Universidad Nacional de Ingeniera Facultad de Ingeniera Mecnica Informe de Laboratorio de Ingeniera Mecnica I Anlisis de agua y gases Seccin: A 2009-

I ANALISIS DE AGUAS INTRODUCCION Con el desarrollo de la primera parte del laboratorio, anlisis de agua, se pretende establecer determinados criterios que nos van a ayudar a seleccionar que tipo de agua es buena o no para determinado proceso, por ejemplo, el agua con un alto contenido de carbonato de calcio no se debe usar para la alimentacin de calderos, ya que daan las tuberas, producen recalentamiento, etc. Por eso es importante la determinacin de la dureza del agua, existen varios mtodos para determinar la misma, el usado en el laboratorio corresponde al mtodo de la solucin jabonosa, la cual esta est explicada en el procedimiento respectivo del laboratorio. Otra propiedad importante es el PH, el cual nos indica la fraccin del hidrgeno ionizado en el agua permitindonos de esta manera predecir la corrosin (PH cido). OBJETIVOS * Aprender y conocer los procedimientos para el anlisis de agua. * Determinar el valor del PH en una muestra de agua por medio de un indicador. * Determinar la dureza del agua por el mtodo de solucin jabonosa y clasificarlo dentro de un rango establecido. FUNDAMENTO TEORICO PH Es una de las comprobaciones ms sencillas e importantes en el agua industrial. Aunque es un ndice cualitativo de la calidad de agua, resulta imprescindible en plantas pequeas, donde casi no se hacen anlisis de otros tipos (como dureza). La teora implicada para llegar al valor del pH, no es materia de esta prctica. La escala es de 0 a 14; siendo 7 el valor del agua neutra, menos de 7 es cido y ms de 7 es alcalino. La determinacin del pH se efecta de tres formas:

1. Por reactivos coloreados como el metil-naranja, la fenolftalena, etc. que cubren toda la escala del pH. Cada valor tiene un color distinto segn el reactivo que se use. Observe Fig 1 Fig 1 2. Por papeles indicadores impregnados de reactivos, los que son muy faciles de usar, y de relativo bajo precio. Como ilustra la figura 2 Fig. 2 3. Por aparatos medidores llamados pH metros, los cuales se basan en el principio de Bridge o puente de Wheastone el cual es propiamente un galvanmetro. Los aparatos actuales son de dial y aguja o analgicos y los digitales de tipo electrnico. Ambos tienen precisiones hasta el milsimo de pH. Observe la figura 3. Fig. 3 Formula Qumica Concentracin de iones Hidrogeno. Sus unidades. Dificultades que causa El pH vara con el contenido de soluciones acidas y Alcalinas en el agua. Aguas naturales pH 68. Tratamiento PH aumenta con lcalinos y disminuye con cidos. DUREZA Es uno de los ms importantes y comunes anlisis para el agua industrial. La llamada dureza est formada por sales de calcio y magnesio, en sus (carbonatos), bicarbonatos y sulfatos. Siendo los bicarbonatos de calcio los mas solubles, llamados tambin dureza temporal, porque pueden reducir mediante temperatura fcilmente a carbonatos y precipitar. Los sulfatos de calcio y magnesio son considerados dureza permanente. La presencia de sales clcicas y magnsicas, principalmente bicarbonatos, carbonatos, sulfatos y cloruros, se haca antes por el mtodo de la espuma de jabn; an ahora se le utiliza en algunos casos, pero su inexactitud acorde con los tiempos, lo ha colocado en segundo plano. El mtodo colorimtrico a partir del EDTA (cido etilendiamin tetra actico), es actualmente el ms recomendable. Formula Qumica Sales de calcio y magnesio expresadas como CaCO3 Dificultades que causa * Principal fuente de incrustaciones en intercambiadores de calor, calderos y tuberas. * Forma cogulos con jabn.

