62 Congresso Anual da ABM / 62nd ABM International Annual Congress

AVALIAO PRELIMINAR DE MTODOS PARA ESTIMATIVA DO TAMANHO MXIMO DE INCLUSO NO-METLICA EM AO DE ALTA LIMPEZA1
Ida Maria Vieira Caminha2 Ibrahim de Cerqueira Abud3 Jneo Lopes do Nascimento33 Andr Luiz Vasconcellos da Costa e Silva4

Resumo A presena de incluses no-metlicas uma caracterstica praticamente inevitvel em aos elaborados por processos convencionais. Estas incluses influenciam vrias propriedades dos aos e seu controle tem merecido especial ateno, nas ltimas dcadas. Enquanto algumas propriedades so mais influenciadas pela frao volumtrica ou pelo tipo de incluso presente, em outros casos, como em aplicaes em que a resistncia a fadiga crtica, o tamanho da maior incluso presente no ao assume uma importncia crtica. Na ltima dcada, mtodos estatsticos para a estimativa do tamanho da maior incluso esperada em uma corrida de ao a partir da informao obtida de amostras deste material foram desenvolvidos. No presente trabalho so apresentados resultados da aplicao de tcnicas de estatstica de valores extremos para a estimativa do tamanho mximo de incluso no-metlica em um ao produzido visando elevada limpeza. So discutidas as dificuldades, limitaes e fontes de erro da tcnica, destacando o seu potencial de aplicao, em especial atravs de tcnicas automatizadas. Palavras-chave: Ao; Tamanho mximo de incluso no-metlica; Mtodo estatstico; Valores extremos. A PRELIMINARY EVALUATION OF METHODS TO ESTIMATE THE MAXIMUM NONMETALLIC INCLUSION SIZE IN CLEAN STEEL
Abstract While non metallic inclusions ubiquitous in conventional steelmaking the evaluation and control of these particles hs been the subject of close evaluation in the last decades. For some properties, such as fatigue resistance, the largest inclusion present in the steel is the critical property to be evaluated. The result of the application of extreme value statistical techniques to estimate the maximum inclusion size in a sample of clean steel are presented. The difficulties, limitations and some sources of errors in the application of these techniques are discussed. The application potential of these techniques in combination with automated metallographic techniques are also highlighted. Key-words: Steel; Largest non-metallic inclusion; Extreme value statistics.
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Contribuio tcnica ao 62 Congresso Anual da ABM Internacional, 23 a 27 de julho de 2007, Vitria ES, Brasil. 2 Membros da ABM, D.Sc., Instituto Nacional de Tecnologia (INT), Avenida Venezuela, 82, sala 626, Rio de Janeiro, CEP 20.081-312, iedamari@int.gov.br, ibrahimc@int.gov.br 3 Membro da ABM, M.C.., Instituto Nacional de Tecnologia (INT), Avenida Venezuela, 82, sala 626, Rio de Janeiro, CEP 20.081-312, joneolop@int.gov.br 4 Membro da ABM, Engenheiro Metalrgico, PhD, Diretor Tcnico do IBQN, Professor da EEIMVR-UFF, Volta Redonda RJ, andre@metal.eeimvr.uff.br

