ESPECTROFOTMETRO MANUAL

Astral Cientfica Comrcio de Produtos e Equipamentos Ltda Fone/Fax.(41) 3247-7878 astralcientifica@astralcientifica.com.br

SUMRIO
I. INTRODUO ......................................................................................................................... 3 II. ESPECIFICAES E REQUERIMENTO PARA OPERAO DE MONTAGEM .................................. 5 III. PRINCPIO ESTRUTURAL DO INSTRUMENTO E SISTEMA TICO .............................................. 6 IV. INTRODUO GERAL ............................................................................................................ 8 V. INSTALAO .......................................................................................................................... 12 VI. OPERAO ........................................................................................................................... 14 VII. MANUTENO .................................................................................................................... 18 VIII. SOLUO DE PROBLEMAS .................................................................................................. 19 APNDICES I - A TROCA E AJUSTE DA LMPADA DE FONTE DE LUZ ........................................... 27 APNDICE II - COMO VERIFICAR E CORRIGIR O ERRO MXIMO PERMISSVEL DE COMPRIMENTO DE ONDA ........................................................................................................................................ 28

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I. INTRODUO
1. Princpio O princpio de anlise de um espectrofotmetro a utilizao de diferentes comprimentos de ondas luminosas que resultar no fenmeno de absoro seletiva da substancia em anlise para realizao de anlise quantitativa e qualitativa. De acordo com o princpio de medio relativa, primeiramente, ajuste a transmitncia da amostra de referncia (solvente, gua destilada, ar, etc.) em 100%, e ento realize a medio da amostra em teste para atingir o objetivo da anlise. A relao entre a transmitncia medida e a concentrao da amostra, at certo ponto, pode ser calculada atravs da lei de Lambert Beer Onde: T: transmitncia A: absoro C: concentrao da soluo K: coeficiente de absoro da soluo L: comprimento do percurso tico da soluo I: intensidade da luz transmitida I0: intensidade da luz incidente 2. Utilizao O instrumento pode ser utilizado para realizao de pesquisas cientficas nas reas de fsica, qumica, medicina, biologia, geologia e outras disciplinas. amplamente usado na qumica, no campo farmacutico, bioqumica, metalrgica, indstria de iluminao e de materiais, proteo ambiental, testes na rea de medicina, entre outros campos. considerado um instrumento de controle de qualidade extremamente importante na indstria de anlises. tambm um instrumento essencial em laboratrios convencionais. 3. Caractersticas O espectrofotmetro uma combinao da mais moderna preciso tica e da micro-eletrnica high-tech desenvolvida no campo de espectrmetros. Apresenta as seguintes caractersticas: 1) Com baixa difuso de luz e estrutura tica de varredura de alta resoluo baseada em feixe nico, o instrumento apresenta boa estabilidade, reprodutividade, linearidade e medio precisa de leitura fotomtrica. Uma banda espectral pequena para obter os requerimentos necessrios para anlise de rotina.

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2) Fazendo uso dos mais avanados designs ticos e a mais moderna tecnologia de microprocessadores, apresenta funes automticas de ajuste de comprimentos de onda, converso automtica do ajuste da fonte luminosa, auto-calibragem do comprimento de onda, ajuste automtico de 0%T e 100%T, e controles automticos da luz de tungstnio e da luz de deutrio. 3) O operador poder no s utilizar as funes de medio de luminosidade (testes de absoro ou transmitncia sob um comprimento de onda fixo), mas tambm as funes de teste quantitativos. Utilizando-se dos mtodos de comparao de padres, mtodos de coeficientes de padres, e mtodos de anlise de regresso linear (a tela exibe uma equao de regresso linear e o coeficiente relacionado), pode-se realizar testes de concentrao da amostra de referncia. Alm disso, pode-se armazenar, resgatar e remover equaes de regresso linear. 4) O display digital LCD 2x16 exibe a transmitncia, absoro, concentrao, etc, de forma clara e ntida, melhorando desta forma a preciso de leitura do instrumento. 5) Equipado com interface de comunicao bi-direcional padro RS-232, o equipamento pode ser conectado em impressoras seriais, e a computadores (software de aplicao de usurio SPD em Windows). Com medio de luminosidade (T,A), medio quantitativa (T,F), escaneamento de tempo, funes de aplicaes de escaneamento digital, etc, o equipamento pode ser usado para coleta, armazenagem e resgate de dados.

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II. ESPECIFICAES E REQUERIMENTOS PARA OPERAO DE MONTAGEM

Sistema tico Display Variao do comprimento de onda(nm) Variao de ajuste de comprimento de onda(nm) Mtodo de ajuste de comprimento de onda Fonte luminosa Dispositivo de deteco Largura de banda espectral Feixe de luz MPE do feixe de luz Repetitividade do comprimento de onda MPE de transmitncia Repetitividade de transmitncia Estabilidade Rudo fotomtrico Desvio Fotomtrico Variao de medio de transmitncia Variao de medio de Absorbncia Leitura de concentrao Porta de comunicao RS232 Impressora Apoio de software Potncia Alimentao

Curso tico de feixe nico, rede de difrao de 1200/mm LCD 190 - 1100

190-1100

Automtico

Lmpada de halognio de tungstnio, lmpada de deutrio Fotoclula de silicone 4nm ( 0,8 nm) 0,5% T (360 nm, 220 nm) 1 nm 0,5 nm

0,5%T

Corrente clara +_ 0.5%T/3min corrente escura +-2%T/2min 0,001Abs em 0 Abs ,003Abs/h 0,0% ~125.0% - 0,097A ~2.500A 0 ~99999 Sim Opcional Sim AC 220V 22V 60Hz 1Hz

