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Mtodo a Microescala para Determinacin del ndice de Yodo

Juan Antonio Rodrguez Arzave, Roberto Anguiano Dvalos, Martha Santoyo Stephano. Arturo Espinosa Mata. Departamento de Qumica. Facultad de Ciencias Biolgicas, Universidad Autnoma de Nuevo Len. Av. Manuel L. Barragn y Pedro de Alba s/n Ciudad Universitaria, San Nicols de los Garza, N.L. C.P. 66451. c. electrnico; jarzave@hotmail.com, ranguiano_d@hotmail.com

RESUMEN Se realiz una adaptacin a nivel microescala del Mtodo de Hanus para determinar el ndice de yodo. Cinco muestras de aceites y grasas comestibles fueron procesadas mediante el procedimiento propuesto, realizando 10 rplicas y segn lo dispuesto por la Norma Oficial Mexicana, haciendo tres repeticiones. Los datos obtenidos se analizaron estadsticamente mediante la prueba de Kolmogorov-Smirnov encontrando que mostraron una distribucin normal. Se aplic la prueba t de Student para muestras independientes con el propsito

de comparar los datos arrojados por el mtodo oficial con los generados por la tcnica a microescala; se encontr que no existe diferencia significativa entre las medias. Estos resultados sugieren que la tcnica propuesta constituye una alternativa buena y confiable para determinar el ndice de Yodo con beneficios adicionales como son un incremento sustancial en la seguridad en el manejo de material y reactivos, reduccin en la cantidad de reactivos y un menor costo del ensayo.

ABSTRACT A microscale assay based on the Hanus method for Iodine Index was developed. Five samples of edible oils and fats were processed by means of the proposed procedure making 10 retorts and according by the Mexican Official Norm making three repetitions. The

statistical analysis of collected data by Kolmogorov-Smirnov test show normal distribution. Student t Test for independent samples was used to compare the results obtained by the standard method and the proposed microscale assay and no significant difference was founded. These results suggest that this modified technique is a reliable alternative to

determine the Iodine Index with additional advantages of very safer handling of samples and reagents, reduced amounts of needed reagents and therefore a reduced cost..

INTRODUCCIN La caracterizacin qumica de un lpido involucra la determinacin de varios parmetros, entre ellos, el ndice de yodo [2, 9]. El ndice de yodo se define como el nmero de gramos de yodo fijados por 100 gramos de grasa y es un reflejo del nmero de instauraciones presentes en la estructura qumica de un lpido [3, 4, 5, 6, 7, 8], aunque no ofrece informacin acerca de la distribucin y localizacin de los dobles enlaces [1].

Tradicionalmente su determinacin se realiza mediante tcnicas analticas como el mtodo de Wijs o el mtodo de Hanus [9]. Estos procedimientos incluyen el empleo de volmenes considerables de sustancias altamente txicas y de difcil manejo como el bromo, yodo y cido actico, constituyendo un riesgo de trabajo para el analsta y serios problemas de contaminacin, ocasionada por los desechos; por lo que surge la necesidad de disponer de un micromtodo que adems de determinar exitosamente el ndice de yodo aumente la seguridad en el manejo de reactivos de trabajo con una reduccin adicional en los costos.

OBJETIVO El propsito de esta investigacin fue adaptar el mtodo de Hanus y desarrollar una tcnica a nivel microescala para determinacin del ndice de Yodo en cinco muestras de aceites y grasas comestibles.

MATERIAL Y MTODOS Las muestras de trabajo Aceite de coco, Aceite de cacahuate, Aceite de ricino, Aceite de Oliva y Lecitina de soya. Fueron obtenidas mediante recoleccin aleatoria en comercios localizados en la ciudad de Monterrey, N. L. Estas muestras fueron procesadas por

triplicado segn la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981.

Reacciones y fundamento del mtodo de Hanus

El lpido disuelto se hace reaccionar con monobromuro de yodo (reactivo de Hanus) en exceso, para que el halgeno se fije a los dobles enlaces. La cantidad de monobromuro de yodo que no se adicion a las instauraciones se hace reaccionar con una disolucin de Yoduro de potasio ocasionando su reduccin Yodo. El yodo se determina por valoracin con una solucin de tiosulfato de sodio empleando almidn como indicador. Las reacciones involucradas son las siguientes: IBr x R1- CHBr CHI - R2 x KBr
-2

R1- CH = CH- R2
Lpido

Reactivo de Hanus

IBr + KI I2 + [ S2O3 ]

I2

x 2 I

+ [ S4O6 ]-2

Se corre un experimento en blanco para determinar la cantidad equivalente de yodo presente en el Reactivo de Hanus, dado que su concentracin es aproximada y variable

Micromtodo para Determinacin del ndice de Yodo

En un vial claro con capacidad de 12 mL (70 mm x 20 mm) se pesaron de 0.02 a 0.04 gramos de la muestra usando una balanza analtica (Sartorius) y se disolvieron en 1 mL de cloroformo. El vial se envolvi con papel aluminio para protegerlo de la luz y se le agregaron 1.5 mL del Reactivo de Hanus mantenindolo en reposo durante una hora con agitacin ocasional. Transcurrido el lapso establecido, se aadieron 1.5 mL de una solucin acuosa

de KI al 15% p/v y 1 mL de agua bidestilada hervida y fra homogenizando la mezcla mediante agitacin. En el vial se deposit una barra magntica de 12 mm x 3 mm y luego se coloc sobre una base magntica (Fisher Scientific) aplicando una agitacin moderada. El yodo residual presente en la mezcla fue titulado con una solucin estandarizada de Na2S2O3 0.1N dispuesta en una microbureta de Singh [10] aadiendo dos gotas de almidn como indicador (Fig. 1). El punto final de la titulacin se reconoci cuando el color de la solucin

cambia del azul al incoloro, en ese momento se increment la velocidad de la agitacin para evitar lecturas errneas.