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1 INTRODUO A presena de incluses no-metlicas uma caracterstica praticamente inevitvel em aos elaborados por processos convencionais.(1,2) Estas incluses influenciam vrias propriedades dos aos e seu controle tem merecido especial ateno, nas ltimas dcadas.(3) Enquanto algumas propriedades so mais influenciadas pela frao volumtrica ou pelo tipo de incluso presente,(2) em outros casos, como em aplicaes em que a resistncia fadiga crtica, o tamanho da maior incluso presente no ao assume uma importncia crtica.(4) Nas ltimas dcadas, mtodos estatsticos para a estimativa do tamanho da maior incluso esperada em uma corrida de ao a partir da informao obtida de amostras deste material foram desenvolvidos (e.g. (4,5)). Existem diversas tcnicas para avaliar caractersticas de incluses no metlicas presentes em aos. As tcnicas mais comuns so metalogrficas e visam caracterizar a frao volumtrica, razo de aspecto e tamanho. A metodologia classicamente empregada consistia em comparar observaes microscpicas padronizadas com figuras ilustrativas (plates).(6) Este mtodo, alm de cansativo para o operador o que geralmente pode induzir a erros de interpretaes envolve tempos de ensaio relativamente longos e, mais importante, tm se tornado inadequados aos aos de com baixas quantidades de incluses no-metlicas produzidos atualmente.(5,7) Enquanto estas tcnicas permitiam alguma correlao com propriedades tais como ductilidade e alongamento em aos de limpeza mdia, as correlaes com desempenho a fadiga so muito baixas e a aplicao a aos produzidos com cuidados visando a limpeza leva a resultados pouco discriminatrios. Assim, outras tcnicas de medida tem sido avaliadas em busca de alternativas,(8) especialmente aproveitando os avanos computacionais e na metalografia quantitativa. Enquanto estas tcnicas permitem a avaliao relativamente rpida de um volume significativo de ao, no resolvem, diretamente, o problema da avaliao e anlise dos dados. O problema da anlise se torna especialmente interessante quando se observa que, para algumas propriedades, como mencionado acima, as caractersticas mdias da populao inclusionria observada no so o aspecto decisivo. O que se deseja conhecer uma estimativa da maior incluso que poder existir em uma determinada pea ou volume de ao. Enquanto intuitivo que mtodos de amostragem possam fornecer informaes sobre a mdia de uma caracterstica, no especialmente simples imaginar como uma amostragem no exaustiva pode fornecer informaes sobre o valor mximo do tamanho de incluso presente em uma corrida de ao. Felizmente, este um problema comum em engenharia e em outras reas da cincia: estimativa da maior onda que uma plataforma de petrleo encontrar em sua vida ou do vento mais forte que poder atingir uma estrutura,(9) assim como vrios aspectos do clculo atuarial dependem da chamada estatstica de extremos. O objetivo deste trabalho avaliar a aplicao de alguns mtodos descritos na literatura estimativa da maior incluso no-metlica em uma amostra real, ressaltando algumas dificuldades encontradas e reas em que maior desenvolvimento ser necessrio em futuro prximo(8) para melhor atender a indstria brasileira nesta quantificao.

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2 METALOGRAFIA QUANTITATIVA Nos ltimos anos o avano da computao, seja na velocidade de processamento ou na capacidade de armazenamento, bem como na qualidade de imagens que podem ser capturadas e processadas, tem permitido o desenvolvimento de tcnicas por analise automtica de imagens cada vez mais precisas e confiveis. Neste sentido o tratamento automtico da imagem tem sido uma importante ferramenta na anlise e interpretao de microestruturas, permitindo medies que seriam impossveis por mtodos manuais, com velocidade mais elevada de anlise e conseqente aumento da qualidade estatstica dos resultados, alm da possibilidade de desenvolver procedimentos automticos. Sistemas de analise automtica de imagens possibilitam a elaborao de rotinas especificas com filtros espaciais trabalhando em conjunto com operaes lgicas que permitem a melhor preparao da imagem para a anlise e a segregao de valores de medies indesejveis. No presente trabalho, amostras de um ao foram submetidas metalografia quantitativa por anlise automtica de imagem e os resultados avaliados estatisticamente e qualitativamente, para a aplicao da tcnica de valores extremos. So discutidas as dificuldades, limitaes e fontes de erro da tcnica, destacando o seu potencial de aplicao, em especial atravs de tcnicas automatizadas. 3 METODOLOGIA DE CONTAGEM DE INCLUSES - PROCEDIMENTO Amostras de uma barra cilndrica de ao foram preparadas por metalografia convencional. As amostras foram preparadas no plano longitudinal (definido pelo eixo e por um raio da barra), respeitando requisitos de polimento especficos para observao de incluses no-metlicas. Para a quantificao das incluses foi utilizado um sistema analisador de imagens marca LECO, composto de microscpio tico com cmera acoplada para captura de imagem e estgio motorizado para movimentao campo a campo das amostras analisadas. Este sistema controlado por software (IA 3001) que dispe de filtros espaciais responsveis pelo contraste e brilho dos nveis de cinza detectados (entre 0 e 255) na imagem observada, alm de funes binrias que permitem ao operador realizar operaes lgicas e segmentao da regio de interesse destinando-a para plano binrio especfico onde ser realizado o dimensionamento das partculas e/ou fases. Nas operaes lgicas o programa permite ao operador eliminar artefatos e/ou partculas de dimenses indesejveis e calcular propriedades estatsticas tpicas como mdia, desvio padro, e realizar avaliaes quantitativas dos resultados encontrados. Para adequao da imagem capturada foi realizada uma homogeneizao dos nveis de cinza percebidos por intermdio da funo Gray Contrast Adjustment. Entre as opes de ajustes disponveis a que melhor correspondeu intensidade da imagem foi a Linear. Ajustados os parmetros as incluses aparecem sensivelmente mais escuras e a matriz mais clara proporcionando assim, uma melhor distino entre as duas. Foi ainda empregado o filtro espacial sharpen que trata da adequao do contraste por convoluo, a nvel de pxel, no dependendo de interferncia do operador.