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III. PRINCPIO ESTRUTURAL DO INSTRUMENTO E SISTEMA TICO

1. Princpio Estrutural do Instrumento A central de controle do instrumento possui CPU, memria de programa (ROM) e memria de dados (RAM), localizados nas interfaces de entrada e sada, que so, respectivamente, controladas pelo amplificador de micro-corrente, display, motor de passo, etc. O diagrama do bloco de estrutura mostrado na Figura 1. 1) Princpio de operao Acenda a fonte luminosa aps ligar o instrumento. Enquanto isso, o CPU realiza um auto ajuste (pesquisa de localizao de fonte luminosa, posio do limite do comprimento de onda, posio do filtro, espectro da lmpada de deutrio e raio 0) para conseguir posicionar automaticamente o comprimento de onda (546mm). Ento, interrompe a corrente escura da clula tica sob a memria tica. O curso tico ser automaticamente iniciado aps a operao. Neste momento, a luz composta entra pelo monocromador, passa atravs da fenda da grade de disperso, que ejeta vrias luzes monocromticas. Atravs de clulas fotovoltaicas, a cmera de amostra recebe e transfere sinais de telecomunicaes. Realize a amplificao atravs do amplificador e a transformao A/D do CPU. O CPU direcionar o ajuste em 0%T, 100%T, de acordo com o sinal recebido, atravs do controle automtico do software. Desta forma, o sinal manter a sada estvel. O display exibir 0.000A se o objetivo do ajuste for de 0%T e 100%T/AO. Selecionando o teste de comprimento de onda, o CPU receber o sinal e direcionar o motor de passo na medio do comprimento de onda. Coloque a amostra de referncia no tanque de referncia, pressione o boto 100%T para que o CPU receba a instruo e realize o ajuste automaticamente em 100%T/OA. Ento, de acordo com o modo de teste ajustvel e do parmetro de medio de entrada, o procedimento de teste apropriado ser realizado. Quando a amostra de teste atravessa o curso tico, ela absorve a luz monocromtica. A luz monocromtica transmitida recebida pela bateria de luz e sua intensidade convertida, em uma determinada proporo, em sinais eltricos. Usando o mesmo padro de amostra de referncia, utilize o amplificador aps a converso A/D e a operao correspondente. O display exibir a transmitncia, absorbncia e concentrao da amostra testada.

Fonte luminosa

Monocromador

Cmera de amostra

Sistema de controle de teste de amplificao

Sistema de exibio de resultado

Figura 1 diagrama do bloco do princpio estrutural do instrumento

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2. Princpio do sistema tico O instrumento utiliza curso tico com estrutura de feixe nico de rede C T. O esquema do sistema tico apresentado na figura 2. A lmpada de halognio ou deutrio emite radiao contnua em direo fenda de entrada do monocromador, posicionada aps o condensador. A fenda est localizada entre o condensador e o plano focal do monocromador, dentro do espelho colimador, de modo que a luz composta do monocromador atravessa o espelho plano e as lentes de colimao, atingindo a rede do elemento dispersivo. A rede faz com que a luz composta incidente formada pela difrao se transforme em uma sequncia contnua de espectro de cor nica e atinja o espelho esfrico. Devido posio da rede de sada do instrumento, que se localiza no plano focal do espelho esfrico, o espectro de cor nica proveniente da rede de disperso atravs do espelho esfrico do condensador exibido na fenda de sada. A fenda seleciona a queda da cor nica da largura de banda no centro da amostra testada na cmera de amostra. A amostra absorve a luz e a transmite para um plano de clula fotovoltaica.

Figura 2 Diagrama esquemtico do sistema tico

1. Detector 2. Reservatrio de amostras 3. Ponto focal da lente 4. Fenda 5. Refletor 6. Filtro 7. Fonte luminosa 8. Refletor 9. Fonte luminosa 10. Rede 11. Lentes de colimao 12. Refletor

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IV. INTRODUO GERAL

1. Face frontal do compartimento 1) Compartimento de amostra Para receber a amostra de referncia e a amostra a ser testada 2) Painel de controle Operao e controle do instrumento. 3) Barra de entrada da amostra Altera a posio da entrada da amostra. Permite que a luz seja movida para trs e para frente para assegurar sua posio exata aps a transformao.

Figura 3 Viso frontal do instrumento

2. Face traseira do compartimento 1) Sada Tomada do cabo de energia do aparelho. 2) Compartimento do fusvel Fusvel embutido. 3) Boto de energia o boto de energia do instrumento 4) Sada RS232 Conexo de impressora ou computador.

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Figura 4 Viso traseira do instrumento

Figura 5 Painel de controle do instrumento

3. Painel de controle 1. Tela do display exibe a localizao do comprimento de onda atual do instrumento, a transmitncia, absoro, concentrao e outras funes. 2. Tecla de seleo de modo teste para selecionar o modo de teste: A: absoro, T: transmitncia, C: concentrao. 3. Tecla 100%T/AO no modo A, esta tecla automaticamente ajustar AO. No modo T, automat-

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icamente ajustar 100%T. 4. Tecla 0%: pressione esta tecla e o display exibir 0...., e o instrumento automaticamente ajustar 0%T. 5. Tecla de impressora: pressione esta tecla, realiza a transferncia de dados testados atravs RS232 para a impressora externa. 6. Tecla de funo: pressione esta tecla para exibir cada funo do instrumento e visualizar o sistema como apresentado abaixo:

