6-21 : Retards de prise mesurs avec des jus extraits de sols naturels Deux sols, le limon de Meaux et les marnes pyriteuses, prsentent des retards de prise faibles, de lordre du quart dheure. Les deux autres sols, marnes noires et argiles barioles, correspondent des retards suprieurs une heure.

limon de Meaux marnes pyriteuses marnes noires de argiles barioles de du Mans Mons-St-Martin Mons-St-Martin

6.4.3 Corrlation entre le retard de prise et le durcissement des ciments

Nous avons constat lexistence de retards de prise avec les jus extraits des sols. Ces jus ne provoquent pas dinhibition de la prise. Dans le cas de la tourbe, nous avons tudi leffet de la matire organique long terme sur le durcissement du ciment. Le durcissement est valu par la mesure de la rsistance mcanique en fendage 6 mois. Les rsultats de ces essais montrent que les rsistances mcaniques des prouvettes gches avec les divers jus de tourbes sont peu prs gales (Figure 6-22). Des donnes bibliographiques indiquent que les matires organiques rduisent, voire annulent, les rsistances mcaniques lors du traitement de sols comportant des matires organiques. Ces travaux ont port sur le comportement mcanique diffrentes chances

159

avec des proportions en matires organiques infrieures 1 %. Cependant, les caractristiques de la prise du ciment nont pas t tudies. Au chapitre 4, nous avons prsent les caractristiques mcaniques des sols tudis. Nous pouvons essayer, avec ces donnes, dapprhender une partie du durcissement du ciment dans les conditions du traitement des sols partir de lvolution des rsistances mcaniques. Le limon de Meaux est le sol de rfrence. Il nous permet dvaluer les caractristiques mcaniques susceptibles dtre apportes par la formulation de traitement en labsence dagents perturbateurs en quantit notable. Selon le modle que nous avons dvelopp au paragraphe 5.1, laugmentation de rsistance entre 7 et 28 jours correspond au durcissement partiel de la coque des hydrates de 1re gnration. Ce durcissement se traduit par une augmentation denviron 0,8 MPa des rsistances en compression simple. Dans le cas des marnes pyriteuses du Mans, ce durcissement est du mme ordre de grandeur. Il nen est pas de mme pour les marnes noires et les argiles barioles de Mont-St-Martin. Laugmentation de la rsistance en compression du ciment est moindre : 0,2 MPa. Si on corrle ces durcissements avec les retards de dbut de prise, on peut mettre en vidence une relation entre le retard de dbut de prise et le faible durcissement de la coque dhydrates.
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4 rsistance par fendage (MPa)

1 0

pte pure de ciment jus de tourbe jus de tourbe + 0,25% de CaO jus de tourbe + 1% de CaO

1 2 3 4 teneur en matires organiques du jus extrait (%)

Figure 6-22 : Rsistances mcaniques moyennes mesures par fendage 180 jours sur des prouvettes de ptes de ciment Lessai mcanique est effectu sur des prouvettes cylindriques 3*4 confectionnes avec la mme pte de ciment que pour lessai Vicat. Lessai de fendage est ralis avec une presse hydraulique de la marque 3 R avec une vitesse de chargement de 0,05 MPa/s. 2 prouvettes ont t testes pour chaque essai. En raison des forts carts types, nous considrerons ces rsistances comme approximativement gales. Les matires organiques ne provoquent pas de baisse notable de rsistance mcanique long terme.

160

rsistance en compression simple (MPa)

marnes pyriteuses du Mans

7 jours

28jours

limon de Meaux

argiles barioles de Mont-St-Martin

marnes noires de Mont-St-Martin

0 0 20 40 60 80 retard de dbut de prise (min) 100

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Figure 6-23 : Corrlation entre les perturbations de la prise et celles du durcissement des ciments La perturbation de la prise est value par le retard de dbut de prise. Celle du durcissement est dtermine par laugmentation de rsistances entre 7 et 28 jours. Les perturbations du durcissement du ciment affectent des sols dont les jus retardent la prise des ciments.
1 augmentation de rsistance en compression simple entre 7 et 28 jours (MPa)
limon de Meaux

0,75
marnes pyriteuses du Mans

0,5
argiles barioles de Mont-St-Martin marnes noires de Mont-St-Martin

0,25

0 0 20 40 60 80 retard de dbut de prise (min) 100

Figure 6-24 : Diminution du durcissement lie un retard de la prise du ciment Les barres derreurs reportes sur le graphique correspondent aux cart-types de temps de dbut de prise mesur sur leau dminralise et aux carts-types des rsistances mcaniques.

6.4.4 Valorisation de lessai dautres substances solubles

Ce protocole dessai na pas t dvelopp pour un agent perturbateur mais par rapport une proprit dusage des ciments. Lintrt de cette mesure est que la perturbation de la prise du ciment entrane par la suite la perturbation directe ou indirecte des caractristiques mcaniques du sol trait (chapitre 5.3.). Toute substance soluble susceptible dacclrer ou de retarder la prise, influence cet essai. Il sagit plus particulirement des effets retardateurs (paragraphe 2.3) attribus lammonium, aux phosphates, Cet essai permet uniquement de constater un cart de temps de dbut de prise. Linterprtation de lorigine exacte de cette modification ncessite une analyse chimique des jus extraits des sols.

161

6.4.5 Notion de seuil

Les matires organiques prsentes dans les sols sont lies la prsence dun sol pdologique, dun palosol ou sont hrites du dpt sdimentaire. Sur les chantiers, le suivi de la teneur en substances humiques nest pas effectu. En effet, aucune technique simple, ralisable sur un chantier, ne permet de les quantifier. Leur prsence pourrait tre identifie par un test de colorimtrie la soude tel que dcrit au chapitre 5.3. Afin de dmontrer et de quantifier leffet des matires organiques, nous avons propos un essai techniquement ralisable sur chantier qui permet dvaluer leur effet sur la prise des ciments. La dfinition dun seuil critique de teneur en matires organiques est malaise car nous ne disposons que de 4 exemples de sols naturels prsentant des perturbations pouvant tre relies avec la prsence de matires organiques. Il semble cependant concevable que des retards de prise suprieurs 60 min puissent engendrer des perturbations modifiant lefficacit du traitement des sols. la lumire des rsultats des essais mcaniques et des dosages en matires organiques (Figure 5-39), des retards de prises de lordre de 60 min semblent correspondre des modifications irrversibles des caractristiques des sols traits.