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Estando o campo observado devidamente tratado em nvel de cinza, foi realizada a segmentao das partculas presentes com a utilizao do threshold Image. Nesta etapa as incluses foram direcionadas a um plano binrio 1 (vermelho), que foi objeto de posterior medio. Para uma limpeza prvia, ocorrncias detectadas no plano binrio 1 com dimenses de at 2 pixels de largura por 2 pixels de comprimento foram reconhecidas como rudos e consequentemente eliminadas com a utilizao da funo binria binary chord size, transferindo-as para fora do plano de interesse. Aps essa preparao, foram realizadas as medies de rea, razo de aspecto e distncia entre partculas, sendo estes parmetros selecionados de uma gama de opes constantes na caixa de dialogo feature measure que foi direcionada ao plano binrio 1. Foram amostrados 37 campos. A dimenso da incluso foi calculada como o dimetro de um crculo de mesma rea que a incluso medida. Este mtodo difere apenas por uma constante do mtodo de Murakami, que preconiza o uso do parmetro rea .(4) Os autores que empregam outros mtodos de avaliao de extremos referem-se, em geral, ao tamanho da incluso, sem definir como este valor obtido. Em aos como aos para rolamento, em que a maior parte das incluses deve ser globular, razovel assumir que o mtodo empregado no presente trabalho ser adequado. Entretanto, no ao analisado neste trabalho h uma incidncia no desprezvel de incluses com relao de aspecto bastante diferente da unidade.
400 350 100.00% 90.00% 80.00%

1000 900
Freqncia (nmero)

100.00% 90.00% 80.00% 60.00% 50.00% 40.00% 30.00% 20.00% 10.00% .00% 1 2 3 4 5 6 7 8 Mais Relao de aspecto
Acumulado (%)

Freqncia (nmero)

300 250 200 150 100 20.00% 50 0 10.00% .00% 60.00% 50.00% 40.00% 30.00%

800 700 600 500 400 300 200 100 0

17 19

9 11 13

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Tamanho (m)

Figura 1 Distribuio de tamanhos (m) e relao de aspecto (maior dimenso/ menor dimenso) das sees transversais das incluses nos planos amostrados.

4 AVALIAES ESTATSTICAS 4.1 Avaliao pela Estatstica de Valores Extremos Murakami (e.g. (4)) pioneiro na avaliao de defeitos extremos e na correlao desta propriedade com o desempenho a fadiga. A funo de distribuio cumulativa da

21 ai s

Acumulado (%)

70.00%

70.00%

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distribuio de valores extremos LEVD (Largest Extreme Value Distribution) utilizada por Murakami dada pela Equao 1, onde e so chamados os parmetros de localizao e escala da distribuio, respectivamente. ( x ) F ( x) = exp exp
Equao 1