* Interferencias en el teido. Tratamiento * Ablandamiento Es la remocin o eliminacin de sales causantes de dureza * Destilacin * Tratamiento Inno para caldero * Agentes tensioactivos * Complexmetros * Quelantes EQUIPO Y MATERIALES En esta experiencia los equipos e instrumentos utilizados fueron los siguientes: Para medir la dureza * Tres vasos prex graduados de 500,300 y 200ml. * Tres buretas graduadas de 50,50 y 10 ml. * Una pipeta * Goteros * Sustancia de trabajo: agua de consumo directo y agua estancada. * Una solucin jabonosa cuyas caractersticas son: Art. 9150 Seifenlsun; rach Boutron - Boudet 2.4 ml = 22 frz = 12.3 dH Bei Anwendung Von 40 ml. wasser Para medir el pH * Indicador de papel especial, marca PANPEHA, rango: 0-14, aproximacin: 0.5(figura 4) * Indicador digital de PH, marca CHECKER (figura 5) * Cronmetro Fig 4 Fig 5 PROCEDIMIENTO Para la dureza * Tomamos 2 muestras de agua, uno de agua para consumo humano (tomado directamente del grifo) y otra estancada (tomada de un tanque) en los vasos pirex para medir su dureza. * Medimos la cantidad de solucin BB en una gota de agua para luego utilizar factores equivalentes en los resultados. * Tomamos 40 ml de agua de cao en la bureta agregando gota a gota o de 0.5 ml en 0.5 ml de la solucin BB, hasta obtener una espuma compacta y uniforme, que dure por lo menos 3 minutos, previamente agitada la probeta.

* Despus se cuentan las gotas que se le han echado hasta obtener la espuma compacta y se le multiplica por el factor de espuma, resultando la dureza del agua. * Procedemos a tomar el agua estancada en la otra bureta y procedemos como con el agua para consumo humano. Para la determinacin del pH * Para determinar el PH del agua se utilizaron 2 formas: - Indicador de papel tornasol circular 1. Colocar en un recipiente (PIREX) una muestra de la sustancia a ser examinada (En nuestro caso agua) 2. Introducir el papel tornasol circular cuyo rango es de 1-14 por espacio de un minuto y luego retirar. 3. Verificar el color obtenido en el papel con el patrn pre-establecido, el cual nos dar el valor del PH buscado. - Indicador digital 1. Colocar en un recipiente (PIREX) una muestra de la sustancia a ser examinada (En nuestro caso agua) 2. Introducir el indicador digital y observar el valor indicado. CALCULOS Y RESULTADOS Determinacin de la dureza del agua. Se considera que: 9 gotas < > 0.5 ml Se contaron Para el agua de grifo : 10 gotas que equivalen a 0.56 ml. Sabemos que por cada 1 ml de la solucin jabonosa empleada, se obtiene 91.3 mg/l de dureza. Entonces, por una regla de tres: 1 ml .............. 91.3 mg/ l C ml .............. Dureza Donde C es la cantidad de solucin jabonosa aadida a los 40 ml de agua tratada de nuestra experiencia. Luego la tabla podria ser como la siguiente:

Tipos de agua | Numero de gotas (BB) | Volumen de solucion BB(ml) | Volumen de espuma | Agua del grifo | 10 | 0.56 | 1.2 | Sabemos que por cada ml de solucin BB empleada se obtiene 91,3 mg/l de dureza, segn lo expuesto. Si VBB : Volumen de solucin BB c : Dureza del agua Tipos de agua | VBB | DH2O | Agua del grifo | 0.56 | 50.72 |

