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UNIVERSIDAD DE BURGOS QUMICA

FICHA DE GUA DOCENTE

Quimiometra y Experimentacin en Qumica Analtica

1. Denominacin de la asignatura: Quimiometra y Experimentacin en Qumica Analtica 2. Materia o mdulo a la que pertenece la asignatura: Qumica Analtica 3. Departamento responsable de la asignatura (si la asignatura es impartida por mas de un departamento, incluirlos todos): Qumica 4. Profesor que imparte la docencia (Si fuese impartida por mas de uno/a incluir todos/as) : M. Cruz Ortiz Fernndez, Ana Herrero Gutirrez y Silvia Sanllorente Mndez 5. Crditos ECTS de la asignatura: 6 6. Curso y semestre en el que se imparte la asignatura: Tercer curso, 6 semestre 7. Carcter de la asignatura: Obligatoria 9. Objetivos O1. Comprender la importancia econmica y social de los sistemas de garanta de calidad y buenas prcticas de laboratorio. O2. Conocer, interpretar y aplicar las normas internacionales que definen la calidad y adecuacin de los procedimientos de anlisis qumico. O3. Saber poner a punto, optimizando mediante el diseo de experimentos, mtodos, tcnicas y procedimientos de medida. O4. Saber asignar la incertidumbre asociada a las distintas etapas de un procedimiento analtico. O5. Establecer estrategias ptimas para determinar analitos en matrices complejas. O6. Elegir y aplicar el mtodo estadstico adecuado a cada problema en el mbito del anlisis qumico. O7. Realizar protocolos normalizados de trabajo y expresar correctamente los resultados de
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un anlisis. O8. Disear ensayos interlaboratorio y de capacitacin e interpretar sus resultados. O9. Conocer la metodologa para asegurar la fiabilidad de medidas y procesos qumicos. O10. Manejar mtodos multivariantes para la identificacin y cuantificacin de analitos. 10. Programa de la asignatura (descripcin detallada de los contenidos)

Programa Terico de la Asignatura


Tema 1. Validacin de las medidas Qumicas. Quimiometra e informacin en Qumica Analtica. Validacin de un procedimiento analtico. Parmetros de calidad en contextos regulados: Exactitud, veracidad, precisin, repetibilidad, reproducibilidad, sensibilidad, rango lineal, lmite de deteccin, fiabilidad y robustez. Anlisis comparativo de algunas definiciones usuales (ISO, IUPAC). Tema 2. Comparacin de dos procedimientos analticos. Modelo para los errores aleatorios y sistemticos. Materiales de referencia y/o certificados para evaluar el sesgo. Comparacin de la veracidad y la precisin de dos procedimientos y/o mtodos de anlisis mediante contraste de hiptesis. Test para la igualdad de dos medias con varianzas conocidas y/o desconocidas. Test para la varianza de una o dos muestras. Test de hiptesis de medidas emparejadas. Clculo de tamaos muestrales para obtener la precisin y veracidad deseada. Tema 3. Comparaciones mltiples. Fuentes de variabilidad de un resultado analtico. Anlisis de la varianza de un factor. ANOVA de niveles fijos y aleatorios. Repetibilidad y reproducibilidad segn normativa ISO 5725. Clculo de tamaos muestrales en un ANOVA. Finalidad de los ensayos de aptitud y de los ensayos interlaboratorio. Homogeneidad de varianzas entre niveles: Test de Cochrant y Bartlett. Deteccin de datos anmalos en un ensayo interlaboratorio: Test de Grubbs. Test para comparar multiples medias: Tests de Newman-Keuls y Tuckey. ANOVA de dos o ms factores: estudio de distintos efectos y sus interacciones. ANOVA anidado: asignacin de varianzas a las distintas etapas de un procedimiento y/o proceso qumico. Tema 4. Calibracin lineal. Seleccin y validacin del modelo. Estimacin de los parmetros del modelo y de sus intervalos de confianza. Regin de confianza conjunta. Distribucin de los patrones de calibrado en calibrados lineales para obtener una precisin ptima. Rango lineal. Sensibilidad analtica.
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Mtodo de adicin estndar. Intervalo de confianza para la concentracin de un problema. Clculo de la incertidumbre mediante propagacin de errores en una adicin estndar. Datos anmalos, efecto sobre los parmetros del calibrado y sobre el rango lineal. Deteccin de datos anmalos mediante regresin robusta. Tema 5. Capacidad de deteccin de un mtodo de anlisis. Definiciones del lmite de deteccin (ISO 11843, IUPAC, Decisin 2002/657/CE). Mtodos de estimacin del lmite de deteccin basados en un calibrado. Evaluacin de las probabilidades de falso positivo y falso negativo. Lmite de decisin. Capacidad de deteccin. Curvas operativas. Capacidad de deteccin en los mtodos cualitativos de anlisis: mtodo frecuentomtrico. Tema 6. Clculo de la incertidumbre de un procedimiento analtico. Incertidumbre. Incertidumbre compuesta. Propagacin de errores en el clculo de la incertidumbre. Transmisin del error: i) en funciones lineales; ii) en funciones no lineales de una o ms variables; iii) en ausencia de relacin funcional. Algunas aplicaciones analticas en procedimientos complejos de clculo de incertidumbres. Tema 7. Fiabilidad y robustez de procedimientos analticos. Control ?a priori? del procedimiento: Diseos Plackett-Burman para evaluar la robustez. Control ?a posteriori? del procedimiento: Cartas de control. Cartas de control para la media, para la varianza y para el rango. Covarianza de parmetros. Cartas de control multivariantes. Tema 8. Introduccin al anlisis multivariante. Distintos niveles del reconocimiento de pautas. Concepto de variable latente y su utilidad en la Qumica Analtica. Anlisis en componentes principales. Criterios para determinar el nmero de componentes Calibracin multivariante basada en regresin sobre componentes principales.