Beretta e Murakami(10) avaliaram os estimadores dos parmetros da distribuio LEVD. O mtodo mais simples de estimao envolve o emprego da tcnica de mnimos quadrados (MQ) para ajustar uma reta distribuio apresentada na Figura 2.(5,11) Uma tabela contendo a maior incluso observada em cada campo composta, ordenandoas por tamanho crescente. Para a incluso de ordem i, nesta tabela, a probabilidade acumulada calculada como i N + 1 e uma varivel reduzida ln( ln(i N + 1)) usada no grfico.
4.5 3.5

-ln(-ln(i/N+1))

2.5 1.5 0.5 -0.5 -1.5 5 10 15 20 Tamanho da incluso (m) 25

Figura 2 Grfico da varivel reduzida de probabilidade da LEVD em funo do tamanho da maior incluso observada em cada campo.

A equao que descreve a reta da Figura 2 obtida a partir de x( P ) = ln( ln( P) . Os parmetros da distribuio podem ser obtidos diretamente dos coeficientes da reta ajustada. Alternativamente, estimadores dos parmetros podem ser obtidos por mtodos de mxima verossimilhana (MV) (maximum likelihood) como proposto por Baretta e Murakami.(10) A anlise destes autores indica que este o mtodo mais recomendado, em funo de sua preciso estatstica, para a obteno dos parmetros da distribuio LEVD. Os parmetros estimados pelos dois mtodos so apresentados na Tabela 1. Conhecidos os parmetros da distribuio possvel estimar o tamanho da maior incluso presente em um dado volume de ao atravs da Equao 2. Os valores assim obtidos esto na Tabela 1.

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1 x(T ) = ln( ln( )) T

onde T =

V V0

Equao 2

Tabela 1 Parmetros e incluses estimadas pela estatstica LEVD Mtodo Maior incluso em 1 kg de ao (m) Equao 2 MV 11,668 2,668 43,1 MQ 11,573 3,166 49,9

Os parmetros estimados pelos dois mtodos so significativamente diferentes e, conseqentemente, h uma discrepncia significativa no tamanho de incluso previsto. Parte da diferena pode ser devida ao tamanho da amostra adotado, que no foi submetido aos testes propostos por Baretta e Murakami.(10) Esta possibilidade ser avaliada em um prximo trabalho. Uma das limitaes da LEVD apontadas por Atkinson e colaboradores(5) o fato que o valor previsto para a maior incluso no limitado. Aumentando-se o volume de ao onde se deseja prever a maior incluso, o tamanho previsto sempre aumenta. Embora Murakami e colaboradores indiquem que este problema irrelevante para a avaliao do desempenho fadiga, Atkinson demostra preferncia pelo mtodo da distribuio generalizada Pareto (GPD) (generalized Pareto distribution) discutido a seguir. 4.2 Avaliao pela Distribuio Generalizada de Pareto (GPD) Uma das distribuies estatsticas empregadas para a estimativa de valores extremos a GPD que tem como funo de distribuio a Equao 3.
( x u) F ( x ) = 1 1 +
1

Equao 3

Para a avaliao dos dados pela GPD foi seguida a seqncia metodolgica proposta por Atkinson e colaboradores.(5) Visando avaliar o mtodo, foram escolhidos trs tamanhos mnimos de incluso relevante (u), no caso, 2, 3 e 4 m, embora Atkinson indique que a anlise relativamente insensvel a este valor. A metodologia prev que, a partir de cada um destes valores, se estabeleam limites de tamanho crescentes. Para cada limite de tamanho, obtm-se o excesso mdio sobre este limite. O excesso, para cada incluso, definido como a diferena entre o tamanho da incluso e o limite de tamanho escolhido. O excesso mdio definido como a mdia dos excessos. Um grfico do excesso mdio em funo do limite de tamanho ento preparado (para cada tamanho mnimo, neste trabalho) como mostra a Figura 3, para o tamanho mnimo de 3m.