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1 augmentation de rsistance en compression simple entre 7 et 28 jours (MPa)

limon de Meaux

0,75
marnes pyriteuses du Mans

0,5
argiles barioles de Mont-St-Martin marnes noires de Mont-St-Martin

0,25

0 0 20 40 60 80 retard de dbut de prise (min) 100

Figure 6-25 : Corrlation entre le retard de prise et la rduction du durcissement du ciment afin de proposer un seuil de retard Les barres derreurs reportes sur le graphique correspondent aux carts-types de temps de dbut de prise mesurs sur leau dminralise et aux carts-types des rsistances mcaniques.

6.4.6 Conclusion
Notre objectif tait de dvelopper un test permettant de dmontrer et de quantifier leffet des matires organiques des sols sur les liants. Ce test est bas sur ltude de la prise des ciments. En effet, la perturbation de la prise par les substances humiques induit des perturbations modifiant le schma des mcanismes de la stabilisation. La mesure du temps de dbut de prise par lessai Vicat a ncessit ltablissement dun protocole pour lextraction dun jus de sol.

162

 partir des sols tudis, nous avons ensuite vrifi que les retards mesurs taient corrls avec les mauvaises rsistances mcaniques. Ainsi il semble que des retards suprieurs 1 heure ne permettent pas dobtenir des rsistances en compression simple suprieures 1 MPa avant le dveloppement des hydrates secondaires par raction pouzzolanique dans le cas o cette raction puisse avoir lieu.

6.5 Conclusions : les apports des nouveaux tests

partir des mcanismes de la stabilisation et des perturbations des sols traits tablis au chapitre 5, nous avons dvelopp de nouveaux tests bass sur des proprits dusage des sols permettant damliorer la caractrisation des sols et de prvenir les perturbations sur des chantiers. Le cahier des charges du dveloppement de ces tests stipule la ncessit que ces tests puissent tre effectus sur les chantiers avec un appareillage simple dutilisation et dinterprtation aise. Ces tests correspondent des perturbations dorigine : texturale en liaison avec la taille des grumeaux microstructurale avec la teneur en micas physico-chimique avec la teneur en matires organiques et en soufre.
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Au chapitre 5, nous avons tabli une reprsentation schmatique de la stabilisation des sols dans le cas dun traitement mixte chaux/ciment. Cette reprsentation est base sur une entit : le grumeau. Ce grumeau rsulte du chaulage du sol qui provoque la floculation des argiles. Le grumeau est ensuite recouvert par une couche de pte de ciment qui, aprs la prise, devient la coque dhydrates de 1re gnration. Cette coque de ciment se rigidifie et apporte les caractristiques mcaniques dans les premiers jours. La quantit de ciment introduite doit donc tre suffisante pour donner des caractristiques mcaniques convenables au sol trait. Ces caractristiques mcaniques sont en relation avec lpaisseur de la coque dhydrates de 1re gnration. Lpaisseur de la coque est value directement avec le MEB. En utilisant la relation propose au chapitre 5.2 qui relie le dosage en ciment la distribution granulomtrique des tailles des grumeaux, nous pouvons valuer de manire indirecte lpaisseur de la coque. Ainsi en dterminant la distribution granulomtrique des tailles de grumeaux, nous pouvons prvoir lpaisseur thorique de la coque dhydrates en fonction de la quantit de ciment introduit. Le protocole permettant de dterminer la distribution granulomtrique est bas sur lanalyse granulomtrique par tamisage des grumeaux ciments aprs la prise de ciment. Le tamisage est effectu avec la teneur en eau des sols proche de celle de confection. Lintrt de cette technique est de pouvoir : lors de ltude gotechnique, proposer en fonction de la distribution granulomtrique, un dosage en ciment des grumeaux correspondant une paisseur de coque denviron 30 m. Cette distribution des grumeaux est fonction de la nature du sol, du dosage en chaux et de loutil de malaxage. au cours du chantier : - de vrifier ladquation de la granulomtrie des grumeaux avec celles obtenues lors de ltude gotechnique - de suivre la qualit de la mouture des grumeaux au cours du chantier et ainsi de se prmunir de perturbations dues une granulomtrie inadapte la formulation. Afin de faciliter le suivi du chantier, une analyse granulomtrique par analyse dimages pourrait tre envisage en substitution de lanalyse par tamisage.

163

Les suites donner ltude de la granulomtrie des grumeaux sont la dtermination de fuseaux granulomtriques en fonction de la nature du sol, de la formulation en chaux et de loutil de malaxage. En effet, le grumeau a une taille proche de celle dun sable. Bien quaprs le malaxage, la consistance du grumeau soit molle, la distribution granulomtrique tale des tailles de grumeaux peut faciliter le compactage.