1) Selecione WL: chave de seleo rpida do comprimento de onda. Pressione o boto Confirm (confirmar) para entrada rpida no mtodo de ajuste WL:XXX.Xnm: utilize as teclas de ajuste numricas. Nota: se voc ajustar o comprimento de onda alm da variao selecionada, o display exibir: erro no comprimento de onda. Neste momento, voc deve reiniciar o comprimento de onda aps esperar que a tela exiba as funes normais. 2) STD/CONC = 1000 mtodo de teste de concentrao padro 3) STD/FACT = 1000 mtodo de teste de inclinao Acima, duas funes necessrias precisam estar no modo de teste, at a concentrao de C possa ser atingida. Detalhes do mtodo de operao so mostrados no captulo VI, seo IX, 3 e 4. 4) D2 OFF: (instrumento UV possui esta exibio): pressione o boto confirm (confirmar) para apagar a lmpada de deutrio e exibir D2 ON. Pressione novamente para ligar a lmpada. 5) W OFF (instrumento UV possui esta exibio) pressione confirm (confirmar) para apagar a lmpada de tungstnio e exibir W ON. Pressione novamente para ligar a lmpada. 6) EXCH WL = 00340 (instrumento UV possui esta exibio) ajuste de posicionamento da lmpada de tungstnio e de deutrio. Mtodo de ajuste: utiliza a tecla numrica e o boto confirm (confirmar) Nota: o ajuste de inicializao padro de fabricao de 340nm. Para testes especiais o padro

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acima pode ser alterado, porm em situaes normais no deve ser alterado. 10) Spec Fuc = 00000 correo do comprimento de onda Mtodo de operao detalhado descrito no Apndice II 7. Boto de sada: pressione para sair da funo atual. 8. Boto apagar pressione este boto para apagar a funo atual. 9. Boto de confirmao: pressione este boto para confirmar o ajuste atual 10. Botes numricos: usado para ajustar parmetros 11. : o boto de modo de teste TA. Pressione para aumentar o comprimento de onda, e v para diminuir o comprimento de onda. Para ajustar o modo de teste da curva de carga, selecione a equao de regresso linear Nx.

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V. INSTALAO
I. Ambiente de trabalho do instrumento 1. Tenso de operao de 220V +-22V, no operando corretamente em tenses diferentes. 2. O instrumento deve ser instalado em local fechado e seco. Temperatura ambiente de 5.C 35.C (preferencialmente entre 15.C e 28.C). Umidade relativa do ar de no mximo 85% (geralmente deve ser controlada entre 45% e 65% ) 3. O instrumento deve ser colocado em plataforma de trabalho slida e estvel, sem vibraes fortes ou contnuas. Deve se posicionar a pelo menos 15 cm da parede para garantir que haja boa ventilao e dissipao de calor. 4. O ambiente deve estar livre de sulfeto de hidrognio, fluoreto de cido nitroso ou outros gases corrosivos. 5. Mantenha o instrumento longe de campos magnticos e eltricos fortes e dispositivos que emitem ondas de alta freqncia. 6. O instrumento deve estar protegido contra correntes de ar fortes. 7. Evite a exposio luz direta. 8. Deve-se utilizar fonte de alimentao com bom aterramento, preferencialmente com aterramento separado. II. Instalao do Instrumento 1. Inspecione o instrumento e no o desembale se a embalagem estiver danificada. Verifique tambm se os acessrios esto completos e listados na lista de componentes. 2. Verifique se a montagem est correta conecte o cabo de energia fonte de alimentao. 3. Verifique o funcionamento. III. Processo de auto-teste do instrumento Ao conectar o aparelho fonte de alimentao, ele realizar o processo de auto-teste, que ser exibido em seu display. Ao completar este processo, o display exibir 546,0nm 0.00XA, e o aparelho entrar no modo de teste. Os smbolos mostrados no display durante o processo so os seguintes: JingHua UV FOTOMETRO JingHua VIS FOTOMETRO SELFTEST....: IC HECK00XX - auto-teste do chip SELFTESTEXCH - auto-teste da posio do boto de iluminao Initialize Mac? 1.Yes 0. No - Iniciar? 1 para sim e 0 para no SELFTEST...:FIND 0nm - auto-teste da posio do limite de comprimento de onda e raio 0 SELFTEST...:FIND XXXnm encontra a linha caracterstica 546.0 nm...: BLANK - 100%T/AO ajustvel 546.0 nm ZERO - 0%T ajustvel 546.0nm BLANK 100%T/AO ajustvel 546.0nm 0.00XA - auto-teste completo e entrando em modo de teste Descrio de funo: iniciar Mac? 1 para sim e 0 para no

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Nota: se o ltimo auto-teste foi encerrado, o dispositivo no realizar este processo r entrar diretamente no estado de teste. 1. Boto 1: entra no modo de teste 2. Boto 0: o display mostrar wait (aguarde) aguarde o aparelho desligar. (exceto para desligamentos anormais) 3. Se nenhum boto for pressionado, o aparelho entrar em estado de aquecimento e iniciar o auto-teste aps 20 minutos. Nota: 1. Verifique o correto posicionamento do recipiente de amostra e tambm se nenhum objeto est bloqueando o curso da luz. 2. No abra a tampa do recipiente de amostra, e no empurre ou puxe o compartimento durante o auto-teste. 3. Aps o trmino do auto-teste de posicionamento do comprimento de onda (546nm), que dura aproximadamente 20 segundos, no abra a tampa do compartimento de amostra.

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VI. OPERAO
I. Iniciar aquecimento O instrumento deve ser pr-aquecido antes da operao. II. Ajuste de comprimento de onda 1. Pressione o boto e observe o valor do comprimento de onda na tela do aparelho e aumente-o at o valor de teste desejado. 2. Pressione a tecla numrica, e SET WL=XXX ser exibido na tela. Pressione o boto de confirmao e aumente o comprimento at chegar ao valor desejado. Nota: aps ajustar o comprimento de onda 100%T/AO, aconselhvel esperar o tempo de estabilizao de 5 minutos antes de iniciar o teste. (de acordo com padres industriais e da Superviso de Qualidade Bureau dos Requerimentos de Regulamentao e Verificao) III. Ajustando o modo de teste Pressione o boto modo de teste para selecionar o modo de teste, de acordo com o seguinte:

A (Absorbncia)

T (Transmitncia)

C (Concentrao)

Ao entrar no modo de teste, o modo selecionado o de absoro. IV. Ajuste da funo de teste de concentrao Na concentrao: STD/CONC = 1000, que o modo de teste de concentrao padro, ou STD/FACT = 1000 modo de teste de inclinao inclinao (Slope)

