UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA
LABORATORIO DE FISICOQUMICA

MANUAL DE OPERACIN Y MANTENIMIENTO DEL REFRACTMETRO DE ABBE

ELABORADO POR: M. en C. JULIAN CRUZ OLIVARES

REVISADO POR: M. en C.A. CARLOS MEJA MARTNEZ

JULIO 2009

NDICE

Introduccin Refractmetro de Abbe Refractmetro de Abbe Thermo spectronic Descripcin Aplicaciones Operacin y mantenimiento Medidas de seguridad Referencias

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INTRODUCCIN En muchos procesos fisicoqumicos relacionados con la termodinmica de mezclas, la nica forma de representar las transformaciones que experimenta dicho proceso, es tomando en cuenta la composicin; porque todas esas transformaciones inevitablemente producen cambios de composicin. En el laboratorio de fisicoqumica que cursan los alumnos de ingeniera qumica, se analiza el comportamiento de algunas propiedades termodinmicas como funcin de la composicin de la mezcla y se construyen algunos diagramas de fases. Por lo tanto, es necesario elegir una tcnica analtica instrumental para determinar experimentalmente la composicin de mezclas lquidas. La ms utilizada a este nivel es la refractometra. La refractometra, como tcnica analtica utilizada para este tipo de estudios, es una tcnica no destructiva, que consiste en la medicin del ndice de refraccin de un lquido, con objeto de investigar su composicin si se trata de una disolucin o de su pureza si es un compuesto nico. Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su direccin cuando traspasa la superficie. Este cambio en la direccin se denomina refraccin. Cuando el segundo medio es ms denso que el primero, el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la direccin se debe al cambio en la velocidad de la luz que se hace ms lenta cuanto ms denso sea el medio por el que pasa el haz. La luz amarilla de la lmpara de sodio disminuye su velocidad desde 3108 m/s en el vaco hasta 2.25108 m/s en el agua. El ngulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ngulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ngulo en el segundo medio se denomina ngulo de refraccin, r. El ndice de refraccin, n, es la razn entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este ndice como la razn de los senos de los ngulos de incidencia y refraccin.

REFRACTMETRO DE ABBE Es el instrumento de mayor uso en los laboratorios para determinar el ndice de refraccin y el porcentaje de slidos en disoluciones lquidas. En todos los refractmetros de Abbe, aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refraccin P2 y as medir el ndice de refraccin, en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se muestra en unidades de nD hasta 0.001. El amplificador permite determinar la siguiente cifra, 0.0001. En este equipo el intervalo del valor del ndice de refraccin est entre 1.3 y 1.7. Los denominados compensadores estn formados por unos prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en la vecindad de la lnea D del sodio, que es la nica que atraviesa el prisma. Es decir, acta como un monocromador, pero la resolucin no es perfecta.

REFRACTMETRO DE ABBE THERMO SPECTRONIC Se utiliza para ndices de refraccin de lquidos y slidos de entre 1.30 y 1.70. Determina el porcentaje de slidos disueltos (basados en escala de sacarosa). Tiene un brazo de lmpara resistente a la corrosin, con cableado dentro del brazo. Muestra una escala del ndice de refraccin subdividido en 0.0005 nD. La temperatura se mantiene constante por un bao de flujo en ambas cajas del prisma. La lnea y escala son visibles.

DESCRIPCIN Gama que mide en % Brix Equivalente a ndice refractivo nD Escala total gama nD Exactitud Temperatura operativa (sin aplicar correcciones) Ampliacin sistema telescopio Ampliacin sistema de lectura Termmetro que indica temperatura del block fijo, rango Peso Medidas en centmetros Dimensiones de la caja de embalaje 0 a 95 1.333-1.531 1.300-1.700 0.0003 +20C x2 x 30 0C a +70C 2.25 kg 0.26 x 0.15 x 0.30 m 0.18 x 0.27 x 0.39 m

APLICACIONES

Es el refractmetro ideal para el laboratorio por su gran versatilidad ya que determina al instante todas las gamas de entre 0 a 95% Brix igual a los ndices refractivos 1.333 1.531. Es de gran ayuda en las Industrias: Lcteas, Alimenticias, Azucareras, Graseras, Aceiteras, Farmacuticas, Cosmticas, Qumicas, Petroleras, Pinturas as como en Universidades, Institutos de investigacin, Escuelas Tcnicas, Agro tcnicas y otros.

