Freddy Colcha

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POLIPROPILENO REFORZADO CON FIBRA DE COCO PARA LA INDUSTRIA AUTOMOTRIZ

Ing. Freddy Orlando Colcha Guashpa freddycolcha@gmail.com Escuela Politcnica Nacional Facultad de Ingeniera Mecnica Maestra en Sistemas Automotrices Quito Ecuador

Resumen: En este estudio se evala las propiedades fsicas, mecnicas, de inflamabilidad, y dinmica del polipropileno (PP) reforzado con fibra de coco. Se desarrolla en cuatro niveles de contenido de fibra de coco (40, 50, 60, y 70% basado en la composicin por peso) que se han mezclados con el polvo de PP y un agente de acoplamiento, 3% de anhdrido maleico en peso de PP injertado (MAPP) en polvo. La resistencia al agua y la resistencia de la unin interna de los materiales compuestos son influenciadas negativamente por el aumento del contenido de fibra de coco. Sin embargo, la resistencia a la flexin, la resistencia a la traccin, y la dureza de los materiales compuestos ha mejorado con el aumento de la fibra de coco, el contenido de fibra de hasta 60% en peso. La resistencia al fuego de los materiales compuestos ha mejorado al aumentar el contenido de fibra de coco. Los resultados sugieren que una formulacin ptima panel de material compuesto para aplicaciones interiores de automviles es una mezcla de 60% en peso de fibra de coco, 37% en peso de polvo de PP, y 3% en peso MAPP. Palabras clave: fibra de coco, el panel compuesto, fibra natural, polipropileno, reforzado compuesto termoplstico

Abstract: This study evaluates the physical, mechanical, flammability and dynamic of polypropylene (PP) coconut fiber reinforced. Is divided into four levels of coconut fiber (40, 50, 60, and 70% based on the composition weight) to be mixed with PP powder and a coupling agent, 3% by weight of maleic anhydride PP grafted (MAPP) powder. The water resistance and internal bond strength of composite materials are adversely influenced by increasing the content of coconut fiber. However, the flexural strength, the tensile strength and the toughness of composite materials has been improved by increasing the coconut fiber, the fiber content of up to 60% by weight. The fire resistance of the composites was improved by increasing the fiber content of coconut. The results suggest that an optimum formulation composite panel for interior automotive applications is a mixture of 60% by weight of coconut fiber, 37% by weight of PP powder, and 3% by weight MAPP. Keywords: Coir fiber, Composite panel, Natural fiber, Polypropylene, Reinforced thermoplastic composite

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Freddy Colcha 1. INTRODUCCIN

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Las fibras naturales han recibido considerable atencin como un sustituto de refuerzos de fibra sinttica en los plsticos, como reemplazos para fibras sintticas convencionales como aramida y fibras de vidrio, las fibras naturales son cada vez ms utilizadas como armadura en termoplsticos debido a su baja densidad, buenas propiedades trmicas, aislantes y mecnicas, reducido desgaste de herramientas, disponibilidad ilimitada, precio bajo, y sin problemas de disposicin [1]. Como resultado de estas ventajas, la fibra natural como refuerzos de compuestos termoplsticos est ganando popularidad en la industria automotriz y aplicaciones no estructurales de construccin. Se utilizan como piezas internas; en los tableros de control, paneles de puertas, estantes de paquetera, cojines de los asientos, respaldos y revestimientos de cabina como se indica en la figura 1.

Figura 1. Piezas automotrices con refuerzos de fibra natural.