Pour les sols micacs, nous avons tabli que les caractristiques mcaniques faibles rsultent de la prsence : de paillettes de micas de taille de lordre de 20 m ; ces paillettes se fixent au cours du malaxage la surface de la couche de pte de ciment enrobant le grumeau. Elles provoquent aprs la prise du ciment des points de faiblesse dans la coque et aux points de contact entre grumeaux. de fragments plats de minraux ou de roches dont la taille est de lordre de 200 m ; ces particules, sans cohsion, structurent le cur des grumeaux et entranent son anisotropie. Cette orientation favorise la formation de plans de rupture traversant le grumeau. Le facteur conduisant la perturbation est donc la prsence en quantit importante dlments plats au sein des particules des sols. Ils concernent plus particulirement les sols peu argileux de type A1 et B5. La morphologie des particules nest pas prise en compte lors de lidentification gotechnique des sols. Nous avons cherch dvelopper une technique permettant de caractriser le facteur de forme des particules et de doser ces lments. La caractrisation directe de la morphologie na pas t effectue cause de problmes techniques. En effet lors du dpt sous une loupe binoculaire, les lamelles et les plaquettes sorientent selon les surfaces basales. Des techniques danalyse indirectes bases sur une proprit dusage : la coulabilit des matriaux granulaires ont t dvelopps. Il sagit plus particulirement de : la dure dcoulement dune poudre au travers dune trmie ; la poudre utilise est compose de particules dont la taille est comprise entre 100 et 500 m. La dure dcoulement de 500 g de poudre saccrot avec laugmentation de la proportion dlments plats. la densit apparente dune poudre non tasse ; ce test est utilis pour caractriser la fraction granulomtrique infrieure 100 m. La densit traduit ici larrangement des particules. Ainsi larrangement est compact dans le cas de particules sphrodales et dispers ou en chteau de cartes dans le cas de particules aplaties. Ces techniques nous permettent de diffrentier les sols micacs selon leur proportion en lments plats. En effet, les protocoles dvelopps minimisent les facteurs influenant ces proprits dusage autres que le facteur de forme. Lutilisation de ces tests sur chantiers pourrait servir caractriser les formations gologiques dont la teneur en lments plats peut varier localement et ainsi devenir problmatique pour le traitement. Les tests dvelopps permettent de quantifier la teneur en lments plats. partir des essais sur les sols micacs tudis, nous avons essay de dfinir des seuils pour un taux quivalent en micas de 20 % et des teneurs en fragments de roche values par des temps dcoulement de 30 et 40 s. Ces seuils ne sont quune bauche devant tre affine par des tudes sur de nouveaux chantiers.

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Le soufre est un lment chimique perturbant la stabilisation. Sa prsence dans les sols provoque le dveloppement de minraux expansifs tel que lettringite. Ltude des sols naturels a montr que les perturbations surviennent pour des teneurs en soufre faibles. Un facteur aggravant la perturbation est la nature du sol. Lessai normalis dvaluation de 164

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laptitude des sols un traitement [42] a t dvelopp pour prvenir le risque de perturbation. Cet essai favorise le dveloppement de lettringite grce la cure immerge 40 C pendant une semaine. En effet : la temprature de cure correspond au domaine de stabilit de lettringite et permet lacclration de la raction pouzzolanique la cure immerge favorise la solubilisation et le transfert de llment soufre ainsi que le dveloppement de lettringite la dure de cure dune semaine permet un dveloppement optimal des gonflements. Les proprits dusage servant valuer le taux de perturbations tiennent compte de la variation volumique due au dveloppement des minraux expansifs et des proprits mcaniques du sol trait du fait de la rupture de la coque dhydrates de 1re gnration par le dveloppement des minraux expansifs. Cet essai rpond aux attentes des Terrassiers. Il est ralisable au cours dtudes gotechniques mais il reste difficilement utilisable sur les chantiers. Nous navons pas identifi dessai aussi simple permettant dvaluer des perturbations engendres par le soufre. Cet essai sert aussi vrifier les perturbations des sols lies la prsence de substances autres. En effet, la cure immerge permet de vrifier la sensibilit des sols leau. Si un sol est sensible leau suite cette cure, la prsence dun agent perturbateur de la stabilisation la chaux et/au ciment peut tre envisage. Dans le cas de la prsence dagents trs solubles tels que le nitrate de calcium, le test napporte pas dinformation pertinente. La cure immerge favorise la lixiviation de ce compos qui ne peut plus ragir avec les liants.

Dans les sols, les substances organiques proviennent de la dcomposition de la matire organique frache. Ces substances sont plus particulirement les substances humiques (acides fulviques et humiques). Ces substances provoquent des perturbations de la prise des liants hydrauliques (chapitre 5.3). Pour les granulats, il est ais de dmontrer et de quantifier leffet de ces substances sur les ciments par comparaison des caractristiques physiques et mcaniques de mortiers raliss avec des granulats pollus et dautres aprs calcination. Dans le cas des sols, cette technique nest pas utilisable. Nous avons donc dvelopp une technique permettant de dmontrer et de quantifier leffet retardateur ou inhibiteur des substances organiques extraites des sols sur la prise dune pte de ciment. Cette technique ncessite dextraire les substances solubles prsentes dans le sol puis de les concentrer et enfin de les gcher avec le ciment. Leffet retardateur et/ou inhibiteur est ensuite valu par lessai Vicat. Dans le cas de la tourbe, les teneurs en substances organiques (infrieures au pour cent) responsables de retards correspondent aux teneurs : prsentes dans les sols tudis responsables de diminution des rsistances mcaniques ayant fait lobjet de publication. partir des essais sur les sols naturels tudis, nous avons essay de dfinir un seuil de retard de dbut de prise. Nous estimons ce seuil un retard de lordre dune heure. Cette valeur de seuil de retard nest quune bauche devant tre affine par des tudes menes sur dautres sols riches en matires organiques.

165

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166

7 Conclusions et perspectives
Cette tude, mene au Centre des Matriaux de Grande Diffusion, a t lance par les entreprises de Terrassement effectuant la stabilisation des sols et celles, produisant les liants ncessaires au traitement, reprsentes par lATILH et le Syndicat des Chaufourniers. Ces diffrentes professions taient intresses pour : identifier les causes responsables des problmes rencontrs (nature des sols ou lments contenus dans les sols) dterminer des seuils de risques : quantifier les lments inhibiteurs ou perturbateurs mettre au point des tests spcifiques (mthodes, essais) permettant de caractriser et de dtecter les sols dits - risques ; ces sols correspondent ceux dont la ptrographie semble poser problme (sols schisteux, arnes, certaines marnes, sols riches en argiles) - perturbs ; ces sols sont pollus par des lments perturbateurs, des espces solubles (sulfates, nitrates et phosphates) ou des matires organiques vrifier ladaptation de la norme NF P 94-100 [42] (test daptitude au traitement) la caractrisation de ces sols rechercher des types de traitement qui pourraient permettre la rutilisation des sols.

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Une collaboration scientifique, technique et logistique a permis ce travail de contribuer lamlioration des connaissances des phnomnes intervenant lors de la stabilisation des sols et la proposition dun modle conceptuel du procd de stabilisation. Nous avons ainsi mis en vidence le rle : de la morphologie des particules des sols des composs du soufre des matires organiques engendrant des perturbations lors des chantiers. En travaillant avec des sols naturels, nous avons mis en vidence lexistence dinteractions entre ces diffrents agents dont les effets se combinent. Les actions des agents perturbateurs ont t observes lchelle microscopique compltant ainsi les rsultats de ltude gotechnique habituellement pratique selon les recommandations du GTS [8], tude qui permet uniquement dvaluer laptitude sur des proprits dusage correspondant lchelle macroscopique. Cette approche multi-chelle a permis la comprhension de laction de ces agents perturbateurs. partir de cette connaissance, nous avons propos des essais spcifiques servant mieux caractriser les sols afin de faciliter la slection des sols valorisables par la technique du traitement des sols.