Se recomienda su uso en el Laboratorio debido a su peso y tamao.

La duracin de las prcticas del Laboratorio de Fisicoqumica es de 3 h, pero el refractmetro se utiliza por periodos cortos, solo el tiempo necesario para 20 lecturas en promedio. En estos casos incluso se puede prescindir del sistema de enfriamiento.

OPERACIN Y MANTENIMIENTO

1.Se recomienda guardar el refractmetro con un pedazo de tejido fino entre los prismas del portamuestras, para mantener el prisma de cristal libre de rasguos.

2.- Abra el montaje del prisma y quite el tejido fino. Compruebe que el prisma este limpio.

3.- Utilice una pipeta Pasteur para aplicar su muestra lquida al prisma.

4.- Tenga cuidado de no tocar el prisma con el extremo de la pipeta, esto puede rasguar el cristal del prisma.

5.- Cierre el montaje del prisma.

6.- Encienda la lmpara usando el interruptor en el lado izquierdo. (en algunos modelos el interruptor puede estar en el cable)

7.- Ajuste la lmpara para asegurar el brillo adecuado en el prisma de medicin.

8.- Mire a travs del ocular.

9.- Si usted est cerca del valor del ndice de refraccin de su muestra, se percatar que la visin en el ocular muestra una regin oscura en la regin inferior y ms clara en la superior.

10.- Si usted no ve una regin clara y oscura, d vuelta al tornillo del lado derecho del instrumento hasta que ocurra.

11.- Antes de hacer el ajuste final, ser necesario ajustar la posicin de la lmpara y afilar la frontera entre las regiones ligera y oscura usando el dial del compensador en el frente del refractmetro.

12.- Una vez que usted tenga una demarcacin quebradiza entre las regiones ligera y oscura, d vuelta al tornillo en el lado derecho para colocar la frontera exactamente en el centro de los retculos, como se muestra en la figura.

13.- Para leer el ndice de refraccin, presione el interruptor en el lado de la mano izquierda del refractmetro hasta que vea la escala a travs del ocular. La escala superior indica ndice de refraccin y la inferior % de slidos. El ejemplo mostrado aqu tiene un ndice de refraccin de 1.4606 y un porcentaje de slidos de 66.2%. Se recomienda que para disminuir la incertidumbre de los datos experimentales se haga la lectura de la misma muestra por lo menos dos veces.

14.- Registre el ndice de refraccin en su bitcora. Despus lea el termmetro y registre la temperatura.

15.- Al terminar de leer su muestra, limpie el equipo con un tejido fino.

16.- Si es necesario, lave el prisma con un pequeo solvente, se puede utilizar etanol para las muestras la mayora de las muestras orgnicas.

17.- Un movimiento suave ms que un frotamiento, se prefiere para reducir al mnimo la posibilidad de daar el prisma.

18.- Despus de que usted haya acabado de limpiar el prisma, coloque un tejido fino limpio en el ensamble. Cercirese que la luz se haya apagado.