Las fibras de coco estn hoy en da dispuestas como residuos no deseados, pueden ser vistos como una alternativa potencial reciclable para ser utilizado en materiales compuestos de matriz polimricos. La palma de coco (Cocos nucifera) es un productor de fibra multivalente. Su fibra se puede extraer de cualquier parte del rbol, incluyendo la vaina de la hoja larga, la nervadura central de las hojas, la corteza del tallo y la corteza, se pueden descomponer en 20 a 30 aos en la naturaleza, puede ser considerado como un material ecolgico, tiene notable inters en la industria de la automocin debido a su alta resistencia calidad y alta dureza (no frgil como la fibra de vidrio), buena resistencia acstica, a prueba de polilla, no txica, resistente a los microbios y la degradacin por hongos, no es fcilmente inflamable, son ms resistentes a la humedad, al calor y el agua salada al comparar con otras fibras naturales [3]. La gran mayora de las fibras de coco producidos comercialmente provienen de Indonesia, Filipinas, India, Brasil, Sri Lanka, Tailandia, Vietnam y Malasia. Las palmas de coco son cultivadas en una superficie de unos 12,05 millones de hectreas en el Mundo. En este estudio, se determina las propiedades fsicas, mecnicas, propiedades de inflamabilidad y prueba dinmica del compuesto de polipropileno (PP) reforzado con fibras de coco de 10mm de espesor, con cuatro niveles de carga del contenido de la fibra de coco, 40, 50, 60 y 70% de fraccin volumtrica, se mezclaron con PP en peso de polvo y 3% de anhdrido maleico (MAPP) en polvo como un agente de acoplamiento. El principal objetivo es determinar la formulacin ptima del compuesto para aplicaciones de interiores en automviles tales como molduras de las puertas y revestimientos de cabina.

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Freddy Colcha 2. 2.1. ENSAYOS Materiales

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Fibra de coco, longitud de 15-17mm para asegurar una mezcla fcil con matriz polimrica (Figura 2), es empleado como refuerzo. PP puro (Tm=160oC, =900 kg/m3) producido por Petkim Petrochemical Co., Izmir, Turqua, es utilizado como el material polimrico. Anhdrido maleico (C2H2(CO)2O) injertado en PP al 1% del peso (MAPP, Optim-425), producido por Pluss Polmeros SA. Ltd. en la India, es empleado como agente de acoplamiento. El PP y el MAPP en grnulos se procesan mediante un molino rotatorio para pasar a travs de una malla de EE.UU. 40 y retenido en una malla EE.UU. 80.

Figura 2. Fibra de coco utilizado en la fabricacin del compuesto con polipropileno.

2.2. Mtodo de tratamiento de la fibra La fibra de coco se mezcla usando la mquina de Granulador antes del proceso de tratamiento de fibras, se empapa la fibra de coco en un lquido con una relacin de composicin del 5% de Hidrxido de Sodio (NaOH) y 95% de agua (H2O) durante 24 horas para eliminar las capas de cera en las superficies de las fibras. A continuacin, las fibras se enjuagan con agua limpia para eliminar todas las capas cerosas antes de ser secado mediante el uso de horno con temperatura de 80oC durante 12 horas. La fibra se saca del horno y se impregnar de nuevo en el lquido con la composicin de 5% de silano (hidruro de silicio; SiH4) y 95% de metanol durante 30 minutos. Por ltimo, la fibra se seca de nuevo mediante el uso de horno a la temperatura de 80oC durante 12 horas. Las propiedades fsicas y qumicas de la fibra de coco se muestran en la Tabla 1[2].
Tabla 1. Propiedades de la fibra de coco. [2]

Propiedades fsicas Densidad Porosidad Elongacin Modulo de Young PH del material Resistencia a la traccin Absorcin de agua

Valor 1.2 g/cm3 96% 30% 4 6 GPa 5.5 6.5 175 MPa 130 180 %

Propiedades qumicas Lignina Celulosa Hemicelulosa Pectina Solubilidad en agua Ceniza ngulo microfibrar

Valor 40 45 32 43 0.15 0.25 34 5 2 30 49

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Freddy Colcha 2.3. Preparacin de la muestra

