FIBRA BRUTA

1. Marcar os saquinhos com caneta de tecido marca Sharpie (Permanent maker fine point) de cor preta, ou com lpiz 6B; 2. Lavar com detergente neutro FDN; 3. Lavar com gua quente; 4. Lavar com Acetona P.A; 5. Colocar em estufa com circulao de ar a 60 C por uma noite (mnimo 12 horas) 6. Colocar em estufa a 105C por 60 minutos; 7. Colocar no Dessecador por 30 minutos; 8. Pesagem do saquinhos; 9. Colocar 1g de amostra dentro do saquinho. Esparramar a amostra uniformemente dentro do saquinho; Fazer a hidratao nas amostras: Colocar as amostras dentro de um bquer com gua, para no formar grumos, deixar uns 30 minutos, homogeneizar os saquinhos com as mos, sem se preocupar com a cor da gua que sai do saquinho. 10.Fazer o branco de um saquinho vazio, achar o valor da cinza para inserir no clculo - fator de correo (F); 11.Colocar os saquinhos no suporte do aparelho. Introduzir o suporte no aparelho. 12.Colocar 2L de soluo cida 1,25%. 13.Agitar por alguns segundos

14.Ligar o aquecimento (100C) 15.Quando comear a ferver, marcar 30 minutos 16.Terminada a extrao, desligar o aquecimento e escoar a soluo; Fazer no mnimo 4 lavagens com gua destilada, se possvel aquecer antes para acelerar o processo. 17.Colocar 2L de soluo bsica 1,25%. 18.Quando comear a ferver, marcar 30 minutos 19.Terminada a extrao, desligar o aquecimento e escoar a soluo; 20.Colocar gua fervente dentro do equipamento e deixar sob agitao por 5 minutos, 21.Escoar a gua 22.Repetir essa operao por mais 3 vezes; 23.Desligar o aparelho, escoar toda a gua e retirar o suporte com os saquinhos; 24.Lavar com lcool absoluto (Etanol P.A), 2 vezes; 25.Lavar com acetona P.A, duas vezes; 26.Colocar os saquinhos sob papel absorvente para que seque bem; 27.Colocar em estufa com circulao de ar a 60 C por uma noite (mnimo 12 horas) 28.Colocar em estufa a 105C por uma hora 29.Tirar da estufa, colocar no dessecador por 1 hora e pesar 30.Pesar o cadinho;

31.Levar Mufla por 2 horas a 550C 32.Tirar da Mufla, colocar no dessecador e pesar (cadinho + mufla)

FDN: Soluo detergente neutro 1 - Pesar 18,61g de EDTA dissdico e 6,81g de borato de sdio, transferir para bquer de 500mL contendo cerca de 300mL de gua destilada; aquecer at a dissoluo; adicionar 30g de lauril sulfato de sdio e 10mL de trietilenoglicol. 2 - Pesar 4,56g de fosfato dissdico e transferir para outro bquer de 500mL, contendo cerca de 300mL de gua destilada, aquecer at a dissoluo. Misturar a e b, completar o volume para 1000mL com gua destilada e homogeneizar. O pH deve estar entre 6,9 e 7,1. Corrigir se necessrio com soluo de HCl 10% ou soluo de NaOH 10%.

FDA: Soluo detergente cido 1 - Pesar 20g de CTAB (C19H42BrN) e adicionar em 1 litro de soluo de H2SO4 1N. Agitar at a completa dissoluo. 2- Soluo cido sulfrico 1N: medir 30mL de H2SO4 p.a e transferir para balo volumtrico de 1000mL contendo aproximadamente 500mL de gua destilada. Esfriar, completar o volume e homogeneizar. Corrigir a normalidade, se necessrio.

Fibra bruta 1 - Soluo cida: cido sulfrico 1,25% (0,255N) Medir 7mL de cido sulfrico p.a. e transferir para balo volumtrico de 1000mL, contendo aproximadamente, 500mL de gua destilada. Esfriar, completar o volume e homogeneizar. Padronizar essa soluo com NaOH 0,2N e considerar adequada se estiver entre 0,252N e 0,258N. 2 - Soluo bsica: hidrxido de sdio 1,25% (0,313N) Pesar exatamente 12,5g de NaOH p.a. em bquer, solubilizar com gua e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1000mL. Esfriar, completar o volume e homogeneizar. Padronizar esta soluo com cido sulfrico 0,2N e considerar adequada se a normalidade estiver entre 0,310N e 0,316N.

* OBS: MARCHA ANALTICA SUPERVISIONADA PELO PROF. EDNIO DATAMANN - UFV