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4.5 4 3.5

Excesso (m)

3 2.5 2 1.5 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 Limite (m)

Figura 3 Grfico de excesso mdio para cada limite. A reta ajustada permite obter os parmetros da GPD.(ver texto)

H vrias maneiras de estimar os parmetros da distribuio GPD. Atkinson e colaboradores destacam a facilidade de obteno destes parmetros pelo ajuste de uma reta ao grfico de excesso mdio em funo do limite de tamanho (Figura 3). Este ajuste permitiria estimar os parmetros da distribuio GPD. Os parmetros da distribuio GDP podem ser estimados atravs deste grfico com os estimadores descritos na Tabela 2.
Tabela 2 Estimadores dos parmetros da GDP a partir de um grfico como a Figura 3.(5) Estimador Coeficiente angular da reta Interseo da reta Funo dos parmetros da GDP

1 1

Empregando-se os parmetros assim estimados obtm-se uma distribuio como a da Figura 4.

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1.2
F(x) experimental e estimada (GPD)

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 3 5 7 9 Limite (m) 11 13 15

Figura 4 Distribuio dos dados e funo distribuio para uma GPD estimada (ver texto)

Este mtodo tem, entretanto, importantes limitaes: (a) no permite avaliar a qualidade do ajuste da distribuio aos dados (b) sensvel ao ltimo ponto usado para o ajuste (no caso, foi empregado 11,8m para todas as anlises), quando comea a ocorrer maior oscilao dos excessos e (c) depende do limite escolhido, como mostra a Tabela 3. A maior incluso em um dado volume de ao pode ser estimada atravs da Equao 4. Como a GDP limitada, a maior incluso em qualquer volume de ao dada pela Equao 5, limite mximo da Equao 4. Equao 4 xV = u [1 (V N V (u )) ]

xV = u

Equao 5

O resultado do ajuste de GPD aos dados obtidos e algumas previses sobre a limpeza do ao calculadas utilizando estes parmetros so apresentados na Tabela 3. evidente que a variao dos parmetros e das propriedades assim estimadas excessiva. Assim, ao menos na amostra em questo, a relativa robustez do mtodo grfico proposto por Shi, Atkinson e colaboradores(12) no se confirmou. Um mtodo de estimativa estatstica mais preciso deve ser empregado, como o mtodo da mxima verossimilhana (e.g. (13)). Os autores do presente trabalho ainda no conseguiram desenvolver um mtodo para esta estimativa, entretanto.
Tabela 3 Parmetros estimados para a GPD e estimativas de tamanhos mximos de incluses em funo do limite (u) usado na anlise. Maior incluso em Maior incluso Limite (u) (m) estimado estimado (Equao 5) (m) 1 kg de ao (m) (Equao 4) 2 3,230596 -0,02396 50,4 136,8 3 3,180363 -0,01958 51,9 165,5 4 3,098744 -0,01276 53,7 246,8

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Os valores estimados para a maior incluso em 1 kg so da mesma magnitude que os valores estimados pela LEVD. 5 CONCLUSES Para a avaliao de propriedades tais como resistncia a fadiga, os valores mdios da populao inclusionria so menos importantes do que os valores extremos. A amostragem em um nmero limitado de planos metalogrficos (ou um pequeno volume de ao) no permite, normalmente, encontrar a maior incluso esperada em uma pea de ao, de volume significativo. Este tipo de problema comum em clculo de fenmenos naturais (tais como ondas, maremotos, ventos, etc.) ou atuariais. Tcnicas estatsticas podem ser aplicadas para prever a maior incluso esperada, em funo da amostra colhida. As duas tcnicas mais comumente empregadas para a avaliao de incluses em aos usam as estatsticas LEVD e GDP. Observou-se que a tcnica de aplicao da LEVD , aparentemente, mais fcil e mais robusta, em funo de se dispor de um estimador simples de mxima verossimilhana. No caso da GDP, uma metodologia aparentemente simples proposta na literatura foi aplicada e observou-se uma sensibilidade excessiva s escolhas do operador, algo indesejvel neste tipo de anlise. No foi encontrado um estimador simples de mxima verossimilhana que pudesse ser aplicado a esta distribuio. As duas tcnicas apresentaram previses semelhantes (da ordem de 50m) para a maior incluso presente em 1kg de ao. Houve grande variao na previso do limite da maior incluso previsto pela GDP, possivelmente em funo da tcnica de ajuste dos parmetros. Os prximos passos no estudo so uma melhor avaliao do efeito do tamanho da amostra sobre a qualidade dos resultados e o desenvolvimento de um estimador de mxima verossimilhana para a GDP. Espera-se, tambm, aplicar as tcnicas a aos produzidos com cuidados especiais para atingir elevada limpeza, sobre os quais existam resultados de ensaios de fadiga, para avaliar a correlao com tais resultados. LISTA DE SMBOLOS u- limite inferior de contagem do excesso na distribuio GDP (threshold) (m) x- tamanho de incluso (m) xv-maior incluso presente em um volume de ao (m) Nv(u)- densidade de incluses maiores que u (nmero de incluses/ m3) , - parmetros da distribuio GDP V- volume de ao a estimar V0- volume de ao da amostra , - parmtetros da distribuio LEVD N- nmero de amostras ou nmero de incluses.