167

7.1 Mcanismes de la stabilisation des sols aptes la chaux et aux liants hydrauliques
Ces travaux ont permis de mieux comprendre laction des liants lorigine des caractristiques mcaniques des sols stabiliss. En effet, le traitement entrane une volution microstructurale et physico-chimique du sol. Le principe dune stabilisation russie est schmatis ci-dessous (Figure 7-1).
Les procds de la stabilisation des sols la chaux et aux liants hydrauliques font appel plusieurs mcanismes et conduisent ainsi la formation : dune entit de taille millimtrique : le grumeau de deux gnrations dhydrates qui contribuent tous deux lamlioration des caractristiques mcaniques : - la premire gnration dhydrates dcoule directement des ciments par la prise et le durcissement des ciments. Ces hydrates enrobent et lient les grumeaux. - la seconde se forme grce la raction pouzzolanique entre les argiles des grumeaux et lexcs de calcium apport par lensemble des liants. Le dveloppement de ces hydrates est lent. Cependant leur dveloppement est acclr en condition de cure immerge 40 C. Ces hydrates consolident les grumeaux long terme. Ce volet de ltude permet de considrer les sols traits comme des btons pauvres en ciment. Dans cette analogie, les grumeaux sont assimils des granulats et le rseau de coques de ciment la matrice cimentaire. la diffrence des granulats, les grumeaux sont des matriaux initialement mous qui peuvent se consolider grce la formation de nouveaux hydrates par raction pouzzolanique entre les argiles et lexcs de calcium apport par les liants. La cintique de cette raction est fonction de la temprature de cure.

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Les mcanismes dune stabilisation russie ont pu ainsi tre mis en vidence grce aux passerelles que nous avons pu tablir entre les observations et les caractrisations aux chelles macroscopique et microscopique. Ainsi pour comprendre lorigine des caractristiques physiques et mcaniques des sols traits avec la formulation retenue, lobservation au MEB sest rvle tre la technique analytique la mieux discriminante en localisant et analysant les diffrents

168

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le sol

A-1

l'action de la chaux = modification B-1 B-2

2+

B-3
Ca

B-4
Ca
2+

OH -

O H2

H
2

O H2

Ca 2+

OH -

H 2O H 2O
2+ O Ca H

l'action du liant hydraulique = stabilisation C-1 C-2

H2 O
Ca OH-

C-3
Ca
2+

C-4

C-5

OH Ca 2+

OH -

2+

OH -

Ca

2+

H2 O

Ca2+ OHH2 O

OH Ca 2+

l'action de l'excs de calcium apport par la chaux et le liant hydraulique = stabilisation D-1 D-2 D-3
Si OH
4+

Figure 7-1 : Reprsentation des diffrentes tapes du procd conduisant la stabilisation russie des sols la chaux et aux liants hydrauliques
Al3+
2+

169

Argiles

OH-

H2O

Ca2+

C-S-H C-A-H
H2O

Argiles Si4+ Al3+ OHCa2+ H2O

Ca

OH -

Ca 2+

OH -

2+ O Ca H

H2O H 2O

H2 O

H2 O H2 O

le sol :
Etat initial

A-1

A-1 Le sol est un assemblage isotrope de particules minrales comprenant, entre autres, du quartz et des argiles. Le sol est considr comme un massif homogne en ce qui concerne la minralogie et la teneur en eau.

laction de la chaux : modification par floculation des argiles :

Epandage de la chaux tel-00010521, version 1 - 10 Oct 2005

B-1

B-2

B-1 et B-2 En sus dune contribution au schage du sol par raction exothermique, lpandage de chaux vive sur le sol provoque le dbut de la floculation des argiles. La chaux enrichit leau interstitielle en ions calcium et hydroxyle. Ces ions dissous diffusent dans le sol entranant une volution de sa rhologie. La fragmentation est facilite lors du malaxage.

Malaxage

B-3
Ca 2+
OH Ca
2+

B-4
Ca 2+
OH Ca
2+

B-3 et B-4 Le malaxage permet la fragmentation du sol en agrgats de taille millimtrique. Il favorise aussi la dispersion des grains de chaux la surface des agrgats. La saturation du milieu basique par les ions calcium provoque la liaison des particules dargiles au moyen de ponts calcium. Cette liaison contribue une augmentation de la cohsion du sol et une premire rigidification de lagrgat. Laction de la chaux induit la contraction des agrgats On parle alors non plus dagrgats mais de grumeaux.

O H2

H2O

H 2O

OH Ca
2+

OH -

O H2

OH -

2+ O Ca H

170

laction du liant hydraulique : stabilisation par prise et durcissement

Addition du liant hydraulique

C-1
Ca2+ OH-

C-2
OH Ca
2+

OH Ca 2+

C-1 et C-2 Le ciment, introduit sous forme de poudre, est malax avec les grumeaux. Le malaxage permet de disperser les grains de ciment la surface des grumeaux. Cet ajout de ciment induit la consommation dune nouvelle fraction de leau interstitielle du grumeau. Lhydratation saccompagne dun transfert dions Ca2+, OH - vers lintrieur du grumeau.