Programa Prctico de la Asignatura


Prcticas de Laboratorio 1.Optimizacin, mediante la metodologa de diseo de experimentos, de una extraccin lquido-lquido. Extraccin de hierro con metil isobutilcetona. 2.Optimizacin de parmetros instrumentales en espectrofotometra de absorcin atmica. Determinacin de cobre en hgado de bovino. 3.Determinacin del lmite de decisin y de la capacidad de deteccin de un procedimiento de anlisis. Determinacin de etanol mediante cromatografa de gases y espectrofotometra de absorcin molecular UV/Visible. 4.Evaluacin del lmite de decisin y de la capacidad de deteccin con electrodos selectivos. Electrodo selectivo de cloruros. 5.Control a lo largo del tiempo de varios parmetros (pH, concentracin de cloruros y
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conductividad elctrica) en el agua de la red de abastecimiento. Utilizacin de un toma muestras automtico. 6.Comparacin del poder blanqueante de varios productos de limpieza en polvo. 7.Anlisis del efecto de varios interferentes en la determinacin de cinc mediante espectrofotometra de absorcin atmica y un diseo Plackett-Burman. Determinacin de cinc en aceite de motor. 8.Estudio del efecto de las etapas de muestreo, dilucin y medida en la determinacin de un analito. Evaluacin de la variabilidad atribuible a cada etapa. Clculo de la incertidumbre individual y compuesta de acuerdo a la norma ISO 5725. 9.Determinacin de tartrazina en un colorante alimentario mediante el mtodo de las adiciones estndar. 10.Determinacin de la recuperacin de un procedimiento de extraccin en fase slida. Determinacin de sulfamidas en leche. 11.Anlisis ?interlaboratorio? (intergrupo) con datos obtenidos en las prcticas. Determinacin de repetibilidad y reproducibilidad intermedia. Deteccin de datos anmalos por niveles. Estudio de la homogeneidad de medidas entre grupos. 12.Estudio del efecto de dos factores (analista y muestra) as como de su interaccin sobre los resultados obtenidos al calcular el poder blanqueante de un producto de limpieza en polvo por los distintos estudiantes 11. Fuentes de informacin Bsica R. Kellner, J.M.Mermet, M. Otto and H.M. Widmer., (1998) Analytical Chemistry: The approved text to the FECS curriculum analytical chemistry., Wiley-VCH, 3527288813, L. Sachs., (1982) Applied Statistics, Springer-Verlag, New York, R. Cela, (1994) Avances en Quimiometra Prctica, Servicio de publicaciones e Intercambio cientfico de la Universidade de Santiago de Compostela, 8481210935, D.L. Massart, B.G.M. Vandeginste, L.M.C. Buydens, S. de Jong, P.J. Smeyeers-Verbeke. , (1997) Handbook of Chemometrics and Qualimetrics; Part A and Part B in Data Handling in Science and Technology, Elsevier, Amsterdam, Complementaria 12. Competencias que debe adquirir el alumno/a al cursar la asignatura - En prcticas: E1, E18 G2, G4, G5, G6, G8, G9, G11, G12, G14, G16, G17, G18 T1, T2, T3, T4,T5, T6, T8, T9, T11, T12 - En teora: E1, E6,E15,E18 G4, G5, G6, G8, G9, G12, G14, G16, G17 T1, T2, T6, T8, T9, T11 - Trabajo en grupo: T4, T8, T10, T18, T20
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- Exposicin: T8, T21, T20 - Evaluacin escrita: T1,T2,T8 13. Sistemas de evaluacin

Procedimiento
Evaluacin individual (examen escrito, examen prctico, debate individual) Exposiciones orales e informes escritos Trabajo en grupo, debate Total

Peso en la calificacin final 60 % 30 % 10 % 100 %

14. Actividades formativas (con su contenido en ECTS), su metodologa de enseanza y aprendizaje y su relacin con las competencias que debe adquirir el estudiante:

Metodologa

Competencia relacionada E1, E6, E15, E18, G4, G5, G6, G8, G9, G12, G14, G16, G17, T1, T2, T6, T8, T9, T11 E1, E18, G2, G4, G5, G6, G8, G9, G11, G12, G14, G16, G17, G18, T1, T2, T3, T4, T5, T6, T8, T9, T11, T12 T17

Objetivos

Nmero de horas presenciales

Nmero de horas de trabajo

Horas totales

Clases Tericas

24

41

65

Clases Prcticas

18

24

42

Seminarios Terico/prcticos

18

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Realizacin de T1, T2, T6, trabajos e T8 informes Realizacin de T4, T8, T10, trabajo en grupo T18, T20 Exposiciones y T8, T21, T20 debates Evaluacin escrita T1, T2, T8

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