Determinacin del pH. Se usan 2 mtodos una por indicador de PH electrnico y por el papel indicador de PH o papel tornasol. CARACTERISTICAS DE LAS LAMINAS INDICADORAS LAMINA INDICADORAU OTROS | RANGO | PRECISION | PAPEL DETORNASOL | 1 14 | 1 | INDICADORDIGITAL | 1 14 | 0,01 | a) Por indicador de PH electrnico (PH Meter) * Procedemos primero a calibrar el indicador de PH electrnico, Trabajando con un calibrador, "Sustancia Qumica" con un sensor Patrn. * Tomamos muestras de agua del cao y del tanque en los vasos colocando el electrodo donde se encontr. Tipos de Agua | PH | En escala es | Agua del Tanque | 10 | Base dbil | Agua de Cao | 7.48 | Base dbil | b) Por el papel indicador de PH H2O | PH | En escala es | Agua del Tanque | 9 | Acido dbil | Agua de Cao | 7 | Acido dbil | OBSERVACIONES Cuando se realizan las mediciones hay que tener mucho cuidado para tratar de evitar errores posibles en el manejo y lectura de los indicadores.

Manipular con mucho cuidado los utensilios que se estn utilizando, como la probeta por que es muy frgil.Hay que tener especial cuidado al agitar la probeta en la solucin jabonosa, debe agitarse con firmeza y durante aproximadamente 2 minutos ya que una incorrecta agitacin provocara una indebida lectura de su dureza. El mtodo mas exacto para medir el PH, es el indicador digital (electrometrico o Phimetro), con una aproximacin de 0,01 centsimas ; el uso del papel indicador es menos aproximado. CONCLUSIONES El PH obtenido con el papel de tornasol nos sale cercano al calculado por el pHmetro as, que nuestra muestra de agua tratada nos resulto un poco bsica (presencia de iones OH-1, lo cual nos indica que la utilizacin de esta agua reducir los efectos de corrosin perjudiciales para la caldera en nuestro caso. Dentro del rango de dureza de aguas para calderos, esta agua es considerada buena (esta entre 137 y 257 ppm.).Como la dureza hallada (es menor que 500 ppm), entonces esta agua es apta para el consumo humano. RECOMENDACIONES Siendo una de las principales causas de la obtencin de mediciones errneas, el factor humano por la falta de conocimiento y presicion en la lectura de los instrumentos usados, antes de realizar mediciones como el PH y la dureza, es necesario orientar al alumno en el uso apropiado de los instrumentos, as como tambin, los pasos a seguir en el desarrollo de la experiencia que se realizar. Si esta agua de caldero se utilizara en algn ciclo de generacin de potencia ( CLAUSIUS RANKINE ), el ciclo no funcionaria bien por mucho tiempo ya que las tuberas quedaran obstruidas por todas las sales que se precipitaran en ellas. Un ejemplo clsico, es observar el fondo de la tetera de hervir agua. DETERMINACION DE LOS GASES DE COMBUSTION INTRODUCCION La combustin es una reaccin qumica en la sustancia llamada combustible experimenta una oxidacin rpida, acompaada de una transformacin de la energa qumica en energa molecular y el concerniente aumento de la temperatura de las sustancias en la reaccin. Los combustibles pueden ser slidos, lquidos y gaseosos. Los elementos combustibles de la casi totalidad de los combustibles son el carbono y el hidrgeno, aunque algunos contienen azufre en pequeas proporciones.