H2 O

H2O

H2 O

H2 O

C-3
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Ca2+ OH -

C-4

OH -

Ca

2+

OH Ca 2+
H2 O

C-3 et C-4 Lhydratation du ciment transforme les grains anhydres en pte. La dispersion pralable des grains la surface de chaque grumeau permet leur enrobage par la pte. Lpaisseur de lenrobage est fonction de la proportion de ciment ajout et de la granulomtrie des grumeaux. C-5 Le compactage du sol trait est effectu avant que la prise du ciment ne commence. Il sert rapprocher les grumeaux et combler la macro-porosit. Il permet la coalescence des ptes enrobant les diffrents grumeaux. la suite de ce compactage, le sol trait est laiss au repos, permettant ainsi la prise du ciment. La pte enrobant les grumeaux plus ou moins dforms lors du compactage devient une coque forme par les hydrates de 1re gnration. Le sol stabilis est alors constitu dun rseau de coques rigides enfermant des grumeaux encore mous . Au cours des deux premiers mois, le dveloppement des caractristiques mcaniques du sol trait rsulte du durcissement de cette coque.

laction de calcium excdentaire apport par la chaux et les liants

171

H2O

H2 O

H2 O

Compactage

C-5

hydrauliques : stabilisation par raction pouzzolanique

D-1
Argiles OHH2O Ca2+

D-1 Au cur du grumeau, le milieu est basique et satur en calcium en raison des apports de chaux et de liants hydrauliques. Ces conditions chimiques sont propices l'attaque des argiles selon la raction pouzzolanique. D-2 et D-3 Les argiles se dissolvent partiellement et librent la silice et lalumine les constituant. Ces constituants ragissent avec les ions calcium et hydroxyle pour former des hydrates de calcium (C-S-H et C-A-H). Ces hydrates qui sont observs aprs plusieurs mois de cure, contribuent consolider le grumeau. La persistance de laugmentation des caractristiques mcaniques aprs plusieurs mois de traitement sexplique par le dveloppement de ces hydrates de 2me gnration.

Effet du temps

D-2
Argiles 4+ Si Al3+ OHCa2+ H2O
OH
-

D-3
Si4+

C-S-H C-A-H
H2O

Al

3+

Ca

2+

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7.2 Mcanismes de perturbation de la stabilisation des sols

Ce schma de la stabilisation a t vrifi sur diffrents sols de type A1, A2 et B5 avec une formulation de traitement comprenant 1 % de chaux et 5 % de liant hydraulique. Dans les cas de sols inadapts la stabilisation, nous avons montr que les dysfonctionnements observs sur les chantiers pouvaient tre relis deux origines savoir : dune part, une origine microstructurale : les micas ou plus gnralement les particules de morphologie aplatie affaiblissent la tenue mcanique du sol trait du fait de la prsence de : - paillettes de micas au niveau de coque qui rduisent la qualit de la liaison entre coques. - fragments plats de roches qui entranent lanisotropie du grumeau. dautre part, une origine physico-chimique : les composs tels que les composs du soufre et les substances humiques sont susceptibles dinterfrer dans les ractions chimiques accompagnant la stabilisation des sols. Dans le cas du soufre, lettringite se dveloppe au dpens des C-A-H et C-S-H. Tout en rduisant la quantit dhydrates aux proprits liantes, ce minral expansif provoque la rupture des coques dhydrates de 1re gnration. Lexpansion provoque aussi les gonflements volumiques observs lchelle macroscopique. Lampleur des perturbations est lie la quantit de soufre disponible et la possibilit de transferts des ions au sein du sol. Dans le cas des substances humiques, une partie des ions calcium apports par les liants sont complxs par ces composs organiques. Ce calcium nest plus disponible pour la stabilisation des sols se traduisant pour les ciments par une modification de la cintique de prise.

172

Compte-tenu du nombre rduit de cas de chantiers sur lesquels, nous avons pu travailler, et des types de sols (peu argileux), il na pas t possible de vrifier le caractre perturbateur des diffrentes argiles, des nitrates dammonium et des phosphates.

7.3 Proposition de nouveaux outils de diagnostic

partir de ltude des mcanismes de perturbation, des essais simples ont t dvelopps pour permettre un diagnostic plus fin encore de la valorisation des sols traits lors des chantiers. Nous proposons donc deux essais ralisables sur chantier servant respectivement : complter lidentification gotechnique des sols : cet essai a trait la morphologie des particules du sol. Dvelopp partir des essais de coulabilit des granulats et des poudres, il permet de caractriser la prsence de micas ou dlments de forme aplatie. dmontrer la prsence et quantifier leffet dltre de certaines substances solubles dans les sols : cet essai a t mis au point pour valuer leffet retardateur des matires organiques. Il consiste mesurer le retard de prise dune pte de ciment gche avec le jus extrait dun sol. Ces deux essais ont t appliqus aux sols tudis. Pour chacun, nous observons des carts significatifs entre les sols aptes et les sols inadapts. Ces carts nous permettent de proposer des tendances pour cerner des domaines correspondants aux sols aptes et dautres aux sols inadapts. Cependant, nous navons pas pu dfinir des seuils de risque en raison du faible nombre dchantillons tudis et de la complexit des phnomnes. Par ailleurs, ltude des mcanismes montre que lentit grumeau joue un rle majeur dans le procd de stabilisation. ce titre, la caractrisation de la taille du grumeau peut tre envisage lors du passage du laboratoire au chantier ou lors dtudes impliquant plusieurs laboratoires afin de vrifier la rgularit des moutures de grumeaux. Lanalyse granulomtrique des grumeaux peut tre ralise selon le protocole par tamisage que nous proposons ou par analyse dimages. La norme NF P 94-100 [42]se rvle un excellent test pour mettre en vidence le comportement des sols dans lesquels le soufre est prsent. En ce qui concerne les traitements susceptibles de pallier les problmes rencontrs, il ny a pas de rponse unique. Lorsque la perturbation est lie la morphologie des particules, la seule possibilit de limiter leur influence pourrait tre un surdosage en liants. Lorsquil sagit du soufre, on a vu quun temps de repos entre le chaulage et lajout de ciment amliorait le comportement. Dans le cas des matires organiques, une saturation pralable la chaux pourrait ventuellement rsoudre le problme de retard de prise.

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7.4 Perspectives
Les travaux conduits au Centre des Matriaux de Grande Diffusion de lEcole des Mines dAls ont permis de : comprendre les mcanismes mis en jeu dans les procds de la stabilisation des sols la chaux et aux liants hydrauliques mettre en vidence le rle des agents perturbateurs proposer des essais permettant de mieux caractriser les sols.