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V. Ajuste T zero (0%T) O 0T ajustvel deve estar abaixo do compartimento de amostra. Pressione o boto 0T ajustvel, e o display exibir ZERO..., e o instrumento entrar no estado automtico 0%T. Quando o display exibir XXX.X%T ou -0.XXXA, o processo estar encerrado em 0%T. VI. Ajuste 100%T/OA Coloque a amostra de referncia no compartimento de amostra, e empurre o suporte na entrada do curso de luz. Ento, pressione o boto de ajuste 100%T/AO, a tela exibir BLANK..., um atraso de poucos segundos ocorrer e 100.0%T ser exibido (no modo de teste T) ou -0.000A (no modo de teste A). O ajuste de 100%T/AO ser completado automaticamente. Nota: no abra a tampa do compartimento de amostra, nem puxe ou empurre o suporte durante o processo. VII. Impresso de resultados. Pressione print quando os resultados estiverem disponveis. Pode-se tambm utilizar a transmisso RS232 para uma impressora externa. Par de cubetas do equipamento O instrumento possui um par de cubetas colorimtrico testado a porcentagem de erro menor que 5%). A falta do par de cubetas compromete a preciso da amostra de teste. Um conjunto de duas cubetas de quartzo utilizado para a regio espectral UV e a regio espectral visvel. A cubeta do colorimtrico tem uma direo e, quando colocado no compartimento de amostra, dois covetes de quartzo so marcados com Q e flecha, quatro covetes de vidro so marcados com a direo G para ser consistentes. As cubeta de quartzo e de vidro no podem ser misturadas. Tambm no podem ser misturadas com outros pares. Pegar a covete do colorimtrico com as mos pode congelar sua superfcie. No coloque a covete em contato com a superfcie translcida. Esta superfcie no pode ter marcas de impresses digitais ou solues translcidas. A soluo de referncia no pode conter bolhas de ar ou slidos suspensos, porque isso pode afetar a preciso da amostra de teste. A covete pode ser imediatamente lavada com gua limpa depois de usada. VIII. Operaes bsicas 1. Teste de absoro 1) Pressione o boto de modo de teste, ajustando-o para o modo de teste de absoro 2) Ajuste o comprimento de onda a ser testado. 3) Posicione as amostras de referncia, pressione o boto ajuste 100%T/OA. Neste momento, o aparelho exibir BLANK... e, aps um atraso de poucos segundos, ser exibido -0.000A ou 0.000A. 4) Pressione o boto de ajuste 0%T, e o aparelho mostrar ZERO.... O aparelho entrar no

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modo de ajuste 0%T. O display mostrar -0.000A ou 0.0000A quando o ajuste T ZERO estiver completo. 5) Confirmao 0.000A est correta ou no. 6) Posicione amostras de referncia e faa a leitura dos dados. 2. Teste de Transmitncia

1) Pressione o boto de modo de teste, e ajuste-o para teste de transmitncia. 2) Ajuste o comprimento de onda a ser testado. 3) Posicione as amostras de referncia, pressione o boto de ajuste 100%T/OA. Neste instante, o instrumento mostrar BLANK...,e aps um atraso de alguns segundos, mostrar 100%T. 4) Pressione o boto de ajuste 0%T, e o instrumento mostrar ZERO... e entrar no modo de ajuste 0%T. Quando a tela mostrar 100%T, o processo estar completo. 5) Confirmao 100.0%T est correta ou no. 6) Posicione as amostras de referncia e faa as leituras dos dados. 3. Teste de Concentrao 1) Pressione o boto de modo de teste, ajustando-o para o modo de teste de transmitncia. 2) Ajuste o comprimento de onda a ser testado. 3) Posicione as amostras de referncia, pressione o boto de ajuste 100%T/OA. Neste instante o instrumento mostrar BLANK... e aps um atraso de alguns segundos, mostrar 100%T 4) Pressione o boto de ajuste 0%T, e o instrumento mostrar ZERO... e entrar no modo de ajuste 0%T. Quando a tela mostrar 100%T, o processo estar completo. 5) Confirmao 100.0%T est correta ou no. 6) Posicione as amostras de referncia, e insira-as no cursor de luz. 7) Pressione o boto de modo de teste, ajuste-o para modo de teste de transmitncia. 8) Pressione o boto de funo e ajuste para a funo STD/CONC=10000. 9) Pressione a tecla numrica, ajuste a concentrao da amostra padro (podem ser inseridos nmeros positivos com casas decimais de 1-5 bits), e pressione o boto de confirmao. Exemplo de leitura: xxx.xxnm xxxxxC Conc error significa que a amostra padro tem alta concentrao. 10) Posicione a amostra de teste, e faa a leitura dos dados do teste (como xxx.xnm error C, que significa que a amostra em teste apresenta alta concentrao. Nota: este o mtodo de controle padro, isto , a entrada um valor de concentrao padro conhecido e com equaes lineares de cruzamento 0 estabelecidas. Teste, ento um ou mais valores de concentrao de amostras. 4. Modo de teste de inclinao (Slope) 1) Pressione o boto de modo de teste, ajustando-o para o modo de teste de transmitncia. 2) Ajuste o comprimento de onda a ser testado. 3) Posicione as amostras de referncia, pressione o boto de ajuste 100%T/OA. Neste instante o instrumento mostrar BLANK... e aps um atraso de alguns segundos, mostrar 100%T 4) Pressione o boto de ajuste 0%T, e o instrumento mostrar ZERO... e entrar no modo de

