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RESPOSTAS LISTA LUCILDES

(1) A. tcnica de anlise trmica em que a variao de massa da amostra (perda ou ganho) determinada como uma funo da temperatura e/ou tempo, enquanto a amostra submetida a uma programao controlada de temperatura A diferena entre o TG e o DTG que a curva TG apresenta a perda de massa ocorrida durante um perodo de tempo, j o DTG apresenta informaes de uma forma que mais visualmente acessvel (derivada da TG, facilidade na visualizao dos eventos), apresenta a rea diretamente proporcional ao m; permite a partir da altura do pico qualquer temperatura obter a razo de m naquela temperatura; permite pronta determinao da Tmx. B. A DTA a tcnica pela qual a diferena de temperatura (T) entre a substncia e o material de referncia (termicamente estvel) medida em funo da temperatura da referncia (forno), enquanto a substncia e o material de referncia so submetidos a uma programao controlada de temperatura. O DSC a tcnica pela qual se mede a diferena de energia fornecida a substncia e a um material de referncia, termicamente inerte, em funo da temperatura, enquanto a substncia e a referncia so submetidos a uma programao controlada de temperatura. A diferena entre as tcnicas principalmente que a DTA fornece dados qualitativos de variaes de entalpia e permite executar trabalhos em faixas de temperatura superiores a 1000C. J o DSC possibilita acompanhar e obter dados quantitativos, quanto as alteraes fsicas e qumicas, porm a operao da clula no pode ultrapassar 725C. (2) Os trs tipos so: 1. Frmacos: avaliar a estabilidade trmica, determinar o grau de pureza e faixa de fuso; caracterizao de polimorfos; controle de qualidade de medicamentos e insumos, estudo de complexos de incluso, diagrama de fases, equivalncia composicional, estudo de compatibilidade frmaco/excipiente 2. Alimentos: decomposio dos alimentos; determinao da validade 3. Anlises Clnicas: diagnstico de problemas com clculos urinrios. (3) Razo de aquecimento, atmosfera do forno, sensibilidade do mecanismo de registro (4) TG/DTG: sublimao, vaporizao, absoro, adsoro, dessoro: DSC: fuso, sublimao, vaporizao, absoro, adsoro, dessoro, transio cristalina, transio magntica, transio vtrea. (5) Antes de iniciar qualquer experimento na clula DSC deve-se verificar as respostas correspondentes ao eixo de ordenada (fluxo de calor) e de abcissa (temperatura) empregando um padro de alta pureza como ndio. Caso os valores encontrados estejam fora dos esperados, deve-se eliminar os dados da calibrao anterior e proceder a rotina completa de calibrao. (6) No Ti representa o incio da decomposio e o Tonset representa a mudana de estado qumico ou fsico, alm de ser o estado extrapolado do Ti.

(7) No, pois uma decomposio pode tanto liberar calor (exotrmico) como absorver calor (endotrmico), como por exemplo em uma curva do paracetamol, onde h presena tanto de eventos endotrmicos como exotrmicos. (8) DSC de compensao de potncia: a amostra e a referncia so aquecidas em compartimentos separados, individualmente. Isto torna-se possvel manter a amostra e a referncia em condies isotrmicas, ao contrrio da tcnica DTA. A apresentao dos resultados adotada pela conveno termodinmica, onde um evento endotrmico caracterizado por um pico ascendente. Alm disso, o sinal proveniente do calor diferencial fornecido pela amostra e referncia. DSC de fluxo de calor: a amostra e a referncia so colocadas em cpsulas idnticas, localizadas sobre um disco termoeltrico (sensor de resistncia) e aquecidos por uma nica fonte de calor. Sobre a apresentao dos resultados, caracterizado que um evento endotrmico apresenta um pico descendente. Alm disso, o sinal originado da diferena da temperatura entre a amostra e a referncia. (9) CaCO3 CaO + CO2 A presena da atmosfera dinmica de CO2 apresentou uma interferncia na curva, pois como a reao apresenta equilbrio e o produto tambm apresenta CO2, a atmosfera escolhida fez com que o equilbrio se desloca-se para a esquerda, favorecendo a formao de CaCO3, com isso a determinao do Tonset ser diferente do apresentado na curva com atmosfera dinmica de ar, por apresentar mais reagente. (10) I. II. III. IV. V. VI. Estvel termicamente Desidratao Transio cristalina Desidratao Fuso Fuso