Cuando los combustibles son quemados con una cantidad de aire superior a la requerida para una combustin completa, los productos resultantes son monxido de carbono (CO), dixido de carbono (CO2), vapor de agua (H2O en vapor), dixido de azufre (SO2), nitrgeno (N2), oxgeno (O2) y otros hidrocarburos. La presencia de monxido de carbono y otros hidrocarburos se explica por una combustin incompleta, causada por una inadecuada mezcla del aire y el combustible, a pesar de que el oxgeno presente era mayor que el requerido tericamente. Si la cantidad de aire es menor que la requerida, se obtiene con seguridad una combustin incompleta. La cantidad de aire ptima a suministrar, para una instalacin particular se calcula mediante ensayos. El dixido de azufre est presente en muy pequeas cantidades por lo que se lo puede despreciar. El vapor de agua en exceso para saturar el gas, se condensa cuando el gas es enfriado; por ello, el anlisis se hace sobre la base de dixido de carbono, monxido de carbono, oxgeno y nitrgeno. OBJETIVOS * Aprender y conocer los procedimientos para el anlisis de gases en la combustion. * Encontrar los porcentajes de CO, CO2 y O2 mediante el analisis Orsat de gases en base seca. * Determinar la formula del combustible CxHy a partir de los porcentajes de los productos de la combustion real obtenidos con el analizador Orsat. * Determinar la cantidad de aire estequiometrica (teorica) requerida para la combustion completa de combustible cuya formula ya es conocida. * Determinacin de algunos otros parametros, como son exceso de aire, relacin aire combustible terica y real. FUNDAMENTO TEORICO Analizador Orsat: El analizador Orsat es el aparato ms comnmente usado para el anlisis de los gases de la combustin. La figura nos muestra esquemticamente las partes esenciales de un analizador Orsat: Las partes esenciales de ste aparato son: 1. Una bureta de medicin A, rodeada por una camisa de agua para mantener una temperatura constante durante las operaciones de anlisis. 2. Tres pipetas de absorcin B, C y D, las cuales estn provistas para absorber el CO2, O2 y CO respectivamente. La parte inferior de cada pipeta se extiende casi hasta el fondo del recipiente que contiene el reactivo qumico almacenado. Cada uno de estos recipientes es llenado por el tubo de respiro K. Cada pipeta est conectada en su extremo superior al tubo capilar, el cual a su vez est conectado a la bureta de medicin

A. 3. Una botella de nivelacin E conectada en el extremo inferior a la bureta de medicin A. 4. Una cmara de expansin respiracin J, a la cual son conectados los tubos de aspiracin K de las pipetas C y D durante el uso. El propsito de esta cmara de expansin es el de prever de una cmara de respiracin y al mismo tiempo prevenir la absorcin de oxgeno de la atmsfera. El absorbente del CO2 es una solucin de una parte de hidrxido de potasio en dos partes de agua destilada. Esta solucin absorbe alrededor de veinte veces su volumen de CO2. El absorbente de O2 es una mezcla de 5 gr. de cido poliglico con 100 cc. de la solucin de hidrxido de potasio usado para absorber el CO2. La solucin para absorber el O2, absorbe slo el doble de su volumen de O2 y es capaz de absorber CO2, por lo que se debe estar seguro de que el CO2 ha sido previamente absorbido de la muestra. Es obvio que esta solucin debe protegerse de la atmsfera una vez que ha sido preparada, ya que puede absorber el O2 del aire atmosfrico. El absorbente del CO es una solucin de 25 gr. de xido de cobre en 500 de cido hidroclrico, al cual debe adicionarse alrededor de 200 gr. de alambran de cobre. Esta solucin absorbe su mismo volumen de CO. Debe protegrsela de la atmsfera ya que puede absorber O2. Precauciones en el uso de Orsat: El Orsat no es un instrumento de precisin. En efecto, hay que tomar muchas precauciones para obtener resultados satisfactorios para los fines ordinarios de la ingeniera. Un posible error en el anlisis de Orsat es el debido a las fugas en las lneas de transferencia y en el Orsat mismo. Aunque en algunos casos se utilizan vlvulas metlicas, ellas no son totalmente satisfactorias. La mayora de los Orsats estn provistos de grifos de vidrio esmerilado, los que son difciles de mantener hermticos. Para minimizar las fugas, los grifos deben cubrirse de una ligera capa de grasa especial y apretarse fuertemente contra sus asientos al moverlos. Otra fuente de fugas se encuentra en las conexiones flexibles utilizadas entre el mltiple y las pipetas de los reactivos y la bureta de medicin. Estas conexiones deben ser examinadas frecuentemente para comprobar si estn bien ajustadas y no tienen rajaduras. EQUIPO Y MATERIALES El anlisis se realiza en base seca, calculando el agua estequeomtricamente luego de terminar la experiencia. Para esto necesitamos: - Analizador Orsat (Figura 6) - Cronmetro EQUIPO ORSAT PARA MEDICION DE GASES