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ajuste 0%T. Quando a tela mostrar 100%T, o processo estar completo. 5) Confirmao 100.0%T est correta ou no. 6) Ajuste o boto de modo e teste para modo de teste de transmitncia. 7) Pressione o boto de funo e ajuste para a funo STD/CONC=10000. 8) Pressione a tecla numrica, ajuste a concentrao da amostra padro (podem ser inseridos nmeros positivos com casas decimais de 1-5 bits), e pressione o boto de confirmao. Exemplo de leitura: erro de entrada, que significa que a entrada no est correta). 10) Posicione a amostra de teste, e faa a leitura dos dados do teste (como xxx.xnm error C, que significa que a amostra em teste apresenta alta concentrao. Nota: este o mtodo de controle padro, isto , a entrada um valor de concentrao padro conhecido e com equaes lineares de cruzamento 0 estabelecidas. Teste, ento um ou mais valores de concentrao de amostras. II. Entre com os valores de concentrao de amostra padro 2 16 um a um

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VII. MANUTENO

O espectrofotmetro um instrumento de preciso ptica. Ele passa por um refinado processo de montagem e comissionamento antes de sair da fabrica, para certificar segurana e manuteno adequados. E no apenas para assegurar a confiabilidade e segurana do instrumento, mas tambm para prolongar sua vida til. 1. De acordo com o capitulo V, primeiro setor, para o instrumento prover um bom ambiente de trabalho. O equipamento dever ser instalado em um ambiente adequado. 2. Deve-se se no h acumulao de excesso da soluo no compartimento de amostra aps cada uso. Normalmente, limpe o compartimento de amostra para prevenir a corroso das partes do componente ptico por causa da soluo residual. A soluo de teste no deve ficar no compartimento de amostra por muito tempo. 3. Precisa-se proteger a janela do covete ptico (superfcie translcida). Alem de no arranhar, para prevenir a contaminao da janela ptica, tambm deve-se prontamente limpar logo aps o uso. No use o resduo de amostra e no deixe o liquido da lavagem infiltrar na janela ptica, para assim manter o bom funcionamento. 4. O equipamento deve ser coberto para proteger de p aps operao. Tambm, pode-se colocar uma saco dessecante para prevenir humidade no compartimento de amostragem. Mas esse saco deve ser retirado quando o instrumento estiver em uso. 5. A tela de LCD do instrumento e o teclado deve ser protegido da gua e solues corrosivas.

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VIII. SOLUO DE PROBLEMAS

I. Inspeo de soluo de problemas comuns Quando o instrumento encontra problemas, ele deve ser desligado da corrente de energia, e ento os seguinte passos devem ser seguidos: 1. Checar se a tampa da cmara esta devidamente fechada. 2. A posio do suporte de amostra deve estar certa e deve-se checar se h algum corpo estranho bloqueando a luz no comportamento de amostragem. 3. Checar se a opo do covete colimetrico est certa ou no. 4. Conecte o instrumento fonte de energia e observe se a lmpada esta brilhando ou no. 5. Checar se o boto Funo (Function) e o modo Teste esto nos estados correspondentes. 6. Quando o comprimento de onda do instrumento 580nm, abra a tampa da cmara de amostragem, use um papel branco focado na posio de alinhamento ptico. Deve-se ver um ponto retangular amarelo claro e brilhante. Quando o ponto mudar para vermelho ou prximo de verde, isso indica que o instrumento mudou de comprimento de onda. 7. Dentro da variao de onda especificada pelo instrumento, ele pode ser ajustado em 100%T ou OA. II. Causas frequentes de problema e procedimentos iii. Nota 1. O produto deve ser armazenado em condies originais de fbrica num ambiente de temperatura de 5C-35C, umidade relativa do ar no ambiente no deve exceder 85%. E no deve haver substancia corrosiva no ar. 2. O instrumento deve estar em operao de acordo com os requerimentos estabelecidos na primeira seo do capitulo 5. 3. O equipamento fornecido em condies pr-ajustadas no, portanto, no se pode arbitrariamente abrir a embalagem para desmontar suas partes (exceto para trocar a lmpada de fonte de luz), especialmente desmontar o monocromador. No pode danificar ou estragar os componentes pticos polidos.

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Fenmeno 1. No h reao quando o equipamento ligado (quando o instrumento est em OFF, a tela no mostra nenhuma informao)

Causa 1) A fonte de energia no est conectada. 2) O fusvel est queimado.

Procedimento 1) Verifique se a voltagem da fonte de energia est correta. 2) Trocar o fusvel por outro da especificao correta ( referencia no Apndice I) 1) Verificar se a tampa est fechada devidamente. 2) Dirigir-se ajuda profissional, conserto proposto.

2. No pode ser ajustado a 0%T

1) A tampa da cmara de amostragem no est fechada. 2) Erro interno do instrumento.

Fenmeno 3. No pode ser ajustado a 100%T/ AO

Causa 1) O valor de referencia de absoro da amostragem muito alto (alta concentrao). 2) A posio da lmpada de fonte de luz est deslocada. 3) A lmpada de fonte de luz foi danificada durante o uso. 4) O suporte da amostragem no est na posio correta ou h algo bloqueando o feixe de luz.

Procedimento 1) Diluio da amostra de referencia. 2) Ajuste a posio da lmpada (Verifique o Apndice I). 3) Troque a lmpada por uma das mesmas especificaes (Apndice I). 4) Ajuste a posio do suporte da amostragem, ou remova o corpo estranho. 5) Procure ajuda profissional, conserto pode ser necessrio.

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Fenmeno 4. Instabilidade no display

Causa 1) Tempo de aquecimento do instrumento no suficiente. 2) O local de instalao do instrumento tem muita vibrao, fonte de luz perto de movimento de ar intenso ou irradiao de uma luz forte. 3) A voltagem da fonte muito instvel. 4) O instrumento no est imobilizado. 5) A lmpada no est posicionada corretamente. 6) A amostragem de teste instvel ou voltil. 7) Erro interno do produto.