173

Il reste maintenant valider ces essais pour quils puissent passer du stade du laboratoire universitaire celui des laboratoires des chantiers de terrassement. En effet, ces essais ont permis dtablir des tendances qui ne permettent pas encore de dfinir des seuils. Ces tudes ont port sur trois ou quatre sols. Il faudrait donc multiplier le couplage des tudes gotechniques avec ces essais afin de confirmer les rsultats dj obtenus et dajuster le positionnement des seuils. De telles tudes pourraient alimenter des bases de donnes, la disposition de la profession.

Des tudes ponctuelles ou approfondies pourraient tre ralises afin de rechercher des informations plus spcifiques un problme survenu sur un chantier. A cet effet, il serait utile de constituer une banque dchantillons et une base de connaissance permettant darchiver les donnes relatives tous les sols ayant pos problme. La mthodologie retenue ici peut tre utilise afin didentifier lorigine des problmes en raisonnant par rapport au schma conceptuel de la stabilisation que nous proposons (Figure 7-1). La mise en vidence de lentit {grumeau+coque} nous permet dassimiler les sols traits un vritable matriau composite tel que les btons lgers [140] ou encore un composite matrice polymre [144]. Les travaux dj entrepris pour interprter ou prdire le comportement mcanique de ces matriaux pourraient servir de base de dpart la modlisation des proprits mcaniques des sols traits. Enfin, ce travail qui permet de comprendre les rles spcifiques de la chaux et du ciment, ouvre la voie une approche raisonne de la mise au point des formulations de traitement des sols.

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Liste des tableaux

Tableau 2-1 : Taux de solubilit de certains composs sulfats .............................................. 48 Tableau 2-2 : Diffrents seuils de teneur en soufre exprims en sulfates (SO3) ...................... 49 Tableau 3-1 : Caractristiques de loptimum de compactage statique des diffrents sols ....... 66 Tableau 4-1: Tableau rcapitulatif des essais de classification gotechnique des sols, effectus lors du chantier ................................................................................................................. 73 Tableau 4-2 : Tableau rcapitulatif des essais de classification gotechnique des sols effectus au laboratoire (essais raliss au CMGD) ........................................................................ 73 Tableau 4-3 : Comparaison des classements obtenus lors des tudes de chantier et de ceux dtermins sur des prlvements...................................................................................... 74 Tableau 4-4 : Rcapitulatif des rsultats des essais normaliss obtenus lors des chantiers ..... 76 Tableau 4-5 : Rsultats des essais de sensibilit leau 2 mois [43] ...................................... 80 Tableau 4-6 : Rcapitulatif des rsultats des essais normaliss obtenus lors des chantiers et des essais de laboratoire ......................................................................................................... 82 Tableau 5-1 : Dosage de ciment ncessaire la formation dune coque dhydrates ............. 101 Tableau 5-2: Proportion de ciment ncessaire la formation de coque dhydrates de 1re gnration ....................................................................................................................... 103 Tableau 5-3 : Mesure du taux de dgradation des matires organiques au sein des sols....... 126 Tableau 6-1 : Proportion de ciment ncessaire la formation dune coque de ciment dpaisseur donne. ........................................................................................................ 137 Tableau 6-2 : Taux quivalent en micas................................................................................. 148

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Figure 1-1: Coupe dune route (daprs le GTR [1])................................................................. 12 Figure 1-2 : Classification pdologique des sols [3].................................................................. 13 Figure 1-3 : Classification texturale des sols en pdologie [3] .................................................. 14 Figure 1-4 : Classifications granulomtriques utilises en gologie [4] .................................... 14 Figure 1-5 : Classifications des sols [5] ..................................................................................... 15 Figure 1-6 : Classification des sols fins [1 et 6] ........................................................................... 16 Figure 1-7 : Classification amricaine des sols [7] .................................................................... 16 Figure 2-1 : Structure du ttradre SiO4 ................................................................................... 22 Figure 2-2 : Structure de loctadre Al2O6 ............................................................................... 22 Figure 2-3 : Structure cristallographique des argiles ............................................................... 23 Figure 2-4 : Dcomposition de la matire organique frache : humification et minralisation [11] ..................................................................................................................................... 25 Figure 2-5 : Influence de la teneur en eau sur la densit de diffrents mlanges de sables et dargiles selon le protocole du Proctor modifi [14] .......................................................... 28 Figure 2-6 : Modification de la rhologie des sols argileux occasionne par lajout de chaux [24] ..................................................................................................................................... 30 Figure 2-7 : Evolution des caractristiques de loptimum Proctor suite au chaulage du sol [8] 30 Figure 2-8 : Hydrates calciques dvelopps par raction pouzzolanique partir dargiles () et du quartz () ..................................................................................................................... 33 Figure 2-9 : Microstructure dun sable trait au ciment puis compact [25] ............................. 33 Figure 2-10: Schmas du mcanisme de la stabilisation de sols.............................................. 34 Figure 2-11 : Evolution de la minralogie des argiles par la raction pouzzolanique [32] ........ 36 Figure 2-12 : Critres retenus pour linterprtation de lessai daptitude dun sol au traitement [8 et 42] ................................................................................................................................. 38 Figure 2-13 : Zones de classement du matriau en fonction des couples (Rt, E30) ou (Rtb, E30) [8] .............................................................................................................................. 38 Figure 2-14 : Principe de la progression dune tude de laptitude au traitement dans le cas dune formulation la chaux et aux liants hydrauliques [8].............................................. 40 Figure 2-15 : Observation au MEB daiguilles dettringite bien cristallises stant dveloppes dans des btons [58]....................................................................................... 46 Figure 2-16 : Observation au MEB dettringite massive dveloppe dans des btons [58]....... 46 Figure 2-17 : Importance du volume enveloppe de lettringite [51] .......................................... 47 Figure 2-18 : Cintique de solubilisation de sulfates de calcium en fonction de la taille des minraux [54] ..................................................................................................................... 48 Figure 2-19 : Influence de la nature du liant et de la formulation de traitement sur le gonflement volumique de marnes pyriteuses selon le protocole de la norme NF P 94-100 .......................................................................................................................................... 51 Figure 2-20 : Schmas de complexe organo-calcique [110] ....................................................... 58 Figure 2-21 : Exemple de modle de structure chimique de substances humiques ................. 58 Figure 3-1: caractrisation des sols base sur une approche multi-chelle.............................. 62 Figure 3-2: Courbes granulomtriques du limon sch et des diffrentes fractions granulomtriques obtenues par classification centrifuge : ............................................... 65 Figure 3-3: Courbes de compactage statique des diffrents sols ............................................. 66 Figure 4-1 : Classification gotechnique des sols, effectue lors du chantier......................... 74 Figure 4-2 : Classification gotechnique des sols, effectue sur nos chantillons................... 75 Figure 4-3 : Rsultats de lessai dvaluation de laptitude des sols au traitement.................. 77 Figure 4-4 : Rsistance en compression simple des limons de rfrence [43] ........................... 78