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La muestra se fabrica en laboratorio, usando procedimientos estandarizados en la produccin industrial. Despus de mezclar la fibra de coco fibras con el PP y polvos MAPP, la mezcla se realiza en un mezclador de tambor giratorio. Despus de mezclar durante aproximadamente 10min, la mezcla se pesa y se utilizada una caja para formar la estera, se utiliza hojas de tefln para evitar el contacto directo del PP con las placas metlicas calientes de la prensa durante el calentamiento y presionado. Para reducir la altura de la estera y densificar la estera, se presiona inicialmente en fro, ste procedimiento permite facilitar la insercin de las esteras en la prensa caliente, las esteras se sometieron despus a prensado en caliente utilizando una prensa de calefaccin de controles elctricos y manual. La presin mxima de la prensa, temperatura y ciclo de prensado total fueron 5N/mm2, 200oC, y 5min, respectivamente. Al final del ciclo de la prensa, el panel de material compuesto se retir de la prensa para la refrigeracin, el tamao del panel es de 350mm 350mm 10mm despus del enfriamiento. La densidad media es de 750 kg/m3. 2.4. Determinacin de la resistencia al agua

Los ensayos como espesor de hinchazn (TS) y absorcin de agua (WA) se llevaron a cabo de acuerdo con la norma EN 317 [3]. Se utilizaron diecisis muestras de cada tipo de panel de material compuesto para el TS y WA. El TS y WA se realizaron con la misma muestra, las dimensiones son 50 mm 50 mm 10 mm. Antes de los ensayos, las muestras se acondicionan a 20C y 65% de humedad relativa (RH). Las muestras se sumergen en agua a una temperatura de 20oC. Los pesos y espesores de las muestras se miden a intervalos de tiempo diferentes durante el perodo de inmersin. Despus de ser sumergido en el agua durante 1, 14, y 28 das, las muestras se retiran del agua y toda el agua de la superficie se limpia con un pao seco. Las muestras se pesan con una precisin de 0,01 g. Las densidades de las muestras se evalan de acuerdo con la norma EN 323 [4]. 2.5. Determinacin de propiedades mecnicas

Las propiedades de flexin de muestras acondicionadas a 20C y 65% de humedad relativa se determinan en doce muestras con dimensiones de 250mm 50mm 10 mm, a partir de cada muestra se realiza la prueba de acuerdo con la norma EN 310 [5]. Los ensayos de flexin se realizan de acuerdo con el mtodo de tres puntos de carga en una relacin del alcance a profundidad de 20:1, como muestra la figura 3. La velocidad se ajusta en un plazo medio de 60 10s. Las muestras fueron probadas en un sistema de ensayo Instron Modelo-4466 (figura 3) equipado con una clula de carga con una capacidad de 10KN. Para la resistencia a la traccin se aplica una fuerza paralela al plano del panel, se realiza a seis muestras dimensiones de 250mm x 38mm 10mm a partir de cada tipo de panel de material compuesto se ensayaron de acuerdo con ASTM D 1037 - 06a [6].

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Figura 3. Configuracin de carga a flexin en tres puntos utilizada (ASTM D7264/D7264M 07).

Para determinar la Dureza Janka (JH) se utiliza 6 muestras con dimensiones de 75mm 150mm x 30mm segn la norma ASTM D 1037-06a [6]. La cara JH se define como la carga que la bola ha penetrado. La carga fue aplicada continuamente a los muestras de todo el ensayo a una velocidad de 6 mm/min. Para lograr el espesor mnimo (25 mm) para el ensayo de JH, se emplean tres muestras de 10 mm de espesor, las mismas que se pegan juntas para producir una muestra de 30mm. 2.6. Prueba del ndice de limitacin de oxgeno (LOI)

La LOI de las muestras con 40, 50, 60, y 70% en peso de fibra de coco fibra se determina en un aparato de ndice de oxgeno (Modelo CS- 178B, Custom Scientific Instruments, Inc.). La intencin es medir el porcentaje mnimo de oxgeno que se requiere para mantener la combustin con llama, en laboratorio, segn la norma ASTM D 2863-10 [7]. Las dimensiones de las muestras son 4mm x 100mm x 10mm para realizar las pruebas LOI. Se utilizo un analizador de oxgeno (Modelo 1420B, Servomex Co.) para medir la concentracin de oxgeno en la mezcla de O2-N2. La muestra de ensayo fue encendida en la parte superior. La LOI se registr como el porcentaje del nivel de oxgeno ms bajo que permitido la muestra de 50% que se quema o se continu llameante durante 180 segundos [13]. 2.7. Prueba dinmica En este estudio, se ha utilizado la prueba de martillo de impacto para determinar las caractersticas dinmicas. La muestra con dimensin 180mm 180mm 18mm, se dividi en 36 puntos como se muestra en la Figura 4 para medir una respuesta de frecuencia para cada punto [11].