Procedimento 1) Estenda o tempo de pr-aquecimento do equipamento. 2) Melhore o ambiente de trabalho. 3) Certifique-se de que a voltagem da fonte 220 V e no algo instvel. 4) Melhore a imobilizao do equipamento. 5) Ajuste a posio da lmpada (Apndice I). 6) Verifique se a amostragem estvel ou mude para uso de cubeta de estanque ao gs. 7) Procure ajuda profissional, conserto pode ser necessrio. 1) Certifique-se do uso do covete da cubeta. 2) Troque a lmpada (especificaes no Apndice I). 3) Procure ajuda profissional.

5. A rea visvel do equipamento funciona normal, mas a rea UV no pode ser ajudada para 100%T/AO

1) No uso de cubeta de quartzo. 2) Quando em uso, a lmpada de deuterio se danificou. 3) Erro interno do instrumento.

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Fenmeno 6. Falta de exatido dos dados de teste ou diferena constante

Causa 1) A soluo de amostragem no boa ( a escolha do solvente e do sistema de soluo de teste. Assim como o controle de temperatura. Etc.) 2) Escolha errada das condies de teste (escolha do comprimento de onda para o teste, e o controle de temperatura ambiente no local do teste, umidade, a prova de choque, interferncia anti-eletromagntica, imobilizao, e etc.) 3) A concentrao da amostragem de teste ou a grossura da cubeta no esto bem controlados. De tal forma que a observncia medida est fora do linear de variao. 4) A reao de amostragem no estava balanceada nem tinha reao voltil. 5) Turvao da amostragem ou interferncia do ambiente. 6) Um grupo de cubeta com erro de compatibilidade, ou uso repetido resultando em

Procedimento 1) Fazer a amostragem de acordo com a forma correta. 2) Selecionar o requerimentos de teste adequados e corretos para o teste. 3) Haver um melhor controle da observncia medida quando entre 0.2A~0.8A ate 0.1A~1.0A. 4) Esperar pelo teste at que haja o balanceamento da reao de amostragem ou mudana para uso da cubeta de estanque ao gs. 5) Escolha entre comprimento de onda dual, tripla ou derivativa para o mtodo de teste. 6) Escolha o covete com pequeno erro ou covete limpo de contaminao, e ento faa a combinao. Normalmente, deve-se fazer o uso do jeito correto para lavar o covete a tempo. 7) Troque o carrinho de amostragem por outra das mesmas especificaes.

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Fenmeno

Causa Poluio e causando um erro de combinao de cubetas. 7) A prateleira de amostragem de 4 furos desenvolveu ferrugem, alterando o posicionamento da cubeta. 8) O limite mximo de erro e de repetio do comprimento de onda do instrumento foram excedidos. 9) O limite mximo de erro e repetio da transmisso do instrumento foram excedidos. 10) O desvio de luz do instrumento foi excedido. 11) A diferena da instabilidade do instrumento ( variao maior que de 0%T e 100%T, alem da mudana externa de voltagem, causadas pela indicao de variao).

Procedimento 8) Use o mtodo de auto-calibrao como especificado no Apndice 2, ou procure por ajuda profissional. 9) Procure ajuda profissional. 10) Procure ajuda profissional. 11) Procure ajuda profissional.

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Fenmeno 7. A tela mostra: SELFTESTING EXCH ER falha do chip

Causa 1) Encaixe da placa PC XS8 com problema de contato ou cabo danificado. 2) Encaixe da placa S8 com problema de contato ou cabo danificado. 3) Falo no interruptor de luz ou cabo danificado. 4) Erro no circuito.

Procedimento 1) Melhore a situao da conexo ou troque o cabo. 2) Melhore a situao de conexo ou troque o cabo. 3) Troque o interruptor (KW-12 micro interruptor) ou troque o cabo. 4) Troque o drive do interruptor (43BY10B-J51/50) ou repare o circuito. *ajuda profissional necessria.

9. A tela mostra: SELFTESTING FILTER ER erro do filtro

1) Encaixe da placa PC XS2 e cabo de conexo com problema ou cabo danificado. 2) Encaixe da placa S6 e cabo com problema de conexo com problema ou cabo danificado. 3) O acoplador conectando o cabo est com erro ou danificado. 4) O drive do filtro motor ou o circuito do drive est com erro.

1) Melhore a situao da conexo ou troque o cabo. 2) Melhora a situao da conexo ou troque o cabo. 3) Troque o acoplador magntico 3144(346) ou troque o cabo conector. 4) Troque o filtro motor do drive (43BY10B-J3 1/50) o repare o circuito. *ajuda profissional necessria.

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Fenmeno 10. A tela mostra: SELFTESTING FIND 0nm ER erro do monocromador

Causa 1) Encaixe da placa XS3 com problema de contato com o cabo, ou cabo danificado. 2) Encaixe da placa XS7 e cabo com problema de conexo ou cabo danificado. 3) Boto de troca de comprimento de onda com erro ou cabo danificado. 4) Erro no drive motor de comprimento de onda, erro da correia de transmissao erro do circuito do drive. 5) A lmpada de tungstnio est danificada ou o circuito regulador da lmpada de deuterio com erro no circuito. 6) Lmpada de deuterio danificada ou erro no circuito fluxo continuo da lmpada de deuterio. 7) Erro no circuito do amplificador de micro-corrente.

Procedimento 1) Melhore a situao da conexo ou troque o cabo. 2) Melhore a conexo o troque o cabo. 3) Troque o boto de limite do comprimento de onda (KW-4 micro-tomada) ou troque o cabo. 4) Troque o drive motor do comprimento de onda (42BYGH4042), soluo de problema para o erro da correia de transmisso (ou troca) ou repare o erro do circuito do drive. 5) Troque a lmpada de tungstnio (Apndice I) ou repare o circuito regulador de voltagem da lmpada de tungstnio. 6) Troque a lmpada de tungstnio (Apndice I) ou repare o circuito regulares de voltagem da lmpada. 7) Repare o circuito de amplificao de micro-corrente. *Procure ajuda profissional.

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Fenmeno 11. A lmpada de tungstnio no desliga

Causa 1) Falha no boto da lmpada de tungstnio. 2) Falha eltrica no boto da lmpada de tungstnio.