Fig. 1. Titulacin del Yodo residual utilizando la microbureta de Singh

Se corri un ensayo como blanco sometiendo 1 mL de cloroformo al procedimiento descrito.

Con los datos de ambas titulaciones se calcul el ndice de yodo aplicando la siguiente ecuacin:

ndice de Yodo

(A B) ( N ) (12.69) (m)

A: Volumen de solucin de Na2S2O3 gastados en la titulacin del blanco B: Volumen de solucin de Na2S2O3 gastados en la titulacin de la muestra M : masa de la muestra en gramos N: Normalidad de la solucin del Na2S2O3 ( 0.09969 N) 12.69 : equivalentes del yodo

RESULTADOS Y DISCUSIN En la Tabla 1 se presentan los resultados de la estadstica descriptiva aplicada a los datos generados por los diferentes aceites al ser analizados tanto por el micromtodo propuesto como por el procedimiento sugerido por la norma oficial.

Tabla 1. Comparacin de los valores obtenidos en la determinacin del ndice de yodo segn los mtodos Oficial y a Microescala Norma Oficial Mexicana MUESTRA Aceite de cacahuate Aceite de ricino Aceite de Oliva Aceite de Coco Lecitina
Valor medio del ndice de Yodo Desviacin estndar Coeficiente de Variacin (%)

Mtodo a microescala
Valor medio del ndice de Yodo Desviacin estndar Coeficiente de Variacin (%)

107.86 83.24 78.38 6.97 64.46

0.78 1.96 0.67 2.28 4.32

0.72 2.36 0.85 32.71 6.70

103.52 76.29 78.57 6.02 72.96

9.48 7.90 6.71 2.11 9.52

9.16 10.36 8.54 35.05 13.05

Los valores de ndice de yodo obtenidos se sometieron a anlisis estadstico mediante la prueba de Kolmogorov-Smirnov para determinar la normalidad, encontrando que stos mostraron una distribucin normal. Se aplic el modelo t de Student para muestras

independientes con el propsito de comparar los datos obtenidos con el mtodo oficial y por la tcnica a microescala; encontrando que no existen diferencias significativas entre las medias.

Con excepcin del Aceite de coco, los ndices de yodo obtenidos mediante la tcnica oficial mostraron coeficientes de variacin menores al 6.7% mientras que los generados por el micromtodo fueron menores al 13.5%.

En anlisis de los resultados nos sugiere que la tcnica a microescala propuesta representa una opcin confiable para determinar el ndice de Yodo en muestras de aceites y grasas comestibles.

La aplicacin de este micromtodo proporciona ventajas adicionales como son la seguridad durante su realizacin, pues se logra una reduccin del 90% en la cantidad de muestra y volmenes de los reactivos utilizados; tambin se consigue un ahorro notable en el costo del ensayo y una disminucin de los desechos generados. Hemos de sealar que la

adaptacin del mtodo slo involucr la disminucin de las sustancias empleadas sin alteracin en sus concentraciones, tal como se ha hecho con otras determinaciones analticas [11].

La adquisicin de una mayor habilidad y destreza en el manejo del procedimiento minimizarn los errores sistemticos y aleatorios que afectan la precisin y exactitud del ensayo reflejndose en la obtencin de resultados altamente reproducibles.

BIBLIOGRAFA [1].Badui Dergal, S. Qumica de los Alimentos. Pearson Educacin, Mxico. 4a. Edicin. (2006). Pag 262. [2]. Clark Jr, J. M. Bioqumica Experimental. Editorial Acribia. 1a Edicin (1966). Pag. 65-91 [3]. NMX-F-408-S-1981. Alimentos para humanos . Aceites y grasas vegetales o animales. Determinacin del ndice de yodo por el mtodo de Hanus. [4].http://www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica2II.pdf [5].http://journeytoforever.org/biofuel_library/fatsoils/fatsoils2.html [6].http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp2007-aceitesygrasas.doc [7].http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#iodo [8]. http://www.pinetachimica.it/olimpiadi/26icho/26_practical_IChO.pdf [9]. Plummer. D.T. An Introduction to Practical Biochemistry. McGraw-Hill Book Company Second Edition (1978). Pag 207-211. [10]. Singh M. M., C.McGowan, Z. Szafran and R. M. Pike. 1998. A modified Microburet for Microscale Titration. Journal of Chemical Education: 75 (3): 371 [11]. Villar, M.del C., M. Rodrguez y L. Maribal. 2001. Adaptacin de mtodos de anlisis a microescala para bebidas alcohlicas, Educacin Qumica. 12 (2): 113 - 115