Liste des figures

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Figure 4-5 : Rsistance en compression simple du gneiss de Tulle et des schistes dAngers et de la Roche-sur-Yon [43] ................................................................................................... 78 Figure 4-6 : Rsistance en compression simple des marnes pyriteuses du Mans, des marnes noires et des argiles barioles de Mont-St-Martin [43] ...................................................... 79 Figure 4-7 : Rsistances en micropntration des limons de Metz .......................................... 80 Figure 4-8 : Zone de classement mcanique escomptable long terme [8] .............................. 81 Figure 5-1 : Reprsentation schmatique du mcanisme de stabilisation dun sol apte [137] : . 86 Figure 5-2 : Analyse granulomtrique de la fraction 0-80 m du limon de Meaux ................ 87 Figure 5-3 : Proportions des diffrentes espces argileuses au sein du limon de Meaux, values de faon semi-quantitative................................................................................. 87 Figure 5-4 : Observation au MEB de la structure du limon de Meaux avant traitement, lchelle de la centaine de microns. ................................................................................. 88 Figure 5-5 : Observation au MEB de la structure du limon de Meaux avant traitement, lchelle de la dizaine de microns .................................................................................... 88 Figure 5-6 : Reprsentation schmatique de la microstructure du limon de Meaux avant traitement.......................................................................................................................... 89 Figure 5-7: Observation la loupe binoculaire de grumeaux forms partir du limon de Meaux............................................................................................................................... 89 Figure 5-8 : schma de laction de la chaux sur le limon......................................................... 90 Figure 5-9 : Observation la loupe binoculaire des grumeaux aprs lajout du ciment.......... 90 Figure 5-10 : Observation en microscopie optique dune coupe de limon chaule, ciment et compact........................................................................................................................... 91 Figure 5-11 : Observation au MEB de lassemblage de grumeaux au sein dune prouvette compacte......................................................................................................................... 92 Figure 5-12 : Observation au MEB du contact entre deux grumeaux...................................... 92 Figure 5-13 : Reprsentation schmatique dun sol stabilis la chaux et au ciment aprs compactage....................................................................................................................... 93 Figure 5-14 : Observation au MEB des hydrates cristalliss au cur du grumeau ................ 94 Figure 5-15 : Reprsentation schmatique du limon stabilis au-del de 90 jours de cure. Des hydrates cristalliss se dveloppent partir de la surface des grumeaux vers leur cur. 94 Figure 5-16: Observation au MEB dun grumeau 90 jours................................................... 95 Figure 5-17 : Schmatisation dun sol et de la coque de ciment dans lhypothse des grumeaux.......................................................................................................................... 97 Figure 5-18 : Reprsentation graphique de la relation linaire (4) entre lpaisseur de la coque et la taille des grumeaux................................................................................................... 98 Figure 5-19 : Courbes thoriques de la granulomtrie apparente des grumeaux aprs ajout du ciment ............................................................................................................................... 99 Figure 5-20 : Schmatisation dun grumeau sphrique de rayon R2 recouvert par une coque dpaisseur e................................................................................................................... 100 Figure 5-21 : Mise en vidence de la microstructure en grumeau+coque dans le cas de traitement du limon de Meaux avec 5 % et 2,5 % de ciment ......................................... 102 Figure 5-22: Courbes granulomtriques des structures {grumeau+coque} en fonction des diffrentes proportions de ciment pour le limon de Meaux ........................................... 103 Figure 5-23 : Evolution des rsistances mcaniques en compression simple 7 jours ......... 104 Figure 5-24: Analyse granulomtrique des sols micacs tudis........................................... 105 Figure 5-25 : Composition granulomtrique des sols micacs (0-2 mm), [3] ......................... 106 Figure 5-26 : Analyse minralogique du schiste dAngers .................................................... 107 Figure 5-27 : Analyse minralogique du schiste de la Roche-sur-Yon.................................. 107 Figure 5-28 : Analyse minralogique du gneiss de Tulle....................................................... 107 Figure 5-29 : schiste dAngers (fragment de roche saine) observation dune lame mince .... 108