Figura 4. Muestra para la prueba dinmica.

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Freddy Colcha 3. 3.1. RESULTADOS Y DISCUSIN Propiedades fsicas

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Los valores de TS y WA de las muestras aumentan con el aumento de la exposicin al agua debido a la unin de hidrgeno del agua a los grupos hidroxilo libres presentes en los materiales celulsicos de la pared celular y la difusin de agua en la interfaz fibra-polmero de la matriz. Los valores de TS y WA aumentan considerablemente, ms all de 60% en peso de la cantidad de las fibras de coco (Tabla 2).
Tabla 2. Propiedades fsicas del compuesto de polipropileno reforzado con fibra de coco, en funcin del incremento del contenido de fibra de coco.
Tipo de panel compuesto
Composicin de panel compuesto (wt %)

Fibra de coco

Poli propileno

MAPP

A B C D

40 50 60 70

57 47 37 27

3 3 3 3

Densidad (Kg/m3) 749 (10) 750 (25) 751 (30) 752 (15)

1 da 0,91 A 1,37 B 1,48 B 2,32 C

Propiedades fsicas Espesor (%) Absorcin de agua (%) 14 da 28 da 1 da 14 da 28 da 2,08 A 3,94 A 1,34 A 6,20 A 10,26 A 2,70 B 5,10 B 2,30 B 8,64 B 15,34 B 3,34 C 6,78 C 2,42 C 10,72 C 17,86 C 4,75 D 9,45 D 3,38 D 13,04 D 21, 69 D

Los resultados de TS y WA es consistente con un estudio anterior de Gardner y Murdock [8]. Informaron que cuando el contenido de madera en una matriz polimrica aumenta por encima del 65% en peso, el WA aumenta. La resistencia al agua de los materiales compuestos de PP reforzado con la fibra de coco es superior a otras fibras naturales atribuida por la capa rica en lignina (40 45% en peso), y el contenido de celulosa (32 43% en peso) son menores que otras fibras naturales; como el sisal (67 a 78%), el camo (70-74% en peso), yute (61 a 71,5% en peso), kenaf (45-57% en peso) y lino (71% en peso), a dems del bajo contenido de hemicelulosa (0.15 0.25 en peso) [7], hacindolas atractivas para el uso como refuerzo en compuestos termoplsticos que requieren una alta estabilidad dimensional. 3.2. Propiedades mecnicas

3.2.1. Las propiedades de flexin Todos los tipos de compuestos difieren significativamente en las propiedades de flexin de las muestras, como una funcin de aumentar el contenido de fibra de coco en el material compuesto estn presentan en la Tabla 3. La buena dispersin de las fibras de coco contribuye al gran aumento en el mdulo. Un resultado similar fue encontrado por Hargitai et al. [9]. Informa que la disminucin en la resistencia a la flexin de las muestras es ms all de 60% en peso de la cantidad de las fibras de coco son debido a la concentracin de tensiones y problemas de dispersin. Aunque la resistencia a la flexin y mdulo de elasticidad de las muestras mejor con el aumento del contenido de fibra de coco, se encontr que no supere los compuestos termoplsticos reforzados con otras fibras naturales tales como abac, el camo, y el kenaf, debido al contenido ms bajo de celulosa en las fibras de coco (32 a 43% en peso) de otro fibras naturales, tales como sisal (66 a 78% en peso), el camo (70-74% en peso), yute (61 a 71,5% en peso), y de lino (71% en peso). 3.2.2. Resistencia a la traccin