Procedimento 1) Remova o erro, melhore o estado da conectividade. 2) Repare o circuito da lmpada. *Procure ajuda profissional. 1) Remova o erro, melhore o estado da conectividade. 1) Repare o circuito da lmpada. *Procure ajuda profissional.

12. A lmpada de deuterio no desliga

1) Erro no boto da lmpada de deuterio. 2) Erro eltrico na boto da lambada.

13. A tela mostra: Wavelength err Setting wavelength failure (erro no comprimento de onda, erro no estabelecimento do cumprimento de onda)

Ajuste do comprimento de onda alem do limite de ajuste.

Reajuste o comprimento da onda e espere at que ela volte ao normal.

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APNDICE I - A TROCA E AJUSTE DA LMPADA DE FONTE DE LUZ

I. Troque e ajuste a lmpada de halognio 1. Abra o equipamento Em sentido anti-horrio, abra a haste da cmera de amostragem, usando chave de fenda Phillips para abrir os quatro parafusos M4 em ambos os lados do equipamento. Levante a armao, abra o equipamento. Nota: tome cuidado com o cabo de conexo entre o chassis e o copo do equipamento at tirar a armao. Certifique-se que a lmpada de tungstnio de halognio o modelo de especificao correto, uma vez que o modelo errado danificar o circuito eletrnico do instrumento. Portanto, deve-se trocar a lmpada se a lmpada estiver danificada. Por outro lado, a lmpada pode simplesmente estar deslocada da sua posio correta pelo processo de transporte. Para o equipamento funcionar corretamente, a troca e o ajuste da lmpada devem ser feitos corretamente. Antes de comear a troca da lmpada, retire o equipamento da fonte de energia. Durante o processo de instalao da lmpada, deve-se usar uma luva para evitar deixar impresses digitais no exterior da lmpada, especialmente na partes de janela de luz. No faz-lo pode reduzir a taxa de transmisso. 2. Ordem de troca 1) Abra o equipamento 2) Gentilmente vire folha de filme fixada na posio da lmpada de tungstnio de halognio, e tire a lmpada velha do bocal. (figura 6 ) 3) Insira a nova lmpada no local (usando luvas), e faa uso da folha de filme para fixar a lmpada. 3. O passo de avaliao e ajuste 1) Conecte a fonte de energia, quando o auto-teste estiver concludo, ajuste o comprimento de onda para a rea visvel. 2) Observe a posio da lmpada olhando por trs do instrumento, verifique a posio da fenda incidente para ver se est correta (figura 7), o valor de leitura (transmitncia) na tela deve ser estvel. Se a leitura no for estvel, tente ajustar a lmpada at que a leitura seja estabilizada.

Figura 6 Diagrama de instalao da Lmpada de tungstnio de halognio

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Figura 7 Diagrama da posio correta da fenda incidente da lmpada

II. Troque a ajuste a lmpada de deutrio (serie 75) 1. Ordem de troca: 1) Abra o equipamento (assim como na substituio da lmpada de tungstnio). 2) Use uma chave de fenda para soltar os trs cabos da lmpada de deutrio ( preste ateno nas cores do cabos ) 3) Retire a lmpada do bocal (no haver problema se voc remover os parafusos da prateleira), e desaperte o parafuso da lmpada de deutrio. 4) Retire a lmpada velha e coloque a nova. Fixe a nova lmpada, conecte os cabos (da mesma forma que eles estavam no processo de retirada. Nota: dois cabos so do fio de filamento, o outro cabo um cabo de nodo. No erre as conexes, pois tal ato queimara a lmpada quando iniciar o instrumento). 5) Ajuste a fenda de luz da lmpada para deixar a fenda apontando para o refletor esfrico no compartimento da lmpada. 2. Avaliao e ajuste 1) Conecte fonte de energia, quando o auto-teste estiver completo, ajuste o comprimento de onda para a rea UV. 2) Gire a lmpada para certificar que a fenda incidente est correta, e o faa olhando por trs do equipamento (figura 9), o valor de leitura (transmitncia da rea UV) na tela deve ser estvel. Se no for, ajuste a lmpada at que esteja estvel. E aperte o parafuso devidamente.

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Figura 8 Diagrama de instalao da lmpada de deutrio

Figura 9 Diagrama da posio correta da fenda incidente da luz UV

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APNDICE II COMO VERIFICAR E CORRIGIR O ERRO MXIMO PERMISSVEL DE COMPRIMENTO DE ONDA

Depois do uso do instrumento por um perodo de tempo (aproximadamente meio ano), depois da troca de lmpadas e outras razoes, deve ser checado e corrigido o erro mximo permissvel de comprimento de onda. Normalmente, o comprimento de onda pode ser usado para material padro ( tal qual uma soluo padro de comprimento de onde de um xido de hlmio), que caracterizado por pico de absoro. O mtodo a ser usado deve ser ponto a ponto para checar o erro mximo permissvel de comprimento de onda. I. Procedimento de Checagem 1. Selecione material padro de comprimento de onda apropriado Material padro deve ser selecionado, como por exemplo uma soluo padro de comprimento de onde de xido de hlmio. H um numero de picos de absoro caractersticos que podem ser usados como referencia de comprimento de onda (isso pode ser obtido por valor de medida). Do qual o pico de absoro caracterstica 361.2nm (o valor de referencia de largura de banda de 2nm). 2. Passo de verificao 1) Inicie o equipamento e pr-aquea por 30 minutos. 2) Pressione test mode (modo de teste), e ajuste o modo de teste pra transmissividade (%T). 3) Abra a tampa da cmara de amostragem e coloque o material padro de comprimento de onda ( como por exemple uma soluo padro de comprimento de onda de xido de hlmio) dentro da prateleira de amostragem. 4) Ajuste o comprimento de onda para aproximadamente 359.0nm, em circunstancias normais, o pico de absoro caracterstica do material padro de comprimento de onda de aproximadamente -1nm~-3nm. Ser testado passo-a-passo desde o comprimento de onda curta at o comprimento de onda longa num intervalo de 0.1nm~0.5nm (dependendo do erro mximo permissvel de comprimento de onda). 5) Fazendo do ar como uma amostra de referencia para ajustar 100%T, e ento empurre (puxe) o material padro de comprimento de onda dentro do caminho da luz. 6) Observe e anote o valor de transmitncia nesse momento. 7) Repita os passos 4,5 e 6 para testar ponto-a-ponto, at encontrar o valor de leitura mnimo (%T). O valor de leitura correspondente valor medido pelo instrumento. (por exemplo:361.2nm)
nm %T 359.8 48.5 359.9 47.1 360.0 45.3 360.1 44.0 360.2 42.8 360.3 42.1 360.4 41.7 360.5 42.0 360.6 42.5 360.7 43.2