Fig 6 Orsat Simple. PROCEDIMIENTO Previamente al uso del Orsat para el anlisis de la muestra y despus del llenado de los recipientes que almacenan los reactivos. Los reactivas deben ser elevados dentro de las pipetas de absorcin para llenarlos hasta el nivel apropiado, este nivel est generalmente marcado en el cuello estrecho de la pipeta. Una muestra del gas se obtiene ajustando la llave H de tal manera que la bureta de medicin quede conectada al aspirador F. El gas es entonces bombeado y burbujea a travs del agua en la botella de nivelacin E. Se puede obtener tambin una muestra de gas bajando la botella de nivelacin para producir vaco que absorba la muestra. La cantidad del gas medida para el anlisis es a continuacin obtenida ajustando la llave H, para conectar la bureta de medicin con el caldero y entonces se eleva la botella de nivelacin hasta que el nivel del agua en la botella E y en la bureta de medicin estn en un plano horizontal con la marca cero de la bureta de medicin. En estas condiciones, la muestra se encuentra a presin atmosfrica. Luego se cambia la posicin de la llave H para conectar la bureta de medicin con el tubo capilar. Debe tenerse cuidado de prevenir la contaminacin de la muestra con el aire atmosfrico. El volumen de la muestra es de 1000 unidades (100 cc) a la presin atmosfrica y a una temperatura controlada por la camisa de agua alrededor de la bureta. Una vez que la muestra ha sido obtenida se cierra la llave H. Se pasa, a continuacin, la muestra a la pipeta B donde el CO2 ser absorbido. Para esto se abre la vlvula B' y se eleva la botella de nivelacin, mientras que observamos que se va elevando el nivel del agua de la bureta A. No se debe dejar que el agua pase al tubo capilar. Como casi toda la muestra ha pasado a la pipeta B, el nivel del reactivo baja y este pasa al recipiente almacenador. El anhdrido carbnico es absorbido por la pelcula de reactivo que queda en las paredes y por el que queda en las virutas. Para estar seguros de que todo el CO2 ha sido absorbido debe repetirse el procedimiento volviendo la muestra a la bureta de medicin y de ah de nuevo a la pipeta B. Todo debe hacerse varias veces y cuantas ms veces se hagan se garantizar mejor la total absorcin del CO2. Una vez que se tiene la certeza de que el CO2 ha sido absorbido se debe retornar la muestra a la bureta de medicin, teniendo precaucin de que el nivel del reactivo en la pipeta B retorne a su marca en el cuello de su parte superior. Luego se cierra la vlvula B'. Se debe tener cuidado de que el reactivo no ingrese al tubo capilar.

Para efectuar la medicin debe nivelarse el agua de la bureta de medicin A con el de la botella E. Esto se hace para que la muestra est nuevamente a la presin atmosfrica. La diferencia entre el nivel inicial y el actual da el volumen del CO2 absorbido. Los procedimientos anteriores deben ser repetidos para la absorcin del O2 en la pipeta C y luego con el CO en la pipeta D. El cambio en las cantidades medidas representa la cantidad del respectivo gas absorbido. Es sumamente importante que las mediciones se hagan en el orden correspondiente y que todo el gas sea absorbido antes de iniciar la absorcin del siguiente. Si bien es cierto que durante las mediciones, la muestra est saturada de vapor de agua, est en proporciones mnimas debido a que gran parte se condensa. Por esta razn el anlisis de Orsat es un anlisis volumtrico de los productos secos de la combustin. Lo que queda luego de la absorcin del CO2 ,el O2 y el CO se asume que es N2. Las cantidades presentes de otros gases como el SO2 son insignificantes y su determinacin requiere otros procedimientos de anlisis. CALCULOS Y RESULTADOS Tabla de datos obtenidos en el laboratorio (analizador ORSAT) * Datos obtenidos: Componentes de gases de Combustin | Porcentaje equivalente | CO2 | 13,6 % | O2 | 0,8 % | CO | 0% | N2 | 85.6 % | * Clculos y Resultados: La ecuacin de la combustin real par un compuesto de la frmula CXHY es: Reemplazando los datos obtenidos del analizador de gases ORSAT: C: N: O: H: Por lo tanto la ecuacin balanceada ser: Relacin Aire - Combustible: ra/c = maire/ mcomb = ra/c = 15,95 Relacin Aire combustible Terica:

La relacin aire-combustible terico es la que corresponde a la combustin terica con aire estequiomtrico o aire necesario para la combustin completa. Para nuestro caso calcularemos la relacin aire-combustible a partir de la ecuacin terica para la combustin completa: Balanceando la ecuacin: C: H: O: N: La ecuacin balanceada es: De donde: ra/c = maire/ mcomb = OBSERVACIONES Antes de tomar la muestra, el aparato debe ser purgado de gases remanentes de muestras previas. Esto se hace colocando la llave H para que provea comunicacin con la atmsfera. Entonces se levanta la botella de nivelacin para que el agua fluya a la bureta de medicin y desplace al gas. CONCLUSIONES El exceso de aire en la reaccin garantiza la combustin completa de los gases. Un posible error en el anlisis de ORSAT es el debido a las fugas en la lnea de transferencia y en el ORSAT mismo. Aunque en algunos casos se utilizan vlvulas metlicas, ellas no son totalmente satisfactorias . La mayora de los ORSAT estn provistos de grifos de vidrio esmerilado , los que son difciles de mantener hermticos . Por este motivo los datos obtenidos en el ORSAT pueden ser errneos . Otra causa de que los valores obtenidos en el ORSAT no sean exactos es la antigedad del equipo. RECOMENDACIONES * Cuando se realizan las mediciones hay que tener mucho cuidado para tratar de evitar errores posibles en el manejo y lectura de los indicadores. * Manipular con mucho cuidado los utensilios que se estn utilizando, como la probeta por que es muy frgil. * Hay que tener especial cuidado al agitar la probeta en la solucin jabonosa, debe agitarse con firmeza y durante aproximadamente 2 minutos ya que una incorrecta agitacin provocara una indebida lectura de su dureza. * El mtodo mas exacto para medir el PH, es el indicador digital (electromtrico o Phimetro), con una aproximacin de 0,01 centsimas; el uso del papel indicador es menos aproximado.

* Siendo una de las principales causas de la obtencin de mediciones errneas, el factor humano por la falta de conocimiento y precisin en la lectura de los instrumentos usados, antes de realizar mediciones como el PH y la dureza, es necesario orientar al alumno en el uso apropiado de los instrumentos, as como tambin, los pasos a seguir en el desarrollo de la experiencia que se realizar. * Se recomienda no usar esta agua para un ciclo de generacin de potencia (CLAUSIUS RANKINE), ya que el ciclo no funcionara bien por mucho tiempo antes que las tuberas quedaran obstruidas por las sales que se precipitaran en ellas. Un ejemplo clsico, es observar el fondo de la tetera de hervir agua. BIBLIOGRAFIA * EL LABORATORIO DEL INGENIERO MECANICO AUTOR: JESSE SEYMOUR DOOLITTLE * MANUAL DE LABORATORIO DE INGENIERIA MECANICA TOMO I, Profesores de Dpto. de Energa FIM * MANUAL DEL INGENIERO MECANICO TOMO I, MARKS * TRATAMIENTO DE AGUAS INDUSTRIALES