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La resistencia a la traccin de las muestras aumenta en un 35% cuando el contenido de fibra es de 40 a 60% en peso del compuesto (Tabla 3). Sin embargo, la adicin posterior de la fibra de coco ms all de 60% en peso disminuye la resistencia a la traccin de las muestras porque hay una disminucin en la cantidad de la unin entre las fibras de coco. La compatibilizacin del agente (MAPP) se utiliza para mejorar la resistencia de la unin inter-facial entre la fibra y el matriz de polmero. Los valores de resistencia a la traccin de la fibra de coco reforzado PP compuestos fueron inferiores a las de materiales compuestos termoplsticos reforzado con otras fibras naturales tales como kenaf, yute, sisal, y el lino. La traccin correspondiente para el 50% en peso del compuesto de fibra de coco es 15,5 N/mm2 (Tabla 3). Este resultado es causado porque el contenido de celulosa de la fibras de coco es inferior en comparacin con las otras fibras naturales, tambin puede explicarse por el mayor ngulo de microfibrillas de la pared celular secundaria de las fibras de coco. 3.3. Cohesin interna

La fuerza IB de las muestras disminuy en un 33% cuando el contenido de fibra de coco aument de 40% en peso y 70% en la del compuesto (Tabla 3). Esto es probablemente debido a la disminucin en la cantidad de unin de las fibras de coco por el plstico. Los valores del IB de todos los tipos de paneles compuestos de partculas se reuni Tipo 7 (0,75 N/mm2) y MDF Tipo de HLS (0,80 N/mm2) requisitos mnimos de la norma EN 312 [11] y EN 622-5 [12], respectivamente.
Tabla 3. Propiedades mecnicas del compuesto de polipropileno reforzado con fibra de coco, en funcin del incremento del contenido de fibra de coco [13].
Propiedades mecnicas Modulo de Esfuerzo de elasticidad (N/mm2) tensin (N/mm2) 2538 13,2 2760 15,5 3129 17,8 3345 16,0

Tipo de panel compuesto A B C D

Esfuerzo de flexin (N/mm2) 24,3 26,8 30,6 27,3

Esfuerzos internos (N/mm2) 1,89 1,63 1,33 1,26

Dureza Janka (N/mm2) 2914 3589 4430 4916

3.4.

Dureza janka

El JH de las muestras aumenta en un 69% cuando el contenido de la fibra de coco aumenta de 40% en peso a 70% en el compuesto (Tabla 3). La mejora en la JH de las muestras como una funcin de aumentar el contenido de fibra de coco se debi principalmente al alto contenido de lignina de las fibras de coco. La lignina, material polimrico amorfo, acta como cemento en la unin de los filamentos de celulosa proporcionando rigidez a la fibra de coco. La fibra de coco tiene el mayor porcentaje de lignina en volumen entre las fibras naturales, lo que hace que la fibra de coco sea muy dura y ms rgida en comparacin con otras fibras naturales. El JH de las muestras con 70% en peso de fibra de coco es comparable a las de los paneles a base de madera tales como MDF (760 kg/m3) [13]. 3.5. ndice de oxgeno lmite

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Los valores de LOI de las muestras aumentan con el aumento de fibra de coco en el compuesto (Figura 5). Los valores de LOI son 20,1, 20,4, 21,2, y 21,5% para el 40, 50, 60, y 70% en peso en los materiales compuesto de PP reforzados con fibra de coco. El anlisis de regresin lineal de los datos indica un R2 de 0,96 y un error estndar para el predictor (LOI) de 0,16. La pendiente de la lnea (Figura 5) fue de 0,05 con un error estndar de 0,007.

Figura 5. ndice de valores limites de oxigeno del compuesto de polipropileno reforzado con fibra de coco, en funcin del incremento del contenido de fibra de coco [13].