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MEDIDAS DE SEGURIDAD Algunas recomendaciones elementales para su seguridad que debe considerar al realizar una prctica en el laboratorio. 1. Use siempre lentes de seguridad y bata, de preferencia que sea de algodn, larga y con mangas largas. 2. No use faldas, shorts o zapatos abiertos. Las personas de cabello largo debern sujetarlos mientras estn en el laboratorio. 3. No trabaje solo, principalmente despus del horario normal de trabajo. 4. No fume, coma o beba en el laboratorio. Lvese bien las manos al salir del lugar. 5. Al ser designado para trabajar en un determinado laboratorio, es muy importante conocer la localizacin de los accesorios de seguridad. 6. Antes de usar reactivos que no conozca, consulte la bibliografa adecuada e infrmese sobre como manipularlos y descartarlos. 7. No devuelva los reactivos a los frascos originales, as no hayan sido usados. Evite circular con ellos por el laboratorio. 8. No use ningn instrumento para el cual no haya sido entrenado o autorizado a utilizar. 9. Verifique el voltaje de trabajo del instrumento antes de enchufarlo. Cuando los instrumentos no estn siendo usados deben permanecer desenchufados. 10. Use siempre guantes de asbesto, para el aislamiento trmico, al manipular material caliente. 11. Nunca pipete lquidos con la boca. En este caso use perillas de plstico o trompas de vacio. 12. Deje siempre limpio su lugar de trabajo. 13. Lave muy bien los materiales que hayas utilizado en la prctica.

El laboratorio no es lugar para juegos, concntrese en lo que est haciendo!

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REALIZACIN DE LOS EXPERIMENTOS 1. Nunca adicione agua sobre cidos, lo correcto es adicionar cido sobre agua. 2. Al experimentar el olor de productos qumicos, nunca coloque el producto o el frasco directamente en la nariz. 3. Cuando est manipulando frascos o tubos de ensayo, nunca dirija la abertura en su direccin o en la direccin de otras personas. 4. Preste atencin cuando tenga que realizar procesos de calentamiento. 5. Tenga cuidado para no quemarse al utilizar nitrgeno o CO2 lquidos. 6. La destilacin de solventes, manipulacin de cidos y compuestos txicos y las reacciones que generen gases txicos son operaciones que deben se realizadas en campanas con buen arrastre. 7. Las vlvulas de los cilindros deben ser abiertas lentamente con las manos o usando llaves apropiadas. Nunca fuerce las vlvulas, con martillos u otras herramientas, ni la deje con presin cuando el cilindro no est siendo usado. 8. Siempre que sea posible, antes de realizar reacciones donde no conozca totalmente los resultados, haga una reaccin en pequea escala en la campana. 9. Al trabajar con reacciones peligrosas (peligro de explosin, generacin de material txico, etc.) o cuya peligrosidad desconozca proceda de la siguiente forma: a. Avsale a sus compaeros del laboratorio. b. Trabaje en una campana con buen arrastre, retirando todo tipo de material inflamable. Trabaje en un rea limpia. c. Usa protector acrlico. d. Tenga un extintor cerca y listo para ser usado. 10. Al ausentarse de su mesa de trabajo, o dejar reacciones en marcha durante un tiempo prolongado, llene la ficha de identificacin adecuada. En el caso de que no est disponible, improvise una y colquela en un lugar visible y cercano al experimento, en ella deben constar informaciones sobre la reaccin en marcha, nombre del responsable y de su superior inmediato, con direccin y telfono para contacto. Adems deben constar informaciones de como proceder en casos de accidentes o a falta de agua y/o electricidad. 11. La ltima persona en salir del laboratorio, debe apagar todo y desenchufar los instrumentos.
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IMPORTANTE:

Adems, deber saber utilizar los instrumentos del laboratorio correctamente. Para una rpida referencia, consulte a la persona responsable por la seguridad del laboratorio o en los manuales especializados.

REFERENCIAS CruzOlivares, J, BarreraPichardo, J.F. y SolsSegura, L.M. (2005). Manual de Prcticas de Laboratorio de Fisicoqumica. Facultad de Qumica, UAEM. Teutli Len, M.M. y Lapidus Lavine, G. (1992). Manual de Laboratorio de Termodinmica II. Universidad Autnoma Metropolitana. Unidad Iztapalapa.

http://www.google.com.mx/search?hl=es&q=refractometro+de+abbe&meta=&aq=3&o q=refract

http://www.chemkeys.com/esp/ag/seguri_5/seelq_9/seelq_9.htm

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