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Dos dados mostrados acima, pode-se ver claramente que o comprimento de onda do instrumento medido de 360.4nm, mas o valor de referencia do pico de absoro do material padro de comprimento de onda 361.2nm. Se o erro mximo permissvel de comprimento de onda do instrumento de + ou - 0.5nm, ento o erro mximo permissvel de comprimento de onda do instrumento de | 360.4nm-361.2nm |=0.8nm>0.5nm, isso indicou que o erro mximo permissvel de comprimento de onda uma falha. Precisa ser alterado. No precisa ser alterado se est dentro da amplitude de erro. 3. Determinando o valor de alterao 1) O sistema espectral do instrumento se utiliza de conceder elementos dispersos. Sua disperso linear, ento o sub-grau de comprimento de onda linear. Falando genericamente, pode-se testar a caracterstica de pico de absoro de material padro de comprimento de onda. No caso acima, o valor de alterao de comprimento de onda de +0.3nm. 2) Para fazer um teste preciso (como por exemplo um teste de performance), deve-se cumprir os requerimentos do Bureau de Superviso de Qualidade: pelo menos um ponto de teste de comprimento de onda de intervalos de 100nm deve ser selecionado dentro da amplitude de comprimento de onda do instrumento. Uma escolha sensata de um material padro de comprimento de onda com um numero de picos de absoro caractersticos distribudos de forma equilibrada, tomada como referencia do comprimento de onda. O mtodo a ser usado deve ser ponto-a-ponto para testar o erro mximo permissvel de comprimento de onda do instrumento. Integrando-se todos o pontos de testes para se obter o valor de correo de comprimento de onda. 3) Veja o valor de correo de comprimento de onda do instrumento de fabrica. Aperte o boto function (funo), at que a tela mostre: ApecFunc=00000. Ento use o teclado para entra 232 e aperte o boto Confirm (confirma). Ento deve aparece WL-PIUS=XXXXX. De qual XXXXX o valor de correo de comprimento de onda do instrumento. Como por exemplo-00002 o valor que foi alterado -0.2nm (00002 o valor +0.2nm). 4) Determinao do valor de alterao real Integra-se 2) e 3) para se conseguir o valor de alterao real (assim como mostrado no caso acima: o valor real de alterao : +0.3nm-0.2nm=+0.1nm). II. Procedimento de Correo Fazer uso do mtodo de teste de ponto-a-ponto para anotar o valor de teste de comprimento de onda, que inconsistente com o valor de referencia do material padro de comprimento de onda e alm do erro mximo permissvel de comprimento de onda do instrumento. Deve ser usado para alterao. 1. Passo de Correo 1) Estabelecendo a funo de alterao Depois de iniciado e o teste de auto-avaliao j ter encerrado, pressione function (funo), at que o a tela mostre:ApecFunc=00000. Ento use o teclado para entra 232 e aperte o boto Confirm (confirma). Ento deve aparece WL-PIUS=XXXXX. Isso indica que a funo de alterao est completada. 2) Mtodo de Correo Utilize a tecla numrica para ajustar o valor de alterao. Por exemplo: o valor de alterao -, deve-se pressionar - e depois pressionar confirm (confirma). A alterao do comprimento de onda estar encerrado.

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2. Implementao da correo De acordo com os seo 3,4 de i, para se determinar o valor real de alterao, e usar o mtodo de alterao acima para alterar. Por exemplo, o valor real de alterao +0.1nm, pressione o teclado numrico e a tela mostrar WL-PLUS=00001, e ento pressione Confirm, ento isso indicar que o processo est encerrado. III. Verificao de Correo 1. Reboot (reinicie) Quando a alterao de comprimento de onda estive terminado, primeiramente desligue o instrumento e reinicie (no pule o auto-teste). 2. Verifique o novo valor de alterao de comprimento de onda Quando o auto-teste do instrumento estiver completo, pressione Function, ento a tela mostrar ApecFunc=00000. Ento use o teclado numrico para entra 232 e aperte o boto Confirm (confirma). Ento deve aparece WL-PIUS=XXXXX. Este valor mostrado o novo valor de alterao. Assim como no caso acima, mostra-se WL-PLUS=00001. 3. Correo de implantao De acordo com 2 de i, o passo de checagem para verificar se o erro mximo permissvel de comprimento de onda foi alterado e se ele respeita o requisito de medida de performance do instrumento. Se ainda h erros, deve ser alterado novamente. Nota: quando a mudana do comprimento de onda do instrumento maior, o comprimento de onda no pode ser alterado com o mtodo mencionado acima. Deve-se, ento, pedir para um profissional inspecionar, ajustar e manter, despacho recomendado. Mtodo do julgamento: Quando o comprimento de onda 580nm, a posio de foco do ponto de luz na cmara de amostragem deve ser clara, brilhante, e cheia com um ponto retangular de cor amarela. Mas quando apresenta cor vermelha ou verde, isso indica que a mudana do comprimento de onda maior.

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