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Agradecimentos ACS agradece ao CNPq pelo apoio financeiro para o desenvolvimento do projeto TECOMAT. REFERNCIAS 1 2 3 Costa e Silva, A., Refino dos aos- avanos e perspectivas, in Aos: perspectivas para os prximos 10 anos, I. Bott, Editor. 2002, RECOPE: Rio de Janeiro. p. 55-68. Costa e Silva, A.L.V. and P.R. Mei, Aos e Ligas Especiais. 2a edio ed. 2006, So Paulo: Editora Edgard Blucher Ltda. 662. Costa e Silva, A. Controle de Incluses no-metlicas em aos - Passado, presente e futuro. in Keynote Lecture. In: 60 Congresso Anual da ABM. 2005. Belo Horizonte, MG: ABM, So Paulo, SP. Murakami, Y., S. Kodama, and S. Konuma, Quantitative-Evaluation of Effects of Non-Metallic Inclusions on Fatigue-Strength of High-Strength Steels .1. Basic Fatigue Mechanism and Evaluation of Correlation between the Fatigue FractureStress and the Size and Location of Non-Metallic Inclusions. International Journal of Fatigue, 1989. 11(5): p. 291-298. Atkinson, H.V. and G. Shi, Characterization of inclusions in clean steels: a review including the statistics of extremes methods. Progress in Materials Science, 2003. 48: p. 457-520. ASTM, ASTM E45-05 Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel. American Society for Testing of Materials- ASTM, 2005: p. 19. Zhang, L. and B.G. Thomas, State of the Art in Evaluation and Control of Steel Cleanliness. ISIJ International, 2003. 43(3): p. 271-291. Avillez, R.R., A. Costa e Silva, F. Beneduce, and C.A.M. Moraes. Rede de termodinmica computacional aplicada ao desenvolvimento de materiais avanados- incluses em aos. in 61 Congresso Anual da ABM, 2006, Rio de Janeiro. 2006. Rio de Janeiro, RJ: Associao Brasileira de Metalurgia e Materiais, So Paulo. de Haan, L. and J. de Ronde, Sea and Wind: Multivariate Extremes at Work. Extremes, 1998. 1(1): p. 7-45. Beretta, S. and Y. Murakami, Statistical analysis of defects for fatigue strength prediction and quality control of materials. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures, 1998. 21: p. 1049-1065. ASTM, ASTM E2283 Standard Practice for Extreme Value Analysis of Nonmetallic Inclusions in Steel and Other Microstructural Features,. American Society for Testing of Materials W. Conshohocken, PA, 2004. Shi, G., H.V. Atkinson, C.M. Sellars, and C.W. Anderson, Application of the Generalized Pareto Distribution to the Estimation of the Size of the Maximum Inclusion in Clean Steels. Acta Metallurgica, 1999. 47(5): p. 1455-1468. Choulakian, V. and M.A. Stephens, Goodness-of-fit tests for the Generalized Pareto Distribution. Technometrics, 2001. 43(4): p. 479-484.

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