Las muestras de este estudio son de 4 mm de espesor y 10 mm de ancho, un tamao alternativo recomendado para materiales de moldeo en las ediciones ms recientes de la ASTM. El aumento de las dimensiones de las probetas de ensayo puede aumentar la LOI. Los resultados de LOI son ms altos en los compuestos de PP con refuerzo de la fibra de coco sin un retardante del fuego. Las muestras de polietileno puro tienen un LOI del 19,3%. Como se muestra en la Figura 5, los materiales compuestos de PP con 70% en peso de fibra de coco requieren la concentracin ms alta (21,5%) del oxgeno para quemar. Dado que la prueba LOI es ampliamente utilizado en la evaluacin de la inflamabilidad de los plsticos, la prueba LOI se utiliza en este estudio como una primera evaluacin de la inflamabilidad de materiales de PP/ fibra de coco. 3.6. Prueba dinmica La Tabla 4 muestra el coeficiente de amortiguamiento de cada muestra. Basndose en los datos, el coeficiente de amortiguamiento de cada muestra es incompatible. Para la formulacin de factor de amortiguamiento, hay algunos parmetros que puedan afectar el valor del coeficiente de amortiguamiento, que son la rigidez, masa y coeficiente de amortiguamiento. Agregando el refuerzo en la muestra que es la fibra de coco, obviamente, da la estructura vibrante el movimiento menos oscilatorio. Esto indica que, la fibra de coco no es aplanada por igual en la estructura. Por lo tanto, hay ciertos lugares de la estructura tienen alto contenido de fibra mientras que los otros lugares tienen menos fibra. Esa es la razn de la incompatibilidad de factor de amortiguamiento. La Tabla 4 muestra el efecto del porcentaje de volumen de fibras en la relacin de amortiguacin para todos los modos. A partir del resultado, la muestra con 60% fibra de coco muestra el valor ms alto de coeficiente de amortiguamiento, 6,13% seguido por 40% de fibra de coco, 6,03% [11].
Tabla 4. Coeficiente de amortiguamiento del Compuesto de PP reforzado con fibra de coco [11].

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4.

CONCLUSINES

La fibra de coco (1200 kg/m3) es un candidato potencial como refuerzo en la fabricacin de materiales compuestos termoplsticos, especialmente para la sustitucin parcial de alto costo y ms pesadas fibras de vidrio (2500 kg/m3). Los compuestos de PP reforzados con fibra de coco se pueden utilizar para aplicaciones no estructurales, tal como en las partes internas (por ejemplo del panel de puerta) de vehculos automotores. Los resultados TS y WA mostr que la capa de lignina de fibras de coco mejora significativamente la estabilidad dimensional de los materiales compuestos. Con el aumento del contenido de fibra de coco hasta 60% en peso, las resistencias a la flexin ya la traccin de los materiales compuestos aumenta en un 26% (27,3 N/mm2) y 35% (3345 N/mm2), respectivamente. Con el aumento del contenido de fibra de coco hasta 70% en peso, el mdulo de elasticidad, JH, y el retardo de la llama de los paneles compuestos aument en 32, 69, y 7%, respectivamente. Las caractersticas dinmicas dependen en gran medida del porcentaje en volumen de fibras, la muestra con 40% de fibra de coco da el valor ms alto de la frecuencia natural, que es de 315 Hz a 985 Hz en comparacin con la composicin de otros. El aumento de fibras de coco har que el material compuesto tiende a tener baja rigidez y ductilidad. Basndose en los resultados de los ensayos, la formulacin ptima del compuesto para aplicaciones de interiores en automviles se obtiene a partir de una mezcla de 60% en peso la fibra de coco, 37% en peso del polvo de PP, y el 3% en peso MAPP. 5. [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] REFERENCIAS BLEDZKI A. and GASSAN J., Prog. Polym. Sci.,(1999). MOHANTY A., MISRA M., and DRZAL L., Natural Fibers, Biopolymers and Biocomposites, Boca Ranton, Taylor & Francis, 2005. EN 317, Determination of Swelling in Thickness After Immersion in Water, 1993. EN 323, Wood-based Panels - Determination of Density, 1993. EN 310, Determination of Modulus of Elasticity in Bending and Bending Strength. D 1037-06a, Standard Test Methods for Evaluating Properties of Wood ASTM based Fiber and Particle Panel Materials, ASTM Int, West Conshohocken, 2006. ASTM D 2863-10, Standard Test Method for Measuring the Minimum Oxygen Concentration to Support Candlelike Combustion of Plastics, 2010.
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