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Figure 5-30 : schiste de la Roche-sur-Yon (fragment de roche saine) observation dune lame mince .............................................................................................................................. 108 Figure 5-31 gneiss de Tulle (fragment de roche saine) observation dune lame mince......... 108 Figure 5-32: Observation au MEB de la microstructure du schiste dAngers ....................... 109 Figure 5-33 : Observation au MEB de la microstructure dun grumeau de schistes de la Roche-sur-Yon traits aprs une cure de 90 jours.......................................................... 111 Figure 5-34 : Reprsentation schmatique de la microstructure du schiste, trait au jeune ge ........................................................................................................................................ 112 Figure 5-35 : Reprsentation schmatique de la microstructure du schiste trait la chaux et au ciment, aprs quelques mois de cure. ........................................................................ 112 Figure 5-36 : Gneiss de Tulle traits 90 jours. .................................................................... 113 Figure 5-37 : : Corrlation entre microstructure et comportement mcanique (rsistance en compression simple en MPa) ......................................................................................... 115 Figure 5-38 : Relation entre la teneur en soufre total et celle en sulfates solubles dans leau pour les divers sols ......................................................................................................... 118 Figure 5-39 : marnes noires de Mont-St-Martin aprs cure immerge [42]............................. 119 Figure 5-40 : marnes noires de Mont-St-Martin aprs la cure normale de 28 jours .............. 119 Figure 5-41 : Observation au MEB des limons de Metz aprs une cure immerge (condition de la norme NF P 94-100 [42])......................................................................................... 120 Figure 5-42 : Observation au MEB des limons de Metz aprs une cure normale de 28 jours120 Figure 5-43 : Observation du schiste de La Roche-sur-Yon aprs une cure immerge [42] ... 121 Figure 5-44 : Corrlation entre le taux de gonflement et les teneurs en soufre ..................... 123 Figure 5-45 : Dbris vgtaux dans les argiles barioles de Mont-St-Martin........................ 124 Figure 5-46 : Observation de la couleur du surnageant des suspensions de sols dans la soude ........................................................................................................................................ 125 Figure 5-47 : Dosage par spectrophotomtrie UV (raie de 465 nm) de la teneur en substances humiques avec un talon tourbe ..................................................................................... 127 Figure 5-48 : Observation au MEB dun grumeau dargiles barioles de Mont-St-Martin aprs la cure immerge 40C....................................................................................... 127 Figure 6-1 : Influence du protocole exprimental sur la granulomtrie des grumeaux ......... 134 Figure 6-2 : Comparaison de la granulomtrie des sols naturels () et des sols aprs traitement () ................................................................................................................................... 135 Figure 6-3 : Courbes granulomtriques obtenues par tamisage des grumeaux+coque dhydrates ....................................................................................................................... 136 Figure 6-4 : Schma de lvolution granulomtrique et minralogique des sols. .................. 139 Figure 6-5 : Dimensions dune particule de forme aplatie..................................................... 140 Figure 6-6 : Orientation des micas paralllement leur face basale sous la loupe binoculaire ........................................................................................................................................ 140 Figure 6-7 : Essai dcoulement dune poudre 100-500 m.................................................. 141 Figure 6-8 : Essai de mesure de la densit apparente sur une poudre sche .......................... 142 Figure 6-9 : Variation de la dure dcoulement de 500 g de poudre (100-500 m) selon les matriaux........................................................................................................................ 145 Figure 6-10 : Schmatisation de lcoulement de particules homomtriques sphriques...... 145 Figure 6-11 : Evolution de la densit apparente non tasse et de la compacit de poudre (0100 m) en fonction des matriaux................................................................................ 146 Figure 6-12 : Schmatisation de 2 empilements des particules homomtriques mais de morphologies diffrentes................................................................................................ 146 Figure 6-13 : Corrlation entre les tests de coulabilit et laptitude des sols afin de dfinir des seuils............................................................................................................................... 147

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Figure 6-14 : Modle de reprsentation possible pour un abaque de teneur en lments plats ........................................................................................................................................ 149 Figure 6-15 : Corrlation entre les teneurs en soufre (soufre total et sulfates solubles) et les gonflements volumiques (mesurs selon la norme NF P 94-100 [42]) ............................ 151 Figure 6-16 : Observation au MEB des marnes noires la suite de la cure immerge 40 C ........................................................................................................................................ 153 Figure 6-17 : Filtration de la barbotine par une technique du type filtre/presse .................... 155 Figure 6-18 : Dtermination du temps de dbut au moyen de lessai Vicat .......................... 156 Figure 6-19 : Influence de la teneur en matires organiques sur les retards de dbut de prise du ciment ............................................................................................................................. 158 Figure 6-20 : Influence de la chaux comme rgulateur des retards de prises ........................ 159 Figure 6-21 : Retards de prise mesurs avec des jus extraits de sols naturels ....................... 159 Figure 6-22 : Rsistances mcaniques moyennes mesures par fendage 180 jours sur des prouvettes de ptes de ciment....................................................................................... 160 Figure 6-23 : Corrlation entre les perturbations de la prise et celles du durcissement des ciments ........................................................................................................................... 161 Figure 6-24 : Diminution du durcissement lie un retard de la prise du ciment ................. 161 Figure 6-25 : Corrlation entre le retard de prise et la rduction du durcissement du ciment afin de proposer un seuil de retard ................................................................................. 162 Figure 7-1 : Reprsentation des diffrentes tapes du procd conduisant la stabilisation russie des sols la chaux et aux liants hydrauliques .................................................... 169

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En gotechnique routire, la technique de la stabilisation des sols la chaux et aux liants hydrauliques permet la valorisation des sols des dblais. Malgr un encadrement rglementaire strict, cette technique ne donne pas toujours de rsultats satisfaisants. Les entreprises utilisatrices des sols traits et productrices des agents de traitement se sont associes pour lancer des travaux de recherches destins comprendre les causes des dfaillances. Cette tude a tout dabord tabli un modle de lenchanement des mcanismes qui conduisent une stabilisation des sols : la chaux permet la floculation des argiles do la formation de grumeaux lors du malaxage. Ce grumeau constitue lentit caractristique du sol. le ciment forme une coque enrobant les grumeaux. Le compactage permet la coalescence de ces ptes en formant un rseau continu. Le durcissement du ciment permet lacquisition des caractristiques mcaniques. lexcs de chaux en milieu basique conduit la formation dune seconde gnration dhydrates calciques (C-S-H) par raction pouzzolanique aux dpens des argiles. Le dveloppement des hydrates permet la rigidification du cur du grumeau et laugmentation correspondante des rsistances mcaniques sur plusieurs annes.
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Les perturbations rencontres lors des chantiers peuvent sinterprter comme des carts ce modle: carts dordre microstructural ; dans les sols micacs, le comportement mcanique de ces matriaux est contrl par la prsence de paillettes de micas dans la coque et de fragments aplatis de roche au sein des grumeaux. carts dordre physico-chimique ; des composs solubles interfrent avec les liants : - le soufre favorise le dveloppement dettringite selon des facis qui dpendent de la spciation du soufre et de la permabilit du grumeau. - les matires organiques ralentissent lhydratation du ciment et pigent les ions calcium et hydroxyle et sont ainsi responsables des rsistances mcaniques insuffisantes Ayant identifi et analys les mcanismes des perturbations, nous nous sommes attachs proposer des essais simples et fiables de caractrisation dmontrant rapidement la prsence de ces agents perturbateurs au sein des sols : par la caractrisation de la morphologie des particules par le retard de dbut de prise de ptes pures de ciment gches avec des jus extraits de sols pour les matires organiques. Mots cls : sol trait, chaux, ciment, microstructure, grumeau, raction pouzzolanique, argile, sol, mica, sulfate, ettringite, matires organiques

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